CN110681187A - 一种消泡剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学助剂技术领域,具体公开了一种消泡剂,其制备原料至少包括:有机硅组合物10‑30份、含氢聚硅氧烷1‑10份、乙烯基聚硅氧烷1‑10份、烯丙基聚醚2‑12份、催化剂0.1‑2份、乳化剂5‑20份、增稠剂1‑5份、防腐剂1‑5份、水50‑90份;本发明通过特殊的配方及工艺制备得到消泡速度快、抑泡时间长、分散性能优异且消泡持久性能突出的有机硅消泡剂,更重要的是,本发明制备的消泡剂在高温强碱的条件下,产品稳定性佳,不易破乳、不漂油,且制备方法简单、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及化学助剂技术领域,具体涉及一种消泡剂。
背景技术
泡沫是一种普遍存在的自然现象,在热力学上也是一种不稳定体系,泡沫的出现有利有弊。在某些化工生产过程中往往会产生许多的有害泡沫,比如农药制剂的生产、食品的发酵、石油化工、造纸、污水的处理等方面。若产生的泡沫不能及时消泡,这不仅会影响产品质量,还会导致生产效率下降,使产品不能及时包装,消除泡沫最有效、最经济的方法就是添加消泡剂,可见消泡剂的研究对工业生产具有重大的意义。
目前,国内外消泡剂名目繁多,多为液体类复配产品,按类别可分为有机硅类和非硅类。其中非硅类消泡剂主要用于中低温环境中;而有机硅消泡剂是以聚硅氧烷为主要成分合成的硅脂,配以乳化剂、分散剂、增稠剂等与适量水经机械乳化而成,有机硅消泡剂是应用较为广泛的一类消泡剂。然而在实际应用中发现,有机硅消泡剂虽具有消泡能力强、抑泡时间长等优点,但是在高温强碱条件下普通的有机硅乳液容易出现破乳、漂油等现象,严重影响了在高温强碱条件下的消泡性能,还可能对产品及设备造成一定影响。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明的第一个方面提供了一种消泡剂,按重量份计,制备原料至少包括:有机硅组合物10-30份、含氢聚硅氧烷1-10份、乙烯基聚硅氧烷1-10份、烯丙基聚醚2-12份、催化剂0.1-2份、乳化剂5-20份、增稠剂1-5份、防腐剂1-5份、水50-90份。
作为本发明一种优选的技术方案,所述有机硅组合物为硅油、白炭黑和MQ硅树脂的组合。
作为本发明一种优选的技术方案,所述硅油为二甲基硅油和/或羟基硅油。
作为本发明一种优选的技术方案,所述白炭黑、硅油和MQ硅树脂的质量比为1:(15-20):(1-3)。
作为本发明一种优选的技术方案,所述烯丙基聚醚选自甲基封端烯丙基聚醚、丁基封端烯丙基聚醚、酯基封端烯丙基聚醚中的一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案,所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二辛基锡、二醋酸二丁基锡中的一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案,所述乳化剂选自非离子乳化剂、阴离子乳化剂中的一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案,所述增稠剂选自聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、羧基纤维素、黄原胶、羧甲基纤维素钠中的一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案,所述防腐剂选自苯甲酸钠、凯松中的一种或多种。
本发明的第二个方面提供了消泡剂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)有机硅组合物的制备:
将硅油和MQ硅树脂混合搅拌,加热至110-170℃,加入白炭黑,在130-190℃下保温1.5-5.5h,待温度降至35-50℃,即得。
(2)消泡剂的制备:
