CN114605901A - 一种改性聚脲聚氨酯涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性聚脲聚氨酯涂料的制备方法,包括以下步骤:步骤一,原料的选取;聚脲树脂10‑20份、丙烯酸乳液5‑10份、异氰酸酯5‑10份、聚氨酯1‑4份、次磷酸铝阻燃剂2‑5份、改性碳纳米管1‑2份、膨润土剂1‑3份;步骤二,将原料依次加入到搅拌机内进行混合搅拌处理,先以300‑400r/min的转速搅拌20‑30min。本发明采用改性聚脲聚氨酯涂料采用聚脲树脂等原料,配合改性碳纳米管、膨润土剂的加入,从而提高产品的阻燃性能,改性碳纳米管经过本发明特殊改性后,搭配膨润土剂的制备,从而优化产品的阻燃性能,提高了产品的阻燃效率。
Description
技术领域
本发明涉及聚脲聚氨酯涂料技术领域,具体涉及一种改性聚脲聚氨酯涂料的制备方法。
背景技术
涂料,在中国传统名称为油漆。所谓涂料是涂覆在被保护或被装饰的物体表面,并能与被涂物形成牢固附着的连续薄膜,通常是以树脂、或油、或乳液为主,添加或不添加颜料、填料,添加相应助剂,用有机溶剂或水配制而成的粘稠液体。成膜物质:也称粘结剂,成膜物质大部分为有机高分子化合物如天然树脂(松香、大漆)、涂料(桐油、亚麻油、豆油、鱼油等)、合成树脂等混合配料,经过高温反应而成,也有无机物组合的油漆(如:无机富锌漆)。各种成膜物质按国家标准共xxx类。它是构成油漆的主体,决定着漆膜的性能。如果没有成膜物质,单纯颜料和辅助材料不能形成漆膜。
现有的聚脲聚氨酯涂料阻燃效果差,采用的原料单添加阻燃剂,阻燃效率低,同时原料之间组配效果简单,制备的涂料阻燃性能差,基于此,本发明对其进一步的改进处理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性聚脲聚氨酯涂料的制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种改性聚脲聚氨酯涂料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,原料的选取;聚脲树脂10-20份、丙烯酸乳液5-10份、异氰酸酯5-10份、聚氨酯1-4份、次磷酸铝阻燃剂2-5份、改性碳纳米管1-2份、膨润土剂1-3份;
步骤二,将原料依次加入到搅拌机内进行混合搅拌处理,先以300-400r/min的转速搅拌20-30min;
步骤三,随后再送入到600-800r/min的转速下继续搅拌15-25min,搅拌结束,得到搅拌料;
步骤四,将搅拌料加入到混合机中,转速1200-1500r/min,搅拌1-2h,得到改性聚脲聚氨酯涂料。
优选地,所述改性碳纳米管的改性方法为:
步骤一:将碳纳米管送入到煅烧炉中进行煅烧,煅烧温度为350-450℃,煅烧10-20min;
步骤二:将石墨烯按照重量1:3加入到质量分数5%的十二烷基硫酸钠水溶液中,然后加入石墨烯总量5%的硅烷偶联剂KH570,搅拌混合充分,得到改性石墨烯;
步骤三:采用10-20份碳纳米管置于25-35份改性液中改性处理,然后再加入1-5份改性石墨烯改性结束,水洗、干燥;
步骤四:将步骤二碳纳米管送入到辐照箱内辐照处理,辐照结束,得到改性碳纳米管。
优选地,所述改性处理处理的转速为1200-1300r/min,搅拌时间为20-30min。
优选地,所述改性液的制备方法为:
将10-20份质量分数1-5%的盐酸中加入1-5份硫酸镧,然后再加入1-3份海藻酸钠溶液,搅拌充分,再加入1-2份壳聚糖,得到预处理液;
预处理液中加入总量5%的双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、1%的亚甲基双萘磺酸钠,搅拌混合充分,得到改性液。
优选地,所述海藻酸钠溶液的质量分数为2-5%。
优选地,所述辐照箱内辐照处理的辐照功率为100-500W,辐照时间为15-25min。
优选地,所述膨润土剂的制备方法为:
将5-10份膨润土送入到10-20份过硫酸铵水溶液中,然后加入1-3份N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、1-2份磷酸三甲酯,搅拌反应,再水洗、干燥,得到膨润土剂。
