KR100503563B1 - 분산가능한실리콘조성물및이를사용하는발포억제방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리오가노실록산(i), 규소 화합물(ii), 임의의 충전재(iii), 및 기타 성분들의 반응을 촉진시키기 위한 촉매량의 화합물(iv)을 반응시킴으로써 제조한 실리콘 조성물(I); 및 광유(II)를 포함하는 분산 가능한 실리콘 조성물에 관한 것이다. 광유는 실리콘 조성물(I)용 분산제로서 효과적이다. 광유 함유 조성물 제품은 취급하기가 보다 용이하고, 보다 적은 폐기물을 배출하며, 광유 기재의 제형물 내에 보다 효율적으로 분산된다.

Description

분산 가능한 실리콘 조성물 및 이를 사용하는 발포 억제방법
본 발명은 실리콘 조성물과 광유와의 블렌드(blend)를 포함하는 분산 가능한 실리콘 조성물에 관한 것이다.
발포 방지제 또는 탈포제(deformer)로서의 각종 실리콘 함유 조성물의 용도는 공지되어 있다. 이와 관련해서, 이러한 기술은 거의 예측 불가능하며, 약간의 변형만으로도 상기 조성물의 성능에 큰 변화를 줄 수 있다는 사실은 널리 인정되어 왔다. 이들 조성물의 대부분은 종종 소량의 실리카 충전재와 함께 실리콘 유체(일반적으로, 디메틸폴리실록산)를 함유한다. 또한, 이들 조성물은 발포 억제를 개선시키거나 안정한 특성을 부여하기 위해 각종 계면활성제 또는 분산제를 포함할 수 있다.
발포 억제제로서 유용한 실리콘 조성물은 선행 기술에 교시되어 있다. 예를 들면, 다음의 미국 특허가 일반적으로 대표적인 것들이다: 미국 특허공보 제4,639,489호, 미국 특허공보 제4,690,713호, 미국 특허공보 제4,749,740호, 미국 특허공보 제4,978,471호, 미국 특허공보 제4,983,316호, 미국 특허공보 제5,283,004호 및 미국 특허공보 제5,442,010호. 유사한 국제적인 문헌으로는 유럽 공개특허공보 제0 217 501호, 캐나다 특허 제2,110,523호, 영국 특허 제1,224,026호 및 영국 특허 제1,496,011호가 있다.
현재 놀랍게도, 광유가 실리콘 조성물에 대한 효과적인 분산제임이 밝혀졌다.
본 발명의 목적은 기포 생성 시스템에서 유리하게 사용되는 실리콘 조성물을 제조하는 것이다.
본 발명의 추가의 목적은 발포 거동이 크게 억제되는 실리콘 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 안정하며 용이하게 분산시킬 수 있는 실리콘 조성물을 기대하지 않게 제공하는 것이다.
본 발명은,
25℃에서의 점도가 20 내지 100,000mm2/s인 식 R1 aSiO(4-a)/2의 폴리오가노실록산(A)(여기서, R1은 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소 또는 할로겐화 탄화수소 그룹이고, a는 1.9 내지 2.2의 평균치를 갖는다); 25℃에서의 점도가 200 내지 100 x 106mm2/s인 화학식 R2 b(R3O)cSiO(4-b-c)/2의 폴리오가노실록산(B)(여기서, R2는 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소 또는 할로겐화 탄화수소 그룹이고, R3은 수소원자이거나 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소 그룹이고, b는 1.9 내지 2.2의 평균치를 갖고, c는 각 분자내에 하나 이상의 -OR3 그룹을 제공하기에 충분한 수치이고, 이러한 하나 이상의 -OR3 그룹은 분자 쇄의 말단에 존재한다); 및 이러한 화합물(A)와 화합물(B)와의 혼합물(C) 중에서 선택된 하나 이상의 폴리오가노실록산(i) 100중량부,
화학식 R4 dSiX4-d의 유기 규소 화합물(a)(여기서, R4는 탄소수 1 내지 5의 1가 탄화수소 그룹이고, X는 할로겐 원자 및 가수분해 가능한 그룹 중에서 선택되고, d는 1 이하의 평균값을 갖는다); 화합물(a)의 부분 가수분해된 축합물(b); (CH3)3SiO1/2 단위 및 SiO4/2 단위를 0.4:1 내지 1.2:1의 몰 비로 포함하는 실록산 수지(c); 및 이러한 화합물(c)와 화합물(a) 또는 화합물(b)와의 축합물(d) 중에서 선택된 하나 이상의 규소 화합물(ii) 0.5 내지 20중량부 및
성분(i)과 성분(ii)의 반응을 촉진시키기 위한 촉매량의 화합물(iii)을 포함하는 혼합물을 50 내지 300℃의 온도에서 반응시킴으로써 제조한 실리콘 조성물(I)과, 및
광유(II)와의 블렌드를 포함하는 분산 가능한 실리콘 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 조성물은 편의상 실리콘 조성물(I)과 광유(II)를 포함한다. 성분(I)은 폴리오가노실록산(i), 규소 화합물(ii) 및 기타 성분들의 반응을 촉진시키기 위한 촉매량의 화합물(iii)을 반응시킴으로써 제조한다.
