CN111871010B - 一种有机硅消泡剂及其制备方法 - Google Patents

一种有机硅消泡剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有机硅消泡剂及其制备方法,按质量份数计,包括以下组分,聚醚改性聚二甲基硅氧烷15~20份、聚醚10~15份、复合乳化剂3~7份、分散剂0.5~2份、食品添加剂0~0.1份、稳定剂1~1.5份。本发明制备的有机硅消泡剂与市售消泡剂相比,消泡性能以及抑泡性能差别不大,但是本发明制备的有机硅消泡剂的离心破乳时间更长,稳定性较市售消泡剂大大提高,而且水分散性优于市售消泡剂,性能更加均衡。

Description

一种有机硅消泡剂及其制备方法
技术领域
本发明属于消泡剂技术领域,具体涉及到一种有机硅消泡剂及其制备方法。
背景技术
泡沫是一热力学上的不稳定体系,不可能是稳定的,泡沫的热力学不稳定性,是由于破泡之后体系的液体总表面积大为减少,从而体系能量(自由能)降低甚多的原因,消泡剂,又称为除泡剂或破泡剂,在工业生产的过程中会产生许多影响生产的泡沫,需要添加消泡剂。广泛应用于清除胶乳、纺织上浆、食品发酵、生物医药、涂料、石油化工、造纸、工业清洗、污水处理等行业生产过程中产生的有害泡沫。
但是,由于乳液是个亚稳定体系,在运输和使用过程中经常会出现破乳、分层等现象,严重影响产品质量,因此如何提高消泡剂的乳液稳定性,一直以来,都是消泡剂制备厂家所要解决的技术难题。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题,提出了本发明。
因此,本发明的目的是,克服现有技术中的不足,提供高稳定性的有机硅消泡剂。
为解决上述技术问题,本发明提供了如下技术方案:一种有机硅消泡剂,按质量份数计,包括以下组分,
聚醚改性聚二甲基硅氧烷15~20份、聚醚10~15份、复合乳化剂3~7份、分散剂0.5~2份、食品添加剂0~0.1份、稳定剂1~1.5份。
作为本发明所述的有机硅消泡剂一种优选方案,其中:所述聚醚为分子中n(EO):n(PO)=1:3~4的烯丙基聚醚。
作为本发明所述的有机硅消泡剂一种优选方案,其中:所述复合乳化剂为Tween-60与Span-80的混合物,其中,Span-80的质量分数为45~70%。
作为本发明所述的有机硅消泡剂一种优选方案,其中:所述分散剂为非离子聚氧乙烯类表面活性剂。
作为本发明所述的有机硅消泡剂一种优选方案,其中:所述食品添加剂为丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、特丁基对苯二酚中的一种或多种。
作为本发明所述的有机硅消泡剂一种优选方案,其中:所述稳定剂为羧甲基纤维素钠。
本发明还公开了一种有机硅消泡剂的制备方法,包括,
制备聚醚;
制备聚醚改性聚二甲基硅氧烷;
根据上述所述的重量份数称取原料;
将聚醚改性聚二甲基硅氧烷、聚醚、复合乳化剂、食品添加剂混合后,在85℃下恒温搅拌乳化;
加80℃去离子水、分散剂经过高剪切乳化剂进行循环乳化和剪切1小时,并搅拌均匀混合;
冷却水降温至35℃加入稳定剂搅拌0.5个小时,滤网过滤,即得本发明的有机硅消泡剂。
作为本发明所述的有机硅消泡剂的制备方法一种优选方案,其中:所述制备聚醚,将催化剂氢氧化钾与烯丙醇混合,加入环氧丙烷,110~125℃真空反应,反应完全后,加入环氧乙烷,110~120℃真空反应,反应完全后冷却出料,后处理,得到烯丙基聚醚;
其中,环氧乙烷与环氧丙烷的摩尔比为1:3~4。
作为本发明所述的有机硅消泡剂的制备方法一种优选方案,其中:所述氢氧化钾与烯丙醇的质量比为1:9~10。
