CN111038017A - 车用遮物帘及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种车用遮物帘及其制备工艺,所述车用遮物帘包括上布帘、下布帘、纤维板,纤维板与上布帘和下布帘之间通过环保胶黏剂粘结。本发明车用遮物帘及其制备工艺,采用环保胶黏剂,剥离强度高,力学性能和抑菌性能好,得到的遮物帘对人体安全无害。
Description
技术领域
本发明涉及汽车配件技术领域,具体涉及一种车用遮物帘及其制备工艺。
背景技术
随着中国汽车工业和经济水平的高速发展,汽车已进入中国的大多数家庭,汽车俨然已成为全国人民出行的必备物品。消费者对车辆的需求也越来约严苛,从前期的可靠性需求到现阶段的人工智能、舒适性等方面的转变汽车工业发展越来越迅速。SUV车型更是受到众多消费者的热捧,SUV主要特点是行李箱空间大,行李箱属于开放的空间,通过后排座椅可直接拿取行李箱里面的东西,如此一来从风挡玻璃处即可观察到行李箱内存放的物品,对停车安全及隐私保护造成了困难。行李箱遮物帘的出现即为解决上述问题,遮物帘固定在安装位置处,收缩状态不影响大件行李存放,张开状态可遮挡下方存放物品,同时遮物帘本身可承载一定重量的物品,乘客也可把一些物品放在遮物帘帘布上。
现有的遮物帘通常是采用胶水涂抹在纸板或者纤维板的上下两面,然后将布帘放置在纸板或纤维板上进行高温压合。在涂胶过程中,都不可避免地要使用一定的有机溶剂,这些有机溶剂即使经过一定时间的挥发,仍有存在不同程度的VOC残留,容易污染车内空气,对乘坐人员健康造成不利影响。
因此,发明一种遮物帘,采用环保胶黏剂,生产的遮物帘绿色环保、气味小、对人体健康几乎没有伤害显得尤为重要。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足,本发明所要解决的技术问题是提供一种车用遮物帘及其制备工艺,采用环保胶黏剂,剥离强度高,力学性能和抑菌性能好,得到的遮物帘对人体安全无害。
本发明目的是通过如下技术方案实现的:
一种车用遮物帘,包括上布帘、下布帘、纤维板,纤维板与上布帘和下布帘之间通过环保胶黏剂粘结。
所述上布帘和下布帘的材质为涤纶。
所述纤维板采用授权公告号为CN 105818244B的发明专利中实施例1的方法制备得到。
所述环保胶黏剂采用下述方法制备而成:
(1)制备预聚体:将异佛尔酮二异氰酸酯、聚酯二元醇、扩链剂、加入到丙酮中,再加入催化剂,在75-85℃以100-200转/分搅拌1-2个小时,降温至30-40℃加入交联剂,升温至75-85℃以100-200转/分搅拌2-3个小时,得到预聚体,其中二异氰酸酯、多元醇、扩链剂的摩尔比(1.0-1.5):(0.2-0.4):(0.1-0.3),所述交联剂的加入量是多元醇质量的5-10%,丙酮加入量是异佛尔酮二异氰酸酯、聚酯二元醇、扩链剂总质量的25-35%,催化剂的加入量为二异氰酸酯、聚酯二元醇、扩链剂总质量的0.001-0.01%;
(2)制备聚氨酯分散液:预聚体降温至30-40℃加入三乙胺,以100-200转/分搅拌30-50分钟,加入去离子水,继续以200-400转/分搅拌15-25分钟,在绝对压力为0.03-0.05MPa,温度为30-40℃减压蒸馏除去丙酮,得到聚氨酯分散液,其中三乙胺和扩链剂的摩尔比为(1-3):(1-3),去离子水的加入量为二异氰酸酯、多元醇、扩链剂、交联剂、三乙胺总质量的1-2倍;
(3)制备环保胶黏剂:将水性聚氨酯分散液80-120重量份中加入增稠剂0.1-0.3重量份、固化剂1-2重量份、十二烷基三甲基氯化铵0.1-1重量份、改性电气石1-3重量份,以200-500转/分搅拌20-40分钟,得到所述环保胶黏剂。
所述改性电气石采用下述方法制备得到:(1)将电气石20-30g加入到80-120mL、1-2mol/L的氢氧化钠水溶液中,在50-60℃以100-200转/分搅拌20-40分钟,以4000-8000转/分离心8-12分钟,下层沉淀水洗至洗液pH为中性,再在95-100℃干燥至恒重,得到预处理电气石;(2)将预处理电气石20-30g加入到80-120mL水中,在40-50℃超声分散20-40分钟,超声频率20-30kHz,加入0.5-1g改性剂,用8-12wt%氢氧化钠水溶液调节pH为8-9,在40-50℃以100-200转/分搅拌60-90分钟,以4000-8000转/分离心8-12分钟,下层沉淀在95-100℃干燥1-3小时,再在350-450℃保温2-4小时,研磨,过300目筛,得到煅烧电气石;(3)将乙醇、水、γ-氨丙基三乙氧基硅烷按体积比为(65-75):(20-30):(3-8)混合,在75-85℃以100-200转/分搅拌20-40分钟,得到混合液,加入煅烧电气石,所述煅烧电气石和混合液的固液比为1g:(4-8)mL,用8-12wt%盐酸调节pH为5.8-6.2,在75-85℃以100-200转/分搅拌2-4小时,以4000-8000转/分离心8-12分钟,下层沉淀水洗至洗液pH为中性,再在95-100℃干燥至恒重,研磨,过300目筛,得到改性电气石。
所述改性剂为硝酸铈和/或硝酸钇。