优选地,所述搅拌反应的搅拌温度为75-85℃,搅拌转速为500-1000r/min,搅拌时间为15-25min。
优选地,所述过硫酸铵水溶液的质量分数为5-9%。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
本发明采用改性聚脲聚氨酯涂料采用聚脲树脂等原料,配合改性碳纳米管、膨润土剂的加入,从而提高产品的阻燃性能,改性碳纳米管再改性中通过石墨烯按照重量1:3加入到质量分数5%的十二烷基硫酸钠水溶液,配合偶联剂,提高石墨烯的界面性,而石墨烯具有片状结构,通过配合改性液,改性液采用盐酸中加入1-5份硫酸镧,然后再加入1-3份海藻酸钠溶液,提高反应液的活化度,而改性的碳纳米管经过本发明特殊改性后,搭配膨润土剂的制备,从而能够提高阻燃剂的分散性能,优化产品的阻燃性能,提高了产品的阻燃效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种改性聚脲聚氨酯涂料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,原料的选取;聚脲树脂10-20份、丙烯酸乳液5-10份、异氰酸酯5-10份、聚氨酯1-4份、次磷酸铝阻燃剂2-5份、改性碳纳米管1-2份、膨润土剂1-3份;
步骤二,将原料依次加入到搅拌机内进行混合搅拌处理,先以300-400r/min的转速搅拌20-30min;
步骤三,随后再送入到600-800r/min的转速下继续搅拌15-25min,搅拌结束,得到搅拌料;
步骤四,将搅拌料加入到混合机中,转速1200-1500r/min,搅拌1-2h,得到改性聚脲聚氨酯涂料。
本实施例的改性碳纳米管的改性方法为:
步骤一:将碳纳米管送入到煅烧炉中进行煅烧,煅烧温度为350-450℃,煅烧10-20min;
步骤二:将石墨烯按照重量1:3加入到质量分数5%的十二烷基硫酸钠水溶液中,然后加入石墨烯总量5%的硅烷偶联剂KH570,搅拌混合充分,得到改性石墨烯;
步骤三:采用10-20份碳纳米管置于25-35份改性液中改性处理,然后再加入1-5份改性石墨烯改性结束,水洗、干燥;
步骤四:将步骤二碳纳米管送入到辐照箱内辐照处理,辐照结束,得到改性碳纳米管。
优选地,所述改性处理处理的转速为1200-1300r/min,搅拌时间为20-30min。
优选地,所述改性液的制备方法为:将10-20份质量分数1-5%的盐酸中加入1-5份硫酸镧,然后再加入1-3份海藻酸钠溶液,搅拌充分,再加入1-2份壳聚糖,得到预处理液;
预处理液中加入总量5%的双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、1%的亚甲基双萘磺酸钠,搅拌混合充分,得到改性液。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为2-5%。
本实施例的辐照箱内辐照处理的辐照功率为100-500W,辐照时间为15-25min。
本实施例的膨润土剂的制备方法为:
将5-10份膨润土送入到10-20份过硫酸铵水溶液中,然后加入1-3份N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、1-2份磷酸三甲酯,搅拌反应,再水洗、干燥,得到膨润土剂。
本实施例的搅拌反应的搅拌温度为75-85℃,搅拌转速为500-1000r/min,搅拌时间为15-25min。
本实施例的过硫酸铵水溶液的质量分数为5-9%。
实施例1:
本实施例的一种改性聚脲聚氨酯涂料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,原料的选取;聚脲树脂10份、丙烯酸乳液5份、异氰酸酯5份、聚氨酯1份、次磷酸铝阻燃剂2份、改性碳纳米管1份、膨润土剂1份;
步骤二,将原料依次加入到搅拌机内进行混合搅拌处理,先以300r/min的转速搅拌20min;
步骤三,随后再送入到600r/min的转速下继续搅拌15min,搅拌结束,得到搅拌料;
步骤四,将搅拌料加入到混合机中,转速1200r/min,搅拌1h,得到改性聚脲聚氨酯涂料。
本实施例的改性碳纳米管的改性方法为:
步骤一:将碳纳米管送入到煅烧炉中进行煅烧,煅烧温度为350-450℃,煅烧10-20min;