성분(i)은 25℃에서의 점도가 20 내지 100,000mm2/s(centistoke)인 화학식 R1 aSiO(4-a)/2의 실록산 단위를 포함하는 폴리오가노실록산(A) 중에서 선택될 수 있다. 폴리오가노실록산(A)의 유기 그룹 R1은 동일하거나 상이한 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소 또는 할로겐화 탄화수소 그룹이다. 이의 특정한 예들은 당해 분야에 널리 공지되어 있으며, 몌틸, 에틸, 프로필, 부틸, 옥틸, 트리플루오로프로필, 페닐, 2-페닐에틸 및 비닐 그룹을 포함한다. 메틸 그룹이 특히 바람직하다. 상기 식에서, a는 1.9 내지 2.2의 수치를 갖는다. 특히 바람직한 폴리오가노실록산(A)는 25℃에서의 점도가 350 내지 15,000mm2/s인 트리메틸실릴 말단화된 폴리디메틸실록산이다.
또한, 성분(i)는 25℃에서의 점도가 200 내지 100 x 106mm2/s인 화학식 R2 b(R3O)cSiO(4-b-c)/2(여기서, R2는 R1에 대해 정의된 바와 같은 1가 탄화수소 또는 할로겐화 탄화수소 그룹 중에서 독립적으로 선택되고, R3은 수소원자 또는 R2이고, -OR3 그룹은 폴리오가노실록산의 분자 쇄 말단 중의 하나에 하나 이상이 존재한다. b의 수치는 1.9 내지 2.2이고, c는 각 분자내에 하나 이상의 -OR3 그룹을 제공할 수 있는 수치이다)의 실록산 단위를 포함하는 폴리오가노실록산(B) 중에서 선택될 수 있다. 특히 바람직한 폴리오가노실록산(B)는 25℃에서의 점도가 1,000 내지 50,000mm2/s인 하이드록시 말단화된 폴리디메틸실록산이다. 성분(i)는 또한 임의 비율로 화합물(A)와 화합물(B)를 혼합한 혼합물(C)일 수 있다.
성분(ii)는 (a) 내지 (d) 중에서 선택된 하나 이상의 규소 화합물이다. (a)는 식 R4 dSiX4-d의 유기 규소 화합물[여기서, R4는 탄소수 1 내지 5의 1가 탄화수소 그룹이고, X는 할로겐 원자 또는 -OR5 또는 -OR6OR7(여기서, R6은 탄소수 1 내지 5의 2가 탄화수소 그룹이고, R5 및 R7은 각각 수소원자 또는 탄소수 1 내지 5의 1가 탄화수소 0그룹이다)과 같은 가수분해 가능한 그룹이고, d의 평균치는 1 이하이다]이다. (b)는 화합물(a)의 부분적으로 가수분해된 축합물이다. (c)는 (CH3)3SiO1/2 단위 및 SiO2 단위를 0.4:1 내지 1.2:1의 비율로 포함하는 실록산 수지이다. (d)는 실록산 수지(c)와 화합물(a) 또는 화합물(b)와의 축합물이다. 바람직한 성분(ii)는 알킬 그룹의 탄소수가 1 내지 5인 알킬 폴리실리케이트(예: 메틸 폴리실리케이트, 에틸 폴리실리케이트 및 프로필 폴리실리케이트) 또는 실록산 수지(c) 중에서 선택된다. 가장 바람직하게는, 성분(ii)는 에틸 폴리실리케이트이거나, (CH3)3SiO1/2 단위 및 SiO2 단위를 약 0.4:1 내지 1.2:1의 몰 비로 포함하는 실록산 수지 공중합체이다.
