CN108774414B - 用于水性涂料高补强二氧化钛的制备方法 - Google Patents

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Abstract

用于水性涂料高补强二氧化钛的制备方法，属于二氧化钛功能性材料制备技术领域，包括以下步骤：A、浆料配制：将二氧化钛和无机矿物质粉混合于蒸馏水中，加入分散剂，搅拌制得无机矿物质粉和二氧化钛的混合浆料；B、料浆的制备：向步骤A的混合浆料中加入造孔剂，高速搅拌制得料浆；C、造孔复合物的制备：将步骤B的料浆在喷雾干燥器中进行喷雾干燥，制得造孔二氧化钛和无机矿物质的复合物；D、高补强二氧化钛的制备：将步骤C的造孔复合物在气流粉碎机中进行气流粉碎，在气流粉碎过程中，同时进行有机包膜处理，制得高补强二氧化钛。本发明制备的高补强二氧化钛用于水性涂料中，提高了涂层的耐候性、结合强度、耐开裂、耐色变等性能。

Description

用于水性涂料高补强二氧化钛的制备方法
技术领域
本发明属于二氧化钛功能性材料制备技术领域，具体涉及一种高补强二氧化钛的制备方法，用于水性涂料。本发明方法所制备的二氧化钛疏松多孔，具有较大的比表面积，应用于水性涂料中，具有高补强性能，不仅提高了涂层的耐候性，还提高了涂层的结合强度、耐开裂、耐色变等性能。
背景技术
二氧化钛具有优越的白度、着色力、遮盖力、耐候性、耐热性和化学稳定性，特别是无毒性，是目前世界上性能最好的一种可广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等领域的添加剂。
随着环保要求的提高，由于油漆行业对环境造成了一定的污染，因此，水性涂料的发展越来越受到人们的重视。但是由于水性涂料所形成的涂层与基体材料结合强度较低，并且抗冲击性能差，容易变形，造成物体表面涂层严重开裂和脱落，降低了物体的使用寿命，造成巨大的损失，一但涂层被破坏，维修困难，效果较差。因此，目前水性涂料无法代替油漆使用，还达不到油漆的性能，研发填补由水性涂料代替有机油漆的缺陷是重要的方向。
发明内容
本发明针对现有水性涂料易脱落、易开裂、耐候性差等缺陷，提供了一种用于水性涂料高补强二氧化钛的制备方法，该方法在二氧化钛无机氧化硅和氧化铝包膜基础上，复合加入白色纤维状的无机矿物质粉，再通过加入造孔剂尿素和碳酸铵，进一步对其进行造孔处理，制得多孔纤维疏松状二氧化钛，不仅具有较大比表面积，还具有和基体材料进行交联形成网络状，再进行有机包膜处理，增加了其在水性涂料中的分散性和相容性，弥补了水性涂料的缺陷。
本发明为实现其目的采用的技术方案是：
用于水性涂料高补强二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：
A、浆料配制：将二氧化钛和无机矿物质粉以质量比为(30-40):1的比例混合于蒸馏水中，再加入分散剂，然后以转速200-300rpm搅拌10-20min，制得浓度为300-400g/L的无机矿物质粉和二氧化钛的混合浆料；
B、料浆的制备：向步骤A中的混合浆料中加入造孔剂，添加量为二氧化钛质量的8-10％，然后以转速2000-2200rpm高速搅拌10-20min，制得料浆；
C、造孔复合物的制备：将步骤B所制备的料浆以流量为0.1-0.3kg/min、进风温度为300-350℃、空气流量为0.2-0.6m3/min、空气压力为0.1-0.3MPa的条件下，在喷雾干燥器中，进行喷雾干燥，制得造孔二氧化钛和无机矿物质的复合物；
