CN108043383B - 一种光催化陶瓷波纹填料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种光催化陶瓷波纹填料的制备方法，属于环境净化功能材料领域；方法为：1)合成钛‑醇溶液：将无水乙醇、正己醇、乙二醇、十八烷胺和表面活性剂Span 60混合搅拌至形成透明液体I；将钛酸异丙酯加入透明液体I中，搅拌至形成钛‑醇溶液；2)合成硝酸铈酸性溶液：将硝酸铈溶解在去离子水中；再添加柠檬酸，制得硝酸铈酸性溶液；3)陶瓷波纹填料挂膜：将硝酸铈酸性溶液，加入到钛‑醇溶液中形成完全透明液体II；将陶瓷波纹填料浸入透明液体II一段时间后，悬挂放置0.5～3h挂膜；4)热固化成膜：将挂膜的陶瓷波纹填料，干燥后煅烧，制得光催化陶瓷波纹填料。
Description
技术领域
本发明属于环境净化功能材料领域，具体涉及一种光催化陶瓷波纹填料的制备方法。
背景技术
经过将近50年的研究发展和产业化，光催化污染净化技术成为一种多用途污染净化手段，被广泛应用于工业和民用的各个领域。为了适应不同应用领域的特殊要求并提高污染净化效率，需要针对具体的应用情况提供高效和符合需要的光催化材料。在商品化的光催化净化反应器中，通常对材料的形状有特殊要求，难以使用单纯的粉体材料。在实际的连续污染物净化处理过程中，要求净化后的流体与光催化材料要快速分离，这就要求采用负载型材料。该种材料除了能够满足具体的使用环境，还要具有高效的光催化净化效率。
陶瓷波纹填料是一种新型规整填料，它是由许多具有相同几何形状的填料单元体组成。由于陶瓷独特的结构，具有良好的亲水性能，其表面可形成极薄的液膜湍动及气流的倾斜曲折通道，能促进气流但又不阻挡气流。具有超强的耐腐蚀和耐高温性能。通过在陶瓷波纹填料表面负载薄层光催化剂，使其具备在光照下降解有机污染物的能力，从而满足多种类型连续流动反应器对光催化材料的特殊需要。出于这个目的，本专利公开一种陶瓷波纹光催化填料的制备方法。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种光催化陶瓷波纹填料的制备方法，可以用于多种形式的光催化净化工艺过程。
本发明的光催化陶瓷波纹填料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，合成钛-醇溶液：
(1)按无水乙醇(mL)∶正己醇(mL)∶乙二醇(mL)∶十八烷胺(g)∶表面活性剂Span 60(g)＝(210～230)∶(15～18)∶(23～27)∶(3.7～3.9)∶(3.5～4.3)，量取无水乙醇、正己醇和乙二醇，称取十八烷胺和表面活性剂Span 60，并混合搅拌至形成透明液体I；
(2)按透明液体I中的无水乙醇(mL)∶钛酸异丙酯(mL)＝(210～230)∶(16～19)，将钛酸异丙酯加入透明液体I中，搅拌至形成钛-醇溶液；
步骤2，合成硝酸铈酸性溶液：
(1)按去离子水(mL)∶硝酸铈(g)＝(41～45)∶(8.9～9.3)，将硝酸铈溶解在去离子水中；
(2)按步骤2(1)中的硝酸铈(g)∶柠檬酸(g)＝(8.9～9.3)∶(3.5～3.6)，向溶解后的溶液中，添加柠檬酸，使柠檬酸充分溶解在溶液中，制得硝酸铈酸性溶液；
步骤3，陶瓷波纹填料挂膜：
(1)将硝酸铈酸性溶液，加入到钛-醇溶液中，搅拌至形成完全透明液体II；
(2)将陶瓷波纹填料浸入透明液体II，浸入10min后，缓慢提拉陶瓷波纹填料离开溶液II，将浸料后的陶瓷波纹填料室温悬挂放置1h挂膜；
步骤4，热固化成膜
(1)将挂膜的陶瓷波纹填料，在90℃干燥12h；
(2)将干燥后的陶瓷波纹填料置入煅烧炉，以10℃/min的升温速率升温至760～830℃，保温2.5～4h；
(3)将陶瓷波纹填料，随炉冷却至室温，制得光催化陶瓷波纹填料。
上述的光催化陶瓷波纹填料的制备方法，其中：
所述步骤1(1)中，搅拌采用磁力搅拌器，磁力搅拌器的转速均为200r/min。
所述步骤1(1)中，混合在玻璃烧杯中进行。
所述步骤1(2)中，搅拌采用磁力搅拌器，磁力搅拌器的转速均为200r/min。
所述步骤1(2)中，混合在玻璃烧杯中进行。
所述步骤2(1)中，采用磁力搅拌器，通过搅拌使硝酸铈溶解在去离子水中，磁力搅拌器的转速均为200r/min。
所述步骤2(2)中，采用磁力搅拌器，通过搅拌使柠檬酸溶解在溶液中，磁力搅拌器的转速均为200r/min。
所述步骤3(1)中，采用磁力搅拌器进行搅拌，磁力搅拌器的转速均为200r/min。
