CN115054953B - 一种高效节能有机硅消泡剂 - Google Patents
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Abstract
一种高效节能有机硅消泡剂，属于硅油产品技术领域。其特征在于，重量份组成为：复合改性硅油20～32份、复合乳化剂1.9～5份、疏水型气相白炭黑3～7份、油酸0.2～0.6份、己二醇0.3～1.1份、水50～70分、甲醇或/和乙醇5～9份；复合改性硅油为环氧基改性硅油和聚醚改性硅油复合改性硅油；复合乳化剂为：脂肪酸蔗糖酯和乙二醇二醋酸酯的复合乳化剂。制备方法为：改性硅油、油酸、己二醇及配比量过量水送入混合釜内混合；将复合乳化剂混合的同时升温至沸腾；降温加入甲醇或/和乙醇。具有抑泡能力强、破泡迅速，抑泡时间长、成本低、用量少的特点。
Description
技术领域
一种高效节能有机硅消泡剂，属于硅油产品技术领域。
背景技术
工业上涉及搅拌的行业均会伴随泡沫的产生，如造纸、油墨、涂料、发酵、印染等行业。泡沫是气体在液体中的粗分散相，一方面会使工业生产能力大大受到限制；另一方面会造成原料和产品的浪费，影响产品的质量和性能。工业上通常选择往反应体系中加入消泡剂来消除和抑制泡沫的产生。
有机硅消泡剂广泛用于造纸、纺织、浆料、涂料、建筑、皮革、医药、化妆品等工业领域，并且应用领域还在不断拓展，应用潜能很大。在上述应用领域中，有机硅以水乳液的形式使用最为经济、方便、安全，同时符合环保的要求。将难溶于水的有机硅等活性物质通过乳化剂、水等乳化制成水包油型乳液，加入起泡体系后，具有消泡活性的有机硅可有效分散在水相中，充分发挥消泡作用。
有机硅消泡剂乳液首先要求消泡性能，同时还需要考虑产品的稀释稳定性、储存稳定性、抗剪切性、相容性和耐温稳定性等。如果具体应用的有机硅乳液消泡剂的稳定性不好，就会导致漂油析出，严重影响工业生产正常进行，造成经济上的重大损失。因此，有机硅乳液的稳定性相当重要。但现有的有机硅消泡剂稀释稳定性和消泡持久性差。导致传统有机硅消泡剂使用时的添加量增加，消泡效率降低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种稀释稳定和消泡持久的高效节能有机硅消泡剂。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该高效节能有机硅消泡剂，其特征在于，重量份组成为：
复合改性硅油20～32份、复合乳化剂1.9～5份、疏水型气相白炭黑3～7份、油酸0.2～0.6份、己二醇0.3～1.1份、水50～70分、甲醇或/和乙醇5～9份；
所述的复合改性硅油为：环氧基改性硅油和聚醚改性硅油按质量比3～6：17～26的复合改性硅油；
所述的复合乳化剂为：脂肪酸蔗糖酯和乙二醇二醋酸酯按质量比0.6～2.3：1.3～2.7的复合乳化剂。
本发明的有机硅消泡剂具有抑泡能力强、破泡迅速，抑泡时间长、成本低、用量少的特点。为了达到上述效果，本发明提供了一种复配的改性硅油和一种复配的乳化剂，复配的乳化剂能将复配的改性硅油包覆成稳定的、大小均匀的水包油“油泡”，改性硅油的配比将环氧基改性硅油和聚醚改性硅油的优势更好的配合。本发明还匹配了能使复合改性硅油与复合乳化剂有机结合起来的稳定剂。最后作为载体的水中又混有甲醇或/和乙醇，优选乙醇，降低载体本身的表面张力，进一步加快了破泡速率。从而能够以更少的量，保持更长时间的消泡效果，达到高效节能的效果。
