CN115141354A - 一种用于特定聚氨酯制品的改性mdi及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于特定聚氨酯制品的改性MDI，包括以下重量份原料：MDI 35～45份、纳米氮化硼复合膨润土改性助剂15～20份、界面增补剂10～15份、乙醇溶剂40～50份、稀土复配壳聚糖助反应剂3～7份。本发明通过界面增补剂增强纳米氮化硼复合膨润土改性助剂对其MDI进行改性补强，改善界面性能，而稀土液与壳聚糖配合形成的稀土复配壳聚糖助反应剂，增强补强产品的反应效果，从而提高产品在聚氨酯制品上的强度应用效果。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯制品技术领域，具体涉及一种用于特定聚氨酯制品的改性MDI及其制备方法。
背景技术
聚氨酯制品是现在市场上人们以聚氨酯为基本的原材料生产的一系列产品，主要是应用于矿山、洗煤厂、发电厂、钢厂等大型的重工业厂家，生产的聚氨酯制品主要有聚氨酯筛板、板材、聚氨酯旋流器等，它与其他橡胶、尼龙产品相比更有耐磨、耐水解、耐高温等特性。而由异氰酸酯与多元醇及其配合助剂合成的聚氨酯材料，以其优异的性能、繁多的品种、广阔的用途，在众多的合成材料中独树一帜，成为当今发展速度最快的材料之一作为合成聚氨酯材料的主要原料-异氰酸酯。
现有的MDI改性采用无机原料改性，原料之间界面性差，影响聚氨酯制品的强度性能，基于此，本发明对其进一步的改进处理。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种用于特定聚氨酯制品的改性MDI及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种用于特定聚氨酯制品的改性MDI，包括以下重量份原料：
MDI 35～45份、纳米氮化硼复合膨润土改性助剂15～20份、界面增补剂10～15份、乙醇溶剂40～50份、稀土复配壳聚糖助反应剂3～7份。
优选地，所述用于特定聚氨酯制品的改性MDI包括以下重量份原料：
MDI 40份、纳米氮化硼复合膨润土改性助剂17.5份、界面增补剂12.5份、乙醇溶剂45份、稀土复配壳聚糖助反应剂5份。
优选地，所述纳米氮化硼复合膨润土改性助剂的制备方法为：
S01：将膨润土送入到300-400℃下反应25-35min，反应结束，自然冷却至室温，然后送入到3-5倍的质量分数5-7％的盐酸溶液中，搅拌充分，水洗、干燥，得到预处理膨润土；
S02：将10-20份纳米氮化硼加入到25-35份去离子水中，加入4-8份海藻酸钠溶液、0.1-0.5份聚丙烯酰胺、1-3份月桂醇硫酸钠，搅拌混合充分，得到纳米氮化硼改性液；
S03：将纳米氮化硼改性液、预处理膨润土按照重量比5:1混合，然后于65-75℃下，反应时间为25-35min，反应转速为450-550r/min，反应结束，水洗、干燥，得到纳米氮化硼复合膨润土改性助剂。
本发明的发明人发现纳米氮化硼复合膨润土改性助剂采用膨润土代替，产品的强度性能改善率显著降低，纳米氮化硼采用石墨烯代替、纳米氮化硼复合膨润土改性助剂的制备方法不同，产品的性能均变差，可知采用本发明纳米氮化硼复合膨润土改性助剂的原料及制备方法相比其他方法改性效果显著。
优选地，所述海藻酸钠溶液的质量分数为2-8％。
优选地，所述界面增补剂的制备方法为：
S101：将10-20份硅烷偶联剂、1-5份纳米二氧化钛和15-20份去离子水进行混合，得到界面液；
S102：将1-5份乙二胺四醋酸、4-8份N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷和1-3份四正丙基锆酸酯搅拌混合充分，得到改性剂；
S103：将3-6份改性剂加入到10-20份界面液中搅拌混合充分，得到界面增补剂。
本发明的发明人发现未添加界面增补剂，产品的强度性能变差最显著，可能由于界面剂的处理，能够改进无机、有机之间的相容，从而提高产品的性能优化。
优选地，所述硅烷偶联剂为偶联剂KH570。
优选地，所述S102中搅拌混合充分的转速为450-550r/min，搅拌10-20min；S103中搅拌混合充分的转速为650-700r/min，搅拌时间为45-55min。
优选地，所述稀土复配壳聚糖助反应剂为稀土氯化镧溶液、壳聚糖按照重量比5:1混合，然后加入稀土氯化镧溶液总量10-20％的醋酸，调节pH至5.5，即可。