所述步骤3(2)中，陶瓷波纹填料可为X或Y型系列中任一型号陶瓷波纹填料。
所述步骤3(2)中，缓慢提拉的速度为0.5～2cm/min。
所述步骤4(1)中，干燥在鼓风干燥箱内进行。
所述步骤4(2)中，煅烧在程控箱式电炉中进行。
本发明制备的光催化陶瓷波纹填料，具有在光照下降解有机污染物的能力，从而满足多种类型连续流动反应器对光催化材料的特殊需要。
本发明的光催化陶瓷波纹填料的制备方法，与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明的主要技术问题是解决在陶瓷波纹填料上形成钛酸铈涂层并提高其稳定性，本发明以陶瓷波纹填料为基体材料，可以保证基体与钛酸铈膜具有良好的亲和力，并不会产生相互影响；
(2)本发明通过合理选择原料成分和比例，精确控制各个合成工艺步骤，制备出钛酸铈涂层稳定性好、催化活性高的陶瓷波纹光催化填料；
(3)本发明方法制备工艺简明、合成条件温和且易于重复、材料结构和性能稳定，可以满足多种类型连续流动反应器对光催化材料的特殊需要。
具体实施方式
以下实施例中，磁力搅拌器的转速均为200r/min。
实施例1
一种光催化陶瓷波纹填料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，合成钛-醇溶液：
(1)量取210mL无水乙醇、15mL正己醇和23mL乙二醇，称取3.7g十八烷胺和3.5g表面活性剂Span 60，在500mL的烧杯中将原料混合，采用磁力搅拌器，搅拌至形成透明液体I；
(2)将16mL钛酸异丙酯加入透明液体I中，采用磁力搅拌器搅拌，磁力搅拌器的转速均为200r/min，搅拌至形成钛-醇溶液；
步骤2，合成硝酸铈酸性溶液：
(1)在100mL玻璃烧杯中，加入41mL去离子水和8.9g硝酸铈，在磁力搅拌器上搅拌使之充分溶解；
(2)向溶解后的溶液中，添加3.5g柠檬酸，在磁力搅拌器上搅拌使之充分溶解，制得硝酸铈酸性溶液；
步骤3，陶瓷波纹填料挂膜：
(1)将硝酸铈酸性溶液，加入到钛-醇溶液中，搅拌至形成完全透明液体II；
(2)将尺寸为8cm×8cm×2cm(长×宽×高)的X型陶瓷波纹填料浸入透明液体II，浸入10min后，以0.5cm/min的速度缓慢提拉陶瓷波纹填料离开溶液II，将浸料后的陶瓷波纹填料室温悬挂放置1h挂膜；
步骤4，热固化成膜
(1)将挂膜的陶瓷波纹填料，在鼓风干燥箱于90℃干燥12h；
(2)将干燥后的陶瓷波纹填料置入程控箱式电炉中，以10℃/min的升温速率升温至830℃，保温2.5h；
(3)将陶瓷波纹填料，随炉冷却至室温，制得光催化陶瓷波纹填料。
本实施例制备的光催化陶瓷波纹填料，具有在光照下降解有机污染物的能力，从而满足多种类型连续流动反应器对光催化材料的特殊需要。
实施例2
一种光催化陶瓷波纹填料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，合成钛-醇溶液：
(1)量取220mL无水乙醇、17mL正己醇和25mL乙二醇，称取3.8g十八烷胺和3.9g表面活性剂Span 60，在500mL的烧杯中将原料混合，采用磁力搅拌器，搅拌至形成透明液体I；
(2)将17mL钛酸异丙酯加入透明液体I中，采用磁力搅拌器搅拌，磁力搅拌器的转速均为200r/min，搅拌至形成钛-醇溶液；
步骤2，合成硝酸铈酸性溶液：
(1)在100mL玻璃烧杯中，加入43mL去离子水和9.1g硝酸铈，在磁力搅拌器上搅拌使之充分溶解；
(2)向溶解后的溶液中，添加3.5g柠檬酸，在磁力搅拌器上搅拌使之充分溶解，制得硝酸铈酸性溶液；
步骤3，陶瓷波纹填料挂膜：
(1)将硝酸铈酸性溶液，加入到钛-醇溶液中，搅拌至形成完全透明液体II；
(2)将尺寸为8cm×8cm×2cm(长×宽×高)的Y型陶瓷波纹填料浸入透明液体II，浸入10min后，以1cm/min的速度缓慢提拉陶瓷波纹填料离开溶液II，将浸料后的陶瓷波纹填料室温悬挂放置1h挂膜；
步骤4，热固化成膜
(1)将挂膜的陶瓷波纹填料，在鼓风干燥箱于90℃干燥12h；
(2)将干燥后的陶瓷波纹填料置入程控箱式电炉中，以10℃/min的升温速率升温至790℃，保温3.5h；
(3)将陶瓷波纹填料，随炉冷却至室温，制得光催化陶瓷波纹填料。
本实施例制备的光催化陶瓷波纹填料，在光照下降解有机污染物的能力，从而满足多种类型连续流动反应器对光催化材料的特殊需要。
实施例3