作为本发明所述的有机硅消泡剂的制备方法一种优选方案,其中:所述制备聚醚改性聚二甲基硅氧烷,
将所述烯丙基聚醚与乙酸酐在130~150℃反应2h,反应结束后用氮气真空吹提,加入抗氧剂,于80~100℃反应1h进行抗氧化处理,得到封端的烯丙基聚醚;
将封端的烯丙基聚醚、催化剂和抗氧剂混合,加热至40~50℃,滴加二甲基硅油,在65~70℃保温反应2~3h,得到聚醚改性聚二甲基硅氧烷。
本发明有益效果:
(1)本发明采用的烯丙基聚醚,环氧丙烷链段在聚合物中所占比例大,溶液的表面张力所能达到的最小值就越小,表面张力与聚醚中环氧丙烷链节比例呈反比,而低表面张力有利于形成细小的泡沫,而高表面张力则相反,利于生成大的泡沫,根据消泡剂的消泡机理,在消泡剂的加入后,大泡沫的液膜表面张力瞬间降低,泡沫内向外的力大于外界向内的力,而使泡沫破裂,因此,能够提高消泡剂的消泡性能和抑泡性能。
(2)本发明采用的复合乳化剂为Tween-60与Span-80的混合物,乳化剂能够影响乳液粒径的大小,进而影响到乳液的稳定性,同时,通过Tween-60与Span-80的混合能够调配合适的HLB值,提高消泡剂的离心稳定性。
(3)本发明制备的有机硅消泡剂与市售消泡剂相比,消泡性能以及抑泡性能差别不大,但是本发明制备的有机硅消泡剂的离心破乳时间更长,稳定性较市售消泡剂大大提高,而且水分散性优于市售消泡剂,性能更加均衡。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次,此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例,也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明参照GB/T 26527-2011方法,进行消泡剂消泡性能、抑泡性能、离心稳定性以及水分散性的测试。
发泡溶液配制:配制质量分数为0.5%的十二烷基苯磺酸钠水溶液。
消泡性能测定:将盛有50mL发泡溶液的100mL具塞量筒,以2次/s的速度上下摇动10下,然后加入1.00g质量分数为1%的消泡剂,按下秒表进行计时测定消泡时间,当泡沫下降至60mL时所用的时间,即为消泡时间。
抑泡性能测定:向量筒中加入100mL发泡溶液和0.05%的消泡剂,然后用氮气鼓泡,控制氮气的流量为3L/min,当泡沫高度达到刻度200mL处所用的时间,即为抑泡时间。
离心稳定性测定:将7mL消泡剂加入离心管,在高速离心机中以转速3000r/min离心15min,取出离心管进行观察。若不漂油也不分层,表明消泡剂稳定,若出现分层或漂油现象,表明消泡剂不稳定。
水分散性测定:分别称取1.00g消泡剂和100g水加入烧杯中,振荡,观察消泡剂的分散情况。若消泡剂在水中不易分散、有絮状物,即定为消泡剂的水分散性为差;若消泡剂在水中分散速度较慢,有少量絮状物,即定为水分散性为中;若消泡剂在水中迅速分散,液面无漂油现象,即定为水分散性为优。
实施例1
本实施例提供的一种有机硅消泡剂,按质量份数计,包括以下组分:聚醚改性聚二甲基硅氧烷20份、聚醚12份、复合乳化剂5份、分散剂1.5份、食品添加剂0.1份、稳定剂1.5份;
其中,复合乳化剂为Tween-60与Span-80的混合物,其中,Span-80的含量为65%,Tween-60的含量为35%;
分散剂为非离子聚氧乙烯类表面活性剂;食品添加剂为特丁基对苯二酚;稳定剂为羧甲基纤维素钠。
制备方法包括以下步骤:
(1)制备烯丙基聚醚,将催化剂氢氧化钾与烯丙醇混合,氢氧化钾与烯丙醇的质量比为1:9,加入环氧丙烷,120℃真空反应,反应完全后,加入环氧乙烷,120℃真空反应,反应完全后冷却出料,后处理,得到烯丙基聚醚;
(2)制备聚醚改性聚二甲基硅氧烷,将所述烯丙基聚醚与乙酸酐在140℃反应2h,反应结束后用氮气真空吹提,加入抗氧剂,于90℃反应1h进行抗氧化处理,得到封端的烯丙基聚醚;将封端的烯丙基聚醚、催化剂和抗氧剂混合,加热至45℃,滴加二甲基硅油,在65℃保温反应2h,得到聚醚改性聚二甲基硅氧烷;
(3)将聚醚改性聚二甲基硅氧烷、聚醚、复合乳化剂、食品添加剂混合后,在85℃下恒温搅拌乳化;
(4)加80℃去离子水、分散剂经过高剪切乳化剂进行循环乳化和剪切1小时,并搅拌均匀混合;
(5)冷却水降温至35℃加入稳定剂搅拌0.5个小时,滤网过滤,即得本发明的有机硅消泡剂。
其中,分别制备环氧乙烷与环氧丙烷的摩尔比为1:1、1:2、1:3、1:4、1:5的烯丙基聚醚,研究分子中n(EO):n(PO)不同比例的烯丙基聚醚对消泡剂消泡性能和抑泡性能的影响,结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002572881170000051
由表1可知,聚醚中环氧丙烷链节比例越大,消泡剂的消、抑泡性能越高,这可能是由于环氧丙烷链段为疏水基,具有亲油性,而油分子间的作用力小,油和空气间的界面张力也小,所以环氧丙烷链段在聚合物中所占比例越大,溶液的表面张力所能达到的最小值就越小,表面张力与聚醚中环氧丙烷链节比例呈反比,而低表面张力有利于形成细小的泡沫,而高表面张力则相反,利于生成大的泡沫,根据消泡剂的消泡机理,在消泡剂的加入后,大泡沫的液膜表面张力瞬间降低,泡沫内向外的力大于外界向内的力,而使泡沫破裂,因此,表面张力越低,消泡剂的消、抑泡性能越高。
当n(EO):n(PO)=1:5时,表面张力最小,消泡时间最短,抑泡时间最长,但是相较于n(EO):n(PO)=1:4时,消泡剂的消、抑泡性能提升并不明显。
实施例2
本实施例提供的一种有机硅消泡剂,按质量份数计,包括以下组分:聚醚改性聚二甲基硅氧烷、聚醚12份、复合乳化剂5份、分散剂1.5份、食品添加剂0.1份、稳定剂1.5份;
其中,复合乳化剂为Tween-60与Span-80的混合物,其中,Span-80的含量为65%,Tween-60的含量为35%;
分散剂为非离子聚氧乙烯类表面活性剂;食品添加剂为特丁基对苯二酚;稳定剂为羧甲基纤维素钠。
制备方法包括以下步骤:
(1)制备烯丙基聚醚,将催化剂氢氧化钾与烯丙醇混合,氢氧化钾与烯丙醇的质量比为1:9,加入环氧丙烷,120℃真空反应,反应完全后,加入环氧乙烷,其中,环氧乙烷与环氧丙烷的摩尔比为1:4,在120℃真空反应,反应完全后冷却出料,后处理,得到分子中n(EO):n(PO)=1:4的烯丙基聚醚;
(2)制备聚醚改性聚二甲基硅氧烷,将所述烯丙基聚醚与乙酸酐在140℃反应2h,反应结束后用氮气真空吹提,加入抗氧剂,于90℃反应1h进行抗氧化处理,得到封端的烯丙基聚醚;将封端的烯丙基聚醚、催化剂和抗氧剂混合,加热至45℃,滴加二甲基硅油,在65℃保温反应2h,得到聚醚改性聚二甲基硅氧烷;
(3)将聚醚改性聚二甲基硅氧烷、聚醚、复合乳化剂、食品添加剂混合后,在85℃下恒温搅拌乳化;
(4)加80℃去离子水、分散剂经过高剪切乳化剂进行循环乳化和剪切1小时,并搅拌均匀混合;
(5)冷却水降温至35℃加入稳定剂搅拌0.5个小时,滤网过滤,即得本发明的有机硅消泡剂。
