CN113797599B - 一种有机硅消泡组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机硅消泡组合物，首先将乙烯基聚有机硅氧烷与含氢聚有机硅氧烷按照一定摩尔比进行反应，然后滴加加入反应控制剂，最后将上述聚合物混合硅树脂、二氧化硅等填料制备有机硅消泡组合物。采用滴加反应控制剂的方法制备消泡组合物，反应温和易控，解决了反应物易凝胶和活性物存放不稳定等问题，且制备的活性物在高温强碱体系中具有良好、持久的消抑泡性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅消泡组合物，属于精细化工技术领域。
背景技术
根据消泡活性物的不同，消泡剂分为矿物油型、聚醚型和有机硅类等几种主要类型。与其他类型消泡剂相比，有机硅类消泡剂化学性能稳定，副作用小，同时在用量很低的情况下也有很好的消泡能力和持久的抑泡能力，因而备受青睐。
早期的有机硅类消泡活性物是由聚二甲基硅氧烷和二氧化硅经过特定加工工艺处理得到的，如US3383327介绍的消泡组合物就是这样的，但是由于其不能持久抑泡，即抑泡性能差，因此，国内外的研究人员都对其性能进行了大规模的拓展研究。US4338217A1用烷氧基聚硅氧烷代替普通聚硅氧烷与二氧化硅粒子混合处理制得消泡组合物；US4741861将端乙烯基硅油、端含氢硅油、甲基硅油、填料等物质混合后在铂催化下反应制备消泡物质；EP0516109通过加热包括下述组分的混合物制备消泡组合物：三甲基甲硅烷基封端的硅油、乙烯基二甲基甲硅烷基封端的硅油、二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物、三甲基硅烷氧基硅酸酯、二氧化硅、铂催化剂；CN101454061将乙烯基硅油、含氢硅油、填料混合后加入族金属催化剂加成反应，反应得到部分凝胶的混合物再施加强剪切力处理得到用于黑液等碱性体系中的消泡物质；CN103275493中通过一种基于含氢聚有机硅氧烷和有机硅树脂反应，再加入羟基聚有机硅氧烷，经疏水粒子混合处理，得到有机硅组合物；CN102489048B通过含氢聚有机硅氧烷和乙烯基聚有机硅氧烷反应，并在其中引入聚醚改性聚硅氧烷，与二氧化硅、有机硅树脂混合处理制备消泡组合物；CN104436766A将二甲基氢基封端乙烯基聚有机硅氧烷与含氢聚有机硅氧烷发生氢硅烷化反应并进行碱处理，形成具有空间结构的流动态交联聚合物；CN104274998A使用含氢聚有机硅氧烷和有机硅树脂、不饱和烃发生加成反应后再加入一种含有活性基团的交联剂、二氧化硅经加工处理得到的交联网状结构的聚合物；CN102698475B将含氢聚有机硅氧烷和α-烯烃、乙烯基聚有机硅氧烷反应，得烷基改性聚有机硅氧烷，并加入二氧化硅、有机硅树脂以及氨基聚有机硅氧烷混合处理得到消泡组合物。
现有专利提及的方法依然存在一些问题，如消泡性能有所提高，但性能不够持久；利用氢硅烷化反应制备活性物，有溶剂存在时，制备的有机硅消泡活性物消抑泡性能不够持久；若不使用溶剂，则反应速度难以控制，极易出现凝胶现象；活性物存放不稳定，放置过程中粘度继续增大，后续乳化制备乳液困难等问题。
发明内容
本发明涉及一种有机硅消泡组合物，首先将乙烯基聚有机硅氧烷与含氢聚有机硅氧烷按照一定摩尔比进行反应，然后滴加加入反应控制剂，最后将上述聚合物混合硅树脂、二氧化硅等填料制备有机硅消泡组合物。采用滴加反应控制剂的方法制备消泡组合物，反应温和易控，解决了反应物易凝胶和活性物存放不稳定等问题，且制备的活性物在高温强碱体系中具有良好、持久的消抑泡性能。
本发明所述的有机硅消泡组合物由以下物质组成：