将有机硅组合物、含氢聚硅氧烷、乙烯基聚硅氧烷、烯丙基聚醚混合均匀,升温至60~70℃,然后加入催化剂,升温至90~110℃,在250~350rpm的搅拌条件下反应0.5~1.0h;降温至70~75℃,加入乳化剂和防腐剂,在250~350rpm的搅拌条件下混合0.3~0.6h;再加入增稠剂配制的水溶液,加入时间为0.3~0.6h,并保持温度在70~75℃,即得。
有益效果:本发明提供了一种消泡剂,通过有机硅组合物、含氢聚硅氧烷、乙烯基聚硅氧烷、烯丙基聚醚、催化剂、乳化剂、增稠剂、防腐剂等特殊的配方及工艺,不仅提高了有机硅聚合物的断链、缩合、交联反应,使得消泡剂具有消泡能力强、抑泡时间长的优点,更重要的是,本发明制备的消泡剂在高温强碱的条件下,产品稳定性佳,不易破乳、不漂油,且制备方法简单、成本低。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定,本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时,以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1至5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象,除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生,而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量,表示本发明并不限定于该具体数量,还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的,用“大约”、“约”等修饰一个数值,意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中,近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中,范围限定可以组合和/或互换,如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外,本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个,并且单数形式的要素或组分也包括复数形式,除非所述数量明显旨指单数形式。
为了解决上述技术问题,本发明的第一个方面提供了一种消泡剂,按重量份计,制备原料至少包括:有机硅组合物10-30份、含氢聚硅氧烷1-10份、乙烯基聚硅氧烷1-10份、烯丙基聚醚2-12份、催化剂0.1-2份、乳化剂5-20份、增稠剂1-5份、防腐剂1-5份、水50-90份。
在一种优选的实施方式中,所述消泡剂,按重量份计,制备原料至少包括:有机硅组合物15-25份、含氢聚硅氧烷3-8份、乙烯基聚硅氧烷3-8份、烯丙基聚醚3-9份、催化剂0.5-1.5份、乳化剂8-15份、增稠剂1.5-3份、防腐剂1.5-3份、水60-80份。
在一种最优选的实施方式中,所述消泡剂,按重量份计,制备原料至少包括:有机硅组合物20份、含氢聚硅氧烷5份、乙烯基聚硅氧烷5份、烯丙基聚醚6份、催化剂1份、乳化剂10份、增稠剂2份、防腐剂2份、水70份。
有机硅组合物
本发明所述有机硅组合物为硅油、白炭黑和MQ硅树脂的组合。
在一种优选的实施方式中,本发明所述硅油为二甲基硅油和/或羟基硅油。
二甲基硅油
本发明所述二甲基硅油是无色或浅黄色液体,无味、透明度高,具有耐热性、耐寒性、黏度随温度变化小、防水性、表面张力小、具有导热性,具有生理惰性、良好的化学稳定性。
在一种优选的实施方式中,本发明所述二甲基硅油的粘度为20000-80000mPa·s(25℃),可通过商购得到,厂家包括但不限于济南旭顺化工有限公司。
羟基硅油
本发明所述羟基硅油指端基为羟基的线性聚二甲基硅氧烷,油状液体。具有甲基硅油的特点,可用作织物、皮革、纸张的防水、柔软和防粘处理剂。
在一种优选的实施方式中,本发明所述羟基硅油中含羟基的质量百分比为3.6%-4%。
