DE2551260A1

DE2551260A1 - Verfahren und vorrichtung zur pruefung der schaumstabilitaet

Info

Publication number: DE2551260A1
Application number: DE19752551260
Authority: DE
Inventors: Josef Esterbauer; Heinz Huber; Ernst Dipl Ing Innertsberger; Jakob Schmidlkofer; Christian Dipl Phys Dr Solbrig
Original assignee: Wacker Chemie AG
Current assignee: Wacker Chemie AG
Priority date: 1975-11-14
Filing date: 1975-11-14
Publication date: 1977-05-18

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Prüfung der Schaumstabilität
Beachtliches Interesse wird in der angewandten Forschung dem Problem der Stabilisierung bzw Destabilisierung von Schäumen entgegengebracht.
Die Entwicklungsarbeiten zur Erzeugung von Schäumen durch die Verwendung von Tensiden sowie die gezielte Schaumbekämpfung durch Entschäumer setzen eine objektive Beurteilung der schaumerzeugenden bzw. schaumbekämpfenden Maßnahmen voraus.
Bisher übliche Beurteilungamethoden sind beispielsweise der Durchhlasetest, bei dem die Schaumentwicklung beurteilt wird, die beim Durchblasen von Sas durch eine Tensidlösung entsteht, der Lochscheiben-Prüftest, bei dem vermittels einer gelochten Scheibe Gas in eine Tensidlösung gestampft wird. Beim Auslauftest fließt eine Tensidlösung aus bestimmter Höhe unter Schaumbildung in eine Vorlage. Nachteilig bei all diesen Verfahren ist die ungenaue Reproduzierbarkeit sowie die subjektive Registrierung der Meßergebnisse durch den Reobachter.
Aufgabe der Erfindung war es> ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Prüfung der Schaumstabilität zu finden; das unter realistischen Bedingungen das Problem der subjektiven Beurteilung von Schaumstabilisierung und Schaumbrechung beseitigt und möglichst reproduzierbare Meßergebnisse liefert.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Prüfung der SchaumstabilitätJ dadurch gekennzeichnet, daß in einem durchsichtigen Prüfbecher mit einem drehzahlstabilisierten Rührer eine Flüssigkeit durch Einrühren von Sas verschäumt wird und anschließend die zeitliche Veränderung des Schaumniveaus durch Lichtschranken abgetastet und registriert wird.
Durch dieses Verfahren wird es möglich, sowohl die Stabilität von Schäumen als auch die Wirkung von Entschäumern, die in der Schaumhöhe als Funktion der abgelaufenen Zeit nach der Verschäumung sichtbar ist, objektiv zu messen und zu beurteilen, Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung aus einem drehzahlstabilisierten, oben geschlossenen Ankerdoppelrührer, einem Prüfbecher und mindestens zwei dazu untereinander angeordneten Lichtschranken, die mit einem Registriergerät verbunden sind, besteht.
Als durchsichtiger Prüfbecher eignet sich jedes durchsichtige gefäß aus Glas oder Kunststoff, das aus Gründen der Registriergenauigkeit ein Mindestvolumen und eine Mindesthöhe haben sollte. Die Dimensionen des Prüfbechers müssen selbstverständlich auch auf die Größe des schaumerzeugenden Rührers und auf ein durchschnittlich zu erwartendes Schaumvolumen abgestimmt sein.
Als brauchbare Pruftecher haben sich beispielsweise zylindrische GlasgE-fäße mit einem Volumen zwischen 500 und 1000 ccm bei einer Höhe zwischen 6 und 15 cm erwiesen, die aus Borsäure haltigen Silicatgläsern bestehen.
Das durchschnittlich zu erwartende Schaumvolumen kann im Verhältnis zum Flüssigkeitsvolumen der zu verschäumenden Ausgangsflüssigkeit mit 3 - 8 : 1 angegeben werden, wobei die endgültige, zu erreichende Schaum höhe durch die Hohe des Rührwerks mitbestimmt wird.
Als Rührer eignet sich jeder beliebige chaufel-, Anker-, Einfach- dder MerhfacheurbinenIlihrer, der von einem drehzahlstabilisierten Antriebsmotor in rotierende Bewegung versetzt wird.
Als bevorzugte Ausführungsform des Rührwerks hat sich eine Kombination von zwei gegenläufigen Rührern erwiesen, insbesondere jene der Form oben geschlossener Ankerrührer mit mehreren Armen. Der Rührer muß zu Beginn des Verschäunungsproresses durch Einfahren von Gas mindestens in die zu verschäumende Flflssigkeit teilweise eintauchen. Durch eine drehzahlstabilisierte Anwendung des Rührwerkes auf die zu verschäumende FlUasigkeit bei Drehzahlen zwischen 5(30 bis 1400 U/min wird die erreichbare Schaumhöhe auf ein Niveau begrenzt, das geringfügig oberhalb des oberen Endes des Rührwerkes liegt. Ein Beiterrühren in diesem stand bewirkt nicht mehr wie in der Anfangsphase des Rührens ein hauptsachliches Einschlagen von Luft in die FlUssigkeit, vielmehr wird bei fortuährendem Rühren lediglich eine Verfeinerung und Verfestigung des in der ersten Rührphase erreichten Schaumvolumens erreicht. Als Rührzeitraum für die erste und zweite Verschäumungsphase bei den angegebenen Rührerdrehzahlen hat sich ein Bereich zwischen 0,6 bis 2,5 min, vorzugsweise 1 bis 1,5 min, ergeben.
