CN115448616B - 一种应用消泡剂的电子纱浸润剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于玻璃纤维生产用助剂技术领域，公开了一种应用新型消泡剂的电子纱浸润剂及其制备方法。所述电子纱浸润剂包括如下重量份的组分：改性淀粉溶液150～200份；混合油脂10～25份；脂肪酸脂润滑剂10～15份；非离子活性剂2～10份；阳离子表面活性剂2～5份；环氧树脂20～25份；抗静电剂5～10份；防腐剂0.5～1份；硅醚复合消泡剂0.1～0.3份。本发明的电子纱浸润剂采用特制的硅醚复合物代替常规有机硅消泡剂，具有消泡效果好、稳定性高的优点，极大的提高了浸润剂配制的质量情况，提高工作效率。
Description
技术领域
本发明属于玻璃纤维生产用助剂技术领域，具体涉及一种应用消泡剂的电子纱浸润剂及其制备方法。
背景技术
玻璃纤维电子纱由连续的玻璃原丝经过加捻形成，经过织造形成电子布，制成覆铜板后用于印制电路板等电子工业产品。玻璃纤维电子纱在拉丝生产过程中，需要在玻璃纤维单丝表面涂覆浸润剂，以起到粘合、润滑、保护玻璃纤维的作用，同时改善玻璃纤维的理化特性。
目前车间使用配制罐加热配制电子纱浸润剂，配制完成后配制罐供应到循环罐后会产生较多的气泡，影响浸润剂的质量，根据相应工作要求，车间需要在一定时间内对罐内添加消泡剂，初期配制罐内没有明显影响，后期到循环罐内的气泡会慢慢增加，需要对循环罐内不定期进行消泡。后检查原因为目前使用的有机硅消泡剂在一定作用上达不到完全消泡的作用，因此需要研发新型消泡剂以此来减少配制罐以及循环罐内的泡沫。
专利CN 106186731 A公开了一种G75电子纱浸润剂及其制备方法，该G75电子纱浸润剂以重量百分比计，包括如下原料：淀粉型成膜剂1.5%～9.0%、辅助成膜剂0.5%～1.2%、润滑剂0.5%～3.5%、乳化剂0.1%～1%、抗静电剂0.01%～0.2%、消泡剂0.001%～0.01%、水86%～95%，其中，所述淀粉型成膜剂为醚化高直链淀粉和酯化交联淀粉；所述辅助成膜剂为水性环氧树脂；所述消泡剂为有机硅类化合物。专利CN107601923A公开了，一种高性能玻璃纤维浸润剂原料按如下重量份组成：环氧树脂45-55份、聚氧乙烯醇30-40份、三羟甲基乙烷5-10份、丙烯酸酯乳液10-20份、马铃薯淀粉5-7份、玉米淀粉5-7份、氢化棉籽油4-6份、柔软剂0.1-1.2份、油脂石蜡7-9份、偶联剂3-5份、润滑剂0.5-1份、防腐剂0.5-1份、有机锡杀菌剂0.1-0.5份、消泡剂0.3-0.5份、水60-80份。专利CN111977990A公开了一种超细电子纱浸润剂及其制备方法，所述浸润剂包括质量分数为6.5-7%的超细电子纱浸润剂活性组分和余量水；所述活性组分，包括以下重量份原料：淀粉44-65.7份、混合油脂9-15份、脂肪族聚酰胺0.8-2.2份、脂肪酸酯润滑剂2.6-5.1份、非离子活性剂0.7-2.1份、氢化植物油5.2-9.6份、阳离子润滑剂2.8-5.1份、偶联剂6.8-12.2份、防腐剂0.7-2.3份、消泡剂0.01-0.04份；所述淀粉由淀粉HR和淀粉HJ组成。
上述现有技术均采用目前市场上常用的有机硅消泡剂或复合消泡剂。有机硅消泡剂的作用原理主要是利用聚硅氧烷的低表面张力使泡膜的表面张力局部降低，从而使泡沫破裂达到消泡的效果。但现有有机硅消泡剂如聚醚改性硅油为保持良好的溶解性及分散性，其聚硅氧烷分子链段长度普遍较低，表面张力降低效果有限，导致其消泡性能有限。在使用配制罐加热配制电子纱浸润剂的过程中，仍存在消泡不稳定和消泡效率低的问题。高分子量的聚硅氧烷具有更低的表面张力，但高分子量的聚硅氧烷与水性体系及油性体系的相容性均较差，通过其乳化制备复合消泡体系的难度较高，目前普遍采用较低分子量的二甲基硅油成分。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种应用消泡剂的电子纱浸润剂。本发明的电子纱浸润剂采用特制的硅醚复合物代替常规有机硅消泡剂，具有消泡效果好、稳定性高的优点，极大的提高了浸润剂配制的质量情况，提高工作效率。
