JP2008529778A - 消泡剤の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(i)(A)〜(F)を混合する第1工程:(A)一般式Ra(R1O)bSiO(4−a−b)/2(I)の単位からなる少なくとも1つのポリオルガノシロキサン100部、式中R及びR1は請求項1に定義され、a及びbは、それぞれ0,1,2又は3であり、a+bの合計は3以下であり、ただし、一般式(I)の単位全体の0.01%〜0.2%は、bが0以外であり、一般式(I)の残りの単位はbが0である;(B)少なくとも1つのBET表面積が20〜1,000m2/gである親水性シリカ、沈降シリカ又はヒュームドシリカ0.1〜100部;(C)実質的に一般式R3SiO1/2の単位とSiO4/2の単位とからなるシリコーン樹脂0〜50部;(D)一般式Ra’(R2O)b’SiO(4−a’−b’)/2(II)の単位からなるポリオルガノシロキサン0〜200部、式中、R及びR2は請求項1に定義され、a’及びb’は、それぞれ0,1,2又は3であり、a’+b’の合計は3以下であり、ただし、一般式(II)の単位全体の0.01%未満、又は0.2%よりも多い場合は、b’が0以外であり、一般式(II)の残りの単位は、b’が0である;必要であれば、(E)アルカリ触媒又は酸性触媒0〜5.0部;必要であれば、(F)ケイ素を含まない有機化合物0〜1,000部、及び(ii)第1工程で調製された混合物の加熱前の粘度の少なくとも50%未満になるまで混合物を50〜250℃で加熱し続ける第2工程を含む親水性シリカを使用する消泡剤の製造方法。
【選択図】なし
Description
特許文献9は、製造される消泡剤の作用を改良するために、ポリジメチルシロキサン中の親水性シリカを加熱して調製された製剤に、前処理された疎水性シリカを加えることを開示する。特許文献10は、前処理された疎水性シリカが使用されることで、消泡剤と封入剤と有機液体キャリアとの接触角が130°未満となるため、消泡剤分散体の封入及び製造が促進されることを開示する。
(i)下記(A)〜(F)を混合する第1工程
(A)一般式(I)で表される単位からなる少なくとも1つのポリオルガノシロキサン100部
Ra(R1O)bSiO(4‐a‐b)/2 (I)
式中Rは、同一でも異なってもよく、水素、又は置換若しくは非置換の、飽和若しくは不飽和の、炭素数が1〜30の一価の炭化水素基であり、
R1は、同一でも異なってもよく、水素原子又は置換若しくは非置換の、飽和若しくは不飽和の、一価の炭化水素基であり、炭化水素基中の炭素数は1〜30、好ましくは1〜4であり、
aは、0,1,2又は3、
bは、0,1,2又は3、好ましくは、0又は1、
a+bの合計は3以下であり、
ただし、一般式(I)で表される単位の合計数に対して、一般式(I)の単位全体の0.01%〜0.2%、好ましくは、0.02%〜0.15%、より好ましくは、0.05%〜0.1%の単位においては、bが0以外、好ましくは、1であり、一般式(I)の残りの単位においては、bが0である。
(B)BET表面積が20〜1,000m2/g、好ましくは、50〜800m2/g、より好ましくは、80〜500m2/gである、少なくとも1つの非結質シリカ、親水性シリカ、沈降シリカ又はヒュームドシリカ0.1〜100部、好ましくは1〜15部。
(C)実質的に一般式R3SiO1/2及びSiO4/2の単位からなるシリコーン樹脂(Rは上記定義と同様)0〜50部、好ましくは1〜50部。
(D)一般式(II)で表される単位からなるポリオルガノシロキサン0〜200部、好ましくは、1〜200部。
Ra’(R2O)b’SiO(4−a’−b’)/2 (II)
式中、Rは上記定義と同様であり、
R2は、同一でも異なってもよく、水素原子又は置換若しくは非置換の、飽和若しくは不飽和の、一価の炭化水素基であり、炭化水素基中の炭素数が1〜30、好ましくは、6〜30であり、
a’は、0,1,2又は3、
b’は、0,1,2又は3、好ましくは、0又は1、