步骤二:将石墨烯按照重量1:3加入到质量分数5%的十二烷基硫酸钠水溶液中,然后加入石墨烯总量5%的硅烷偶联剂KH570,搅拌混合充分,得到改性石墨烯;
步骤三:采用10-20份碳纳米管置于25-35份改性液中改性处理,然后再加入1-5份改性石墨烯改性结束,水洗、干燥;
步骤四:将步骤二碳纳米管送入到辐照箱内辐照处理,辐照结束,得到改性碳纳米管。
优选地,所述改性处理处理的转速为1200r/min,搅拌时间为20min。
优选地,所述改性液的制备方法为:将15份质量分数3%的盐酸中加入3份硫酸镧,然后再加入2份海藻酸钠溶液,搅拌充分,再加入1.5份壳聚糖,得到预处理液;
预处理液中加入总量5%的双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、1%的亚甲基双萘磺酸钠,搅拌混合充分,得到改性液。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为2%。
本实施例的辐照箱内辐照处理的辐照功率为100W,辐照时间为15min。
本实施例的膨润土剂的制备方法为:
将5份膨润土送入到10份过硫酸铵水溶液中,然后加入1份N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、1份磷酸三甲酯,搅拌反应,再水洗、干燥,得到膨润土剂。
本实施例的搅拌反应的搅拌温度为75℃,搅拌转速为500r/min,搅拌时间为15min。
本实施例的过硫酸铵水溶液的质量分数为5%。
实施例2:
本实施例的一种改性聚脲聚氨酯涂料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,原料的选取;聚脲树脂20份、丙烯酸乳液10份、异氰酸酯10份、聚氨酯4份、次磷酸铝阻燃剂5份、改性碳纳米管2份、膨润土剂3份;
步骤二,将原料依次加入到搅拌机内进行混合搅拌处理,先以400r/min的转速搅拌30min;
步骤三,随后再送入到800r/min的转速下继续搅拌25min,搅拌结束,得到搅拌料;
步骤四,将搅拌料加入到混合机中,转速1500r/min,搅拌2h,得到改性聚脲聚氨酯涂料。
本实施例的改性碳纳米管的改性方法为:
步骤一:将碳纳米管送入到煅烧炉中进行煅烧,煅烧温度为350-450℃,煅烧10-20min;
步骤二:将石墨烯按照重量1:3加入到质量分数5%的十二烷基硫酸钠水溶液中,然后加入石墨烯总量5%的硅烷偶联剂KH570,搅拌混合充分,得到改性石墨烯;
步骤三:采用10-20份碳纳米管置于25-35份改性液中改性处理,然后再加入1-5份改性石墨烯改性结束,水洗、干燥;
步骤四:将步骤二碳纳米管送入到辐照箱内辐照处理,辐照结束,得到改性碳纳米管。
优选地,所述改性处理处理的转速为1300r/min,搅拌时间为30min。
优选地,所述改性液的制备方法为:将15份质量分数3%的盐酸中加入3份硫酸镧,然后再加入2份海藻酸钠溶液,搅拌充分,再加入1.5份壳聚糖,得到预处理液;
预处理液中加入总量5%的双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、1%的亚甲基双萘磺酸钠,搅拌混合充分,得到改性液。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为5%。
本实施例的辐照箱内辐照处理的辐照功率为500W,辐照时间为25min。
本实施例的膨润土剂的制备方法为:
将10份膨润土送入到20份过硫酸铵水溶液中,然后加入3份N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、2份磷酸三甲酯,搅拌反应,再水洗、干燥,得到膨润土剂。
本实施例的搅拌反应的搅拌温度为85℃,搅拌转速为1000r/min,搅拌时间为25min。
本实施例的过硫酸铵水溶液的质量分数为9%。
实施例3:
本实施例的一种改性聚脲聚氨酯涂料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,原料的选取;聚脲树脂15份、丙烯酸乳液7.5份、异氰酸酯7.5份、聚氨酯2.5份、次磷酸铝阻燃剂3.5份、改性碳纳米管1.5份、膨润土剂2份;