성분(iii)은 기타 성분의 반응을 촉진시키기 위한 촉매로서 사용되는 화합물이다. 축합반응 또는 재배열/축합반응을 촉진시키는 임의의 화합물이 성분(iii)으로서 적합하다. 이는 실록산 평형화 촉매, 실란올 축합 촉매 또는 이의 배합물 중에서 선택된다. 성분(iii)으로서 적합한 촉매로는 수산화칼륨, 수산화나트륨 또는 수산화세슘과 같은 알칼리금속 수산화물; 칼륨 실란올레이트와 같은 알칼리금속 실란올레이트; 칼륨 이소프로폭사이드 또는 칼륨 에톡사이드와 같은 알칼리금속 알콕사이드; β-하이드록시에틸트리메틸 암모늄 하이드록사이드, 벤질트리메틸 암모늄 하이드록사이드 및 테트라메틸 암모늄 하이드록사이드와 같은 4급 암모늄 하이드록사이드; 4급 암모늄 실란올레이트; 테트라부틸 포스포늄 하이드록사이드 또는 테트라에틸포스포늄 하이드록사이드와 같은 4급 포스포늄 하이드록사이드; 4급 포스포늄 실란올레이트; 디부틸주석 디라우레이트, 제1주석 아세테이트, 제1주석 옥타노에이트, 납 나프테네이트, 아연 옥타노에이트, 철 2-에틸헥소에이트 및 코발트 나프테네이트와 같은 유기산의 금속염; 황산 또는 염산과 같은 광산; 아세트산 또는 유기설폰산과 같은 유기산; 및 탄산암모늄 또는 수산화암모늄과 같은 암모늄 화합물이 예시된다.
실리콘 조성물(I)의 혼합물은 성분(iv)로서 충전재 30중량부 이하를 추가로 포함한다. 충전재로는 발연성, 침강성 또는 플라즈마성 TiO2, Al2O3, Al2O3/SiO2, ZrO2/SiO2 및 SiO2가 예시된다. 충전재는 친수성이거나 소수성일 수 있다. 제조 도중(즉, 동일계내에서) 또는 독립적으로 소수성화된다. 입자 크기가 몇 mμ 내지 몇 μ이고, 비표면적이 50 내지 1000m2/g인 다양한 등급의 실리카가 시판 중이며, 성분(iv)으로서 사용되기에 적합하다.
실리콘 조성물(I)의 혼합물은 성분(v)로서 25℃에서의 점도가 5 내지 200mm2인 식 R8 e(R9O)fSiO(4-e-f)/2(여기서, R8은 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소 또는 할로겐화 탄화수소이고, R9는 수소원자이거나 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소 그룹이고, e의 수치는 1.9 내지 2.2이며, f는 각 분자에 둘 이상의 -OR9 그룹을 제공할 수 있는 수치이다)의 폴리오가노실록산을 20중량부 이하 포함한다. 특히 바람직한 성분(v)은 25℃에서의 점도가 10 내지 100mm2/s인 하이드록시 말단화된 폴리디메틸실록산이다. 성분(v)는 충전재(iv)가 소수성 실리카인 경우에 첨가되는 것이 바람직하다.
성분(iv) 및/또는 성분(v)를 임의로 함유하는, 성분(i), 성분(ii) 및 성분(iii)의 혼합물을 가열하에 반응시켜 실리콘 조성물(I)을 생성시킨다. 각종 성분들의 비율은 다음과 같다: 성분(i) - 100중량부; 성분(ii) - 0.5 내지 20중량부, 바람직하게는 1 내지 7중량부; 성분(iii) - 촉매량(일반적으로, 0.03 내지 1중량부); 성분(iv) - 존재하는 경우, 30중량부 이하, 바람직하게는 1 내지 15중량부, 매우 바람직하게는 5 내지 15중량부; 성분(v) - 존재하는 경우, 20중량부 이하, 바람직하게는 1 내지 10중량부.
사용되는 성분(A) 및 성분(B)의 비율은 이의 개별 점도에 주로 좌우된다. 25℃에서의 점도가 1,000 내지 100,000mm2/s인, 성분(A)와 성분(B)의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다.
실리콘 조성물(I)은 성분(i), 성분(ii) 및 성분(iii)을 우선 혼합한 다음, 이 혼합물을 110 내지 120℃로 가열함으로써 제조된다. 이어서, 필요한 경우, 충전재(iv)를 균질 혼합기(homomixer), 콜로이드 밀(colloid mill) 또는 트리플 롤 밀(triple roll mill)과 같은 적합한 분산 장치를 사용하여 균일하게 첨가한다. 생성된 혼합물을 50 내지 300℃, 바람직하게는 100 내지 300℃의 온도에서 가열한 다음, 1 내지 8시간 동안 반응시키며, 이때 반응시간은 온도에 따라 가변적이다. 성분(v)가 조성물 중에 사용되는 경우, 일반적으로 충전재(iv)를 첨가한 후에 첨가한다. 위험을 피하고 휘발성 물질(반응하지 않은 물질 및 부산물 등)을 제거하기 위해 불활성 기체 대기 중에서 모두 혼합하고, 가열 처리하는 것이 바람직하다. 성분들의 혼합 순서, 가열 온도 및 체류 시간은 중요하지 않으며, 필요에 따라 변화될 수 있다. 또한, 반응 후, 촉매를 중화시켜 실리콘 조성물(I)을 추가로 안정화시키는 것이 바람직하다.
