JPH1052601A - 分散性シリコーン組成物 - Google Patents
分散性シリコーン組成物Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 消泡剤として有用な、安定で分散性のよいシ
リコーン組成物を提供する。 【解決手段】 （Ｉ）（ｉ）ポリオルガノシロキサン、
（ii）ケイ素化合物、（iii)他の成分の反応を促進する
触媒量の化合物、及び任意の（iv）充填材を反応させる
ことにより調製されるシリコーン組成物、並びに（II）
鉱油を含む分散性シリコーン組成物。
リコーン組成物を提供する。 【解決手段】 （Ｉ）（ｉ）ポリオルガノシロキサン、
（ii）ケイ素化合物、（iii)他の成分の反応を促進する
触媒量の化合物、及び任意の（iv）充填材を反応させる
ことにより調製されるシリコーン組成物、並びに（II）
鉱油を含む分散性シリコーン組成物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリコーン組成物
と鉱油のブレンドを含む分散性シリコーン組成物に関す
る。
と鉱油のブレンドを含む分散性シリコーン組成物に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】消泡剤又は脱泡剤としての種々のシリコ
ーン含有組成物は公知である。この点に関してこの技術
は非常に予測不能で、少しの変形がそのような組成物の
性能を大きく変え得ることはよく知られているところで
ある。これらの組成物の殆どは、しばしば少量のシリカ
充填材と組み合わせてシリコーン流体（通常はジメチル
ポリシロキサン）を含む。加えて、これらの組成物は、
改善された泡制御性又は安定性を与えるために種々の界
面活性剤及び分散剤を含むことがある。
ーン含有組成物は公知である。この点に関してこの技術
は非常に予測不能で、少しの変形がそのような組成物の
性能を大きく変え得ることはよく知られているところで
ある。これらの組成物の殆どは、しばしば少量のシリカ
充填材と組み合わせてシリコーン流体（通常はジメチル
ポリシロキサン）を含む。加えて、これらの組成物は、
改善された泡制御性又は安定性を与えるために種々の界
面活性剤及び分散剤を含むことがある。
【０００３】泡制御剤として有用なシリコーン組成物は
先行技術に教示されている。例えば、以下の米国特許が
一般に代表的なものである：４６３９４８９、４６９０
７１３、４７４９７４０、４９７８４７１、４９８３３
１６、５２８３００４、及び５４４２０１０。類似の外
国特許文献は、ＥＰ−Ａ ０２１７５０１、ＣＡ−Ａ２
１１０５２３；ＧＢ−Ａ １２２４０２６及びＧＢ−Ａ
１４９６０１１である。
先行技術に教示されている。例えば、以下の米国特許が
一般に代表的なものである：４６３９４８９、４６９０
７１３、４７４９７４０、４９７８４７１、４９８３３
１６、５２８３００４、及び５４４２０１０。類似の外
国特許文献は、ＥＰ−Ａ ０２１７５０１、ＣＡ−Ａ２
１１０５２３；ＧＢ−Ａ １２２４０２６及びＧＢ−Ａ
１４９６０１１である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】鉱油が、シリコーン組
成物用の有効な分散剤であることが、驚くべきことに見
いだされた。
成物用の有効な分散剤であることが、驚くべきことに見
いだされた。
【０００５】本発明の１つの目的は、泡形成系において
有利に利用されるシリコーン組成物を調製することであ
る。
有利に利用されるシリコーン組成物を調製することであ
る。
【０００６】本発明の他の目的は、発泡挙動が著しく制
御されるシリコーン組成物を提供することである。
御されるシリコーン組成物を提供することである。
【０００７】本発明の更に他の目的は、安定で、容易に
分散するシリコーン組成物を予想外にも提供することで
ある。
分散するシリコーン組成物を予想外にも提供することで
ある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、次の（Ｉ）及
び（II）のブレンドを含む分散性シリコーン組成物であ
る：（Ｉ）次の（ｉ）〜（iii)を含む混合物を５０〜３
００℃の温度で反応させることにより調製されるシリコ
ーン組成物： （ｉ）次の（Ａ）〜（Ｃ）から選ばれる少なくとも１つ
のポリオルガノシロキサン１００重量部 （Ａ）２５℃での粘度が２０〜１００，０００mm2/ｓで
あり、一般式Ｒ1 a ＳｉＯ(4-a)/2 （ここに、Ｒ1 は炭
素原子数１〜１０の１価の炭化水素基又はハロゲン化炭
化水素基であり、ａは平均値が１．９〜２．２である）
で示されるポリオルガノシロキサン、（Ｂ）２５℃で２
００mm2/ｓ〜１．００億mm2/ｓの粘度を持ち、一般式Ｒ
2 b（Ｒ3 Ｏ）c ＳｉＯ(4-b-c)/2 （ここに、Ｒ2 は炭
素原子数１〜１０の１価の炭化水素基又はハロゲン化炭
化水素基であり、Ｒ3 は水素原子又は炭素原子数１〜１
０の１価の炭化水素基であり、ｂは１．９〜２．２の平
均値をとり、ｃは各分子中に少なくとも１つの−ＯＲ3
基を与えるのに充分な値をとり、少なくとも１つのその
ような−ＯＲ3 基は分子鎖の末端に存在する）で示され
るポリオルガノシロキサン、並びに（Ｃ）（Ａ）及び
（Ｂ）の混合物； （ii）次の（ａ）〜（ｄ）から選ばれる少なくとも１つ
のケイ素化合物０．５〜２０重量部： （ａ）一般式Ｒ4 d ＳｉＸ4-d （ここに、Ｒ4 は炭素原
子数１〜５の１価の炭化水素基であり、Ｘはハロゲン原
子及び加水分解性基から選ばれ、ｄは平均値が１又はそ
れ未満である）で示される有機ケイ素化合物、（ｂ）化
合物（ａ）の部分加水分解縮合物、（ｃ）（ＣＨ3 ）3
ＳｉＯ1/2 単位及びＳｉＯ4/2 単位を含み、ＳｉＯ4/2
単位に対する（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2 単位のモル比が
０．４：１〜１．２：１のシロキサン樹脂、並びに
（ｄ）化合物（ｃ）と、化合物（ａ）又は（ｂ）との縮
合生成物；並びに （iii)触媒量の、成分（ｉ）及び（ii）の反応を促進す
る化合物；並びに （II）鉱油。
び（II）のブレンドを含む分散性シリコーン組成物であ
る：（Ｉ）次の（ｉ）〜（iii)を含む混合物を５０〜３
００℃の温度で反応させることにより調製されるシリコ
ーン組成物： （ｉ）次の（Ａ）〜（Ｃ）から選ばれる少なくとも１つ
のポリオルガノシロキサン１００重量部 （Ａ）２５℃での粘度が２０〜１００，０００mm2/ｓで
あり、一般式Ｒ1 a ＳｉＯ(4-a)/2 （ここに、Ｒ1 は炭
素原子数１〜１０の１価の炭化水素基又はハロゲン化炭
化水素基であり、ａは平均値が１．９〜２．２である）
で示されるポリオルガノシロキサン、（Ｂ）２５℃で２
００mm2/ｓ〜１．００億mm2/ｓの粘度を持ち、一般式Ｒ
2 b（Ｒ3 Ｏ）c ＳｉＯ(4-b-c)/2 （ここに、Ｒ2 は炭
素原子数１〜１０の１価の炭化水素基又はハロゲン化炭
化水素基であり、Ｒ3 は水素原子又は炭素原子数１〜１
０の１価の炭化水素基であり、ｂは１．９〜２．２の平
均値をとり、ｃは各分子中に少なくとも１つの−ＯＲ3
基を与えるのに充分な値をとり、少なくとも１つのその
ような−ＯＲ3 基は分子鎖の末端に存在する）で示され
るポリオルガノシロキサン、並びに（Ｃ）（Ａ）及び
（Ｂ）の混合物； （ii）次の（ａ）〜（ｄ）から選ばれる少なくとも１つ
のケイ素化合物０．５〜２０重量部： （ａ）一般式Ｒ4 d ＳｉＸ4-d （ここに、Ｒ4 は炭素原
子数１〜５の１価の炭化水素基であり、Ｘはハロゲン原
子及び加水分解性基から選ばれ、ｄは平均値が１又はそ
れ未満である）で示される有機ケイ素化合物、（ｂ）化
合物（ａ）の部分加水分解縮合物、（ｃ）（ＣＨ3 ）3
ＳｉＯ1/2 単位及びＳｉＯ4/2 単位を含み、ＳｉＯ4/2
単位に対する（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2 単位のモル比が
０．４：１〜１．２：１のシロキサン樹脂、並びに
（ｄ）化合物（ｃ）と、化合物（ａ）又は（ｂ）との縮
合生成物；並びに （iii)触媒量の、成分（ｉ）及び（ii）の反応を促進す
る化合物；並びに （II）鉱油。
【０００９】本発明組成物は、都合よくシリコーン組成
物（Ｉ）及び鉱油（II）を含む。成分（Ｉ）は、（ｉ）
ポリオルガノシロキサン、（ii）ケイ素化合物、及び
（iii)触媒量の、他の成分の反応を促進するための化合