优选的一种上述的高效节能有机硅消泡剂，所述的重量份组成为：合改性硅油24～28份、复合乳化剂3.1～4.3份、疏水型气相白炭黑4.5～5.5份、油酸0.3～0.4份、己二醇0.6～0.8份、水55～65分、甲醇或/和乙醇6.5～7.5份。优选的重量份组成下各组分达到本发明的更好的配伍，制成的有机硅消泡剂的抑泡能力更加持久。
优选的一种上述的高效节能有机硅消泡剂，所述的复合改性硅油为：环氧基改性硅油和聚醚改性硅油4～5：20～23的复合改性硅油。优选的复合改性硅油的配比下将环氧基改性硅油和聚醚改性硅油的优势达到本发明最佳的配合。
优选的一种上述的高效节能有机硅消泡剂，所述的复合乳化剂为：脂肪酸蔗糖酯和乙二醇二醋酸酯按质量比1.1～1.5：1.9～2.1的复合乳化剂。优选的复合乳化剂在本发明的制备方法下制成的油泡更加稳定、大小更加均匀。
优选的一种上述的高效节能有机硅消泡剂，所述疏水型气相白炭黑的比表面积为150m2/g～300m2/g。
优选的一种上述的高效节能有机硅消泡剂，制备方法为：
1)按复合改性硅油的配比称取环氧基改性硅油和聚醚改性硅油装入混合釜内，利用循环泵打循环混合10min～20min；
2)将配比量的油酸、己二醇及配比量过量20％～30％水送入混合釜内后加热至70℃～80℃，同时继续利用循环泵打循环混合30min～50min；
3)将预先按配比混合均匀的复合乳化剂送入混合釜内继续打循环混合的同时升温至釜液沸腾以进行浓缩直至蒸除过量的水；
4)降温至常温后加入配比量的甲醇或/和乙醇循环混合30min～60min即得。
本发明的有机硅消泡剂采用特定的制备方法配合上述的组成配比制成后表现出更好的抑泡能力和抑泡持久性。搅拌桨在转动搅拌时，由于本体系的物料粘性较大，容易导致釜液整体跟随搅拌桨移动，形成相对稳定的搅拌环境，从而降低搅拌桨的剪切作用，导致乳化体系形成个体较大的水包油的“油泡”，油泡之间的大小差异较大，乳化体系不稳定。本发明主要利用打循环来混合原料，循环泵的转速更快，剪切力更强，釜液循环过程不会出现相对稳定的釜液区域，得到的油泡大小更加均匀。
本发明在制备过程中利用水的沸腾，实现物料的“熬煮”式混合，利用沸腾釜液自发的强烈的对流，破坏大的油泡，最终得到个体更小又大小均匀的油泡，乳化更加充分，从而增加油泡的稳定性。最后加入甲醇或/和乙醇，再次降低体系的表面张力，进一步增加油泡的稳定性。
优选的一种上述的高效节能有机硅消泡剂，步骤1)中所述的循环泵打循环的循环速率为总液量每小时循环15次～25次；步骤2)、3)中所述的循环泵打循环的循环速率为总液量每小时循环10次～15次。优选的循环速率能够较快速的将两种硅油混合均匀，又不会过多的增加功耗。
优选的一种上述的高效节能有机硅消泡剂，步骤3)中所述的釜液的总液量为混合釜容积的1/2～1/3。釜液的总液量为混合釜容积的1/2～1/3时，循环返回的出料口离液面有足够的间距，能利用下落的液体冲击液面，破坏大的油泡，增加混合效果。
优选的一种上述的高效节能有机硅消泡剂，步骤3)中所述的蒸除过量的水在80min～120min内完成。通过蒸除水的量和蒸除时间来控制沸腾效果，既保证强烈的对流形成的乳化效果，又不会过多的增加功耗。
优选的一种上述的高效节能有机硅消泡剂，步骤4)中所述的降温的降温速率为2℃/h～4℃/h。体系缓慢降温，尽量保持乳化体系的稳定，能够得到更加稳定的消泡剂。
