CN103191718A - 低成本蜂窝式脱硝催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种成本低廉的催化剂，特别是涉及一种成本低廉的蜂窝式脱硝催化剂及其制备方法。其采用酸化方法对硅藻土进行预处理，然后按照一定比例将酸化处理的硅藻土，钛白粉，活性物质和成型助剂、去离子水进行充分混炼、成为要求的浆料；按照要求进行挤出成型、干燥和煅烧处理，切割，最终形成产品。本发明与现有脱硝催化剂相比，成本低廉、处理方法简单易行、催化剂具有良好的脱硝活性和抗磨损能力、有效的降低催化剂制造成本以及脱硝工程的费用等优点，适用于大规模工业化生产的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种成本低廉的催化剂，特别是涉及一种低成本蜂窝式脱硝催化剂及其制备方法，属于催化技术领域。
背景技术
我们煤炭资源丰富，燃煤产生的氮氧化物危害极大，不仅能危害人的身体健康，还会引起酸雨、光化学烟雾等严重的环境问题。鉴于国家实施的《火电厂大气污染物排放标准》要求：自2012年1月1日起，所有新建火电机组氮氧化物排放量不得大于100毫克/立方米；自2014年1月1日起，重点地区所有火电投运机组氮氧化物排放量不得大于100毫克/立方米，非重点地区2003年以前投产的机组不大于200毫克/立方米。
目前脱硝催化剂的主要是V-W-Ti系。其中80%以上都是钛白粉，其它为钒和钨的氧化物为活性物质，并且钛白粉价格昂贵，大多靠国外进口，制约了脱硝催化剂产业的发展。
中国专利200910024784用75~97%的钛白粉，2~20%的玻璃纤维和0~8%的稀土氧化物得到脱硝催化剂载体。
中国专利CN10182648A、CN102847543A、CN102861566A、CN102935362A以添加凹凸棒土或粉煤灰为基材或添加物制备了脱硝催化剂。不足之处在于：
凹凸棒土或粉煤灰要经过复杂的前处理过程，工艺复杂。
硅藻土由无定形的SiO2组成，并含有少量Fe2O3、CaO、MgO、Al2O3及有机杂质。具有多孔性，较低的密度，较大的比表面积，孔体积大，吸水率是自身体积的2~4倍及化学性质稳定的特性等特点。以上的特点使得硅藻土作为脱硝催化剂的基材成为可能。我国硅藻土储量3.2亿吨，远景储量达20多亿吨，至今并没有以硅藻土为基材的蜂窝脱硝催化剂的研究和文献报告。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用硅藻土替代大量钛白粉来制备蜂窝式脱硝催化剂的方法，它用于解决现有催化剂成本高、我国硅藻土利用率低的问题。
本发明的目的在于提供一种成本低廉的蜂窝式脱硝催化剂及其制备方法，
本发明的技术方案：一种低成本蜂窝式脱硝催化剂的制备方法，按重量份计步骤如下：
（1）硅藻土酸化处理：取硅藻土浸渍于pH为2~6的酸液中搅拌处理10~14h，陈化过夜，100~120℃干燥、研磨；
（2）浆料的混炼：取酸化硅藻土50~70份、钛白粉10~30份，活性组分1~10份和成型助剂1~10份，加入到捏合机中，再加入去离子水300~400份以200~1000r/min的速度搅拌1~3h，混合均匀，得到浆料，待用；
（3）挤出成型：取步骤（2）制备得到的浆料在真空练泥机中混炼2~4遍，混炼温度为20~100℃，真空度为0.085MPa；混炼得到的混合物置入液压挤出机中，挤出得到蜂窝式脱硝催化剂胚体，挤出压力为2~5Mpa；
（4）干燥和煅烧：取步骤（3）得到的蜂窝式脱硝催化剂胚体在25~80℃干燥24~28h；将干燥后的窝式脱硝催化剂胚体在200~650℃煅烧12~48h；煅烧后降温至室温，切割即得产品低成本蜂窝式脱硝催化剂。
所述酸液为H2SO4溶液、HNO3溶液、HCl溶液或CH3COOH溶液中的一种或多种的混合物。
步骤（1）干燥研磨后的粒度为d 90≤30μm。
其活性组分为氧化钒、氧化钨、氧化钼、氧化铁、氧化铜、氧化锰、氧化钴、氧化铬、氧化镍、氧化锆、氧化铌、氧化钽、氧化银、稀土氧化物或它们的盐中的一种或几种的混合物。
所述成型助剂为羟甲基纤维素钠、木质素、羟丙基甲基纤维素、硅溶胶、铝溶胶、聚环氧化乙烯、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、甘油、石蜡、棉浆、活性炭、乙醇胺、桐油、玻璃纤维、碳纤维、陶瓷纤维中的一种或几种的混合物。