在一种更优选的实施方式中,本发明所述硅油为二甲基硅油和羟基硅油的组合物,其中二甲基硅油和羟基硅油的质量比为(1-5):1。
在一种最优选的实施方式中,本发明所述硅油为二甲基硅油和羟基硅油的组合物,其中二甲基硅油和羟基硅油的质量比为3.5:1。
白炭黑
本发明所述白炭黑为白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称,主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅和超细二氧化硅凝胶,也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。白炭黑是多孔性物质,其组成可用SiO2·nH2O表示,其中nH2O是以表面羟基的形式存在。能溶于苛性碱和氢氟酸,不溶于水、溶剂和酸(氢氟酸除外),耐高温、不燃、无味、无嗅、具有很好的电绝缘性。
在一种优选的实施方式中,本发明所述白炭黑为疏水白炭黑。
在一种实施方式中,本发明所述疏水白炭黑的制备方法为:在反应容器中加入白炭黑、碳酸铵、环己基甲基二乙氧基硅烷,其中白炭黑、碳酸铵和环己基甲基二乙氧基硅烷的质量比为(5-8):1:(1-3),在71-79℃下反应1.5-3.5h,即得。
MQ硅树脂
本发明所述MQ硅树脂是由单官能团Si-O单元(M单元"mono")与四官能团Si-O单元(SiQZ简称Q单元"quad")组成的一种有机硅树脂,具有双层结构紧密球状物。一般MQ硅树脂是粉状物,直接使用不易分散。
在一种优选的实施方式中,本发明所述MQ硅树脂中M与Q的比值为(0.5-0.8):1。
在一种优选的实施方式中,本发明所述白炭黑、硅油和MQ硅树脂的质量比为1:(15-20):(1-3)。
在一种更优选的实施方式中,本发明所述白炭黑、硅油和MQ硅树脂的质量比为1:(16-18):(1.5-2.5)。
在一种最优选的实施方式中,本发明所述白炭黑、硅油和MQ硅树脂的质量比为1:18:2。
本申请的发明人发现,通过将疏水性白炭黑、高粘度的二甲基硅油、特定羟基含量的羟基硅油、MQ硅树相组合,可增强消泡剂在强碱中的抑泡性,其可能原因是由于,在强碱条件下,MQ硅树脂中的硅羟基基团易与羟基硅油、疏水白炭黑上残余硅羟基基团发生断链、缩合、交联反应,生成具有支链、空间网络结构的聚合物,从而提高消泡剂的抑泡性,而MQ硅树脂中单官能团Si-O单元与四官能团Si-O单元的比值越小,越有利于生成稳定复杂的聚合物,同时会越利于提高消泡剂的抑泡性能,但其比值太小,则会形成非常复杂的聚合物,影响其在体系中的溶解性。而本申请的发明人在实验中发现,当控制MQ硅树脂中单官能团Si-O单元与四官能团Si-O单元的比值为(0.5-0.8):1时,消泡剂的耐碱消泡性能最佳。
含氢聚硅氧烷
本发明所述含氢聚硅氧烷又称含氢硅油,在金属触媒作用下,可在适当温度下交联,在各种集采表面形成防水膜,广泛用作织物、皮革、木材、水泥的防水剂、防粘剂或防蚀剂。
在一种优选的实施方式中,本发明所述含氢聚硅氧烷的含氢质量百分比为1.55%-3%,可通过商购得到,厂家包括但不限于武汉远成共创科技有限公司。
乙烯基聚硅氧烷
在一种优选的实施方式中,本发明所述乙烯基硅氧烷为乙烯基封端聚二甲基硅氧烷,粘度为5000-10000mPa.s(25℃)。
在一种最优选的实施方式中,本发明所述乙烯基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为5000mPa.s(25℃),可通过商购得到,厂家包括但不限于上海矽宝高新材料有限公司,牌号为MP5000。
烯丙基聚醚
在一种优选的实施方式中,本发明所述烯丙基聚醚选自甲基封端烯丙基聚醚、丁基封端烯丙基聚醚、酯基封端烯丙基聚醚中的一种或多种。
在一种最优选的实施方式中,本发明所述烯丙基聚醚为甲基封端烯丙基聚醚,可通过商购得到,厂家包括但不限于杭州杭源科技有限公司。
发明人在完成发明的过程中发现,在制备烷基聚醚改性聚有机硅氧烷的过程中加入高粘度有机硅组合物,制备的烷基聚醚改性聚有机硅氧烷与高粘度有机硅组合物形成一种互穿网络,这种互穿网络对高粘度有机硅组合物产生了一种保护作用,在强碱体系中阻止了硅氧键的断裂,也减缓了二氧化硅粒子的溶解,并且烷基长碳链的引入也提高了有机硅组合物的耐碱性能。
