CN110305563A - 一种抑菌防腐蚀水性环氧涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抑菌防腐蚀水性环氧涂料的制备方法，属于涂料技术领域。本发明先将碳酸钾与二氧化钛混合煅烧，并在酸性条件下制得四钛酸，然后将四钛酸经改性壳聚糖处理，制得改性四钛酸，再者，将经过丙烯酰氯处理的电气石与羟丙基纤维素反应，制得改性电气石添加剂，最后，将改性电气石添加剂与改性四钛酸混合，并加入水溶性环氧树脂中，同事加入一定量的分散剂，制得抑菌防腐蚀水性环氧涂料。本发明制备的抑菌防腐蚀水性环氧涂料具有优异的防腐蚀性能，同时具有较好的抑菌性。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体是一种抑菌防腐蚀水性环氧涂料的制备方法。
背景技术
环氧树脂用于防腐蚀涂料中以液体树脂所占份额最大，但目前工业上使用的涂料大部分是溶剂型涂料，常规溶剂型涂料多以芳烃、酯类、醇类、酮类等作为溶剂，这些溶剂均具有不同程度的毒性，而且挥发物直接排入空气，对环境污染较重。随着人们环保意识的增强，不含有机溶剂或低VOC的新型防腐蚀涂料如粉末涂料、无溶剂涂料和水性涂料等绿色涂料相继被开发。粉末涂料因固化条件较为苛刻，从而限制了它的发展；无溶剂环氧涂料在无溶剂化涂料领域是比较成功的，只是近年来在活性稀释剂的低毒性和固化剂的安全可靠性等方面受到了挑战，正在改善之中；而水性环氧涂料除了秉承溶剂型涂料的诸多优点外，正在向提高性能、减少污染、扩大应用等方面发展，其领域己涵盖机车、航空、食品、建筑等，因此水性环氧涂料是近年来发展十分迅速的一个领域。
环氧树脂固化物因脆性大，抗冲击性、耐酸碱性、柔韧性及耐温性差，限制了环氧树脂涂料的应用，因此对环氧树脂的改性一直是对环氧树脂防腐涂料研究的重点之一，而为了提高其力学性能，往往在其中加入各种膨润土、石墨烯等无机填料，但是这些无机填料与环氧树脂的相容性较差，容易造成涂料的贮存稳定性差，且容易形成结块，降低了涂料的品质，且传统的水性环氧树脂涂料与基材的附着力等级为2级，虽然能够满足实际生产生活中对涂膜的要求，但是对于一些需要经常擦拭、表面平整性较差的基材来说，还是需要更强的剥离强度才能满足对基材的持久性保护，同时，为了提高对环境是适应性，抑菌性和防腐性能也是判断成品涂料综合性能的一个重要指标，这点在传统水性环氧树脂涂料中经常被人忽视，因此，本发明的目的就是提供一种防腐性号，抑菌性强的水性环氧树脂涂料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抑菌防腐蚀水性环氧涂料的制备方法，以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种抑菌防腐蚀水性环氧涂料的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
(1)将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1.0：3.5～1.0：3.7混合，研磨，煅烧，得预处理四钛酸钾粉末，将预处理四钛酸钾粉末继续研磨后，煅烧，得四钛酸钾粉末；
(2)将四钛酸钾粉末与盐酸按质量比1：8混合，浸泡，过滤，洗涤，干燥，得四钛酸粉末，将四钛酸粉末与辛二胺溶液按质量比1：10混合，于微波条件下反应2～3h后，过滤，干燥，得预处理四钛酸粉末；
(3)将预处理四钛酸粉末与去离子水按质量比1：15～1：17混合，并加入预处理四钛酸粉末质量1～2倍的改性壳聚糖，于微波条件下反应3～5h后，过滤，干燥，得改性四钛酸；
(4)将电气石与N,N-二甲基甲酰胺按质量比1：3～1：5混合，并加入电气石质量1～2倍的丙烯酰氯，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得预改性电气石；
(5)将羟丙基纤维素与水按质量比1：8～1：10混合，并加入羟丙基纤维素质量0.5～0.7倍的预改性电气石和羟丙基纤维素质量0.2～0.4倍的硝酸铈铵溶液，于氯气条件下搅拌反应后，得混合物，将混合物与对苯二酚按质量比8：1混合，并加入混合物质量1～2倍的乙醇，搅拌混合后，过滤，干燥，得改性电气石坯料，将改性电气石坯料依次用水和丙酮各萃取3～4h后，干燥，得改性电气石；