D、高补强二氧化钛的制备：将步骤C所制备的造孔复合物以气固流量比为(3-5):1、进料速度为30-40kg/h、过热水蒸汽温度为270-320℃、压力为2-4MPa的条件下，在气流粉碎机中，进行气流粉碎，在气流粉碎过程中，同时进行有机包膜处理，制得高补强二氧化钛。有机包膜处理是指将步骤C制备的造孔复合物与有机包膜剂在气流粉碎机中进行气流粉碎，同时实现雾化包膜。
步骤A中，所用二氧化钛为经过硅铝包膜处理的金红石型二氧化钛，平均粒径≤0.35μm。用二氧化钛为经过硅铝包膜处理的金红石型二氧化钛，消除了二氧化钛制备带来的技术和环保问题，简化了生产过程。
步骤A中，所述无机矿物质粉为白色纤维状，其成分和质量组成包括：MgO 34.7％、SiO2 32.5％、CaSiO3 13.2％、Al2SiO5 10.4％、MgSiO3 9.2％，平均直径≤0.5μm，纤维平均长度≤0.01mm。
步骤A中，分散剂的添加量为二氧化钛质量的0.2-0.4％，所述分散剂包括质量比为1:(1-2)的异丙醇胺和硅酸钠。
步骤D中，有机包膜剂添加量为二氧化钛质量的0.3-0.5％，所述有机包膜剂包括质量比为(1-2):(1-2)的三异丙醇胺和新戊二醇。
步骤B中，所述造孔剂包括质量比为1:(1-2)的尿素和碳酸铵。
本发明的有益效果是：
1、本发明以硅铝包膜处理的金红石型二氧化钛为基础原料，降低了二氧化钛的催化活性，提高了其水溶性，同时也使其耐候性和抗粉化性等性能得到了提高，再复合具有白色纤维状的无机矿物质粉，由MgO、SiO2、CaSiO3、Al2SiO5和MgSiO3组成，应用于水性涂料中，可以使涂料中骨架类有机物交联形成网络状，和二氧化钛复合，共同发挥协同作用，增强了其结合强度、耐开裂、耐脱落等性能，另外，这种无机矿物质粉与涂料基体材料的相容性较好，尤其是应用于建筑外墙的水性涂料中，增强涂层与基体材料的结合力具有较佳的效果。
2、在制备浆料中，加入无机硅酸钠和有机异丙醇胺混合分散剂，使二氧化钛和无机矿物质粉在水中分散效果较好，确保了二氧化钛和无机矿物质粉的均匀混合，以及无沉淀形成，为下一步造孔形成多孔疏松结构的二氧化钛和无机矿物质复合物提供了基础条件。
3、在浆料中加入造孔剂尿素和碳酸铵混合物，通过高速搅拌，使它们和浆料充分混合，均匀分布于二氧化钛和无机矿物质复合物之中，通过两者混合使用，发挥其协同作用，互相配合，造孔比较均匀，效果较好；如果单独只使用尿素，由于其分解速度比较慢，在喷雾干燥过程中，会夹杂于二氧化钛和无机矿物质复合物中，反应不完全，造孔效果差，而单独只使用碳酸铵，由于其分解温度比较低，分解速度比较快，在喷雾干燥中，会提前分解，对二氧化钛复合物造孔不均匀，造孔效果也不理想，两者在喷雾干燥过程中，均分解为氨气和二氧化碳，以气体形式释放出，从而使二氧化钛和无机矿物质复合物形成疏松多孔和较大比表面积的结构组成。
4、本产品在气流粉碎过程中，进行有机包膜处理，所用有机包膜剂组成为胺类和醇类的混合包膜剂，这两种包膜剂在气流粉碎高温下不分解，稳定性较好，两者配合使用，使产品的水分散性效果极佳，不仅提高了造孔二氧化钛和无机矿物质复合物在水性涂料中的分散性和相容性，还增强了对涂层的交联形成网络结构的性能。
5、本制备方法工艺设备简单，操作简便，通过本发明制备工艺提高了二氧化钛的功能性，应用于水性涂料中，对水性涂料的补强性能提高具有较好的效果。
具体实施方式