与现有技术相比，本发明的一种高效节能有机硅消泡剂所具有的有益效果是：
本发明的有机硅消泡剂具有抑泡能力强、破泡迅速，抑泡时间长、成本低、用量少的特点。为了达到上述效果，本发明提供了一种复配的改性硅油和一种复配的乳化剂，复配的乳化剂能将复配的改性硅油包覆成稳定的、大小均匀的水包油“油泡”，改性硅油的配比将环氧基改性硅油和聚醚改性硅油的优势更好的配合。本发明还匹配了能使复合改性硅油与复合乳化剂有机结合起来的稳定剂。最后作为载体的水中又混有甲醇或/和乙醇，优选乙醇，降低载体本身的表面张力，进一步加快了破泡速率。从而能够以更少的量，保持更长时间的消泡效果，达到高效节能的效果。
本发明的有机硅消泡剂采用特定的制备方法配合上述的组成配比制成后表现出更好的抑泡能力和抑泡持久性。搅拌桨在转动搅拌时，由于本体系的物料粘性较大，容易导致釜液整体跟随搅拌桨移动，形成相对稳定的搅拌环境，从而降低搅拌桨的剪切作用，导致乳化体系形成个体较大的水包油的“油泡”，油泡之间的大小差异较大，乳化体系不稳定。本发明主要利用打循环来混合原料，循环泵的转速更快，剪切力更强，釜液循环过程不会出现相对稳定的釜液区域，得到的油泡大小更加均匀。
本发明在制备过程中利用水的沸腾，实现物料的“熬煮”式混合，利用沸腾釜液自发的强烈的对流，破坏大的油泡，最终得到个体更小又大小均匀的油泡，乳化更加充分，从而增加油泡的稳定性。最后加入甲醇或/和乙醇，再次降低体系的表面张力，进一步增加油泡的稳定性。
具体实施方式
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，其中实施例1为最佳实施。
实施例1
本例的重量份组成：复合改性硅油26份、复合乳化剂3.8份、疏水型气相白炭黑5.0份、油酸0.35份、己二醇0.7份、水60分、乙醇7.0份；其中复合改性硅油为：环氧基改性硅油和聚醚改性硅油按质量比4.5：21的复合改性硅油；复合乳化剂为：脂肪酸蔗糖酯和乙二醇二醋酸酯按质量比1.3：2.0的复合乳化剂；疏水型气相白炭黑的比表面积为220m2/g。
1)按复合改性硅油的配比称取环氧基改性硅油和聚醚改性硅油装入混合釜内，利用循环泵打循环混合15min，循环速率为总液量每小时循环20次。
2)将配比量的油酸、己二醇及配比量过量25％水送入混合釜内后加热至75℃，同时继续利用循环泵打循环混合40min，循环速率为总液量每小时循环12次。
3)将预先按配比混合均匀的复合乳化剂送入混合釜内，釜液的总液量为混合釜容积的40％；继续打循环混合的同时升温至釜液沸腾，搅拌转速为260r/min；在100min内蒸除过量的水。
4)以3℃/h的降温速率缓慢降至常温，再加入配比量的乙醇循环混合45min即得。
实施例2
本例的重量份组成：复合改性硅油28份、复合乳化剂3.1份、疏水型气相白炭黑5.5份、油酸0.3份、己二醇0.8份、水55分、乙醇7.5份；其中复合改性硅油为：环氧基改性硅油和聚醚改性硅油4：23的复合改性硅油；复合乳化剂为：脂肪酸蔗糖酯和乙二醇二醋酸酯按质量比1.5：1.9的复合乳化剂；疏水型气相白炭黑的比表面积为180m2/g。
1)按复合改性硅油的配比称取环氧基改性硅油和聚醚改性硅油装入混合釜内，利用循环泵打循环混合18min，循环速率为总液量每小时循环23次。
2)将配比量的油酸、己二醇及配比量过量28％水送入混合釜内后加热至72℃，同时继续利用循环泵打循环混合45min，循环速率为总液量每小时循环13次。
