CN108502898B - 一种制备钛锗分子筛的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于环境净化功能材料领域，具体涉及一种制备钛锗分子筛的方法，该方法包括下述工艺步骤：制备钛锗有机溶液，将无水乙醇、正丁醇、钛酸正丁酯、四甲基锗、十六烷基二甲基氧化胺、乙二胺四乙酸加热回流，加入OP‑10和Tween‑60后加热回流，加入盐酸溶液后加热回流；热合成，将钛锗有机溶液在不锈钢高压反应釜中反应，过滤，清洗，干燥，得到固体粉末A；孔道活化，将固体粉末A在磷酸溶液中加热回流，过滤，清洗，干燥，得固体粉末B；将固体粉末B煅烧，研磨，制得钛锗分子筛。该种分子筛可在光照下自发地分解有机分子，适用于大气和水环境中有机污染物的净化处理。

Description

一种制备钛锗分子筛的方法
技术领域
本发明属于环境净化功能材料领域，具体涉及一种制备钛锗分子筛的方法。
背景技术
分子筛是指具有均匀的孔隙结构，可以容纳有机物分子的一类物质。分子筛骨架结构中存在孔道和空腔，从而具有很大的比表面积，为一类高效吸附剂。分子筛通常是结晶型的硅铝酸盐，也可用其它元素部分取代骨架硅或铝，而形成各种组成结构的分子筛。由于制备方法和组成不同，分子筛具有不同的孔道特征和尺寸，适用于吸附不同大小的有机物分子。在目前已知的天然和人工分子筛中，可用于环境污染治理的分子筛都是利用分子筛孔道对有机物分子的吸附和容纳作用来净化受污染的大气和水。然而，现有的分子筛并不能够自发地分解所吸附的有机物，从而在吸附饱和后即不能持续地作用于有机物污染的大气和水。为了解决这一问题，可以采用光催化技术增强分子筛对有机物的净化能力。含钛分子筛不仅具有较强的吸附能力，还具有在光照条件下降解环境中有机污染物的活性。因为钛氧二元组成难以形成稳定的分子筛骨架结构，需要在钛分子筛骨架中添加锗元素，从而形成三元组成的复合氧化物结构，不仅能形成稳定的分子筛骨架结构，还具有显著的光催化活性。
发明内容：
针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种制备钛锗分子筛的方法。此种分子筛以钛锗氧组成的三元复合氧化物构成分子筛骨架，分子筛的孔径大小在20~50nm范围，可用于环境中有机污染物吸附脱除与光催化净化过程。
本发明采用的技术方案是：
一种制备钛锗分子筛的方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：制备钛锗有机溶液
(1) 取1L烧瓶1只，在烧瓶中依次加入450~570mL无水乙醇、43~52mL正丁醇、32~39mL钛酸正丁酯、18~21mL四甲基锗、13~17mL十六烷基二甲基氧化胺、3~7g乙二胺四乙酸，将烧瓶中溶液在恒温水浴中加热至75℃，在此温度回流100min；
(2) 向烧瓶中加入5~10g表面活性剂OP-10和3~7g表面活性剂Tween-60，继续在75℃回流50min；
(3) 向烧瓶中加入0.05mol/L盐酸溶液20~40mL，继续在75℃回流50min，制得钛锗有机溶液。
步骤2：热合成
(1) 将钛锗有机溶液移入不锈钢高压反应釜，密闭反应釜，保持反应釜中温度200~230℃，压力2~3MPa，反应56~75h，然后自然冷却；
(2) 将所得产物过滤，用去离子水反复清洗所得固体物，得到滤饼A；
(3) 将滤饼A在220℃干燥20h，得到固体粉末A。
步骤3：孔道活化
(1) 将固体粉末A和500mL、1.0mol/L的磷酸溶液混合于1L烧瓶中，在恒温水浴中加热至90℃，回流3h；
(2) 将烧瓶中的混合物过滤，用去离子水反复清洗所得固体物，直到滤液的pH值为7，得到滤饼B；
(3) 将滤饼B在220℃干燥20h，得到固体粉末B。
步骤4：热处理
将固体粉末B在530~710℃煅烧3~6h，冷却后将产物在瓷研钵中充分研磨，使产物粒径小于10 μm，即制得钛锗分子筛。
