CN108726530A - 一种制备钛镓沸石型光催化材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备钛镓沸石型光催化材料的方法，属于环境净化材料领域，包括下述工艺步骤。合成钛镓醇盐固液混合物：将乙醇、三乙醇胺、钛酸正丁酯、硝酸镓和四丁基氢氧化铵25%水溶液在65℃恒温水浴中回流70 min，加入去离子水后继续回流70 min；热反应生长钛镓沸石：在不锈钢反应釜中控制反应温度、反应体系压力和反应时间进行生长，然后过滤清洗；孔道和空腔成型：经盐酸溶液处理、恒温回流、过滤清洗、恒温干燥和煅烧，即制得钛镓沸石型光催化材料。该材料可用于环境中有机污染物的吸附与光催化降解。
Description
技术领域
本发明属于环境净化材料领域，具体涉及一种制备钛镓沸石型光催化材料的方法。
背景技术
沸石是沸石族矿物的总称，是一种含水的碱金属或碱土金属的铝硅酸矿物。按沸石矿物特征分为架状、片状、纤维状及未分类四种，按孔道体系特征分为一维、二维、三维体系。天然沸石都由硅氧四面体和铝氧四面体组成。天然沸石是一种新兴材料，被广泛应用于工业、农业、国防等部门，并且它的用途还在不断地开拓。沸石被用作离子交换剂、吸附分离剂、干燥剂、催化剂、水泥混合材料。沸石骨架结构中存在孔道和空腔，从而具有很大的比表面积，是一类高效吸附剂，但沸石不具备光催化降解有机污染物的活性。
光催化净化技术可以在光的作用下使环境中的有机污染物分解，从而达到治理污染的目的，已在各种污染治理领域获得广泛应用。大气、水和固体废物中的有机污染物具有不同的分子尺寸，对光催化材料的孔隙结构和尺寸具有特定要求。沸石型光催化材料不仅具有较强的吸附能力，还能在光照条件下降解环境中的有机污染物。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种制备钛镓沸石型光催化材料的方法。此种材料以钛镓氧化物组成沸石骨架，并在材料内部形成规则的孔道和空腔，可用于环境中有机污染物的吸附与光催化降解。
本发明采用的技术方案是：
一种制备钛镓沸石型光催化材料的方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：合成钛镓醇盐固液混合物
1.1 在1L两口圆底烧瓶中加入350~370 mL乙醇、5~6 mL三乙醇胺、18~21 mL钛酸正丁酯、3~5g硝酸镓和23~27 mL质量比为25%的四丁基氢氧化铵水溶液，上述乙醇、三乙醇胺、钛酸正丁酯、硝酸镓均为纯料；安装测温热电偶和球形冷凝管，冷凝管通入自来水进行冷却；
1.2 将烧瓶置于65℃恒温水浴中，回流70 min；
1.3 在烧瓶中加入160~180 mL去离子水，继续在65℃恒温水浴中回流70 min，制得钛镓醇盐固液混合物。
步骤2：热反应生长钛镓沸石
2.1 将烧瓶中固液混合物移入不锈钢反应釜中，控制反应温度190~220℃，反应体系压力2~2.5 MPa，反应时间80~100 h；
2.2 反应结束后，将固液混合产物过滤，用去离子水清洗滤饼；
步骤3：孔道和空腔成型
3.1将滤饼放入1L两口圆底烧瓶，并加入500 mL 0.5mol/L盐酸溶液，安装测温热电偶和球形冷凝管，冷凝管通入自来水进行冷却；
3.2将烧瓶置于90℃恒温水浴中，回流200 min；
3.3将固液混合产物过滤，用去离子水清洗滤饼；
3.4 将滤饼在210℃恒温电热干燥箱中放置24h；
3.5 将干燥后的固体产物在860~1050℃煅烧3~6h，冷却后在瓷研钵中研磨成粒径小于10 μm的粉末，即制得钛镓沸石型光催化材料。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
通过合理的原料组成和合成工艺制备出钛镓沸石型光催化材料。该材料以钛镓氧化物组成沸石骨架，并在材料内部形成规则的孔道和空腔，可用于环境中有机污染物的吸附与光催化降解。