a’+b’の合計は3以下であり、
ただし、一般式(II)で表される単位の合計数に対して、一般式(II)の単位全体の0.01%未満、又は0.2%よりも多い、好ましくは、1%よりも多い、特に好ましくは、5%よりも多い単位においては、b’が0以外、好ましくは、1であり、一般式(II)の残りの単位においてはb’が0である。
必要であれば、
(E)アルカリ触媒又は酸触媒0〜5.0部。
必要であれば、
(F)ケイ素を含まない有機化合物0〜1,000部。
(ii)第1工程で調製された混合物の加熱前の粘度を、温度25℃、せん断速度1/sでコーンプレート粘度計を使用して測定し、少なくとも混合物の加熱前の粘度の50%未満、好ましくは40%未満、より好ましくは30%未満になるまで混合物を50〜250℃で加熱し続ける第2工程。
好ましくは、Rの80モル%よりも多くがメチル基である。
R1としては、上記に示すRの例示の直鎖状、又は分岐状アルキル基が挙げられる。
R2としては、上記に示すRの例示の直鎖状、又は分岐状アルキル基が挙げられる。
一般式(I)で表される単位からなるポリオルガノシロキサン(A)において、a+bの合計は、平均値が、好ましくは、1.5〜2.4、より好ましくは、1.8〜2.3、特に好ましくは1.9〜2.1である。
(A1):98.0% (CH3)2SiO2/2
1.80% (CH3)3SiO1/2
0.20% HO(CH3)2SiO1/2又はOH(CH3)SiO2/2
(A2):98.5% (CH3)2SiO2/2
1.35% (CH3)3SiO1/2
0.15% HO(CH3)2SiO1/2又はOH(CH3)SiO2/2
(A3):99.2% (CH3)2SiO2/2
0.70% (CH3)3SiO1/2
0.1% CH3O(CH3)2SiO1/2又はCH3O(CH3)SiO2/2
(A4):99.5% (CH3)2SiO2/2
0.47% (CH3)3SiO1/2
0.03% HO(CH3)2SiO1/2又はOH(CH3)SiO2/2
(A5):99.63% (CH3)2SiO2/2
0.22% (CH3)3SiO1/2
0.15% HO(CH3)2SiO1/2又はOH(CH3)SiO2/2
(A6):99.17% (CH3)2SiO2/2
0.03% CH3SiO3/2
0.72% (CH3)3SiO1/2
0.08% HO(CH3)2SiO1/2又はOH(CH3)SiO2/2
(A7):98.769% (CH3)2SiO2/2
0.03% CH3SiO3/2
0.001% SiO4/2
1.08% (CH3)3SiO1/2
0.12% HO(CH3)2SiO1/2又はOH(CH3)SiO2/2
(A8):99.80% (CH3)2SiO2/2
0.01% CH3SiO3/2
0.16% (CH3)3SiO1/2
0.04% HO(CH3)2SiO1/2又はOH(CH3)SiO2/2
(A9):99.63% (CH3)2SiO2/2
0.26% (CH3)3SiO1/2
0.11% C2H5O(CH3)2SiO1/2,C2H5O(CH3)SiO2/2,
HO(CH3)2SiO1/2又はOH(CH3)SiO2/2
(A10):98.0% (CH3)2SiO2/2
0.01% CH3SiO3/2
1.85% (CH3)3SiO1/2
0.15% C8H17O(CH3)2SiO1/2又はOH(CH3)SiO2/2
Siが結合したR1O基を含む一般式(I)で表される単位からなるポリオルガノシロキサン(A)は、Siが結合したR基及びSiが結合したR1O基全体に対して、それぞれ、好ましくは、0.005〜0.099mol%、より好ましくは、0.01〜0.074mol%、特に好ましくは、0.02〜0.05mol%である。
この混合は、高分散フィラーに存在する空気を取り込まないように減圧下で行ってもよい。
本発明の方法の一部として、成分(A),(B),(C),(D)及び更なる成分は、高温で混合できる。すなわち、方法の第1及び第2工程に対して、全体的に又は部分的に同時に実施できる。
