CN107792862A - 一种分子筛型重金属固化剂的制备方法 - Google Patents
一种分子筛型重金属固化剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107792862A CN107792862A CN201711005698.6A CN201711005698A CN107792862A CN 107792862 A CN107792862 A CN 107792862A CN 201711005698 A CN201711005698 A CN 201711005698A CN 107792862 A CN107792862 A CN 107792862A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- molecular sieve
- heavy metal
- curing agent
- preparation
- mass ratio
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 33
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 title claims abstract description 32
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 27
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 title claims abstract description 25
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 229910000604 Ferrochrome Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims abstract description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000002893 slag Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 5
- GJWAPAVRQYYSTK-UHFFFAOYSA-N [(dimethyl-$l^{3}-silanyl)amino]-dimethylsilicon Chemical compound C[Si](C)N[Si](C)C GJWAPAVRQYYSTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 229910000402 monopotassium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 235000019796 monopotassium phosphate Nutrition 0.000 claims abstract description 4
- PJNZPQUBCPKICU-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid;potassium Chemical compound [K].OP(O)(O)=O PJNZPQUBCPKICU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 18
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 14
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 12
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 11
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 11
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 9
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 6
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 claims description 3
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 3
- 229910021538 borax Inorganic materials 0.000 claims description 3
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 claims description 3
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 3
- JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N molybdenum trioxide Chemical compound O=[Mo](=O)=O JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 claims description 3
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 claims description 3
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 claims description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 3
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N sodium oxide Chemical compound [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910001948 sodium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000004328 sodium tetraborate Substances 0.000 claims description 3