本发明针对水性涂料的缺陷，结合二氧化钛的优点，发明了一种高补强二氧化钛制备技术，将所制备的产品应用于水性涂料中，将会使水性涂料的性能有较大的提高，填补了由水性涂料代替有机油漆的缺陷。下面结合具体实施例进行进一步的说明。
一、具体实施例
实施例1
一种用于水性涂料高补强二氧化钛的制备，其方法步骤包括：
A、浆料配制
将二氧化钛和无机矿物质粉以质量比例为30:1，混合于蒸馏水中，再加入分散剂，分散剂添加量为二氧化钛质量的0.2％，然后以转速200rpm搅拌10min，制得浓度为300g/L的无机矿物质粉和二氧化钛混合浆料；其中，分散剂异丙醇胺和硅酸钠的质量比为1:1；
B、料浆的制备
向步骤A的混合浆料中加入造孔剂，添加量为二氧化钛质量的8％，然后以转速2000rpm高速搅拌10min，制得料浆；其中，造孔剂为质量比为1:1的尿素和碳酸铵；
C、喷雾干燥与造孔
将步骤B所制备的料浆以流量为0.1kg/min、进风温度为300℃、空气流量为0.2m3/min、空气压力为0.1MPa的条件下，在喷雾干燥器中，进行喷雾干燥，制得造孔二氧化钛和无机矿物质的复合物；
D、气流粉碎与有机包膜
将步骤C所制备的复合物，以气固流量比为3:1、进料速度为30kg/h、过热水蒸汽温度为270℃、压力为2MPa的条件，在气流粉碎机中，进行气流粉碎，在气流粉碎过程中，同时进行有机包膜处理，有机包膜剂添加量为二氧化钛质量的0.3％，制得高补强二氧化钛；其中，有机包膜剂为质量比为1:1的三异丙醇胺和新戊二醇。
实施例2
一种用于水性涂料高补强二氧化钛的制备，其方法步骤包括：
A、浆料配制
将二氧化钛和无机矿物质粉以质量比例为35:1，混合于蒸馏水中，再加入分散剂，分散剂添加量为二氧化钛质量的0.3％，然后以转速250rpm，进行搅拌15min，制得浓度为350g/L的无机矿物质粉和二氧化钛的混合浆料；其中，分散剂异丙醇胺和硅酸钠的质量比为1:2；
B、高速搅拌浆料
向步骤A的浆料中加入造孔剂，添加量为二氧化钛质量的8％，然后以转速2000rpm高速搅拌10min，制得料浆；其中，造孔剂为质量比为1:2的尿素和碳酸铵；
C、喷雾干燥与造孔
将步骤B所制备的料浆以流量为0.2kg/min，进风温度为320℃，空气流量为0.3m3/min，空气压力为0.2MPa，在喷雾干燥器中，进行喷雾干燥，制得造孔二氧化钛和无机矿物质的复合物；
D、气流粉碎与有机包膜
将步骤C所制备的复合物，以气固流量比为4:1，进料速度为35kg/h，过热水蒸汽温度为290℃，压力为2.5MPa，在气流粉碎机中，进行气流粉碎，在气流粉碎过程中，同时进行有机包膜处理，有机包膜剂添加量为二氧化钛质量的0.4％，制得高补强二氧化钛；其中，有机包膜剂为质量比为1:2的三异丙醇胺和新戊二醇。
实施例3
一种用于水性涂料高补强二氧化钛的制备，其方法步骤包括：
A、浆料配制
将二氧化钛和无机矿物质粉以质量比例为40:1，混合于蒸馏水中，再加入分散剂，分散剂添加量为二氧化钛质量的0.4％，然后以转速300rpm，进行搅拌20min，制得浓度为400g/L的无机矿物质粉和二氧化钛的混合浆料；其中，分散剂为质量比为1:1.5的异丙醇胺和硅酸钠；
B、料浆的制备
将步骤A中的浆料加入造孔剂，添加量为二氧化钛质量的8％，然后以转速2100rpm，进行高速搅拌15min，制得混合料浆；其中，造孔剂为质量比为1:1.5的尿素和碳酸铵；
C、喷雾干燥与造孔
将步骤B所制备的混合料浆以流量为0.3kg/min，进风温度为350℃，空气流量为0.4m3/min，空气压力为0.3MPa，在喷雾干燥器中，进行喷雾干燥，制得造孔二氧化钛和无机矿物质复合物；
