DE3151807A1 - Sonde fuer ein system zum coulometrischen messen der dicke einer metallschicht - Google Patents

Description

Beschreibung

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren für ein System zum coulometrischen Messen der Dicke einer Metallschicht auf der Oberfläche eines Werkstücks.

Bisher gibt es Instrumente zum Messen von Schichtdicken unter Verwendung der auf dem Faradayschen Gesetz beruhenden coulometrischen Prinzipien. Die Schichtdicke wird bestimmt durch Messen der gesamten Strommenge, die für die anodische Auflösung der Schicht erforderlich ist. Hierzu verwenden die Instrumente im allgemeinen eine Zelle mit einem Vorrat an einem geeigneten Elektrolyt, eine Energiequelle für die elektrochemische Auflösung der Schicht, einen Indikator für den Beginn und das Ende der Auflösung der Schicht, ein Messgerät zur Bestimmung der Dauer der Auflösung, wobei die Dicke gemessen wird, und eine Einrichtung zur automatischen Steuerung des gesamten Vorgangs. Die Notwendigkeit zur garantierten Konstanthaltung der elektrochemischen Bedingungen während der Messung, was ein grundsätzliches Erfordernis für die erwünschte Wiederholbarkeit und die Genauigkeit der Vorrichtung ist, lässt jedoch zu wünschen übrig. Um eine wiederholte Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Dickenmessung zu erzielen, muss eine Zelle vorgesehen werden, die den Oberflächenbereich genau begrenzt, auf dem die Auflösung der Schicht stattfindet, und die ferner die Zufuhr des Elektrolyts zur Oberfläche gewährleistet. Diese Zelle hat jedoch zahlreiche Nachteile.

In einigen bisherigen Vorrichtungen enthält die elektrolytische Zelle einen offenen Behälter, der von Hand mit dem Elektrolyt gefüllt wird unter Verwendung beispielsweise eines Augentropfers, einer Pipette, einer Spritze oder dgl. Während der Messzeit wird der im Behälter befindliche Elektrolyt für gewöhnlich umgerührt, um ihn richtig zu mischen. Zellen dieser Art benötigen eine verhältnismässig grosse Arbeitsfläche mit beispielsweise einem Durchmesser von 1,5 bis 3,5 mm. Derartige Geräte gestat-

ten keine Messungen an kleineren Flächen oder eine Auflösung von mehr als 20 bis 50 μΐη/min.

Eine weitere bisherige Zellenart ist mit einem gesonderten Elektrolytbehälter versehen. Der Elektrolyt wird vom Behälter zur zu messenden Oberfläche durch eine Pumpe geliefert, um den Austausch des Elektrolyts am gemessenen Ort zu gewährleisten. Diese Art von Gerät gestattet eine.Verringerung der zu messenden Arbeitsfläche auf einem Durchmesser von 1 mm, ist aber etwas kompliziert und schwer handzuhaben und hat häufige Elektrolytverluste.

Bezüglich der Literatur des Standes der Technik sei hingewiesen auf:

Kutzelnigg A: Die Prüfung metallischer Überzüge, (S.71).

E. Leuze Verlag, Saulgau, BRD, 1965

Plog H.: Schichtdickenmessung (S. 19).

E. Leuze Verlag, Saulgau, BRD, 1967

Bistek T., Sekowski S.: Methoden zur Prüfung metallischer

überzüge (S. 100). E. Leuze Verlag, Saulgau, BRD, 1973

Der Betrieb dieser Zellenarten bestätigt, dass der Elektrolyttransport zu Beginn und am Ende der Messdauer beim Anbringen oder Entfernen der Zelle vom zu messenden Werkstück Schwierigkeiten verursacht, da der Elektrolyt in diesen Augenblicken sehr leicht aus der Zelle entweicht. Zusätzlich wird ein wirksamer Elektrolytaustausch während des Arbeitsvorgangs nicht vollständig gewährleistet, da eine teilweise Blockierung der getesteten Fläche durch Luftblasenbildung in der Zelle auftreten kann. Folglich werden in der Praxis grosse Änderungen der Messgenauigkeit und Reproduzierbarkeit angetroffen.

Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahren und einer Vorrichtung zum Erzeugen des Elektrolytaustauschs in unmittelbarer Nähe einer definierten kontrollierten Fläche zur wesentlichen Erhöhung der Messgenauigkeit, zum Vorsehen

einer gleichmässigen Schichtauflösung auf der zu messenden Fläche, zum Verringern der Grosse der gemessenen Fläche auf einen geringeren Betrag als bisher und zum Erhöhen der Messgeschwindigkeit .

Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer Zelle in Form einer Sonde, die von Hand gehalten werden kann, den Elektrolyt enthält und einen vorschriftsmässigen Elektrolytaustausch sowie eine sichere Begrenzung des Messorts gewährleistet.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer Sonde, die Fehler auf Grund einer Ionenverarmung und einer ungeeigneten Mischung an der Messoberfläche beseitigt. Hierdurch ist es möglich, die Grosse der Messfläche zu verringern, die Messdauer herabzusetzen und denselben Elektrolyt für aufeinanderfolgende Messungen erneut zu verwenden.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer Sonde, die den Elektrolyt ohne Verlust an Flüssigkeit halten kann, während die Sonde vom Testprobestück entfernt wird. Als Ergebnis wird die Sonde tragbar, d. h. dass sie zusammen mit ihrem Elektrolyt ohne Entleerung von einer Fläche zur anderen oder von einem Probestück zum anderen bewegt werden kann.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Systems, bei dem die Sonde ohne die Verwendung von Hilfsvorrichtungen, wie Augentropfern oder Pipetten, leicht gefüllt, entleert oder gespült werden kann.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Systems, durch das Messungen von mehrlagigen Schichten, die unterschiedliche Elektrolyte erfordern, ohne die Verwendung von Hilfsvorrichtungen ausgeführt werden können.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines aus zwei Hauptteilen bestehenden Sondensystems, nämlich aus

einer äusseren Hülse und einer abnehmbaren inneren Elektrolytspeicherkammer. Die innere Kammer kann entfernt und gegen eine andere einen unterschiedlichen Elektrolyt aufnehmende Kammer ersetzt werden, ohne dass die Stellung der äusseren Hülse gestört wird, die sich in Berührung mit dem Testprobenstück befindet.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer Sonde, die auf gegenüber der waagerechten wesentlich geneigten Flächen verwendet werden kann.

Die Lösung dieser Aufgaben erfolgt erfindungsgemäss durch die Gegenstände der Ansprüche 1 bzw. 15.

Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.

Gegenstand der Erfindung ist somit eine Vorrichtung zum Messen der Dicke von Metallschichten auf irgendeiner Oberfläche durch einen coulometrischen Vorgang. Diese Vorrichtung enthält eine Sonde zur Speicherung einer Elektrolytlösung, eine Energiequelle, Anzeige- und Steuerschaltungen sowie eine Einrichtung, die den Elektrolyt mit oszillierenden Druckimpulsen beaufschlagt. Die Sonde enthält einen Zylinder, der eine Kammer zur Speicherung des Elektrolyts bildet und an einem Ende versehen ist: mit einer Düse, die ein zentrales Rohr kapillarer Grosse aufweist, und mit einer Dichtung oder einem Mundstück (Manschette) , die in Anlage an die zu testende Fläche gebracht werden kann. Das gegenüberliegende Ende des Zylinders ist mit der Quelle für den oszillierenden Druck verbunden, die auf den Elektrolyt eine entsprechende Bewegung auf die Arbeitsfläche ausübt.

Durch die Aufnahme des Elektrolyts in einem im wesentlichen geschlossenen Zylinder, der mit einer Quelle für oszillierenden oder pulsierenden Druck verbunden ist, kann der Elektrolyt

einerseits vollständig in der Sonde sogar in Nichtgebrauchszeiten einfach dadurch gehalten werden, dass die Oszillationsquelle in einem Unterdruckbetrieb festgelegt wird, und andererseits am Messort ganz dadurch ausgetauscht werden, dass der Elektrolyt ständig unter pulsierendem Druck gesetzt wird. Hierdurch werden die Stabilisierung der Arbeitsbedingungen für die Auflösung und die gleichzeitige Handhabung der Vorrichtung an der zu messenden Fläche stark vereinfacht.

