CN107698724B - 遮物帘水性胶黏剂制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种遮物帘水性胶黏剂制备工艺，包括以下步骤：(1)原料预处理；(2)预聚；(3)硅烷偶联剂改性；(4)乳化分散；(5)聚合改性。本发明一种遮物帘水性胶黏剂制备工艺，得到遮物帘水性胶黏剂是一种环境友好型水性聚氨酯胶黏剂，剥离强度高，对基材具有良好的粘接性，胶膜的力学性能和耐水性好，符合车用遮物帘对健康和环保的要求，具有广泛的应用前景。

Description

遮物帘水性胶黏剂制备工艺
技术领域
本发明涉及一种遮物帘水性胶黏剂制备工艺，属于胶黏剂技术领域。
背景技术
在SUV车型中，遮物帘是后备箱非常常用的部件，能有效保护个人物品隐私和安全，防止后排座人员窥探后备箱个人物品；同时防止贵重物品砸窗窃物的悲剧；提升整车的整洁大方的形象，更便于合理利用空间；遮物帘有一定的承重能力，拉开时候，在上面摆放一些布娃娃，装饰品之类东西，起到更好的装饰作用。
现有的遮物帘通常是采用胶水涂抹在纸板或者纤维板的上下两面，然后将布帘放置在纸板或纤维板上进行高温压合。在涂胶过程中，都不可避免地要使用一定的有机溶剂，这些有机溶剂及时经过一定时间的挥发，仍有残留，往往对人体健康产生有害的影响。按国家规定，生产车间空气中，汽油气体浓度不得超过0.3mg/L，当浓度达5-6mg/L时，可导致急性中毒。为了降低溶剂气体浓度，此工艺必须设置溶剂回收装置，并同时设有良好的通风装置。生产车间中的电动机、排风机及照明设备的电开关，都须全密闭式，以避免产生电火花。传动带、涂胶机、搅拌机等，均须安装有效的导静电设备及接地线路，并需有效的灭火器材，时刻注意防火防爆。及时采用这些工艺，生产出的产品也存在不同程度的VOC残留，容易污染车内空气，对乘坐人员健康造成不利影响。
因此，发明一种遮物帘水性胶黏剂，使其更适合遮物帘的黏结配方，利用该遮物帘水性胶黏剂所生产的遮物帘VOC含量低、气味小、对乘坐人员几乎没有伤害显得尤为重要。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种遮物帘水性胶黏剂制备工艺，制备的胶黏剂绿色环保，剥离强度高，胶膜的力学性能和耐水性好。
本发明提供了一种遮物帘水性胶黏剂制备工艺，包括以下步骤：
(1)原料预处理；
(2)预聚；
(3)硅烷偶联剂改性；
(4)乳化分散；
(5)聚合改性。
优选地，所述遮物帘水性胶黏剂制备工艺包括以下步骤：
(1)原料预处理：将丙酮在4A分子筛中浸泡3-7天，得到干燥丙酮，将低聚二元醇在80-100℃、真空度为0.09MPa的条件下脱水2-3小时，得到干燥低聚二元醇；
(2)预聚：将二异氰酸酯、低聚二元醇、扩链剂、丙酮加入到装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中，再加入催化剂，在75-85℃以100-300转/分搅拌1-2个小时，降温至30-40℃加入交联剂，升温至75-85℃以100-300转/分搅拌2-3个小时，得到预聚体，其中二异氰酸酯、低聚二元醇、扩链剂的摩尔比(20-25)：9:(2-7)，丙酮和异佛尔酮二异氰酸酯、低聚二元醇、扩链剂总质量的液固比为1mL：(5-8)g，催化剂的加入量为二异氰酸酯、低聚二元醇、扩链剂总质量的0.01-0.1％，交联剂与低聚二元醇的摩尔比为1：(2-5)；
(3)硅烷偶联剂改性：将预聚体冷却至40-50℃，加入KH550，在40-50℃以100-300转/分搅拌1-3小时，其中KH550的加入量为二异氰酸酯、低聚二元醇、扩链剂总质量的0.1-1％，得到硅烷偶联剂改性的预聚体；
(4)乳化分散：将硅烷偶联剂改性的预聚体降温至30-40℃加入三乙胺，以1000-3000转/分搅拌30-50分钟，加入去离子水，继续以1000-3000转/分搅拌15-25分钟，在压力为负压0.06-0.09MPa，温度为30-40℃条件减压蒸馏除去丙酮，得到水性聚氨酯乳液，其中三乙胺和扩链剂的摩尔比为(1-3):(1-3)；
(5)聚合改性：将水性聚氨酯乳液加热至80-90℃，加入水性聚氨酯乳液质量1-3％的甲基丙烯酸异辛酯和水性聚氨酯乳液质量0.5-1.5％的丙烯酸甲酯，以100-300转/分搅拌5-10分钟，再滴加质量分数为5％的过硫酸钾水溶液，以100-300转/分搅拌3-4小时，得到遮物帘水性胶黏剂，其中水性聚氨酯乳液与过硫酸钾水溶液的质量比为1:(0.01-0.1)。