发明人还发现,通过使用甲基封端烯丙基聚醚,可有效地提高消泡剂的消泡消除了羟基与硅氢键等副反应的发生,提高了聚醚改性聚有机硅氧烷的质量,增加了聚硅氧烷在体系中的分散性和亲水性,使得其消泡和抑泡性能都更为出色,特别是当烯丙基聚醚与有机硅组合物的质量比为(1-6):(5-15)时,消泡剂的消泡性能最佳。
催化剂
本发明所述催化剂在化学反应里能改变反应物化学反应速率(提高或降低)而不改变化学平衡,且本身的质量和化学性质在化学反应前后都没有发生改变(固体催化剂也叫触媒)。
在一种优选的实施方式中,本发明所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二辛基锡、二醋酸二丁基锡中的一种或多种。
在一种最优选的实施方式中,本发明所述催化剂为辛酸亚锡。
乳化剂
本发明所述乳化剂是能够改善乳浊液中各种构成相之间的表面张力,使之形成均匀稳定的分散体系或乳浊液的物质。乳化剂是表面活性物质,分子中同时具有亲水基和亲油基,它聚集在油/水界面上,可以降低界面张力和减少形成乳状液所需要的能量,从而提高乳状液的能量。
在一种优选的实施方式中,本发明所述乳化剂选自非离子乳化剂、阴离子乳化剂中的一种或多种。
作为非离子乳化剂的实例,可以列举的有:山梨醇酐三油酸酯、失水山梨醇油酸酯、山梨糖醇酐单硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐三硬酯酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇油酸酯、异构十醇聚氧乙烯醚、异构十一醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚、鲸蜡硬脂醇醚-21。
作为阴离子乳化剂的实例,可以列举的有:月桂醇硫酸钠、四聚丙烯基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、硬脂酸皂、油酸皂、磷酸盐、脂肪酰-肽缩合物、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠。
在一种优选的实施方式中,本发明所述乳化剂为异构十醇聚氧乙烯醚(CAS号:61827-42-7)和十二烷基磺酸钠的复配,其中异构脂肪醇聚氧乙烯醚和十二烷基磺酸钠的质量比为1:(1-2)。
增稠剂
本发明所述增稠剂是一种流变助剂,加入增稠剂后能调节流变性,使材料增稠,赋予其良好的物理机械稳定性。
在一种优选的实施方式中,本发明所述增稠剂选自聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、羧基纤维素、黄原胶、羧甲基纤维素钠中的一种或多种。
在一种最优选的实施方式中,本发明所述增稠剂为羧甲基纤维素钠(CAS号:9004-32-4)。
防腐剂
本发明所述防腐剂为能抑制微生物活动,防止产品腐败变质的一类添加剂。
在一种优选的实施方式中,本发明所述防腐剂选自苯甲酸钠、凯松中的一种或多种。
在一种更优选的实施方式中,本发明所述防腐剂为苯甲酸钠。
本发明的第二个方面提供了一种消泡剂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)有机硅组合物的制备:
将硅油和MQ硅树脂混合搅拌,加热至110-170℃,加入白炭黑,在130-190℃下保温1.5-5.5h,待温度降至35-50℃,即得。
(2)消泡剂的制备:
将有机硅组合物、含氢聚硅氧烷、乙烯基聚硅氧烷、烯丙基聚醚混合均匀,升温至60~70℃,然后加入催化剂,升温至90~110℃,在250~350rpm的搅拌条件下反应0.5~1.0h;降温至70~75℃,加入乳化剂和防腐剂,在250~350rpm的搅拌条件下混合0.3~0.6h;再加入增稠剂配制的水溶液,加入时间为0.3~0.6h,并保持温度在70~75℃,即得。