进一步优选地,所述改性剂为硝酸铈和硝酸钇的混合物,其中所述硝酸铈和硝酸钇的质量比为(2-5):1。
所述扩链剂为2,2-二羟甲基丙酸。
优选地,所述二异氰酸酯为脂肪族二异氰酸酯或脂环族二异氰酸酯。
优选地,所述脂肪族二异氰酸酯为四亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或八亚甲基二异氰酸酯;所述脂环族二异氰酸酯为1,2-二异氰酸酯环己烷、1,3-二异氰酸酯环己烷或异佛尔酮二异氰酸酯。
优选地,所述聚酯二元醇为聚己内酯二元醇或聚碳酸酯二元醇。
所述催化剂为有机锡类催化剂,优选为二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡。
所述交联剂为蓖麻油或改性蓖麻油。
优选地,所述改性蓖麻油采用下述方法制备而成:(1)将20-30g蓖麻油溶20-30g乙酸乙酯,以100-200转/分在62-68℃搅拌5-10分钟,得到蓖麻油乙酸乙酯溶液,将30-50mg四氯化锡溶解于3-5g乙酸乙酯中,逐滴加入到蓖麻油乙酸乙酯溶液中,滴加时间4-8分钟,继续在62-68℃以100-200转/分搅拌60-80分钟,得到反应液,再在绝对压力为0.02-0.05MPa、温度为62-68℃减压蒸馏除去乙酸乙酯,得到聚合蓖麻油;(2)将白藜芦醇1-3g加入20-30g乙酸乙酯中,在62-68℃以100-200转/分搅拌10-20分钟,得到改性液,聚合蓖麻油20-30g中加入上述改性液,再加入0.001-0.01g钛酸四丁酯,在160-190℃以100-200转/分搅拌3-5小时,再在绝对压力为0.02-0.05MPa、温度为62-68℃减压蒸馏除去乙酸乙酯,得到改性蓖麻油。
一种车用遮物帘的制备工艺,包括以下步骤:将纤维板的两面均匀涂上环保胶黏剂,每面涂布量为300-500g/m2,将上布帘和下布帘分别粘贴在纤维板的两面,干燥即得。
本发明车用遮物帘及其制备工艺,采用环保胶黏剂,剥离强度高,力学性能和抑菌性能好,得到的遮物帘对人体安全无害。
具体实施方式
在本发明中,若非特指,所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的,下述实施例中的方法,如无特别说明,均为本领域常规方法。
上布帘、下布帘,采用吴江市明源纺织有限公司生产的100%涤纶面料,平纹织物,克重121g/m2。
纤维板采用授权公告号为CN 105818244B的发明专利中实施例1的方法制备得到。
增稠剂,采用德国Bayer的型号为L-75N的增稠剂。
固化剂,采用德国Bayer的型号为Desmodur XP-7007的固化剂。
异佛尔酮二异氰酸酯,购买自上海麦克林生化科技有限公司。
硝酸铈,购买自上海德默医药科技有限公司。
硝酸钇,购买自上海麦克林生化科技有限公司。
2,2-二羟甲基丙酸,购买自上海麦克林生化科技有限公司。
聚己内酯二元醇,采用日本大赛璐的聚己内酯二元醇,分子量3000,
二月桂酸二丁基锡,购买自上海麦克林生化科技有限公司。
蓖麻油,购买自上海麦克林生化科技有限公司。
电气石,灵寿县恒昌矿产品加工厂生产的晶体电气石,300目。
γ-氨丙基三乙氧基硅烷,购买自杭州大地化工有限公司。
三乙胺,购买自上海麦克林生化科技有限公司。
白藜芦醇,购买自长沙上禾生物科技有限公司。
四氯化锡,购买自上海麦克林生化科技有限公司。
钛酸四丁酯,购买自上海麦克林生化科技有限公司。
实施例1
一种车用遮物帘,包括上布帘、下布帘、纤维板,纤维板与上布帘和下布帘之间通过环保胶黏剂粘结。
上布帘和下布帘的材质为100%涤纶。
所述纤维板采用授权公告号为CN 105818244B的发明专利中实施例1的方法制备得到。
所述环保胶黏剂采用下述方法制备而成:
(1)制备预聚体:将异佛尔酮二异氰酸酯、聚酯二元醇、扩链剂、加入到丙酮中,再加入催化剂,在80℃以200转/分搅拌1.5个小时,降温至35℃加入交联剂,升温至80℃以150转/分搅拌2.5个小时,得到预聚体,其中二异氰酸酯、多元醇、扩链剂的摩尔比1.2:0.3:0.2,所述交联剂的加入量是多元醇质量的8%,丙酮加入量是异佛尔酮二异氰酸酯、聚酯二元醇、扩链剂总质量的30%,催化剂的加入量为二异氰酸酯、聚酯二元醇、扩链剂总质量的0.005%;
(2)制备聚氨酯分散液:预聚体降温至35℃加入三乙胺,以150转/分搅拌40分钟,加入去离子水,继续以300转/分搅拌20分钟,在绝对压力为0.04MPa、温度为35℃减压蒸馏除去丙酮,得到聚氨酯分散液,其中三乙胺和扩链剂的摩尔比为1:1,去离子水的加入量为二异氰酸酯、多元醇、扩链剂、交联剂、三乙胺总质量的1.5倍;
(3)制备环保胶黏剂:将水性聚氨酯分散液100重量份中加入增稠剂0.2重量份、固化剂1.5重量份、十二烷基三甲基氯化铵0.5重量份、改性电气石2重量份,以300转/分搅拌30分钟,得到所述环保胶黏剂。