所述扩链剂为2，2-二羟甲基丙酸和/或赖氨酸，优选地，所述扩链剂为2，2-二羟甲基丙酸和赖氨酸的混合物，所述2，2-二羟甲基丙酸和赖氨酸的摩尔比为(1-5):1。
优选地，所述二异氰酸酯为脂肪族二异氰酸酯、脂环族二异氰酸酯或芳香族二异氰酸酯。
所述脂肪族二异氰酸酯为四亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或八亚甲基二异氰酸酯；所述脂环族二异氰酸酯为1，2-二异氰酸酯环己烷、1，3-二异氰酸酯环己烷或异佛尔酮二异氰酸酯；所述芳香族二异氰酸酯是2，4-甲苯二异氰酸酯或2，6-甲苯二异氰酸酯。
所述低聚二元醇为聚酯二元醇或聚醚二元醇，优选为聚酯二元醇，所述聚酯二元醇优选为聚己内酯二元醇。
所述交联剂为可降解多元醇或植物油，所述可降解多元醇为可降解三元醇，所述植物油为环氧大豆油。
所述可降解三元醇为丙三醇、三羟甲基丙烷或聚己内酯三元醇中的一种，优选为聚己内酯三元醇。
所述催化剂为有机锡类催化剂，优选为二月桂酸二丁基锡。
本发明一种遮物帘水性胶黏剂制备工艺，得到遮物帘水性胶黏剂是一种环境友好型水性聚氨酯胶黏剂，剥离强度高，对基材具有良好的粘接性，胶膜的力学性能和耐水性好，符合车用遮物帘对健康和环保的要求，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
4A分子筛，CAS号：70955-01-0，采用天津福晨化学试剂厂生产的分析纯AR 4A分子筛。
异佛尔酮二异氰酸酯，CAS号：4098-71-9。
聚己内酯二元醇，CAS号：36890-68-3，采用济宁华凯树脂有限公司生产的牌号为HK-PCL的聚己内酯二元醇，分子量2000。
2，2-二羟甲基丙酸，CAS号：4767-03-7。
赖氨酸，CAS号：56-87-1
过硫酸钾，CAS号：7727-21-1。
聚己内酯三元醇，CAS号：37625-56-2，采用日本大赛璐生产的PCL220N，分子量2000。
三羟甲基丙烷，CAS号：77-99-6。
丙三醇，CAS号：56-81-5。
环氧大豆油，CAS号：8013-07-8，山东豪耀新材料有限公司生产的环氧大豆油，分子量1000。
KH550，即γ-氨丙基三乙氧基硅烷，CAS号：919-30-2。
二月桂酸二丁基锡，CAS号：77-58-7。
甲基丙烯酸异辛酯，CAS号：28675-80-1。
丙烯酸甲酯，CAS号：96-33-3。
丙酮，CAS号：67-64-1。
胶膜制备：将实施例制备得到的遮物帘水性胶黏剂在平整干净的聚四氟乙烯板上流延成膜，在25℃放置三天干燥成膜，再在50℃、真空度为130Pa的真空干燥箱继续干燥12小时，膜厚度2mm。
拉伸强度测试：将待测胶膜用标准挫刀裁剪成长为20mm，宽4mm的哑铃型样条，在温度为25℃、相对湿度为60％的条件下，将试样放置24小时，用Zwick/Roell Z020型万能材料试验机(德国Zwick公司)测量胶膜的拉伸强度和断裂伸长率，拉伸速度为150mm/min。
胶膜耐水性测试：将胶膜裁剪为30mm×30mm的样品，在50℃真空干燥箱干燥12小时，称质量得m1，浸泡于20℃去离子水中24h，取出用滤纸快速吸干表面水份后称质量得m2，吸水率(％)＝[(m2-m1)/m1]×100％。
遮物帘水性胶黏剂剥离强度测试：以PVC/PVC为基材，根据GB/T2791-1995测定T型剥离强度。
实施例1
所述遮物帘水性胶黏剂制备工艺包括以下步骤：
(1)原料预处理：将丙酮在4A分子筛中浸泡4天，得到干燥丙酮，将聚己内酯二元醇在90℃、真空度为0.09MPa的条件下脱水2.5小时，得到干燥聚己内酯二元醇；
(2)预聚：将异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂、丙酮加入到装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中，再加入二月桂酸二丁基锡，在80℃以200转/分搅拌4个小时，得到预聚体，其中异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂的摩尔比25：9：7，二月桂酸二丁基锡的加入量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂总质量的0.05％，丙酮和异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂总质量的液固比为1mL：6g；