(6)将改性电气石与硝酸银溶液按质量比1：8混合，浸泡，过滤，得滤饼，将滤饼与硅烷偶联剂KH-550溶液按质量比1：10混合，浸泡，过滤，得改性电气石添加剂；
(7)将水溶性环氧树脂与水按质量比1：5～1：7混合，并加入水溶性环氧树脂质量0.2～0.4倍的改性四钛酸，水溶性环氧树脂质量0.2～0.4倍的改性电气石添加剂和水溶性环氧树脂质量0.1～0.3倍的分散剂，搅拌混合，得抑菌防腐蚀水性环氧涂料。
作为优化，步骤(1)所述煅烧温度为800～900℃。
作为优化，步骤(3)所述改性壳聚糖为羧甲基壳聚糖，N-对苯甲氧基甲基壳聚糖季铵盐或N-三甲基壳聚糖季铵盐中任意一种。
作为优化，步骤(7)所述水溶性环氧树脂的制备方法为将环氧树脂E-44与甲苯按质量比1：4混合，并加入环氧树脂E-44质量0.3～0.6倍的油酸，搅拌反应后，再加入环氧树脂E-44质量0.3～0.6倍的三乙胺，搅拌混合，得水溶性环氧树脂。
作为优化，步骤(7)所述分散剂为分散剂NNO，分散剂MF或分散剂5040中任意一种。
作为优化，所述抑菌防腐蚀水性环氧涂料的使用方法为将抑菌防腐蚀水性环氧涂料与固化剂按质量比8：1～10：1混合，混合均匀后即可使用；所述固化剂为甲基六氢邻苯二甲酸酐或乙烯基三胺中任意一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明在制备抑菌防腐蚀水性环氧涂料时在产品中加入改性四钛酸和改性电气石添加剂，可在水性环氧树脂固化后，使水性环氧树脂的交联网络致密化，并形成片层结构与颗粒相互堆叠的保护层，从而提高产品的防腐蚀性。第一，在产品中加入四钛酸，首先，四钛酸具有片层结构，在加入产品中后，四钛酸可镶嵌于环氧树脂的交联网络之中，从而提高水性环氧树脂涂料在固化后的交联密度，进而在产品固化后的提高产品的防腐蚀性，并且由于四钛酸的片层结构，且四钛酸耐酸碱性较好，因此在加入产品中后，可在水性环氧涂料固化后，在涂料表面和内部形成保护层，从而阻隔腐蚀介质与产品的接触，进而进一步提高产品的防腐蚀性能；其次，四钛酸在经过改性处理后再加入产品中，在改性处理中辛二胺可拓宽四钛酸的层间距，使得在加入改性壳聚糖后，改性壳聚糖可进入四钛酸的层间结构内，包裹四钛酸，从而提高改性四钛酸在加入产品中后的分散性，同时可赋予四钛酸抑菌性能，从而在加入产品中后可有效提高产品的抑菌性能，并进一步提高产品的防腐蚀性能；并且由于四钛酸在经过辛二胺拓层后，四钛酸表面接枝带有活泼氢的氨基分子，因此在产品固化过程中，改性四钛酸可参与水性环氧树脂的固化，从而将四钛酸片层结构更加牢固的嵌合于环氧树脂的交联网络之中，进一步提高产品的防腐性能；第二，在产品中加入改性电气石添加剂，改性电气石添加剂在制备过程中先将电气石与丙烯酰氯进行反应，将丙烯基团接枝于电气石表面，从而提高电气石的分散性，然后将丙烯酰氯改性后的电气石与羟丙基纤维素进行反应，可在电气石表面通过丙烯基团连接羟丙基纤维素，在加入产品中后，可进一步提高改性电气石添加剂的分散性，从而使产品的防腐蚀性进一步提高，并且在接枝羟丙基纤维素后，在与改性四钛酸混合后，羟丙基纤维素与改性壳聚糖间可在产品内部形成物理交联，从而进一步提高产品固化后的致密度，提高产品的防腐性能，并且，电气石在与硝酸银溶液混合后，可吸附银离子，从而进一步提高产品的抑菌性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的抑菌防腐蚀水性环氧涂料的各指标测试方法如下：
防腐蚀性：将各实施例所得抑菌防腐蚀水性环氧涂料与对比例产品以30g/m2的涂覆量涂抹于40×40cm的铁板上，固化后，分别浸泡于8％的氢氧化钠溶液，10％的盐酸溶液和10％的氯化钠溶液中，测量出现鼓泡的时间；
抑菌性：将各实施例所得抑菌防腐蚀水性环氧涂料与对比例产品以30g/m2的涂覆量涂抹于3×6cm的玻璃片上，待固化后，将球毛壳霉菌、黄曲霉菌分别均匀涂布于玻璃片上，经0、10、30、60小时后用棉棒轻沾菌液后置于生理盐水中，振荡，取0.5ml于培养皿中，加入培养基，于培养箱中培养48小时，测量杀菌率。
实施例1