D、气流粉碎与有机包膜
将步骤C所制备的造孔二氧化钛复合物，以气固流量比为5:1，进料速度为40kg/h，过热水蒸汽温度为300℃，压力为4MPa，在气流粉碎机中，进行气流粉碎，在气流粉碎过程中，同时进行有机包膜处理，有机包膜剂添加量为二氧化钛质量的0.5％，制得高补强二氧化钛；其中，有机包膜剂为质量比为2:1的三异丙醇胺和新戊二醇。
实施例4
一种用于水性涂料高补强二氧化钛的制备，其方法步骤包括：
A、浆料配制
将二氧化钛和无机矿物质粉以质量比例为30:1，混合于蒸馏水中，再加入分散剂，分散剂添加量为二氧化钛质量的0.2％，然后以转速200rpm，进行搅拌10min，制得浓度为300g/L的无机矿物质粉和二氧化钛混合浆料；其中，分散剂为质量比为1:1的异丙醇胺和硅酸钠；
B、料浆的制备
将步骤A中的浆料加入造孔剂，添加量为二氧化钛质量的9％，然后以转速2000rpm，进行高速搅拌10min，制得混合料浆；其中，造孔剂为质量比为1:1的尿素和碳酸铵；
C、喷雾干燥与造孔
将步骤B所制备的混合料浆以流量为0.2kg/min，进风温度为350℃，空气流量为0.3m3/min，空气压力为0.1MPa，在喷雾干燥器中，进行喷雾干燥，制得造孔二氧化钛和无机矿物质复合物；
D、气流粉碎与有机包膜
将步骤C所制备的造孔二氧化钛复合物，以气固流量比为4:1，进料速度为35kg/h，过热水蒸汽温度为280℃，压力为3MPa，在气流粉碎机中，进行气流粉碎，在气流粉碎过程中，同时进行有机包膜处理，有机包膜剂添加量为二氧化钛质量的0.3％，制得高补强二氧化钛；其中，有机包膜剂为质量比为1:1的三异丙醇胺和新戊二醇。
实施例5
一种用于水性涂料高补强二氧化钛的制备，其方法步骤包括：
A、浆料配制
将二氧化钛和无机矿物质粉以质量比例为30:1，混合于蒸馏水中，再加入分散剂，分散剂添加量为二氧化钛质量的0.4％，然后以转速300rpm，进行搅拌15min，制得浓度为400g/L的无机矿物质粉和二氧化钛混合浆料；其中，分散剂为质量比为1:2的异丙醇胺和硅酸钠；
B、料浆的制备
将步骤A中的浆料加入造孔剂，添加量为二氧化钛质量的10％，然后以转速2200rpm，进行高速搅拌15min，制得混合料浆；其中，造孔剂为质量比为1:1.5的尿素和碳酸铵；
C、喷雾干燥与造孔
将步骤B所制备的混合料浆以流量为0.25kg/min，进风温度为320℃，空气流量为0.6m3/min，空气压力为0.3MPa，在喷雾干燥器中，进行喷雾干燥，制得造孔二氧化钛和无机矿物质的复合物；
D、气流粉碎与有机包膜
将步骤C所制备的复合物，以气固流量比为4:1，进料速度为40kg/h，过热水蒸汽温度为320℃，压力为2.5MPa，在气流粉碎机中，进行气流粉碎，在气流粉碎过程中，同时进行有机包膜处理，有机包膜剂添加量为二氧化钛质量的0.4％，制得高补强二氧化钛；其中，有机包膜剂为质量比为1.5:1的三异丙醇胺和新戊二醇。
实施例6
一种用于水性涂料高补强二氧化钛的制备，其方法步骤包括：
A、浆料配制
将二氧化钛和无机矿物质粉以质量比例为35:1，混合于蒸馏水中，再加入分散剂，分散剂添加量为二氧化钛质量的0.2％，然后以转速200rpm，进行搅拌10min，制得浓度为300g/L的无机矿物质粉和二氧化钛混合浆料；其中，分散剂为质量比为1:1的异丙醇胺和硅酸钠；
B、料浆的制备