(3)硅烷偶联剂改性：将预聚体冷却至45℃，加入KH550，在45℃以200转/分搅拌2小时，其中KH550的加入量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂总质量的0.5％，得到硅烷偶联剂改性的预聚体；
(4)乳化分散：将硅烷偶联剂改性的预聚体降温至35℃加入三乙胺，以2000转/分搅拌40分钟，加入去离子水，去离子水的加入量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂、三乙胺、KH550总质量的2.33倍，继续以2000转/分搅拌20分钟，在压力为-0.08MPa，温度为35℃条件减压蒸馏除去丙酮，得到水性聚氨酯乳液，其中三乙胺和扩链剂的摩尔比为1：1；
(5)聚合改性：将水性聚氨酯乳液加热至85℃，加入水性聚氨酯乳液质量2％的甲基丙烯酸异辛酯和水性聚氨酯乳液质量1％的丙烯酸甲酯，以200转/分搅拌8分钟，再滴加质量分数为5％的过硫酸钾水溶液，以200转/分搅拌3.5小时，得到遮物帘水性胶黏剂，其中水性聚氨酯乳液与过硫酸钾水溶液的质量比为1：0.05。
所述扩链剂为2，2-二羟甲基丙酸。
实施例2
所述遮物帘水性胶黏剂制备工艺包括以下步骤：
(1)原料预处理：将丙酮在4A分子筛中浸泡4天，得到干燥丙酮，将聚己内酯二元醇在90℃、真空度为0.09MPa的条件下脱水2.5小时，得到干燥聚己内酯二元醇；
(2)预聚：将异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂、丙酮加入到装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中，再加入二月桂酸二丁基锡，在80℃以200转/分搅拌1.5个小时，降温至35℃加入交联剂，升温至80℃以200转/分搅拌2.5个小时，得到预聚体，其中异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂的摩尔比25：9：7，二月桂酸二丁基锡的加入量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂总质量的0.05％，所述交联剂与聚己内酯二元醇的摩尔比为1：3，丙酮和异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂总质量的液固比为1mL：6g；
(3)硅烷偶联剂改性：将预聚体冷却至45℃，加入KH550，在45℃以200转/分搅拌2小时，其中KH550的加入量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂总质量的0.5％，得到硅烷偶联剂改性的预聚体；
(4)乳化分散：将硅烷偶联剂改性的预聚体降温至35℃加入三乙胺，以2000转/分搅拌30分钟，加入去离子水，去离子水的加入量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂、交联剂、三乙胺、KH550总质量的2.33倍，继续以2000转/分搅拌20分钟，在压力为-0.08MPa，温度为35℃条件减压蒸馏除去丙酮，得到水性聚氨酯乳液，其中三乙胺和扩链剂的摩尔比为1：1；
(5)聚合改性：将水性聚氨酯乳液加热至85℃，加入水性聚氨酯乳液质量2％的甲基丙烯酸异辛酯和水性聚氨酯乳液质量1％的丙烯酸甲酯，以200转/分搅拌8分钟，再滴加质量分数为5％的过硫酸钾水溶液，以200转/分搅拌3.5小时，得到遮物帘水性胶黏剂，其中水性聚氨酯乳液与过硫酸钾水溶液的质量比为1：0.05。
所述扩链剂为2，2-二羟甲基丙酸。
所述交联剂为丙三醇。
实施例3
所述遮物帘水性胶黏剂制备工艺包括以下步骤：
(1)原料预处理：将丙酮在4A分子筛中浸泡4天，得到干燥丙酮，将聚己内酯二元醇在90℃、真空度为0.09MPa的条件下脱水2.5小时，得到干燥聚己内酯二元醇；
