CN114350230A - 一种阻燃高硬度环氧树脂地坪漆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及环氧树脂地坪漆技术领域，且公开了一种阻燃高硬度环氧树脂地坪漆，在燃烧过程中，磷元素能够形成碳层，能够有效的阻隔环氧树脂地坪漆和所涂覆的基体的内部，减缓了燃烧反应的进行，氮元素在燃烧过程中生成含氮元素的不燃性气体，稀释了燃烧过程中所需要的氧气，碳纳米管能够在很大程度上减缓燃烧反应的进行，具有优良的力学性能和高硬度，能够提高环氧树脂地坪漆硬度，引入的氢化苯并咪唑上的咪唑环，和环氧树脂上的环氧基团反应，起到固化作用，使得阻燃剂接枝的碳纳米管能够均匀的分散在环氧树脂地坪漆的体系中，得到阻燃性能优良且具有高硬度不易有划痕的环氧树脂地坪漆。
Description
技术领域
本发明涉及环氧树脂地坪漆技术领域，具体为一种阻燃高硬度环氧树脂地坪漆的制备方法。
背景技术
地坪漆是工业漆涂料中的重要组成部分，主要是以水泥基等非木质地板使用的一种涂料，其中按照膜物质的差异，可以将其分为环氧树脂地坪漆、聚氨酯地坪漆、丙烯酸地坪漆等，其中环氧树脂地坪漆由于其与水泥基层的粘合性好，广泛使用于工厂、仓库、商场等场所，应用范围很广泛，但由于是高分子聚合材料，环氧树脂地坪漆的最高耐受温度较低，在80℃左右，在200℃左右时会发生热氧化分解，同时环氧树脂地坪漆的抗划性较差，使用过程中，遭受高硬度或尖锐物体划过时，会表现出明显的划痕，对其美观度有着一定的影响。
近年来，随着国家对仓库、商场等场所耐火性能指标的不断提高，同时为了人民大众的财产安全和生命安全考虑，开发出高阻燃性能的环氧树脂地坪漆，增加绝热性能，在发生火灾时，阻止延缓火势的蔓延，具有重要的意义，其中可以通过无机材料阻燃和有机阻燃剂阻燃，常见的无机阻燃材料包括纳米三氧化二锑、纳米氢氧化铝、纳米碳纳米管等，有机阻燃剂通常包括含磷阻燃剂、氮磷协同阻燃剂、卤系阻燃剂等，碳纳米管由于具有稳定的碳六元环结构，具有良好的热稳定性，和聚合物复合后，在聚合物燃烧过程中具有阻燃协效作用，同时碳纳米管具有高强度和良好的力学性能，对环氧树脂地坪漆的力学性能有所改善，和有机阻燃剂接枝混合后，得到的阻燃剂对环氧树脂地坪漆的硬度和阻燃性均有着很大的提升。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种阻燃高硬度环氧树脂地坪漆的制备方法，解决了环氧树脂地坪漆阻燃能力差且硬度低的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种阻燃高硬度环氧树脂地坪漆的制备方法，所述制备方法如下：
(1)使用胺基化碳纳米管和三聚氯氰作为反应物，在三乙胺作用下，在冰浴条件下，反应得到三聚氯氰接枝碳纳米管；
(2)将三聚氯氰接枝碳纳米管和对羟基苯甲醛加入到去离子水中，搅拌混合均匀后，加入氢氧化钠，发生取代反应，反应结束后，抽滤，洗涤，干燥，得到三嗪基碳纳米管；
(3)将三嗪基碳纳米管和亚磷酸二乙酯在氮气氛围中加入到二氧六环溶剂中，搅拌混合均匀，发生加成反应，反应结束后，旋蒸，洗涤，干燥，得到三嗪磷酸酯基碳纳米管；
(4)将邻苯二胺和溶解在乙酸乙酯溶液中的三嗪磷酸酯基碳纳米管在氮气氛围中加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌溶解后，加热，使反应体系温度升高，再加入对甲基苯磺酸，发生成环反应，反应结束后，冷却，洗涤，重结晶，干燥，得到氢化苯并咪唑基三嗪磷酸酯基碳纳米管；