本发明的一种制备钛锗分子筛的方法，与现有技术相比，优点在于：
本发明以钛锗有机溶液为基本反应原料，生成具有三维规则孔道结构的钛锗分子筛。该种分子筛以钛锗氧组成的三元复合氧化物构成分子筛骨架，平均孔道直径在介孔范围，并具有丰富的内、外表面。该种钛锗分子筛能够吸附绝大多数的气态有机分子，并可吸附中等大小的液态有机物分子。在吸附有机物的同时，该种分子筛可在光照条件下自发地分解有机分子，从而可以用于持续不断地吸附净化环境中的有机污染物，适用于大气和水环境中有机污染物的净化处理。
具体实施方式：
实施例1
一种制备钛锗分子筛的方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：制备钛锗有机溶液
(1) 取1L烧瓶1只，在烧瓶中依次加入450mL无水乙醇、43mL正丁醇、32mL钛酸正丁酯、18mL四甲基锗、13mL十六烷基二甲基氧化胺、3g乙二胺四乙酸，将烧瓶中溶液在恒温水浴中加热至75℃，在此温度回流100min；
(2) 向烧瓶中加入5g表面活性剂OP-10和3g表面活性剂Tween-60，继续在75℃回流50min；
(3) 向烧瓶中加入0.05mol/L盐酸溶液20mL，继续在75℃回流50min，制得钛锗有机溶液。
步骤2：热合成
(1) 将钛锗有机溶液移入不锈钢高压反应釜，密闭反应釜，保持反应釜中温度200℃，压力2MPa，反应56h，然后自然冷却；
(2) 将所得产物过滤，用去离子水反复清洗所得固体物，得到滤饼A；
(3) 将滤饼A在220℃干燥20h，得到固体粉末A。
步骤3：孔道活化
(1) 将固体粉末A和500mL、1.0mol/L的磷酸溶液混合于1L烧瓶中，在恒温水浴中加热至90℃，回流3h；
(2) 将烧瓶中的混合物过滤，用去离子水反复清洗所得固体物，直到滤液的pH值为7，得到滤饼B；
(3) 将滤饼B在220℃干燥20h，得到固体粉末B。
步骤4：热处理
将固体粉末B在530℃煅烧3h，冷却后将产物在瓷研钵中充分研磨，使产物粒径小于10 μm，即制得钛锗分子筛。
所制备钛锗分子筛的总比表面积为560m2/g，外比表面积为220m2/g，分子筛孔径大小为40nm。
实施例2
一种制备钛锗分子筛的方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：制备钛锗有机溶液
(1) 取1L烧瓶1只，在烧瓶中依次加入490mL无水乙醇、47mL正丁醇、36mL钛酸正丁酯、19mL四甲基锗、15mL十六烷基二甲基氧化胺、5g乙二胺四乙酸，将烧瓶中溶液在恒温水浴中加热至75℃，在此温度回流100min；
(2) 向烧瓶中加入8g表面活性剂OP-10和5g表面活性剂Tween-60，继续在75℃回流50min；
(3) 向烧瓶中加入0.05mol/L盐酸溶液30mL，继续在75℃回流50min，制得钛锗有机溶液。
步骤2：热合成
(1) 将钛锗有机溶液移入不锈钢高压反应釜，密闭反应釜，保持反应釜中温度210℃，压力2.3MPa，反应62h，然后自然冷却；
(2) 将所得产物过滤，用去离子水反复清洗所得固体物，得到滤饼A；
(3) 将滤饼A在220℃干燥20h，得到固体粉末A。
步骤3：孔道活化
(1) 将固体粉末A和500mL、1.0mol/L的磷酸溶液混合于1L烧瓶中，在恒温水浴中加热至90℃，回流3h；
(2) 将烧瓶中的混合物过滤，用去离子水反复清洗所得固体物，直到滤液的pH值为7，得到滤饼B；
(3) 将滤饼B在220℃干燥20h，得到固体粉末B。
步骤4：热处理
将固体粉末B在620℃煅烧5h，冷却后将产物在瓷研钵中充分研磨，使产物粒径小于10 μm，即制得钛锗分子筛。
所制备钛锗分子筛的总比表面积为730m2/g，外比表面积为310m2/g，分子筛孔径大小为29nm。
实施例3