本发明的另一目的在于提供上述电子纱浸润剂的制备方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种应用消泡剂的电子纱浸润剂，包括如下重量份的组分：
改性淀粉溶液 150~200份；
混合油脂 10~25份；
脂肪酸脂润滑剂 10~15份；
非离子活性剂 2~10份；
阳离子表面活性剂 2~5份；
环氧树脂 20~25份；
抗静电剂 5~10份；
防腐剂 0.5~1份；
硅醚复合消泡剂 0.1~0.3份；
所述硅醚复合物消泡剂通过如下方法制备得到：
（1）将高分子量聚二甲基硅氧烷加入到四甲基环四硅氧烷（D4H）中溶胀得到透明凝胶液，然后加入甲苯稀释，得到反应液；
（2）向步骤（1）的反应液中加入α-烯基聚醚化合物和氯铂酸催化剂，升温至65~120℃反应，得到聚醚改性环硅氧烷与聚二甲基硅氧烷的复合物溶液；
（3）将步骤（2）的复合物溶液真空脱除甲苯及未反应低沸物，然后加水乳化，得到硅醚复合物消泡剂。
优选地，步骤（1）中所述高分子量聚二甲基硅氧烷为重均分子量为1~20万的聚二甲基硅氧烷；所述高分子量聚二甲基硅氧烷与D4H加入的质量比为1:5~30。
优选地，步骤（2）中所述α-烯基聚醚化合物为烯丙基聚氧乙烯醚或甲基烯基聚氧乙烯醚；所述α-烯基聚醚化合物的加入量为D4H摩尔量的2~6倍。
优选地，步骤（3）中所述加水乳化至固含量为35%~40%。
进一步地，所述改性淀粉溶液为醚化淀粉溶液、交联淀粉溶液中的至少一种；所述改性淀粉溶液的质量浓度为2%~10%。
进一步地，所述混合油脂为饱和脂肪酸甘油酯和不饱和脂肪酸甘油酯的混合；所述饱和脂肪酸为月桂酸、软脂酸、硬脂酸中的至少一种，所述不饱和脂肪酸为油酸、亚油酸、亚麻酸中的至少一种。
进一步地，所述脂肪酸脂润滑剂为脂肪酸甲酯。
进一步地，所述非离子活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。
进一步地，所述阳离子表面活性剂为烷基季铵盐表面活性剂。
进一步地，所述抗静电剂为阳离子型抗静电剂。
进一步地，所述防腐剂为有机锡类防腐剂。
上述电子纱浸润剂的制备方法，包括如下制备步骤：
1）将混合油脂、脂肪酸脂润滑剂、非离子活性剂和阳离子表面活性剂搅拌混合均匀，得到乳化物；
2）将改性淀粉溶液升温至70~80℃，然后依次加入乳化物、环氧树脂、抗静电剂、防腐剂和硅醚复合消泡剂搅拌混合均匀，得到电子纱浸润剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明的电子纱浸润剂采用特制的硅醚复合物代替常规有机硅消泡剂，具有消泡效果好、稳定性高的优点，极大的提高了浸润剂配制的质量情况，提高工作效率。
（2）本发明特制的硅醚复合物采用高分子量聚二甲基硅氧烷作为主要消泡活性物质，利用聚硅氧烷分子量越高表面张力越低的特点，所得硅醚复合物具有极高的消泡效率。
（3）本发明硅醚复合物消泡剂的制备过程中，采用环硅氧烷（D4H）预先溶胀高分子量聚二甲基硅氧烷，然后通过D4H与α-烯基聚醚化合物的硅氢加成制备的聚醚改性环硅氧烷作为高分子量聚二甲基硅氧烷的乳化剂，所得复合物溶液可以直接加水乳化得到稳定性良好的硅醚复合物消泡剂。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的一种应用消泡剂的电子纱浸润剂，包括如下重量份的组分：
5%wt改性淀粉溶液（羟丙基淀粉） 200份；
混合油脂（硬脂酸甘油酯和油酸甘油酯） 18份；
脂肪酸脂润滑剂（脂肪酸甲酯） 12份；
非离子活性剂（脂肪醇聚氧乙烯醚） 6份；