(5)向砂磨机中加入环氧树脂，再加入阻燃剂氢化苯并咪唑基三嗪磷酸酯基碳纳米管、固化剂乙基咪唑、分散剂甲基丙烯酸酯共聚物、消泡剂聚硅氧烷和流平剂聚醚硅氧烷，搅拌混合均匀，使物料分散均匀，过滤，得到阻燃剂改性碳纳米管高硬度环氧树脂地坪漆。
优选的，所述步骤(2)中三聚氯氰接枝碳纳米管、对羟基苯甲醛和氢氧化钠的质量比65-75:100:70-80。
优选的，所述步骤(2)中取代反应首先在温度为5-15℃反应8-12h，再升温处理，在75-90℃反应10-15h。
优选的，所述步骤(3)中三嗪基碳纳米管和亚磷酸二乙酯的质量比为100:6-12。
优选的，所述步骤(3)中加成反应的温度为70-85℃，加成反应的时间为5-8h。
优选的，所述步骤(4)中邻苯二胺、三嗪磷酸酯基碳纳米管和对甲基苯磺酸的质量比为35-40:100:2.5-3。
优选的，所述步骤(4)中成环反应的温度为55-70℃，成环反应的时间为6-12h。
优选的，所述步骤(5)中环氧树脂、阻燃剂氢化苯并咪唑基三嗪磷酸酯基碳纳米管、固化剂乙基咪唑、分散剂甲基丙烯酸酯共聚物、消泡剂聚硅氧烷和流平剂聚醚硅氧烷的质量比为100:0.5-3:30-40:0.6-0.8:0.3-0.5:0.2-0.4。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益技术效果：
该一种阻燃高硬度环氧树脂地坪漆的制备方法，在合成过程中，胺基化碳纳米管和三聚氯氰在三乙胺作用下反应得到三聚氯氰接枝碳纳米管，三聚氯氰接枝碳纳米管上未反应的氯原子和对羟基苯甲醛上的羟基发生取代反应，得到三嗪基碳纳米管，三嗪基碳纳米管上的醛基和亚磷酸二乙酯上的氢原子在氮气氛围中发生加成反应，得到三嗪磷酸酯基碳纳米管，其中未反应的醛基和邻苯二胺在对甲基苯磺酸作用下发生成环反应，得到氢化苯并咪唑基三嗪磷酸酯基碳纳米管，氢化苯并咪唑基三嗪磷酸酯基碳纳米管作为阻燃剂和部分固化剂和环氧树脂以及相应的助剂的作用下，得到阻燃剂改性碳纳米管高硬度环氧树脂地坪漆。
通过该制备方法制备出的环氧树脂地坪漆，氮磷协同阻燃剂在燃烧过程中，磷元素能够形成碳层，能够有效的阻隔环氧树脂地坪漆和所涂覆的基体的内部，抑制内部的降解，减缓了燃烧反应的进行，同时，氮元素在燃烧过程中生成含氮元素的不燃性气体，在很大程度上稀释了燃烧过程中所需要的氧气，抑制了燃烧反应的进行，碳纳米管作为一种无机阻燃剂，也能够在很大程度上减缓燃烧反应的进行，碳纳米管还具有优良的力学性能和高硬度，在提高环氧树脂地坪漆硬度上有着重要的作用，在反应过程中，引入的氢化苯并咪唑上的咪唑环，在环氧树脂固化过程中，能够和环氧树脂上的环氧基团反应，起到固化作用，同时使得阻燃剂接枝的碳纳米管能够均匀的分散在环氧树脂地坪漆的体系中，得到阻燃性能优良且具有高硬度不易有划痕的环氧树脂地坪漆。
附图说明
图1是三嗪基碳纳米管的合成机理图。
图2是三嗪磷酸酯基碳纳米管的合成机理图。
图3是氢化苯并咪唑基三嗪磷酸酯基碳纳米管的合成机理图。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种阻燃高硬度环氧树脂地坪漆的制备方法如下：
(1)使用胺基化碳纳米管和三聚氯氰作为反应物，在三乙胺作用下，在冰浴条件下，反应得到三聚氯氰接枝碳纳米管；
(2)向装有冷凝管、搅拌器和温度计的四口烧瓶中加入去离子水，在冰浴条件下，加入三聚氯氰接枝碳纳米管和对羟基苯甲醛，搅拌混合均匀后，加入氢氧化钠，加入的三聚氯氰接枝碳纳米管、对羟基苯甲醛和氢氧化钠的质量比65-75:100:70-80，加料完成后，发生取代反应，取代反应首先在温度为5-15℃反应8-12h，再对反应体系进行升温处理，加热，在75-90℃反应10-15h，反应结束后，减压抽滤，使用去离子水洗涤，干燥，得到三嗪基碳纳米管；
