DE729078C - Verfahren zur Pruefung der Viskose auf Spinnreife - Google Patents

Description

• Verfahren zur Prüfung der Viskose auf Spinnreife Bekanntlich muß Viscose vor dem Verspinnen eine mehr oder weniger lange Lagerung durchmachen, um einen bestimmten Alterungs- oder Reifegrad zu erhalten. Zur Bestimmung dieses Reifegrades ist vorgeschlagen- «-orden, eine bestimmte Menge Viscose, die mit einer bestimmten Menge Wasser verdünnt ist, unter Rühren mit einer ioo;äigen Chlorammonlösung zu versetzen, bis eine Probe der entstehenden Viscosegallerte von einem waagerecht gehaltenen Glasstab nicht mehr abtropft. Als Reifegrad wird sodann die Kubikzentimeteranzahl der Chlorammonlösung bezeichnet, «-elche zum Koagulieren von 2o- mit 3o ccm Wasser verdünnter Viscose erforderlich ist. , Der Nachteil dieser Bestimmungsmethode besteht darin, daß sie nur von eingearbeiteten Leuten ausgeführt werden kann, da die Erfassung des Endpunktes der Reaktion allzusehr von der subjektivischen Einstellung und der Beobachtungsgabe des Betreffenden abhängig ist. Nicht eingearbeitete Kräfte bekommen .andere Resultate.
• Wohl sind bereits Versuche unternommen worden, die Ausführung der Reifebestimmung zu mechanisieren. Man hat z. B. das Gefäß, in welchem die Reifebestimmungen vorgenommen werden. mit einer entsprechenden Tourenzahl in Umdrehung versetzt, wobei man gleichzeitig einen Glasstab in das Gefäß während des Chlorammonzulaufs eintauchen ließ. Dabei wird aber nur das Umrühren der Viscoseflüssigkeit, aber nicht die Endpunktbestimmung dem persönlichen Ermessen des Ausführenden entzogen. Oder man benutzte den übergang der Viscoselösungen in den Gelzustand, also das Dickerwerden derselben, um die Erhöhung des Reibungswiderstandes gegenüber hinein ehaltenen Stäben usw. zu messen, dessen jeweilige Größe in geeigneter Weise graphisch aufgetragen wurde. Es hat sich aber dabei gezeigt, daß der Endpunkt der Bestimmung nur auf ziemlich umständliche Weise zu ermitteln und infolge der Kompliziertuig der physikalischen Verhältnisse nicht eindeutig war.
• Es ist auch eine Vorrichtung bekanntgeworden, um den Reifegrad der Viscose zu bestimmen, welche aus einem Rührwerk besteht, das innerhalb eines Viscosebehälters angeordnet und am unteren Ende einer Welle angebracht ist. In der Verlängerung der Welle, an welcher das Rührwerk sitzt, ist eine andere Welle angeordnet, die von einem Elektr omotor angetrieben wird. Deren Bewegung wird durch eine Spiralfeder auf die Rührw-erkswelle übertragen, und mit Hilfe von elektrischen Kontakten wird bei entsprechend gesteigerter Viscosität der Zußuß des wässerigen Koagulationsmittels unterbunden sowie der antreibende Elektromotor stillgesetzt. Diese Einrichtung hat sich indessen nicht bewährt, da sie für die praktische Durchführung der Reifebestimmung zu umständlich ist.
• Es wurde nun gefunden, daß man vorteilhaft und unabhängig von der Beobachtungsgabe des Ausführenden die Spinnreife der Viscose mit Hilfe von i o %iger Chlorammonlösung bestimmen kann, wenn die mit Wasser verdünnte Viscose während .der entsprechend langsamen Zugabe der Chlorammonlösung erfindungsgemäß mit Hilfe eines Propellers oder einer entsprechend wirkenden Vorrichtung im Kreislauf durch ein Röhrchen getrieben wird, bis durch die Gerinnung der Viscose deren weiterer Durchtritt durch das Röhrchen verhindert und hierdurch der Endpunkt der Reaktion ,angezeigt wird. Die zur Ausübung des Verfahrens geeignete Vorrichtung ist gekennzeichnet durch ein Gefäß mit darin angeordnetem Propeller, von dessen Boden oder Seitenwand ein Röhrchen abzweigt, welches in entsprechender Höhe über dem Boden wieder in das Gefäß zurückmündet. -Auf beifolgender Zeichnung sind zwei Ausführungsbeispiele schematisch dargestellt.
• In ein Untersuchungsgefäß i, von dessen Boden seitlich ein Röhrchen 3 abzweigt und in gewisser Höhe wieder in das Innere des (ieiälles zurücktritt, werden 2o g Viscose und 30 cctn Wasser eingeführt und etwa i Minute gerührt, wobei die Viscoselösung mittels des Propellers .4 durch das Röhrchen 3 getrieben wird. Sodann werden in einem feinen Strahl je nach der zu vermutenden Reifezahl 8o(,'o der notwendigen Chlorammonmenge und der Rest in langsamer Tropfenfolge zugefiihrt. Der Endpunkt der Titration ist erreicht, %Benn unter den gewählten Bedingungen die Viscoheilüssigkeit infolge zunehmender Verdickung nicht mehr zirkulieren kann. was beispielsweise am Stillstand der mitbeförderten feinen -Luftbläschen ohne weiteres zu erkennen ist. Der Zulauf der Chlorammonlösung ist so zu regeln, daß beispielsweise bei einer Reifezahl von i z nach 3 Minuten die Bestimmung zu Ende ist.
• Bei der außerordentlichen Vielzahl namentlich in der Zellwolleindustrie durchzuführender Reifebestimmungen ist dieses neue Verfahren, welches von jedem ungelernten Arbeiter ausgeführt werden kann, von großer Bedeutung.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Prüfung der Viscose auf Spinnreife durch Verdünnung derselben mit Wasser und Feststellung der zur Gerinnung der Viscose erforderlichen Menge einer Chlorammonlösung, welch(-, der Viscose nach und nach zugesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Viscose während der Zugabe der Chlorammonlösung mit Hilfe eines Propellers oder einer entsprechend wirkenden Vorrichtung im Kreislauf durch ein Röhrchen getrieben wird, bis durch die Gerinnung der Viscose deren weiterer Durchtritt durch das Röhrchen verhindert und hierdurch der Endpunkt der Reaktion angezeigt wird.
2. 2. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch i, gekennzeichnet durch ein Gefäß mit darin angeordnetem Propeller, von dessen Boden oder Seitenwand ein Röhrchen abzweigt, welches in entsprechender Höhe über dem Boden wieder in das Gefäß zurückmündet.