阳离子表面活性剂（烷基季铵盐） 3份；
环氧树脂 20份；
抗静电剂（阳离子型抗静电剂） 8份；
防腐剂（有机锡类防腐剂） 0.8份；
硅醚复合消泡剂 0.2份；
所述硅醚复合物消泡剂通过如下方法制备得到：
（1）将高分子量聚二甲基硅氧烷加入到四甲基环四硅氧烷（D4H）中溶胀得到透明凝胶液，高分子量聚二甲基硅氧烷与D4H加入的质量比为1:15，然后加入甲苯稀释，得到反应液。
（2）向步骤（1）的反应液中加入D4H摩尔量的4倍的烯丙基聚氧乙烯醚APEG1200和催化量的氯铂酸催化剂，升温至90℃反应3h，得到聚醚改性环硅氧烷与聚二甲基硅氧烷的复合物溶液。
（3）将步骤（2）的复合物溶液在105~110℃下真空脱除甲苯及未反应低沸物，然后加水乳化至固含量为38.5±1%，得到硅醚复合物消泡剂。
1、分别调整本实施例中高分子量聚二甲基硅氧烷的重均分子量为0.5w、1w、5w、10w、20w、30w。对不同分子量条件下所得硅醚复合物消泡剂的消泡性能（GB/T 26527-2011，消泡时间s，100次）及稳定性能（48℃静置储存6个月，目测是否有分层或沉淀）进行测试，结果如下表1所示：
表1
| 分子量 | 0.5w | 1w | 5w | 10w | 20w | 30w |
| 消泡性能 | 26s | 21s | 17s | 14s | 12s | 11s |
| 稳定性 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 少量沉淀 |
由表1结果可见，随着聚二甲基硅氧烷分子量的增加，消泡性能呈现提高趋势，但分子量过高会导致稳定性变差。
2、分别调整本实施例中烯丙基聚氧乙烯醚为D4H摩尔量的1倍、2倍、3倍、4倍、5倍、6倍，高分子量聚二甲基硅氧烷的重均分子量为10w条件下。对不同烯丙基聚氧乙烯醚加入量条件下所得硅醚复合物消泡剂的消泡性能（GB/T 26527-2011，消泡时间s，100次）及稳定性能（48℃静置储存6个月，目测是否有分层或沉淀）进行测试，结果如下表2所示：
| APEG1200加入量 | 1倍 | 2倍 | 3倍 | 4倍 | 5倍 | 6倍 |
| 消泡性能 | 19s | 16s | 15s | 14s | 14s | 16s |
| 稳定性 | 分层 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 |
由表2结果可见，α-烯基聚醚化合物的加入量为D4H摩尔量的2~6倍时，所得硅醚复合物消泡剂具有良好的消泡性能和稳定性能。
本实施例的电子纱浸润剂通过如下方法制备：
1）将混合油脂以及脂肪酸脂按照称量重量混合搅拌均化；经2~3分钟后加入非离子活性剂搅拌均化；再经2~3分钟加入阳离子表面活性剂；加热水温度（65℃~75℃）颜色变为乳白色，得到乳化物；
2）将改性淀粉溶液升温至70~80℃，然后依次加入乳化物、环氧树脂、抗静电剂、防腐剂和硅醚复合消泡剂搅拌混合均匀，得到电子纱浸润剂。
对比例1
本对比例与实施例1相比，复合物消泡剂的制备过程中高分子量聚二甲基硅氧烷未预先采用D4H溶胀，具体过程为：
（1）按实施例1的同等量，将四甲基环四硅氧烷加入到甲苯溶剂中，然后加入D4H摩尔量的4倍的烯丙基聚氧乙烯醚APEG1200和催化量的氯铂酸催化剂，升温至90℃反应3h，得到聚醚改性环硅氧烷。
（2）分别将重均分子量为0.5w、1w、5w、10w、20w、30w的聚二甲基硅氧烷加入到步骤（1）的反应溶液中，搅拌溶解均匀，得到聚醚改性环硅氧烷与聚二甲基硅氧烷的复合物溶液。
（3）将步骤（2）的复合物溶液在105~110℃下真空脱除甲苯及未反应低沸物，然后加水乳化至固含量为38.5±1%，得到硅醚复合物消泡剂。
测试不同分子量条件下所得硅醚复合物消泡剂的稳定性能（48℃静置储存6个月，目测是否有分层或沉淀）进行测试，结果如下表3所示：