3)将预先按配比混合均匀的复合乳化剂送入混合釜内，釜液的总液量为混合釜容积的45％；继续打循环混合的同时升温至釜液沸腾，搅拌转速为280r/min；在90min内蒸除过量的水。
4)以3℃/h的降温速率缓慢降至常温，再加入配比量的乙醇循环混合50min即得。
实施例3
本例的重量份组成：复合改性硅油24份、复合乳化剂4.3份、疏水型气相白炭黑4.5份、油酸0.4份、己二醇0.6份、水65分、乙醇6.5份；其中复合改性硅油为：环氧基改性硅油和聚醚改性硅油5：20的复合改性硅油；复合乳化剂为：脂肪酸蔗糖酯和乙二醇二醋酸酯按质量比1.1：2.1的复合乳化剂；疏水型气相白炭黑的比表面积为260m2/g。
1)按复合改性硅油的配比称取环氧基改性硅油和聚醚改性硅油装入混合釜内，利用循环泵打循环混合13min，循环速率为总液量每小时循环18次。
2)将配比量的油酸、己二醇及配比量过量22％水送入混合釜内后加热至78℃，同时继续利用循环泵打循环混合35min，循环速率为总液量每小时循环11次。
3)将预先按配比混合均匀的复合乳化剂送入混合釜内，釜液的总液量为混合釜容积的38％；继续打循环混合的同时升温至釜液沸腾，搅拌转速为225r/min；在110min内蒸除过量的水。
4)以3℃/h的降温速率缓慢降至常温，再加入配比量的乙醇循环混合35min即得。
实施例4
本例的重量份组成：复合改性硅油20份、复合乳化剂5、疏水型气相白炭黑3份、油酸0.6份、己二醇0.3份、水70分、甲醇5份；其中复合改性硅油为：环氧基改性硅油和聚醚改性硅油3：26的复合改性硅油；复合乳化剂为：脂肪酸蔗糖酯和乙二醇二醋酸酯按质量比2.3：1.3的复合乳化剂；疏水型气相白炭黑的比表面积为150m2/g。
1)按复合改性硅油的配比称取环氧基改性硅油和聚醚改性硅油装入混合釜内，利用循环泵打循环混合20min，循环速率为总液量每小时循环15次。
2)将配比量的油酸、己二醇及配比量过量30％水送入混合釜内后加热至70℃，同时继续利用循环泵打循环混合50min，循环速率为总液量每小时循环10次。
3)将预先按配比混合均匀的复合乳化剂送入混合釜内，釜液的总液量为混合釜容积的1/3；继续打循环混合的同时升温至釜液沸腾，搅拌转速为200r/min；在120min内蒸除过量的水。
4)以4℃/h的降温速率缓慢降至常温，再加入配比量的甲醇或/和乙醇循环混合30min即得。
实施例5
本例的重量份组成：复合改性硅油32份、复合乳化剂1.9份、疏水型气相白炭黑7份、油酸0.2份、己二醇1.1份、水50分、甲醇和乙醇体积比1:1的混合醇9份；其中复合改性硅油为：环氧基改性硅油和聚醚改性硅油6：17的复合改性硅油；复合乳化剂为：脂肪酸蔗糖酯和乙二醇二醋酸酯按质量比0.6：2.7的复合乳化剂；疏水型气相白炭黑的比表面积为300m2/g。
1)按复合改性硅油的配比称取环氧基改性硅油和聚醚改性硅油装入混合釜内，利用循环泵打循环混合10min，循环速率为总液量每小时循环25次。
2)将配比量的油酸、己二醇及配比量过量20％水送入混合釜内后加热至80℃，同时继续利用循环泵打循环混合30min，循环速率为总液量每小时循环15次。
3)将预先按配比混合均匀的复合乳化剂送入混合釜内，釜液的总液量为混合釜容积的1/2；继续打循环混合的同时升温至釜液沸腾，搅拌转速为300r/min；在80min内蒸除过量的水。