物、を反応させることにより調製される。
物（Ｉ）及び鉱油（II）を含む。成分（Ｉ）は、（ｉ）
ポリオルガノシロキサン、（ii）ケイ素化合物、及び
（iii)触媒量の、他の成分の反応を促進するための化合
物、を反応させることにより調製される。
【００１０】成分（ｉ）は、（Ａ）一般式Ｒ1 a ＳｉＯ
(4-a)/2 で示されるシロキサン単位を有し、２５℃での
粘度が２０〜１００，０００mm2/ｓ（センチストーク
ス）であるポリオルガノシロキサンから選ぶことができ
る。前記ポリオルガノシロキサン（Ａ）の前記有機基Ｒ
1 は同一の又は異なる炭素原子数１〜１０の１価の炭化
水素基又はハロゲン化炭化水素基である。その特別な例
は当技術分野で公知であり、メチル基、エチル基、プロ
ピル基、ブチル基、オクチル基、トリフルオロプロピル
基、フェニル基、２−フェニルエチル基及びビニル基を
含む。メチル基が特に好ましい。この式において、ａは
平均値が１．９〜２．２である。ポリオルガノシロキサ
ン（Ａ）は、２５℃で３５０〜１５，０００mm2/ｓの粘
度を持つトリメチルシリル末端ポリジメチルシロキサン
であることが特に好ましい。
(4-a)/2 で示されるシロキサン単位を有し、２５℃での
粘度が２０〜１００，０００mm2/ｓ（センチストーク
ス）であるポリオルガノシロキサンから選ぶことができ
る。前記ポリオルガノシロキサン（Ａ）の前記有機基Ｒ
1 は同一の又は異なる炭素原子数１〜１０の１価の炭化
水素基又はハロゲン化炭化水素基である。その特別な例
は当技術分野で公知であり、メチル基、エチル基、プロ
ピル基、ブチル基、オクチル基、トリフルオロプロピル
基、フェニル基、２−フェニルエチル基及びビニル基を
含む。メチル基が特に好ましい。この式において、ａは
平均値が１．９〜２．２である。ポリオルガノシロキサ
ン（Ａ）は、２５℃で３５０〜１５，０００mm2/ｓの粘
度を持つトリメチルシリル末端ポリジメチルシロキサン
であることが特に好ましい。
【００１１】これに代えて、成分（ｉ）は、（Ｂ）一般
式Ｒ2 b （Ｒ3 Ｏ）c ＳｉＯ(4-b-c )/2 のシロキサン単
位を有し、２５℃で２００〜１．００億mm2/ｓの粘度を
持つ（ここに、Ｒ2 は独立にＲ1 基について定義した１
価の炭化水素基又はハロゲン化炭化水素基であり、Ｒ3
は水素原子又はＲ2 であり；−ＯＲ3 基はポリオルガノ
シロキサンの分子鎖の末端の少なくとも１つに存在す
る）を有するポリオルガノシロキサンから選ばれてもよ
い。前記値ｂは１．９〜２．２の間にあり、ｃは１分子
中に少なくとも１つの−ＯＲ3 基を与える値をとる。ポ
リオルガノシロキサン（Ｂ）は、２５℃で１０００〜５
０，０００mm2/ｓの粘度を持つヒドロキシ末端ポリジメ
チルシロキサンであることが特に好ましい。成分（ｉ）
は、（Ｃ）いずれかの割合の（Ａ）及び（Ｂ）の混合物
であってもよい。
式Ｒ2 b （Ｒ3 Ｏ）c ＳｉＯ(4-b-c )/2 のシロキサン単
位を有し、２５℃で２００〜１．００億mm2/ｓの粘度を
持つ（ここに、Ｒ2 は独立にＲ1 基について定義した１
価の炭化水素基又はハロゲン化炭化水素基であり、Ｒ3
は水素原子又はＲ2 であり；−ＯＲ3 基はポリオルガノ
シロキサンの分子鎖の末端の少なくとも１つに存在す
る）を有するポリオルガノシロキサンから選ばれてもよ
い。前記値ｂは１．９〜２．２の間にあり、ｃは１分子
中に少なくとも１つの−ＯＲ3 基を与える値をとる。ポ
リオルガノシロキサン（Ｂ）は、２５℃で１０００〜５
０，０００mm2/ｓの粘度を持つヒドロキシ末端ポリジメ
チルシロキサンであることが特に好ましい。成分（ｉ）
は、（Ｃ）いずれかの割合の（Ａ）及び（Ｂ）の混合物
であってもよい。
【００１２】成分（ii）は、（ａ）〜（ｄ）から選ばれ
る少なくとも１つのケイ素化合物である。（ａ）は、一
般式Ｒ4 d ＳｉＸ4-d （ここに、Ｒ4 は炭素原子数１〜
５の１価の炭化水素基であり、Ｘはハロゲン原子又は加
水分解性基、例えば−ＯＲ5又は−ＯＲ6 Ｒ7 であり、
ここに、Ｒ6 は炭素原子数１〜５の２価の炭化水素基で
あり、Ｒ5 及びＲ7 はそれぞれ水素原子又は炭素原子数
１〜５の１価の炭化水素基であり、ｄの平均値は１を超
えない）で示される有機ケイ素化合物である。（ｂ）は
化合物（ａ）の部分加水分解縮合物である。（ｃ）は
（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2 単位及びＳｉＯ4/2 単位を含
み、ＳｉＯ4/2 単位に対する（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2 対
ＳｉＯ4/2 のモル比が０．４：１〜１．２：１のシロキ
サン樹脂である。（ｄ）は、シロキサン樹脂（ｃ）と、
化合物（ａ）又は（ｂ）との縮合生成物である。成分
（ii）は、アルキル基の炭素原子数が１〜５であるアル
キルポリシリケート、例えばメチルポリシリケート、エ
チルポリシリケート及びプロピルポリシリケート又はシ
ロキサン樹脂（ｃ）から選ばれるのが好ましい。最も好
ましくは、成分（ii）は、エチルポリシリケート又は
（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2 単位及びＳｉＯ2 単位をモル比
約０．４：１〜１．２：１で含むシロキサン樹脂コポリ
マーである。
る少なくとも１つのケイ素化合物である。（ａ）は、一
般式Ｒ4 d ＳｉＸ4-d （ここに、Ｒ4 は炭素原子数１〜
５の１価の炭化水素基であり、Ｘはハロゲン原子又は加
水分解性基、例えば−ＯＲ5又は−ＯＲ6 Ｒ7 であり、
ここに、Ｒ6 は炭素原子数１〜５の２価の炭化水素基で
あり、Ｒ5 及びＲ7 はそれぞれ水素原子又は炭素原子数
１〜５の１価の炭化水素基であり、ｄの平均値は１を超
えない）で示される有機ケイ素化合物である。（ｂ）は
化合物（ａ）の部分加水分解縮合物である。（ｃ）は
（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2 単位及びＳｉＯ4/2 単位を含
み、ＳｉＯ4/2 単位に対する（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2 対
ＳｉＯ4/2 のモル比が０．４：１〜１．２：１のシロキ
サン樹脂である。（ｄ）は、シロキサン樹脂（ｃ）と、
化合物（ａ）又は（ｂ）との縮合生成物である。成分
（ii）は、アルキル基の炭素原子数が１〜５であるアル
キルポリシリケート、例えばメチルポリシリケート、エ
チルポリシリケート及びプロピルポリシリケート又はシ
ロキサン樹脂（ｃ）から選ばれるのが好ましい。最も好
ましくは、成分（ii）は、エチルポリシリケート又は
（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2 単位及びＳｉＯ2 単位をモル比
約０．４：１〜１．２：１で含むシロキサン樹脂コポリ
マーである。
【００１３】成分（iii)は、他の成分の反応を促進する
触媒として使用される化合物である。縮合反応又は再配
列／縮合反応を促進する全ての化合物が成分（iii)とし
て好ましい。それは、シロキサン平衡触媒、シラノール
縮合触媒及びこれらの組み合わせから選ばれる。成分
（iii)として適当な触媒の例としては、アルカリ金属水
酸化物、例えば水酸化カリウム、水酸化ナトリウム及び
水酸化セシウム；アルカリ金属シラノレート、例えばカ
リウムシラノレート；アルカリ金属アルコキサイド、例
えばカリウムプロポキサイド及びカリウムエトキサイ
ド；第四アンモニウム水酸化物、例えばβ−ヒドロキシ
エチルトリメチルアンモニウムヒドロキサイド；ベンジ
ルトリメチルアンモニウムヒドロキサイド、及びテトラ
メチルアンモニウムヒドロキサイド；第四アンモニウム
シラノレート；第四ホスホニウムヒドロキサイド、例え
ばテトラブチルホスホニウムヒドロキサイド、及びテト
ラエチルホスホニウムヒドロキサイド；第四ホスホニウ
ムシラノレート；有機酸の金属塩、例えばジブチル錫ジ
ラウレート、酢酸第一錫、オクタン酸第一錫、ナフテン
酸鉛、オクタン酸亜鉛、２−エチルヘキサン酸鉄、及び
ナフテン酸コバルト；無機酸、例えば硫酸、及び塩酸；
有機酸、例えば酢酸、及び有機スルホン酸；並びにアン
モニウム化合物、例えば炭酸アンモニウム、及び水酸化
アンモニウムがある。この触媒はカリウムシラノレー
ト、水酸化カリウム、及び水酸化ナトリウムから選ばれ
るのが好ましい。