一种抑菌防腐蚀水性环氧涂料的制备方法，所述抑菌防腐蚀水性环氧涂料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1.0：3.5混合，研磨2h后，再煅烧8h后，得预处理四钛酸钾粉末，将预处理四钛酸钾粉末继续研磨1h后，继续煅烧6h，得四钛酸钾粉末；
(2)将四钛酸钾粉末与盐酸按质量比1：8混合，于室温条件下浸泡12h，过滤，得四钛酸粉末坯料，将四钛酸粉末坯料用蒸馏水洗涤6次后，于温度为80℃的条件下干燥3h，得四钛酸粉末，将四钛酸粉末与质量分数为12％的辛二胺溶液按质量比1：10混合，于功率为500W的微波条件下反应3h后，过滤，得预处理四钛酸粉末坯料，将预处理四钛酸粉末坯料于温度为60℃的条件下干燥2h，得预处理四钛酸粉末；
(3)将预处理四钛酸粉末与去离子水按质量比1：15混合于烧杯中，并向烧杯中加入预处理四钛酸粉末质量2倍的改性壳聚糖，于功率为450W的微波条件下反应5h后，过滤，得改性四钛酸坯料，将改性四钛酸坯料于温度为65℃的条件下干燥3h，得改性四钛酸；
(4)将电气石与N,N-二甲基甲酰胺按质量比1：3混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入电气石质量2倍的丙烯酰氯，于温度为45℃，转速为320r/min的条件下搅拌反应8h后，过滤，得预改性电气石坯料，将预改性电气石坯料用水洗涤3次后，并于温度为65℃的条件下干燥3h，得预改性电气石；
(5)将羟丙基纤维素与水按质量比1：8混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入羟丙基纤维素质量0.5倍的预改性电气石和羟丙基纤维素质量0.3倍的质量分数为12％的硝酸铈铵溶液，向三口烧瓶中以30mL/min的速率通入氯气，于温度为40℃，转速为280r/min的条件下搅拌反应4h后，得混合物；将混合物与对苯二酚按质量比8：1混合，并加入混合物质量1倍的乙醇，搅拌混合后，过滤，得滤渣，将滤渣于45℃的条件下真空干燥2h，得改性电气石坯料，将改性电气石坯料依次用水和丙酮各萃取3h后，并于温度为50℃的条件下干燥2h，得改性电气石；
(6)将改性电气石与质量分数为12％的硝酸银溶液按质量比1：8混合，于室温条件下浸泡3h，过滤，得滤饼，将滤饼与硅烷偶联剂KH-550溶液按质量比1：10混合，于室温条件下浸泡3h后，过滤，得改性电气石添加剂；
(7)将水溶性环氧树脂与水按质量比1：5混合搅拌器中，并想搅拌器中加入水溶性环氧树脂质量0.3倍的改性四钛酸，水溶性环氧树脂质量0.3倍的改性电气石添加剂和水溶性环氧树脂质量0.3倍的分散剂，于温度为35℃，转速为280r/min的条件下搅拌混合60min后，得抑菌防腐蚀水性环氧涂料。
其中，步骤(1)所述煅烧温度为850℃。
其中，步骤(3)所述改性壳聚糖为羧甲基壳聚糖。
其中，步骤(7)所述水溶性环氧树脂的制备方法为将环氧树脂E-44与甲苯按质量比1：4混合，并加入环氧树脂E-44质量0.4倍的油酸，搅拌反应后，再加入环氧树脂E-44质量0.4倍的三乙胺，搅拌混合，得水溶性环氧树脂。
其中，步骤(7)所述分散剂为分散剂NNO。
其中，所述抑菌防腐蚀水性环氧涂料的使用方法为将抑菌防腐蚀水性环氧涂料与固化剂按质量比10：1混合，混合均匀后即可使用；所述固化剂为甲基六氢邻苯二甲酸酐。
实施例2
一种抑菌防腐蚀水性环氧涂料的制备方法，所述抑菌防腐蚀水性环氧涂料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1.0：3.6混合，研磨2h后，再煅烧8h后，得预处理四钛酸钾粉末，将预处理四钛酸钾粉末继续研磨1h后，继续煅烧6h，得四钛酸钾粉末；
(2)将四钛酸钾粉末与盐酸按质量比1：8混合，于室温条件下浸泡12h，过滤，得四钛酸粉末坯料，将四钛酸粉末坯料用蒸馏水洗涤6次后，于温度为80℃的条件下干燥3h，得四钛酸粉末，将四钛酸粉末与质量分数为12％的辛二胺溶液按质量比1：10混合，于功率为500W的微波条件下反应3h后，过滤，得预处理四钛酸粉末坯料，将预处理四钛酸粉末坯料于温度为60℃的条件下干燥2h，得预处理四钛酸粉末；
