CN114949941A - 一种含单硬脂酸甘油酯的消泡剂及其在医药工业中的应用 - Google Patents
一种含单硬脂酸甘油酯的消泡剂及其在医药工业中的应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种含单硬脂酸甘油酯的消泡剂，包括以下重量份原料：单硬脂酸甘油酯35~45份、改性碳纳米管5~10份、海藻酸钠2~6份、二乙烯三胺1~3份、四正丙基锆酸酯1~2份、改性二氧化硅1~2份、硅烷偶联剂KH560 1~2份。本发明的消泡剂采用单硬脂酸甘油酯、海藻酸钠、二乙烯三胺、四正丙基锆酸酯和硅烷偶联剂KH560配合制成消泡剂主体，用于在搅拌中泡沫消泡处理，通过添加改性碳纳米管和改性二氧化硅起到共同协效、互助，增强消泡剂在酸碱、高温环境下的消泡稳定性，提高消泡效率。
Description
技术领域
本发明涉及消泡剂技术领域，具体涉及一种含单硬脂酸甘油酯的消泡剂及其在医药工业中的应用。
背景技术
消泡剂，也称消沫剂，是在食品加工过程中降低表面张力，抑制泡沫产生或消除已产生泡沫的食品添加剂。我国许可使用的消泡剂有乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷等7种。工业生产过程中泡沫的存在给生产和产品应用带来妨碍，必须消除泡沫，通常采用加入消泡剂等来达到目的。
现有的消泡剂虽可起到消泡效果，但稳定性差，在酸碱、高温环境下，消泡效果差，基于此，本发明对其改进处理。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种含单硬脂酸甘油酯的消泡剂及其在医药工业中的应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种含单硬脂酸甘油酯的消泡剂，包括以下重量份原料：
单硬脂酸甘油酯35~45份、改性碳纳米管5~10份、海藻酸钠2~6份、二乙烯三胺1~3份、四正丙基锆酸酯1~2份、改性二氧化硅1~2份、硅烷偶联剂KH560 1~2份。
优选地，所述含单硬脂酸甘油酯的消泡剂包括以下重量份原料：
单硬脂酸甘油酯40份、改性碳纳米管7.5份、海藻酸钠4份、二乙烯三胺2份、四正丙基锆酸酯1.5份、改性二氧化硅1.5份、硅烷偶联剂KH560 1.5份。
优选地，所述改性碳纳米管的改性方法为：
S101：将10-15重量份碳纳米管加入到25-30重量份去离子水中，然后加入2-5重量份草酸钠和0.1-0.5重量份稀土添加剂，搅拌混合充分，于65-75℃下反应35-45min，反应转速为500-600r/min，反应结束，水洗、干燥，得到第一碳纳米管料；
S102：将5-10重量份膨润土加入到35-45重量份去离子水中，然后加入0.1-0.4重量份偏磷酸钠、1-3份盐酸，搅拌混合充分，得到第二膨润土液；
S103：将第一碳纳米管料、第二膨润土液按照重量比1:4搅拌分散充分，水洗、干燥；
S104：将S103产物置于反应炉中热处理，处理结束，得到改性碳纳米管。
本发明的发明人发现产品添加改性碳纳米管，可在酸碱、高温环境下表现显著的消泡效果，因而具有稳定消泡性能；
通过添加碳纳米管，虽可在常规条件下高效消泡，但是高温、酸碱环境下，消泡稳定性显著降低，消泡效率稳定性差；可能由于碳纳米管的添加，破坏产品体系稳定性，影响消泡稳定性，经过改性后的碳纳米管具有搭配该体系消泡效果，能够起到高温、酸碱环境下的消泡稳定性；
通过石墨烯代替膨润土改性碳纳米管，以及碳纳米管改性方法不同，产品的高温、酸碱环境稳定性均不如本发明改进效果显著；
采用石墨烯等原料代替不了本发明的膨润土，膨润土选用具有独特性，同时膨润土的配合改性，显著提高产品的改进效果，采用本发明的改性方法，才能达到显著改进效果，其他方法代替，均实现不了本发明的技术效果。
优选地，所述稀土添加剂的制备方法为：向10-20重量份氨水溶液中加入2-5重量份硝酸钇，随后再加入1-2重量份顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠，搅拌混合充分，得到稀土添加剂。
优选地，所述氨水溶液的摩尔浓度为1-4mol/L。
优选地，所述S103中搅拌分散充分的转速为1000-1500r/min，搅拌时间为35-45min。
优选地，所述S104中反应温度为150-170℃，保温5-10min，然后以1-3℃/min的速率降至室温，即可。
优选地，所述改性二氧化硅的改性方法为：