将步骤A中的浆料加入造孔剂，添加量为二氧化钛质量的9％，然后以转速2100rpm，进行高速搅拌20min，制得混合料浆；其中，造孔剂为质量比为1:2的尿素和碳酸铵；
C、喷雾干燥与造孔
将步骤B所制备的混合料浆以流量为0.2kg/min，进风温度为300℃，空气流量为0.3m3/min，空气压力为0.2MPa，在喷雾干燥器中，进行喷雾干燥，制得造孔二氧化钛和无机矿物质的复合物；
D、气流粉碎与有机包膜
将步骤C所制备的造孔二氧化钛复合物，以气固流量比为5:1，进料速度为35kg/h，过热水蒸汽温度为280℃，压力为3.5MPa，在气流粉碎机中，进行气流粉碎，在气流粉碎过程中，同时进行有机包膜处理，有机包膜剂添加量为二氧化钛质量的0.4％，制得高补强二氧化钛；其中，有机包膜剂为质量比为1:1.5的三异丙醇胺和新戊二醇。
实施例7
一种用于水性涂料高补强二氧化钛的制备，其方法步骤包括：
A、浆料配制
将二氧化钛和无机矿物质粉以质量比例为35:1，混合于蒸馏水中，再加入分散剂，分散剂添加量为二氧化钛质量的0.2％，然后以转速200rpm，进行搅拌10min，制得浓度为300g/L的无机矿物质粉和二氧化钛混合浆料；其中，分散剂为质量比为1:1的异丙醇胺和硅酸钠；
B、料浆的制备
将步骤A中的浆料加入造孔剂，添加量为二氧化钛质量的10％，然后以转速2200rpm，进行高速搅拌15min，制得混合料浆；其中，造孔剂为质量比为1:1的尿素和碳酸铵；
C、喷雾干燥与造孔
将步骤B所制备的混合料浆以流量为0.3kg/min，进风温度为330℃，空气流量为0.6m3/min，空气压力为0.3MPa，在喷雾干燥器中，进行喷雾干燥，制得造孔二氧化钛和无机矿物质的复合物；
D、气流粉碎与有机包膜
将步骤C所制备的复合物，以气固流量比为4:1，进料速度为40kg/h，过热水蒸汽温度为320℃，压力为4MPa，在气流粉碎机中，进行气流粉碎，在气流粉碎过程中，同时进行有机包膜处理，有机包膜剂添加量为二氧化钛质量的0.5％，制得高补强二氧化钛；其中，有机包膜剂为质量比为1.5:2的三异丙醇胺和新戊二醇。
实施例8
一种用于水性涂料高补强二氧化钛的制备，其方法步骤包括：
A、浆料配制
将二氧化钛和无机矿物质粉以质量比例为40:1，混合于蒸馏水中，再加入分散剂，分散剂添加量为二氧化钛质量的0.3％，然后以转速300rpm，进行搅拌10min，制得浓度为400g/L的无机矿物质粉和二氧化钛混合浆料；其中，分散剂为质量比为1:2的异丙醇胺和硅酸钠；
B、料浆的制备
将步骤A中的浆料加入造孔剂，添加量为二氧化钛质量的9％，然后以转速2000rpm，进行高速搅拌10min，制得混合料浆；其中，造孔剂为质量比为的1:2尿素和碳酸铵；
C、喷雾干燥与造孔
将步骤B所制备的混合料浆以流量为0.1kg/min，进风温度为340℃，空气流量为0.5m3/min，空气压力为0.1MPa，在喷雾干燥器中，进行喷雾干燥，制得造孔二氧化钛和无机矿物质的复合物；
D、气流粉碎与有机包膜
将步骤C所制备的复合物，以气固流量比为4:1，进料速度为35kg/h，过热水蒸汽温度为290℃，压力为3MPa，在气流粉碎机中，进行气流粉碎，在气流粉碎过程中，同时进行有机包膜处理，有机包膜剂添加量为二氧化钛质量的0.4％，制得高补强二氧化钛；其中，有机包膜剂为质量比为2:1的三异丙醇胺和新戊二醇。
实施例9
一种用于水性涂料高补强二氧化钛的制备，其方法步骤包括：
A、浆料配制