表3
| 分子量 | 0.5w | 1w | 5w | 10w | 20w | 30w |
| 稳定性 | 稳定 | 分层 | 分层 | 分层 | 分层及少量沉淀 | 分层及较多沉淀 |
由表3结果可见，对于高分子量聚二甲基硅氧烷，采用D4H预先溶胀对于复合物消泡剂的稳定性能具有关键作用。
实施例2
本实施例为实际生产过程中循环罐内电子纱浸润剂的消泡性能测试，以初期配制的实施例1中电子纱浸润剂（消泡剂中高分子量聚二甲基硅氧烷的重均分子量为10w）为测试对象，通过循环罐循环，对循环罐内进行人工消泡控制循环罐内的泡沫。以现有有机硅消泡剂（以聚醚接枝改性硅油及二甲基硅油为活性成分的复合物）的电子纱浸润剂作为比较例，测试结果如下表4所示：
表4
通过表4结果可见，使用常规有机硅消泡剂，每天消泡次数不稳定且较多（4~6次）。而采用本发明新型消泡剂，每天消泡次数两到三次，对应的理化性能相对稳定，极大地减少工作强度，提高车间的工作效率。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种应用消泡剂的电子纱浸润剂，其特征在于，包括如下重量份的组分：
改性淀粉溶液 150~200份；
混合油脂 10~25份；
脂肪酸脂润滑剂 10~15份；
非离子活性剂 2~10份；
阳离子表面活性剂 2~5份；
环氧树脂 20~25份；
抗静电剂 5~10份；
防腐剂 0.5~1份；
硅醚复合消泡剂 0.1~0.3份；
所述改性淀粉溶液为醚化淀粉溶液、交联淀粉溶液中的至少一种；所述改性淀粉溶液的质量浓度为2%~10%；
所述硅醚复合物消泡剂通过如下方法制备得到：
（1）将高分子量聚二甲基硅氧烷加入到D4H中溶胀得到透明凝胶液，然后加入甲苯稀释，得到反应液；
（2）向步骤（1）的反应液中加入α-烯基聚醚化合物和氯铂酸催化剂，升温至65~120℃反应，得到聚醚改性环硅氧烷与聚二甲基硅氧烷的复合物溶液；
（3）将步骤（2）的复合物溶液真空脱除甲苯及未反应低沸物，然后加水乳化，得到硅醚复合物消泡剂；
步骤（1）中所述高分子量聚二甲基硅氧烷为重均分子量为1~20万的聚二甲基硅氧烷；所述高分子量聚二甲基硅氧烷与D4H加入的质量比为1:5~30；
步骤（2）中所述α-烯基聚醚化合物为烯丙基聚氧乙烯醚或甲基烯基聚氧乙烯醚；所述α-烯基聚醚化合物的加入量为D4H摩尔量的2~6倍；
步骤（3）中所述加水乳化至固含量为35%~40%。
2.根据权利要求1所述的一种应用消泡剂的电子纱浸润剂，其特征在于，所述混合油脂为饱和脂肪酸甘油酯和不饱和脂肪酸甘油酯的混合；所述饱和脂肪酸为月桂酸、软脂酸、硬脂酸中的至少一种，所述不饱和脂肪酸为油酸、亚油酸、亚麻酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种应用消泡剂的电子纱浸润剂，其特征在于，所述脂肪酸脂润滑剂为脂肪酸甲酯。
4.根据权利要求1所述的一种应用消泡剂的电子纱浸润剂，其特征在于，所述非离子活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一种；所述阳离子表面活性剂为烷基季铵盐表面活性剂。
5.根据权利要求1所述的一种应用消泡剂的电子纱浸润剂，其特征在于，所述抗静电剂为阳离子型抗静电剂；所述防腐剂为有机锡类防腐剂。
6.权利要求1~5任一项所述的一种电子纱浸润剂的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
1）将混合油脂、脂肪酸脂润滑剂、非离子活性剂和阳离子表面活性剂搅拌混合均匀，得到乳化物；
2）将改性淀粉溶液升温至70~80℃，然后依次加入乳化物、环氧树脂、抗静电剂、防腐剂和硅醚复合消泡剂搅拌混合均匀，得到电子纱浸润剂。
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