(2)预聚：将异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂、丙酮加入到装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中，再加入二月桂酸二丁基锡，在80℃以200转/分搅拌1.5个小时，降温至35℃加入交联剂，升温至80℃以200转/分搅拌2.5个小时，得到预聚体，其中异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂的摩尔比25：9：7，二月桂酸二丁基锡的加入量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂总质量的0.05％，所述交联剂与聚己内酯二元醇的摩尔比为1：3，丙酮和异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂总质量的液固比为1mL：6g；
(3)硅烷偶联剂改性：将预聚体冷却至45℃，加入KH550，在45℃以200转/分搅拌2小时，其中KH550的加入量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂总质量的0.5％，得到硅烷偶联剂改性的预聚体；
(4)乳化分散：将硅烷偶联剂改性的预聚体降温至35℃加入三乙胺，以2000转/分搅拌30分钟，加入去离子水，去离子水的加入量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂、交联剂、三乙胺、KH550总质量的2.33倍，继续以2000转/分搅拌20分钟，在压力为-0.08MPa，温度为35℃条件减压蒸馏除去丙酮，得到水性聚氨酯乳液，其中三乙胺和扩链剂的摩尔比为1：1；
(5)聚合改性：将水性聚氨酯乳液加热至85℃，加入水性聚氨酯乳液质量2％的甲基丙烯酸异辛酯和水性聚氨酯乳液质量1％的丙烯酸甲酯，以200转/分搅拌8分钟，再滴加质量分数为5％的过硫酸钾水溶液，以200转/分搅拌3.5小时，得到遮物帘水性胶黏剂，其中水性聚氨酯乳液与过硫酸钾水溶液的质量比为1：0.05。
所述扩链剂为2，2-二羟甲基丙酸。
所述交联剂为三羟甲基丙烷。
实施例4
所述遮物帘水性胶黏剂制备工艺包括以下步骤：
(1)原料预处理：将丙酮在4A分子筛中浸泡4天，得到干燥丙酮，将聚己内酯二元醇在90℃、真空度为0.09MPa的条件下脱水2.5小时，得到干燥聚己内酯二元醇；
(2)预聚：将异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂、丙酮加入到装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中，再加入二月桂酸二丁基锡，在80℃以200转/分搅拌1.5个小时，降温至35℃加入交联剂，升温至80℃以200转/分搅拌2.5个小时，得到预聚体，其中异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂的摩尔比25：9：7，二月桂酸二丁基锡的加入量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂总质量的0.05％，所述交联剂与聚己内酯二元醇的摩尔比为1：3，丙酮和异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂总质量的液固比为1mL：6g；
(3)硅烷偶联剂改性：将预聚体冷却至45℃，加入KH550，在45℃以200转/分搅拌2小时，其中KH550的加入量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂总质量的0.5％，得到硅烷偶联剂改性的预聚体；
(4)乳化分散：将硅烷偶联剂改性的预聚体降温至35℃加入三乙胺，以2000转/分搅拌30分钟，加入去离子水，去离子水的加入量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂、交联剂、三乙胺、KH550总质量的2.33倍，继续以2000转/分搅拌20分钟，在压力为-0.08MPa，温度为35℃条件减压蒸馏除去丙酮，得到水性聚氨酯乳液，其中三乙胺和扩链剂的摩尔比为1：1；
(5)聚合改性：将水性聚氨酯乳液加热至85℃，加入水性聚氨酯乳液质量2％的甲基丙烯酸异辛酯和水性聚氨酯乳液质量1％的丙烯酸甲酯，以200转/分搅拌8分钟，再滴加质量分数为5％的过硫酸钾水溶液，以200转/分搅拌3.5小时，得到遮物帘水性胶黏剂，其中水性聚氨酯乳液与过硫酸钾水溶液的质量比为1：0.05。