(3)向四口烧瓶中加入二氧六环溶剂，在氮气氛围中再加入质量比为100:6-12的三嗪基碳纳米管和亚磷酸二乙酯，搅拌混合均匀，在70-85℃下发生加成反应，加成反应的时间为5-8h，反应结束后，旋蒸以除去二氧六环，使用乙酸乙酯洗涤，干燥，得到三嗪磷酸酯基碳纳米管；
(4)向四口烧瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂，再在氮气氛围中加入邻苯二胺，搅拌溶解后，再缓慢滴加溶解在乙酸乙酯溶液中的三嗪磷酸酯基碳纳米管，滴加完成后，搅拌均匀，加热，使反应体系温度升高，再加入对甲基苯磺酸，加入的邻苯二胺、三嗪磷酸酯基碳纳米管和对甲基苯磺酸的质量比为35-40:100:2.5-3，在55-70℃发生成环反应，成环反应的时间为6-12h反应结束后，冷却，使用去离子水和乙酸乙酯洗涤，再使用乙醇和四氢呋喃混合溶剂重结晶，干燥，得到氢化苯并咪唑基三嗪磷酸酯基碳纳米管；
(5)向砂磨机中加入质量比为100:0.5-3:30-40:0.6-0.8:0.3-0.5:0.2-0.4的环氧树脂、阻燃剂氢化苯并咪唑基三嗪磷酸酯基碳纳米管、固化剂乙基咪唑、分散剂甲基丙烯酸酯共聚物、消泡剂聚硅氧烷和流平剂聚醚硅氧烷，搅拌混合均匀，使物料分散均匀，过滤，得到阻燃高硬度环氧树脂地坪漆。
实施例1
(1)使用胺基化碳纳米管和三聚氯氰作为反应物，在三乙胺作用下，在冰浴条件下，反应得到三聚氯氰接枝碳纳米管；
(2)向装有冷凝管、搅拌器和温度计的四口烧瓶中加入去离子水，在冰浴条件下，加入三聚氯氰接枝碳纳米管和对羟基苯甲醛，搅拌混合均匀后，加入氢氧化钠，加入的三聚氯氰接枝碳纳米管、对羟基苯甲醛和氢氧化钠的质量比65:100:70，加料完成后，发生取代反应，取代反应首先在温度为5℃反应8h，再对反应体系进行升温处理，加热，在75℃反应10h，反应结束后，减压抽滤，使用去离子水洗涤，干燥，得到三嗪基碳纳米管；
(3)向四口烧瓶中加入二氧六环溶剂，在氮气氛围中再加入质量比为100:6的三嗪基碳纳米管和亚磷酸二乙酯，搅拌混合均匀，在70℃下发生加成反应，加成反应的时间为5h，反应结束后，旋蒸以除去二氧六环，使用乙酸乙酯洗涤，干燥，得到三嗪磷酸酯基碳纳米管；
(4)向四口烧瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂，再在氮气氛围中加入邻苯二胺，搅拌溶解后，再缓慢滴加溶解在乙酸乙酯溶液中的三嗪磷酸酯基碳纳米管，滴加完成后，搅拌均匀，加热，使反应体系温度升高，再加入对甲基苯磺酸，加入的邻苯二胺、三嗪磷酸酯基碳纳米管和对甲基苯磺酸的质量比为35:100:2.5，在55℃发生成环反应，成环反应的时间为6h反应结束后，冷却，使用去离子水和乙酸乙酯洗涤，再使用乙醇和四氢呋喃混合溶剂重结晶，干燥，得到氢化苯并咪唑基三嗪磷酸酯基碳纳米管；
(5)向砂磨机中加入质量比为100:0.5:30:0.6:0.3:0.2的环氧树脂、阻燃剂氢化苯并咪唑基三嗪磷酸酯基碳纳米管、固化剂乙基咪唑、分散剂甲基丙烯酸酯共聚物、消泡剂聚硅氧烷和流平剂聚醚硅氧烷，搅拌混合均匀，使物料分散均匀，过滤，得到阻燃高硬度环氧树脂地坪漆。
实施例2
(1)使用胺基化碳纳米管和三聚氯氰作为反应物，在三乙胺作用下，在冰浴条件下，反应得到三聚氯氰接枝碳纳米管；