其中,分别添加聚醚改性聚二甲基硅氧烷的质量份数为10份、15份、20份以及25份,研究聚醚改性聚二甲基硅氧烷的不同添加量对消泡剂消泡性能、抑泡性能、离心稳定性以及水分散性的影响,结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002572881170000061
由表2得知,在一定用量范围内,随聚醚改性聚二甲基硅氧烷用量增加,消泡剂消泡时间变短,抑泡时间变长,且能改善消泡剂的稳定性和分散性。这是由于亲水性聚醚链节的引入,使得聚醚改性聚二甲基硅氧烷兼具了有机硅类消泡剂和聚醚类消泡剂的双重优点,聚醚改性聚二甲基硅氧烷自身分子中的聚醚链节,使其具有自乳化性,更易在水中分散乳化。同时利用其与烯丙基聚醚组分间的协同增效作用,能够使产品的消泡性能明显提高。但当聚醚改性聚二甲基硅氧烷用量大于25份时,会导致产品亲水性增加,易分散于发泡溶液,反而导致产品抑泡性能降低。
实施例3
本实施例提供的一种有机硅消泡剂,按质量份数计,包括以下组分:聚醚改性聚二甲基硅氧烷20份、聚醚12份、复合乳化剂5份、分散剂1.5份、食品添加剂0.1份、稳定剂1.5份;
其中,复合乳化剂为Tween-60与Span-80的混合物;
分散剂为非离子聚氧乙烯类表面活性剂;食品添加剂为特丁基对苯二酚;稳定剂为羧甲基纤维素钠。
制备方法包括以下步骤:
(1)制备烯丙基聚醚,将催化剂氢氧化钾与烯丙醇混合,氢氧化钾与烯丙醇的质量比为1:9,加入环氧丙烷,120℃真空反应,反应完全后,加入环氧乙烷,其中,环氧乙烷与环氧丙烷的摩尔比为1:4,在120℃真空反应,反应完全后冷却出料,后处理,得到分子中n(EO):n(PO)=1:4的烯丙基聚醚;
(2)制备聚醚改性聚二甲基硅氧烷,将所述烯丙基聚醚与乙酸酐在140℃反应2h,反应结束后用氮气真空吹提,加入抗氧剂,于90℃反应1h进行抗氧化处理,得到封端的烯丙基聚醚;将封端的烯丙基聚醚、催化剂和抗氧剂混合,加热至45℃,滴加二甲基硅油,在65℃保温反应2h,得到聚醚改性聚二甲基硅氧烷;
(3)将聚醚改性聚二甲基硅氧烷、聚醚、复合乳化剂、食品添加剂混合后,在85℃下恒温搅拌乳化;
(4)加80℃去离子水、分散剂经过高剪切乳化剂进行循环乳化和剪切1小时,并搅拌均匀混合;
(5)冷却水降温至35℃加入稳定剂搅拌0.5个小时,滤网过滤,即得本发明的有机硅消泡剂。
其中,调配不同HLB值的复合乳化剂,Span-80的HLB值为4.3,Tween-60的HLB值为15,分别选择Span-80的含量为40%、45%、65%、70%、75%,相应的Tween-60的含量为60%、55%、35%、30%、25%;研究不同HLB值的复合乳化剂对消泡剂离心稳定性的影响,结果如表3所示。
表3
Figure BDA0002572881170000081
由表3中数据可知,当复合乳化剂中Span-80含量为75%、Tween-60含量为25%时,复合乳化剂的HLB值为7.0,乳液出现分层,这可能归因于HLB值过低时,乳化不完全,亲水基团不能全部或大部分与疏水基团相结合;当复合乳化剂中Span-80含量为40%、Tween-60含量为60%时,复合乳化剂的HLB值为10.7,乳液在分层的同时还出现漂油现象,这可能归因于HLB值过高时,乳化剂和消泡剂两种疏水基团之间相互结合不完全。复合乳化剂的HLB值为7.5~10.2时,消泡剂离心稳定性好。
实施例4
本实施例提供的一种有机硅消泡剂,按质量份数计,包括以下组分:聚醚改性聚二甲基硅氧烷20份、聚醚12份、复合乳化剂、分散剂1.5份、食品添加剂0.1份、稳定剂1.5份;
其中,复合乳化剂为Tween-60与Span-80的混合物,其中,Span-80的含量为65%,Tween-60的含量为35%;