步骤二,将原料依次加入到搅拌机内进行混合搅拌处理,先以350r/min的转速搅拌25min;
步骤三,随后再送入到700r/min的转速下继续搅拌20min,搅拌结束,得到搅拌料;
步骤四,将搅拌料加入到混合机中,转速1350r/min,搅拌1.5h,得到改性聚脲聚氨酯涂料。
本实施例的改性碳纳米管的改性方法为:
步骤一:将碳纳米管送入到煅烧炉中进行煅烧,煅烧温度为350-450℃,煅烧10-20min;
步骤二:将石墨烯按照重量1:3加入到质量分数5%的十二烷基硫酸钠水溶液中,然后加入石墨烯总量5%的硅烷偶联剂KH570,搅拌混合充分,得到改性石墨烯;
步骤三:采用10-20份碳纳米管置于25-35份改性液中改性处理,然后再加入1-5份改性石墨烯改性结束,水洗、干燥;
步骤四:将步骤二碳纳米管送入到辐照箱内辐照处理,辐照结束,得到改性碳纳米管。
优选地,所述改性处理处理的转速为1250r/min,搅拌时间为25min。
优选地,所述改性液的制备方法为:将15份质量分数3%的盐酸中加入3份硫酸镧,然后再加入2份海藻酸钠溶液,搅拌充分,再加入1.5份壳聚糖,得到预处理液;
预处理液中加入总量5%的双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、1%的亚甲基双萘磺酸钠,搅拌混合充分,得到改性液。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为3.5%。
本实施例的辐照箱内辐照处理的辐照功率为300W,辐照时间为20min。
本实施例的膨润土剂的制备方法为:
将7.5份膨润土送入到15份过硫酸铵水溶液中,然后加入2份N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、1.5份磷酸三甲酯,搅拌反应,再水洗、干燥,得到膨润土剂。
本实施例的搅拌反应的搅拌温度为80℃,搅拌转速为750r/min,搅拌时间为20min。
本实施例的过硫酸铵水溶液的质量分数为7%。
实施例4:
本实施例的一种改性聚脲聚氨酯涂料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,原料的选取;聚脲树脂12份、丙烯酸乳液6份、异氰酸酯6份、聚氨酯2份、次磷酸铝阻燃剂3份、改性碳纳米管1.2份、膨润土剂1.2份;
步骤二,将原料依次加入到搅拌机内进行混合搅拌处理,先以320r/min的转速搅拌22min;
步骤三,随后再送入到620r/min的转速下继续搅拌16min,搅拌结束,得到搅拌料;
步骤四,将搅拌料加入到混合机中,转速12500r/min,搅拌1.2h,得到改性聚脲聚氨酯涂料。
本实施例的改性碳纳米管的改性方法为:
步骤一:将碳纳米管送入到煅烧炉中进行煅烧,煅烧温度为400℃,煅烧15min;
步骤二:将石墨烯按照重量1:3加入到质量分数5%的十二烷基硫酸钠水溶液中,然后加入石墨烯总量5%的硅烷偶联剂KH570,搅拌混合充分,得到改性石墨烯;
步骤三:采用15份碳纳米管置于25份改性液中改性处理,然后再加入3份改性石墨烯改性结束,水洗、干燥;
步骤四:将步骤二碳纳米管送入到辐照箱内辐照处理,辐照结束,得到改性碳纳米管。
优选地,所述改性处理处理的转速为1210r/min,搅拌时间为22min。
优选地,所述改性液的制备方法为:将20份质量分数5%的盐酸中加入5份硫酸镧,然后再加入3份海藻酸钠溶液,搅拌充分,再加入2份壳聚糖,得到预处理液;
预处理液中加入总量5%的双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、1%的亚甲基双萘磺酸钠,搅拌混合充分,得到改性液。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为3%。
本实施例的辐照箱内辐照处理的辐照功率为200W,辐照时间为16min。
本实施例的膨润土剂的制备方法为:
将6份膨润土送入到12份过硫酸铵水溶液中,然后加入2份N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、1.2份磷酸三甲酯,搅拌反应,再水洗、干燥,得到膨润土剂。
本实施例的搅拌反应的搅拌温度为78℃,搅拌转速为600r/min,搅拌时间为16min。