(3)将预处理四钛酸粉末与去离子水按质量比1：16混合于烧杯中，并向烧杯中加入预处理四钛酸粉末质量2倍的改性壳聚糖，于功率为450W的微波条件下反应5h后，过滤，得改性四钛酸坯料，将改性四钛酸坯料于温度为65℃的条件下干燥3h，得改性四钛酸；
(4)将电气石与N,N-二甲基甲酰胺按质量比1：4混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入电气石质量2倍的丙烯酰氯，于温度为45℃，转速为320r/min的条件下搅拌反应8h后，过滤，得预改性电气石坯料，将预改性电气石坯料用水洗涤3次后，并于温度为65℃的条件下干燥3h，得预改性电气石；
(5)将羟丙基纤维素与水按质量比1：10混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入羟丙基纤维素质量0.5倍的预改性电气石和羟丙基纤维素质量0.3倍的质量分数为12％的硝酸铈铵溶液，向三口烧瓶中以30mL/min的速率通入氯气，于温度为40℃，转速为280r/min的条件下搅拌反应4h后，得混合物；将混合物与对苯二酚按质量比8：1混合，并加入混合物质量1倍的乙醇，搅拌混合后，过滤，得滤渣，将滤渣于45℃的条件下真空干燥2h，得改性电气石坯料，将改性电气石坯料依次用水和丙酮各萃取3h后，并于温度为50℃的条件下干燥2h，得改性电气石；
(6)将改性电气石与质量分数为12％的硝酸银溶液按质量比1：8混合，于室温条件下浸泡3h，过滤，得滤饼，将滤饼与硅烷偶联剂KH-550溶液按质量比1：10混合，于室温条件下浸泡3h后，过滤，得改性电气石添加剂；
(7)将水溶性环氧树脂与水按质量比1：7混合搅拌器中，并想搅拌器中加入水溶性环氧树脂质量0.3倍的改性四钛酸，水溶性环氧树脂质量0.4倍的改性电气石添加剂和水溶性环氧树脂质量0.4倍的分散剂，于温度为35℃，转速为280r/min的条件下搅拌混合60min后，得抑菌防腐蚀水性环氧涂料。
其中，步骤(1)所述煅烧温度为850℃。
其中，步骤(3)所述改性壳聚糖为羧甲基壳聚糖。
其中，步骤(7)所述水溶性环氧树脂的制备方法为将环氧树脂E-44与甲苯按质量比1：4混合，并加入环氧树脂E-44质量0.4倍的油酸，搅拌反应后，再加入环氧树脂E-44质量0.4倍的三乙胺，搅拌混合，得水溶性环氧树脂。
其中，步骤(7)所述分散剂为分散剂NNO。
其中，所述抑菌防腐蚀水性环氧涂料的使用方法为将抑菌防腐蚀水性环氧涂料与固化剂按质量比10：1混合，混合均匀后即可使用；所述固化剂为甲基六氢邻苯二甲酸酐。
实施例3
一种抑菌防腐蚀水性环氧涂料的制备方法，所述抑菌防腐蚀水性环氧涂料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1.0：3.7混合，研磨2h后，再煅烧8h后，得预处理四钛酸钾粉末，将预处理四钛酸钾粉末继续研磨1h后，继续煅烧6h，得四钛酸钾粉末；
(2)将四钛酸钾粉末与盐酸按质量比1：8混合，于室温条件下浸泡12h，过滤，得四钛酸粉末坯料，将四钛酸粉末坯料用蒸馏水洗涤6次后，于温度为80℃的条件下干燥3h，得四钛酸粉末，将四钛酸粉末与质量分数为12％的辛二胺溶液按质量比1：10混合，于功率为500W的微波条件下反应3h后，过滤，得预处理四钛酸粉末坯料，将预处理四钛酸粉末坯料于温度为60℃的条件下干燥2h，得预处理四钛酸粉末；
(3)将预处理四钛酸粉末与去离子水按质量比1：17混合于烧杯中，并向烧杯中加入预处理四钛酸粉末质量2倍的改性壳聚糖，于功率为450W的微波条件下反应5h后，过滤，得改性四钛酸坯料，将改性四钛酸坯料于温度为65℃的条件下干燥3h，得改性四钛酸；
(4)将电气石与N,N-二甲基甲酰胺按质量比1：5混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入电气石质量2倍的丙烯酰氯，于温度为45℃，转速为320r/min的条件下搅拌反应8h后，过滤，得预改性电气石坯料，将预改性电气石坯料用水洗涤3次后，并于温度为65℃的条件下干燥3h，得预改性电气石；