先将二氧化硅置于研磨机中研磨5-10min，研磨转速为1200-1500r/min，然后加入到3重量倍硫酸复合溶液中搅拌处理，于55-65℃下搅拌25-35min，反应转速为300-400r/min，搅拌结束，再水洗至表面中性，然后干燥。
本发明的发明人发现加入的改性二氧化硅，能够起到补强强化消泡稳定性效果，增强了消泡效率，此外，二氧化硅改性方法采用其他方法，消泡效率有下降趋势，二氧化硅的改性加入，能够与碳纳米管改性起到协配增效，显著增强产品的消泡效率。
优选地，所述硫酸复合溶液包括10-20重量份硫酸水溶液、2-5重量份羧甲基纤维素纳、纳米三氧化二镧1-3重量份，其中硫酸水溶液的重量百分数为10-20%。
本发明还提供了一种含单硬脂酸甘油酯的消泡剂在医药工业搅拌中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明的消泡剂采用单硬脂酸甘油酯、海藻酸钠、二乙烯三胺、四正丙基锆酸酯和硅烷偶联剂KH560配合制成消泡剂主体，用于在搅拌中泡沫消泡处理，通过添加改性碳纳米管和改性二氧化硅起到共同协效、互助，增强消泡剂在酸碱、高温环境下的消泡稳定性，提高消泡效率；
碳纳米管由于高分散性能，起到协助消泡，增强消泡功效，在改性中通过草酸钠、稀土添加剂与去离子水配合进行搅拌分散，稀土添加剂中的硝酸钇与氨水、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠配合，能够改进碳纳米管的活性效能，而膨润土经过处理后形成的第二膨润土液，与第一碳纳米管料混合分散，形成膨润土改进碳纳米管，再加热煅烧，改进效果增强，从而制备的改性碳纳米管可显著增强产品消泡稳定性；而二氧化硅经过研磨、硫酸水溶液、羧甲基纤维素纳、纳米三氧化二镧构成的硫酸复合溶液搅拌处理，改性的二氧化硅起到协配效果，增强改性碳纳米管在消泡剂的稳定性作用，提高消泡效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的本发明提供了种含单硬脂酸甘油酯的消泡剂，包括以下重量份原料：
单硬脂酸甘油酯35~45份、改性碳纳米管5~10份、海藻酸钠2~6份、二乙烯三胺1~3份、四正丙基锆酸酯1~2份、改性二氧化硅1~2份、硅烷偶联剂KH560 1~2份。
本实施例的含单硬脂酸甘油酯的消泡剂包括以下重量份原料：
单硬脂酸甘油酯40份、改性碳纳米管7.5份、海藻酸钠4份、二乙烯三胺2份、四正丙基锆酸酯1.5份、改性二氧化硅1.5份、硅烷偶联剂KH560 1.5份。
本实施例的改性碳纳米管的改性方法为：
S101：将10-15重量份碳纳米管加入到25-30重量份去离子水中，然后加入2-5重量份草酸钠和0.1-0.5重量份稀土添加剂，搅拌混合充分，于65-75℃下反应35-45min，反应转速为500-600r/min，反应结束，水洗、干燥，得到第一碳纳米管料；
S102：将5-10重量份膨润土加入到35-45重量份去离子水中，然后加入0.1-0.4重量份偏磷酸钠、1-3重量份盐酸，搅拌混合充分，得到第二膨润土液；
S103：将第一碳纳米管料、第二膨润土液按照重量比1:4搅拌分散充分，水洗、干燥；
S104：将S103产物置于反应炉中热处理，处理结束，得到改性碳纳米管。
本实施例的稀土添加剂的制备方法为：向10-20重量份氨水溶液中加入2-5重量份硝酸钇，随后再加入1-2重量份顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠，搅拌混合充分，得到稀土添加剂。
本实施例的氨水溶液的摩尔浓度为1-4mol/L。
本实施例的S103中搅拌分散充分的转速为1000-1500r/min，搅拌时间为35-45min。
优选地，所述S104中反应温度为150-170℃，保温5-10min，然后以1-3℃/min的速率降至室温，即可。
本实施例的改性二氧化硅的改性方法为：
先将二氧化硅置于研磨机中研磨5-10min，研磨转速为1200-1500r/min，然后加入到3重量倍硫酸复合溶液中搅拌处理，于55-65℃下搅拌25-35min，反应转速为300-400r/min，搅拌结束，再水洗至表面中性，然后干燥。
本实施例的硫酸复合溶液包括10-20重量份硫酸水溶液、2-5重量份羧甲基纤维素纳、纳米三氧化二镧1-3重量份，其中硫酸水溶液的重量百分数为10-20%。
本实施例的一种含单硬脂酸甘油酯的消泡剂在医药工业搅拌中的应用。
实施例1.