또한, 실리콘 조성물(I)은 디오가노폴리실록산, 규소 화합물 및 이들 성분들의 반응을 촉진시키기 위한 촉매를 포함하며, 이러한 배합물은 임의로 실리카와 같은 충전재를 함유한다. 이들 시스템은 트리메틸실릴 말단화된 폴리디메틸실록산과 주쇄 부분 또는 쇄 말단에 규소 결합된 하이드록실 그룹 또는 규소 결합된 탄소수 1 내지 6의 알콕시 그룹을 갖는 디오가노폴리실록산과의 혼합물을 함유한다. 실리콘 화합물(ii)은 상기 성분들의 작용기들이 반응함으로써 디오가노폴리실록산에 대한 가교결합제로서 작용한다. 또한, 이러한 디오가노폴리실록산은 디메틸실록산 단위, 메틸페닐실록산 단위 또는 메틸트리플루오로프로필실록산 단위 중에서 선택되는 실록산 단위들의 선형 또는 측쇄 중합체이거나 공중합체가 바람직하다. 가장 바람직하게는, 성분(A)의 디오가노폴리실록산은 Si-결합된 하이드록실 또는 메톡시 작용기를 함유하는 폴리디메틸실록산이다. 규소 화합물(ii)은 (CH3)3SiO1/2 단위 및 SiO2 단위를 0.4:1 내지 1.2:1의 비율로 포함하는 실록산 수지가 바람직하다. 이러한 수지는 미국 특허공보 제2,676,182호에 따라 제조되며, 전형적으로 0.5 내지 3중량%의 하이드록실 그룹을 함유한다.
매우 바람직한 성분(I)은, 50 내지 300℃의 온도에서 반응시킨, 하이드록실 말단화된 폴리디메틸실록산, 25℃에서의 점도가 1,000 내지 50,000mm2/s의 범위인 트리메틸실릴 말단화된 폴리디메틸실록산, 알킬의 탄소수가 1 내지 5인 알킬 폴리실리케이트(예: 메틸 폴리실리케이트, 에틸 폴리실리케이트 및 프로필 폴리실리케이트) 및 칼륨 실란올레이트 촉매의 균질 혼합물이다.
성분(II)는 광유이다. "광유"라는 용어는 석유, 쉐일(shale) 및 석탄 등과 같은 탄소질 공급원으로부터 유도되는 탄화수소를 지칭한다. 성분(II)의 광유는 임의 형태의 광유일 수 있으며, 이들 중 다수가 시판 중이고, 파라핀 함량이 높은 중질의 백색 광유, 경질의 백색 광유, 지방족 또는 왁스 기재 오일과 같은 석유, 방향족 또는 아스팔트 기재 오일 또는 혼합 기재유, 윤활제, 엔진 오일, 기계 오일 또는 절단 오일과 같은 석유로부터 유도된 오일, 및 정제된 파라핀 오일과 같은 의약용 오일이 포함된다. 상술한 광유는 다양한 점도로서 시판 중이며, 예를 들면, 미국 일리노이주 시카고 소재의 아모코 케미칼 캄파니(Amoco Chemical Company)가 시판하는 상표명 AmocoTM 백색 광유, 텍사스주 휴스톤 소재의 엑슨 캄파니(Exxon Company)가 시판하는 상표명 BayolTM ,MarcolTM 또는 PrimolTM, 텍사스주 휴스톤 소재의 리온델 페트로케미칼 캄파니(Lyondell Petrochemical Company)가 시판하는 상표명 Duoprime® 오일이 있다. 바람직하게는, 광유는 25℃에서의 점도가 5 내지 20mPa.s이다.
본 발명을 위해, 성분(I) 대 성분(II)의 중량비는 일반적으로 99:1 내지 40:60의 범위이고, 바람직하게는 90:10 내지 50:50이다.