(2)向装有冷凝管、搅拌器和温度计的四口烧瓶中加入去离子水，在冰浴条件下，加入三聚氯氰接枝碳纳米管和对羟基苯甲醛，搅拌混合均匀后，加入氢氧化钠，加入的三聚氯氰接枝碳纳米管、对羟基苯甲醛和氢氧化钠的质量比68:100:74，加料完成后，发生取代反应，取代反应首先在温度为10℃反应9h，再对反应体系进行升温处理，加热，在80℃反应12h，反应结束后，减压抽滤，使用去离子水洗涤，干燥，得到三嗪基碳纳米管；
(3)向四口烧瓶中加入二氧六环溶剂，在氮气氛围中再加入质量比为100:8的三嗪基碳纳米管和亚磷酸二乙酯，搅拌混合均匀，在75℃下发生加成反应，加成反应的时间为6h，反应结束后，旋蒸以除去二氧六环，使用乙酸乙酯洗涤，干燥，得到三嗪磷酸酯基碳纳米管；
(4)向四口烧瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂，再在氮气氛围中加入邻苯二胺，搅拌溶解后，再缓慢滴加溶解在乙酸乙酯溶液中的三嗪磷酸酯基碳纳米管，滴加完成后，搅拌均匀，加热，使反应体系温度升高，再加入对甲基苯磺酸，加入的邻苯二胺、三嗪磷酸酯基碳纳米管和对甲基苯磺酸的质量比为36:100:2.6，在60℃发生成环反应，成环反应的时间为8h反应结束后，冷却，使用去离子水和乙酸乙酯洗涤，再使用乙醇和四氢呋喃混合溶剂重结晶，干燥，得到氢化苯并咪唑基三嗪磷酸酯基碳纳米管；
(5)向砂磨机中加入质量比为100:1.5:34:0.7:0.4:0.3的环氧树脂、阻燃剂氢化苯并咪唑基三嗪磷酸酯基碳纳米管、固化剂乙基咪唑、分散剂甲基丙烯酸酯共聚物、消泡剂聚硅氧烷和流平剂聚醚硅氧烷，搅拌混合均匀，使物料分散均匀，过滤，得到阻燃高硬度环氧树脂地坪漆。
实施例3
(1)使用胺基化碳纳米管和三聚氯氰作为反应物，在三乙胺作用下，在冰浴条件下，反应得到三聚氯氰接枝碳纳米管；
(2)向装有冷凝管、搅拌器和温度计的四口烧瓶中加入去离子水，在冰浴条件下，加入三聚氯氰接枝碳纳米管和对羟基苯甲醛，搅拌混合均匀后，加入氢氧化钠，加入的三聚氯氰接枝碳纳米管、对羟基苯甲醛和氢氧化钠的质量比72:100:78，加料完成后，发生取代反应，取代反应首先在温度为10℃反应10h，再对反应体系进行升温处理，加热，在85℃反应14h，反应结束后，减压抽滤，使用去离子水洗涤，干燥，得到三嗪基碳纳米管；
(3)向四口烧瓶中加入二氧六环溶剂，在氮气氛围中再加入质量比为100:10的三嗪基碳纳米管和亚磷酸二乙酯，搅拌混合均匀，在80℃下发生加成反应，加成反应的时间为7h，反应结束后，旋蒸以除去二氧六环，使用乙酸乙酯洗涤，干燥，得到三嗪磷酸酯基碳纳米管；
(4)向四口烧瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂，再在氮气氛围中加入邻苯二胺，搅拌溶解后，再缓慢滴加溶解在乙酸乙酯溶液中的三嗪磷酸酯基碳纳米管，滴加完成后，搅拌均匀，加热，使反应体系温度升高，再加入对甲基苯磺酸，加入的邻苯二胺、三嗪磷酸酯基碳纳米管和对甲基苯磺酸的质量比为38:100:2.8，在65℃发生成环反应，成环反应的时间为10h反应结束后，冷却，使用去离子水和乙酸乙酯洗涤，再使用乙醇和四氢呋喃混合溶剂重结晶，干燥，得到氢化苯并咪唑基三嗪磷酸酯基碳纳米管；
(5)向砂磨机中加入质量比为100:2.5:38:0.7:0.4:0.3的环氧树脂、阻燃剂氢化苯并咪唑基三嗪磷酸酯基碳纳米管、固化剂乙基咪唑、分散剂甲基丙烯酸酯共聚物、消泡剂聚硅氧烷和流平剂聚醚硅氧烷，搅拌混合均匀，使物料分散均匀，过滤，得到阻燃高硬度环氧树脂地坪漆。
实施例4
(1)使用胺基化碳纳米管和三聚氯氰作为反应物，在三乙胺作用下，在冰浴条件下，反应得到三聚氯氰接枝碳纳米管；