A.乙烯基聚有机硅氧烷
所述乙烯基聚有机硅氧烷指的是至少含有一个与硅键合的乙烯基基团，至少一种结构式如下的乙烯基聚有机硅氧烷：
（Ⅰ）
其中Me为甲基；R1与R2为烃基，包括烷基，选自甲基 、乙基、正丙基、正丁基、异丁基、正戊基、环戊基、正己基、正庚基、正辛基、异辛基、正壬基、正癸基、正十二烷基和正十八烷基，芳基，选自苯基、苯甲基，烯烃基，选自乙烯基、烯丙基，其中R1与R2相同或不同，且R1与R2中乙烯基基团数量不少于1；下标a为2 ~ 380的整数，下标b为50 ~ 1500的整数，所述乙烯基聚有机硅氧烷在25℃下的运动粘度范围在2000 ~ 100,000mPa.s之间。
B. 有机硅树脂
所述的有机硅树脂为由链节R3 3SiOl/2（有机硅化学中称为M单元）和链节SiO4/2(Q单元)组成的MQ树脂，二者之间的摩尔比为0.4：1.0～1.2：1.0；所述的M单元R3 3SiOl/2中的R3相同或不同，取值选自氢原子、一价的取代或非取代的碳原子数为1～20的烷基。
C. 含氢聚有机硅氧烷
所述含氢聚有机硅氧烷为至少一种结构式如下的含氢聚有机硅氧烷：
（Ⅲ）
其中Me为甲基；R5可以相同或者不同，为氢原子或单价的、取代或未被取代的、饱和的或不饱和的、具有1~30个碳原子的烃基，且R5为氢原子的数量≥1；下标e为2 ~ 20的整数；下标f为10 ~ 350的整数，所述含氢聚有机硅氧烷在25℃下的运动粘度在50-200mPa.s之间。
D. 催化剂
催化剂是用来促进硅氢加成反应的贵金属催化剂，选自铂-醇络合物、铂-烯烃络合物、铂-醇盐络合物、铂-醚络合物、铂-酮络合物、氯铂酸浓度为1%的氯铂酸异丙醇溶液、铑-醇络合物、铑-醇盐络合物，优选铂含量为1%的氯铂酸异丙醇溶液。
E. 二氧化硅
所述二氧化硅为疏水沉淀法二氧化硅。
F. 反应控制剂
所述的反应控制剂选自含氢聚有机硅氧烷、乙烯基聚有机硅氧烷，其中含氢聚有机硅氧烷的粘度为10-100mPa.s；乙烯基聚有机硅氧烷的粘度为300-1500mPa.s。
反应过程中：乙烯基聚有机硅氧烷A和含氢聚有机硅氧烷B的摩尔比为0.8:1.2-1.2:0.8；以乙烯基聚有机硅氧烷A和含氢聚有机硅氧烷B质量为100份来计，有机硅树脂用量占二者总质量的1-15份；二氧化硅用量占二者总质量的0.5-10份；催化剂用量占二者总质量的0.001-0.002份；反应控制剂用量占二者总质量的5-15份；
所述有机硅消泡组合物制备过程如下：
（1）将乙烯基聚有机硅氧烷、含氢聚有机硅氧烷加入反应容器中，混合搅匀并升温至70℃加入催化剂，在70~100℃下反应0.5~1h；
（2）将步骤1中的组合物温度控制在70~150℃之间，向反应容器内滴加反应控制剂，滴加时间为0.5-1h，滴加完毕后继续保温1h；
（3）继步骤（2）完成后，向容器中加入有机硅树脂、二氧化硅混合均匀并于70~150℃下搅拌1~2h，冷却至室温，得到有机硅消泡组合物。
具体实施方式
实施例1
（1）将1000份(Me)3SiO(MeViSiO)2 [(Me)2SiO]370Si(Me)3乙烯基聚有机硅氧烷（1000mPa.s）、71.4份H(Me)2SiO(MeHSiO)20[(Me)2SiO]9Si(Me)2H含氢聚有机硅氧烷（20mPa.s）加入反应容器中，混合搅匀并升温至70℃加入1.1份氯铂酸异丙醇溶液，在70℃下反应0.5h；（2）将步骤（1）中的组合物温度控制在70℃之间，向反应容器内滴加53.6份含氢聚有机硅氧烷(10mPa.s)，滴加时间为0.5h，滴加完毕后继续保温1h；继步骤（2）完成后，向容器中加入10.7份有机硅树脂(摩尔比为0.4:1.0)、53.6份二氧化硅（50m2/g）混合均匀并于70℃下搅拌1h，冷却至室温，得到有机硅消泡组合物。