- 235000010339 sodium tetraborate Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000012265 solid product Substances 0.000 claims description 3
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims description 2
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims description 2
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 claims description 2
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 5
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 5
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 abstract description 4
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 abstract description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 abstract description 4
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract description 3
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 3
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 3
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 abstract description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 abstract description 2
- 229910052588 hydroxylapatite Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 abstract description 2
- XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;hydroxide;triphosphate Chemical compound [OH-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D 0.000 abstract description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract description 2
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 abstract description 2
- 230000003068 static effect Effects 0.000 abstract description 2
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 abstract 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract 1
- FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N Silver ion Chemical compound [Ag+] FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 6
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 4
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 3
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 3
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 229910002796 Si–Al Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000323 aluminium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 238000005253 cladding Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 239000010814 metallic waste Substances 0.000 description 1
- 238000011017 operating method Methods 0.000 description 1
- 150000003016 phosphoric acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 230000004083 survival effect Effects 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 231100001234 toxic pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B39/00—Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
- C01B39/02—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B09—DISPOSAL OF SOLID WASTE; RECLAMATION OF CONTAMINATED SOIL
- B09B—DISPOSAL OF SOLID WASTE NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B09B3/00—Destroying solid waste or transforming solid waste into something useful or harmless
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B09—DISPOSAL OF SOLID WASTE; RECLAMATION OF CONTAMINATED SOIL
- B09B—DISPOSAL OF SOLID WASTE NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B09B5/00—Operations not covered by a single other subclass or by a single other group in this subclass
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
本发明公开了一种分子筛型重金属固化剂的制备方法，由铬铁渣、磷酸二氢钾、四甲基二硅氮烷、偏铝酸钠、水玻璃、硝酸银等原料制成，本发明通过抽滤制备半干凝胶生产分子筛，提高了反应釜中的固含量，降低了单位质量分子筛生产能耗，在此基础上对其进行硅烷化改性，并引入钙系磷酸盐化学键合材料，一方面降低了分子筛的静态和动态水吸附量，提高疏水性，减少水吸附造成的重金属固化位点减少，另一方面利用羟基磷灰石对重金属离子进行吸附，在分子筛的催化作用下发生离子交换，形成相应的重金属磷酸盐，实现了重金属持久、高效地固化在固化剂中。
Description
技术领域
本发明涉及重金属处理技术领域，尤其涉及一种分子筛型重金属固化剂的制备方法。
背景技术
重金属污染已经成为人类生存的最大危害之一。重金属污染可以采用多种不同的技术进行处理，而固化/稳定化技术是国际上处理有毒污染物的主要方法之一。固化/稳定化技术采用固化基材将重金属废物吸附固定或包覆起来，以降低其对环境的危害。最常见的水泥固化技术存在容易被碳化和腐蚀以及耐久性不足，对重金属离子的固化仅为简单的物理包裹等问题。因此迫切需求一种新的高效固化重金属的材料。
沸石分子筛是一类含有大量有序微孔结构的硅铝酸盐，由于具有大的比表面积、良好的稳定性和择形性能而被广泛应用于诸多工业领域。硅铝分子筛因骨架结构中存在铝原子而带有负电荷，故离子交换性能成为硅铝分子筛的固有性能。在软化水质、去除有害金属、洗涤助剂、吸附脱水、催化剂等方面均得到了广泛的应用。
传统的分子筛合成工艺多为硅源、铝源与碱源溶液充分混合形成初始凝胶，经水热反应晶化得到固体，再经洗涤、干燥几个步骤完成。在晶体生长的水热反应过程中，大量的水作为溶剂，占据反应釜内大部分体积，使得单釜产量有限，且由于晶化过程需在高温下完成，大量溶剂的存在使单位产量的能耗较大。同时分子筛单独使用作用有限，无法满足人们的使用需求，因此需要进一步复合和改性以提高分子筛的使用领域和作用效率。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种分子筛型重金属固化剂的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种分子筛型重金属固化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将铬铁渣粉磨过80-100微米筛，再与磷酸二氢钾按质量比(4-5)：1混合后掺入2%总质量的硼砂，将此混合体系置于常压下的水蒸汽环境中，24-48小时后取出，粉碎过80-100目筛备用；
（2）将甘油和聚乙烯吡咯烷酮按质量比（40-45）：1混合后油浴加热至80-90℃，在300-320转/分下搅拌20-30分钟，至溶液分散完全，之后向其中加入0.5-1%质量分数的硝酸银，先保持温度搅拌10-15分钟，再升温至110-115℃搅拌2-3小时，最后冷却至室温，得纳米银溶胶备用；
（3）按质量比（1-1.5）：（3-4）：（45-55）将氢氧化钠、偏铝酸钠以及水混合搅拌至完全溶解，将此混合体系与导向剂溶液按质量比(1-1.3):1混合后继续搅拌60-120分钟，得初始凝胶，将其在真空下抽滤至无液体滴下，得到半干凝胶再置于反应釜中，升温至100-110℃，晶化5-6小时，完成后将所得产品用清水洗净并烘干，浸没于步骤2所得纳米银溶胶中，升温至65-75℃浸渍20-24小时，之后过滤收集固形产物，晾干后磨细过60-80目筛，得纳米银/沸石分子筛备用；
（4）将四甲基二硅氮烷溶于丙酮中配成质量分数为6-10%的有机溶液，将此有机溶液与步骤1所得产物、步骤3所得纳米银/沸石分子筛按质量比（7-8）：1：（1.2-1.5）混合后加压至2.5-3.5MPa，升温至120-150℃，在100-150转/分下反应3-6小时；
（5）收集步骤4所得产物经过滤后煅烧活化，降至室温后取出粉碎磨细过120-150目筛，即得本发明固化剂。
所述步骤1中铬铁渣中氧化钙含量为45-50%。
所述步骤3中导向剂溶液的配制方法为按质量比（5-5.5）：（1-1.2）：（35-40）：（15-18）将氢氧化钠、偏铝酸钠、水玻璃以及水混合后搅拌陈化10-12小时得到。
所述步骤4中有机溶液、步骤1所得产物、纳米银/沸石分子筛质量比为8：1：1.5。
所述步骤5中煅烧温度为320-360℃，时间为3-5小时。
所述的导向剂的水玻璃中氧化钠质量分数为5-8%，二氧化硅质量分数为18-24%，余量成分为水。
本发明的优点是：
本发明将硅源、铝源与碱源溶液充分混合形成的初始凝胶进行抽滤，去除了其中大部分溶剂，提高了反应釜中的固含量，降低了单位质量分子筛生产能耗，并表现出更高的离子交换速率，同时以甘油同时作为分散介质和还原剂还原银离子，通过浸渍获得纳米银/沸石分子筛，大大简化了复合材料的操作工艺，提高了材料的整体催化性和吸附性，在此基础上对其进行硅烷化改性，并引入钙系磷酸盐化学键合材料，一方面降低了分子筛的静态和动态水吸附量，提高疏水性，减少水吸附造成的重金属固化位点减少，另一方面利用羟基磷灰石对重金属离子进行吸附，在分子筛的催化作用下发生离子交换，形成相应的重金属磷酸盐，分子筛材料内部致密结构提高了对重金属浸出的机械阻滞能力，在化学键合、吸附和物理包裹的三重作用下，加大了重金属离子逸出阻力，从而实现了重金属持久、高效地固化在固化剂中，本发明成本低廉、工艺简单，具有很好的使用价值。