触媒として使用される化合物である。縮合反応又は再配
列／縮合反応を促進する全ての化合物が成分（iii)とし
て好ましい。それは、シロキサン平衡触媒、シラノール
縮合触媒及びこれらの組み合わせから選ばれる。成分
（iii)として適当な触媒の例としては、アルカリ金属水
酸化物、例えば水酸化カリウム、水酸化ナトリウム及び
水酸化セシウム；アルカリ金属シラノレート、例えばカ
リウムシラノレート；アルカリ金属アルコキサイド、例
えばカリウムプロポキサイド及びカリウムエトキサイ
ド；第四アンモニウム水酸化物、例えばβ−ヒドロキシ
エチルトリメチルアンモニウムヒドロキサイド；ベンジ
ルトリメチルアンモニウムヒドロキサイド、及びテトラ
メチルアンモニウムヒドロキサイド；第四アンモニウム
シラノレート；第四ホスホニウムヒドロキサイド、例え
ばテトラブチルホスホニウムヒドロキサイド、及びテト
ラエチルホスホニウムヒドロキサイド；第四ホスホニウ
ムシラノレート；有機酸の金属塩、例えばジブチル錫ジ
ラウレート、酢酸第一錫、オクタン酸第一錫、ナフテン
酸鉛、オクタン酸亜鉛、２−エチルヘキサン酸鉄、及び
ナフテン酸コバルト；無機酸、例えば硫酸、及び塩酸；
有機酸、例えば酢酸、及び有機スルホン酸；並びにアン
モニウム化合物、例えば炭酸アンモニウム、及び水酸化
アンモニウムがある。この触媒はカリウムシラノレー
ト、水酸化カリウム、及び水酸化ナトリウムから選ばれ
るのが好ましい。
【００１４】シリコーン組成物の混合物（Ｉ）は、更に
３０重量部までの成分（iv）充填材、を含むことができ
る。この充填材の例としては、ヒュームドの、沈降の、
及びプラズマの（ｐｌａｓｍａｔｉｃ）ＴｉＯ2 、Ａｌ
2 Ｏ3 ／ＳｉＯ2 、ＺｒＯ2／ＳｉＯ2 、及びＳｉＯ2
がある。この充填材は親水性であってもよく、疎水性で
あってもよい。この充填材は製造中に（即ち、その場
で）疎水化されてもよく、また独立に疎水化されてもよ
い。粒度が数nmないし数μm で、比表面積が５０〜１０
００m2／ｇの種々のグレードのシリカが商業的に入手可
能であり、成分（iv）として使用するのに適当である。
３０重量部までの成分（iv）充填材、を含むことができ
る。この充填材の例としては、ヒュームドの、沈降の、
及びプラズマの（ｐｌａｓｍａｔｉｃ）ＴｉＯ2 、Ａｌ
2 Ｏ3 ／ＳｉＯ2 、ＺｒＯ2／ＳｉＯ2 、及びＳｉＯ2
がある。この充填材は親水性であってもよく、疎水性で
あってもよい。この充填材は製造中に（即ち、その場
で）疎水化されてもよく、また独立に疎水化されてもよ
い。粒度が数nmないし数μm で、比表面積が５０〜１０
００m2／ｇの種々のグレードのシリカが商業的に入手可
能であり、成分（iv）として使用するのに適当である。
【００１５】このシリコーン組成物の混合物（Ｉ）は、
更に２０重量部までの成分（ｖ）、２５℃で５〜２００
mm2/ｓの粘度を有し、一般式Ｒ8 e （Ｒ9 Ｏ）f ＳｉＯ
(4-e -f)/2 で示されるシロキサン単位を有するポリオル
ガノシロキサンを含む。ここに、Ｒ8 は炭素原子数１〜
１０の１価の炭化水素基又はハロゲン化炭化水素基であ
り、Ｒ9 は水素原子又は炭素原子数１〜１０の１価の炭
化水素基である。値ｅは１．９〜２．２であり、ｆは各
分子中に２又はそれを超える−ＯＲ9 基を与えるような
値をとる。成分（ｖ）は、粘度が２５℃で１０〜１００
mm2/ｓであるヒドロキシル末端ポリジメチルシロキサン
であるのが特に好ましい。成分（ｖ）は、充填材（iv）
が親水性シリカであるときに加えるのが好ましい。
更に２０重量部までの成分（ｖ）、２５℃で５〜２００
mm2/ｓの粘度を有し、一般式Ｒ8 e （Ｒ9 Ｏ）f ＳｉＯ
(4-e -f)/2 で示されるシロキサン単位を有するポリオル
ガノシロキサンを含む。ここに、Ｒ8 は炭素原子数１〜
１０の１価の炭化水素基又はハロゲン化炭化水素基であ
り、Ｒ9 は水素原子又は炭素原子数１〜１０の１価の炭
化水素基である。値ｅは１．９〜２．２であり、ｆは各
分子中に２又はそれを超える−ＯＲ9 基を与えるような
値をとる。成分（ｖ）は、粘度が２５℃で１０〜１００
mm2/ｓであるヒドロキシル末端ポリジメチルシロキサン
であるのが特に好ましい。成分（ｖ）は、充填材（iv）
が親水性シリカであるときに加えるのが好ましい。
【００１６】成分（ｉ）、（ii）及び（iii)で、任意に
成分（iv）及び／又は（ｖ）を含む混合物を加熱下に反
応させて、シリコーン組成物（Ｉ）を製造する。これら
種々の成分の割合は次のようである：成分（ｉ）は１０
０重量部；成分（ii）は、０．５〜２０重量部、好まし
くは１〜７重量部；成分（iii)は、触媒量（通常、０．
０３〜１重量部）；成分（iv）は、もしあれば、３０重
量部まで、好ましくは１〜１５重量部、非常に好ましく
は５〜１５重量部；成分（ｖ）は、もしあれば、２０重
量部まで、好ましくは１〜１０重量部。
成分（iv）及び／又は（ｖ）を含む混合物を加熱下に反
応させて、シリコーン組成物（Ｉ）を製造する。これら
種々の成分の割合は次のようである：成分（ｉ）は１０
０重量部；成分（ii）は、０．５〜２０重量部、好まし
くは１〜７重量部；成分（iii)は、触媒量（通常、０．
０３〜１重量部）；成分（iv）は、もしあれば、３０重
量部まで、好ましくは１〜１５重量部、非常に好ましく
は５〜１５重量部；成分（ｖ）は、もしあれば、２０重
量部まで、好ましくは１〜１０重量部。
【００１７】使用される成分（Ａ）及び（Ｂ）の割合
は、それらのそれぞれの粘度に大きく依存する。粘度が
２５℃で１０００〜１００，０００mm2/ｓの粘度を持つ
（Ａ）及び（Ｂ）の混合物を使用するのが好ましい。
は、それらのそれぞれの粘度に大きく依存する。粘度が
２５℃で１０００〜１００，０００mm2/ｓの粘度を持つ
（Ａ）及び（Ｂ）の混合物を使用するのが好ましい。
【００１８】このシリコーン組成物（Ｉ）を調製するに
は、最初に成分（ｉ）、（ii）及び（iii)を混合し、こ
のブレンドを１１０〜１２０℃に加熱する。充填材（i
v）は、もし望むならば、次いで、適当な分散装置、例
えばホモミキサー、コロイドミル、又は三本ロールミル
を用いて均一に加える。得られる混合物は、５０〜３０
０℃、好ましくは１００〜３００℃に加熱し、１〜８時
間反応させる。尤も、この反応時間は温度に依存して変
化する。もし成分（ｖ）がこの組成物に用いられるなら
ば、それは一般に充填材（iv）の後に加えられる。全て
の危険を避け、不揮発性物質（未反応物質、副生物等）
を除くために、全ての混合と加熱操作を不活性ガス雰囲
気中で行うのが好ましい。諸成分の混合順序、加熱温
度、及び滞留時間は臨界的なものとは考えられず、必要
に応じて変化させることができる。反応後に触媒を中和
して、シリコーン組成物（Ｉ）を更に安定にするのが好
ましい。
は、最初に成分（ｉ）、（ii）及び（iii)を混合し、こ
のブレンドを１１０〜１２０℃に加熱する。充填材（i
v）は、もし望むならば、次いで、適当な分散装置、例
えばホモミキサー、コロイドミル、又は三本ロールミル
を用いて均一に加える。得られる混合物は、５０〜３０
０℃、好ましくは１００〜３００℃に加熱し、１〜８時
間反応させる。尤も、この反応時間は温度に依存して変
化する。もし成分（ｖ）がこの組成物に用いられるなら
ば、それは一般に充填材（iv）の後に加えられる。全て
の危険を避け、不揮発性物質（未反応物質、副生物等）
を除くために、全ての混合と加熱操作を不活性ガス雰囲
気中で行うのが好ましい。諸成分の混合順序、加熱温
度、及び滞留時間は臨界的なものとは考えられず、必要
に応じて変化させることができる。反応後に触媒を中和
して、シリコーン組成物（Ｉ）を更に安定にするのが好
ましい。
【００１９】これに代えて、シリコーン組成物（Ｉ）
は、ジオルガノポリシロキサン、ケイ素化合物及びこれ
ら成分の反応を促進するための触媒を含み、この組み合
わせは任意に充填材、例えばシリカを含む。これらの系
はトリメチルシリル末端ポリジメチルシロキサン及びケ
イ素に結合したヒドロキシル基又はケイ素に結合したア
ルコキシ基をその主鎖に沿って又はその鎖の末端に持
つ。前記アルコキシ基は炭素原子数が１〜６である。ケ
イ素化合物（ii）は前記成分上の官能基を反応させるこ
とにより前記ジオルガノポリシロキサンの架橋剤として
作用する。前記ジオルガノポリシロキサンは、ジメチル
シロキサン単位、メチルフェニルシロキサン単位、及び
メチルトリフルオロプロピルシロキサン単位から選ばれ
るシロキサン単位の線状又は分岐状のポリマー又はコポ
