CN109012650B - 一种稀土瓷砂净化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种稀土瓷砂净化材料的制备方法，属于水污染净化材料领域；制备方法：1)将稀土瓷砂进行盐酸处理，并配制溶液A，然后在溶液A中加入盐酸处理稀土瓷砂，加热并保温，得到活化稀土瓷砂；2)按照原料配比合成钛羟基溶胶；3)将钛羟基溶胶和活化稀土瓷砂混合，加热后得到的产物经过滤、干燥、高温煅烧制得稀土瓷砂净化材料；本发明通过活化稀土瓷砂使其充分暴露出表面孔隙，再通过钛羟基溶胶在表面的成膜过程，在稀土瓷砂表面制备出由钛‑铈氧化物组成的涂覆层，使之与稀土瓷砂的相互作用达到协同效果，从而极大地提高了稀土瓷砂光催化分解有机污染物的能力，从而不需再生步骤即可实现连续处理污染物的目的。
Description
技术领域
本发明属于水污染净化材料领域，具体涉及一种稀土瓷砂净化材料的制备方法。
背景技术
稀土瓷砂通常采用优质高岭土、粘结剂、成孔剂、稀土抗蚀剂，经高温烧制成而成，其外观白色，质地坚硬，颗粒均匀，微孔发达，孔隙率大，圆度饱满。稀土瓷砂用于医药、化工、石油、电力、电镀、造纸、酿酒等行业各种性质的污水、自来水。工业用水处理主要应用于火电厂二次循环水处理过滤，还可用于化学法处理的废水过滤，重金属去除率90％以上，悬浮物去除率100％，油度去除率99％。同时也广泛用于单层滤池、多层滤池、机械过滤器中做过滤介质，处理各种工业污水、工业用水、城市自来水、城市污水、纯水、软水，也可作为生物滤料处理有机污水。然而，由于稀土瓷砂只能作为污染物的截留者，并不能使污染物分解，从而在稀土瓷砂的表面会富集有机污染物，并随着处理时间的延长而逐渐失去截留污染物的作用。因而经过一段时间的使用，必须对稀土瓷砂进行再生，在连续处理工艺中增加了时间和费用成本。为了提高稀土瓷砂在连续处理工艺中的使用效率，需要制备出多功能的稀土瓷砂，使得附着在稀土瓷砂表面的有机污染物能够被快速分解，从而减少再生处理对连续处理工艺的不利干扰，并使得稀土瓷砂具有极长的使用寿命。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种稀土瓷砂净化材料的制备方法，该稀土瓷砂可在光照条件下分解附着的有机污染物，适用于污水连续处理工艺。
本发明采用的技术方案是：
一种稀土瓷砂净化材料的制备方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：活化稀土瓷砂
(1)在烧瓶中加入500mL的0.5mol/L盐酸溶液和50g稀土瓷砂，加热到85℃，在此温度回流3h，得到混合物；
(2)将混合物过滤，用去离子水反复冲洗至滤液pH值为7，在200℃干燥20h，得到盐酸处理稀土瓷砂；
(3)在烧瓶中依次加入500mL去离子水、6～9g硝酸铈、5～7g乙二胺四乙酸二钠，搅拌形成溶液A；
(4)在溶液A中加入盐酸处理稀土瓷砂，加热到50℃，在此温度回流2h，得到固液混合物；
(5)将固液混合物过滤，用去离子水反复冲洗至滤液pH值为7，在200℃干燥20h，得到活化稀土瓷砂；
步骤2：合成钛羟基溶胶
(1)在烧瓶中依次加入500mL的1mol/L盐酸溶液、7～10mL四氯化钛和8～13g聚乙二醇400，搅拌形成溶液B；
(2)向溶液B中加入5～8mL表面活性剂OP-6和12～18mL的0.5mol/L磷酸二氢钠溶液，搅拌形成钛羟基溶胶；
步骤3：表面成膜
(1)将钛羟基溶胶和活化稀土瓷砂混合，加热至50℃，在此温度回流2h；
(2)将钛羟基溶胶和活化稀土瓷砂的混合物过滤，将得到的固体物质在室温放置3h，然后在80℃干燥10h，得到干燥物；
(3)将干燥物在410～560℃煅烧2h，冷却至室温，即制得稀土瓷砂净化材料。
上述一种稀土瓷砂净化材料的制备方法，其中：
所述步骤1和步骤2无先后顺序。
所述步骤1(1)中，稀土瓷砂为白色圆球，直径5～9mm，堆积密度1.5～1.7g/cm3，抗压强度大于3×103Pa，孔隙率大于40％。