具体实施方式
一种分子筛型重金属固化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氧化钙含量为45-50%的铬铁渣粉磨过80微米筛，再与磷酸二氢钾按质量比4.5：1混合后掺入2%总质量的硼砂，将此混合体系置于常压下的水蒸汽环境中，24小时后取出，粉碎过80目筛备用；
（2）将甘油和聚乙烯吡咯烷酮按质量比44：1混合后油浴加热至80℃，在300转/分下搅拌20分钟，至溶液分散完全，之后向其中加入0.5%质量分数的硝酸银，先保持温度搅拌10分钟，再升温至110℃搅拌2小时，最后冷却至室温，得纳米银溶胶备用；
（3）按质量比1.5：3.5：50将氢氧化钠、偏铝酸钠以及水混合搅拌至完全溶解，将此混合体系与导向剂溶液按质量比1.2:1混合后继续搅拌60分钟，得初始凝胶，将其在真空下抽滤至无液体滴下，得到半干凝胶再置于反应釜中，升温至100℃，晶化5小时，完成后将所得产品用清水洗净并烘干，浸没于步骤2所得纳米银溶胶中，升温至65℃浸渍20小时，之后过滤收集固形产物，晾干后磨细过60目筛，得纳米银/沸石分子筛备用，其中导向剂溶液的配制方法为按质量比5.5：1.2：38：16将氢氧化钠、偏铝酸钠、水玻璃以及水混合后搅拌陈化10小时得到，水玻璃中氧化钠质量分数为7%，二氧化硅质量分数为21%，余量成分为水；
（4）将四甲基二硅氮烷溶于丙酮中配成质量分数为6%的有机溶液，将此有机溶液与步骤1所得产物、步骤3所得纳米银/沸石分子筛按质量比8：1：1.5混合后加压至2.5MPa，升温至120℃，在100转/分下反应3小时；
（5）收集步骤4所得产物经过滤后煅烧活化，煅烧温度为320℃，时间为3小时，之后降至室温后取出粉碎磨细过120目筛，即得本发明固化剂。
Claims (6)
1.一种分子筛型重金属固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将铬铁渣粉磨过80-100微米筛，再与磷酸二氢钾按质量比(4-5)：1混合后掺入2%总质量的硼砂，将此混合体系置于常压下的水蒸汽环境中，24-48小时后取出，粉碎过80-100目筛备用；
（2）将甘油和聚乙烯吡咯烷酮按质量比（40-45）：1混合后油浴加热至80-90℃，在300-320转/分下搅拌20-30分钟，至溶液分散完全，之后向其中加入0.5-1%质量分数的硝酸银，先保持温度搅拌10-15分钟，再升温至110-115℃搅拌2-3小时，最后冷却至室温，得纳米银溶胶备用；
（3）按质量比（1-1.5）：（3-4）：（45-55）将氢氧化钠、偏铝酸钠以及水混合搅拌至完全溶解，将此混合体系与导向剂溶液按质量比(1-1.3):1混合后继续搅拌60-120分钟，得初始凝胶，将其在真空下抽滤至无液体滴下，得到半干凝胶再置于反应釜中，升温至100-110℃，晶化5-6小时，完成后将所得产品用清水洗净并烘干，浸没于步骤2所得纳米银溶胶中，升温至65-75℃浸渍20-24小时，之后过滤收集固形产物，晾干后磨细过60-80目筛，得纳米银/沸石分子筛备用；
（4）将四甲基二硅氮烷溶于丙酮中配成质量分数为6-10%的有机溶液，将此有机溶液与步骤1所得产物、步骤3所得纳米银/沸石分子筛按质量比（7-8）：1：（1.2-1.5）混合后加压至2.5-3.5MPa，升温至120-150℃，在100-150转/分下反应3-6小时；
（5）收集步骤4所得产物经过滤后煅烧活化，降至室温后取出粉碎磨细过120-150目筛，即得本发明固化剂。
2.根据权利要求1所述的分子筛型重金属固化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中铬铁渣中氧化钙含量为45-50%。
3.根据权利要求1所述的分子筛型重金属固化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中导向剂溶液的配制方法为按质量比（5-5.5）：（1-1.2）：（35-40）：（15-18）将氢氧化钠、偏铝酸钠、水玻璃以及水混合后搅拌陈化10-12小时得到。
4.根据权利要求1所述的分子筛型重金属固化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4中有机溶液、步骤1所得产物、纳米银/沸石分子筛质量比为8：1：1.5。
5.根据权利要求1所述的分子筛型重金属固化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤5中煅烧温度为320-360℃，时间为3-5小时。
6.根据权利要求3所述的导向剂溶液的制备方法，其特征在于，所述水玻璃中氧化钠质量分数为5-8%，二氧化硅质量分数为18-24%，余量成分为水。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711005698.6A CN107792862A (zh) | 2017-10-25 | 2017-10-25 | 一种分子筛型重金属固化剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711005698.6A CN107792862A (zh) | 2017-10-25 | 2017-10-25 | 一种分子筛型重金属固化剂的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107792862A true CN107792862A (zh) | 2018-03-13 |
Family
ID=61533568
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711005698.6A Pending CN107792862A (zh) | 2017-10-25 | 2017-10-25 | 一种分子筛型重金属固化剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107792862A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112142061A (zh) * | 2020-09-29 | 2020-12-29 | 中国科学院华南植物园 | 降低农作物重金属吸收的改性分子筛及其制备方法和应用 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101121523A (zh) * | 2006-08-11 | 2008-02-13 | 中国石油化工股份有限公司 | 有机硅微孔沸石及其合成方法 |