一种制备钛锗分子筛的方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：制备钛锗有机溶液
(1) 取1L烧瓶1只，在烧瓶中依次加入570mL无水乙醇、52mL正丁醇、39mL钛酸正丁酯、21mL四甲基锗、17mL十六烷基二甲基氧化胺、7g乙二胺四乙酸，将烧瓶中溶液在恒温水浴中加热至75℃，在此温度回流100min；
(2) 向烧瓶中加入10g表面活性剂OP-10和7g表面活性剂Tween-60，继续在75℃回流50min；
(3) 向烧瓶中加入0.05mol/L盐酸溶液40mL，继续在75℃回流50min，制得钛锗有机溶液。
步骤2：热合成
(1) 将钛锗有机溶液移入不锈钢高压反应釜，密闭反应釜，保持反应釜中温度230℃，压力3MPa，反应75h，然后自然冷却；
(2) 将所得产物过滤，用去离子水反复清洗所得固体物，得到滤饼A；
(3) 将滤饼A在220℃干燥20h，得到固体粉末A。
步骤3：孔道活化
(1) 将固体粉末A和500mL、1.0mol/L的磷酸溶液混合于1L烧瓶中，在恒温水浴中加热至90℃，回流3h；
(2) 将烧瓶中的混合物过滤，用去离子水反复清洗所得固体物，直到滤液的pH值为7，得到滤饼B；
(3) 将滤饼B在220℃干燥20h，得到固体粉末B。
步骤4：热处理
将固体粉末B在710℃煅烧6h，冷却后将产物在瓷研钵中充分研磨，使产物粒径小于10 μm，即制得钛锗分子筛。
所制备钛锗分子筛的总比表面积为810m2/g，外比表面积为370m2/g，分子筛孔径大小为20nm。

Claims (4)

1.一种制备钛锗分子筛的方法，其特征在于，该制备方法包括下述工艺步骤：
步骤1：制备钛锗有机溶液
(1) 取1L烧瓶1只，在烧瓶中依次加入450~570mL无水乙醇、43~52mL正丁醇、32~39mL钛酸正丁酯、18~21mL四甲基锗、13~17mL十六烷基二甲基氧化胺、3~7g乙二胺四乙酸，将烧瓶中溶液在恒温水浴中加热至75℃，在此温度回流100min；
(2) 向烧瓶中加入5~10g表面活性剂OP-10和3~7g表面活性剂Tween-60，继续在75℃回流50min；
(3) 向烧瓶中加入0.05mol/L盐酸溶液20~40mL，继续在75℃回流50min，制得钛锗有机溶液；
步骤2：热合成
(1) 将钛锗有机溶液移入不锈钢高压反应釜，密闭反应釜，保持反应釜中温度200~230℃，压力2~3MPa，反应56~75h，然后自然冷却；
(2) 将所得产物过滤，用去离子水反复清洗所得固体物，得到滤饼A；
(3) 将滤饼A在220℃干燥20h，得到固体粉末A；
步骤3：孔道活化
(1) 将固体粉末A和500mL、1.0mol/L的磷酸溶液混合于1L烧瓶中，在恒温水浴中加热至90℃，回流3h；
(2) 将烧瓶中的混合物过滤，用去离子水反复清洗所得固体物，直到滤液的pH值为7，得到滤饼B；
(3) 将滤饼B在220℃干燥20h，得到固体粉末B；
步骤4：热处理
将固体粉末B在530~710℃煅烧3~6h，冷却后将产物在瓷研钵中充分研磨，使产物粒径小于10 μm，即制得钛锗分子筛。
2.根据权利要求1所述的制备钛锗分子筛的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：制备钛锗有机溶液
(1) 取1L烧瓶1只，在烧瓶中依次加入450mL无水乙醇、43mL正丁醇、32mL钛酸正丁酯、18mL四甲基锗、13mL十六烷基二甲基氧化胺、3g乙二胺四乙酸，将烧瓶中溶液在恒温水浴中加热至75℃，在此温度回流100min；
(2) 向烧瓶中加入5g表面活性剂OP-10和3g表面活性剂Tween-60，继续在75℃回流50min；
(3) 向烧瓶中加入0.05mol/L盐酸溶液20mL，继续在75℃回流50min，制得钛锗有机溶液；
步骤2：热合成