エマルションの調製に必要とされる乳化剤は、陰イオン、陽イオン、又は非イオン性であってもよく、これらが安定なシリコーンエマルションの調製に用いられることは、当業者には公知である。ソルビタン脂肪酸エステル、エトキシ化ソルビタン脂肪酸エステル、エトキシ化脂肪酸、直鎖状または分岐状の、炭素数10〜20のエトキシ化アルコール及び/又はグリセロールエステル等の少なくとも1つの非イオン性乳化剤が内部に存在する場合に、好ましくは、乳化剤混合物が使用される。更に、ポリアクリル酸、ポリアクリレート等の増粘剤、カルボキシメチルセルロース及びヒドロキシエチルセルロース等のセルロースエーテル、キサンタンガム、ポリウレタン等の天然ゴム、防腐剤、及び当業者に公知の一般的な添加剤として知られる化合物を加えることができる。
シリコーンエマルションの調製技術は公知である。一般的に、調製は、構成要素を全て一緒に単純に撹拌し、必要に応じて、その後、ロータステータホモジナイザー、コロイドミル、ジェット分散機、又は高圧ホモジナイザーを使用して混合物を均質化する。
本発明により製造される消泡剤は、また、更に流動性粉末に処理可能である。これらの粉末は、好ましくは、例えば、粉末状洗濯洗剤の使用に関連する。これらの粉末消泡剤は、例えば、2〜20重量%の消泡剤を含む。使用するキャリアは、例えば、ゼオライト、硫酸ナトリウム、セルロース誘導体、尿素、糖等が挙げられる。更に、粉末消泡剤として可能な構成要素は、例えば、欧州特許第887097A号明細書、及び欧州特許第1060778A号明細書に開示される種類のワックス、有機ポリマー等が挙げられる。これらの粉末は、噴霧乾燥、又は集塊粒状化等の当業者に公知の方法により製造される。
以下に示す「部」は、(特に明示しない限り)全て重量に基づく。粘度は、25℃、せん断速度1/sで測定された値である。
1.消泡度指数(antischaumkennzahl)AFI
試験される消泡剤10mg(10倍量のメチルエチルケトンに溶解)を含むアルキルスルホン酸ナトリウム(Mersolat(R))4重量%の水溶液200mlを独国特許出願公開第2551260号明細書に開示される装置で、2つの対向回転する撹拌機を使用して1分間泡立てた。次に、泡の分解を記録した。時間に対する泡高さをプロットした範囲から消泡度指数を算出した。数値が低いほど、消泡剤はより効果的であった。
消泡剤を含まないアルカリ性粉末洗剤1重量%を含む溶液300mlを、撹拌速度1,000rpmで5分間泡立てた。次に、メチルエチルケトン溶液中の消泡剤10重量%溶液100μlを加えて、25分間以上継続的に撹拌した。反応時間中、泡高さが記録された。
作用の測定結果として、2〜3分後の消泡剤を含まない泡高さに対する平均泡高さが、算出された。得られる数値が低いほど、消泡剤はより効果的であった。
(CH3)2SiO2/2単位99.2%と(CH3)3SiO1/2単位0.8%とからなり、ポリジメチルシロキサン単位全体の0.03%がSi修飾エトキシ基を有するポリジメチルシロキサン(A)91部と、BET表面積が200m2/gである親水性フュームドシリカ(B)4.5部と、(CH3)2SiO2/2単位92%と(CH3)2(OH)SiO1/2単位8%とからなるポリジメチルシロキサン(D)4.5部とをディスク型溶解機を使用して密接に混合した。この混合物の粘度は200,000mPa・sであった。
そして、この混合物は、150℃で4時間加熱され、その間に粘度が30,100mPa・sとなるまで、すなわち、混合物の初期粘度に対して15%となるまで低下した。
この混合物を用いて撹拌試験(試験2)を行い、泡高さは30となった(表1)。従って、消泡剤は、非常に効果的であった。
そして、得られた消泡剤の安定性を試験した。この試験結果を表1にまとめる。