本实施例的本发明提供了种含单硬脂酸甘油酯的消泡剂，包括以下重量份原料：
单硬脂酸甘油酯35份、改性碳纳米管5份、海藻酸钠2份、二乙烯三胺1份、四正丙基锆酸酯1份、改性二氧化硅1份、硅烷偶联剂KH560 1份。
本实施例的改性碳纳米管的改性方法为：
S101：将10重量份碳纳米管加入到25重量份去离子水中，然后加入2重量份草酸钠和0.1重量份稀土添加剂，搅拌混合充分，于65℃下反应35min，反应转速为500r/min，反应结束，水洗、干燥，得到第一碳纳米管料；
S102：将5重量份膨润土加入到35重量份去离子水中，然后加入0.1重量份偏磷酸钠、1份盐酸，搅拌混合充分，得到第二膨润土液；
S103：将第一碳纳米管料、第二膨润土液按照重量比1:4搅拌分散充分，水洗、干燥；
S104：将S103产物置于反应炉中热处理，处理结束，得到改性碳纳米管。
本实施例的稀土添加剂的制备方法为：向10重量份氨水溶液中加入2重量份硝酸钇，随后再加入1重量份顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠，搅拌混合充分，得到稀土添加剂。
本实施例的氨水溶液的摩尔浓度为1mol/L。
本实施例的S103中搅拌分散充分的转速为1000r/min，搅拌时间为35min。
优选地，所述S104中反应温度为150℃，保温5min，然后以1℃/min的速率降至室温，即可。
本实施例的改性二氧化硅的改性方法为：
先将二氧化硅置于研磨机中研磨5min，研磨转速为1200r/min，然后加入到3重量倍硫酸复合溶液中搅拌处理，于55℃下搅拌25min，反应转速为300r/min，搅拌结束，再水洗至表面中性，然后干燥。
本实施例的硫酸复合溶液包括10重量份硫酸水溶液、2重量份羧甲基纤维素纳、纳米三氧化二镧重量1份，其中硫酸水溶液的重量百分数为10%。
本实施例的一种含单硬脂酸甘油酯的消泡剂在医药工业搅拌中的应用。
实施例2.
本实施例的本发明提供了种含单硬脂酸甘油酯的消泡剂，包括以下重量份原料：
单硬脂酸甘油酯45份、改性碳纳米10份、海藻酸钠6份、二乙烯三胺3份、四正丙基锆酸酯2份、改性二氧2份、硅烷偶联剂KH560 2份。
本实施例的改性碳纳米管的改性方法为：
S101：将15重量份碳纳米管加入到30重量份去离子水中，然后加入5重量份草酸钠和0.5重量份稀土添加剂，搅拌混合充分，于75℃下反应45min，反应转速为600r/min，反应结束，水洗、干燥，得到第一碳纳米管料；
S102：将10重量份膨润土加入到45重量份去离子水中，然后加入0.4重量份偏磷酸钠、3重量份盐酸，搅拌混合充分，得到第二膨润土液；
S103：将第一碳纳米管料、第二膨润土液按照重量比1:4搅拌分散充分，水洗、干燥；
S104：将S103产物置于反应炉中热处理，处理结束，得到改性碳纳米管。
本实施例的稀土添加剂的制备方法为：向20重量份氨水溶液中加入5重量份硝酸钇，随后再加入2重量份顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠，搅拌混合充分，得到稀土添加剂。
本实施例的氨水溶液的摩尔浓度为4mol/L。
本实施例的S103中搅拌分散充分的转速为1500r/min，搅拌时间为45min。
优选地，所述S104中反应温度为170℃，保温10min，然后以3℃/min的速率降至室温，即可。
本实施例的改性二氧化硅的改性方法为：
先将二氧化硅置于研磨机中研磨10min，研磨转速为1500r/min，然后加入到3重量倍硫酸复合溶液中搅拌处理，65℃下搅拌35min，反应转速为400r/min，搅拌结束，再水洗至表面中性，然后干燥。
本实施例的硫酸复合溶液包括20重量份硫酸水溶液5重量份羧甲基纤维素纳、纳米三氧化二镧3重量份，其中硫酸水溶液的重量百分数为20%。
本实施例的一种含单硬脂酸甘油酯的消泡剂在医药工业搅拌中的应用。
实施例3.