在一种优选的实施方式中,所述增稠剂配置的水溶液的浓度为0.3‰-0.4‰。
有必要在此指出的是,以下实施例只用于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
另外,如果没有其它说明,所用原料都是市售的,购于国药化学试剂。
实施例
实施例1
实施例1提供了一种消泡剂,按重量份计,制备原料至少包括:有机硅组合物20份、含氢聚硅氧烷5份、乙烯基聚硅氧烷5份、烯丙基聚醚6份、催化剂1份、乳化剂10份、增稠剂2份、防腐剂2份、水70份。
所述有机硅组合物为硅油、疏水白炭黑、MQ硅树脂的组合,其中白炭黑、硅油和MQ硅树脂的重量比为1:18:2。
所述硅油为二甲基硅油和羟基硅油的组合物,其中二甲基硅油和羟基硅油的质量比为3.5:1。
所述二甲基硅油的粘度为50000mPa·s(25℃),购买厂家为济南旭顺化工有限公司。
所述羟基硅油的羟基质量百分数为3.8%,购买厂家为广州浦泰新材料有限公司。
所述MQ硅树脂中M与Q的比值为0.6:1,可通过商购得到,厂家为莱阳圣邦有机硅科技有限公司。
所述疏水白炭黑的制备方法为:在反应容器中加入白炭黑、碳酸铵、环己基甲基二乙氧基硅烷,其中白炭黑、碳酸铵和环己基甲基二乙氧基硅烷的质量比为6:1:2,在75℃下反应2h,即得。
所述含氢聚硅氧烷的含氢质量百分比为2%,购买厂家为武汉远成共创科技有限公司。
所述乙烯基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为5000mPa.s(25℃),购买厂家为上海矽宝高新材料有限公司,牌号为MP5000。
所述烯丙基聚醚为甲基封端烯丙基聚醚,购买厂家为杭州杭源科技有限公司。
所述催化剂为辛酸亚锡。
所述乳化剂为异构十醇聚氧乙烯醚(CAS号:61827-42-7)和十二烷基磺酸钠的复配,其中异构脂肪醇聚氧乙烯醚和十二烷基磺酸钠的质量比为1:1.5。
所述增稠剂为羧甲基纤维素钠(CAS号:9004-32-4)。
所述防腐剂为苯甲酸钠。
消泡剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)有机硅组合物的制备:
将硅油和MQ硅树脂混合搅拌,加热至150℃,加入白炭黑,在160℃下保温4h,待温度降至45℃,即得。
(2)消泡剂的制备:
将有机硅组合物、含氢聚硅氧烷、乙烯基聚硅氧烷、烯丙基聚醚混合均匀,升温至65℃,然后加入催化剂,升温至100℃,在300rpm的搅拌条件下反应0.8h;降温至72℃,加入乳化剂和防腐剂,在300rpm的搅拌条件下混合0.5h;再加入增稠剂配制的水溶液,加入时间为0.4h,并保持温度在72℃,即得。
实施例2
实施例2提供了一种消泡剂,按重量份计,制备原料至少包括:有机硅组合物10份、含氢聚硅氧烷1份、乙烯基聚硅氧烷1份、烯丙基聚醚2份、催化剂0.1份、乳化剂5份、增稠剂1份、防腐剂1份、水50份。
所述有机硅组合物为硅油、疏水白炭黑、MQ硅树脂的组合,其中白炭黑、硅油和MQ硅树脂的重量比为1:18:2。
所述硅油为二甲基硅油和羟基硅油的组合物,其中二甲基硅油和羟基硅油的质量比为3.5:1。
所述二甲基硅油的粘度为50000mPa·s(25℃),购买厂家为济南旭顺化工有限公司。
所述羟基硅油的羟基质量百分数为3.8%,购买厂家为广州浦泰新材料有限公司,型号为PMX-0930。
所述MQ硅树脂中M与Q的比值为0.6:1,可通过商购得到,厂家为莱阳圣邦有机硅科技有限公司,型号为102。
所述疏水白炭黑的制备方法为:在反应容器中加入白炭黑、碳酸铵、环己基甲基二乙氧基硅烷,其中白炭黑、碳酸铵和环己基甲基二乙氧基硅烷的质量比为6:1:2,在75℃下反应2h,即得。
所述含氢硅油的含氢质量百分比为2%,购买厂家为武汉远成共创科技有限公司。
所述乙烯基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为5000mPa.s(25℃),购买厂家为上海矽宝高新材料有限公司,牌号为MP5000。