将二氧化钛和无机矿物质粉以质量比例为40:1，混合于蒸馏水中，再加入分散剂，分散剂添加量为二氧化钛质量的0.4％，然后以转速250rpm，进行搅拌10min，制得浓度为350g/L的无机矿物质粉和二氧化钛混合浆料；其中，分散剂为质量比为1:1.5的异丙醇胺和硅酸钠；
B、料浆的制备
将步骤A中的浆料加入造孔剂，添加量为二氧化钛质量的10％，然后以转速2100rpm，进行高速搅拌15min，制得混合料浆；其中，造孔剂为质量比为1:1.5的尿素和碳酸铵；
C、喷雾干燥与造孔
将步骤B所制备的混合料浆以流量为0.15kg/min，进风温度为350℃，空气流量为0.5m3/min，空气压力为0.3MPa，在喷雾干燥器中，进行喷雾干燥，制得造孔二氧化钛和无机矿物质的复合物；
D、气流粉碎与有机包膜
将步骤C所制备的复合物，以气固流量比为5:1，进料速度为40kg/h，过热水蒸汽温度为320℃，压力为3.5MPa，在气流粉碎机中，进行气流粉碎，在气流粉碎过程中，同时进行有机包膜处理，有机包膜剂添加量为二氧化钛质量的0.5％，制得高补强二氧化钛；其中，有机包膜剂为质量比为1.5:1的三异丙醇胺和新戊二醇。
比较例1
本发明中制备高补强二氧化钛所用的经硅铝包膜处理的金红石型二氧化钛原料，平均粒径≤0.35μm。
比较例2
一种用于水性涂料高补强二氧化钛的制备，其方法步骤包括：
A、浆料配制
将二氧化钛溶于蒸馏水中，再加入分散剂，分散剂添加量为二氧化钛质量的0.2％，然后以转速200rpm，进行搅拌10min，制得浓度为300g/L的二氧化钛浆料；其中，分散剂为质量比为1:1的异丙醇胺和硅酸钠；
B、料浆的制备
将步骤A中的浆料加入造孔剂，添加量为二氧化钛质量的8％，然后以转速2000rpm，进行高速搅拌10min，制得混合料浆；其中，造孔剂为质量比为1:1的尿素和碳酸铵；
C、喷雾干燥与造孔
将步骤B所制备的混合料浆以流量为0.1kg/min，进风温度为300℃，空气流量为0.2m3/min，空气压力为0.1MPa，在喷雾干燥器中，进行喷雾干燥，制得造孔二氧化钛；
D、气流粉碎与有机包膜
将步骤C所制备的造孔二氧化钛，以气固流量比为3:1，进料速度为30kg/h，过热水蒸汽温度为270℃，压力为2MPa，在气流粉碎机中，进行气流粉碎，在气流粉碎过程中，同时进行有机包膜处理，有机包膜剂添加量为二氧化钛质量的0.3％，制得高补强二氧化钛；其中，有机包膜剂为质量比为1:1的三异丙醇胺和新戊二醇。
比较例3
一种用于水性涂料高补强二氧化钛的制备，其方法步骤包括：
A、浆料配制
将二氧化钛和无机矿物质粉以质量比例为30:1，混合于蒸馏水中，再加入分散剂，分散剂添加量为二氧化钛质量的0.2％，然后以转速2000rpm，进行高速搅拌10min，制得浓度为300g/L的无机矿物质粉和二氧化钛混合浆料；其中，分散剂为质量比为的1:1异丙醇胺和硅酸钠；
B、喷雾干燥
将步骤A所制备的浆料以流量为0.1kg/min，进风温度为300℃，空气流量为0.2m3/min，空气压力为0.1MPa，在喷雾干燥器中，进行喷雾干燥，制得二氧化钛；
C、气流粉碎与有机包膜
将步骤B所制备的二氧化钛，以气固流量比为3:1，进料速度为30kg/h，过热水蒸汽温度为270℃，压力为2MPa，在气流粉碎机中，进行气流粉碎，在气流粉碎过程中，同时进行有机包膜处理，有机包膜剂添加量为二氧化钛质量的0.3％，制得高补强二氧化钛；其中，有机包膜剂为质量比为1:1的三异丙醇胺和新戊二醇。
比较例4
一种用于水性涂料高补强二氧化钛的制备，其方法步骤包括：
A、浆料配制