步骤（4）所述煅烧过程如下：将干燥后的蜂窝式脱硝催化剂胚体置于马弗炉中通过程序控制从室温升温煅烧，控制升温速率1℃/min，至200℃时，保温6~8小时，至650℃时，保温6~8小时。
本发明的有益效果：本发明制备的蜂窝式脱硝催化剂成本低廉、处理方法简单易行；催化剂具有良好的脱硝活性和抗磨损能力，有效的降低催化剂制造成本以及脱硝工程的费用等优点，适用于大规模工业化生产的要求。
具体实施方式
实施例1
（1）硅藻土酸化处理：取硅藻土浸渍于pH为6的酸液中搅拌处理14h，陈化过夜，100℃干燥、研磨为粒度为d 90≤30μm；
（2）浆料的混炼：取酸化硅藻土50份、钛白粉10份，活性组分氧化钒1份和成型助剂羟甲基纤维素钠1份，加入到捏合机中，再加入去离子水300份以200r/min的速度搅拌1h，混合均匀，得到浆料，待用；
（3）挤出成型：取步骤（2）制备得到的浆料在真空练泥机中混炼2遍，混炼温度为20℃，真空度为0.085MPa；混炼得到的混合物置入液压挤出机中，挤出得到蜂窝式脱硝催化剂胚体，挤出压力为5Mpa；
（4）干燥和煅烧：取步骤（3）得到的蜂窝式脱硝催化剂胚体在25℃干燥24h；在马弗炉中从室温程序升温，控制升温速率1度/min，200度保温6~8小时，然后升温速率1度/min，650度保温6~8小时煅烧后降温至室温，切割即得产品低成本蜂窝式脱硝催化剂。
实施例2
（1）硅藻土酸化处理：取硅藻土浸渍于pH为4的酸液中搅拌处理10h，陈化过夜，100℃干燥、研磨为粒度为d 90≤30μm；
（2）浆料的混炼：取酸化硅藻土70份、钛白粉30份，活性组分氧化钨5份、氧化铜5份，成型助剂聚丙烯酰胺3份、玻璃纤维7份，加入到捏合机中，再加入去离子水300份以1000r/min的速度搅拌1h，混合均匀，得到浆料，待用；
（3）挤出成型：取步骤（2）制备得到的浆料在真空练泥机中混炼4遍，混炼温度为100℃，真空度为0.085MPa；混炼得到的混合物置入液压挤出机中，挤出得到蜂窝式脱硝催化剂胚体，挤出压力为2Mpa；
（4）干燥和煅烧：取步骤（3）得到的蜂窝式脱硝催化剂胚体在80℃干燥28h；在马弗炉中从室温程序升温，控制升温速率1度/min，200度保温6~8小时，然后升温速率1度/min，650度保温6~8小时；煅烧后降温至室温，切割即得产品低成本蜂窝式脱硝催化剂。
实施例3
（1）硅藻土酸化处理：取硅藻土浸渍于pH为4的酸液中搅拌处理12h，陈化过夜，110℃干燥、研磨为粒度为d 90≤30μm；
（2）浆料的混炼：取酸化硅藻土60份、钛白粉20份，活性组分氧化锰5份和成型助剂聚环氧化乙烯5份，加入到捏合机中，再加入去离子水350份以600r/min的速度搅拌2h，混合均匀，得到浆料，待用；
（3）挤出成型：取步骤（2）制备得到的浆料在真空练泥机中混炼3遍，混炼温度为60℃，真空度为0.085MPa；混炼得到的混合物置入液压挤出机中，挤出得到蜂窝式脱硝催化剂胚体，挤出压力为4Mpa；
（4）干燥和煅烧：取步骤（3）得到的蜂窝式脱硝催化剂胚体在55℃干燥26h；在25~80度干燥240小时，然后在马弗炉中从室温程序升温，控制升温速率1度/min，200度保温6~8小时，然后升温速率1度/min，650度保温6~8小时；煅烧后降温至室温，切割即得产品低成本蜂窝式脱硝催化剂。
实施例4
（1）硅藻土酸化处理：取硅藻土浸渍于pH为3的酸液中搅拌处理11h，陈化过夜，115℃干燥、研磨为粒度为d 90≤30μm；
（2）浆料的混炼：取酸化硅藻土57份、钛白粉19份，活性组分氧化铌3份、氧化铬5份和成型助剂乙醇胺1份、陶瓷纤维3份，加入到捏合机中，再加入去离子水370份以400r/min的速度搅拌1.5h，混合均匀，得到浆料，待用；
（3）挤出成型：取步骤（2）制备得到的浆料在真空练泥机中混炼2遍，混炼温度为100℃，真空度为0.085MPa；混炼得到的混合物置入液压挤出机中，挤出得到蜂窝式脱硝催化剂胚体，挤出压力为4.5Mpa；
（4）干燥和煅烧：取步骤（3）得到的蜂窝式脱硝催化剂胚体在55℃干燥25h；在马弗炉中从室温程序升温，控制升温速率1度/min，200度保温6~8小时，然后升温速率1度/min，650度保温6~8小时；煅烧后降温至室温，切割即得产品低成本蜂窝式脱硝催化剂。
应用实施例