所述改性电气石采用下述方法制备得到:(1)将电气石25g加入到100mL、1.5mol/L的氢氧化钠水溶液中,在55℃以150转/分搅拌30分钟,以6000转/分离心10分钟,下层沉淀水洗至洗液pH为中性,再在98℃干燥至恒重,得到预处理电气石;(2)将预处理电气石25g加入到100mL水中,在45℃超声分散30分钟,超声频率25kHz,加入0.8g改性剂,用10wt%氢氧化钠水溶液调节pH为8.5,在45℃以150转/分搅拌80分钟,以6000转/分离心10分钟,下层沉淀在98℃干燥2小时,再在400℃保温3小时,研磨,过300目筛,得到煅烧电气石;(3)将乙醇、水、γ-氨丙基三乙氧基硅烷按体积比为70:25:5混合,在80℃以150转/分搅拌30分钟,得到混合液,加入煅烧电气石,所述煅烧电气石和混合液的固液比为1g:6mL,用10wt%盐酸调节pH为6.0,在80℃以150转/分搅拌3小时,以6000转/分离心10分钟,下层沉淀水洗至洗液pH为中性,再在98℃干燥至恒重,研磨,过300目筛,得到改性电气石。
所述改性剂为硝酸铈。
所述扩链剂为2,2-二羟甲基丙酸。
所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。
所述聚酯二元醇为聚己内酯二元醇。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
所述交联剂为蓖麻油。
所述车用遮物帘的制备工艺,包括以下步骤:将纤维板的两面均匀涂上环保胶黏剂,每面涂布量为400g/m2,将上布帘和下布帘分别粘贴在纤维板的两面,在25℃干燥24小时即得。
对比例1
一种车用遮物帘,包括上布帘、下布帘、纤维板,纤维板与上布帘和下布帘之间通过环保胶黏剂粘结。
上布帘和下布帘的材质为100%涤纶。
所述纤维板采用授权公告号为CN 105818244B的发明专利中实施例1的方法制备得到。
所述环保胶黏剂采用下述方法制备而成:
(1)制备预聚体:将异佛尔酮二异氰酸酯、聚酯二元醇、扩链剂、加入到丙酮中,再加入催化剂,在80℃以200转/分搅拌1.5个小时,降温至35℃加入交联剂,升温至80℃以150转/分搅拌2.5个小时,得到预聚体,其中二异氰酸酯、多元醇、扩链剂的摩尔比1.2:0.3:0.2,所述交联剂的加入量是多元醇质量的8%,丙酮加入量是异佛尔酮二异氰酸酯、聚酯二元醇、扩链剂总质量的30%,催化剂的加入量为二异氰酸酯、聚酯二元醇、扩链剂总质量的0.005%;
(2)制备聚氨酯分散液:预聚体降温至35℃加入三乙胺,以150转/分搅拌40分钟,加入去离子水,继续以300转/分搅拌20分钟,在绝对压力为0.04MPa、温度为35℃减压蒸馏除去丙酮,得到聚氨酯分散液,其中三乙胺和扩链剂的摩尔比为1:1,去离子水的加入量为二异氰酸酯、多元醇、扩链剂、交联剂、三乙胺总质量的1.5倍;
(3)制备环保胶黏剂:将水性聚氨酯分散液100重量份中加入增稠剂0.2重量份、固化剂1.5重量份、十二烷基三甲基氯化铵0.5重量份、电气石2重量份,以300转/分搅拌30分钟,得到所述环保胶黏剂。
所述扩链剂为2,2-二羟甲基丙酸。
所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。
所述聚酯二元醇为聚己内酯二元醇。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
所述交联剂为蓖麻油。
所述车用遮物帘的制备工艺,包括以下步骤:将纤维板的两面均匀涂上环保胶黏剂,每面涂布量为400g/m2,将上布帘和下布帘分别粘贴在纤维板的两面,在25℃干燥24小时即得。
对比例2
一种车用遮物帘,包括上布帘、下布帘、纤维板,纤维板与上布帘和下布帘之间通过环保胶黏剂粘结。
上布帘和下布帘的材质为100%涤纶。
所述纤维板采用授权公告号为CN 105818244B的发明专利中实施例1的方法制备得到。
所述环保胶黏剂采用下述方法制备而成:
(1)制备预聚体:将异佛尔酮二异氰酸酯、聚酯二元醇、扩链剂、加入到丙酮中,再加入催化剂,在80℃以200转/分搅拌4个小时,得到预聚体,其中二异氰酸酯、多元醇、扩链剂的摩尔比1.2:0.3:0.2,丙酮加入量是异佛尔酮二异氰酸酯、聚酯二元醇、扩链剂总质量的30%,催化剂的加入量为二异氰酸酯、聚酯二元醇、扩链剂总质量的0.005%;
(2)制备聚氨酯分散液:预聚体降温至35℃加入三乙胺,以150转/分搅拌40分钟,加入去离子水,继续以300转/分搅拌20分钟,在绝对压力为0.04MPa、温度为35℃减压蒸馏除去丙酮,得到聚氨酯分散液,其中三乙胺和扩链剂的摩尔比为1:1,去离子水的加入量为二异氰酸酯、多元醇、扩链剂、三乙胺总质量的1.5倍;
(3)制备环保胶黏剂:将水性聚氨酯分散液100重量份中加入增稠剂0.2重量份、固化剂1.5重量份、十二烷基三甲基氯化铵0.5重量份、改性电气石2重量份,以300转/分搅拌30分钟,得到所述环保胶黏剂。