| WO2014011773A1 (en) * | 2012-07-10 | 2014-01-16 | Red Lion Chem Tech, Llc | Removal of hydrophobic contaminants |
| CN104477933A (zh) * | 2014-11-27 | 2015-04-01 | 青岛科技大学 | 一种硅烷化改性分子筛的制备方法 |
| CN104692410A (zh) * | 2013-12-06 | 2015-06-10 | 天津工业大学 | 湿凝胶晶化合成a分子筛的方法 |
| CN105215348A (zh) * | 2015-10-21 | 2016-01-06 | 桂林理工大学 | 一种含纳米银无水甘油溶胶及其制备方法 |
| CN105645797A (zh) * | 2016-01-06 | 2016-06-08 | 昆明理工大学 | 一种铬铁渣基钙系磷酸盐化学键合材料及其用途 |
| CN106978184A (zh) * | 2017-04-14 | 2017-07-25 | 东南大学 | 用于复合重金属污染土的固化剂及制备和应用方法 |
-
2017
- 2017-10-25 CN CN201711005698.6A patent/CN107792862A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101121523A (zh) * | 2006-08-11 | 2008-02-13 | 中国石油化工股份有限公司 | 有机硅微孔沸石及其合成方法 |
| WO2014011773A1 (en) * | 2012-07-10 | 2014-01-16 | Red Lion Chem Tech, Llc | Removal of hydrophobic contaminants |
| CN104692410A (zh) * | 2013-12-06 | 2015-06-10 | 天津工业大学 | 湿凝胶晶化合成a分子筛的方法 |
| CN104477933A (zh) * | 2014-11-27 | 2015-04-01 | 青岛科技大学 | 一种硅烷化改性分子筛的制备方法 |
| CN105215348A (zh) * | 2015-10-21 | 2016-01-06 | 桂林理工大学 | 一种含纳米银无水甘油溶胶及其制备方法 |
| CN105645797A (zh) * | 2016-01-06 | 2016-06-08 | 昆明理工大学 | 一种铬铁渣基钙系磷酸盐化学键合材料及其用途 |
| CN106978184A (zh) * | 2017-04-14 | 2017-07-25 | 东南大学 | 用于复合重金属污染土的固化剂及制备和应用方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112142061A (zh) * | 2020-09-29 | 2020-12-29 | 中国科学院华南植物园 | 降低农作物重金属吸收的改性分子筛及其制备方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102039200B (zh) | 一种Y-Beta/MCM-41双微孔-介孔复合分子筛及制备方法 | |
| CN107777700B (zh) | 一种梯级孔hzsm-5分子筛及其制备方法 | |
| CN103101924B (zh) | 晶种合成法制备zsm-22分子筛的方法 | |
| CN103025658A (zh) | 沸石的制造方法 | |
| CN109384246A (zh) | 一种aei结构分子筛及其制备方法和应用 | |
| CN104743573A (zh) | 一种zsm-5分子筛及其制备方法 | |
| JPH02258618A (ja) | 新規な結晶性（メタロ）シリケートおよびゲルマネート | |
| CN102452663B (zh) | 一种eu-1分子筛的改进制备方法 | |
| CN105833899A (zh) | 用于净化机动车尾气氮氧化物的scr催化剂制备方法 | |
| CN108147427A (zh) | 一种cha型杂原子金属磷酸铝分子筛及预成型合成方法 | |
| CN107970883A (zh) | 一种室内空气净化剂的制备方法 | |
| CN101723398A (zh) | 用蒙脱土合成小颗粒β分子筛的方法 | |
| CN1226874A (zh) | Y型沸石的制备 | |
| CN105253896A (zh) | 一种石墨烯-4a型分子筛复合材料的制备方法 | |
| CN106587097A (zh) | 一种利用微硅粉合成ssz‑13沸石分子筛的方法 | |
| CN105439169B (zh) | 一种利用粉煤灰和活性炭合成钠型沸石的方法 | |
| CN109354029A (zh) | 一种由粉煤灰制备介孔氧化硅的方法 | |
| CN101767026B (zh) | 一种含y型分子筛催化材料的制备方法 | |
| CN102533316B (zh) | 一种轻油选择性加氢裂化的方法 | |
| CN109665534B (zh) | 一种利用粉煤灰酸浸渣制备介孔氧化硅的方法 | |
| CN103771452B (zh) | 一种方形β分子筛及其制备方法 | |
| CN107792862A (zh) | 一种分子筛型重金属固化剂的制备方法 | |
| CN102896000A (zh) | 一种催化剂生产废渣的利用方法 | |
| CN107837785A (zh) | 一种复合分子筛脱氟剂的制备方法 | |
| CN104556139A (zh) | 一种用油页岩渣制备β分子筛的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180313 |