所述扩链剂为2，2-二羟甲基丙酸。
所述交联剂为聚己内酯三元醇。
实施例5
所述遮物帘水性胶黏剂制备工艺包括以下步骤：
(1)原料预处理：将丙酮在4A分子筛中浸泡4天，得到干燥丙酮，将聚己内酯二元醇在90℃、真空度为0.09MPa的条件下脱水2.5小时，得到干燥聚己内酯二元醇；
(2)预聚：将异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂、丙酮加入到装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中，再加入二月桂酸二丁基锡，在80℃以200转/分搅拌1.5个小时，降温至35℃加入交联剂，升温至80℃以200转/分搅拌2.5个小时，得到预聚体，其中异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂的摩尔比25：9：7，二月桂酸二丁基锡的加入量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂总质量的0.05％，所述交联剂与聚己内酯二元醇的摩尔比为1：3，丙酮和异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂总质量的液固比为1mL：6g；
(3)硅烷偶联剂改性：将预聚体冷却至45℃，加入KH550，在45℃以200转/分搅拌2小时，其中KH550的加入量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂总质量的0.5％，得到硅烷偶联剂改性的预聚体；
(4)乳化分散：将硅烷偶联剂改性的预聚体降温至35℃加入三乙胺，以2000转/分搅拌30分钟，加入去离子水，去离子水的加入量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂、交联剂、三乙胺、KH550总质量的2.33倍，继续以2000转/分搅拌20分钟，在压力为-0.08MPa，温度为35℃条件减压蒸馏除去丙酮，得到水性聚氨酯乳液，其中三乙胺和扩链剂的摩尔比为1：1；
(5)聚合改性：将水性聚氨酯乳液加热至85℃，加入水性聚氨酯乳液质量2％的甲基丙烯酸异辛酯和水性聚氨酯乳液质量1％的丙烯酸甲酯，以200转/分搅拌8分钟，再滴加质量分数为5％的过硫酸钾水溶液，以200转/分搅拌3.5小时，得到遮物帘水性胶黏剂，其中水性聚氨酯乳液与过硫酸钾水溶液的质量比为1：0.05。
所述扩链剂为2，2-二羟甲基丙酸。
所述交联剂为环氧大豆油。
实施例6
所述遮物帘水性胶黏剂制备工艺包括以下步骤：
(1)原料预处理：将丙酮在4A分子筛中浸泡4天，得到干燥丙酮，将聚己内酯二元醇在90℃、真空度为0.09MPa的条件下脱水2.5小时，得到干燥聚己内酯二元醇；
(2)预聚：将异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂、丙酮加入到装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中，再加入二月桂酸二丁基锡，在80℃以200转/分搅拌1.5个小时，降温至35℃加入交联剂，升温至80℃以200转/分搅拌2.5个小时，得到预聚体，其中异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂的摩尔比25：9：7，二月桂酸二丁基锡的加入量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂总质量的0.05％，所述交联剂与聚己内酯二元醇的摩尔比为1：3，丙酮和异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂总质量的液固比为1mL：6g；
(3)硅烷偶联剂改性：将预聚体冷却至45℃，加入KH550，在45℃以200转/分搅拌2小时，其中KH550的加入量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂总质量的0.5％，得到硅烷偶联剂改性的预聚体；