所述改性电气石采用下述方法制备得到:(1)将电气石25g加入到100mL、1.5mol/L的氢氧化钠水溶液中,在55℃以150转/分搅拌30分钟,以6000转/分离心10分钟,下层沉淀水洗至洗液pH为中性,再在98℃干燥至恒重,得到预处理电气石;(2)将预处理电气石25g加入到100mL水中,在45℃超声分散30分钟,超声频率25kHz,加入0.8g改性剂,用10wt%氢氧化钠水溶液调节pH为8.5,在45℃以150转/分搅拌80分钟,以6000转/分离心10分钟,下层沉淀在98℃干燥2小时,再在400℃保温3小时,研磨,过300目筛,得到煅烧电气石;(3)将乙醇、水、γ-氨丙基三乙氧基硅烷按体积比为70:25:5混合,在80℃以150转/分搅拌30分钟,得到混合液,加入煅烧电气石,所述煅烧电气石和混合液的固液比为1g:6mL,用10wt%盐酸调节pH为6.0,在80℃以150转/分搅拌3小时,以6000转/分离心10分钟,下层沉淀水洗至洗液pH为中性,再在98℃干燥至恒重,研磨,过300目筛,得到改性电气石。
所述改性剂为硝酸铈。
所述扩链剂为2,2-二羟甲基丙酸。
所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。
所述聚酯二元醇为聚己内酯二元醇。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
所述车用遮物帘的制备工艺,包括以下步骤:将纤维板的两面均匀涂上环保胶黏剂,每面涂布量为400g/m2,将上布帘和下布帘分别粘贴在纤维板的两面,在25℃干燥24小时即得。
实施例2
一种车用遮物帘,包括上布帘、下布帘、纤维板,纤维板与上布帘和下布帘之间通过环保胶黏剂粘结。
上布帘和下布帘的材质为100%涤纶。
所述纤维板采用授权公告号为CN 105818244B的发明专利中实施例1的方法制备得到。
所述环保胶黏剂采用下述方法制备而成:
(1)制备预聚体:将异佛尔酮二异氰酸酯、聚酯二元醇、扩链剂、加入到丙酮中,再加入催化剂,在80℃以200转/分搅拌1.5个小时,降温至35℃加入交联剂,升温至80℃以150转/分搅拌2.5个小时,得到预聚体,其中二异氰酸酯、多元醇、扩链剂的摩尔比1.2:0.3:0.2,所述交联剂的加入量是多元醇质量的8%,丙酮加入量是异佛尔酮二异氰酸酯、聚酯二元醇、扩链剂总质量的30%,催化剂的加入量为二异氰酸酯、聚酯二元醇、扩链剂总质量的0.005%;
(2)制备聚氨酯分散液:预聚体降温至35℃加入三乙胺,以150转/分搅拌40分钟,加入去离子水,继续以300转/分搅拌20分钟,在绝对压力为0.04MPa、温度为35℃减压蒸馏除去丙酮,得到聚氨酯分散液,其中三乙胺和扩链剂的摩尔比为1:1,去离子水的加入量为二异氰酸酯、多元醇、扩链剂、交联剂、三乙胺总质量的1.5倍;
(3)制备环保胶黏剂:将水性聚氨酯分散液100重量份中加入增稠剂0.2重量份、固化剂1.5重量份、十二烷基三甲基氯化铵0.5重量份、改性电气石2重量份,以300转/分搅拌30分钟,得到所述环保胶黏剂。
所述改性电气石采用下述方法制备得到:(1)将电气石25g加入到100mL、1.5mol/L的氢氧化钠水溶液中,在55℃以150转/分搅拌30分钟,以6000转/分离心10分钟,下层沉淀水洗至洗液pH为中性,再在98℃干燥至恒重,得到预处理电气石;(2)将预处理电气石25g加入到100mL水中,在45℃超声分散30分钟,超声频率25kHz,加入0.8g改性剂,用10wt%氢氧化钠水溶液调节pH为8.5,在45℃以150转/分搅拌80分钟,以6000转/分离心10分钟,下层沉淀在98℃干燥2小时,再在400℃保温3小时,研磨,过300目筛,得到煅烧电气石;(3)将乙醇、水、γ-氨丙基三乙氧基硅烷按体积比为70:25:5混合,在80℃以150转/分搅拌30分钟,得到混合液,加入煅烧电气石,所述煅烧电气石和混合液的固液比为1g:6mL,用10wt%盐酸调节pH为6.0,在80℃以150转/分搅拌3小时,以6000转/分离心10分钟,下层沉淀水洗至洗液pH为中性,再在98℃干燥至恒重,研磨,过300目筛,得到改性电气石。
所述改性剂为硝酸铈。
所述扩链剂为2,2-二羟甲基丙酸。
所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。
所述聚酯二元醇为聚己内酯二元醇。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
所述交联剂为改性蓖麻油。
所述改性蓖麻油采用下述方法制备而成:(1)将25g蓖麻油溶解于25g乙酸乙酯,以150转/分在65℃搅拌8分钟,得到蓖麻油乙酸乙酯溶液,将40mg四氯化锡溶解于4g乙酸乙酯中,逐滴加入到蓖麻油乙酸乙酯溶液中,滴加时间6分钟,继续在65℃以150转/分搅拌70分钟,得到反应液,再在绝对压力为0.04MPa、温度为65℃减压蒸馏除去乙酸乙酯,得到聚合蓖麻油;(2)将白藜芦醇2g加入30g乙酸乙酯中,在65℃以150转/分搅拌15分钟,得到改性液,在25g聚合蓖麻油中加入上述改性液,再加入0.005g钛酸四丁酯,在175℃以150转/分搅拌4小时,再在绝对压力为0.04MPa、温度为65℃减压蒸馏除去乙酸乙酯,得到改性蓖麻油。
所述车用遮物帘的制备工艺,包括以下步骤:将纤维板的两面均匀涂上环保胶黏剂,每面涂布量为400g/m2,将上布帘和下布帘分别粘贴在纤维板的两面,在25℃干燥24小时即得。
实施例3
一种车用遮物帘,包括上布帘、下布帘、纤维板,纤维板与上布帘和下布帘之间通过环保胶黏剂粘结。
上布帘和下布帘的材质为100%涤纶。