本实施例的过硫酸铵水溶液的质量分数为6%。
对比例1:
与实施例3不同是未添加改性碳纳米管。
对比例2:
与实施例3不同是未添加膨润土剂。
实施例1-4及对比例1-2产品性能测试结果如下:
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.一种改性聚脲聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,原料的选取;聚脲树脂10-20份、丙烯酸乳液5-10份、异氰酸酯5-10份、聚氨酯1-4份、次磷酸铝阻燃剂2-5份、改性碳纳米管1-2份、膨润土剂1-3份;
步骤二,将原料依次加入到搅拌机内进行混合搅拌处理,先以300-400r/min的转速搅拌20-30min;
步骤三,随后再送入到600-800r/min的转速下继续搅拌15-25min,搅拌结束,得到搅拌料;
步骤四,将搅拌料加入到混合机中,转速1200-1500r/min,搅拌1-2h,得到改性聚脲聚氨酯涂料。
2.根据权利要求1所述的一种改性聚脲聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于,所述改性碳纳米管的改性方法为:
步骤一:将碳纳米管送入到煅烧炉中进行煅烧,煅烧温度为350-450℃,煅烧10-20min;
步骤二:将石墨烯按照重量1:3加入到质量分数5%的十二烷基硫酸钠水溶液中,然后加入石墨烯总量5%的硅烷偶联剂KH570,搅拌混合充分,得到改性石墨烯;
步骤三:采用10-20份碳纳米管置于25-35份改性液中改性处理,然后再加入1-5份改性石墨烯改性结束,水洗、干燥;
步骤四:将步骤二碳纳米管送入到辐照箱内辐照处理,辐照结束,得到改性碳纳米管。
3.根据权利要求2所述的一种改性聚脲聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于,所述改性处理处理的转速为1200-1300r/min,搅拌时间为20-30min。
4.根据权利要求2所述的一种改性聚脲聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于,所述改性液的制备方法为:
将10-20份质量分数1-5%的盐酸中加入1-5份硫酸镧,然后再加入1-3份海藻酸钠溶液,搅拌充分,再加入1-2份壳聚糖,得到预处理液;
预处理液中加入总量5%的双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、1%的亚甲基双萘磺酸钠,搅拌混合充分,得到改性液。
5.根据权利要求4所述的一种改性聚脲聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于,所述海藻酸钠溶液的质量分数为2-5%。
6.根据权利要求2所述的一种改性聚脲聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于,所述辐照箱内辐照处理的辐照功率为100-500W,辐照时间为15-25min。
7.根据权利要求1所述的一种改性聚脲聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于,所述膨润土剂的制备方法为:
将5-10份膨润土送入到10-20份过硫酸铵水溶液中,然后加入1-3份N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、1-2份磷酸三甲酯,搅拌反应,再水洗、干燥,得到膨润土剂。
8.根据权利要求7所述的一种改性聚脲聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于,所述搅拌反应的搅拌温度为75-85℃,搅拌转速为500-1000r/min,搅拌时间为15-25min。
9.根据权利要求8所述的一种改性聚脲聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于,所述过硫酸铵水溶液的质量分数为5-9%。
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