リマーであることが更に好ましい。最も好ましくは、成
分（Ａ）のジオルガノポリシロキサンは、Ｓｉに結合し
たヒドロキシル又はメトキシ官能基を含むポリジメチル
シロキサンである。本発明のケイ素化合物（ii）は、好
ましくは（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2 単位及びＳｉＯ2 単位
を含み、（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2 単位／ＳｉＯ2 単位の
モル比が０．４：１〜１．２：１であるシロキサン樹脂
である。後者の樹脂は米国特許Ｎo.２６７６１８２に従
って調製され、典型的に０．５〜３ｗｔ％のヒドロキシ
ル基を含有する。
は、ジオルガノポリシロキサン、ケイ素化合物及びこれ
ら成分の反応を促進するための触媒を含み、この組み合
わせは任意に充填材、例えばシリカを含む。これらの系
はトリメチルシリル末端ポリジメチルシロキサン及びケ
イ素に結合したヒドロキシル基又はケイ素に結合したア
ルコキシ基をその主鎖に沿って又はその鎖の末端に持
つ。前記アルコキシ基は炭素原子数が１〜６である。ケ
イ素化合物（ii）は前記成分上の官能基を反応させるこ
とにより前記ジオルガノポリシロキサンの架橋剤として
作用する。前記ジオルガノポリシロキサンは、ジメチル
シロキサン単位、メチルフェニルシロキサン単位、及び
メチルトリフルオロプロピルシロキサン単位から選ばれ
るシロキサン単位の線状又は分岐状のポリマー又はコポ
リマーであることが更に好ましい。最も好ましくは、成
分（Ａ）のジオルガノポリシロキサンは、Ｓｉに結合し
たヒドロキシル又はメトキシ官能基を含むポリジメチル
シロキサンである。本発明のケイ素化合物（ii）は、好
ましくは（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2 単位及びＳｉＯ2 単位
を含み、（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2 単位／ＳｉＯ2 単位の
モル比が０．４：１〜１．２：１であるシロキサン樹脂
である。後者の樹脂は米国特許Ｎo.２６７６１８２に従
って調製され、典型的に０．５〜３ｗｔ％のヒドロキシ
ル基を含有する。
【００２０】非常に好ましい成分（Ｉ）は、ヒドロキシ
末端ポリジメチルシロキサン、２５℃で１０００〜５
０，０００mm2/ｓの範囲の粘度を持つトリメチルシリル
末端ポリジメチルシロキサン、アルキル基が炭素原子数
１〜５であるアルキルポリシリケート、例えばメチルポ
リシリケート、エチルポリシリケート及びプロピルポリ
シリケート、並びにカリウムシラノレート触媒を５０〜
３００℃の温度で反応させた均一なブレンドである。
末端ポリジメチルシロキサン、２５℃で１０００〜５
０，０００mm2/ｓの範囲の粘度を持つトリメチルシリル
末端ポリジメチルシロキサン、アルキル基が炭素原子数
１〜５であるアルキルポリシリケート、例えばメチルポ
リシリケート、エチルポリシリケート及びプロピルポリ
シリケート、並びにカリウムシラノレート触媒を５０〜
３００℃の温度で反応させた均一なブレンドである。
【００２１】成分（II）は鉱油である。用語「鉱油」と
は、炭素を含む源から誘導される炭化水素油、例えば石
油、頁岩及び石炭又はこれらの均等物に由来する炭化水
素油のことをいう。成分（II）の鉱油はいずれのタイプ
の鉱油であってもよく、その多数は商業的に入手可能で
あり、その例としては、パラフィン含量の大きい重質白
色鉱油（ｗｈｉｔｅ ｍｉｎｅｒａｌ ｏｉｌ）、軽質
白色鉱油、石油、例えば脂肪族ベース油（ａｌｉｆａｔ
ｉｃ ｂａｓｅ ｏｉｌ）、蝋ベース油、芳香族又はア
スファルトベース油、混合ベース油、石油誘導油、例え
ば潤滑油、エンジン油、マシン油又は切削油及び薬用
油、例えば精製パラフィン油がある。上述の鉱油は、種
々の粘度のものが、Ａｍｏｃｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃ
ｏｍｐａｎｙ（Ｃｈｉｃａｇｏ，ＩＬＬ．）から商標Ａ
ｍｏｃｏTM Ｗｈｉｔｅ Ｍｉｎｅｒａｌ Ｏｉｌの下
に、Ｅｘｘｏｎ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，Ｔ
ｅｘａｓ）から商標ＢａｙｏｌTM，ＭａｒｃｏｌTM 若
しくはＰｒｉｍｏｌTMの下に、又はＬｙｏｎｄｅｌｌ
Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｈｏｕ
ｓｔｏｎ，Ｔｅｘａｓ）からＤｕｏｐｒｉｍｅ（商標）
Ｏｉｌの下に商業的に入手可能である。好ましくは、こ
の鉱油は粘度が２５℃で５〜２０ｍＰａ・ｓである。
は、炭素を含む源から誘導される炭化水素油、例えば石
油、頁岩及び石炭又はこれらの均等物に由来する炭化水
素油のことをいう。成分（II）の鉱油はいずれのタイプ
の鉱油であってもよく、その多数は商業的に入手可能で
あり、その例としては、パラフィン含量の大きい重質白
色鉱油（ｗｈｉｔｅ ｍｉｎｅｒａｌ ｏｉｌ）、軽質
白色鉱油、石油、例えば脂肪族ベース油（ａｌｉｆａｔ
ｉｃ ｂａｓｅ ｏｉｌ）、蝋ベース油、芳香族又はア
スファルトベース油、混合ベース油、石油誘導油、例え
ば潤滑油、エンジン油、マシン油又は切削油及び薬用
油、例えば精製パラフィン油がある。上述の鉱油は、種
々の粘度のものが、Ａｍｏｃｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃ
ｏｍｐａｎｙ（Ｃｈｉｃａｇｏ，ＩＬＬ．）から商標Ａ
ｍｏｃｏTM Ｗｈｉｔｅ Ｍｉｎｅｒａｌ Ｏｉｌの下
に、Ｅｘｘｏｎ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，Ｔ
ｅｘａｓ）から商標ＢａｙｏｌTM，ＭａｒｃｏｌTM 若
しくはＰｒｉｍｏｌTMの下に、又はＬｙｏｎｄｅｌｌ
Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｈｏｕ
ｓｔｏｎ，Ｔｅｘａｓ）からＤｕｏｐｒｉｍｅ（商標）
Ｏｉｌの下に商業的に入手可能である。好ましくは、こ
の鉱油は粘度が２５℃で５〜２０ｍＰａ・ｓである。
【００２２】本発明にとって、成分（Ｉ）対成分（II）
の重量比は、一般に９９：１〜４０：６０、好ましく
は、９０：１０〜５０：５０の範囲にある。
の重量比は、一般に９９：１〜４０：６０、好ましく
は、９０：１０〜５０：５０の範囲にある。
【００２３】本発明の分散性シリコーン組成物は更に、
成分（iv）について述べたように、成分（III)充填材を
更に含んでよい。この充填材の特別な例は、ジルコニウ
ムシリカヒドロゲル（共沈されたジルコニウム及びシリ
カ）又は疎水性沈降シリカを含み、後者が非常に好まし
い。添加される充填材、成分（III)の量は、一般に１〜
１５重量部であり、前記重量部は、この組成物の全重量
を基準にしている。
成分（iv）について述べたように、成分（III)充填材を
更に含んでよい。この充填材の特別な例は、ジルコニウ
ムシリカヒドロゲル（共沈されたジルコニウム及びシリ
カ）又は疎水性沈降シリカを含み、後者が非常に好まし
い。添加される充填材、成分（III)の量は、一般に１〜
１５重量部であり、前記重量部は、この組成物の全重量
を基準にしている。
【００２４】本発明の分散性シリコーン組成物は更に、
成分（IV）成分（ｉ）について述べたタイプのポリオル
ガノシロキサン、を含んでよい。好ましいポリオルガノ
シロキサンは、成分（ｉ）の（Ａ）の好ましい具体例に
ついて述べたのと同じトリメチルシロキシ末端ポリジメ
チルシロキサン、及び成分（ｉ）の（Ｂ）について述べ
たのと同じヒドロキシル末端ポリジメチルシロキサンか
ら選ばれる。成分（IV）については、（Ａ）及び（Ｂ）
のポリオルガノシロキサンの好ましい粘度範囲はそれぞ
れ２〜１００mm2/ｓ及び５〜１００，０００mm2/ｓであ
る。これら成分についての特に好ましい粘度範囲は、２
５℃で測定して（Ａ）については１０〜５０mm2/ｓ、
（Ｂ）については１０〜１００mm2/ｓである。加えられ
る成分（IV）の範囲は、この組成物の全重量を基準とし
て１０〜１００重量部に亘る。
成分（IV）成分（ｉ）について述べたタイプのポリオル
ガノシロキサン、を含んでよい。好ましいポリオルガノ
シロキサンは、成分（ｉ）の（Ａ）の好ましい具体例に
ついて述べたのと同じトリメチルシロキシ末端ポリジメ