本发明制备的稀土瓷砂净化材料的主要技术特征如下：堆积密度1.6～1.8g/cm3，抗压强度大于3×103Pa，孔隙率大于35％，比表面积大于350m2/g，耐温范围-50～900℃，破碎率小于1％。
本发明的一种稀土瓷砂净化材料的制备方法，与现有技术相比，优点在于：
本发明通过活化稀土瓷砂使其充分暴露出表面孔隙，再通过钛羟基溶胶在表面的成膜过程，在稀土瓷砂表面制备出具有光催化净化活性的涂覆层。该活性涂覆层由钛-铈氧化物组成，并通过与稀土瓷砂的相互作用达到协同效果，从而极大地提高了稀土瓷砂光催化分解有机污染物的能力。该稀土瓷砂净化材料具有比表面积大、过滤能力强、使用寿命长的特点，同时能够在光照条件下同步分解附着在表面的有机污染物，从而不需再生步骤即可实现连续处理污染物的目的。
具体实施方式
下述实施例中使用的化学原料都为纯料。
实施例1
一种稀土瓷砂净化材料的制备方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：活化稀土瓷砂
(1)在烧瓶中加入500mL的0.5mol/L盐酸溶液和50g稀土瓷砂，加热到85℃，在此温度回流3h，得到混合物；
(2)将混合物过滤，用去离子水反复冲洗至滤液pH值为7，在200℃干燥20h，得到盐酸处理稀土瓷砂；
(3)在烧瓶中依次加入500mL去离子水、6g硝酸铈、5g乙二胺四乙酸二钠，搅拌形成溶液A；
(4)在溶液A中加入盐酸处理稀土瓷砂，加热到50℃，在此温度回流2h，得到固液混合物；
(5)将固液混合物过滤，用去离子水反复冲洗至滤液pH值为7，在200℃干燥20h，得到活化稀土瓷砂；
步骤2：合成钛羟基溶胶
(1)在烧瓶中依次加入500mL的1mol/L盐酸溶液、7mL四氯化钛和8g聚乙二醇400，搅拌形成溶液B；
(2)向溶液B中加入5mL表面活性剂OP-6和12mL的0.5mol/L磷酸二氢钠溶液，搅拌形成钛羟基溶胶；
步骤3：表面成膜
(1)将钛羟基溶胶和活化稀土瓷砂混合，加热至50℃，在此温度回流2h；
(2)将钛羟基溶胶和活化稀土瓷砂的混合物过滤，将得到的固体物质在室温放置3h，然后在80℃干燥10h，得到干燥物；
(3)将干燥物在410℃煅烧2h，冷却至室温，即制得稀土瓷砂净化材料。
本实施例制备的稀土瓷砂净化材料的堆积密度1.6g/cm3，抗压强度大于3×103Pa，孔隙率38％，比表面积370m2/g，耐温范围-50～900℃，破碎率小于1％。
实施例2
一种稀土瓷砂净化材料的制备方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：活化稀土瓷砂
(1)在烧瓶中加入500mL的0.5mol/L盐酸溶液和50g稀土瓷砂，加热到85℃，在此温度回流3h，得到混合物；
(2)将混合物过滤，用去离子水反复冲洗至滤液pH值为7，在200℃干燥20h，得到盐酸处理稀土瓷砂；
(3)在烧瓶中依次加入500mL去离子水、7g硝酸铈、6g乙二胺四乙酸二钠，搅拌形成溶液A；
(4)在溶液A中加入盐酸处理稀土瓷砂，加热到50℃，在此温度回流2h，得到固液混合物；
(5)将固液混合物过滤，用去离子水反复冲洗至滤液pH值为7，在200℃干燥20h，得到活化稀土瓷砂；
步骤2：合成钛羟基溶胶
(1)在烧瓶中依次加入500mL的1mol/L盐酸溶液、8mL四氯化钛和10g聚乙二醇400，搅拌形成溶液B；
(2)向溶液B中加入6mL表面活性剂OP-6和15mL的0.5mol/L磷酸二氢钠溶液，搅拌形成钛羟基溶胶；
步骤3：表面成膜
(1)将钛羟基溶胶和活化稀土瓷砂混合，加热至50℃，在此温度回流2h；
(2)将钛羟基溶胶和活化稀土瓷砂的混合物过滤，将得到的固体物质在室温放置3h，然后在80℃干燥10h，得到干燥物；
(3)将干燥物在480℃煅烧2h，冷却至室温，即制得稀土瓷砂净化材料。