一种光催化陶瓷波纹填料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，合成钛-醇溶液：
(1)量取230mL无水乙醇、18mL正己醇和27mL乙二醇，称取3.9g十八烷胺和4.3g表面活性剂Span 60，在500mL的烧杯中将原料混合，采用磁力搅拌器，搅拌至形成透明液体I；
(2)将19mL钛酸异丙酯加入透明液体I中，采用磁力搅拌器搅拌，磁力搅拌器的转速均为200r/min，搅拌至形成钛-醇溶液；
步骤2，合成硝酸铈酸性溶液：
(1)在100mL玻璃烧杯中，加入45mL去离子水和9.3g硝酸铈，在磁力搅拌器上搅拌使之充分溶解；
(2)向溶解后的溶液中，添加3.6g柠檬酸，在磁力搅拌器上搅拌使之充分溶解，制得硝酸铈酸性溶液；
步骤3，陶瓷波纹填料挂膜：
(1)将硝酸铈酸性溶液，加入到钛-醇溶液中，搅拌至形成完全透明液体II；
(2)将尺寸为8cm×8cm×2cm(长×宽×高)的X型陶瓷波纹填料浸入透明液体II，浸入10min后，以2cm/min的速度缓慢提拉陶瓷波纹填料离开溶液II，将浸料后的陶瓷波纹填料室温悬挂放置1h挂膜；
步骤4，热固化成膜
(1)将挂膜的陶瓷波纹填料，在鼓风干燥箱于90℃干燥12h；
(2)将干燥后的陶瓷波纹填料置入程控箱式电炉中，以10℃/min的升温速率升温至760℃，保温4h；
(3)将陶瓷波纹填料，随炉冷却至室温，制得光催化陶瓷波纹填料。
本实施例制备的光催化陶瓷波纹填料，在光照下降解有机污染物的能力，从而满足多种类型连续流动反应器对光催化材料的特殊需要。
Claims (4)
1.一种光催化陶瓷波纹填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，合成钛-醇溶液：
(1)按无水乙醇：正己醇：乙二醇：十八烷胺：表面活性剂Span 60 =(210~230)mL：(15~18)mL：(23~27)mL：(3.7~3.9)g: (3.5~4.3)g，量取无水乙醇、正己醇和乙二醇，称取十八烷胺和表面活性剂Span 60，并混合搅拌至形成透明液体I ；
(2)按透明液体I中的无水乙醇：钛酸异丙酯= (210~230)mL：(16~19)mL，将钛酸异丙酯加入透明液体I中，搅拌至形成钛-醇溶液；
步骤2，合成硝酸铈酸性溶液：
(1)按去离子水：硝酸铈=(41~45)mL：(8.9-9.3)g，将硝酸铈溶解在去离子水中；
(2)按步骤2(1)中的硝酸铈：柠檬酸=(8.9~9.3)g：(3.5- 3.6)g，向溶解后的溶液中，添加柠檬酸，使柠檬酸充分溶解在溶液中，制得硝酸铈酸性溶液；
步骤3，陶瓷波纹填料挂膜：
(1)将硝酸铈酸性溶液，加入到钛-醇溶液中，搅拌至形成完全透明液体II；
(2)将陶瓷波纹填料浸入透明液体II，浸入10min 后，缓慢提拉陶瓷波纹填料离开溶液II，将浸料后的陶瓷波纹填料室温悬挂放置1h挂膜；
步骤4，热固化成膜：
(1)将挂膜的陶瓷波纹填料，在90℃干燥12h；
(2)将干燥后的陶瓷波纹填料置入煅烧炉，以10℃/min的升温速率升温至760~830℃，保温2.5~4 h；
(3)将陶瓷波纹填料，随炉冷却至室温，制得光催化陶瓷波纹填料。
2.根据权利要求1所述的光催化陶瓷波纹填料的制备方法，其特征在于，所述步骤3(2)中，陶瓷波纹填料为X或Y型系列中任一型号陶瓷波纹填料。
3.根据权利要求1所述的光催化陶瓷波纹填料的制备方法，其特征在于，所述步骤3(2)中， 缓慢提拉的速度为0.5~2cm/min。
4.根据权利要求1所述的光催化陶瓷波纹填料的制备方法，其特征在于，本方法的光催化陶瓷波纹填料，在光照下具有降解有机污染物的能力。
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| CN1668375A (zh) * | 2002-07-12 | 2005-09-14 | 清华大学 | 柔性基底材料表面负载二氧化钛薄膜光催化剂的制备方法 |
| CN106582611A (zh) * | 2016-12-16 | 2017-04-26 | 青岛海科绿邦环保科技有限公司 | 一种有机污染物光降解催化剂的制备方法 |
-
2017
- 2017-12-15 CN CN201711344693.6A patent/CN108043383B/zh active Active
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