본 발명의 분산성 실리콘 조성물은 성분(iv)에 대해 상술한 바와 같은 충전재를 성분(III)으로서 추가로 포함한다. 이러한 충전재의 구체적인 예는 지르코늄 실리카 하이드로겔(공침강 지르코늄 및 실리카) 또는 소수성 침강 실리카가 포함되고, 소수성 침전 실리카가 매우 바람직하다. 첨가하는 성분(III) 충전재의 양은 일반적으로 조성물 전체 중량을 기준으로 하여 1 내지 15중량부의 범위이다.
본 발명의 분산성 실리콘 조성물은 성분(i)에 대해 기술한 유형의 폴리오가노실록산을 성분(IV)로서 추가로 포함할 수 있다. 바람직한 폴리오가노실록산은 성분(i)의 (A)의 바람직한 양태에서 기술된 동일한 트리메틸실릴 말단화된 폴리디메틸실록산 및 (B)에서 기술한 바와 같은 하이드록실 말단화된 폴리디메틸실록산 중에서 선택된다. 성분(IV)용으로, 폴리오가노실록산(A) 및 (B)의 바람직한 점도 범위는 각각 2 내지 100mm2/s 및 5 내지 100,000mm2/s이다. 이들 성분의 특히 바람직한 점도 범위는 (A)에 있어서 10 내지 50mm2/s이고, (B)에 있어서 10 내지 100mm2/s이고, 상기 점도는 25℃에서 측정된다. 첨가되는 성분(IV)의 양은 일반적으로 조성물 총 중량을 기준으로 하여 10 내지 100중량부의 범위이다.
또한, 본 발명의 분산성 실리콘 조성물은 예를 들어, 미국 특허공보 제4,107,073호에 기술된 바와 같은 포화 또는 불포화 비스아미드를 성분(V)로서 포함한다. 바람직한 비스아미드는 화학식 RC(O)N(H)-(CH2)n-N(H)C(O)R(여기서, n은 1 내지 6의 정수이고, R은 탄소수 5 내지 22의 포화 또는 불포화 직쇄 또는 측쇄 하이드로카빌 그룹이다)을 갖는 것이다. 특히 바람직한 것은 에틸렌 비스-스테아르아미드이다. 본 조성물에 사용되는 비스아미드(V)의 양은 광유 100중량부를 기준으로 하여, 일반적으로는 0.01 내지 5중량부이고, 바람직하게는 0.01 내지 2중량부이다.
상기 성분 이외에, 본 발명의 분산 가능한 실리콘 조성물은 또한 부식 억제제 및 염료와 같은 보조제를 함유할 수 있다. 본 조성물은 전형적으로는 성분(I) 및 성분(II), 및 임의 성분들을 혼합하여 균질 혼합물을 형성시킴으로써 제조된다. 이는 압설기, 기계적 교반기, 배플, 블레이드 또는 유사 혼합 표면을 함유하는 인-라인(in-line) 혼합 시스템(예: 동력 인-라인 혼합기 또는 균질화기), 드럼 롤러, 3-롤 제분기 또는 시그마 블레이드(sigma blade) 혼합기, 빵 반죽 혼합기 또는 2-롤 제분기와 같은 당해 분야에 공지된 편리한 혼합 방법에 의해 수행된다. 혼합 순서는 중요하지 않지만, 먼저 성분(I)과 성분(II)를 혼합한 다음, 고 전단 혼합기를 사용하여 이 혼합물에 충전재를 분산시킨 다음 임의로 폴리오가노실록산(IV)을 가하는 것이 바람직하다. 성분(I) 및 성분(II)과 임의의 성분(III) 및/또는 성분(IV)을 먼저 함께 혼합한 다음, 필요한 경우, 비스아미드(V)를 가하는 것이 또한 바람직하다.
본 발명은 또한 발포 시스템에서 발포를 억제하는 방법에 관한 것으로서, 여기서, 본 발명의 분산 가능한 실리콘 조성물을 통상의 실험에 의해 측정된 바와 같이 발포를 감소시키기에 충분한 양으로 기포 생성 시스템에 간단히 가한다. 통상, 본 발명의 분산가능한 실리콘 조성물은 발포 시스템의 중량을 기준으로 하여 0.001 내지 0.1중량부의 농도로 가한다. 그러나, 당해 분야의 숙련가는 수 회의 통상적인 실험을 거친 후에 적정 농도를 용이하게 결정할 것이다. 첨가 방법은 중요하지 않고 조성물을 당해 분야에 공지된 방법에 의해 계량하거나 첨가한다.