(CH3)2SiO2/2単位99.2%と(CH3)3SiO1/2単位0.8%とからなり、ケイ素結合するOR1基が検出されないポリジメチルシロキサン91部と、BET表面積が200m2/gである親水性フュームドシリカ(B)4.5部と、(CH3)2SiO2/2単位92%と(CH3)2(OH)SiO1/2単位8%とからなるポリジメチルシロキサン(D)4.5部とをディスク型溶解機を使用して密接に混合した。この混合物の粘度は124,000mPa・sであった。
そして、この混合物は、150℃で4時間加熱され、その間に粘度が70,000mPa・sとなるまで、すなわち、混合物の初期粘度に対して56%となるまで低下した。
得られた消泡剤を用いて撹拌試験(試験2)を行い、泡高さは75となった(表1)。従って、消泡剤は、不活発で不十分な作用であった。
得られた消泡剤の安定性を試験した。この試験結果を表1にまとめる。
(CH3)2SiO2/2単位99.2%と(CH3)3SiO1/2単位0.8%とからなり、ポリジメチルシロキサン単位全体の0.08%がケイ素に結合するヒドロキシ基(Si−OH)を有するポリジメチルシロキサン(A)100部と、BET表面積が200m2/gである親水性フュームドシリカ(B)5部と、(CH3)2SiO2/2単位92%と(CH3)2(OH)SiO1/2単位8%とからなるポリジメチルシロキサン(D)5部とをディスク型溶解機を使用して密接に混合した。この混合物の粘度は55,000mPa・sであった。
そして、この混合物は、150℃で7時間加熱され、その間に粘度が5,600mPa・sとなるまで、すなわち、混合物の初期粘度に対して10%となるまで低下した。
消泡度指数AFIが確認された。結果を表1にまとめる。
得られた消泡剤の安定性を試験した。同様に、この試験結果を表1にまとめる。
ケイ素結合するOR1基が検出されない(CH3)2SiO2/2単位99.2%と(CH3)3SiO1/2単位0.8%とからなるポリジメチルシロキサン100部と、BET表面積が200m2/gである親水性フュームドシリカ(B)5部と、(CH3)2SiO2/2単位92%と(CH3)2(OH)SiO1/2単位8%とからなるポリジメチルシロキサン(D)5部とをディスク型溶解機を使用して密接に混合した。この混合物の粘度は48,000mPa・sであった。
そして、この混合物は、150℃で7時間加熱され、その間に粘度が32,500mPa・sとなるまで、すなわち、混合物の初期粘度に対して68%となるまで低下した。
消泡度指数AFIが確認された。結果を表1にまとめる。
得られた消泡剤の安定性を試験した。同様に、この試験結果を表1にまとめる。
(CH3)2SiO単位99.5%と(CH3)SiO1/2単位0.5%とからなり、ポリジメチルシロキサン単位全体の0.07%がヒドロキシ基(Si−OH)を有するポリジメチルシロキサン(A)89.3部と、BET表面積が300m2/gである親水性フュームドシリカ(B)5部と、炭素数20の末端アルキル基を有するポリジメチルシロキサン(D)3部と、実質的に一般式(R3SiO)0.5で表される単位とSiO2単位とからなるシリコーン樹脂(C)2部と、20%メタノールKOH(E)0.7部とをディスク型溶解機を使用して密接に混合した。この混合物の粘度は188,000mPa・sであった。
そして、この混合物は、150℃で4時間加熱され、その間に粘度が27,200mPa・sとなるまで、すなわち、混合物の初期粘度に対して14%となるまで低下した。
得られた消泡剤の消泡度指数AFI、撹拌試験、及び安定性を試験した。同様に、この試験結果を表2にまとめる。
ケイ素結合するOR1基が検出されない、(CH3)2SiO単位99.5%と(CH3)3SiO0.5単位0.5%とからなるポリジメチルシロキサン89.3部と、BET表面積が300m2/gである親水性フュームドシリカ(B)5部と、炭素数20の末端アルキル基を有するポリジメチルシロキサン(D)3部と、実質的に一般式で表される(R3SiO)0.5単位とSiO2単位とからなるシリコーン樹脂(C)2部と、20%メタノールKOH(E)0.7部とをディスク型溶解機を使用して密接に混合した。この混合物の粘度は31,300mPa・sであった。