本发明的发明人发现未添加稀土复配壳聚糖助反应剂，产品的性能也发生变差效果，此外，界面增补剂采用常规的硅烷偶联剂KH570，改进效果并不是很显著；基于此，采用本发明的原料配比以及配料，纳米氮化硼复合膨润土改性助剂、界面增补剂之间起到协配增效的效果，配合稀土复配壳聚糖助反应剂，进一步的增强了产品的强度性能，相比现有的无机材料改性，性能改进显著。
优选地，所述稀土氯化镧溶液的质量分数为5-10％。
本发明还提供了一种用于特定聚氨酯制品的改性MDI的制备方法，包括以下步骤：将原料依次加入到搅拌机中搅拌混合充分，然后于45-55℃下反应10-20min，反应转速为150-190r/min，反应结束，得到改性MDI。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明的改性MDI采用MDI原料，通过纳米氮化硼复合膨润土改性助剂对其进行改性补强，膨润土经过热处理，片层间距打开，通过纳米氮化硼与海藻酸钠溶液、聚丙烯酰胺、月桂醇硫酸钠处理的改性液复合膨润土改性后，能够补强MDI性能，再聚氨酯制品中，能够显著增强产品的强度性能；通过硅烷偶联剂、纳米二氧化钛形成的界面液，与乙二胺四醋酸、N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷和四正丙基锆酸酯配合改性，通过界面增补剂增强纳米氮化硼复合膨润土改性助剂对其MDI进行改性补强，改善界面性能，而稀土液与壳聚糖配合形成的稀土复配壳聚糖助反应剂，增强补强产品的反应效果，从而提高产品在聚氨酯制品上的强度应用效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的本发明提供了一种用于特定聚氨酯制品的改性MDI，包括以下重量份原料：
MDI 35～45份、纳米氮化硼复合膨润土改性助剂15～20份、界面增补剂10～15份、乙醇溶剂40～50份、稀土复配壳聚糖助反应剂3～7份。
本实施例的用于特定聚氨酯制品的改性MDI包括以下重量份原料：
MDI 40份、纳米氮化硼复合膨润土改性助剂17.5份、界面增补剂12.5份、乙醇溶剂45份、稀土复配壳聚糖助反应剂5份。
本实施例的纳米氮化硼复合膨润土改性助剂的制备方法为：
S01：将膨润土送入到300-400℃下反应25-35min，反应结束，自然冷却至室温，然后送入到3-5倍的质量分数5-7％的盐酸溶液中，搅拌充分，水洗、干燥，得到预处理膨润土；
S02：将10-20份纳米氮化硼加入到25-35份去离子水中，加入4-8份海藻酸钠溶液、0.1-0.5份聚丙烯酰胺、1-3份月桂醇硫酸钠，搅拌混合充分，得到纳米氮化硼改性液；
S03：将纳米氮化硼改性液、预处理膨润土按照重量比5:1混合，然后于65-75℃下，反应时间为25-35min，反应转速为450-550r/min，反应结束，水洗、干燥，得到纳米氮化硼复合膨润土改性助剂。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为2-8％。
本实施例的界面增补剂的制备方法为：
S101：将10-20份硅烷偶联剂、1-5份纳米二氧化钛和15-20份去离子水进行混合，得到界面液；
S102：将1-5份乙二胺四醋酸、4-8份N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷和1-3份四正丙基锆酸酯搅拌混合充分，得到改性剂；
S103：将3-6份改性剂加入到10-20份界面液中搅拌混合充分，得到界面增补剂。
本实施例的硅烷偶联剂为偶联剂KH570。
本实施例的S102中搅拌混合充分的转速为450-550r/min，搅拌10-20min；S103中搅拌混合充分的转速为650-700r/min，搅拌时间为45-55min。
本实施例的稀土复配壳聚糖助反应剂为稀土氯化镧溶液、壳聚糖按照重量比5:1混合，然后加入稀土氯化镧溶液总量10-20％的醋酸，调节pH至5.5，即可。
本实施例的稀土氯化镧溶液的质量分数为5-10％。
本实施例的一种用于特定聚氨酯制品的改性MDI的制备方法，包括以下步骤：将原料依次加入到搅拌机中搅拌混合充分，然后于45-55℃下反应10-20min，反应转速为150-190r/min，反应结束，得到改性MDI。
实施例1.