본원에서 언급되는 발포 시스템의 예는 인산 제조에 사용되는 매질; 아황산염 또는 황산염 펄핑 조작 공정; 알루미늄 제조시의 보크사이트(bauxite) 침지 용액; 금속 작용성 유체; 제지 제조; 세정제 시스템 및 탄화수소 함유 시스템을 포함한다. 본 조성물은 편리하게는 각종 발포 억제 조성물, 즉 탈포 조성물 및/또는 발포 방지 조성물로서 사용된다. 탈포 조성물은 통상 발포 감소제로서 간주되는 반면, 발포 방지 조성물은 통상 발포 방지제로서 간주된다. 따라서, 본 발명의 조성물은 잉크, 도료, 페인트, 세정제, 펄프 및 종이 제조, 직물 염료 및 탄화수소 함유 유체와 같은 각종 매질에서 발포 억제 조성물로서 유용하다.
실시예에서의 모든 부 및 %는 다른 언급이 없는 한 중량을 기준으로 한 것이다. 모든 점도는 브룩필드(Brookfield) 점도계로 측정된 것이다. 다음 물질을 이들 분산 가능한 실리콘 조성물의 제조에 사용한다:
실리콘 조성물 A는 미국 특허공보 제4,639,489호의 실시예 1에 따라 제조한다. 이 조성물은 25℃에서의 점도가 1,000mm2/s인 트리메틸실릴 말단화된 폴리디메틸실록산 60부; 25℃에서의 점도가 12,500mm2/s인 하이드록실 말단화된 폴리디메틸실록산 29부; 에틸 폴리실리케이트[실리케이트 45TM: Tama Kagaku Kogyo Co., Ltd,.(일본) 제품] 2.9부; 칼륨 실란올레이트 촉매 4.8부; 표면적이 200m2/g인 AerogelTM #200 실리카(제조원: Nippon Aerogel Co., 일본) 2.9부; 및 25℃에서의 점도가 40mm2/s인 하이드록실 말단화된 폴리디메틸실록산 4.8부를 함유한다. 상기 성분 이외에 이 제형물은 또한 촉매 성분으로서의 에탄올 0.3부, 실리카에 흡착된 물 0.1부 및 공정 분산제로서 가해진 L-540TM 0.1부를 포함한다. L-540TM(Union Carbide Corp., 미국 코네티컷주 덴버리 소재)은 실리콘 폴리에테르 블록 공중합체로서 기술되어 있고, 이 폴리에테르 블록은 폴리옥시에틸렌/폴리옥시프로필렌 50/50mol로 구성된다.
광유(A)는 25℃에서의 점도가 10mPaㆍs인 백색 광유인 Duoprime® 오일 55{리온델 페트로케미탈 캄파니(미국 텍사스주 휴스톤 소재)의 제품}이다.
광유(B)는 25℃에서의 점도가 23mPaㆍs인 백색 광유인 Duoprime® 오일 90{리온델 페트로케미탈 캄파니(미국 텍사스주 휴스톤 소재)의 제품}이다.
광유(C)는 25℃에서의 점도가 74mPaㆍs인 백색 광유인 Duoprime® 오일 200{리온델 페트로케미탈 캄파니(미국 텍사스주 휴스톤 소재)의 제품}이다.
광유(D)는 25℃에서의 점도가 189mPaㆍs인 백색 광유인 Duoprime® 오일 500{리온델 페트로케미탈 캄파니(미국 텍사스주 휴스톤 소재)의 제품}이다.
광유(E)는 25℃에서의 점도가 177mPaㆍs인 중질 파라핀성 광유{퓌셔 사시언티픽 캄파니(Fisher Scientific Company)(미국 펜실베니아주 피츠버그 소재)의 제품}이다.
광유(F)는 25℃에서의 점도가 10 내지 40mPaㆍs인 광유이다.
실시예 1
실리콘 조성물(A)를 광유(E)와 실리콘 조성물(A) 대 광유(E)의 비가 각각 30/70, 40/60, 50/50, 60/40 및 70/30이 되도록 혼합한다. 25℃에서 48시간 동안 유지시킨 후, 이들 혼합물을 모두 2개의 격리된 층으로 분리시킨다.
실시예 2
수개의 시료를 실리콘 조성물(A)와 점도 범위가 10 내지 189mPa·s인 일련의 백색 광유를 균일상이 형성될 때까지 혼합함으로써 제조한다. 시료(1)은 광유(A)와 실리콘 조성물(A)의 혼합물이다. 시료 2 내지 4는 실리콘 조성물(A)와 고점도 광유의 혼합물이다. 25℃에서 24시간 후, 시료를 조사하여 이들이 여전히 균일하고 안정한 혼합물인지의 여부를 측정한다. 표 1의 결과는 광유(A)를 사용한 혼합물만이 안정한 상태를 유지함을 나타낸다.