实施例2
（1）将1000份Vi(Me)2SiO(Me2SiO)380[(Me)2SiO]1500Si(Me)3乙烯基聚有机硅氧烷（100,000mPa.s）、1014.4份H(Me)2SiO(Me2SiO)2[(Me)2SiO]123Si(Me)3含氢聚有机硅氧烷（200mPa.s）加入反应容器中，混合搅匀并升温至100℃加入4.0份铂-烯烃络合物，在100℃下反应1h；（2）将步骤（1）中的组合物温度控制在100℃之间，向反应容器内滴加302.2份含氢聚有机硅氧烷(100mPa.s)，滴加时间为1h，滴加完毕后继续保温1h；继步骤（2）完成后，向容器中加入302.2份有机硅树脂(摩尔比为1.2:1.0)、10.1份二氧化硅（300m2/g）混合均匀并于100℃下搅拌2h，冷却至室温，得到有机硅消泡组合物。
实施例3
（1）将1000份Vi(Me)2SiO(Me2SiO)100[(Me)2SiO]564Si(Me)2Vi乙烯基聚有机硅氧烷（5000mPa.s）、51.4份H(Me)2SiO(Me2SiO)10[(Me)2SiO]40Si(Me)2H含氢聚有机硅氧烷（50mPa.s）加入反应容器中，混合搅匀并升温至80℃加入1.6份铂-醚络合物，在80℃下反应1h；（2）将步骤（1）中的组合物温度控制在80℃之间，向反应容器内滴加105.1份乙烯基聚有机硅氧烷(300mPa.s)，滴加时间为0.5h，滴加完毕后继续保温1h；继步骤（2）完成后，向容器中加入84.1份有机硅树脂(摩尔比为0.8:1.0)、105.1份二氧化硅（200m2/g）混合均匀并于80℃下搅拌1h，冷却至室温，得到有机硅消泡组合物。
实施例4
（1）将1000份(Me)3SiO(MeViSiO)10[(Me)2SiO]1225Si(Me)3乙烯基聚有机硅氧烷（30000mPa.s）、65.4份H(Me)2SiO(MeHSiO)5[(Me)2SiO]75Si(Me)2H含氢聚有机硅氧烷（100mPa.s）加入反应容器中，混合搅匀并升温至90℃加入1.1份铂-酮络合物，在90℃下反应0.5h；（2）将步骤（1）中的组合物温度控制在150℃之间，向反应容器内滴加85.2份乙烯基聚有机硅氧烷(1500mPa.s)，滴加时间为1h，滴加完毕后继续保温1h；继步骤（2）完成后，向容器中加入53.3份有机硅树脂(摩尔比为0.6:1.0)、85.2份二氧化硅（100m2/g）混合均匀并于150℃下搅拌1.5h，冷却至室温，得到有机硅消泡组合物。
对比例1
（1）将1000份(Me)3SiO(MeViSiO)2 [(Me)2SiO]370Si(Me)3乙烯基聚有机硅氧烷（1000mPa.s）、71.4份H(Me)2SiO(MeHSiO)20[(Me)2SiO]9Si(Me)2H含氢聚有机硅氧烷（20mPa.s）加入反应容器中，混合搅匀并升温至70℃加入1.1份氯铂酸异丙醇溶液，在70℃下反应0.5h；（2）将步骤（1）中的组合物温度控制在70℃之间，向容器中加入10.7份有机硅树脂(摩尔比为0.4:1.0)、107.2份二氧化硅（50m2/g）混合均匀并于70℃下搅拌1h，冷却至室温，得到有机硅消泡组合物。
有机硅消泡组合物的性能测试
消抑泡性能对比：
以0.5%（质量百分比）的十二烷基苯磺酸钠水溶液为起泡介质，采用摇瓶方法测试。测试方法如下：往100mL具塞量筒中加入上述起泡介质50mL，然后再加入0.050g的消泡组合物，在垂直方向上摇振50次后静置，记录泡沫消至出现液面时间T 50 ，再摇振50次记录泡沫消至液面出现的时间T 100 ，直至总摇瓶次数达到400次为止，时间越短，则消泡剂组合物消抑泡效果越好。结果如表1所示：