本实施例的本发明提供了一种用于特定聚氨酯制品的改性MDI，包括以下重量份原料：
MDI 35份、纳米氮化硼复合膨润土改性助剂15份、界面增补剂10份、乙醇溶剂40份、稀土复配壳聚糖助反应剂3份。
本实施例的纳米氮化硼复合膨润土改性助剂的制备方法为：
S01：将膨润土送入到300℃下反应25min，反应结束，自然冷却至室温，然后送入到3倍的质量分数5％的盐酸溶液中，搅拌充分，水洗、干燥，得到预处理膨润土；
S02：将10份纳米氮化硼加入到25份去离子水中，加入4份海藻酸钠溶液、0.1份聚丙烯酰胺、1份月桂醇硫酸钠，搅拌混合充分，得到纳米氮化硼改性液；
S03：将纳米氮化硼改性液、预处理膨润土按照重量比5:1混合，然后于65℃下，反应时间为25min，反应转速为450r/min，反应结束，水洗、干燥，得到纳米氮化硼复合膨润土改性助剂。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为2％。
本实施例的界面增补剂的制备方法为：
S101：将10份硅烷偶联剂、1份纳米二氧化钛和15份去离子水进行混合，得到界面液；
S102：将1份乙二胺四醋酸、4份N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷和1份四正丙基锆酸酯搅拌混合充分，得到改性剂；
S103：将3份改性剂加入到10份界面液中搅拌混合充分，得到界面增补剂。
本实施例的硅烷偶联剂为偶联剂KH570。
本实施例的S102中搅拌混合充分的转速为450r/min，搅拌10min；S103中搅拌混合充分的转速为650r/min，搅拌时间为45min。
本实施例的稀土复配壳聚糖助反应剂为稀土氯化镧溶液、壳聚糖按照重量比5:1混合，然后加入稀土氯化镧溶液总量10％的醋酸，调节pH至5.5，即可。
本实施例的稀土氯化镧溶液的质量分数为5％。
本实施例的一种用于特定聚氨酯制品的改性MDI的制备方法，包括以下步骤：将原料依次加入到搅拌机中搅拌混合充分，然后于45℃下反应10min，反应转速为150r/min，反应结束，得到改性MDI。
实施例2.
本实施例的本发明提供了一种用于特定聚氨酯制品的改性MDI，包括以下重量份原料：
MDI 45份、纳米氮化硼复合膨润土改性助剂20份、界面增补剂15份、乙醇溶剂50份、稀土复配壳聚糖助反应剂7份。
本实施例的纳米氮化硼复合膨润土改性助剂的制备方法为：
S01：将膨润土送入到400℃下反应35min，反应结束，自然冷却至室温，然后送入到5倍的质量分数7％的盐酸溶液中，搅拌充分，水洗、干燥，得到预处理膨润土；
S02：将20份纳米氮化硼加入到35份去离子水中，加入8份海藻酸钠溶液、0.5份聚丙烯酰胺、3份月桂醇硫酸钠，搅拌混合充分，得到纳米氮化硼改性液；
S03：将纳米氮化硼改性液、预处理膨润土按照重量比5:1混合，然后于75℃下，反应时间为35min，反应转速为550r/min，反应结束，水洗、干燥，得到纳米氮化硼复合膨润土改性助剂。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为8％。
本实施例的界面增补剂的制备方法为：
S101：将20份硅烷偶联剂、5份纳米二氧化钛和20份去离子水进行混合，得到界面液；
S102：将5份乙二胺四醋酸、8份N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷和3份四正丙基锆酸酯搅拌混合充分，得到改性剂；
S103：将6份改性剂加入到20份界面液中搅拌混合充分，得到界面增补剂。
本实施例的硅烷偶联剂为偶联剂KH570。
本实施例的S102中搅拌混合充分的转速为550r/min，搅拌20min；S103中搅拌混合充分的转速为700r/min，搅拌时间为55min。
本实施例的稀土复配壳聚糖助反应剂为稀土氯化镧溶液、壳聚糖按照重量比5:1混合，然后加入稀土氯化镧溶液总量20％的醋酸，调节pH至5.5，即可。
本实施例的稀土氯化镧溶液的质量分数为10％。
本实施例的一种用于特定聚氨酯制品的改性MDI的制备方法，包括以下步骤：将原料依次加入到搅拌机中搅拌混合充分，然后于55℃下反应20min，反应转速为190r/min，反应结束，得到改性MDI。
实施例3.