[표 1]
Figure pat00001
이어서, 시료(1)을 40℃ 오븐에 넣고 6주 동안 분리의 기색을 탐지한다. 외관에 있어서의 어떠한 상 분리나 변화도 없었다.
실시예 3
실리콘 조성물(A)와 광유(A)를 발포 억제 조성물로 제형화한다.
발포 억제 조성물(1)을 실리콘 조성물(A)와 광유(A)의 50/50 중량부 혼합물 11.02g, 광유(E) 54.00g, 광유(F)중의 에틸렌 비스-스테아르아미드의 10중량% 분산액 20.00g 및 광유(F)중의 소수성 실리카의 20중량% 분산액 15.07g을 혼합하여 제조한다.
발포 억제 조성물(2)를 실리콘 조성물(A)와 광유(A)의 60/40 중량부 혼합물 9.02g, 광유(E) 55.00g, 광유(F)중의 에틸렌 비스-스테아르아미드의 10중량% 분산액 20.00g 및 광유(F)중의 소수성 실리카의 20중량% 분산액 15.02g을 혼합하여 제조한다.
발포 억제 조성물(3)을 실리콘 조성물(A)와 광유(A)의 70/30중량부 혼합물 7.90g, 광유(E) 57.01g, 광유(F)중의 에틸렌 비스-스테아르아미드의 10중량% 분산액 20.00g 및 광유(F)중의 소수성 실리카의 20중량% 분산액 15.02g을 혼합하여 제조한다.
비교용 발포 억제 조성물(1)은 본 발명의 혼합물이 발포 억제 조성물에 전혀 사용되지 않은 조성물이다. 에틸렌 비스-스테아르아미드와 소수성 실리카의 농도는 발포 억제 조성물(1) 내지 조성물(3)에서 사용된 것과 같다. 광유(E)를 다시 사용하나, 이의 양을 증가시켜 실리콘 조성물의 존재의 부족을 보충한다. 따라서, 광유(E) 65.01g을 실온에서 광유(F)중의 에틸렌 비스-스테아르아미드의 10중량% 분산액 20.00g 및 광유(F) 중의 소수성 실리카의 10중량% 분산액 15.00g을 혼합한다.
재순환 펌프 시험에서 발포를 감소시키거나 제거하는 상기 기술한 발포 억제 조성물의 효능을 시험한다. 이 시험에서, 크래프트 펄프 블랙(Kraft pulp black)액(이 액은 고형분 함량이 15%이고 20℃에서의 pH가 13.5인, 물에 용해된 나트륨 리그닌 설포네이트, 펜톤산 슈가, 톨유(tall oil) 비누, 탄산나트륨, 황화나트륨 및 수산화나트륨을 포함한다)를 액 스트림에 주입되는 질소와 함께 순환시켜 발포를 최대화한다. 시험 장치내의 액체 용적을 발포 상승이 측정되는 세로형 칼럼내의 높이 14cm로 고정시킨다. 116.1℃(177℉)에서 수행되는 시험의 초반에서, 발포 칼럼의 높이를 21cm로 상승되었다. 이 시점에서, 상기 기술한 발포 억제 조성물 중의 하나(100μl)를 재순환 액 스트림에 주사기를 사용하여 주입한다. 이어서, 발포 높이를 시간의 함수로서 탐지하고 기록한다. 표 2는 이 시험 결과를 니타내는 것이다.
[표 2]
Figure pat00002
실시예 4
350 내지 1000mm2/s 폴리디메틸실록산 유체 91중량부, 단쇄 하이드록시 말단 차단된 폴리디메틸실록산 유체 3중량부 및 발연 실리카 6중량부를 함유하는 실리콘 조성물을 염기 촉매 작용을 사용하여 실리콘 화합물로 만든다. 이 조성물을 다양한 점도의 광유와 혼합한다. 24시간 후, 광유(A)로 제조된 것[여기서, 광유(A)의 양은 혼합물의 50중량부를 초과하지 않는다]만이 균질한 하나의 상이었다. 모든 다른 것들은 2개의 상으로 분리되었다. 이 시험의 결과를 표 3에 기재하였으며, 여기서, 수 1은 하나의 상을, 수 2는 2개의 상을 나타낸다.