所述纤维板采用授权公告号为CN 105818244B的发明专利中实施例1的方法制备得到。
所述环保胶黏剂采用下述方法制备而成:
(1)制备预聚体:将异佛尔酮二异氰酸酯、聚酯二元醇、扩链剂、加入到丙酮中,再加入催化剂,在80℃以200转/分搅拌1.5个小时,降温至35℃加入交联剂,升温至80℃以150转/分搅拌2.5个小时,得到预聚体,其中二异氰酸酯、多元醇、扩链剂的摩尔比1.2:0.3:0.2,所述交联剂的加入量是多元醇质量的8%,丙酮加入量是异佛尔酮二异氰酸酯、聚酯二元醇、扩链剂总质量的30%,催化剂的加入量为二异氰酸酯、聚酯二元醇、扩链剂总质量的0.005%;
(2)制备聚氨酯分散液:预聚体降温至35℃加入三乙胺,以150转/分搅拌40分钟,加入去离子水,继续以300转/分搅拌20分钟,在绝对压力为0.04MPa、温度为35℃减压蒸馏除去丙酮,得到聚氨酯分散液,其中三乙胺和扩链剂的摩尔比为1:1,去离子水的加入量为二异氰酸酯、多元醇、扩链剂、交联剂、三乙胺总质量的1.5倍;
(3)制备环保胶黏剂:将水性聚氨酯分散液100重量份中加入增稠剂0.2重量份、固化剂1.5重量份、十二烷基三甲基氯化铵0.5重量份、改性电气石2重量份,以300转/分搅拌30分钟,得到所述环保胶黏剂。
所述改性电气石采用下述方法制备得到:(1)将电气石25g加入到100mL、1.5mol/L的氢氧化钠水溶液中,在55℃以150转/分搅拌30分钟,以6000转/分离心10分钟,下层沉淀水洗至洗液pH为中性,再在98℃干燥至恒重,得到预处理电气石;(2)将预处理电气石25g加入到100mL水中,在45℃超声分散30分钟,超声频率25kHz,加入0.8g改性剂,用10wt%氢氧化钠水溶液调节pH为8.5,在45℃以150转/分搅拌80分钟,以6000转/分离心10分钟,下层沉淀在98℃干燥2小时,再在400℃保温3小时,研磨,过300目筛,得到煅烧电气石;(3)将乙醇、水、γ-氨丙基三乙氧基硅烷按体积比为70:25:5混合,在80℃以150转/分搅拌30分钟,得到混合液,加入煅烧电气石,所述煅烧电气石和混合液的固液比为1g:6mL,用10wt%盐酸调节pH为6.0,在80℃以150转/分搅拌3小时,以6000转/分离心10分钟,下层沉淀水洗至洗液pH为中性,再在98℃干燥至恒重,研磨,过300目筛,得到改性电气石。
所述改性剂为硝酸铈。
所述扩链剂为2,2-二羟甲基丙酸。
所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。
所述聚酯二元醇为聚己内酯二元醇。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
所述交联剂为改性蓖麻油。
所述改性蓖麻油采用下述方法制备而成:将25g蓖麻油溶解于25g乙酸乙酯,以150转/分在65℃搅拌8分钟,得到蓖麻油乙酸乙酯溶液,将40mg四氯化锡溶解于4g乙酸乙酯中,逐滴加入到蓖麻油乙酸乙酯溶液中,滴加时间6分钟,继续在65℃以150转/分搅拌70分钟,得到反应液,再在绝对压力为0.04MPa、温度为65℃减压蒸馏除去乙酸乙酯,得到改性蓖麻油。
所述车用遮物帘的制备工艺,包括以下步骤:将纤维板的两面均匀涂上环保胶黏剂,每面涂布量为400g/m2,将上布帘和下布帘分别粘贴在纤维板的两面,在25℃干燥24小时即得。
实施例4
一种车用遮物帘,包括上布帘、下布帘、纤维板,纤维板与上布帘和下布帘之间通过环保胶黏剂粘结。
上布帘和下布帘的材质为100%涤纶。
所述纤维板采用授权公告号为CN 105818244B的发明专利中实施例1的方法制备得到。
所述环保胶黏剂采用下述方法制备而成:
(1)制备预聚体:将异佛尔酮二异氰酸酯、聚酯二元醇、扩链剂、加入到丙酮中,再加入催化剂,在80℃以200转/分搅拌1.5个小时,降温至35℃加入交联剂,升温至80℃以150转/分搅拌2.5个小时,得到预聚体,其中二异氰酸酯、多元醇、扩链剂的摩尔比1.2:0.3:0.2,所述交联剂的加入量是多元醇质量的8%,丙酮加入量是异佛尔酮二异氰酸酯、聚酯二元醇、扩链剂总质量的30%,催化剂的加入量为二异氰酸酯、聚酯二元醇、扩链剂总质量的0.005%;
(2)制备聚氨酯分散液:预聚体降温至35℃加入三乙胺,以150转/分搅拌40分钟,加入去离子水,继续以300转/分搅拌20分钟,在绝对压力为0.04MPa、温度为35℃减压蒸馏除去丙酮,得到聚氨酯分散液,其中三乙胺和扩链剂的摩尔比为1:1,去离子水的加入量为二异氰酸酯、多元醇、扩链剂、交联剂、三乙胺总质量的1.5倍;
(3)制备环保胶黏剂:将水性聚氨酯分散液100重量份中加入增稠剂0.2重量份、固化剂1.5重量份、十二烷基三甲基氯化铵0.5重量份、改性电气石2重量份,以300转/分搅拌30分钟,得到所述环保胶黏剂。