分散剂为非离子聚氧乙烯类表面活性剂;食品添加剂为特丁基对苯二酚;稳定剂为羧甲基纤维素钠。
制备方法包括以下步骤:
(1)制备烯丙基聚醚,将催化剂氢氧化钾与烯丙醇混合,氢氧化钾与烯丙醇的质量比为1:9,加入环氧丙烷,120℃真空反应,反应完全后,加入环氧乙烷,其中,环氧乙烷与环氧丙烷的摩尔比为1:4,在120℃真空反应,反应完全后冷却出料,后处理,得到分子中n(EO):n(PO)=1:4的烯丙基聚醚;
(2)制备聚醚改性聚二甲基硅氧烷,将所述烯丙基聚醚与乙酸酐在140℃反应2h,反应结束后用氮气真空吹提,加入抗氧剂,于90℃反应1h进行抗氧化处理,得到封端的烯丙基聚醚;将封端的烯丙基聚醚、催化剂和抗氧剂混合,加热至45℃,滴加二甲基硅油,在65℃保温反应2h,得到聚醚改性聚二甲基硅氧烷;
(3)将聚醚改性聚二甲基硅氧烷、聚醚、复合乳化剂、食品添加剂混合后,在85℃下恒温搅拌乳化;
(4)加80℃去离子水、分散剂经过高剪切乳化剂进行循环乳化和剪切1小时,并搅拌均匀混合;
(5)冷却水降温至35℃加入稳定剂搅拌0.5个小时,滤网过滤,即得本发明的有机硅消泡剂。
其中,分别添加复合乳化剂的质量份数为2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份,研究复合乳化剂的不同添加量对消泡剂消泡性能、抑泡性能的影响,结果如表4所示。
表4
Figure BDA0002572881170000091
由表4中数据可知,当乳化剂用量为5份时,乳液的稳定性、消泡性能、抑泡性能最好,再增加乳化剂用量,将影响消泡性能。这可能是由于乳化剂的用量影响到乳液粒径的大小,进而影响到乳液的稳定性。当乳化剂用量太少时,乳化剂不能完全包覆在乳胶粒表面,因此不能形成完整的水包油体系,但当乳化剂用量过大时,形成的粒径过小,界面能太大,导致乳液的稳定性反而下降。
实施例5
本实施例提供的一种有机硅消泡剂,按质量份数计,包括以下组分:聚醚改性聚二甲基硅氧烷20份、聚醚12份、复合乳化剂5份、分散剂1.5份、食品添加剂0.1份、稳定剂;
其中,复合乳化剂为Tween-60与Span-80的混合物,其中,Span-80的含量为65%,Tween-60的含量为35%;
分散剂为非离子聚氧乙烯类表面活性剂;食品添加剂为特丁基对苯二酚;稳定剂为羧甲基纤维素钠。
制备方法包括以下步骤:
(1)制备烯丙基聚醚,将催化剂氢氧化钾与烯丙醇混合,氢氧化钾与烯丙醇的质量比为1:9,加入环氧丙烷,120℃真空反应,反应完全后,加入环氧乙烷,其中,环氧乙烷与环氧丙烷的摩尔比为1:4,在120℃真空反应,反应完全后冷却出料,后处理,得到分子中n(EO):n(PO)=1:4的烯丙基聚醚;
(2)制备聚醚改性聚二甲基硅氧烷,将所述烯丙基聚醚与乙酸酐在140℃反应2h,反应结束后用氮气真空吹提,加入抗氧剂,于90℃反应1h进行抗氧化处理,得到封端的烯丙基聚醚;将封端的烯丙基聚醚、催化剂和抗氧剂混合,加热至45℃,滴加二甲基硅油,在65℃保温反应2h,得到聚醚改性聚二甲基硅氧烷;
(3)将聚醚改性聚二甲基硅氧烷、聚醚、复合乳化剂、食品添加剂混合后,在85℃下恒温搅拌乳化;
(4)加80℃去离子水、分散剂经过高剪切乳化剂进行循环乳化和剪切1小时,并搅拌均匀混合;
(5)冷却水降温至35℃加入稳定剂搅拌0.5个小时,滤网过滤,即得本发明的有机硅消泡剂。
其中,分别添加稳定剂羧甲基纤维素钠的质量份数为0.75份、1份、1.25份、1.5份、1.75份,研究稳定剂羧甲基纤维素钠的不同添加量对消泡剂黏度以及离心稳定性的影响,结果如表5所示。