[표 3]
Figure pat00003
실시예 5
시료(9)를 실리콘 조성물(A)를 점도가 1000mm2/s인 폴리디메틸실록산 및 점도가 70mm2/s인 하이드록시 말단 차단된 폴리디메틸실록산과 각각 1.2:1.2:1.0의 중량비로 혼합하여 제조한다. 이어서, 실리콘 혼합물을 광유(A)와 혼합한다.
광유(A)를 광유(B)로 대체한다는 것을 제외하고는, 시료(10)을 시료(9)에 따라 제조한다. 이들 둘 다를 실온에서 48시간 정치시켜 외관을 평가한다. 시료(9)는 하나의 상 물질로 잔류하며 성분의 어떠한 유의적인 분리도 없었다. 시료(10)은 혼합된 실리콘과 광유의 원래의 양괴 대략 동일한 용적비로 2개의 뚜렷한 상으로 분리되었다.
본 발명에 의해, 발포 시스템에서 유리하게 사용되며, 발포 거동을 크게 억제하는 실리콘 조성물이 제공되며, 본 실리콘 조성물은 안정하며 용이하게 분산 가능하다.

Claims (6)

  1. 25℃에서의 점도가 20 내지 100,000mm2/s인 식 R1 aSiO(4-a)/2의 폴리오가노실록산(A)(여기서, R1은 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소 또는 할로겐화 탄화수소 그룹이고, a는 1.9 내지 2.2의 평균치를 갖는다), 25℃에서의 점도가 200 내지 100 x 106mm2/s인 화학식 R2 b(R3O)cSiO(4-b-c)/2의 폴리오가노실록산(B)(여기서, R2는 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소 또는 할로겐화 탄화수소 그룹이고, R3은 수소원자이거나 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소 그룹이고, b는 1.9 내지 2.2의 평균치를 갖고, c는 각 분자내에 하나 이상의 -OR3 그룹을 제공하기에 충분히 큰 수치이고, 이러한 하나 이상의 -OR3 그룹은 분자 쇄의 말단에 존재한다) 및 화합물(A)와 화합물(B)와의 혼합물(C) 중에서 선택된 하나 이상의 폴리오가노실록산(i) 100중량부,
    화학식 R4 dSiX4-d의 유기 규소 화합물(a)(여기서, R4는 탄소수 1 내지 5의 1가 탄화수소 그룹이고, X는 할로겐 원자 및 가수분해 가능한 그룹 중에서 선택되고, d는 1 이하의 평균값을 갖는다), 화합물(a)의 부분 가수분해된 축합물(b), (CH3)3SiO1/2 단위 및 SiO4/2 단위를 0.4:1 내지 1.2:1의 몰 비로 포함하는 실록산 수지(c) 및 화합물(c)와 화합물(a) 또는 화합물(b)와의 축합물(d) 중에서 선택된 하나 이상의 규소 화합물(ii) 0.5 내지 20중량부 및
    성분(i)과 성분(ii)의 반응을 촉진시키기 위한 촉매량의 화합물(iii)을 포함하는 혼합물을 50 내지 300℃의 온도에서 반응시켜 제조한 실리콘 조성물(I)과
    광유(II)와의 블렌드(blend)를 포함하는, 분산 가능한 실리콘 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 성분(I)의 혼합물이, 표면적이 50 내지 300m2/g인 소수성 실리카인 하나 이상의 충전재(iv) 30중량부 이하를 추가로 포함하는 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 성분(I)의 혼합물이, 25℃에서의 점도가 5 내지 200mm2/s인 화학식 R6 e(R9O)fSiO(4-e-f)/2의 폴리오가노실록산(v)(여기서, R6은 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소 또는 할로겐화 탄화수소 그룹이고, R9는 수소원자이거나 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소 그룹이고, e는 1.9 내지 2.2이고, f는 분자 쇄의 말단에서 각 분자에 둘 이상의 -OR9 그룹을 제공하기에 충분한 수치이다)를 추가로 포함하는 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 충전재(III), 또는 25℃에서의 점도가 2 내지 100mm2/s인 트리메틸실릴 말단화된 폴리디메틸실록산, 25℃에서의 점도가 100 내지 100,000mm2/s인 트리메틸실릴 말단화된 폴리디메틸실록산 또는 25℃에서의 점도가 5 내지 100,000mm2/s인 하이드록실 말단화된 폴리디오가노실록산 중합체 중에서 선택되는 하나 이상의 폴리오가노실록산(IV) 중에서 선택된 하나 이상의 성분을 추가로 포함하는 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 포화 또는 불포화 비스아미드(V)를 추가로 포함하는 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중의 어느 한 항에 따르는 조성물을 기포 생성 시스템에 첨가함을 포함하는, 발포 억제방법.
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