所述改性电气石采用下述方法制备得到:(1)将电气石25g加入到100mL、1.5mol/L的氢氧化钠水溶液中,在55℃以150转/分搅拌30分钟,以6000转/分离心10分钟,下层沉淀水洗至洗液pH为中性,再在98℃干燥至恒重,得到预处理电气石;(2)将预处理电气石25g加入到100mL水中,在45℃超声分散30分钟,超声频率25kHz,加入0.8g改性剂,用10wt%氢氧化钠水溶液调节pH为8.5,在45℃以150转/分搅拌80分钟,以6000转/分离心10分钟,下层沉淀在98℃干燥2小时,再在400℃保温3小时,研磨,过300目筛,得到煅烧电气石;(3)将乙醇、水、γ-氨丙基三乙氧基硅烷按体积比为70:25:5混合,在80℃以150转/分搅拌30分钟,得到混合液,加入煅烧电气石,所述煅烧电气石和混合液的固液比为1g:6mL,用10wt%盐酸调节pH为6.0,在80℃以150转/分搅拌3小时,以6000转/分离心10分钟,下层沉淀水洗至洗液pH为中性,再在98℃干燥至恒重,研磨,过300目筛,得到改性电气石。
所述改性剂为硝酸铈。
所述扩链剂为2,2-二羟甲基丙酸。
所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。
所述聚酯二元醇为聚己内酯二元醇。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
所述交联剂为改性蓖麻油。
所述改性蓖麻油采用下述方法制备而成:将白藜芦醇2g加入30g乙酸乙酯中,在65℃以150转/分搅拌15分钟,得到改性液,在25g蓖麻油中加入上述改性液,再加入0.005g钛酸四丁酯,在175℃以150转/分搅拌4小时,再在绝对压力为0.04MPa、温度为65℃减压蒸馏除去乙酸乙酯,得到改性蓖麻油。
所述车用遮物帘的制备工艺,包括以下步骤:将纤维板的两面均匀涂上环保胶黏剂,每面涂布量为400g/m2,将上布帘和下布帘分别粘贴在纤维板的两面,在25℃干燥24小时即得。
实施例5
一种车用遮物帘,包括上布帘、下布帘、纤维板,纤维板与上布帘和下布帘之间通过环保胶黏剂粘结。
上布帘和下布帘的材质为100%涤纶。
所述纤维板采用授权公告号为CN 105818244B的发明专利中实施例1的方法制备得到。
所述环保胶黏剂采用下述方法制备而成:
(1)制备预聚体:将异佛尔酮二异氰酸酯、聚酯二元醇、扩链剂、加入到丙酮中,再加入催化剂,在80℃以200转/分搅拌1.5个小时,降温至35℃加入交联剂,升温至80℃以150转/分搅拌2.5个小时,得到预聚体,其中二异氰酸酯、多元醇、扩链剂的摩尔比1.2:0.3:0.2,所述交联剂的加入量是多元醇质量的8%,丙酮加入量是异佛尔酮二异氰酸酯、聚酯二元醇、扩链剂总质量的30%,催化剂的加入量为二异氰酸酯、聚酯二元醇、扩链剂总质量的0.005%;
(2)制备聚氨酯分散液:预聚体降温至35℃加入三乙胺,以150转/分搅拌40分钟,加入去离子水,继续以300转/分搅拌20分钟,在绝对压力为0.04MPa、温度为35℃减压蒸馏除去丙酮,得到聚氨酯分散液,其中三乙胺和扩链剂的摩尔比为1:1,去离子水的加入量为二异氰酸酯、多元醇、扩链剂、交联剂、三乙胺总质量的1.5倍;
(3)制备环保胶黏剂:将水性聚氨酯分散液100重量份中加入增稠剂0.2重量份、固化剂1.5重量份、十二烷基三甲基氯化铵0.5重量份、改性电气石2重量份,以300转/分搅拌30分钟,得到所述环保胶黏剂。
所述改性电气石采用下述方法制备得到:(1)将电气石25g加入到100mL、1.5mol/L的氢氧化钠水溶液中,在55℃以150转/分搅拌30分钟,以6000转/分离心10分钟,下层沉淀水洗至洗液pH为中性,再在98℃干燥至恒重,得到预处理电气石;(2)将预处理电气石25g加入到100mL水中,在45℃超声分散30分钟,超声频率25kHz,加入0.8g改性剂,用10wt%氢氧化钠水溶液调节pH为8.5,在45℃以150转/分搅拌80分钟,以6000转/分离心10分钟,下层沉淀在98℃干燥2小时,再在400℃保温3小时,研磨,过300目筛,得到煅烧电气石;(3)将乙醇、水、γ-氨丙基三乙氧基硅烷按体积比为70:25:5混合,在80℃以150转/分搅拌30分钟,得到混合液,加入煅烧电气石,所述煅烧电气石和混合液的固液比为1g:6mL,用10wt%盐酸调节pH为6.0,在80℃以150转/分搅拌3小时,以6000转/分离心10分钟,下层沉淀水洗至洗液pH为中性,再在98℃干燥至恒重,研磨,过300目筛,得到改性电气石。
所述改性剂为硝酸钇。
所述扩链剂为2,2-二羟甲基丙酸。
所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。
所述聚酯二元醇为聚己内酯二元醇。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
所述交联剂为改性蓖麻油。
所述改性蓖麻油采用下述方法制备而成:(1)将25g蓖麻油溶解于25g乙酸乙酯,以150转/分在65℃搅拌8分钟,得到蓖麻油乙酸乙酯溶液,将40mg四氯化锡溶解于4g乙酸乙酯中,逐滴加入到蓖麻油乙酸乙酯溶液中,滴加时间6分钟,继续在65℃以150转/分搅拌70分钟,得到反应液,再在绝对压力为0.04MPa、温度为65℃减压蒸馏除去乙酸乙酯,得到聚合蓖麻油;(2)将白藜芦醇2g加入30g乙酸乙酯中,在65℃以150转/分搅拌15分钟,得到改性液,在25g聚合蓖麻油中加入上述改性液,再加入0.005g钛酸四丁酯,在175℃以150转/分搅拌4小时,再在绝对压力为0.04MPa、温度为65℃减压蒸馏除去乙酸乙酯,得到改性蓖麻油。