本实施例的本发明提供了种含单硬脂酸甘油酯的消泡剂，包括以下重量份原料：
单硬脂酸甘油酯40份、改性碳纳米管7.5份、海藻酸钠4份、二乙烯三胺2份、四正丙基锆酸酯1.5份、改性二氧化硅1.5份、硅烷偶联剂KH560 1.5份。
本实施例的改性碳纳米管的改性方法为：
S101：将12.5重量份碳纳米管加入到27.5重量份去离子水中，然后加入3.5重量份草酸钠和0.3重量份稀土添加剂，搅拌混合充分，于70℃下反应40min，反应转速为550r/min，反应结束，水洗、干燥，得到第一碳纳米管料；
S102：将7.5重量份膨润土加入到40重量份去离子水中，然后加入0.25重量份偏磷酸钠、2重量份盐酸，搅拌混合充分，得到第二膨润土液；
S103：将第一碳纳米管料、第二膨润土液按照重量比1:4搅拌分散充分，水洗、干燥；
S104：将S103产物置于反应炉中热处理，处理结束，得到改性碳纳米管。
本实施例的稀土添加剂的制备方法为：向15重量份氨水溶液中加入3.5重量份硝酸钇，随后再加入1.5重量份顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠，搅拌混合充分，得到稀土添加剂。
本实施例的氨水溶液的摩尔浓度为2.5mol/L。
本实施例的S103中搅拌分散充分的转速为1250r/min，搅拌时间为40min。
优选地，所述S104中反应温度为160℃，保温7.5min，然后以2℃/min的速率降至室温，即可。
本实施例的改性二氧化硅的改性方法为：
先将二氧化硅置于研磨机中研磨7.5min，研磨转速为1350r/min，然后加入到3重量倍硫酸复合溶液中搅拌处理，于60℃下搅拌30min，反应转速为350r/min，搅拌结束，再水洗至表面中性，然后干燥。
本实施例的硫酸复合溶液包括15重量份硫酸水溶液、3.5重量份羧甲基纤维素纳、纳米三氧化二镧2重量份，其中硫酸水溶液的重量百分数为15%。
本实施例的一种含单硬脂酸甘油酯的消泡剂在医药工业搅拌中的应用。
对比例1.
与实施例3不同是未添加改性碳纳米管。
对比例2.
与实施例3不同是改性碳纳米管采用碳纳米管代替。
对比例3.
与实施例3不同是改性碳纳米管的改性中膨润土采用石墨烯代替；
S102：将7.5份石墨烯加入到40份去离子水中，然后加入0.25份偏磷酸钠、2份盐酸，搅拌混合充分，得到第二石墨烯液。
对比例4.
与实施例3不同是改性碳纳米管的改性方法为：
将碳纳米管按照重量比1:3加入到质量分数5%的盐酸溶液中，然后加入碳纳米管总量8%的膨润土，然后加入1%的海藻酸钠、2%的壳聚糖和1%的十二烷基硫酸钠，搅拌混合充分，水洗、干燥，得到改性碳纳米管。
对比例5.
与实施例3不同是未添加改性二氧化硅。
对比例6.