本实施例制备的稀土瓷砂净化材料的堆积密度1.7g/cm3，抗压强度大于3×103Pa，孔隙率43％，比表面积390m2/g，耐温范围-50～900℃，破碎率小于1％。
实施例3
一种稀土瓷砂净化材料的制备方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：活化稀土瓷砂
(1)在烧瓶中加入500mL的0.5mol/L盐酸溶液和50g稀土瓷砂，加热到85℃，在此温度回流3h，得到混合物；
(2)将混合物过滤，用去离子水反复冲洗至滤液pH值为7，在200℃干燥20h，得到盐酸处理稀土瓷砂；
(3)在烧瓶中依次加入500mL去离子水、9g硝酸铈、7g乙二胺四乙酸二钠，搅拌形成溶液A；
(4)在溶液A中加入盐酸处理稀土瓷砂，加热到50℃，在此温度回流2h，得到固液混合物；
(5)将固液混合物过滤，用去离子水反复冲洗至滤液pH值为7，在200℃干燥20h，得到活化稀土瓷砂；
步骤2：合成钛羟基溶胶
(1)在烧瓶中依次加入500mL的1mol/L盐酸溶液、10mL四氯化钛和13g聚乙二醇400，搅拌形成溶液B；
(2)向溶液B中加入8mL表面活性剂OP-6和18mL的0.5mol/L磷酸二氢钠溶液，搅拌形成钛羟基溶胶；
步骤3：表面成膜
(1)将钛羟基溶胶和活化稀土瓷砂混合，加热至50℃，在此温度回流2h；
(2)将钛羟基溶胶和活化稀土瓷砂的混合物过滤，将得到的固体物质在室温放置3h，然后在80℃干燥10h，得到干燥物；
(3)将干燥物在560℃煅烧2h，冷却至室温，即制得稀土瓷砂净化材料。
本实施例制备的稀土瓷砂净化材料的堆积密度1.8g/cm3，抗压强度大于3×103Pa，孔隙率46％，比表面积410m2/g，耐温范围-50～900℃，破碎率小于1％。
Claims (3)
1.一种稀土瓷砂净化材料的制备方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
步骤1：活化稀土瓷砂
(1)在烧瓶中加入500mL的0.5mol/L盐酸溶液和50g稀土瓷砂，加热到85℃，在此温度回流3h，得到混合物；
(2)将混合物过滤，用去离子水反复冲洗至滤液pH值为7，在200℃干燥20h，得到盐酸处理稀土瓷砂；
(3)在烧瓶中依次加入500mL去离子水、6～9g硝酸铈、5～7g乙二胺四乙酸二钠，搅拌形成溶液A；
(4)在溶液A中加入盐酸处理稀土瓷砂，加热到50℃，在此温度回流2h，得到固液混合物；
(5)将固液混合物过滤，用去离子水反复冲洗至滤液pH值为7，在200℃干燥20h，得到活化稀土瓷砂；
步骤2：合成钛羟基溶胶
(1)在烧瓶中依次加入500mL的1mol/L盐酸溶液、7～10mL四氯化钛和8～13g聚乙二醇400，搅拌形成溶液B；
(2)向溶液B中加入5～8mL表面活性剂OP-6和12～18mL的0.5mol/L磷酸二氢钠溶液，搅拌形成钛羟基溶胶；
步骤3：表面成膜
(1)将钛羟基溶胶和活化稀土瓷砂混合，加热至50℃，在此温度回流2h；
(2)将钛羟基溶胶和活化稀土瓷砂的混合物过滤，将得到的固体物质在室温放置3h，然后在80℃干燥10h，得到干燥物；
(3)将干燥物在410～560℃煅烧2h，冷却至室温，即制得稀土瓷砂净化材料。
2.根据权利要求1所述的一种稀土瓷砂净化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1(1)中，稀土瓷砂为白色圆球，直径5～9mm，堆积密度1.5～1.7g/cm3，抗压强度大于3×103Pa，孔隙率大于40％。
3.根据权利要求1所述的一种稀土瓷砂净化材料的制备方法，其特征在于，通过所述方法制备的稀土瓷砂净化材料的技术特征如下：堆积密度1.6～1.8g/cm3，抗压强度大于3×103Pa，孔隙率大于35％，比表面积大于350m2/g，耐温范围-50～900℃，破碎率小于1％。
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