(4)乳化分散：将硅烷偶联剂改性的预聚体降温至35℃加入三乙胺，以2000转/分搅拌30分钟，加入去离子水，去离子水的加入量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂、交联剂、三乙胺、KH550总质量的2.33倍，继续以2000转/分搅拌20分钟，在压力为-0.08MPa，温度为35℃条件减压蒸馏除去丙酮，得到得到遮物帘水性胶黏剂，其中三乙胺和扩链剂的摩尔比为1：1。
所述扩链剂为2，2-二羟甲基丙酸。
所述交联剂为聚己内酯三元醇。
实施例7
所述遮物帘水性胶黏剂制备工艺包括以下步骤：
(1)原料预处理：将丙酮在4A分子筛中浸泡4天，得到干燥丙酮，将聚己内酯二元醇在90℃、真空度为0.09MPa的条件下脱水2.5小时，得到干燥聚己内酯二元醇；
(2)预聚：将异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂、丙酮加入到装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中，再加入二月桂酸二丁基锡，在80℃以200转/分搅拌1.5个小时，降温至35℃加入交联剂，升温至80℃以200转/分搅拌2.5个小时，得到预聚体，其中异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂的摩尔比25：9：7，二月桂酸二丁基锡的加入量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂总质量的0.05％，所述交联剂与聚己内酯二元醇的摩尔比为1：3，丙酮和异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂总质量的液固比为1mL：6g；
(3)乳化分散：将预聚体降温至35℃加入三乙胺，以2000转/分搅拌30分钟，加入去离子水，去离子水的加入量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂、交联剂、三乙胺总质量的2.33倍，继续以2000转/分搅拌20分钟，在压力为-0.08MPa，温度为35℃条件减压蒸馏除去丙酮，得到水性聚氨酯乳液，其中三乙胺和扩链剂的摩尔比为1：1；
(4)聚合改性：将水性聚氨酯乳液加热至85℃，加入水性聚氨酯乳液质量2％的甲基丙烯酸异辛酯和水性聚氨酯乳液质量1％的丙烯酸甲酯，以200转/分搅拌8分钟，再滴加质量分数为5％的过硫酸钾水溶液，以200转/分搅拌3.5小时，得到遮物帘水性胶黏剂，其中水性聚氨酯乳液与过硫酸钾水溶液的质量比为1：0.05。
所述扩链剂为2，2-二羟甲基丙酸。
所述交联剂为聚己内酯三元醇
实施例8
所述遮物帘水性胶黏剂制备工艺包括以下步骤：
(1)原料预处理：将丙酮在4A分子筛中浸泡4天，得到干燥丙酮，将聚己内酯二元醇在90℃、真空度为0.09MPa的条件下脱水2.5小时，得到干燥聚己内酯二元醇；
(2)预聚：将异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂、丙酮加入到装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中，再加入二月桂酸二丁基锡，在80℃以200转/分搅拌1.5个小时，降温至35℃加入交联剂，升温至80℃以200转/分搅拌2.5个小时，得到预聚体，其中异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂的摩尔比25：9：7，二月桂酸二丁基锡的加入量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂总质量的0.05％，所述交联剂与聚己内酯二元醇的摩尔比为1：3，丙酮和异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂总质量的液固比为1mL：6g；
(3)硅烷偶联剂改性：将预聚体冷却至45℃，加入KH550，在45℃以200转/分搅拌2小时，其中KH550的加入量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂总质量的0.5％，得到硅烷偶联剂改性的预聚体；