そして、この混合物は、150℃で4時間加熱され、その間に粘度が28,670mPa・sとなるまで、すなわち、混合物の初期粘度に対して92%となるまで低下した。
得られた消泡剤の消泡度指数AFI、撹拌試験、及び安定性を試験した。同様に、この試験結果を表2にまとめる。
(CH3)2SiO単位99.5%と(CH3)SiO単位0.5%とからなり、ポリジメチルシロキサン単位全体の0.030%がヒドロキシ基(Si−OH)を有するポリジメチルシロキサン(A)89.3部と、BET表面積が300m2/gである親水性フュームドシリカ(B)5部と、炭素数20の末端アルキル基を有するポリジメチルシロキサン(D)3部と、実質的に一般式(R3SiO)0.5で表される単位とSiO2単位とからなるシリコーン樹脂(C)2部と、20%メタノールKOH(E)0.7部とをディスク型溶解機を使用して密接に混合した。この混合物の粘度は205,000mPa・sであった。
そして、この混合物は、150℃で4時間加熱され、その間に粘度が27,000mPa・sとなるまで、すなわち、混合物の初期粘度に対して13%となるまで低下した。
得られた消泡剤の消泡度指数AFI、撹拌試験、及び安定性を試験した。同様に、この試験結果を表2にまとめる。
(CH3)2SiO単位100%からなり、ポリジメチルシロキサン単位全体の0.9%がヒドロキシ基(Si−OH)を有するポリジメチルシロキサン89.3部と、BET表面積が300m2/gである親水性フュームドシリカ(B)5部と、炭素数20の末端アルキル基を有するポリジメチルシロキサン(D)3部と、実質的に一般式(R3SiO)0.5で表される単位とSiO2単位とからなるシリコーン樹脂(C)2部と、20%メタノールKOH(E)0.7部とをディスク型溶解機を使用して密接に混合した。この混合物の粘度は846mPa・sであった。
そして、この混合物は、150℃で4時間加熱され、その間に粘度が565mPa・sとなるまで、すなわち、混合物の初期粘度に対して67%となるまで低下した。
得られた消泡剤の消泡度指数AFI、撹拌試験、及び安定性を試験した。同様に、この試験結果を表2にまとめる。
混合物は、保存中において安定しなかった。固体沈殿のため不均一となり、従って、不安定であった。
比較実施例C3〜C4で使用したポリジメチルシロキサン混合物は、すなわち、ケイ素結合するOR1基が検出されない、(CH3)2SiO単位99.5%と(CH3)3SiO0.5単位0.5%とからなるポリジメチルシロキサンと、(CH3)2SiO単位100%からなり、ケイ素結合ヒドロキシ基(Si−OH)を0.9%有するポリジメチルシロキサンとの混合物であった。この混合物のポリジメチルシロキサン単位全体の0.03%がケイ素結合ヒドロキシ基(Si−OH)を有するように調製されるポリジメチルシロキサン混合物89.3部と、BET表面積が300m2/gである親水性フュームドシリカ(B)5部と、炭素数20の末端アルキル基を有するポリジメチルシロキサン(D)3部と、実質的に一般式(R3SiO)0.5で表される単位とSiO2単位とからなるシリコーン樹脂(C)2部と、20%メタノールKOH(E)0.7部とをディスク型溶解機を使用して密接に混合した。この混合物の粘度は420,000mPa・sであった。
そして、この混合物は、150℃で4時間加熱され、その間に粘度が350,000mPa・sとなるまで、すなわち、混合物の初期粘度に対して83%となるまで低下した。
得られた消泡剤の消泡度指数AFI、撹拌試験、及び安定性を試験した。同様に、この試験結果を表2にまとめる。
混合物は保存中にゲル化するため不安定であった。
本発明の消泡剤(表2)は、粘度が不安定であり、固体沈殿を生じ、又はゲル化する本発明でない消泡剤と比較して、AFI及び撹拌試験に関して、より効果的なだけでなく、良好な安定性を有する。本発明により製造された消泡剤の粘度は、常温で3ヶ月以上かけて保存しても10%未満しか変わらなかった。