具体实施方式
实施例1
一种制备钛镓沸石型光催化材料的方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：合成钛镓醇盐固液混合物
1.1 在1L两口圆底烧瓶中加入350 mL乙醇、5 mL三乙醇胺、18 mL钛酸正丁酯、3g硝酸镓和23 mL质量比为25%的四丁基氢氧化铵水溶液，上述乙醇、三乙醇胺、钛酸正丁酯、硝酸镓均为纯料；安装测温热电偶和球形冷凝管，冷凝管通入自来水进行冷却；
1.2 将烧瓶置于65℃恒温水浴中，回流70 min；
1.3 在烧瓶中加入160 mL去离子水，继续在65℃恒温水浴中回流70 min，制得钛镓醇盐固液混合物。
步骤2：热反应生长钛镓沸石
2.1 将烧瓶中固液混合物移入不锈钢反应釜中，控制反应温度190℃，反应体系压力2MPa，反应时间80 h；
2.2 反应结束后，将固液混合产物过滤，用去离子水清洗滤饼；
步骤3：孔道和空腔成型
3.1将滤饼放入1L两口圆底烧瓶，并加入500 mL 0.5mol/L盐酸溶液，安装测温热电偶和球形冷凝管，冷凝管通入自来水进行冷却；
3.2将烧瓶置于90℃恒温水浴中，回流200 min；
3.3将固液混合产物过滤，用去离子水清洗滤饼；
3.4 将滤饼在210℃恒温电热干燥箱中放置24h；
3.5 将干燥后的固体产物在860℃煅烧3h，冷却后在瓷研钵中研磨成粒径小于10 μm的粉末，即制得钛镓沸石型光催化材料。
实施例2
一种制备钛镓沸石型光催化材料的方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：合成钛镓醇盐固液混合物
1.1 在1L两口圆底烧瓶中加入360 mL乙醇、5 mL三乙醇胺、19 mL钛酸正丁酯、4g硝酸镓和25 mL质量比为25%的四丁基氢氧化铵水溶液，上述乙醇、三乙醇胺、钛酸正丁酯、硝酸镓均为纯料；安装测温热电偶和球形冷凝管，冷凝管通入自来水进行冷却；
1.2 将烧瓶置于65℃恒温水浴中，回流70 min；
1.3 在烧瓶中加入170 mL去离子水，继续在65℃恒温水浴中回流70 min，制得钛镓醇盐固液混合物。
步骤2：热反应生长钛镓沸石
2.1 将烧瓶中固液混合物移入不锈钢反应釜中，控制反应温度210℃，反应体系压力2.2 MPa，反应时间90 h；
2.2 反应结束后，将固液混合产物过滤，用去离子水清洗滤饼；
步骤3：孔道和空腔成型
3.1将滤饼放入1L两口圆底烧瓶，并加入500 mL 0.5mol/L盐酸溶液，安装测温热电偶和球形冷凝管，冷凝管通入自来水进行冷却；
3.2将烧瓶置于90℃恒温水浴中，回流200 min；
3.3将固液混合产物过滤，用去离子水清洗滤饼；
3.4 将滤饼在210℃恒温电热干燥箱中放置24h；
3.5 将干燥后的固体产物在930℃煅烧4h，冷却后在瓷研钵中研磨成粒径小于10 μm的粉末，即制得钛镓沸石型光催化材料。
实施例3
一种制备钛镓沸石型光催化材料的方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：合成钛镓醇盐固液混合物
1.1 在1L两口圆底烧瓶中加入370 mL乙醇、6 mL三乙醇胺、21 mL钛酸正丁酯、5g硝酸镓和27 mL质量比为25%的四丁基氢氧化铵水溶液，上述乙醇、三乙醇胺、钛酸正丁酯、硝酸镓均为纯料；安装测温热电偶和球形冷凝管，冷凝管通入自来水进行冷却；
1.2 将烧瓶置于65℃恒温水浴中，回流70 min；
1.3 在烧瓶中加入180 mL去离子水，继续在65℃恒温水浴中回流70 min，制得钛镓醇盐固液混合物。
步骤2：热反应生长钛镓沸石
2.1 将烧瓶中固液混合物移入不锈钢反应釜中，控制反应温度220℃，反应体系压力2.5 MPa，反应时间100 h；
2.2 反应结束后，将固液混合产物过滤，用去离子水清洗滤饼；
步骤3：孔道和空腔成型