チルシロキサン、及び成分（ｉ）の（Ｂ）について述べ
たのと同じヒドロキシル末端ポリジメチルシロキサンか
ら選ばれる。成分（IV）については、（Ａ）及び（Ｂ）
のポリオルガノシロキサンの好ましい粘度範囲はそれぞ
れ２〜１００mm2/ｓ及び５〜１００，０００mm2/ｓであ
る。これら成分についての特に好ましい粘度範囲は、２
５℃で測定して（Ａ）については１０〜５０mm2/ｓ、
（Ｂ）については１０〜１００mm2/ｓである。加えられ
る成分（IV）の範囲は、この組成物の全重量を基準とし
て１０〜１００重量部に亘る。
【００２５】本発明の分散性シリコーン組成物は成分
（Ｖ）、飽和又は不飽和のビスアミド、例えば米国特許
Ｎo.４１０７０７３に開示されているものも含んでもよ
い。好ましいビスアミドは、式ＲＣ（Ｏ）Ｎ（Ｈ）−
（ＣＨ2 ）n −Ｎ（Ｈ）Ｃ（Ｏ）Ｒ（ここに、ｎは１〜
６の整数であり、Ｒは飽和の又は不飽和の、直鎖の又は
分岐鎖の炭素原子数５〜２２の炭化水素基である）で示
される。特に好ましいのは、エチレンビスステアルアミ
ドである。この組成物で使用されるビスアミド（VI）の
量は、鉱油１００重量部を基準として一般に０．０１〜
５重量部、好ましくは０．０１〜２重量部である。
（Ｖ）、飽和又は不飽和のビスアミド、例えば米国特許
Ｎo.４１０７０７３に開示されているものも含んでもよ
い。好ましいビスアミドは、式ＲＣ（Ｏ）Ｎ（Ｈ）−
（ＣＨ2 ）n −Ｎ（Ｈ）Ｃ（Ｏ）Ｒ（ここに、ｎは１〜
６の整数であり、Ｒは飽和の又は不飽和の、直鎖の又は
分岐鎖の炭素原子数５〜２２の炭化水素基である）で示
される。特に好ましいのは、エチレンビスステアルアミ
ドである。この組成物で使用されるビスアミド（VI）の
量は、鉱油１００重量部を基準として一般に０．０１〜
５重量部、好ましくは０．０１〜２重量部である。
【００２６】上記成分に加えて、本発明の分散性シリコ
ーン組成物は、補助剤、例えば腐食防止剤及び染料も含
んでよい。本発明組成物は、典型的に成分（Ｉ）及び
（II）、並びにもしあれば任意の成分をブレンドし、均
一な混合物を形成することにより調製される。これは当
技術分野で公知の全ての便利な混合方法、例えばへら、
機械的攪拌機、邪魔板を含むインライン混合装置、ブレ
ード又は同様な混合表面を有するもの（電動式インライ
ンミキサ又はホモジナイザーを含む）、ドラムローラ
ー、三本ロールミル、シグマブレードミキサー、パン用
ドウミキサー又は二本ロールミルにより達成できる。混
合の順序は重要であるとは考えられないが、最初に成分
（Ｉ）及び（II）を、次いで高剪断ミキサーを用いて、
充填材（III)をこの組み合わせに分散させ、次いで任意
にポリオルガノシロキサン（IV）を加える。成分（Ｉ）
及び（II）、並びに任意に（III)及び／又は（IV）を最
初に相互にブレンドし、次いで望むときはビスアミド
（Ｖ）を加えるのも好ましい。
ーン組成物は、補助剤、例えば腐食防止剤及び染料も含
んでよい。本発明組成物は、典型的に成分（Ｉ）及び
（II）、並びにもしあれば任意の成分をブレンドし、均
一な混合物を形成することにより調製される。これは当
技術分野で公知の全ての便利な混合方法、例えばへら、
機械的攪拌機、邪魔板を含むインライン混合装置、ブレ
ード又は同様な混合表面を有するもの（電動式インライ
ンミキサ又はホモジナイザーを含む）、ドラムローラ
ー、三本ロールミル、シグマブレードミキサー、パン用
ドウミキサー又は二本ロールミルにより達成できる。混
合の順序は重要であるとは考えられないが、最初に成分
（Ｉ）及び（II）を、次いで高剪断ミキサーを用いて、
充填材（III)をこの組み合わせに分散させ、次いで任意
にポリオルガノシロキサン（IV）を加える。成分（Ｉ）
及び（II）、並びに任意に（III)及び／又は（IV）を最
初に相互にブレンドし、次いで望むときはビスアミド
（Ｖ）を加えるのも好ましい。
【００２７】本発明は泡形成系中の泡を制御する方法に
も関し、この場合本発明分散性シリコーン組成物は、単
に、泡立ちを減らすに充分な量（日常的実験により決定
される）を泡立系又は泡形成系に加える。通常、本発明
組成物は泡形成系の重量を基準として０．００１〜０．
１重量部の濃度で加える。しかしながら、当業者は数回
の日常的実験の後に最適な濃度を容易に決定するであろ
う。添加の方法は臨界的でなく、この組成物は当技術分
野で公知の技術のいずれかにより計量し又は添加され
る。
も関し、この場合本発明分散性シリコーン組成物は、単
に、泡立ちを減らすに充分な量（日常的実験により決定
される）を泡立系又は泡形成系に加える。通常、本発明
組成物は泡形成系の重量を基準として０．００１〜０．
１重量部の濃度で加える。しかしながら、当業者は数回
の日常的実験の後に最適な濃度を容易に決定するであろ
う。添加の方法は臨界的でなく、この組成物は当技術分
野で公知の技術のいずれかにより計量し又は添加され
る。
【００２８】ここで予想される泡形成系の例は、燐酸の
製造；亜硫酸法の又は硫酸塩法のパルプ化操作；アルミ
ニウムの製造におけるボーキサイトの温浸溶液；金属加
工液（ｍｅｔａｌ ｗｏｒｋｉｎｇ ｆｌｕｉｄ）；製
紙；洗浄システム；及び炭化水素流体ベースのシステ
ム、で遭遇する媒体を含む。本発明組成物は、全ての種
類の泡制御組成物として、即ち脱泡組成物として及び／
又は消泡組成物として、便利に使用される。脱泡組成物
は、一般に泡減少剤として考えられ、一方消泡組成物は
一般に泡防止剤として考えられている。従って、本発明
組成物は種々の媒体、例えばインク、塗料、ペイント、
洗剤、パルプ及び紙の製造、布帛染料、並びに炭化水素
含有液として有用である。
製造；亜硫酸法の又は硫酸塩法のパルプ化操作；アルミ
ニウムの製造におけるボーキサイトの温浸溶液；金属加
工液（ｍｅｔａｌ ｗｏｒｋｉｎｇ ｆｌｕｉｄ）；製
紙；洗浄システム；及び炭化水素流体ベースのシステ
ム、で遭遇する媒体を含む。本発明組成物は、全ての種
類の泡制御組成物として、即ち脱泡組成物として及び／
又は消泡組成物として、便利に使用される。脱泡組成物
は、一般に泡減少剤として考えられ、一方消泡組成物は
一般に泡防止剤として考えられている。従って、本発明
組成物は種々の媒体、例えばインク、塗料、ペイント、
洗剤、パルプ及び紙の製造、布帛染料、並びに炭化水素
含有液として有用である。
【００２９】
【実施例】以下の例における全ての部及び％は、特に断
らない限り、重量基準である。全ての粘度はＢ型粘度計
により、２５℃で測定した。これらの分散性シリコーン
組成物の調製には以下の物質を用いた：
らない限り、重量基準である。全ての粘度はＢ型粘度計
により、２５℃で測定した。これらの分散性シリコーン
組成物の調製には以下の物質を用いた：
【００３０】シリコーン組成物Ａは米国特許Ｎo.４６３
９４８９の例１に従って調製した。この組成物は、２５
℃で１０００mm2/ｓの粘度を有するトリメチルシリル末
端ポリジメチルシロキサン６０部；２５℃で１２，５０
０mm2/ｓの粘度を有するヒドロキシ末端ポリジメチルシ
ロキサン２９部；エチルポリシリケート（タマ化学工業
（株），日本，のシリケート（商標）４５）２．９部；
カリウムシラノレート触媒４．８部；表面積が２００m2
／ｇのアエロジル（商標）＃２００シリカ（日本アエロ
ジル（株），日本）２．９部；及び２５℃で４０mm2/ｓ
の粘度を有するヒドロキシ末端ポリジメチルシロキサン
４．８部を含んでいた。上記成分に加えて、この配合物
は触媒の一部として０．３部のエタノール、シリカに吸
着された水０．１部；及びＬ−５４０TMもプロセス分散
剤として含んでいた。Ｌ−５４０ TM（Ｕｎｉｏｎ Ｃａ
ｒｂｉｄｅ Ｃｏｒｐ．，Ｄａｎｂｕｒｙ，ＣＴ）は、
ポリエーテルブロックが５０／５０モル％のポリオキシ
エチレン／ポリオキシプロピレンからなるシリコーンポ
リエーテルブロックコポリマーとして記述される。
９４８９の例１に従って調製した。この組成物は、２５
℃で１０００mm2/ｓの粘度を有するトリメチルシリル末
端ポリジメチルシロキサン６０部；２５℃で１２，５０
０mm2/ｓの粘度を有するヒドロキシ末端ポリジメチルシ
ロキサン２９部；エチルポリシリケート（タマ化学工業
（株），日本，のシリケート（商標）４５）２．９部；
カリウムシラノレート触媒４．８部；表面積が２００m2
／ｇのアエロジル（商標）＃２００シリカ（日本アエロ
ジル（株），日本）２．９部；及び２５℃で４０mm2/ｓ
の粘度を有するヒドロキシ末端ポリジメチルシロキサン