4)以2℃/h的降温速率缓慢降至常温，再加入配比量的甲醇或/和乙醇循环混合60min即得。
对比例1
本例的重量份组成：复合改性硅油26份、复合乳化剂3.8份、疏水型气相白炭黑5.0份、油酸0.35份、己二醇0.7份、水60分、乙醇7.0份；其中复合改性硅油为：环氧基改性硅油和聚醚改性硅油按质量比1：40的复合改性硅油；复合乳化剂为：脂肪酸蔗糖酯和乙二醇二醋酸酯按质量比1.3：2.0的复合乳化剂；疏水型气相白炭黑的比表面积为220m2/g。
1)按复合改性硅油的配比称取环氧基改性硅油和聚醚改性硅油装入混合釜内，利用循环泵打循环混合15min，循环速率为总液量每小时循环20次。
2)将配比量的油酸、己二醇及配比量过量25％水送入混合釜内后加热至75℃，同时继续利用循环泵打循环混合40min，循环速率为总液量每小时循环12次。
3)将预先按配比混合均匀的复合乳化剂送入混合釜内，釜液的总液量为混合釜容积的40％；继续打循环混合的同时升温至釜液沸腾，搅拌转速为260r/min；在100min内蒸除过量的水。
4)以3℃/h的降温速率缓慢降至常温，再加入配比量的乙醇循环混合45min即得。
对比例2
本例的重量份组成：复合改性硅油26份、脂肪酸蔗糖酯3.8份、疏水型气相白炭黑5.0份、油酸0.35份、己二醇0.7份、水60分、乙醇7.0份；其中复合改性硅油为：环氧基改性硅油和聚醚改性硅油按质量比4.5：21的复合改性硅油；疏水型气相白炭黑的比表面积为220m2/g。
1)按复合改性硅油的配比称取环氧基改性硅油和聚醚改性硅油装入混合釜内，利用循环泵打循环混合15min，循环速率为总液量每小时循环20次。
2)将配比量的油酸、己二醇及配比量过量25％水送入混合釜内后加热至75℃，同时继续利用循环泵打循环混合40min，循环速率为总液量每小时循环12次。
3)将预先按配比混合均匀的复合乳化剂送入混合釜内，釜液的总液量为混合釜容积的40％；继续打循环混合的同时升温至釜液沸腾，搅拌转速为260r/min；在100min内蒸除过量的水。
4)以3℃/h的降温速率缓慢降至常温，再加入配比量的乙醇循环混合45min即得。
对比例3
本例的重量份组成：复合改性硅油26份、复合乳化剂3.8份、疏水型气相白炭黑5.0份、油酸0.35份、己二醇0.7份、水60份；其中复合改性硅油为：环氧基改性硅油和聚醚改性硅油按质量比4.5：21的复合改性硅油；复合乳化剂为：脂肪酸蔗糖酯和乙二醇二醋酸酯按质量比1.3：2.0的复合乳化剂；疏水型气相白炭黑的比表面积为220m2/g。
1)按复合改性硅油的配比称取环氧基改性硅油和聚醚改性硅油装入混合釜内，利用循环泵打循环混合15min，循环速率为总液量每小时循环20次。
2)将配比量的油酸、己二醇及配比量过量25％水送入混合釜内后加热至75℃，同时继续利用循环泵打循环混合40min，循环速率为总液量每小时循环12次。
3)将预先按配比混合均匀的复合乳化剂送入混合釜内，釜液的总液量为混合釜容积的40％；继续打循环混合的同时升温至釜液沸腾，搅拌转速为260r/min；在100min内蒸除过量的水。
4)降温即得。
对比例4
本例的重量份组成：复合改性硅油26份、复合乳化剂3.8份、疏水型气相白炭黑5.0份、油酸0.35份、己二醇0.7份、水60分、乙醇7.0份；其中复合改性硅油为：环氧基改性硅油和聚醚改性硅油按质量比4.5：21的复合改性硅油；复合乳化剂为：脂肪酸蔗糖酯和乙二醇二醋酸酯按质量比1.3：2.0的复合乳化剂；疏水型气相白炭黑的比表面积为220m2/g。