(4)乳化分散：将硅烷偶联剂改性的预聚体降温至35℃加入三乙胺，以2000转/分搅拌30分钟，加入去离子水，去离子水的加入量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂、交联剂、三乙胺、KH550总质量的2.33倍，继续以2000转/分搅拌20分钟，在压力为-0.08MPa，温度为35℃条件减压蒸馏除去丙酮，得到水性聚氨酯乳液，其中三乙胺和扩链剂的摩尔比为1：1；
(5)聚合改性：将水性聚氨酯乳液加热至85℃，加入水性聚氨酯乳液质量2％的甲基丙烯酸异辛酯和水性聚氨酯乳液质量1％的丙烯酸甲酯，以200转/分搅拌8分钟，再滴加质量分数为5％的过硫酸钾水溶液，以200转/分搅拌3.5小时，得到遮物帘水性胶黏剂，其中水性聚氨酯乳液与过硫酸钾水溶液的质量比为1：0.05。
所述扩链剂为赖氨酸。
所述交联剂为聚己内酯三元醇。
得到的遮物帘水性胶黏剂的胶膜的拉伸强度：15.87MPa；胶膜的吸水率：6.3％；遮物帘水性胶黏剂的剥离强度：5.7N/mm。
实施例9
所述遮物帘水性胶黏剂制备工艺包括以下步骤：
(1)原料预处理：将丙酮在4A分子筛中浸泡4天，得到干燥丙酮，将聚己内酯二元醇在90℃、真空度为0.09MPa的条件下脱水2.5小时，得到干燥聚己内酯二元醇；
(2)预聚：将异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂、丙酮加入到装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中，再加入二月桂酸二丁基锡，在80℃以200转/分搅拌1.5个小时，降温至35℃加入交联剂，升温至80℃以200转/分搅拌2.5个小时，得到预聚体，其中异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂的摩尔比25：9：7，二月桂酸二丁基锡的加入量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂总质量的0.05％，所述交联剂与聚己内酯二元醇的摩尔比为1：3，丙酮和异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂总质量的液固比为1mL：6g；
(3)硅烷偶联剂改性：将预聚体冷却至45℃，加入KH550，在45℃以200转/分搅拌2小时，其中KH550的加入量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂总质量的0.5％，得到硅烷偶联剂改性的预聚体；
(4)乳化分散：将硅烷偶联剂改性的预聚体降温至35℃加入三乙胺，以2000转/分搅拌30分钟，加入去离子水，去离子水的加入量为异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、扩链剂、交联剂、三乙胺、KH550总质量的2.33倍，继续以2000转/分搅拌20分钟，在压力为-0.08MPa，温度为35℃条件减压蒸馏除去丙酮，得到水性聚氨酯乳液，其中三乙胺和扩链剂的摩尔比为1：1；
(5)聚合改性：将水性聚氨酯乳液加热至85℃，加入水性聚氨酯乳液质量2％的甲基丙烯酸异辛酯和水性聚氨酯乳液质量1％的丙烯酸甲酯，以200转/分搅拌8分钟，再滴加质量分数为5％的过硫酸钾水溶液，以200转/分搅拌3.5小时，得到遮物帘水性胶黏剂，其中水性聚氨酯乳液与过硫酸钾水溶液的质量比为1：0.05。
所述扩链剂为2，2-二羟甲基丙酸和赖氨酸的混合物，所述2，2-二羟甲基丙酸和赖氨酸的摩尔比为3:1。
所述交联剂为聚己内酯三元醇。
得到的遮物帘水性胶黏剂的胶膜的拉伸强度：17.74MPa；胶膜的吸水率：4.6％；遮物帘水性胶黏剂的剥离强度：6.4N/mm。
测试例1
对实施例1-7得到的遮物帘水性胶黏剂的胶膜的拉伸强度进行测试。
具体结果见表1。
表1胶膜的拉伸强度测试结果表
拉伸强度，MPa
实施例1 10.24
实施例2 13.56
实施例3 14.81
实施例4 15.92
实施例5 15.03
实施例6 14.36
实施例7 14.75
实施例2-5遮物帘水性胶黏剂的制备过程添加交联剂，胶膜的拉伸强度均明显优于实施例1。这是因为加入交联剂使水性聚氨酯产生交联,从而改善了聚合物的线型结构，提高了大分子的内聚力，从而改善胶膜力学性能。进一步对交联剂种类进行优选，发现实施例4采用聚己内酯三元醇，胶膜的力学性能最好。