消泡剂黏度的测试方法:通过黏度计采用旋转法测量消泡剂黏度。
表5
Figure BDA0002572881170000101
Figure BDA0002572881170000111
由表5中数据可知,添加羧甲基纤维素钠含量过少时乳液出现了分层现象;加入合适含量的羧甲基纤维素钠时,乳液很稳定,这是因为加入羧甲基纤维素钠可提高体系的黏度,防止硅油微滴凝聚,但是当添加羧甲基纤维素钠含量过多,乳液黏度过大,不利于使用。
实施例6
本实施例提供的一种有机硅消泡剂,按质量份数计,包括以下组分:聚醚改性聚二甲基硅氧烷20份、聚醚12份、复合乳化剂5份、分散剂1.5份、食品添加剂0.1份、稳定剂1.5份;
其中,复合乳化剂为Tween-60与Span-80的混合物,其中,Span-80的含量为65%,Tween-60的含量为35%;
分散剂为非离子聚氧乙烯类表面活性剂;食品添加剂为特丁基对苯二酚;稳定剂为羧甲基纤维素钠。
制备方法包括以下步骤:
(1)制备烯丙基聚醚,将催化剂氢氧化钾与烯丙醇混合,氢氧化钾与烯丙醇的质量比为1:9,加入环氧丙烷,120℃真空反应,反应完全后,加入环氧乙烷,其中,环氧乙烷与环氧丙烷的摩尔比为1:4,120℃真空反应,反应完全后冷却出料,后处理,得到分子中n(EO):n(PO)=1:4的烯丙基聚醚;
(2)制备聚醚改性聚二甲基硅氧烷,将所述烯丙基聚醚与乙酸酐在140℃反应2h,反应结束后用氮气真空吹提,加入抗氧剂,于90℃反应1h进行抗氧化处理,得到封端的烯丙基聚醚;将封端的烯丙基聚醚、催化剂和抗氧剂混合,加热至45℃,滴加二甲基硅油,在65℃保温反应2h,得到聚醚改性聚二甲基硅氧烷;
(3)将聚醚改性聚二甲基硅氧烷、聚醚、复合乳化剂、食品添加剂混合后,在85℃下恒温搅拌乳化;
(4)加80℃去离子水、分散剂经过高剪切乳化剂进行循环乳化和剪切1小时,并搅拌均匀混合;
(5)冷却水降温至35℃加入稳定剂搅拌0.5个小时,滤网过滤,即得本发明的有机硅消泡剂。
将制得的产品与市售消泡剂进行性能对比,市售消泡剂采购自浙江科峰有机硅有限公司,进行离心破乳时间测试、水分散性测试、消泡性能测试以及抑泡性能测试,测试结果如表6所示。
离心破乳时间测试方法:消泡剂在高转速离心下易破乳,本实施例采取离心的处理方法加速破乳,测定乳状液的稳定性。具体方法为在25℃下,10mL样品做4000r/min的离心处理,直至破乳,记录离心处理的时间。
表6
Figure BDA0002572881170000121
本发明制备的有机硅消泡剂与市售消泡剂相比,消泡性能以及抑泡性能差别不大,但是本发明制备的有机硅消泡剂的离心破乳时间达到4hr,稳定性较市售消泡剂大大提高,而且水分散性优于市售消泡剂,性能更加均衡。
应说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种有机硅消泡剂,其特征在于:按质量份数计,包括以下组分,
聚醚改性聚二甲基硅氧烷15~20份、聚醚10~15份、复合乳化剂5份、分散剂0.5~2份、食品添加剂0~0.1份、羧甲基纤维素钠1~1.5份,所述聚醚为分子中n(EO):n(PO)=1:3~4的烯丙基聚醚,所述复合乳化剂为Tween-60与Span-80的混合物,其中,Span-80的质量分数为45~70%,所述复合乳化剂的HLB值为7.5-10.2。
2.如权利要求1所述的有机硅消泡剂,其特征在于:所述分散剂为非离子聚氧乙烯类表面活性剂。
3.如权利要求1所述的有机硅消泡剂,其特征在于:所述食品添加剂为丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、特丁基对苯二酚中的一种或多种。