(5)将羟丙基纤维素与水按质量比1：9混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入羟丙基纤维素质量0.5倍的预改性电气石和羟丙基纤维素质量0.3倍的质量分数为12％的硝酸铈铵溶液，向三口烧瓶中以30mL/min的速率通入氯气，于温度为40℃，转速为280r/min的条件下搅拌反应4h后，得混合物；将混合物与对苯二酚按质量比8：1混合，并加入混合物质量1倍的乙醇，搅拌混合后，过滤，得滤渣，将滤渣于45℃的条件下真空干燥2h，得改性电气石坯料，将改性电气石坯料依次用水和丙酮各萃取3h后，并于温度为50℃的条件下干燥2h，得改性电气石；
(6)将改性电气石与质量分数为12％的硝酸银溶液按质量比1：8混合，于室温条件下浸泡3h，过滤，得滤饼，将滤饼与硅烷偶联剂KH-550溶液按质量比1：10混合，于室温条件下浸泡3h后，过滤，得改性电气石添加剂；
(7)将水溶性环氧树脂与水按质量比1：6混合搅拌器中，并想搅拌器中加入水溶性环氧树脂质量0.3倍的改性四钛酸，水溶性环氧树脂质量0.2倍的改性电气石添加剂和水溶性环氧树脂质量0.2倍的分散剂，于温度为35℃，转速为280r/min的条件下搅拌混合60min后，得抑菌防腐蚀水性环氧涂料。
其中，步骤(1)所述煅烧温度为850℃。
其中，步骤(3)所述改性壳聚糖为羧甲基壳聚糖。
其中，步骤(7)所述水溶性环氧树脂的制备方法为将环氧树脂E-44与甲苯按质量比1：4混合，并加入环氧树脂E-44质量0.4倍的油酸，搅拌反应后，再加入环氧树脂E-44质量0.4倍的三乙胺，搅拌混合，得水溶性环氧树脂。
其中，步骤(7)所述分散剂为分散剂NNO。
其中，所述抑菌防腐蚀水性环氧涂料的使用方法为将抑菌防腐蚀水性环氧涂料与固化剂按质量比10：1混合，混合均匀后即可使用；所述固化剂为甲基六氢邻苯二甲酸酐。
对比实施例1
本实施例与实施例1的不同之处在于本实施例中未用改性壳聚糖对四钛酸进行改性处理。
一种抑菌防腐蚀水性环氧涂料的制备方法，所述抑菌防腐蚀水性环氧涂料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1.0：3.8混合，研磨2h后，再煅烧8h后，得预处理四钛酸钾粉末，将预处理四钛酸钾粉末继续研磨1h后，继续煅烧6h，得四钛酸钾粉末；
(2)将四钛酸钾粉末与盐酸按质量比1：8混合，于室温条件下浸泡12h，过滤，得四钛酸粉末坯料，将四钛酸粉末坯料用蒸馏水洗涤6次后，于温度为80℃的条件下干燥3h，得四钛酸粉末，将四钛酸粉末与质量分数为12％的辛二胺溶液按质量比1：10混合，于功率为500W的微波条件下反应3h后，过滤，得四钛酸粉末坯料，将四钛酸粉末坯料于温度为60℃的条件下干燥2h，得四钛酸粉末；
(3)将电气石与N,N-二甲基甲酰胺按质量比1：5混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入电气石质量2倍的丙烯酰氯，于温度为45℃，转速为320r/min的条件下搅拌反应8h后，过滤，得预改性电气石坯料，将预改性电气石坯料用水洗涤3次后，并于温度为65℃的条件下干燥3h，得预改性电气石；
(4)将羟丙基纤维素与水按质量比1：8混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入羟丙基纤维素质量0.5倍的预改性电气石和羟丙基纤维素质量0.3倍的质量分数为12％的硝酸铈铵溶液，向三口烧瓶中以10～30mL/min的速率通入氯气，于温度为40℃，转速为280r/min的条件下搅拌反应4h后，得混合物；将混合物与对苯二酚按质量比8：1混合，并加入混合物质量1倍的乙醇，搅拌混合后，过滤，得滤渣，将滤渣于45℃的条件下真空干燥2h，得改性电气石坯料，将改性电气石坯料依次用水和丙酮各萃取3h后，并于温度为50℃的条件下干燥2h，得改性电气石；
(5)将改性电气石与质量分数为12％的硝酸银溶液按质量比1：8混合，于室温条件下浸泡3h，过滤，得滤饼，将滤饼与硅烷偶联剂KH-550溶液按质量比1：10混合，于室温条件下浸泡3h后，过滤，得改性电气石添加剂；
(6)将水溶性环氧树脂与水按质量比1：8混合搅拌器中，并想搅拌器中加入水溶性环氧树脂质量0.3倍的四钛酸，水溶性环氧树脂质量0.3倍的改性电气石添加剂和水溶性环氧树脂质量0.2倍的分散剂，于温度为35℃，转速为280r/min的条件下搅拌混合60min后，得抑菌防腐蚀水性环氧涂料。