将实施例1-4制备得到的产品切割成3×3模拟烟气进行脱硝试验，进气口NOx200ppm，SO2100ppm，水蒸气10%，控制氨氮摩尔比为1:1，O2浓度为5%，N2为平衡器，空速控制在5000~6000h-1,催化剂在300~420℃范围内，具有85%以上的脱硝效率。
以上所述内容仅为本发明构思的基本说明，本领域的技术人员可以在所附权利要求范围内做出各种修改，因此依据本发明的技术方案所做的任何改变，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种低成本蜂窝式脱硝催化剂的制备方法，其特征是按重量份计步骤如下：
（1）硅藻土酸化处理：取硅藻土浸渍于pH为2~6的酸液中搅拌处理10~14h，陈化过夜，100~120℃干燥、研磨；
（2）浆料的混炼：取酸化硅藻土50~70份、钛白粉10~30份，活性组分1~10份和成型助剂1~10份，加入到捏合机中，再加入去离子水300~400份以200~1000r/min的速度搅拌1~3h，混合均匀，得到浆料，待用；
（3）挤出成型：取步骤（2）制备得到的浆料在真空练泥机中混炼2~4遍，混炼温度为20~100℃，真空度为0.085MPa；混炼得到的混合物置入液压挤出机中，挤出得到蜂窝式脱硝催化剂胚体，挤出压力为2~5Mpa；
（4）干燥和煅烧：取步骤（3）得到的蜂窝式脱硝催化剂胚体在25~80℃干燥24~288h；将干燥后的窝式脱硝催化剂胚体在200~650℃煅烧12~48h；煅烧后降温至室温，切割即得产品低成本蜂窝式脱硝催化剂。
2.如权利要求1所述低成本蜂窝式脱硝催化剂的制备方法，其特征是：所述酸液为H2SO4溶液、HNO3溶液、HCl溶液或CH3COOH溶液中的一种或多种的混合物。
3.如权利要求1所述低成本蜂窝式脱硝催化剂的制备方法，其特征是：步骤（1）干燥研磨后的粒度为d 90≤30μm。
4.如权利要求1所述低成本蜂窝式脱硝催化剂的制备方法，其特征是：其活性组分为氧化钒、氧化钨、氧化钼、氧化铁、氧化铜、氧化锰、氧化钴、氧化铬、氧化镍、氧化锆、氧化铌、氧化钽、氧化银、稀土氧化物或它们的盐中的一种或几种的混合物。
5.如权利要求1所述低成本蜂窝式脱硝催化剂的制备方法，其特征是：所述成型助剂为羟甲基纤维素钠、木质素、羟丙基甲基纤维素、硅溶胶、铝溶胶、聚环氧化乙烯、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、甘油、石蜡、棉浆、活性炭、乙醇胺、桐油、玻璃纤维、碳纤维、陶瓷纤维中的一种或几种的混合物。
6.如权利要求1所述低成本蜂窝式脱硝催化剂的制备方法，其特征是：步骤（4）所述煅烧过程如下：将干燥后的蜂窝式脱硝催化剂胚体置于马弗炉中通过程序控制从室温升温煅烧，控制升温速率1℃/min，至200℃时，保温6~8小时，至650℃时，保温6~8小时。
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Denomination of invention: Preparation of low cost honeycomb catalyst for denitration Effective date of registration: 20200923 Granted publication date: 20150121 Pledgee: WUXI BRANCH, INDUSTRIAL BANK Co.,Ltd. Pledgor: JIANGSU LONGYUAN CATALYST Co.,Ltd. Registration number: Y2020320010148 |
|
| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: No.6 Yongsheng Road, Yixing Economic Development Zone, Wuxi City, Jiangsu Province Patentee after: Guoneng Longyuan catalyst Jiangsu Co.,Ltd. Address before: 214151 No. 78, qianluo Road, Qianqiao Town, Huishan District, Wuxi City, Jiangsu Province Patentee before: JIANGSU LONGYUAN CATALYST Co.,Ltd. |