将二氧化钛和无机矿物质粉以质量比例为30:1，混合于蒸馏水中，再加入分散剂，分散剂添加量为二氧化钛质量的0.2％，然后以转速200rpm，进行搅拌10min，制得浓度为300g/L的无机矿物质粉和二氧化钛混合浆料；其中，分散剂为质量比为1:1的异丙醇胺和硅酸钠；
B、料浆的制备
将步骤A中的浆料加入造孔剂，添加量为二氧化钛质量的8％，然后以转速2000rpm，进行高速搅拌10min，制得混合料浆；其中，造孔剂为质量比为1:1的尿素和碳酸铵；
C、喷雾干燥与造孔
将步骤B所制备的混合料浆以流量为0.1kg/min，进风温度为300℃，空气流量为0.2m3/min，空气压力为0.1MPa，在喷雾干燥器中，进行喷雾干燥，制得造孔二氧化钛和无机矿物质复合物；
D、气流粉碎
将步骤C所制备的造孔二氧化钛复合物，以气固流量比为3:1，进料速度为30kg/h，过热水蒸汽温度为270℃，压力为2MPa，在气流粉碎机中，进行气流粉碎，制得高补强二氧化钛。
本发明实施例和比较例中步骤A中所用二氧化钛为河北麦森钛白粉有限公司生产的经过硅铝包膜处理的金红石型二氧化钛，平均粒径≤0.35μm；所用无机矿物质粉为白色纤维状，其成分和质量组成为：MgO 34.7％、SiO232.5％、CaSiO3 13.2％、Al2SiO5 10.4％、MgSiO3 9.2％，平均直径≤0.5μm，纤维平均长度≤0.01mm。
本发明实施例和比较例中所制备的高补强二氧化钛的性能测试结果见表1所示。
表1高补强二氧化钛性能测试结果
由表1测试结果可知，通过本发明的制备工艺进行的实施例，与比较例相比较，加入造孔剂，明显提高了二氧化钛的比表面积，减小了堆积密度，疏松多孔，在实施例中随着造孔剂含量的增加以及无机矿物质粉添加量的增加，二氧化钛的比表面积均有所增加，堆积密度也减小了，可见本发明工艺中造孔剂和无机矿物质粉的添加，均对二氧化钛的疏松多孔结构，起到了一定的作用；另外，在工艺中通过有机包膜处理，明显提高了二氧化钛的水分散性；通过本制备工艺其粒径也减小了。
二、应用试验
将上述实施例和比较例中所制备的高补强二氧化钛，应用于水性丙烯酸树脂涂料中，按照标准HG/T4758-2014检测合格，作为本试验的基体涂料，二氧化钛的添加量均为水性丙烯酸树脂涂料质量的8％，以纯水性丙烯酸树脂涂料作为本试验的对照例1，对涂层的附着力、柔韧性、耐冲击强度和耐老化性能进行测试。制备涂层的试板基材和表面处理按照国家标准GB/T 9271-2008进行，附着力的测定按照GB/T 9286-1998，柔韧性的测定按照GB/T 1731-93，冲击强度按照GB/T 1732-93进行，耐老化性能按照GB/T 1766-2008进行测试，人工加速老化。试验结果见表2所示。
表2涂层性能试验结果
由表2的应用试验结果可知，通过本发明的实施例制备的高补强二氧化钛，对水性丙烯酸树脂涂料的各项性能明显得到了提高；由比较例3和比较例4的试验结果看出，无机矿物质粉的加入，对涂层附着力的提高，具有一定的作用；由比较例1和4的试验结果看出，造孔剂的加入，由于提高了二氧化钛的比表面积，对涂层的冲击强度和柔韧性，具有一定的提高；由比较例和对照例1的试验结果看出，耐老化性能明显提高了，但是由于比较例中缺少实施例中的某些工艺条件，使得其无法达到本发明实施例的耐老化性能。可见通过本发明制备方法，制备的高补强二氧化钛，对水性丙烯酸树脂涂层具有较好的补强性能，提高了涂层的各项性能。
三、建筑外墙实际应用试验