其中，步骤(1)所述煅烧温度为850℃。
其中，步骤(6)所述水溶性环氧树脂的制备方法为将环氧树脂E-44与甲苯按质量比1：4混合，并加入环氧树脂E-44质量0.4倍的油酸，搅拌反应后，再加入环氧树脂E-44质量0.4倍的三乙胺，搅拌混合，得水溶性环氧树脂。
其中，步骤(6)所述分散剂为分散剂NNO。
其中，所述抑菌防腐蚀水性环氧涂料的使用方法为将抑菌防腐蚀水性环氧涂料与固化剂按质量比10：1混合，混合均匀后即可使用；所述固化剂为甲基六氢邻苯二甲酸酐。
对比实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于本实施例中未使用羟丙基纤维素对电器使进行处理。
一种抑菌防腐蚀水性环氧涂料的制备方法，所述抑菌防腐蚀水性环氧涂料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1.0：3.8混合，研磨2h后，再煅烧8h后，得预处理四钛酸钾粉末，将预处理四钛酸钾粉末继续研磨1h后，继续煅烧6h，得四钛酸钾粉末；
(2)将四钛酸钾粉末与盐酸按质量比1：8混合，于室温条件下浸泡12h，过滤，得四钛酸粉末坯料，将四钛酸粉末坯料用蒸馏水洗涤6次后，于温度为80℃的条件下干燥3h，得四钛酸粉末，将四钛酸粉末与质量分数为12％的辛二胺溶液按质量比1：10混合，于功率为500W的微波条件下反应3h后，过滤，得预处理四钛酸粉末坯料，将预处理四钛酸粉末坯料于温度为60℃的条件下干燥2h，得预处理四钛酸粉末；
(3)将预处理四钛酸粉末与去离子水按质量比1：18混合于烧杯中，并向烧杯中加入预处理四钛酸粉末质量2倍的改性壳聚糖，于功率为450W的微波条件下反应5h后，过滤，得改性四钛酸坯料，将改性四钛酸坯料于温度为65℃的条件下干燥3h，得改性四钛酸；
(4)将电气石与N,N-二甲基甲酰胺按质量比1：5混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入电气石质量2倍的丙烯酰氯，于温度为45℃，转速为320r/min的条件下搅拌反应8h后，过滤，得预改性电气石坯料，将预改性电气石坯料用水洗涤3次后，并于温度为65℃的条件下干燥3h，得改性电气石；
(5)将改性电气石与质量分数为12％的硝酸银溶液按质量比1：8混合，于室温条件下浸泡3h，过滤，得滤饼，将滤饼与硅烷偶联剂KH-550溶液按质量比1：10混合，于室温条件下浸泡3h后，过滤，得改性电气石添加剂；
(6)将水溶性环氧树脂与水按质量比1：8混合搅拌器中，并想搅拌器中加入水溶性环氧树脂质量0.3倍的改性四钛酸，水溶性环氧树脂质量0.3倍的改性电气石添加剂和水溶性环氧树脂质量0.2倍的分散剂，于温度为35℃，转速为280r/min的条件下搅拌混合60min后，得抑菌防腐蚀水性环氧涂料。
其中，步骤(1)所述煅烧温度为850℃。
其中，步骤(3)所述改性壳聚糖为羧甲基壳聚糖。
其中，步骤(6)所述水溶性环氧树脂的制备方法为将环氧树脂E-44与甲苯按质量比1：4混合，并加入环氧树脂E-44质量0.4倍的油酸，搅拌反应后，再加入环氧树脂E-44质量0.4倍的三乙胺，搅拌混合，得水溶性环氧树脂。
其中，步骤(6)所述分散剂为分散剂NNO。
其中，所述抑菌防腐蚀水性环氧涂料的使用方法为将抑菌防腐蚀水性环氧涂料与固化剂按质量比10：1混合，混合均匀后即可使用；所述固化剂为甲基六氢邻苯二甲酸酐。
对比例实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于本实施例中未在产品制备过程中加入改性四钛酸。
一种抑菌防腐蚀水性环氧涂料的制备方法，所述抑菌防腐蚀水性环氧涂料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将电气石与N,N-二甲基甲酰胺按质量比1：5混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入电气石质量2倍的丙烯酰氯，于温度为45℃，转速为320r/min的条件下搅拌反应8h后，过滤，得预改性电气石坯料，将预改性电气石坯料用水洗涤3次后，并于温度为65℃的条件下干燥3h，得预改性电气石；