４．８部を含んでいた。上記成分に加えて、この配合物
は触媒の一部として０．３部のエタノール、シリカに吸
着された水０．１部；及びＬ−５４０TMもプロセス分散
剤として含んでいた。Ｌ−５４０ TM（Ｕｎｉｏｎ Ｃａ
ｒｂｉｄｅ Ｃｏｒｐ．，Ｄａｎｂｕｒｙ，ＣＴ）は、
ポリエーテルブロックが５０／５０モル％のポリオキシ
エチレン／ポリオキシプロピレンからなるシリコーンポ
リエーテルブロックコポリマーとして記述される。
【００３１】鉱油Ａは、Ｌｙｏｎｄｅｌｌ Ｐｅｔｒｏ
ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，
Ｔｅｘａｓ）から入手されたＤｕｏｐｒｉｍｅ（商標）
Ｏｉｌ ５５，２５℃で１０ｍＰａ・ｓの粘度を有する
白鉱油（ｗｈｉｔｅ ｍｉｎｅｒａｌ ｏｉｌ）であ
る。
ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，
Ｔｅｘａｓ）から入手されたＤｕｏｐｒｉｍｅ（商標）
Ｏｉｌ ５５，２５℃で１０ｍＰａ・ｓの粘度を有する
白鉱油（ｗｈｉｔｅ ｍｉｎｅｒａｌ ｏｉｌ）であ
る。
【００３２】鉱油Ｂは、Ｌｙｏｎｄｅｌｌ Ｐｅｔｒｏ
ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，
Ｔｅｘａｓ）から入手されたＤｕｏｐｒｉｍｅ（商標）
Ｏｉｌ ９０，２５℃で２３ｍＰａ・ｓの粘度を有する
白鉱油である。
ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，
Ｔｅｘａｓ）から入手されたＤｕｏｐｒｉｍｅ（商標）
Ｏｉｌ ９０，２５℃で２３ｍＰａ・ｓの粘度を有する
白鉱油である。
【００３３】鉱油Ｃは、Ｌｙｏｎｄｅｌｌ Ｐｅｔｒｏ
ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，
Ｔｅｘａｓ）から入手されたＤｕｏｐｒｉｍｅ（商標）
Ｏｉｌ ２００，２５℃で７４ｍＰａ・ｓの粘度を有す
る白鉱油である。
ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，
Ｔｅｘａｓ）から入手されたＤｕｏｐｒｉｍｅ（商標）
Ｏｉｌ ２００，２５℃で７４ｍＰａ・ｓの粘度を有す
る白鉱油である。
【００３４】鉱油Ｄは、Ｌｙｏｎｄｅｌｌ Ｐｅｔｒｏ
ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，
Ｔｅｘａｓ）から入手されたＤｕｏｐｒｉｍｅ（商標）
Ｏｉｌ ５００，２５℃で１８９ｍＰａ・ｓの粘度を有
する白鉱油である。
ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，
Ｔｅｘａｓ）から入手されたＤｕｏｐｒｉｍｅ（商標）
Ｏｉｌ ５００，２５℃で１８９ｍＰａ・ｓの粘度を有
する白鉱油である。
【００３５】鉱油Ｅは、Ｆｉｓｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉ
ｆｉｃ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇ，Ｐ
ａ．）から入手された２５℃で１７７ｍＰａ・ｓの粘度
を有する重質パラフィン性鉱油である。
ｆｉｃ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇ，Ｐ
ａ．）から入手された２５℃で１７７ｍＰａ・ｓの粘度
を有する重質パラフィン性鉱油である。
【００３６】鉱油Ｆは、４０℃で１０〜４０ｍＰａ・ｓ
の粘度を有する鉱油である。
の粘度を有する鉱油である。
【００３７】（例１）シリコーン組成物Ａを鉱油Ｅと、
以下の各割合で混合した。この割合はシリコーン組成物
Ａ対鉱油Ｅの割合で次のようである：３０／７０、４０
／６０、５０／５０、６０／４０及び７０／３０。２５
℃で４８時間静置した後、これらの全てのブレンドは２
つのはっきりした層に分離した。
以下の各割合で混合した。この割合はシリコーン組成物
Ａ対鉱油Ｅの割合で次のようである：３０／７０、４０
／６０、５０／５０、６０／４０及び７０／３０。２５
℃で４８時間静置した後、これらの全てのブレンドは２
つのはっきりした層に分離した。
【００３８】（例２）シリコーン組成物Ａ及び１０〜１
８９ｍＰａ・ｓの粘度範囲を有する一連の白鉱油を、均
一なコンシステンシーが得られるまで混合することによ
り幾つかのサンプルを調製した。サンプル１は、鉱油Ａ
及びシリコーン組成物Ａの混合物であった。サンプル２
〜４は、シリコーン組成物Ａと比較的高い粘度の鉱油の
混合物であった。２５℃で２４時間後、これらサンプル
が未だ均一で、安定な混合物であるかどうかを測定する
ために、これらサンプルを観察した。表１の結果は、鉱
油Ａを用いたブレンドのみが安定であることを示してい
る。
８９ｍＰａ・ｓの粘度範囲を有する一連の白鉱油を、均
一なコンシステンシーが得られるまで混合することによ
り幾つかのサンプルを調製した。サンプル１は、鉱油Ａ
及びシリコーン組成物Ａの混合物であった。サンプル２
〜４は、シリコーン組成物Ａと比較的高い粘度の鉱油の
混合物であった。２５℃で２４時間後、これらサンプル
が未だ均一で、安定な混合物であるかどうかを測定する
ために、これらサンプルを観察した。表１の結果は、鉱
油Ａを用いたブレンドのみが安定であることを示してい
る。
【００３９】 〔表１〕 シ リ コ ー ン 対 油 の 重 量 比 サンプル 鉱油 ７０／３０ ６０／４０ ５０／５０ ４０／６０ １ Ａ 安定 安定 安定 安定 ２ Ｂ ２相 ２相 ２相 ２相 ３ Ｃ ２相 ２相 ２相 ２相 ４ Ｄ ２相 ２相 ２相 ２相
【００４０】次いで、サンプル１を４０℃の炉中に入
れ、分離の何らかの兆候があるかどうか、６週間観察し
た。何らの相分離も外観の変化も見られなかった。
れ、分離の何らかの兆候があるかどうか、６週間観察し
た。何らの相分離も外観の変化も見られなかった。
【００４１】（例３）シリコーン組成物Ａ及び鉱油Ａを
配合し、泡制御組成物にした。
配合し、泡制御組成物にした。
【００４２】泡制御組成物１を、シリコーン組成物Ａと
鉱油Ａの重量比５０／５０の混合物１１．０２ｇ、鉱油
Ｅ５４．００ｇ、鉱油Ｆ中エチレンビスステアルアミド
１０ｗｔ％分散液２０．００ｇ、及び鉱油Ｆ中疎水性シ
リカの２０ｗｔ％分散液１５．０７ｇを混合することに
より調製した。
鉱油Ａの重量比５０／５０の混合物１１．０２ｇ、鉱油
Ｅ５４．００ｇ、鉱油Ｆ中エチレンビスステアルアミド
１０ｗｔ％分散液２０．００ｇ、及び鉱油Ｆ中疎水性シ
リカの２０ｗｔ％分散液１５．０７ｇを混合することに
より調製した。
【００４３】泡制御組成物２を、シリコーン組成物Ａと
鉱油Ａの重量比６０／４０の混合物９．０２ｇ、鉱油Ｅ
５５．００ｇ、鉱油Ｆ中エチレンビスステアルアミド１
０ｗｔ％分散液２０．００ｇ、及び鉱油Ｆ中疎水性シリ
カの２０ｗｔ％分散液１５．０２ｇを混合することによ
り調製した。
鉱油Ａの重量比６０／４０の混合物９．０２ｇ、鉱油Ｅ
５５．００ｇ、鉱油Ｆ中エチレンビスステアルアミド１
０ｗｔ％分散液２０．００ｇ、及び鉱油Ｆ中疎水性シリ
カの２０ｗｔ％分散液１５．０２ｇを混合することによ
り調製した。
【００４４】泡制御組成物３を、シリコーン組成物Ａと
鉱油Ａの重量比７０／３０の混合物７．９０ｇ、鉱油Ｅ
５７．０１ｇ、鉱油Ｆ中エチレンビスステアルアミド１
０ｗｔ％分散液２０．００ｇ、及び鉱油Ｆ中疎水性シリ
カの２０ｗｔ％分散液１５．０２ｇを混合することによ
り調製した。
鉱油Ａの重量比７０／３０の混合物７．９０ｇ、鉱油Ｅ
５７．０１ｇ、鉱油Ｆ中エチレンビスステアルアミド１
０ｗｔ％分散液２０．００ｇ、及び鉱油Ｆ中疎水性シリ
カの２０ｗｔ％分散液１５．０２ｇを混合することによ
り調製した。
【００４５】比較の泡制御組成物１は、泡制御組成物中
に本発明のブレンドが使用されていない組成物であっ
た。エチレンビスステアルアミド及び疎水性シリカの量
は泡制御組成物１〜３に使用されたものから変えなかっ
た。再び鉱油Ｅを用いたが、シリコーン組成物の存在の
欠如を補償するためにその量を増した。即ち、６５．１
ｇの鉱油Ｅを室温で、鉱油Ｆ中エチレンビスステアルア
ミド１０ｗｔ％分散液２０．００ｇ、及び鉱油Ｆ中疎水
性シリカの１０ｗｔ％分散液１５．００ｇと混合した。
に本発明のブレンドが使用されていない組成物であっ
た。エチレンビスステアルアミド及び疎水性シリカの量
