DE138515C

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Publication number: DE138515C
Application number: DENDAT138515D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Es sind bereits Vorschläge gemacht worden, die bekannte Reaktion, welche Calciumcarbid unter Bildung von Acetylen nach der Gleichung

Ca C₂ + 2 H₂ O = C₂ H₂ + Ca (HOJ₂

eingeht, zur qualitativen Bestimmung des Wassergehaltes von Flüssigkeiten auszunutzen ·, ein derartiger Vorschlag findet sich z. B. in dem chemischen Repertorium der Chemiker-Zeitung 1898, erstes Semester, S. 159, ohne daß jedoch das Verfahren selbst genauer beschrieben worden wäre.

Es ist nun klar, daß die genannte Eigenschaft des Calciumcarbids auch für eine quantitative Bestimmung des Wassergehaltes, insbesondere von zähflüssigen Substanzen, wie Melasse und dergl., nutzbar gemacht werden kann; indessen stellt sich der Durchführung einer derartigen Methode eine Reihe von Schwierigkeiten entgegen, deren größte darin besteht, daß eine gleichmäßige Verteilung des Calciumcarbids mit der zähflüssigen Untersuchungssubstanz nicht zu erreichen ist, letztere vielmehr gewissermaßen einen schützenden Überzug für die Carbidstückchen bilden und die Poren derselben verstopfen würden; andererseits würde eine Verdünnung der zähflüssigen Substanz mit Wasser eine zu heftige und plötzliche Entwicklung des Acetylens zur Folge haben, so daß die Carbidstückchen so stark und heftig gelöst würden, daß die Bestimmung des Wassergehaltes wegen der mitgerissenen Wasserdämpfe lästig und ungenau wäre.

Gemäß vorliegender Erfindung kann man das Verfahren aber leicht ausführen und erhält äußerst genaue Resultate, wenn man die Untersuchungssubstanz vorher mit einer genau abgewogenen Flüssigkeitsmenge verdünnt, welche auf Calciumcarbid nicht reagirt; als in erster Linie hierzu geeignet würde Alkohol zu nennen sein. Man verfährt mit diesem Hülfsmittel etwa wie folgt:

10 g von der zu untersuchenden Substanz werden in 90 g Alkohol gelöst und 10 g dieser Lösung entsprechend 1 g der ursprünglichen Substanz mit einer überschüssigen Menge von Calciumcarbid vermischt, woraus aus der entwickelten Acetylenmenge der Wassergehalt mit Leichtigkeit berechnet werden kann.

Vor der Ausführung des Verfahrens ist natürlich der Wassergehalt des zur Verdünnung bezw. Lösung der zu untersuchenden Substanz zu verwendenden Alkohols zu bestimmen und dies kann mit Hülfe eines gleichfalls für das ganze Untersuchungsverfahren äußerst zweckmäßigen, in der beiliegenden Zeichnung dargestellten Apparates in folgender Weise ausgeführt werden:

9 g Alkohol (70⁰ Tr.) werden in die Kolbenflasche A eingeführt und auf den Hals derselben ein gut eingeschliffener birnen- oder trichterförmiger Aufsatz B aufgesetzt, der an seinem Boden durch eine kegelförmig endende und mit dieser kegelförmigen Ausbildung dicht in den Boden eingeschliffenen Glasrohre C versehen ist, während der Hals des Aufsatzes mit dem Schaft der Glasrohre durch eine übergeschobene Gummimuffe d abgedichtet wird. In den Aufsatz B wird vorher eine überschüssige Menge Calciumcarbid eingeführt, hierauf der ganze Apparat mit dem Alkohol

und Carbid gewogen und nunmehr vorsichtig die Glasröhre C etwas heruntergeschoben, sodaß die Bodendichtung gelockert wird Lind Carbidstückchen durch die entstehende Öffnung in den Kolben A fallen. Durch Umschwenken lösen sich die Carbidstückchen auf und das entwickelte Acetylengas entweicht durch die Röhre C. Diese Manipulation wird so lange wiederholt, bis aller Wassergehalt des Alkohols verbraucht ist, worauf durch seitliches Zusammendrücken des Gummiringes, das noch in dem Apparat verbliebene Acetylengas durch die Luft verdrängt und der ganze Apparat bis zur Gewichtskonstanz gewogen wird, so daß aus der konstatirten Gewichtsdifferenz die in dem Alkohol vorher enthalten gewesene Wassermenge berechnet werden kann.

Diese auf vorstehende Art ein für allemal, festzuhaltende Bestimmungsmethode des Wassergehaltes des Alkohols ermöglicht es, ganz genaue Angaben zu erhalten. Nach dem Gesagten bietet die Ausführung des Verfahrens zur Bestimmung des "Wassergehaltes von Melasse, Syrup oder dergl. keine wesentlichen Abweichungen mehr. Der trichterförmige Aufsatz B wird mit möglichst frischem Calciumcarbid gefüllt und dieses durch Verschieben des Rohrventils C in die im Kolben A befindliche, durch Alkohol verdünnte, zu untersuchende Substanz eingeführt, worauf die Ace.tylenentwickelung beginnt und nach Beendigung derselben bezw. nach dem Verbrauch des Wassers die Menge desselben berechnet werden kann.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Bestimmung des Wassergehaltes zähflüssiger Substanzen mittels aus Calciumcarbid entwickelten Acetylens, dadurch gekennzeichnet, daß behufs gleichmäßiger Verteilung des mit der Untersuchungssubstanz zu vermischenden Carbides und um eine zu heftige plötzliche Entwickelung des Acetylens zu verhindern, das Untersuchungsmaterial vorher mit einer gegen Calciumcarbid indifferenten Flüssigkeit, wie Alkohol etc., verdünnt und diese Auflösung alsdann mit dem Carbid behandelt wird.

Hierzu ι Blatt Zeichnungen.