将上述实施例和比较例在应用试验中所配制的丙烯酸树脂涂料和对照例1，分别喷涂在建筑外墙上，喷涂面积均为1m2，涂层厚度为0.25mm，试验时间为1年，考察涂层的脱落、粉化、变色和开裂情况，建筑墙面符合JG/T157—2009中规定的水泥砂浆，试验前养护48h，并用0号砂纸将试验墙面打磨平整，除去表面浮尘。试验结果见表3所示。
表3实际应用试验结果
由表3试验结果可知，通过本发明所制备的高补强二氧化钛应用于水性丙烯酸树脂涂料中，在建筑外墙表面经过1年的实际应用，涂层没有任何脱落、开裂、粉化以及变色的现象发生，可见本发明所制备的高补强二氧化钛，对水性丙烯酸树脂涂料具有高补强性；另外，通过比较例和对照例1，说明本发明所用的无机矿物质粉也起到了一定的补强作用，不仅增强了涂层的交联网络性能，也增强了涂层和基体材料的结合力，减少了涂层脱落。因此，本发明所制备的高补强二氧化钛，提高了水性涂料的应用性能，对水性涂料的发展具有重大意义。

Claims (4)

1.用于水性涂料高补强二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、浆料配制：将二氧化钛和无机矿物质粉以质量比为(30-40):1的比例混合于蒸馏水中，再加入分散剂，然后以转速200-300rpm搅拌10-20min，制得浓度为300-400g/L的无机矿物质粉和二氧化钛的混合浆料；
B、料浆的制备：向步骤A中的混合浆料中加入造孔剂，添加量为二氧化钛质量的8-10％，然后以转速2000-2200rpm高速搅拌10-20min，制得料浆；
C、造孔复合物的制备：将步骤B所制备的料浆以流量为0.1-0.3kg/min、进风温度为300-350℃、空气流量为0.2-0.6m3/min、空气压力为0.1-0.3MPa的条件下，在喷雾干燥器中，进行喷雾干燥，制得造孔二氧化钛和无机矿物质的复合物；
D、高补强二氧化钛的制备：将步骤C所制备的造孔复合物以气固流量比为(3-5):1、进料速度为30-40kg/h、过热水蒸汽温度为270-320℃、压力为2-4MPa的条件下，在气流粉碎机中，进行气流粉碎，在气流粉碎过程中，同时进行有机包膜处理，制得高补强二氧化钛；
步骤A中，所用二氧化钛为经过硅铝包膜处理的金红石型二氧化钛，平均粒径≤0.35μm；
步骤A中，所述无机矿物质粉为白色纤维状，其成分和质量组成包括：MgO 34.7％、SiO232.5％、CaSiO3 13.2％、Al2SiO5 10.4％、MgSiO3 9.2％，平均直径≤0.5μm，纤维平均长度≤0.01mm。
2.根据权利要求1所述的用于水性涂料高补强二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤A中，分散剂的添加量为二氧化钛质量的0.2-0.4％，所述分散剂包括质量比为1:(1-2)的异丙醇胺和硅酸钠。
3.根据权利要求1所述的用于水性涂料高补强二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤D中，有机包膜剂添加量为二氧化钛质量的0.3-0.5％，所述有机包膜剂包括质量比为(1-2):(1-2)的三异丙醇胺和新戊二醇。
4.根据权利要求1所述的用于水性涂料高补强二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤B中，所述造孔剂包括质量比为1:(1-2)的尿素和碳酸铵。
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