は泡制御組成物１〜３に使用されたものから変えなかっ
た。再び鉱油Ｅを用いたが、シリコーン組成物の存在の
欠如を補償するためにその量を増した。即ち、６５．１
ｇの鉱油Ｅを室温で、鉱油Ｆ中エチレンビスステアルア
ミド１０ｗｔ％分散液２０．００ｇ、及び鉱油Ｆ中疎水
性シリカの１０ｗｔ％分散液１５．００ｇと混合した。
【００４６】上述の泡制御組成物を、再循環ポンプ試験
で泡形成を減らすか又は除去するそれらの能力について
試験した。この試験において、４００cm3 のクラフトパ
ルプ黒液（この液は、水中に溶解したリグニンスルホン
酸ナトリウム、ペントーザン糖（ｐｅｎｔｏｓａｎ ｓ
ｕｇａｒｓ）、トール油石鹸、炭酸ナトリウム、硫化ナ
トリウム、及び水酸化ナトリウムを含み、固体含量１５
％でpHは２０℃で１３．５であった）を、泡立ちを最大
にするためにこの液流中に注入した窒素と共に循環し
た。この試験装置中の液体の体積は鉛直カラム内で１４
cmの高さに設定し、この中で泡の上昇を測定した。試験
の開始（これは８０．６℃（１７７°Ｆ）で行った）時
には、泡カラムを２１cmの高さに上昇させた。その時点
で１００μL の上述の泡制御組成物の１つを循環する液
流中に注射器で注入した。次いで、時間の関数としての
泡の高さを監視し、記録した。表２はこれらの試験の結
果を示す。
で泡形成を減らすか又は除去するそれらの能力について
試験した。この試験において、４００cm3 のクラフトパ
ルプ黒液（この液は、水中に溶解したリグニンスルホン
酸ナトリウム、ペントーザン糖（ｐｅｎｔｏｓａｎ ｓ
ｕｇａｒｓ）、トール油石鹸、炭酸ナトリウム、硫化ナ
トリウム、及び水酸化ナトリウムを含み、固体含量１５
％でpHは２０℃で１３．５であった）を、泡立ちを最大
にするためにこの液流中に注入した窒素と共に循環し
た。この試験装置中の液体の体積は鉛直カラム内で１４
cmの高さに設定し、この中で泡の上昇を測定した。試験
の開始（これは８０．６℃（１７７°Ｆ）で行った）時
には、泡カラムを２１cmの高さに上昇させた。その時点
で１００μL の上述の泡制御組成物の１つを循環する液
流中に注射器で注入した。次いで、時間の関数としての
泡の高さを監視し、記録した。表２はこれらの試験の結
果を示す。
【００４７】 〔表２〕 泡制御 シリコーン 泡制御組成物 時間経過後泡高さ（cm） 組成物 （ppm ） （ppm ） １５秒 ２．５分 ５* 分 １ １３．１ ２３７．５ １４．０ １８．０ ２７．５ ２ １３．１ ２３７．５ １３．０ １８．５ ２５．６ ３ １３．１ ２３７．５ １４．０ １８．０ ２５．２比較例１ ０．０ ２３７．５ ２８．０ ＞３２ ＞３２ * 試験時間５分までの泡高さの読みの合計。
【００４８】（例４）３５０〜１０００mm2/ｓのポリジ
メチルシロキサン流体９１部、短鎖ヒドロキシ末端ポリ
ジメチルシロキサン流体３部、及びヒュームドシリカ６
部を含むシリコーン組成物を、塩基性触媒を用いてシリ
コーン化合物にした。この組成物を種々の粘度の鉱油と
ブレンドした。２４時間後、鉱油Ａの量がブレンドの５
０ｗｔ％を超えない鉱油Ａを用いて作ったもののみが、
均一であり１相であった。他の全ては２相に分離した。
この試験の結果を表３に報告する。ここで、数字１は１
相であったことを示し、数字２は２相であったことを示
す。
メチルシロキサン流体９１部、短鎖ヒドロキシ末端ポリ
ジメチルシロキサン流体３部、及びヒュームドシリカ６
部を含むシリコーン組成物を、塩基性触媒を用いてシリ
コーン化合物にした。この組成物を種々の粘度の鉱油と
ブレンドした。２４時間後、鉱油Ａの量がブレンドの５
０ｗｔ％を超えない鉱油Ａを用いて作ったもののみが、
均一であり１相であった。他の全ては２相に分離した。
この試験の結果を表３に報告する。ここで、数字１は１
相であったことを示し、数字２は２相であったことを示
す。
【００４９】 〔表３〕サンプル 鉱油 90/10 70/30 60/40 50/50 40/60 30/70 10/90 ５ Ａ １ １ １ ２ ２ ２ ２ ６ Ｂ ２ ２ ２ ２ ２ ２ ２ ７ Ｃ ２ ２ ２ ２ ２ ２ ２ ８ Ｄ ２ ２ ２ ２ ２ ２ ２
【００５０】（例５）シリコーン組成物Ａを、粘度１０
００mm2/ｓ及び７０mm2/ｓの粘度を有するヒドロキシ末
端ポリジメチルシロキサンと、それぞれ重量比１．２：
１．２：１．０でブレンドすることによりサンプル９を
調製した。次いで、このシリコーン混合物を鉱油Ａとブ
レンドした。
００mm2/ｓ及び７０mm2/ｓの粘度を有するヒドロキシ末
端ポリジメチルシロキサンと、それぞれ重量比１．２：
１．２：１．０でブレンドすることによりサンプル９を
調製した。次いで、このシリコーン混合物を鉱油Ａとブ
レンドした。
【００５１】鉱油Ａを鉱油Ｂに置き換えること以外はサ
ンプル９に従ってサンプル１０を調製した。両方を室温
で４８時間静置し、それらの外観を評価した。サンプル
９は１相材料のままであり、成分間のさほどの分離は無
かった。サンプル１０は、混合した当初の量のシリコー
ン及び鉱油の割合と大体同じ体積割合で２つのはっきり
した相に分離した。
ンプル９に従ってサンプル１０を調製した。両方を室温
で４８時間静置し、それらの外観を評価した。サンプル
９は１相材料のままであり、成分間のさほどの分離は無
かった。サンプル１０は、混合した当初の量のシリコー
ン及び鉱油の割合と大体同じ体積割合で２つのはっきり
した相に分離した。
Claims (6)
- 【請求項１】 次の（Ｉ）及び（II）の配合物を含む分
散性シリコーン組成物： （Ｉ）次の（ｉ）〜（iii)を含む混合物を５０〜３００
℃の温度で反応させることにより調製されるシリコーン
組成物： （ｉ）次の（Ａ）〜（Ｃ）から選ばれる少なくとも１つ
のポリオルガノシロキサン１００重量部 （Ａ）２５℃での粘度が２０〜１００，０００mm2/ｓで
あり、一般式Ｒ1 a ＳｉＯ(4-a)/2 （ここに、Ｒ1 は炭
素原子数１〜１０の１価の炭化水素基又はハロゲン化炭
化水素基であり、ａは平均値が１．９〜２．２である）
で示されるポリオルガノシロキサン、（Ｂ）２５℃で２
００〜１．００億mm2/ｓの粘度を持ち、一般式Ｒ
2 b （Ｒ3Ｏ）c ＳｉＯ(4-b-c)/2 （ここに、Ｒ2 は炭
素原子数１〜１０の１価の炭化水素基又はハロゲン化炭
化水素基であり、Ｒ3 は水素原子又は炭素原子数１〜１
０の１価の炭化水素基であり、ｂは１．９〜２．２の平
均値をとり、ｃは各分子中に少なくとも１つの−ＯＲ3
基を与えるのに充分に大きな値をとり、少なくとも１つ
のそのような−ＯＲ3 基は分子鎖の末端に存在する）で
示されるポリオルガノシロキサン、並びに（Ｃ）（Ａ）
及び（Ｂ）の混合物； （ii）次の（ａ）〜（ｄ）から選ばれる少なくとも１つ
のケイ素化合物０．５〜２０重量部： （ａ）一般式Ｒ4 d ＳｉＸ4-d （ここに、Ｒ4 は炭素原
子数１〜５の１価の炭化水素基であり、Ｘはハロゲン原
子及び加水分解性基から選ばれ、ｄは平均値が１又はそ
れ未満である）で示される有機ケイ素化合物、（ｂ）化
合物（ａ）の部分加水分解縮合物、（ｃ）（ＣＨ3 ）3
ＳｉＯ1/2 単位及びＳｉＯ4/2 単位を含み、ＳｉＯ4/2
単位に対する（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2 単位のモル比が
０．４：１〜１．２：１のシロキサン樹脂、並びに
（ｄ）化合物（ｃ）と、化合物（ａ）又は（ｂ）との縮
合生成物；並びに （iii)触媒量の、成分（ｉ）及び（ii）の反応を促進す
る化合物；並びに （II）鉱油。 - 【請求項２】 （Ｉ）の混合物が更に、（iv）表面積が
５０〜３００m2／ｇの疎水性シリカである少なくとも１
つの充填材３０重量部まで、を含む請求項１の組成物。 - 【請求項３】 （Ｉ）の混合物が更に、（ｖ）２５℃で
５〜２００mm2/ｓの粘度を有し、一般式Ｒ8 e （Ｒ
9 Ｏ）f ＳｉＯ(4-e-f)/2 （ここに、Ｒ8 は炭素原子数
１〜１０の１価の炭化水素基又はハロゲン化炭化水素基
であり、Ｒ9 は水素原子又は炭素原子数１〜１０の１価
の炭化水素基であり、ｅは１．９〜２．２の値をとり、
ｆは各分子中、分子鎖の末端に少なくとも２つの−ＯＲ
9 基を与えるような値をとる）で示されるポリオルガノ
シロキサン２０重量部まで、を含む請求項１又は２の組
成物。 - 【請求項４】 前記組成物が更に、（III)充填材、並び
に（IV）２５℃での粘度が２〜１００mm2/ｓであるトリ
メチルシリル末端ポリジメチルシロキサン、２５℃での
