CN107890851A - 一种挥发性有机化合物吸附材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种挥发性有机化合物吸附材料的制备方法，由氯化钙、乙二胺、偏铝酸钠、水玻璃、硝酸银等原料制成，本发明通过抽滤制备半干凝胶生产分子筛，提高了反应釜中的固含量，降低了单位质量分子筛生产能耗，在此基础上加入钙离子和乙二胺的复合改性，增加对挥发性有机化合物的选择吸附，增加吸附量，提升传质能力，利用钙离子与醇羟基形成络合物，降低解吸温度，得到的吸附材料不仅能有效吸附挥发性有机化合物，同时具有催化降解部分化合物和杀菌的作用，对环境友好，适用于工业上的放大生产。

Description

一种挥发性有机化合物吸附材料的制备方法
技术领域
本发明涉及有机污染处理技术领域，尤其涉及一种挥发性有机化合物吸附材料的制备方法。
背景技术
挥发性有机化合物是指常温下饱和蒸气压约大于70帕和常压下沸点小于260℃的有机化合物的总称。研究表明挥发性有机化合物对人类健康和地球环境影响很大，如氟氯烃会破坏臭氧层，挥发性有机化合物和氮氧化物会发生反应，并可能导致光化学烟雾的产生从而对环境影响很大，有些挥发性有机化合物有很强的致癌性对人类健康有很大威胁。
在传统相关技术中，对挥发性有机化合物使用吸附净化效果较好，分子筛作为有效的挥发性有机化合物吸附材料具有独特的优势，包括良好的疏水性、较高的水热稳定性，其独特的孔结构对挥发性有机化合物净化效果高达90-95%。采用分子筛吸附脱附技术治理挥发性有机化合物，已成为环境保护领域研究和开发的重点，其中研发高效经济的挥发性有机化合物吸附材料对该技术的影响较大。
沸石分子筛是一类含有大量有序微孔结构的硅铝酸盐，由于具有大的比表面积、良好的稳定性和择形性能而被广泛应用于诸多工业领域。硅铝分子筛因骨架结构中存在铝原子而带有负电荷，故离子交换性能成为硅铝分子筛的固有性能。在软化水质、去除有害金属、洗涤助剂、吸附脱水、催化剂等方面均得到了广泛的应用。
传统的分子筛合成工艺多为硅源、铝源与碱源溶液充分混合形成初始凝胶，经水热反应晶化得到固体，再经洗涤、干燥几个步骤完成。在晶体生长的水热反应过程中，大量的水作为溶剂，占据反应釜内大部分体积，使得单釜产量有限，且由于晶化过程需在高温下完成，大量溶剂的存在使单位产量的能耗较大。同时分子筛单独使用用量较大，解吸温度较高，作用有限，无法满足人们的使用需求，因此需要进一步复合和改性以提高分子筛的使用领域和作用效率。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种挥发性有机化合物吸附材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种挥发性有机化合物吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）分别配制乙二胺水溶液和氯化钙水溶液备用；
（2）将甘油和聚乙烯吡咯烷酮按质量比（40-45）：1混合后油浴加热至80-90℃，在300-320转/分下搅拌20-30分钟，至溶液分散完全，之后向其中加入0.5-1%质量分数的硝酸银，先保持温度搅拌10-15分钟，再升温至110-115℃搅拌2-3小时，最后冷却至室温，得纳米银溶胶备用；
（3）按质量比（1-1.5）：（3-4）：（45-55）将氢氧化钠、偏铝酸钠以及水混合搅拌至完全溶解，将此混合体系与导向剂溶液按质量比(1-1.3):1混合后继续搅拌60-120分钟，得初始凝胶，将其在真空下抽滤至无液体滴下，得到半干凝胶再置于反应釜中，升温至100-110℃，晶化5-6小时，完成后将所得产品用清水洗净并烘干，浸没于步骤2所得纳米银溶胶中，升温至65-75℃浸渍20-24小时，之后过滤收集固形产物，晾干后磨细过60-80目筛，得纳米银/沸石分子筛备用；
（4）将纳米银/沸石分子筛加入到3-4倍于其质量的氯化钙水溶液中，70-90℃搅拌6-8小时，完成后过滤烘干，再加入到1.5-2倍质量的乙二胺水溶液中，55-65℃搅拌2-3小时，完成后过滤烘干；
（5）将步骤4所得产物焙烧，之后压片并粉碎过筛，取40-60目颗粒，即得本发明吸附材料。
所述步骤1中乙二胺水溶液中乙二胺和水的质量比为（3-5）：10，氯化钙水溶液中氯化钙和水的质量比为（1-2.5）：10。
所述步骤3中导向剂溶液的配制方法为按质量比（5-5.5）：（1-1.2）：（35-40）：（15-18）将氢氧化钠、偏铝酸钠、水玻璃以及水混合后搅拌陈化10-12小时得到。
所述步骤4中纳米银/沸石分子筛加入氯化钙水溶液的过程重复3-4次。
所属步骤5中焙烧条件为500-550℃焙烧2-3小时。
所述的导向剂的水玻璃中氧化钠质量分数为5-8%，二氧化硅质量分数为18-24%，余量成分为水。
本发明的优点是：
本发明将硅源、铝源与碱源溶液充分混合形成的初始凝胶进行抽滤，去除了其中大部分溶剂，提高了反应釜中的固含量，降低了单位质量分子筛生产能耗，并表现出更高的离子交换速率，同时以甘油同时作为分散介质和还原剂还原银离子，通过浸渍获得纳米银/沸石分子筛，大大简化了复合材料的操作工艺，提高了材料的整体催化性和抗菌抗病毒性，在此基础上加入钙离子和乙二胺的复合改性，增加对挥发性有机化合物的选择吸附，增加吸附量，提升传质能力，利用钙离子与醇羟基形成络合物，降低解吸温度，本发明得到的吸附材料不仅能有效吸附挥发性有机化合物，同时具有催化降解部分化合物和杀菌的作用，对环境友好，适用于工业上的放大生产。
具体实施方式
一种挥发性有机化合物吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）分别配制乙二胺水溶液和氯化钙水溶液备用，其中乙二胺水溶液中乙二胺和水的质量比为2：5，氯化钙水溶液中氯化钙和水的质量比为1.5：10；
（2）将甘油和聚乙烯吡咯烷酮按质量比44：1混合后油浴加热至80℃，在300转/分下搅拌20分钟，至溶液分散完全，之后向其中加入0.5%质量分数的硝酸银，先保持温度搅拌10分钟，再升温至110℃搅拌2小时，最后冷却至室温，得纳米银溶胶备用；
（3）按质量比1.5：3.5：50将氢氧化钠、偏铝酸钠以及水混合搅拌至完全溶解，将此混合体系与导向剂溶液按质量比1.2:1混合后继续搅拌60分钟，得初始凝胶，将其在真空下抽滤至无液体滴下，得到半干凝胶再置于反应釜中，升温至100℃，晶化5小时，完成后将所得产品用清水洗净并烘干，浸没于步骤2所得纳米银溶胶中，升温至65℃浸渍20小时，之后过滤收集固形产物，晾干后磨细过60目筛，得纳米银/沸石分子筛备用，其中导向剂溶液的配制方法为按质量比5.5：1.2：38：16将氢氧化钠、偏铝酸钠、水玻璃以及水混合后搅拌陈化10小时得到，水玻璃中氧化钠质量分数为7%，二氧化硅质量分数为21%，余量成分为水；
（4）将纳米银/沸石分子筛加入到3倍于其质量的氯化钙水溶液中，70℃搅拌6小时，完成后过滤烘干，此过程重复3次，再加入到1.5倍质量的乙二胺水溶液中，55℃搅拌2小时，完成后过滤烘干；
（5）将步骤4所得产物在500℃下焙烧2小时，之后压片并粉碎过筛，取40目颗粒，即得本发明吸附材料。