实施例4采用甲基丙烯酸异辛酯-丙烯酸甲酯改性，明显优于实施例6，这是由于采用甲基丙烯酸异辛酯-丙烯酸甲酯改性增加了体系的交联度，从而提高胶膜力学性能。
实施例4采用KH550和甲基丙烯酸异辛酯-丙烯酸甲酯进行2次改性，得到的遮物帘水性胶黏剂的胶膜的力学性能优于实施例6或实施例7。
测试例2
对实施例1-7得到的遮物帘水性胶黏剂的胶膜的耐水性进行测试。
具体结果见表2。
表2胶膜的耐水性测试结果表
吸水率，％
实施例1 13.6
实施例2 10.8
实施例3 8.2
实施例4 6.9
实施例5 7.7
实施例6 9.2
实施例7 8.5
测试例3
对实施例1-7得到的遮物帘水性胶黏剂的剥离强度进行测试。
具体结果见表3。
表3遮物帘水性胶黏剂的剥离强度测试结果表
剥离强度，N/mm
实施例1 3.6
实施例2 5.0
实施例3 5.6
实施例4 5.9
实施例5 5.3
实施例6 5.6
实施例7 5.2

Claims (7)

1.一种遮物帘水性胶黏剂制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料预处理：将丙酮在4A分子筛中浸泡3-7天，得到干燥丙酮，将低聚二元醇在80-100℃、真空度为0.09MPa的条件下脱水2-3小时，得到干燥低聚二元醇；
(2)预聚：将二异氰酸酯、低聚二元醇、扩链剂、丙酮加入到装有温度计、搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中，再加入催化剂，在75-85℃以100-300转/分搅拌1-2个小时，降温至30-40℃加入交联剂，升温至75-85℃以100-300转/分搅拌2-3个小时，得到预聚体，其中二异氰酸酯、低聚二元醇、扩链剂的摩尔比(20-25)：9:(2-7)，丙酮和异佛尔酮二异氰酸酯、低聚二元醇、扩链剂总质量的液固比为1mL：(5-8)g，催化剂的加入量为二异氰酸酯、低聚二元醇、扩链剂总质量的0.01-0.1％，交联剂与低聚二元醇的摩尔比为1：(2-5)；
(3)硅烷偶联剂改性：将预聚体冷却至40-50℃，加入KH550，在40-50℃以100-300转/分搅拌1-3小时，其中KH550的加入量为二异氰酸酯、低聚二元醇、扩链剂总质量的0.1-1％，得到硅烷偶联剂改性的预聚体；
(4)乳化分散：将硅烷偶联剂改性的预聚体降温至30-40℃加入三乙胺，以1000-3000转/分搅拌30-50分钟，加入去离子水，继续以1000-3000转/分搅拌15-25分钟，在压力为负压0.06-0.09MPa，温度为30-40℃条件减压蒸馏除去丙酮，得到水性聚氨酯乳液，其中三乙胺和扩链剂的摩尔比为(1-3):(1-3)；
(5)聚合改性：将水性聚氨酯乳液加热至80-90℃，加入水性聚氨酯乳液质量1-3％的甲基丙烯酸异辛酯和水性聚氨酯乳液质量0.5-1.5％的丙烯酸甲酯，以100-300转/分搅拌5-10分钟，再滴加质量分数为5％的过硫酸钾水溶液，以100-300转/分搅拌3-4小时，得到遮物帘水性胶黏剂，其中水性聚氨酯乳液与过硫酸钾水溶液的质量比为1:(0.01-0.1)；
所述交联剂为聚己内酯三元醇。
2.如权利要求1所述遮物帘水性胶黏剂制备工艺，其特征在于，所述扩链剂为2，2-二羟甲基丙酸和/或赖氨酸。
3.如权利要求2所述遮物帘水性胶黏剂制备工艺，其特征在于，所述扩链剂为2，2-二羟甲基丙酸和赖氨酸的混合物，所述2，2-二羟甲基丙酸和赖氨酸的摩尔比为(1-5):1。
4.如权利要求1所述遮物帘水性胶黏剂制备工艺，其特征在于，所述二异氰酸酯为脂肪族二异氰酸酯、脂环族二异氰酸酯或芳香族二异氰酸酯，所述脂肪族二异氰酸酯为四亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或八亚甲基二异氰酸酯，所述脂环族二异氰酸酯为1，2-二异氰酸酯环己烷、1，3-二异氰酸酯环己烷或异佛尔酮二异氰酸酯，所述芳香族二异氰酸酯是2，4-甲苯二异氰酸酯或2，6-甲苯二异氰酸酯。
5.如权利要求1所述遮物帘水性胶黏剂制备工艺，其特征在于，所述低聚二元醇为聚酯二元醇或聚醚二元醇。
6.如权利要求1所述遮物帘水性胶黏剂制备工艺，其特征在于，所述低聚二元醇为聚酯二元醇。
7.如权利要求1所述遮物帘水性胶黏剂制备工艺，其特征在于，所述催化剂为有机锡类催化剂，所述有机锡类催化剂为二月桂酸二丁基锡。
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