CN106267909A - 一种聚醚改性有机硅消泡剂及其制备方法 - Google Patents

一种聚醚改性有机硅消泡剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚醚改性有机硅消泡剂及其制备方法，采用长链烷基甲基丙烯酸酯、烯丙醇聚醚与低含氢硅油接枝制备聚醚改性硅油，通过与白炭黑、乳化剂、助乳化剂、增稠剂和去离子水复配制得聚醚改性有机硅消泡剂，该消泡剂消泡速度更快，抑泡能力更强，作用时间更持久，成本更为低廉。

Description

一种聚醚改性有机硅消泡剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，更具体的说涉及一种聚醚改性有机硅消泡剂及其制备方法。
背景技术
消泡剂具有一定的针对性和专用性，因为每种起泡体系的起泡机理和工艺条件不同，不同的起泡体系需要的消泡剂也不同。根据其主要成分的组成，消泡剂大体可以分为非硅系和硅系两大类。非硅系以聚醚类消泡剂为主，其它还包括高级醇、酸、烃、酯等；硅系消泡剂则是以硅油/白炭黑硅油膏及改性硅油作为消泡剂的主要成分，是目前应用最广的一类消泡剂。
在改性硅油中，聚醚改性硅油是目前应用和生产最多的一类。聚醚改性硅油是在硅氧烷分子中通过-Si-C-键衔接和-Si-O-C-键衔接引入聚醚链段制得的聚醚-硅氧烷共聚物。相比于简单的将硅油与聚醚及其它助剂混合后得到的聚醚-硅油复配消泡剂，聚醚改性硅油消泡剂可以将硅油消泡剂和聚醚消泡剂的优点有机的结合起来，其消泡效果更好，性能更加稳定。
目前，国内市场聚醚改性硅氧烷类消泡剂产品与国外产品还存在较大的差价，这促使了我们对这类产品的研究与开发，具有很好的发展前景，期望能够替代国外产品，提高国内产品的竞争力。
发明内容
本发明目的在于提高一种聚醚改性有机硅消泡剂及其制备方法，所得有机硅消泡剂消泡速度更快，抑泡能力更强，作用时间更持久，成本更为低廉。
本发明提供一种聚醚改性有机硅消泡剂，所述消泡剂的复配原料重量百分比组成为：聚醚改性硅油10~40%、白炭黑5~20%、乳化剂2~20%、助乳化剂2~5%、增稠剂0.2~2%、其余为去离子水。
所述的聚醚改性硅油制备方法依次由下列步骤组成：
(Ⅰ)
1）向反应釜加入式(Ⅰ)所示的长链烷基甲基丙烯酸酯、低含氢硅油、异丙醇和六水合氯铂酸异丙醇溶液，通入氮气，其中式(Ⅰ)中R为C6~C20的直链烷基或环烷基；2）加热反应釜，待温度稳定在70℃~80℃时，通过滴液漏斗滴加烯丙醇聚醚，搅拌反应4~6小时后反应结束，将产物减压蒸馏得到长链烷基甲基丙烯酸酯与烯丙醇聚醚共改性聚醚，其结构通式如式(Ⅱ)，
(Ⅱ)
其中式(Ⅱ)中n，x，y，a，b分别为正整数，R为C6~C20的直链烷基或环烷基。
所述的乳化剂中，司盘系列为Span-20、Span-40、Span-60、Span-80，吐温系列为Tween-20、Tween-40、Tween-60、Tween-80。
所述的助乳化剂是烷基酚聚氧乙烯系列、脂肪醇聚氧乙烯酯系列或油酸聚氧乙烯醚系列中的一种或两种以上的组合物。
所述的增稠剂为单硬脂酸甘油酯、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、黄原胶、海藻酸钠中的一种或两种以上的组合物。
本发明提供的聚醚改性有机硅消泡剂是由疏水白炭黑与聚醚改性硅油按照1：10的质量比在140℃~160℃的温度下，搅拌恒温反应4h，降温至70℃，加入乳化剂、助乳化剂、增稠剂和水，然后用剪切分散乳化剂以10000r/min的转速搅拌3min制得。
本发明的有益效果为：本发明提供产品的快速破性、持久抑泡性、产品性能稳定、适应性好、用量少，便于工业化生产。
具体实施方法。
实施例1
将低含氢硅油、正十一烷基甲基丙烯酸酯、异丙醇和六水合氯铂酸异丙醇溶液加入装有搅拌器，冷凝管和温度计的三口烧瓶中，通氮气，5min后开始搅拌加热，80℃时用滴液漏斗再滴加烯丙醇聚醚。搅拌加热回流6后反应结束。将产物倒入减压蒸馏烧瓶中，水浴75℃减压旋转蒸发，除去异丙醇和未反应的甲基丙烯酸甲酯。
将质量比为l：10的疏水白炭黑和自制聚醚改性硅油加入到圆底烧瓶中，搅拌油浴升温至150℃，恒温反应4h，然后降至85℃，加入乳化剂Span20、Tween40，增稠剂单硬脂酸甘油酯，质量比为2．5：1．2：l。室温下用剪切分散乳化机以10000r/min的转速搅拌约2min，高速搅拌时滴加一定量的水，得到白色有机硅乳液消泡剂产品。
实施例2