(2)向装有冷凝管、搅拌器和温度计的四口烧瓶中加入去离子水，在冰浴条件下，加入三聚氯氰接枝碳纳米管和对羟基苯甲醛，搅拌混合均匀后，加入氢氧化钠，加入的三聚氯氰接枝碳纳米管、对羟基苯甲醛和氢氧化钠的质量比75:100:80，加料完成后，发生取代反应，取代反应首先在温度为15℃反应12h，再对反应体系进行升温处理，加热，在90℃反应15h，反应结束后，减压抽滤，使用去离子水洗涤，干燥，得到三嗪基碳纳米管；
(3)向四口烧瓶中加入二氧六环溶剂，在氮气氛围中再加入质量比为100:12的三嗪基碳纳米管和亚磷酸二乙酯，搅拌混合均匀，在85℃下发生加成反应，加成反应的时间为8h，反应结束后，旋蒸以除去二氧六环，使用乙酸乙酯洗涤，干燥，得到三嗪磷酸酯基碳纳米管；
(4)向四口烧瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂，再在氮气氛围中加入邻苯二胺，搅拌溶解后，再缓慢滴加溶解在乙酸乙酯溶液中的三嗪磷酸酯基碳纳米管，滴加完成后，搅拌均匀，加热，使反应体系温度升高，再加入对甲基苯磺酸，加入的邻苯二胺、三嗪磷酸酯基碳纳米管和对甲基苯磺酸的质量比为40:100:3，在70℃发生成环反应，成环反应的时间为12h反应结束后，冷却，使用去离子水和乙酸乙酯洗涤，再使用乙醇和四氢呋喃混合溶剂重结晶，干燥，得到氢化苯并咪唑基三嗪磷酸酯基碳纳米管；
(5)向砂磨机中加入质量比为100:3:40:0.8:0.5:0.4的环氧树脂、阻燃剂氢化苯并咪唑基三嗪磷酸酯基碳纳米管、固化剂乙基咪唑、分散剂甲基丙烯酸酯共聚物、消泡剂聚硅氧烷和流平剂聚醚硅氧烷，搅拌混合均匀，使物料分散均匀，过滤，得到阻燃剂高硬度环氧树脂地坪漆。
对比例1
(1)使用胺基化碳纳米管和三聚氯氰作为反应物，在三乙胺作用下，在冰浴条件下，反应得到三聚氯氰接枝碳纳米管；
(2)向装有冷凝管、搅拌器和温度计的四口烧瓶中加入去离子水，在冰浴条件下，加入三聚氯氰接枝碳纳米管和对羟基苯甲醛，搅拌混合均匀后，加入氢氧化钠，加入的三聚氯氰接枝碳纳米管、对羟基苯甲醛和氢氧化钠的质量比50:100:55，加料完成后，发生取代反应，取代反应首先在温度为10℃反应9h，再对反应体系进行升温处理，加热，在80℃反应12h，反应结束后，减压抽滤，使用去离子水洗涤，干燥，得到三嗪基碳纳米管；
(3)向四口烧瓶中加入二氧六环溶剂，在氮气氛围中再加入质量比为100:4的三嗪基碳纳米管和亚磷酸二乙酯，搅拌混合均匀，在75℃下发生加成反应，加成反应的时间为6h，反应结束后，旋蒸以除去二氧六环，使用乙酸乙酯洗涤，干燥，得到三嗪磷酸酯基碳纳米管；
(4)向四口烧瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂，再在氮气氛围中加入邻苯二胺，搅拌溶解后，再缓慢滴加溶解在乙酸乙酯溶液中的三嗪磷酸酯基碳纳米管，滴加完成后，搅拌均匀，加热，使反应体系温度升高，再加入对甲基苯磺酸，加入的邻苯二胺、三嗪磷酸酯基碳纳米管和对甲基苯磺酸的质量比为25:100:1.5，在60℃发生成环反应，成环反应的时间为8h反应结束后，冷却，使用去离子水和乙酸乙酯洗涤，再使用乙醇和四氢呋喃混合溶剂重结晶，干燥，得到氢化苯并咪唑基三嗪磷酸酯基碳纳米管；
(5)向砂磨机中加入质量比为100:0.2:20:0.4:0.2:0.1的环氧树脂、阻燃剂氢化苯并咪唑基三嗪磷酸酯基碳纳米管、固化剂乙基咪唑、分散剂甲基丙烯酸酯共聚物、消泡剂聚硅氧烷和流平剂聚醚硅氧烷，搅拌混合均匀，使物料分散均匀，过滤，得到阻燃高硬度环氧树脂地坪漆。
对比例2
(1)使用胺基化碳纳米管和三聚氯氰作为反应物，在三乙胺作用下，在冰浴条件下，反应得到三聚氯氰接枝碳纳米管；