4.一种有机硅消泡剂的制备方法,其特征在于:包括,
制备聚醚;
制备聚醚改性聚二甲基硅氧烷;
根据权利要求1所述的重量份数称取原料;
将聚醚改性聚二甲基硅氧烷、聚醚、复合乳化剂、食品添加剂混合后,在85℃下恒温搅拌乳化;
加80℃去离子水、分散剂经过高剪切乳化剂进行循环乳化和剪切1小时,并搅拌均匀混合;
冷却水降温至35℃加入稳定剂搅拌0.5个小时,滤网过滤,即得本发明的有机硅消泡剂。
5.如权利要求4所述的有机硅消泡剂的制备方法,其特征在于:所述制备聚醚,将催化剂氢氧化钾与烯丙醇混合,加入环氧丙烷,110~125℃真空反应,反应完全后,加入环氧乙烷,110~120℃真空反应,反应完全后冷却出料,后处理,得到烯丙基聚醚;
其中,环氧乙烷与环氧丙烷的摩尔比为1:3~4。
6.如权利要求5所述的有机硅消泡剂的制备方法,其特征在于:所述氢氧化钾与烯丙醇的质量比为1:9~10。
7.如权利要求5或6所述的有机硅消泡剂的制备方法,其特征在于:所述制备聚醚改性聚二甲基硅氧烷,将所述烯丙基聚醚与乙酸酐在130~150℃反应2h,反应结束后用氮气真空吹提,加入抗氧剂,于80~100℃反应1h进行抗氧化处理,得到封端的烯丙基聚醚;
将封端的烯丙基聚醚、催化剂和抗氧剂混合,加热至40~50℃,滴加二甲基硅油,在65~70℃保温反应2~3h,得到聚醚改性聚二甲基硅氧烷。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN112569642B (zh) * 2020-11-23 2022-08-09 杭州崇耀科技发展有限公司 一种乳液型有机硅消泡剂组合物及其制备方法
CN112807754A (zh) * 2020-12-09 2021-05-18 金湖金凌新材料科技有限公司 一种消除废水好氧活性污泥池中泡沫的消泡剂及其制备方法
CN112774260B (zh) * 2020-12-17 2022-08-02 新疆水处理工程技术研究中心有限公司 一种聚醚消泡剂及其制备方法
CN115448616B (zh) * 2022-09-13 2023-05-19 清远忠信电子材料有限公司 一种应用消泡剂的电子纱浸润剂及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102527096A (zh) * 2011-05-12 2012-07-04 湖北新四海化工股份有限公司 一种有机硅消泡剂及其制备方法
CN104592802A (zh) * 2013-10-30 2015-05-06 上海飞凯光电材料股份有限公司 一种聚醚改性有机硅的制备方法
CN110393953A (zh) * 2019-07-11 2019-11-01 北京三聚环保新材料股份有限公司 一种复配消泡剂及其制备方法和应用

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102527096A (zh) * 2011-05-12 2012-07-04 湖北新四海化工股份有限公司 一种有机硅消泡剂及其制备方法
CN104592802A (zh) * 2013-10-30 2015-05-06 上海飞凯光电材料股份有限公司 一种聚醚改性有机硅的制备方法
CN110393953A (zh) * 2019-07-11 2019-11-01 北京三聚环保新材料股份有限公司 一种复配消泡剂及其制备方法和应用

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