(2)将羟丙基纤维素与水按质量比1：8混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入羟丙基纤维素质量0.5倍的预改性电气石和羟丙基纤维素质量0.3倍的质量分数为12％的硝酸铈铵溶液，向三口烧瓶中以10～30mL/min的速率通入氯气，于温度为40℃，转速为280r/min的条件下搅拌反应4h后，得混合物；将混合物与对苯二酚按质量比8：1混合，并加入混合物质量1倍的乙醇，搅拌混合后，过滤，得滤渣，将滤渣于45℃的条件下真空干燥2h，得改性电气石坯料，将改性电气石坯料依次用水和丙酮各萃取3h后，并于温度为50℃的条件下干燥2h，得改性电气石；
(3)将改性电气石与质量分数为12％的硝酸银溶液按质量比1：8混合，于室温条件下浸泡3h，过滤，得滤饼，将滤饼与硅烷偶联剂KH-550溶液按质量比1：10混合，于室温条件下浸泡3h后，过滤，得改性电气石添加剂；
(4)将水溶性环氧树脂与水按质量比1：8混合搅拌器中，并想搅拌器中加入水溶性环氧树脂质量0.3倍的改性电气石添加剂和水溶性环氧树脂质量0.2倍的分散剂，于温度为35℃，转速为280r/min的条件下搅拌混合60min后，得抑菌防腐蚀水性环氧涂料。
其中，步骤(4)所述水溶性环氧树脂的制备方法为将环氧树脂E-44与甲苯按质量比1：4混合，并加入环氧树脂E-44质量0.4倍的油酸，搅拌反应后，再加入环氧树脂E-44质量0.4倍的三乙胺，搅拌混合，得水溶性环氧树脂。
其中，步骤(4)所述分散剂为分散剂NNO。
其中，所述抑菌防腐蚀水性环氧涂料的使用方法为将抑菌防腐蚀水性环氧涂料与固化剂按质量比10：1混合，混合均匀后即可使用；所述固化剂为甲基六氢邻苯二甲酸酐。
对比实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于本实施例中未在产品制备过程中加入改性电气石添加剂。
一种抑菌防腐蚀水性环氧涂料的制备方法，所述抑菌防腐蚀水性环氧涂料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1.0：3.8混合，研磨2h后，再煅烧8h后，得预处理四钛酸钾粉末，将预处理四钛酸钾粉末继续研磨1h后，继续煅烧6h，得四钛酸钾粉末；
(2)将四钛酸钾粉末与盐酸按质量比1：8混合，于室温条件下浸泡12h，过滤，得四钛酸粉末坯料，将四钛酸粉末坯料用蒸馏水洗涤6次后，于温度为80℃的条件下干燥3h，得四钛酸粉末，将四钛酸粉末与质量分数为12％的辛二胺溶液按质量比1：10混合，于功率为500W的微波条件下反应3h后，过滤，得预处理四钛酸粉末坯料，将预处理四钛酸粉末坯料于温度为60℃的条件下干燥2h，得预处理四钛酸粉末；
(3)将预处理四钛酸粉末与去离子水按质量比1：18混合于烧杯中，并向烧杯中加入预处理四钛酸粉末质量2倍的改性壳聚糖，于功率为450W的微波条件下反应5h后，过滤，得改性四钛酸坯料，将改性四钛酸坯料于温度为65℃的条件下干燥3h，得改性四钛酸；
(4)将水溶性环氧树脂与水按质量比1：8混合搅拌器中，并想搅拌器中加入水溶性环氧树脂质量0.3倍的改性四钛酸，水溶性环氧树脂质量0.3倍的改性电气石添加剂和水溶性环氧树脂质量0.2倍的分散剂，于温度为35℃，转速为280r/min的条件下搅拌混合60min后，得抑菌防腐蚀水性环氧涂料。
其中，步骤(1)所述煅烧温度为850℃。
其中，步骤(3)所述改性壳聚糖为羧甲基壳聚糖。
其中，步骤(4)所述水溶性环氧树脂的制备方法为将环氧树脂E-44与甲苯按质量比1：4混合，并加入环氧树脂E-44质量0.4倍的油酸，搅拌反应后，再加入环氧树脂E-44质量0.4倍的三乙胺，搅拌混合，得水溶性环氧树脂。
其中，步骤(4)所述分散剂为分散剂NNO。
其中，所述抑菌防腐蚀水性环氧涂料的使用方法为将抑菌防腐蚀水性环氧涂料与固化剂按质量比10：1混合，混合均匀后即可使用；所述固化剂为甲基六氢邻苯二甲酸酐。
效果例1
下表1给出了实施例1至3所得抑菌防腐蚀水性环氧涂料与对比例产品的防腐蚀性能测试结果。
表1
效果例2