(CH3)2SiO単位99.5%と(CH3) 3 SiO1/2単位0.5%とからなり、ポリジメチルシロキサン単位全体の0.07%がヒドロキシ基(Si−OH)を有するポリジメチルシロキサン(A)89.3部と、BET表面積が300m2/gである親水性フュームドシリカ(B)5部と、炭素数20の末端アルキル基を有するポリジメチルシロキサン(D)3部と、実質的に一般式(R3SiO)0.5で表される単位とSiO2単位とからなるシリコーン樹脂(C)2部と、20%メタノールKOH(E)0.7部とをディスク型溶解機を使用して密接に混合した。この混合物の粘度は188,000mPa・sであった。
そして、この混合物は、150℃で4時間加熱され、その間に粘度が27,200mPa・sとなるまで、すなわち、混合物の初期粘度に対して14%となるまで低下した。
得られた消泡剤の消泡度指数AFI、撹拌試験、及び安定性を試験した。同様に、この試験結果を表2にまとめる。
(CH3)2SiO単位99.5%と(CH3) 3 SiO 1/2 単位0.5%とからなり、ポリジメチルシロキサン単位全体の0.030%がヒドロキシ基(Si−OH)を有するポリジメチルシロキサン(A)89.3部と、BET表面積が300m2/gである親水性フュームドシリカ(B)5部と、炭素数20の末端アルキル基を有するポリジメチルシロキサン(D)3部と、実質的に一般式(R3SiO)0.5で表される単位とSiO2単位とからなるシリコーン樹脂(C)2部と、20%メタノールKOH(E)0.7部とをディスク型溶解機を使用して密接に混合した。この混合物の粘度は205,000mPa・sであった。
そして、この混合物は、150℃で4時間加熱され、その間に粘度が27,000mPa・sとなるまで、すなわち、混合物の初期粘度に対して13%となるまで低下した。
得られた消泡剤の消泡度指数AFI、撹拌試験、及び安定性を試験した。同様に、この試験結果を表2にまとめる。
本発明の消泡剤(表2)は、粘度が不安定であり、固体沈殿を生じ、又はゲル化する本発明でない消泡剤と比較して、AFI及び撹拌試験に関して、より効果的なだけでなく、良好な安定性を有する。本発明により製造された消泡剤の粘度は、常温で3ヶ月以上かけて保存しても10%未満しか変わらなかった。
(実施例5)
(CH 3 ) 2 SiO単位99.5%と(CH 3 ) 3 SiO 1/2 単位0.5%とからなり、ポリジメチルシロキサン単位全体の0.050%がヒドロキシ基(Si−OH)を有するポリジメチルシロキサン(A)90部と、BET表面積が400m 2 /gである親水性フュームドシリカ(B)5部と、実質的に一般式(R 3 SiO) 0.5 で表される単位とSiO 2 単位とからなるシリコーン樹脂(C)5部とをディスク型溶解機を使用して密接に混合した。そして、この混合物は、150℃で4時間加熱された。得られた消泡剤は、粘度が5,070mPa・s(25℃)であり、消泡度指数AFIを試験した。数値が低いほど、消泡剤はより効果的であった(「消泡度指数AFI」は明細書15頁、最後から2番目の段落を参照)。この試験結果を表3にまとめる。
(比較実施例C6)
ケイ素結合するOR 1 基が検出されない、(CH 3 ) 2 SiO単位99.5%と(CH 3 ) 3 SiO 1/2 単位0.5%とからなるポリジメチルシロキサン90部と、BET表面積が400m 2 /gである親水性フュームドシリカ(B)5部と、実質的に一般式(R 3 SiO) 0.5 で表される単位とSiO 2 単位とからなるシリコーン樹脂(C)5部とをディスク型溶解機を使用して密接に混合した。そして、この混合物は、150℃で4時間加熱された。得られた消泡剤は、粘度が4,940mPa・s(25℃)であり、消泡度指数AFIを試験した。この試験結果を表3にまとめる。
本発明の消泡剤(表2)は、粘度が不安定であり、固体沈殿を生じ、又はゲル化する本発明でない消泡剤と比較して、AFI及び撹拌試験に関して、より効果的なだけでなく、良好な安定性を有する。本発明により製造された消泡剤の粘度は、常温で3ヶ月以上かけて保存しても10%未満しか変わらなかった。