Überraschenderweise hat sich bei Anwendung dieses Verschäumungsverfahrens ergeben, daß sich ein horizontales Schaumniveau etua 0,5 bis 3 cm oberhalb des oberen Endes des Rührwerkes ausbildet, das auch bei der ursprünglichen Verwendung von Entschäumern in der AusgangsFlüssigkeit nur geringe Einbrüche im Schaumniveau zeigt, die nur von untergeordneter Bedeutung für das Schaumprüfverfahren sind. Insbesondere sind diese Einbrüche, wenn überhaupt, nicht an den Rändern des Prüfbechers zu beobachten, sondern treten statistisch im oberen Bereich des Schaumniveaus auf.Darin ist ein wesentliCher Vorteil gegenüber herkömmlichen Verfahren zu sehen, wodurch auch die problemlose Untersuchung der Wirkung von Entschaumern in Dispersionsform möglich wird. Nach Abstellen des Rührwerkes wird vermittels mehrerer Lichtschranken, die in beliebiger, vorzugsweise regelmäX -ger staffelung untereinander bzw. versetzt zueinander längs der AuBenwand des Prüfbechers so angeordnet sind, daß auf einer Seite jeweils die Lichtquelle und auf der anderen Seite das Sensorteil der Lichtschranke zueinander in horizontaler Lage zu liegen kommen. Als Lichtquelle fUr den dazu abgestimmten Sensorteil kommt Licht sowohl im sichtbaren wie im unsichtbaren Spektralbereich elektromagnetischer Strahlung in Frage, unter der Voraussetzung, daß dieses Licht zumindest teilweise vom Schaum absorbiert bzw. gestreut wird.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erzeugten Schäume zeigen gegenüber denen nach herkömmlichen Verschäumungsmethoden hergestellten weiterhin das besondere Verhalten, daß das Schaumniveau im Prüfbecher im wesentlichen als ehenes Niveau absinkt und nicht durch größere Einbr5-che gestört wird. Ebenso hat sich gezeigt, daß im Gegensatz zu bisherigen Prüfverfahren das Problem des Restechaumes und der Restschaumbeurteilung eben durch die Ausbildung eines praktisch ebenen Restschaumniveaus ohne Flocken und Schaiinberge ausgeschaltet wird.
Die Registrierung der zeitlichen Abfolge der Freigabe der Beobachtungslichtschranken kann in herkömmlicher Weise durch einen x,y-Schreiber vorgenommen werden.
Folgendes Beispiel soll das erfindungsgemäße Verfahren veranschaulichen: Beispiel In ein BW ml-8echerglas aus Borsilikatglas (Fig. 1, 1) von JC.cm cm Durchmesser und 13 cm Höhe wird eine Lösung von 8 g Mersolat in 200 ml Wasser (2) gegeben und mit 0,1 ml einer Entschäumerdispersion, bestehend aus einer Polysiloxanemulsion in Wasser mit ca. 20 % Wirksubstanz, gegeben. Die Lösung wurde mit einem Doppelrührer (3) bei einer konstanten Drehzahl von 1000 U/min eine Minute lang verquirlt. Dabei entsteht ein Schaumniveau, das bis 1,5 cm oberhalb des oberen Endes des Rührers reicht (4).-lnsgesamt 4 Lichtschranken (5) sind im Abstand von 1;5 cm übereinander entlang der Außenwand des Prüfbechers angebracht. Der oberste Lichtschrankenschaltpunkt liegt Q,5 cm unterhalb des Schaumniveaus. Die Lichtschranken werden während der Zerfallsperiode des Schaums nacheinander freigeben, wobei eine Registrierkurve entsprechend Abbildung 1 erhalten wird. Eine Wiederholung des Versuchs ergab eine Kurve mit nur geringfügigen Abweichungen, L e e r s e i t e

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e 1. Verfahren zur Prüfung der Schaumstabilität, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, d3ß in einem durchsichtigen Prüfbecher mit einem drehzahlstabilisierten Rührer eine Flüssigkeit durch Einrühren von Gas verschäumt wird und anschile-(3end die zeitliche Veränderung des Schaumniveaus durch Lichtschranken abgetastet und registriert wird.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n Z e i c h n e t, daß die Vorrichtung aus einem drehzahlstabilisierten, oben geschlossenen Ankerdoppelrührer (3), einem Prüfbecher (1) und mindestens zwei dazu untereinander angeordneten Lichtschranken (5), die mit einem Registriergerät verbunden sind, hesteht.