Claims (6)

1.一种挥发性有机化合物吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）分别配制乙二胺水溶液和氯化钙水溶液备用；
（2）将甘油和聚乙烯吡咯烷酮按质量比（40-45）：1混合后油浴加热至80-90℃，在300-320转/分下搅拌20-30分钟，至溶液分散完全，之后向其中加入0.5-1%质量分数的硝酸银，先保持温度搅拌10-15分钟，再升温至110-115℃搅拌2-3小时，最后冷却至室温，得纳米银溶胶备用；
（3）按质量比（1-1.5）：（3-4）：（45-55）将氢氧化钠、偏铝酸钠以及水混合搅拌至完全溶解，将此混合体系与导向剂溶液按质量比(1-1.3):1混合后继续搅拌60-120分钟，得初始凝胶，将其在真空下抽滤至无液体滴下，得到半干凝胶再置于反应釜中，升温至100-110℃，晶化5-6小时，完成后将所得产品用清水洗净并烘干，浸没于步骤2所得纳米银溶胶中，升温至65-75℃浸渍20-24小时，之后过滤收集固形产物，晾干后磨细过60-80目筛，得纳米银/沸石分子筛备用；
（4）将纳米银/沸石分子筛加入到3-4倍于其质量的氯化钙水溶液中，70-90℃搅拌6-8小时，完成后过滤烘干，再加入到1.5-2倍质量的乙二胺水溶液中，55-65℃搅拌2-3小时，完成后过滤烘干；
（5）将步骤4所得产物焙烧，之后压片并粉碎过筛，取40-60目颗粒，即得本发明吸附材料。
2.根据权利要求1所述的挥发性有机化合物吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中乙二胺水溶液中乙二胺和水的质量比为（3-5）：10，氯化钙水溶液中氯化钙和水的质量比为（1-2.5）：10。
3.根据权利要求1所述的挥发性有机化合物吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中导向剂溶液的配制方法为按质量比（5-5.5）：（1-1.2）：（35-40）：（15-18）将氢氧化钠、偏铝酸钠、水玻璃以及水混合后搅拌陈化10-12小时得到。
4.根据权利要求1所述的挥发性有机化合物吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中纳米银/沸石分子筛加入氯化钙水溶液的过程重复3-4次。
5.根据权利要求1所述的挥发性有机化合物吸附材料的制备方法，其特征在于，所属步骤5中焙烧条件为500-550℃焙烧2-3小时。
6.根据权利要求3所述的导向剂溶液的制备方法，其特征在于，所述水玻璃中氧化钠质量分数为5-8%，二氧化硅质量分数为18-24%，余量成分为水。
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