下表1给出了实施例1至3所得抑菌防腐蚀水性环氧涂料与对比例产品的抑菌性能测试结果。
表2
从表1和表2中中实施例1-3和对比实施例1-4的实验数据比较可发现，实施例1-3的实验数据更为优异，即在产品中加入改性四钛酸和改性电气石添加剂可有效提高产品的防腐性能和抑菌能力，且在改性四钛酸和改性电气石添加剂的制备过程中加入的改性壳聚糖和羟丙基纤维素都对产品的防腐蚀和抑菌性能起到增强作用。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (6)
1.一种抑菌防腐蚀水性环氧涂料的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
(1)将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1.0：3.5～1.0：3.7混合，研磨，煅烧，得预处理四钛酸钾粉末，将预处理四钛酸钾粉末继续研磨后，煅烧，得四钛酸钾粉末；
(2)将四钛酸钾粉末与盐酸按质量比1：8混合，浸泡，过滤，洗涤，干燥，得四钛酸粉末，将四钛酸粉末与辛二胺溶液按质量比1：10混合，于微波条件下反应2～3h后，过滤，干燥，得预处理四钛酸粉末；
(3)将预处理四钛酸粉末与去离子水按质量比1：15～1：17混合，并加入预处理四钛酸粉末质量1～2倍的改性壳聚糖，于微波条件下反应3～5h后，过滤，干燥，得改性四钛酸；
(4)将电气石与N,N-二甲基甲酰胺按质量比1：3～1：5混合，并加入电气石质量1～2倍的丙烯酰氯，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得预改性电气石；
(5)将羟丙基纤维素与水按质量比1：8～1：10混合，并加入羟丙基纤维素质量0.5～0.7倍的预改性电气石和羟丙基纤维素质量0.2～0.4倍的硝酸铈铵溶液，于氯气条件下搅拌反应后，得混合物，将混合物与对苯二酚按质量比8：1混合，并加入混合物质量1～2倍的乙醇，搅拌混合后，过滤，干燥，得改性电气石坯料，将改性电气石坯料依次用水和丙酮各萃取3～4h后，干燥，得改性电气石；
(6)将改性电气石与硝酸银溶液按质量比1：8混合，浸泡，过滤，得滤饼，将滤饼与硅烷偶联剂KH-550溶液按质量比1：10混合，浸泡，过滤，得改性电气石添加剂；
(7)将水溶性环氧树脂与水按质量比1：5～1：7混合，并加入水溶性环氧树脂质量0.2～0.4倍的改性四钛酸，水溶性环氧树脂质量0.2～0.4倍的改性电气石添加剂和水溶性环氧树脂质量0.1～0.3倍的分散剂，搅拌混合，得抑菌防腐蚀水性环氧涂料。
2.根据权利要求1所述的一种抑菌防腐蚀水性环氧涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述煅烧温度为800～900℃。
3.根据权利要求1所述的一种抑菌防腐蚀水性环氧涂料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述改性壳聚糖为羧甲基壳聚糖，N-对苯甲氧基甲基壳聚糖季铵盐或N-三甲基壳聚糖季铵盐中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种抑菌防腐蚀水性环氧涂料的制备方法，其特征在于，步骤(7)所述水溶性环氧树脂的制备方法为将环氧树脂E-44与甲苯按质量比1：4混合，并加入环氧树脂E-44质量0.3～0.6倍的油酸，搅拌反应后，再加入环氧树脂E-44质量0.3～0.6倍的三乙胺，搅拌混合，得水溶性环氧树脂。
5.根据权利要求1所述的一种抑菌防腐蚀水性环氧涂料的制备方法，其特征在于，步骤(7)所述分散剂为分散剂NNO，分散剂MF或分散剂5040中任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种抑菌防腐蚀水性环氧涂料的制备方法，其特征在于，所述抑菌防腐蚀水性环氧涂料的使用方法为将抑菌防腐蚀水性环氧涂料与固化剂按质量比8：1～10：1混合，混合均匀后即可使用；所述固化剂为甲基六氢邻苯二甲酸酐或乙烯基三胺中任意一种。
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