(1) 将钛锗有机溶液移入不锈钢高压反应釜，密闭反应釜，保持反应釜中温度200℃，压力2MPa，反应56h，然后自然冷却；
(2) 将所得产物过滤，用去离子水反复清洗所得固体物，得到滤饼A；
(3) 将滤饼A在220℃干燥20h，得到固体粉末A；
步骤3：孔道活化
(1) 将固体粉末A和500mL、1.0mol/L的磷酸溶液混合于1L烧瓶中，在恒温水浴中加热至90℃，回流3h；
(2) 将烧瓶中的混合物过滤，用去离子水反复清洗所得固体物，直到滤液的pH值为7，得到滤饼B；
(3) 将滤饼B在220℃干燥20h，得到固体粉末B；
步骤4：热处理
将固体粉末B在530℃煅烧3h，冷却后将产物在瓷研钵中充分研磨，使产物粒径小于10μm，即制得钛锗分子筛。
3.根据权利要求1所述的制备钛锗分子筛的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：制备钛锗有机溶液
(1) 取1L烧瓶1只，在烧瓶中依次加入490mL无水乙醇、47mL正丁醇、36mL钛酸正丁酯、19mL四甲基锗、15mL十六烷基二甲基氧化胺、5g乙二胺四乙酸，将烧瓶中溶液在恒温水浴中加热至75℃，在此温度回流100min；
(2) 向烧瓶中加入8g表面活性剂OP-10和5g表面活性剂Tween-60，继续在75℃回流50min；
(3) 向烧瓶中加入0.05mol/L盐酸溶液30mL，继续在75℃回流50min，制得钛锗有机溶液；
步骤2：热合成
(1) 将钛锗有机溶液移入不锈钢高压反应釜，密闭反应釜，保持反应釜中温度210℃，压力2.3MPa，反应62h，然后自然冷却；
(2) 将所得产物过滤，用去离子水反复清洗所得固体物，得到滤饼A；
(3) 将滤饼A在220℃干燥20h，得到固体粉末A；
步骤3：孔道活化
(1) 将固体粉末A和500mL、1.0mol/L的磷酸溶液混合于1L烧瓶中，在恒温水浴中加热至90℃，回流3h；
(2) 将烧瓶中的混合物过滤，用去离子水反复清洗所得固体物，直到滤液的pH值为7，得到滤饼B；
(3) 将滤饼B在220℃干燥20h，得到固体粉末B；
步骤4：热处理
将固体粉末B在620℃煅烧5h，冷却后将产物在瓷研钵中充分研磨，使产物粒径小于10μm，即制得钛锗分子筛。
4.根据权利要求1所述的制备钛锗分子筛的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：制备钛锗有机溶液
(1) 取1L烧瓶1只，在烧瓶中依次加入570mL无水乙醇、52mL正丁醇、39mL钛酸正丁酯、21mL四甲基锗、17mL十六烷基二甲基氧化胺、7g乙二胺四乙酸，将烧瓶中溶液在恒温水浴中加热至75℃，在此温度回流100min；
(2) 向烧瓶中加入10g表面活性剂OP-10和7g表面活性剂Tween-60，继续在75℃回流50min；
(3) 向烧瓶中加入0.05mol/L盐酸溶液40mL，继续在75℃回流50min，制得钛锗有机溶液；
步骤2：热合成
(1) 将钛锗有机溶液移入不锈钢高压反应釜，密闭反应釜，保持反应釜中温度230℃，压力3MPa，反应75h，然后自然冷却；
(2) 将所得产物过滤，用去离子水反复清洗所得固体物，得到滤饼A；
(3) 将滤饼A在220℃干燥20h，得到固体粉末A；
步骤3：孔道活化
(1) 将固体粉末A和500mL、1.0mol/L的磷酸溶液混合于1L烧瓶中，在恒温水浴中加热至90℃，回流3h；
(2) 将烧瓶中的混合物过滤，用去离子水反复清洗所得固体物，直到滤液的pH值为7，得到滤饼B；
(3) 将滤饼B在220℃干燥20h，得到固体粉末B；
步骤4：热处理
将固体粉末B在710℃煅烧6h，冷却后将产物在瓷研钵中充分研磨，使产物粒径小于10μm，即制得钛锗分子筛。
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