Claims (8)
- (i)下記(A)〜(F)を混合する第1工程
(A)一般式(I)で表される単位からなる少なくとも1つのポリオルガノシロキサン100部
Ra(R1O)bSiO(4−a−b)/2 (I)
式中Rは、同一でも異なってもよく、水素又は置換若しくは非置換の、飽和若しくは不飽和の、炭素数が1〜30の一価の炭化水素基であり、
R1は、同一でも異なってもよく、水素原子又は置換若しくは非置換の、飽和若しくは不飽和の、1〜30の一価の炭化水素基であり、
aは、0,1,2又は3、
bは、0,1,2又は3、
a+bの合計は3以下であり、
ただし、一般式(I)で表される単位の合計数に対して、一般式(I)の単位全体の0.01%〜0.2%の単位においては、bが0以外であり、一般式(I)の残りの単位においてはbが0である、
(B)BET表面積が20〜1,000m2/gである、少なくとも1つの非晶性シリカ、親水性シリカ、沈降性シリカ又はヒュームドシリカ0.1〜100部、
(C)実質的に一般式R3SiO1/2で表される単位とSiO4/2の単位とからなるシリコーン樹脂(Rは上記定義と同様)0〜50部、
(D)一般式(II)で表される単位からなるポリオルガノシロキサン0〜200部
Ra’(R2O)b’SiO(4−a’−b’)/2 (II)
式中、Rは上記定義と同様であり、
R2は、同一でも異なってもよく、水素原子又は置換若しくは非置換の、飽和若しくは不飽和の、1〜30の一価の炭化水素基であり、
a’は、0,1,2又は3、
b’は、0,1,2又は3、
a’+b’の合計は3以下であり、
ただし、一般式(II)で表される単位の合計に対して、一般式(II)の単位全体の0.01%未満、又は0.2%よりも多い単位においては、b’が0以外であり、一般式(II)の残りの単位においてはb’が0である、
必要であれば、
(E)アルカリ触媒又は酸触媒0〜5.0部、
必要であれば、
(F)ケイ素を含まない有機化合物0〜1,000部、及び
(ii)前記第1工程で調製された混合物の加熱前の粘度を、温度25℃、せん断速度1/sでコーンプレート粘度計を使用して測定し、少なくとも混合物の加熱前の粘度の50%未満になるまで前記混合物を50〜250℃で加熱し続ける第2工程
を含む親水性シリカを使用する消泡剤の製造方法。 - 一般式(I)で表される単位の合計数に対して、一般式(I)の単位全体の0.02%〜0.15%は、bが1であり、一般式(I)の残りの単位はbが0である請求項2に記載の方法。
- ポリオルガノシロキサン(A)におけるR1O基は、ヒドロキシ基である請求項1及び2のいずれかに記載の方法。
- ポリオルガノシロキサン(D)におけるR2O基は、炭素数1〜30のアルコキシ基である請求項1から3のいずれかに記載の方法。
- ポリオルガノシロキサン(A)100部に対して、ポリオルガノシロキサン(D)の0.1〜50部が使用され、ポリオルガノシロキサン(D)において、R2は、炭素数6〜30の直鎖状及び/又は分岐状の炭化水素基である請求項1から4のいずれかに記載の方法。
- 100℃よりも高い沸点を有する水不溶性有機化合物は、ケイ素を含まない有機化合物(F)として使用される請求項1から5のいずれかに記載の方法。
- 消泡作用を有する溶液、粉末、エマルション、及び分散体のいずれかを調製するために、請求項1から6のいずれかの方法により調製される消泡剤の使用。
- 家庭又は工業における排水、高速で撹拌された液体、蒸留、洗浄、着色、若しくは仕上げ作業に対する消泡と、化学的消化、化学合成及びセルロース製造等の変換作業、製紙、又は石油精製(精錬)に対する消泡と、発酵作業での消泡と、分散調製での消泡と、スプレー、化粧品、薬、塗料、インク等の処方製品、又は分注中に発生する泡の調製又は使用時の消泡とのいずれかに使用できる請求項1から7のいずれかに記載の方法により調製される消泡剤の使用。
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