粘度が１００〜１００，０００mm2/ｓであるトリメチル
シリル末端ポリジメチルシロキサン、及び２５℃での粘
度が５〜１００，０００mm2/ｓであるヒドロキシ末端ポ
リジオルガノシロキサンポリマーから選ばれる少なくと
も１つのポリオルガノシロキサン、から選ばれる少なく
とも１つの成分を含む請求項１〜３のいずれか１項の組
成物。 - 【請求項５】 前記組成物が更に、（Ｖ）飽和又は不飽
和のビスアミドを含む請求項１〜４のいずれか１項の組
成物。 - 【請求項６】 泡生成系に、請求項１〜５のいずれか１
項の組成物を加えることを含む泡生成系中の泡を制御す
る方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/635,346 US5908891A (en) | 1996-04-19 | 1996-04-19 | Dispersible silicone compositions |
| US08/635346 | 1996-04-19 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1052601A true JPH1052601A (ja) | 1998-02-24 |
Family
ID=24547417
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9101855A Pending JPH1052601A (ja) | 1996-04-19 | 1997-04-18 | 分散性シリコーン組成物 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5908891A (ja) |
| EP (1) | EP0802230B1 (ja) |
| JP (1) | JPH1052601A (ja) |
| KR (1) | KR100503563B1 (ja) |
| DE (1) | DE69716503T2 (ja) |
| ES (1) | ES2180845T3 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| JP2008529778A (ja) * | 2005-02-17 | 2008-08-07 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフト | 消泡剤の製造方法 |
| JP4664472B2 (ja) * | 1999-08-13 | 2011-04-06 | ダウ・コーニング・ソシエテ・アノニム | シリコーン制泡剤 |
| WO2016021427A1 (ja) * | 2014-08-05 | 2016-02-11 | 信越化学工業株式会社 | 消泡剤用オイルコンパウンド及びその製造方法並びに消泡剤組成物 |
| JP2016036746A (ja) * | 2014-08-05 | 2016-03-22 | 信越化学工業株式会社 | 消泡剤用オイルコンパウンド及びその製造方法並びに消泡剤組成物 |
| JP2016052621A (ja) * | 2014-09-03 | 2016-04-14 | 信越化学工業株式会社 | 消泡剤用オイルコンパウンド及びその製造方法並びに消泡剤組成物 |
| JP2017518419A (ja) * | 2014-06-03 | 2017-07-06 | シエル・インターナシヨネイル・リサーチ・マーチヤツピイ・ベー・ウイＳｈｅｌｌ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌｅ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｍａａｔｓｃｈａｐｐｉｊ Ｂｅｓｌｏｔｅｎ Ｖｅｎｎｏｏｔｓｈａｐ | 脱泡剤およびその使用方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| ES2179974T3 (es) * | 1996-04-19 | 2003-02-01 | Dow Corning | Composiciones dispersables de silicona. |
| US5908891A (en) * | 1996-04-19 | 1999-06-01 | Dow Corning Corporation | Dispersible silicone compositions |
| US6586501B1 (en) | 1999-01-20 | 2003-07-01 | Cabot Corporation | Aggregates having attached polymer groups and polymer foams |
| ATE286422T1 (de) | 1999-08-13 | 2005-01-15 | Dow Corning Sa | Schaumregulierungsmittel auf basis von silikon |
| GB0001021D0 (en) | 2000-01-14 | 2000-03-08 | Dow Corning Sa | Foam control agents |
| US6512015B1 (en) * | 2000-06-30 | 2003-01-28 | Dow Corning Corporation | Silicone foam control compositions |
| US20020020669A1 (en) * | 2000-07-28 | 2002-02-21 | Kim Yung K. | Silicone derivatized macromolecules |
| US7427350B2 (en) * | 2003-11-25 | 2008-09-23 | Baker Hughes Incorporated | Silicone defoamer to better control hydrocarbon foam and reduce silicon content of liquid hydrocarbon products |
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| CA2832044C (en) | 2011-04-26 | 2017-09-05 | Hercules Incorporated | Organopolysilicone polyether drainage aid |
| CN103589402A (zh) * | 2013-10-29 | 2014-02-19 | 廖煜明 | 钻井消泡剂 |
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| CN114026153B (zh) | 2019-06-24 | 2022-06-07 | 美国陶氏有机硅公司 | 有机硅聚醚控泡剂 |
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| WO2024167641A1 (en) | 2023-02-07 | 2024-08-15 | Dow Silicones Corporation | Linear silicone - polyether copolymer and processes for preparation and use of the copolymer |
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|---|---|---|---|---|
| NL135116C (ja) * | 1967-04-14 | |||
| US3666681A (en) * | 1970-03-16 | 1972-05-30 | Dow Corning | Antifoam preparation for aqueous systems |
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| US4032473A (en) * | 1975-06-04 | 1977-06-28 | Associated Chemists, Inc. | Water-based defoamer compositions |
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