(2)向装有冷凝管、搅拌器和温度计的四口烧瓶中加入去离子水，在冰浴条件下，加入三聚氯氰接枝碳纳米管和对羟基苯甲醛，搅拌混合均匀后，加入氢氧化钠，加入的三聚氯氰接枝碳纳米管、对羟基苯甲醛和氢氧化钠的质量比90:100:100，加料完成后，发生取代反应，取代反应首先在温度为10℃反应10h，再对反应体系进行升温处理，加热，在85℃反应14h，反应结束后，减压抽滤，使用去离子水洗涤，干燥，得到三嗪基碳纳米管；
(3)向四口烧瓶中加入二氧六环溶剂，在氮气氛围中再加入质量比为100:20的三嗪基碳纳米管和亚磷酸二乙酯，搅拌混合均匀，在80℃下发生加成反应，加成反应的时间为7h，反应结束后，旋蒸以除去二氧六环，使用乙酸乙酯洗涤，干燥，得到三嗪磷酸酯基碳纳米管；
(4)向四口烧瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂，再在氮气氛围中加入邻苯二胺，搅拌溶解后，再缓慢滴加溶解在乙酸乙酯溶液中的三嗪磷酸酯基碳纳米管，滴加完成后，搅拌均匀，加热，使反应体系温度升高，再加入对甲基苯磺酸，加入的邻苯二胺、三嗪磷酸酯基碳纳米管和对甲基苯磺酸的质量比为60:100:4，在65℃发生成环反应，成环反应的时间为10h反应结束后，冷却，使用去离子水和乙酸乙酯洗涤，再使用乙醇和四氢呋喃混合溶剂重结晶，干燥，得到氢化苯并咪唑基三嗪磷酸酯基碳纳米管；
(5)向砂磨机中加入质量比为100:4:50:1.2:0.7:0.6的环氧树脂、阻燃剂氢化苯并咪唑基三嗪磷酸酯基碳纳米管、固化剂乙基咪唑、分散剂甲基丙烯酸酯共聚物、消泡剂聚硅氧烷和流平剂聚醚硅氧烷，搅拌混合均匀，使物料分散均匀，过滤，得到阻燃高硬度环氧树脂地坪漆。
将实施例和对比例中合成的阻燃高硬度环氧树脂地坪漆倒入到聚四氟乙烯模具中，在室温条件下固化，裁剪成正方形样条，在S710氧指数分析仪上进行相应的测试，垂直放入，点燃，测量其氧气浓度。
将实施例和对比例中合成的阻燃高硬度环氧树脂地坪漆倒入到聚四氟乙烯模具中，在室温条件下固化，裁剪成正方形样条，采用铅笔硬度计测试样条的铅笔硬度，将铅笔在750g的负载下以45°角向下压在样条表面，铅笔尖端接触到样条后开始推动试板，推动速度为0.5-1mm/s，30s后观察，记录样条的铅笔硬度。
Claims (8)
1.一种阻燃高硬度环氧树脂地坪漆的制备方法，其特征在于：所述阻燃剂改性碳纳米管高硬度环氧树脂地坪漆的制备方法如下：
(1)使用胺基化碳纳米管和三聚氯氰作为反应物，在三乙胺作用下，在冰浴条件下，反应得到三聚氯氰接枝碳纳米管；
(2)将三聚氯氰接枝碳纳米管和对羟基苯甲醛加入到去离子水中，搅拌混合均匀后，加入氢氧化钠，发生取代反应，反应结束后，抽滤，洗涤，干燥，得到三嗪基碳纳米管；
(3)将三嗪基碳纳米管和亚磷酸二乙酯在氮气氛围中加入到二氧六环溶剂中，搅拌混合均匀，发生加成反应，反应结束后，旋蒸，洗涤，干燥，得到三嗪磷酸酯基碳纳米管；
(4)将邻苯二胺和溶解在乙酸乙酯溶液中的三嗪磷酸酯基碳纳米管在氮气氛围中加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌溶解后，加热，使反应体系温度升高，再加入对甲基苯磺酸，发生成环反应，反应结束后，冷却，洗涤，重结晶，干燥，得到氢化苯并咪唑基三嗪磷酸酯基碳纳米管；