1)按复合改性硅油的配比称取环氧基改性硅油和聚醚改性硅油装入混合釜内，利用循环泵打循环混合15min，循环速率为总液量每小时循环20次。
2)将配比量的油酸、己二醇和水送入混合釜内后加热至75℃，同时继续利用循环泵打循环混合40min，循环速率为总液量每小时循环12次。
3)将预先按配比混合均匀的复合乳化剂送入混合釜内，釜液的总液量为混合釜容积的40％；继续打循环混合的同时保持釜温在75℃，搅拌转速为260r/min；在100min内蒸除过量的水。
4)以3℃/h的降温速率缓慢降至常温，再加入配比量的乙醇循环混合45min即得。
性能测定
(1)消泡性能的测试
室温下，将25mL、2wt％的十二烷基苯磺酸钠水溶液倒入100mL的量筒中，上下震荡多次，使发泡液高度达到100mL处。加入发泡液0.05wt％含量的各实施例或对比例的消泡剂，并启动秒表到泡沫完全消失后停，时间越短，消泡剂的消泡性能越好，重复实验三次，取平均值。
(2)抑泡性能的测试
室温下，在1L量筒中加入100mL、2wt％的十二烷基苯磺酸钠水溶液，并加入发泡液0.05wt％含量的消泡剂。往发泡液中通入氮气，记录泡沫到达300mL刻度的时间，时间越长，抑泡性能越好。重复实验三次，取平均值。
(3)离心稳定性的测试
室温下，在1L量筒中加入100mL、2wt％的十二烷基苯磺酸钠水溶液，并加入发泡液0.05wt％含量的消泡剂，搅拌均匀，在3000r/min下离心5min。然后往发泡液中通入氮气，记录泡沫到达300mL刻度的时间，时间越长，抑泡性能越好。重复实验三次，取平均值。
各实施例和对比例的上述测试结果见表1。
表1
从实施例和对比例的测试结果可以看出，本发明的消泡剂抑泡能力强、破泡迅速且抑泡时间更长。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (5)
1.一种高效节能有机硅消泡剂，其特征在于，重量份组成为：
复合改性硅油20~32份、复合乳化剂1.9~5份、疏水型气相白炭黑3~7份、油酸0.2~0.6份、己二醇0.3~1.1份、水50~70份、甲醇或/和乙醇5~9份；
所述的复合改性硅油为：环氧基改性硅油和聚醚改性硅油按质量比3~6：17~26的复合改性硅油；
所述的复合乳化剂为：脂肪酸蔗糖酯和乙二醇二醋酸酯按质量比0.6~2.3：1.3~2.7的复合乳化剂。
2.根据权利要求1所述的一种高效节能有机硅消泡剂，其特征在于：
所述的重量份组成为：复合改性硅油24~28份、复合乳化剂3.1~4.3份、疏水型气相白炭黑4.5~5.5份、油酸0.3~0.4份、己二醇0.6~0.8份、水55~65份、甲醇或/和乙醇6.5~7.5份。
3.根据权利要求1所述的一种高效节能有机硅消泡剂，其特征在于：
所述的复合改性硅油为：环氧基改性硅油和聚醚改性硅油4~5：20~23的复合改性硅油。
4.根据权利要求1所述的一种高效节能有机硅消泡剂，其特征在于：
所述的复合乳化剂为：脂肪酸蔗糖酯和乙二醇二醋酸酯按质量比1.1~1.5：1.9~2.1的复合乳化剂。
5.根据权利要求1或2所述的一种高效节能有机硅消泡剂，其特征在于：
所述疏水型气相白炭黑的比表面积为150m2/g~300m2/g。
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