所述车用遮物帘的制备工艺,包括以下步骤:将纤维板的两面均匀涂上环保胶黏剂,每面涂布量为400g/m2,将上布帘和下布帘分别粘贴在纤维板的两面,在25℃干燥24小时即得。
实施例6
一种车用遮物帘,包括上布帘、下布帘、纤维板,纤维板与上布帘和下布帘之间通过环保胶黏剂粘结。
上布帘和下布帘的材质为100%涤纶。
所述纤维板采用授权公告号为CN 105818244B的发明专利中实施例1的方法制备得到。
所述环保胶黏剂采用下述方法制备而成:
(1)制备预聚体:将异佛尔酮二异氰酸酯、聚酯二元醇、扩链剂、加入到丙酮中,再加入催化剂,在80℃以200转/分搅拌1.5个小时,降温至35℃加入交联剂,升温至80℃以150转/分搅拌2.5个小时,得到预聚体,其中二异氰酸酯、多元醇、扩链剂的摩尔比1.2:0.3:0.2,所述交联剂的加入量是多元醇质量的8%,丙酮加入量是异佛尔酮二异氰酸酯、聚酯二元醇、扩链剂总质量的30%,催化剂的加入量为二异氰酸酯、聚酯二元醇、扩链剂总质量的0.005%;
(2)制备聚氨酯分散液:预聚体降温至35℃加入三乙胺,以150转/分搅拌40分钟,加入去离子水,继续以300转/分搅拌20分钟,在绝对压力为0.04MPa、温度为35℃减压蒸馏除去丙酮,得到聚氨酯分散液,其中三乙胺和扩链剂的摩尔比为1:1,去离子水的加入量为二异氰酸酯、多元醇、扩链剂、交联剂、三乙胺总质量的1.5倍;
(3)制备环保胶黏剂:将水性聚氨酯分散液100重量份中加入增稠剂0.2重量份、固化剂1.5重量份、十二烷基三甲基氯化铵0.5重量份、改性电气石2重量份,以300转/分搅拌30分钟,得到所述环保胶黏剂。
所述改性电气石采用下述方法制备得到:(1)将电气石25g加入到100mL、1.5mol/L的氢氧化钠水溶液中,在55℃以150转/分搅拌30分钟,以6000转/分离心10分钟,下层沉淀水洗至洗液pH为中性,再在98℃干燥至恒重,得到预处理电气石;(2)将预处理电气石25g加入到100mL水中,在45℃超声分散30分钟,超声频率25kHz,加入0.8g改性剂,用10wt%氢氧化钠水溶液调节pH为8.5,在45℃以150转/分搅拌80分钟,以6000转/分离心10分钟,下层沉淀在98℃干燥2小时,再在400℃保温3小时,研磨,过300目筛,得到煅烧电气石;(3)将乙醇、水、γ-氨丙基三乙氧基硅烷按体积比为70:25:5混合,在80℃以150转/分搅拌30分钟,得到混合液,加入煅烧电气石,所述煅烧电气石和混合液的固液比为1g:6mL,用10wt%盐酸调节pH为6.0,在80℃以150转/分搅拌3小时,以6000转/分离心10分钟,下层沉淀水洗至洗液pH为中性,再在98℃干燥至恒重,研磨,过300目筛,得到改性电气石。
所述改性剂为硝酸铈和硝酸钇的混合物,其中所述硝酸铈和硝酸钇的质量比为3:1。
所述扩链剂为2,2-二羟甲基丙酸。
所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。
所述聚酯二元醇为聚己内酯二元醇。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
所述交联剂为改性蓖麻油。
所述改性蓖麻油采用下述方法制备而成:(1)将25g蓖麻油溶解于25g乙酸乙酯,以150转/分在65℃搅拌8分钟,得到蓖麻油乙酸乙酯溶液,将40mg四氯化锡溶解于4g乙酸乙酯中,逐滴加入到蓖麻油乙酸乙酯溶液中,滴加时间6分钟,继续在65℃以150转/分搅拌70分钟,得到反应液,再在绝对压力为0.04MPa、温度为65℃减压蒸馏除去乙酸乙酯,得到聚合蓖麻油;(2)将白藜芦醇2g加入30g乙酸乙酯中,在65℃以150转/分搅拌15分钟,得到改性液,在25g聚合蓖麻油中加入上述改性液,再加入0.005g钛酸四丁酯,在175℃以150转/分搅拌4小时,再在绝对压力为0.04MPa、温度为65℃减压蒸馏除去乙酸乙酯,得到改性蓖麻油。
所述车用遮物帘的制备工艺,包括以下步骤:将纤维板的两面均匀涂上环保胶黏剂,每面涂布量为400g/m2,将上布帘和下布帘分别粘贴在纤维板的两面,在25℃干燥24小时即得。
测试例1
对实施例和对比例制备得到的环保胶黏剂的剥离强度进行测试,以PVC/PVC为基材,根据GB/T2791-1995测定T型剥离强度。具体测试结果见表1。
表1环保胶黏剂剥离强度测试结果表
测试例2
对实施例和对比例制备得到的环保胶黏剂的拉伸强度进行测试,测试方法如下:(1)胶膜制备:将实施例制备得到的环保胶黏剂在平整干净的聚四氟乙烯板上流延成膜,在25℃放置三天干燥成膜,再在50℃继续干燥12小时,膜厚度1mm;(2)拉伸强度测试:将胶膜用标准挫刀裁剪成长为20mm,宽4mm的哑铃型样条,在温度为25℃、相对湿度为60%的条件下,将试样放置24小时,用Zwick/Roell Z020型万能材料试验机(德国Zwick公司)测量胶膜的拉伸强度,拉伸速度为200mm/min。具体测试结果见表2。
表2胶膜的拉伸强度测试结果表
拉伸强度,MPa | |
实施例1 | 10.46 |
对比例1 | 9.25 |