所述烯丙基聚醚为甲基封端烯丙基聚醚,购买厂家为杭州杭源科技有限公司。
所述催化剂为辛酸亚锡。
所述乳化剂为异构十醇聚氧乙烯醚(CAS号:61827-42-7)和十二烷基磺酸钠的复配,其中异构脂肪醇聚氧乙烯醚和十二烷基磺酸钠的质量比为1:1.5。
所述增稠剂为羧甲基纤维素钠(CAS号:9004-32-4)。
所述防腐剂为苯甲酸钠。
消泡剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)有机硅组合物的制备:
将硅油和MQ硅树脂混合搅拌,加热至150℃,加入白炭黑,在160℃下保温4h,待温度降至45℃,即得。
(2)消泡剂的制备:
将有机硅组合物、含氢聚硅氧烷、乙烯基聚硅氧烷、烯丙基聚醚混合均匀,升温至65℃,然后加入催化剂,升温至100℃,在300rpm的搅拌条件下反应0.8h;降温至72℃,加入乳化剂和防腐剂,在300rpm的搅拌条件下混合0.5h;再加入增稠剂配制的水溶液,加入时间为0.4h,并保持温度在72℃,即得。
实施例3
实施例3提供了一种消泡剂,按重量份计,制备原料至少包括:有机硅组合物30份、含氢聚硅氧烷10份、乙烯基聚硅氧烷10份、烯丙基聚醚12份、催化剂2份、乳化剂20份、增稠剂5份、防腐剂5份、水90份。
所述有机硅组合物为硅油、疏水白炭黑、MQ硅树脂的组合,其中白炭黑、硅油和MQ硅树脂的重量比为1:18:2。
所述硅油为二甲基硅油和羟基硅油的组合物,其中二甲基硅油和羟基硅油的质量比为3.5:1。
所述二甲基硅油的粘度为50000mPa·s(25℃),购买厂家为济南旭顺化工有限公司。
所述羟基硅油的羟基质量百分数为3.8%,购买厂家为广州浦泰新材料有限公司,型号为PMX-0930。
所述MQ硅树脂中M与Q的比值为0.6:1,可通过商购得到,厂家为莱阳圣邦有机硅科技有限公司,型号为102。
所述疏水白炭黑的制备方法为:在反应容器中加入白炭黑、碳酸铵、环己基甲基二乙氧基硅烷,其中白炭黑、碳酸铵和环己基甲基二乙氧基硅烷的质量比为6:1:2,在75℃下反应2h,即得。
所述含氢硅油的含氢质量百分比为2%,购买厂家为武汉远成共创科技有限公司。
所述乙烯基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为5000mPa.s(25℃),购买厂家为上海矽宝高新材料有限公司,牌号为MP5000。
所述烯丙基聚醚为甲基封端烯丙基聚醚,购买厂家为杭州杭源科技有限公司。
所述催化剂为辛酸亚锡。
所述乳化剂为异构十醇聚氧乙烯醚(CAS号:61827-42-7)和十二烷基磺酸钠的复配,其中异构脂肪醇聚氧乙烯醚和十二烷基磺酸钠的质量比为1:1.5。
所述增稠剂为羧甲基纤维素钠(CAS号:9004-32-4)。
所述防腐剂为苯甲酸钠。
消泡剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)有机硅组合物的制备:
将硅油和MQ硅树脂混合搅拌,加热至150℃,加入白炭黑,在160℃下保温4h,待温度降至45℃,即得。
(2)消泡剂的制备:
将有机硅组合物、含氢聚硅氧烷、乙烯基聚硅氧烷、烯丙基聚醚混合均匀,升温至65℃,然后加入催化剂,升温至100℃,在300rpm的搅拌条件下反应0.8h;降温至72℃,加入乳化剂和防腐剂,在300rpm的搅拌条件下混合0.5h;再加入增稠剂配制的水溶液,加入时间为0.4h,并保持温度在72℃,即得。
实施例4
与实施例1的区别在于,所述有机硅组合物为硅油、疏水白炭黑、MQ硅树脂的组合,其中白炭黑、硅油和MQ硅树脂的重量比为1:18:5。
实施例5
与实施例1的区别在于,所述有机硅组合物为硅油、疏水白炭黑、MQ硅树脂的组合,其中白炭黑、硅油和MQ硅树脂的重量比为1:18:0.5。
实施例6
与实施例1的区别在于,所述硅油中无羟基硅油。
实施例7
与实施例1的区别在于,所述硅油中无疏水白炭黑。
实施例8
与实施例1的区别在于,所述有机硅组合物中无含氢聚硅氧烷。
实施例9
与实施例1的区别在于,所述有机硅组合物中无甲基封端烯丙基聚醚。
实施例10
与实施例1的区别在于,所述烯丙基聚醚为羟基封端烯丙基聚醚。