(5)向砂磨机中加入环氧树脂，再加入阻燃剂氢化苯并咪唑基三嗪磷酸酯基碳纳米管、固化剂乙基咪唑、分散剂甲基丙烯酸酯共聚物、消泡剂聚硅氧烷和流平剂聚醚硅氧烷，搅拌混合均匀，使物料分散均匀，过滤，得到阻燃剂改性碳纳米管高硬度环氧树脂地坪漆。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃高硬度环氧树脂地坪漆的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中三聚氯氰接枝碳纳米管、对羟基苯甲醛和氢氧化钠的质量比65-75:100:70-80。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃高硬度环氧树脂地坪漆的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中取代反应首先在温度为5-15℃反应8-12h，再升温处理，在75-90℃反应10-15h。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃高硬度环氧树脂地坪漆的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中三嗪基碳纳米管和亚磷酸二乙酯的质量比为100:6-12。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃高硬度环氧树脂地坪漆的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中加成反应的温度为70-85℃，加成反应的时间为5-8h。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃高硬度环氧树脂地坪漆的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中邻苯二胺、三嗪磷酸酯基碳纳米管和对甲基苯磺酸的质量比为35-40:100:2.5-3。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃高硬度环氧树脂地坪漆的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中成环反应的温度为55-70℃，成环反应的时间为6-12h。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃高硬度环氧树脂地坪漆的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中环氧树脂、阻燃剂氢化苯并咪唑基三嗪磷酸酯基碳纳米管、固化剂乙基咪唑、分散剂甲基丙烯酸酯共聚物、消泡剂聚硅氧烷和流平剂聚醚硅氧烷的质量比为100:0.5-3:30-40:0.6-0.8:0.3-0.5:0.2-0.4。
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Denomination of invention: A preparation method of flame retardant and high hardness epoxy resin floor paint Effective date of registration: 20231205 Granted publication date: 20221014 Pledgee: Bank of Jiangsu Limited by Share Ltd. Shenzhen branch Pledgor: Shenzhen Longmai New Materials Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2023980069354 |