对比例2 | 9.61 |
实施例2 | 11.76 |
实施例3 | 10.93 |
实施例4 | 11.14 |
实施例5 | 11.65 |
实施例6 | 12.57 |
测试例3
对实施例和对比例制备得到的环保胶黏剂的抗菌性进行测试,参照GB/T21866-2008抗菌涂料抗菌性能测定方法和抗菌效果、HG/T 3980-2007抗菌涂料测定,对大肠杆菌ATCC 25922的抗菌效果,具体测试结果见表3。
表3抑菌效果测试结果表
Claims (10)
1.一种车用遮物帘,其特征在于,包括上布帘、下布帘、纤维板,纤维板与上布帘和下布帘之间通过环保胶黏剂粘结。
2.如权利要求1所述的车用遮物帘,其特征在于,所述环保胶黏剂采用下述方法制备而成:
(1)制备预聚体:将异佛尔酮二异氰酸酯、聚酯二元醇、扩链剂、加入到丙酮中,再加入催化剂,在75-85℃搅拌1-2个小时,降温至30-40℃加入交联剂,升温至75-85℃搅拌2-3个小时,得到预聚体,其中二异氰酸酯、多元醇、扩链剂的摩尔比(1.0-1.5):(0.2-0.4):(0.1-0.3),所述交联剂的加入量是多元醇质量的5-10%,丙酮加入量是异佛尔酮二异氰酸酯、聚酯二元醇、扩链剂总质量的25-35%,催化剂的加入量为二异氰酸酯、聚酯二元醇、扩链剂总质量的0.001-0.01%;
(2)制备聚氨酯分散液:预聚体降温至30-40℃加入三乙胺,以100-200转/分搅拌30-50分钟,加入去离子水,继续以200-400转/分搅拌15-25分钟,减压蒸馏除去丙酮,得到聚氨酯分散液,其中三乙胺和扩链剂的摩尔比为(1-3):(1-3),去离子水的加入量为二异氰酸酯、多元醇、扩链剂、交联剂、三乙胺总质量的1-2倍;
(3)制备环保胶黏剂:将水性聚氨酯分散液80-120重量份中加入增稠剂0.1-0.3重量份、固化剂1-2重量份、十二烷基三甲基氯化铵0.1-1重量份、改性电气石1-3重量份,以200-500转/分搅拌20-40分钟,得到所述环保胶黏剂。
3.如权利要求2所述的车用遮物帘,其特征在于,所述改性电气石采用下述方法制备得到:(1)将电气石20-30g加入到80-120mL、1-2mol/L的氢氧化钠水溶液中,在50-60℃搅拌20-40分钟,离心8-12分钟,下层沉淀水洗至洗液pH为中性,再在95-100℃干燥至恒重,得到预处理电气石;(2)将预处理电气石20-30g加入到80-120mL水中,在40-50℃超声分散20-40分钟,加入0.5-1g改性剂,用8-12wt%氢氧化钠水溶液调节pH为8-9,在40-50℃搅拌60-90分钟,离心8-12分钟,下层沉淀在95-100℃干燥1-3小时,再在350-450℃保温2-4小时,得到煅烧电气石;(3)将乙醇、水、γ-氨丙基三乙氧基硅烷按体积比为(65-75):(20-30):(3-8)混合,在75-85℃搅拌20-40分钟,得到混合液,加入煅烧电气石,所述煅烧电气石和混合液的固液比为1g:(4-8)mL,用8-12wt%盐酸调节pH为5.8-6.2,在75-85℃搅拌2-4小时,离心8-12分钟,下层沉淀水洗至洗液pH为中性,再在95-100℃干燥至恒重,研磨,得到改性电气石。
4.如权利要求3所述的车用遮物帘,其特征在于,所述改性剂为硝酸铈和/或硝酸钇。
5.如权利要求2所述的车用遮物帘,其特征在于,所述扩链剂为2,2-二羟甲基丙酸。
6.如权利要求2所述的车用遮物帘,其特征在于,所述二异氰酸酯为脂肪族二异氰酸酯或脂环族二异氰酸酯;所述脂肪族二异氰酸酯为四亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或八亚甲基二异氰酸酯;所述脂环族二异氰酸酯为1,2-二异氰酸酯环己烷、1,3-二异氰酸酯环己烷或异佛尔酮二异氰酸酯。
7.如权利要求2所述的车用遮物帘,其特征在于,所述聚酯二元醇为聚己内酯二元醇或聚碳酸酯二元醇。
8.如权利要求2所述的车用遮物帘,其特征在于,所述交联剂为蓖麻油或改性蓖麻油。
9.如权利要求8所述的车用遮物帘,其特征在于,所述改性蓖麻油采用下述方法制备而成:(1)将20-30g蓖麻油溶20-30g乙酸乙酯,在62-68℃搅拌5-10分钟,得到蓖麻油乙酸乙酯溶液,将30-50mg四氯化锡溶解于3-5g乙酸乙酯中,逐滴加入到蓖麻油乙酸乙酯溶液中,滴加时间4-8分钟,继续在62-68℃搅拌60-80分钟,得到反应液,再在减压蒸馏除去乙酸乙酯,得到聚合蓖麻油;(2)将白藜芦醇1-3g加入20-30g乙酸乙酯中,在62-68℃搅拌10-20分钟,得到改性液,聚合蓖麻油20-30g中加入上述改性液,再加入0.001-0.01g钛酸四丁酯,在160-190℃搅拌3-5小时,再在减压蒸馏除去乙酸乙酯,得到改性蓖麻油。
10.如权利要求1-9任一项所述的车用遮物帘的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:将纤维板的两面均匀涂上环保胶黏剂,每面涂布量为300-500g/m2,将上布帘和下布帘分别粘贴在纤维板的两面,干燥即得。
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