与实施例3不同是改性二氧化硅的改性方法不同；
将二氧化硅置于研磨机中研磨7.5min，研磨转速为1350r/min，然后加入到3重量倍质量分数5%的硫酸溶液搅拌分散，水洗、干燥，得到改性二氧化硅。
实施例1~3及对比例1~6产品性能测试如下：
酸碱测试：
本发明实施例1~3及对比例1~6消泡剂加入到5%的质量分数2%盐酸水溶液中处理20min，然后再加入5%的质量分数5%的氢氧化钠溶液，继续处理10min，然后测试；
高温测试：
将实施例1~3及对比例1~6产品置于65℃下放置1h，然后进行测试；
采用本发明的消泡剂进行消泡实验，分别测试常规、酸碱和高温环境下的消泡时间；
测试结果如下：
从实施例1-3、对比例1-6可看出；
本发明产品添加改性碳纳米管，可在酸碱、高温环境下表现显著的消泡效果，因而具有稳定消泡性能；
通过添加碳纳米管，虽可在常规条件下高效消泡，但是高温、酸碱环境下，消泡稳定性显著降低，消泡效率稳定性差；
发现，通过石墨烯代替膨润土改性碳纳米管，以及碳纳米管改性方法不同，产品的高温、酸碱环境稳定性均不如本发明改进效果显著；
此外加入的改性二氧化硅，能够起到补强强化消泡稳定性效果，增强了消泡效率，此外，二氧化硅改性方法采用其他方法，消泡效率有下降趋势。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种含单硬脂酸甘油酯的消泡剂，其特征在于，包括以下重量份原料：
单硬脂酸甘油酯35~45份、改性碳纳米管5~10份、海藻酸钠2~6份、二乙烯三胺1~3份、四正丙基锆酸酯1~2份、改性二氧化硅1~2份、硅烷偶联剂KH560 1~2份。
2.根据权利要求1所述的一种含单硬脂酸甘油酯的消泡剂，其特征在于，所述含单硬脂酸甘油酯的消泡剂包括以下重量份原料：
单硬脂酸甘油酯40份、改性碳纳米管7.5份、海藻酸钠4份、二乙烯三胺2份、四正丙基锆酸酯1.5份、改性二氧化硅1.5份、硅烷偶联剂KH560 1.5份。
3.根据权利要求1所述的一种含单硬脂酸甘油酯的消泡剂，其特征在于，所述改性碳纳米管的改性方法为：
S101：将10-15重量份碳纳米管加入到25-30重量份去离子水中，然后加入2-5重量份草酸钠和0.1-0.5重量份稀土添加剂，搅拌混合充分，于65-75℃下反应35-45min，反应转速为500-600r/min，反应结束，水洗、干燥，得到第一碳纳米管料；
S102：将5-10重量份膨润土加入到35-45重量份去离子水中，然后加入0.1-0.4重量份偏磷酸钠、1-3份盐酸，搅拌混合充分，得到第二膨润土液；
S103：将第一碳纳米管料、第二膨润土液按照重量比1:4搅拌分散充分，水洗、干燥；
S104：将S103产物置于反应炉中热处理，处理结束，得到改性碳纳米管。
4.根据权利要求3所述的一种含单硬脂酸甘油酯的消泡剂，其特征在于，所述稀土添加剂的制备方法为：向10-20重量份氨水溶液中加入2-5重量份硝酸钇，随后再加入1-2重量份顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠，搅拌混合充分，得到稀土添加剂。
5.根据权利要求4所述的一种含单硬脂酸甘油酯的消泡剂，其特征在于，所述氨水溶液的摩尔浓度为1-4mol/L。
6.根据权利要求3所述的一种含单硬脂酸甘油酯的消泡剂，其特征在于，所述S103中搅拌分散充分的转速为1000-1500r/min，搅拌时间为35-45min。
7.根据权利要求3所述的一种含单硬脂酸甘油酯的消泡剂，其特征在于，所述S104中反应温度为150-170℃，保温5-10min，然后以1-3℃/min的速率降至室温，即可。
8.根据权利要求1所述的一种含单硬脂酸甘油酯的消泡剂，其特征在于，所述改性二氧化硅的改性方法为：
先将二氧化硅置于研磨机中研磨5-10min，研磨转速为1200-1500r/min，然后加入到3重量倍硫酸复合溶液中搅拌处理，于55-65℃下搅拌25-35min，反应转速为300-400r/min，搅拌结束，再水洗至表面中性，然后干燥。
9.根据权利要求8所述的一种含单硬脂酸甘油酯的消泡剂，其特征在于，所述硫酸复合溶液包括10-20重量份硫酸水溶液、2-5重量份羧甲基纤维素纳、纳米三氧化二镧1-3重量份，其中硫酸水溶液的重量百分数为10-20%。
10.一种如权利要求1~9任一项所述含单硬脂酸甘油酯的消泡剂在医药工业搅拌中的应用。
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