3.1将滤饼放入1L两口圆底烧瓶，并加入500 mL 0.5mol/L盐酸溶液，安装测温热电偶和球形冷凝管，冷凝管通入自来水进行冷却；
3.2将烧瓶置于90℃恒温水浴中，回流200 min；
3.3将固液混合产物过滤，用去离子水清洗滤饼；
3.4 将滤饼在210℃恒温电热干燥箱中放置24 h；
3.5 将干燥后的固体产物在1050℃煅烧6 h，冷却后在瓷研钵中研磨成粒径小于10 μm的粉末，即制得钛镓沸石型光催化材料。
Claims (1)
1.一种制备钛镓沸石型光催化材料的方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
步骤1：合成钛镓醇盐固液混合物
1.1 在1L两口圆底烧瓶中加入350~370 mL乙醇、5~6 mL三乙醇胺、18~21 mL钛酸正丁酯、3~5g硝酸镓和23~27 mL质量比为25%的四丁基氢氧化铵水溶液，上述乙醇、三乙醇胺、钛酸正丁酯、硝酸镓均为纯料；安装测温热电偶和球形冷凝管，冷凝管通入自来水进行冷却；
1.2 将烧瓶置于65℃恒温水浴中，回流70 min；
1.3 在烧瓶中加入160~180 mL去离子水，继续在65℃恒温水浴中回流70 min，制得钛镓醇盐固液混合物；
步骤2：热反应生长钛镓沸石
2.1 将烧瓶中固液混合物移入不锈钢反应釜中，控制反应温度190~220℃，反应体系压力2~2.5 MPa，反应时间80~100 h；
2.2 反应结束后，将固液混合产物过滤，用去离子水清洗滤饼；
步骤3：孔道和空腔成型
3.1将滤饼放入1L两口圆底烧瓶，并加入500 mL 0.5mol/L盐酸溶液，安装测温热电偶和球形冷凝管，冷凝管通入自来水进行冷却；
3.2将烧瓶置于90℃恒温水浴中，回流200 min；
3.3将固液混合产物过滤，用去离子水清洗滤饼；
3.4 将滤饼在210℃恒温电热干燥箱中放置24h；
3.5 将干燥后的固体产物在860~1050℃煅烧3~6h，冷却后在瓷研钵中研磨成粒径小于10 μm的粉末，即制得钛镓沸石型光催化材料。
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| JP2005329392A (ja) * | 2004-04-19 | 2005-12-02 | Ehime Prefecture | 光触媒活性を有する酸化チタンの再生方法及び酸化チタン−ゼオライト複合体の製造方法 |
| KR20060003933A (ko) * | 2004-07-05 | 2006-01-12 | 요업기술원 | 티타늄 실리카라이트계 제올라이트 및 그 제조방법 |
| CN101322944A (zh) * | 2008-07-28 | 2008-12-17 | 吉林大学 | 用多孔矿物制备复合光催化剂及其方法 |
| CN105883845A (zh) * | 2016-04-14 | 2016-08-24 | 沈阳理工大学 | 一种制备以Ti-Al氧化物为骨架的分子筛的方法 |
| CN107899604A (zh) * | 2017-10-25 | 2018-04-13 | 马鞍山拓锐金属表面技术有限公司 | 一种光催化复合改性分子筛的制备方法 |
-
2018
- 2018-05-07 CN CN201810426843.6A patent/CN108726530B/zh active Active
Patent Citations (5)
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Also Published As
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|---|---|
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