本实施例的本发明提供了一种用于特定聚氨酯制品的改性MDI，包括以下重量份原料：
MDI 40份、纳米氮化硼复合膨润土改性助剂17.5份、界面增补剂12.5份、乙醇溶剂45份、稀土复配壳聚糖助反应剂5份。
本实施例的纳米氮化硼复合膨润土改性助剂的制备方法为：
S01：将膨润土送入到350℃下反应30min，反应结束，自然冷却至室温，然后送入到4倍的质量分数6％的盐酸溶液中，搅拌充分，水洗、干燥，得到预处理膨润土；
S02：将15份纳米氮化硼加入到30份去离子水中，加入6份海藻酸钠溶液、0.3份聚丙烯酰胺、2份月桂醇硫酸钠，搅拌混合充分，得到纳米氮化硼改性液；
S03：将纳米氮化硼改性液、预处理膨润土按照重量比5:1混合，然后于70℃下，反应时间为30min，反应转速为500r/min，反应结束，水洗、干燥，得到纳米氮化硼复合膨润土改性助剂。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为5％。
本实施例的界面增补剂的制备方法为：
S101：将15份硅烷偶联剂、3份纳米二氧化钛和17.5份去离子水进行混合，得到界面液；
S102：将3份乙二胺四醋酸、6份N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷和2份四正丙基锆酸酯搅拌混合充分，得到改性剂；
S103：将4.5份改性剂加入到15份界面液中搅拌混合充分，得到界面增补剂。
本实施例的硅烷偶联剂为偶联剂KH570。
本实施例的S102中搅拌混合充分的转速为500r/min，搅拌15min；S103中搅拌混合充分的转速为670r/min，搅拌时间为50min。
本实施例的稀土复配壳聚糖助反应剂为稀土氯化镧溶液、壳聚糖按照重量比5:1混合，然后加入稀土氯化镧溶液总量15％的醋酸，调节pH至5.5，即可。
本实施例的稀土氯化镧溶液的质量分数为7.5％。
本实施例的一种用于特定聚氨酯制品的改性MDI的制备方法，包括以下步骤：将原料依次加入到搅拌机中搅拌混合充分，然后于50℃下反应15min，反应转速为170r/min，反应结束，得到改性MDI。
对比例1.
与实施例3不同是纳米氮化硼复合膨润土改性助剂采用膨润土代替。
对比例2.
与实施例3不同是纳米氮化硼复合膨润土改性助剂中纳米氮化硼采用石墨烯代替。
对比例3.
与实施例3不同是纳米氮化硼复合膨润土改性助剂的制备方法不同；
将膨润土、纳米氮化硼按照重量比5:1混合，然后加入到膨润土总量2-3倍的质量分数1％的盐酸溶液，搅拌分散充分，水洗、干燥。
对比例4.
与实施例3不同是未添加界面增补剂。
25份二氧化硅、7.5份氧化镁、2.5份氧化锶和2份氧化钡送入到45份质量分数5％的盐酸溶液中，然后再加入3份质量分数5％的稀土氯化镧、2份硅烷偶联剂KH560，搅拌混合充分、水洗、干燥，再于480℃热处理15min，得到改性哑光添加剂。
对比例5.
与实施例3不同是界面增补剂采用硅烷偶联剂KH570代替。
对比例6.