表1 有机硅消泡组合物的消抑泡性能对比
Claims (2)
1.一种有机硅消泡组合物，由以下组分组成：
A.乙烯基聚有机硅氧烷
所述乙烯基聚有机硅氧烷指的是至少含有一个与硅键合的乙烯基基团，至少一种结构式如下的乙烯基聚有机硅氧烷：
其中Me为甲基；R1与R2选自烷基、烯烃基、芳基；其中烷基选自甲基 、乙基、正丙基、正丁基、异丁基、正戊基、环戊基、正己基、正庚基、正辛基、异辛基、正壬基、正癸基、正十二烷基和正十八烷基；芳基选自苯基、苯甲基；烯烃基选自乙烯基、烯丙基；其中R1与R2相同或不同，且R1与R2中乙烯基基团数量不少于1；下标a为2 ~ 380的整数，下标b为50 ~ 1500的整数，所述乙烯基聚有机硅氧烷在25℃下的运动粘度范围在2000 ~ 100,000mPa.s之间；
B. 有机硅树脂
所述的有机硅树脂为由链节R3 3SiOl/2和链节SiO4/2组成的有机硅树脂，链节R3 3SiOl/2为M单元，链节SiO4/2为Q单元，二者之间的摩尔比为0.4：1.0～1.2：1.0；所述的M单元R3 3SiOl/2中的R3相同或不同，取值选自氢原子、一价的取代或非取代的碳原子数为1～20的烷基；
C. 含氢聚有机硅氧烷
所述含氢聚有机硅氧烷为至少一种结构式如下的含氢聚有机硅氧烷：
其中Me为甲基；R5可以相同或者不同，为氢原子或单价的、取代或未被取代的、饱和的或不饱和的、具有1~30个碳原子的烃基，且R5为氢原子的数量≥1；下标e为2 ~ 20的整数；下标f为10 ~ 350的整数，所述含氢聚有机硅氧烷在25℃下的运动粘度在50-200mPa.s之间；
D. 催化剂
催化剂是用来促进硅氢加成反应的贵金属催化剂，选自铂-醇络合物、铂-烯烃络合物、铂-醇盐络合物、铂-醚络合物、铂-酮络合物、氯铂酸浓度为1%的氯铂酸异丙醇溶液、铑-醇络合物、铑-醇盐络合物任意一种；
E. 二氧化硅
所述二氧化硅为疏水沉淀法二氧化硅，比表面积为50-300m2/g；
F. 反应控制剂
所述的反应控制剂选自含氢聚有机硅氧烷、乙烯基聚有机硅氧烷任意一种，其中含氢聚有机硅氧烷的粘度为10-100mPa.s；乙烯基聚有机硅氧烷的粘度为300-1500mPa.s；
反应过程中：乙烯基聚有机硅氧烷和含氢聚有机硅氧烷的摩尔比为0.8:1.2-1.2:0.8；以乙烯基聚有机硅氧烷和含氢聚有机硅氧烷质量为100份来计，有机硅树脂用量占二者总质量的1-15份；二氧化硅用量占二者总质量的0.5-10份；催化剂用量占二者总质量的0.001-0.002份；反应控制剂用量占二者总质量的5-15份；
所述有机硅消泡组合物制备过程如下：
（1）将乙烯基聚有机硅氧烷、含氢聚有机硅氧烷加入反应容器中，混合搅匀并升温至70℃加入催化剂，在70~100℃下反应0.5~1h；
（2）将步骤1中的组合物温度控制在70~150℃之间，向反应容器内滴加反应控制剂，滴加时间为0.5-1h，滴加完毕后继续保温1h；
（3）继步骤（2）完成后，向容器中加入有机硅树脂、二氧化硅混合均匀并于70~150℃下搅拌1~2h，冷却至室温，得到有机硅消泡组合物。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅消泡组合物，其特征在于所述的催化剂为氯铂酸浓度为1%的氯铂酸异丙醇溶液。
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