将低含氢硅油、十二烷基甲基丙烯酸酯、异丙醇和六水合氯铂酸异丙醇溶液加入装有搅拌器，冷凝管和温度计的三口烧瓶中，通氮气，5min后开始搅拌加热，70℃时用滴液漏斗再滴加烯丙醇聚醚。搅拌加热回流6后反应结束。将产物倒入减压蒸馏烧瓶中，水浴75℃减压旋转蒸发，除去异丙醇和未反应的甲基丙烯酸甲酯。
将质量比为l：10的疏水白炭黑和自制聚醚改性硅油加入到圆底烧瓶中，搅拌油浴升温至150℃，恒温反应4h，然后降至85℃，加入乳化剂Span60、Tween80，增稠剂单硬脂酸甘油酯，质量比为2．5：1．2：l。室温下用剪切分散乳化机以10000r/min的转速搅拌约2min，高速搅拌时滴加一定量的水，得到白色有机硅乳液消泡剂产品。
实施例3
将低含氢硅油、十六烷基甲基丙烯酸酯、异丙醇和六水合氯铂酸异丙醇溶液加入装有搅拌器，冷凝管和温度计的三口烧瓶中，通氮气，5min后开始搅拌加热，75℃时用滴液漏斗再滴加烯丙醇聚醚。搅拌加热回流6后反应结束。将产物倒入减压蒸馏烧瓶中，水浴75℃减压旋转蒸发，除去异丙醇和未反应的甲基丙烯酸甲酯。
将质量比为l：10的疏水白炭黑和自制聚醚改性硅油加入到圆底烧瓶中，搅拌油浴升温至150℃，恒温反应4h，然后降至85℃，加入乳化剂Span20、Tween60，增稠剂单硬脂酸甘油酯，质量比为2．5：1．2：l。室温下用剪切分散乳化机以10000r/min的转速搅拌约2min，高速搅拌时滴加一定量的水，得到白色有机硅乳液消泡剂产品。
性能测试例。
测试设备：循环泵（鼓泡装置）。
（1）消泡性能测试：在25℃条件下，向1L量筒中加入200ml浓度0.5%的十二烷基苯磺酸钠水溶液，启动循环泵鼓泡至一定高度，加入一定量一定浓度的本发明消泡剂，记录泡沫从某一高度降至另一高度所用时间，重复三次试验，取平均值即为该消泡剂的消泡时间。
（2）抑泡性能测试：在25℃条件下，向1L量筒中加入200ml浓度0.5%的十二烷基苯磺酸钠水溶液和一定量一定浓度的本发明消泡剂，启动循环泵保持匀速连续鼓泡，记录泡沫从某一高度至另一高度所用时间，重复三次试验，取平均值即为该消泡剂的抑泡时间。
试验结果见表1，从表1测试结果可以看出，本发明消泡剂具有良好的消泡、抑泡性能。
表1
消泡剂型号 消泡时间/秒 抑泡时间/秒
实施例1 30 60
实施例2 35 69
实施例3 42 68
对比消泡剂 68 90
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种聚醚改性有机硅消泡剂，其特征在于，该消泡剂的复配原料重量百分比组成为：聚醚改性硅油10~40%、白炭黑5~20%、乳化剂2~20%、助乳化剂2~5%、增稠剂0.2~2%、其余为去离子水。
2.根据权利要求1所述的聚醚改性有机硅消泡剂，其特征在于所述的聚醚改性硅油制备方法依次由下列步骤组成：
(Ⅰ)
1）向反应釜加入式(Ⅰ)所示的长链烷基甲基丙烯酸酯、低含氢硅油、异丙醇和六水合氯铂酸异丙醇溶液，通入氮气，其中式(Ⅰ)中R为C6~C20的直链烷基或环烷基；2）加热反应釜，待温度稳定在70℃~80℃时，通过滴液漏斗滴加烯丙醇聚醚，搅拌反应4~6小时后反应结束，将产物减压蒸馏得到长链烷基甲基丙烯酸酯与烯丙醇聚醚共改性聚醚，其结构通式如式(Ⅱ)，
(Ⅱ)
其中式(Ⅱ)中n，x，y，a，b分别为正整数，R为C6~C20的直链烷基或环烷基。
3.根据权利要求1所述的聚醚改性有机硅消泡剂，其特征在于所述的乳化剂中，司盘系列为Span-20、Span-40、Span-60、Span-80，吐温系列为Tween-20、Tween-40、Tween-60、Tween-80。
4.根据权利要求1所述的聚醚改性有机硅消泡剂，其特征在于所述的助乳化剂是烷基酚聚氧乙烯系列、脂肪醇聚氧乙烯酯系列或油酸聚氧乙烯醚系列中的一种或两种以上的组合物。
5.根据权利要求1所述的聚醚改性有机硅消泡剂，其特征在于所述的增稠剂为单硬脂酸甘油酯、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、黄原胶、海藻酸钠中的一种或两种以上的组合物。
6.一种聚醚改性有机硅消泡剂的复配方法，其特征在于所述聚醚改性有机硅消泡剂是由疏水白炭黑与聚醚改性硅油按照1：10的质量比在140℃~160℃的温度下，搅拌恒温反应4h，降温至70℃，加入乳化剂、助乳化剂、增稠剂和水，然后用剪切分散乳化剂以10000r/min的转速搅拌3min制得。
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