与实施例3不同是未添加稀土复配壳聚糖助反应剂。
将实施例1-3及对比例1-6产品进行性能测试；
将市售中的聚氨酯制品加入本发明实施例1-3及对比例1-6产品改性，测试强度性能改善率，相比未改性前的产品。
实施例1-3及对比例1-6产品的性能测试如下：
| 拉伸强度改善率(％) | 撕裂强度改善率(％) | |
| 实施例1 | 23.1 | 22.5 |
| 实施例2 | 23.7 | 22.8 |
| 实施例3 | 24.3 | 23.2 |
| 对比例1 | 16.3 | 15.4 |
| 对比例2 | 17.8 | 16.8 |
| 对比例3 | 18.9 | 17.9 |
| 对比例4 | 13.2 | 12.8 |
| 对比例5 | 15.1 | 14.8 |
| 对比例6 | 19.8 | 18.7 |
通过实施例1-3及对比例1-6可看出；
本发明纳米氮化硼复合膨润土改性助剂采用膨润土代替，产品的强度性能改善率显著降低，纳米氮化硼采用石墨烯代替、纳米氮化硼复合膨润土改性助剂的制备方法不同，产品的性能均变差，可知采用本发明纳米氮化硼复合膨润土改性助剂的原料及制备方法相比其他方法改性效果显著；
未添加界面增补剂，产品的强度性能变差最显著，可能由于界面剂的处理，能够改进无机、有机之间的相容，从而提高产品的性能优化；
未添加稀土复配壳聚糖助反应剂，产品的性能也发生变差效果，此外，界面增补剂采用常规的硅烷偶联剂KH570，改进效果并不是很显著；基于此，采用本发明的原料配比以及配料，纳米氮化硼复合膨润土改性助剂、界面增补剂之间起到协配增效的效果，配合稀土复配壳聚糖助反应剂，进一步的增强了产品的强度性能，相比现有的无机材料改性，性能改进显著。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种用于特定聚氨酯制品的改性MDI，其特征在于，包括以下重量份原料：
MDI 35～45份、纳米氮化硼复合膨润土改性助剂15～20份、界面增补剂10～15份、乙醇溶剂40～50份、稀土复配壳聚糖助反应剂3～7份。
2.根据权利要求1所述的一种用于特定聚氨酯制品的改性MDI，其特征在于，所述用于特定聚氨酯制品的改性MDI包括以下重量份原料：
MDI 40份、纳米氮化硼复合膨润土改性助剂17.5份、界面增补剂12.5份、乙醇溶剂45份、稀土复配壳聚糖助反应剂5份。
3.根据权利要求1所述的一种用于特定聚氨酯制品的改性MDI，其特征在于，所述纳米氮化硼复合膨润土改性助剂的制备方法为：
S01：将膨润土送入到300-400℃下反应25-35min，反应结束，自然冷却至室温，然后送入到3-5倍的质量分数5-7％的盐酸溶液中，搅拌充分，水洗、干燥，得到预处理膨润土；
S02：将10-20份纳米氮化硼加入到25-35份去离子水中，加入4-8份海藻酸钠溶液、0.1-0.5份聚丙烯酰胺、1-3份月桂醇硫酸钠，搅拌混合充分，得到纳米氮化硼改性液；
S03：将纳米氮化硼改性液、预处理膨润土按照重量比5:1混合，然后于65-75℃下，反应时间为25-35min，反应转速为450-550r/min，反应结束，水洗、干燥，得到纳米氮化硼复合膨润土改性助剂。
4.根据权利要求3所述的一种用于特定聚氨酯制品的改性MDI，其特征在于，所述海藻酸钠溶液的质量分数为2-8％。
5.根据权利要求1所述的一种用于特定聚氨酯制品的改性MDI，其特征在于，所述界面增补剂的制备方法为：
S101：将10-20份硅烷偶联剂、1-5份纳米二氧化钛和15-20份去离子水进行混合，得到界面液；
S102：将1-5份乙二胺四醋酸、4-8份N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷和1-3份四正丙基锆酸酯搅拌混合充分，得到改性剂；
S103：将3-6份改性剂加入到10-20份界面液中搅拌混合充分，得到界面增补剂。
6.根据权利要求5所述的一种用于特定聚氨酯制品的改性MDI，其特征在于，所述硅烷偶联剂为偶联剂KH570。
7.根据权利要求5所述的一种用于特定聚氨酯制品的改性MDI，其特征在于，所述S102中搅拌混合充分的转速为450-550r/min，搅拌10-20min；S103中搅拌混合充分的转速为650-700r/min，搅拌时间为45-55min。
8.根据权利要求1所述的一种用于特定聚氨酯制品的改性MDI，其特征在于，所述稀土复配壳聚糖助反应剂为稀土氯化镧溶液、壳聚糖按照重量比5:1混合，然后加入稀土氯化镧溶液总量10-20％的醋酸，调节pH至5.5，即可。
9.根据权利要求8所述的一种用于特定聚氨酯制品的改性MDI，其特征在于，所述稀土氯化镧溶液的质量分数为5-10％。
10.一种如权利要求1-9任一项所述用于特定聚氨酯制品的改性MDI的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将原料依次加入到搅拌机中搅拌混合充分，然后于45-55℃下反应10-20min，反应转速为150-190r/min，反应结束，得到改性MDI。
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