实施例11
与实施例1的区别在于,所述含氢聚硅氧烷的含氢质量百分比为1%,购买厂家为武汉远成共创科技有限公司。
实施例12
与实施例1的区别在于,所述羟基硅油的羟基质量百分比为2%,购买厂家为广州浦泰新材料有限公司。
实施例13
与实施例1的区别在于,所述MQ硅树脂中M与Q的比值为1:1,购买厂家为莱阳圣邦有机硅科技有限公司。
性能评价
1.消泡能力测试:
将实施例1至实施例13所制备的消泡剂分别配置成质量浓度为1%的消泡剂溶液,发泡溶液为采用立白洗洁精配置的质量浓度为5‰的水溶液;
测试方法如下:
取50mL发泡溶液于带刻度和磨口塞子的锥形瓶中(最大容量为250mL),猛烈快速上下震荡50次,加入消泡剂溶液5mL,记录加入消泡剂溶液至泡沫第一次完全消干净的时间,(每个实施例制备的消泡剂分别连续测试6次)测试结果如下表1所示。
表1
2.耐碱性能的测试
将实施例1至实施例13所制备的消泡剂分别配置成质量浓度为1%的消泡剂溶液,配置质量浓度为30%的氢氧化钠溶液,量取100mL,然后加入消泡剂溶液20mL,升温并煮沸,分别记录消泡剂的析出温度,以及80℃和煮沸时的析出情况,测试结果如下表2所示。其中“0”表示无析出,“+”表示有析出,“+”越多表示析出越严重。
表2
Claims (10)
1.一种消泡剂,其特征在于,按重量份计,制备原料至少包括:有机硅组合物10-30份、含氢聚硅氧烷1-10份、乙烯基聚硅氧烷1-10份、烯丙基聚醚2-12份、催化剂0.1-2份、乳化剂5-20份、增稠剂1-5份、防腐剂1-5份、水50-90份。
2.根据权利要求1所述的消泡剂,其特征在于,所述有机硅组合物为硅油、白炭黑和MQ硅树脂的组合。
3.根据权利要求1或2所述的消泡剂,其特征在于,所述硅油为二甲基硅油和/或羟基硅油。
4.根据权利要求2所述的消泡剂,其特征在于,所述白炭黑、硅油和MQ硅树脂的质量比为1:(15-20):(1-3)。
5.根据权利要求1所述的消泡剂,其特征在于,所述烯丙基聚醚选自甲基封端烯丙基聚醚、丁基封端烯丙基聚醚、酯基封端烯丙基聚醚中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的消泡剂,其特征在于,所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二辛基锡、二醋酸二丁基锡中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的消泡剂,其特征在于,所述乳化剂选自非离子乳化剂、阴离子乳化剂中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的消泡剂,其特征在于,所述增稠剂选自聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、羧基纤维素、黄原胶、羧甲基纤维素钠中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的消泡剂,其特征在于,所述防腐剂选自苯甲酸钠、凯松中的一种或多种。
10.根据权利要求1-9任一项所述的消泡剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)有机硅组合物的制备:
将硅油和MQ硅树脂混合搅拌,加热至110-170℃,加入白炭黑,在130-190℃下保温1.5-5.5h,待温度降至35-50℃,即得。
(2)消泡剂的制备:
将有机硅组合物、含氢聚硅氧烷、乙烯基聚硅氧烷、烯丙基聚醚混合均匀,升温至60~70℃,然后加入催化剂,升温至90~110℃,在250~350rpm的搅拌条件下反应0.5~1.0h;降温至70~75℃,加入乳化剂和防腐剂,在250~350rpm的搅拌条件下混合0.3~0.6h;再加入增稠剂配制的水溶液,加入时间为0.3~0.6h,并保持温度在70~75℃,即得。
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