Bei einer vorteilhaften Ausführungsform enthält der die Elektrolytspeicherkammer bildende Zylinder ein inneres Element, um das ein hülsenartiges äusseres Element befestigt ist. Die äussere Hülse ist ähnlich dem Zylinder geformt und mit einer Dichtung mit einem manschetten- oder mundstückförmigen Ende versehen, das sich über das Ende der Düse hinaus erstreckt. Der Durchmesser der Hülse ist grosser als derjenige des Zylinders und hiervon zur Bildung einer ringförmigen Kammer im Abstand angeordnet. Das vordere Ende des Mundstücks kann als an der Fläche des Werkstücks anliegende Dichtung dienen, oder es kann eine Dichtung darauf angeordnet werden. Der Durchmesser des Mundstücks oder der daran befestigten Dichtung begrenzt die Grosse der Arbeitsfläche und hält die Öffnung der Düse im Abstand von der Fläche des Werkstücks.

Die ringförmige Kammer bildet einen KurzZeitaufnahmebehälter für den Elektrolyt oder ein aus der Düse austretendes Fluid und gestattet dem von der Fläche des Werkstücks kommenden Elektrolyt ein Zirkulieren und Mischen mit frischem Elektrolyt.

Die äussere Hülse und das innere zylindrische Element sind vorzugsweise abnehmbar befestigt, so dass die inneren Zylinder ohne Entfernen der Hülse vom Werkstück ausgewechselt werden können. Auf diese Weise können unterschiedliche Elektrolyte aufnehmende Zylinder aufeinanderfolgend verwendet werden, um aufeinanderfolgende unterschiedliche Lagen von Schichten zu messen.

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Es ist erwünscht, ein richtiges Mischen von teilweise verarmtem Elektrolyt mit frischem Elektrolyt in der Speicherkammer selbst zu gewährleisten. Hierzu ist innerhalb des die Speicherkammer bildenden Zylinders eine Wand mit einer kleinen öffnung vorgesehen. Wenn sich der Elektrolyt zwischen den beiden Teilen der Speicherkammer bewegt, wird er somit einer Geschwindigkeit serhöhung ausgesetzt, die eine geeignete Mischung gewährleistet.

Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der Zeichnung beschrieben. Es zeigen:

Fig. 1 eine schematische Ansicht eines elektrolytischen Systems zum Messen der Dicke von Metallschichten mit einer Sonde nach der Erfindung;

Fig. 2 einen Längsschnitt einer weiteren Sonde nach der Erfindung.

Gemäss Fig. 1 enthält die Vorrichtung nach der Erfindung eine Sonde 1, die in Anlage an die Oberfläche eines beschichteten metallischen Werkstücks P gebracht werden kann.

Die Sonde 1 besteht aus einem inneren Zylinder mit einem radial erweiterten Hinterteil 2 und einem radial kleineren Endteil 3, dessen vorderes Ende 4 sich konisch verjüngt und in einer Düse 5 endet. Die Düse 5 ist mit einer Kapillaren 6 versehen, die mit dem Innenraum des kleineren Endteils 3 in Verbindung steht. Das kleinere Endteil 3 und das grössere Hinterteil 2 bilden eine Speicherkammer 7 für einen Elektrolyt oder ein anderes verwendetes Fluid. Das hintere Ende des Zylinders ist durch eine Endwand 8 geschlossen, in der ein Anschluss ausgebildet ist, an der eine biegsame Leitung 10 abnehmbar befestigt ist.-

Die Speicherkammer 7 ist durch eine Wand 11 unterteilt, die eine zentrale Bohrung aufweist, die beim Pulsieren des Elektrolyts dessen Geschwindigkeit erhöht, um eine zwangsläufige Mischung des gesamten Fluids in der Speicherkammer zu bewirken.

Um das Vorderteil des Zylinders und dessen abschliessende Düse 5 ist eine entsprechend geformte Hülse 12 befestigt, die zusammen mit der Aussenwand des Zylinders eine ringförmige Kammer bildet, die eine der vorübergehenden Aufnahme von Elektrolyt dienende Kammer 13 bildet. Die Hülse 12 ist an ihrem hinteren Ende am erweiterten Querschnitt des Zylinders abnehmbar befestigt. Geeignete O-Ringdichtungen, Schnappverschlüsse oder Gewindeverschlüsse können zum abnehmbaren Befestigen der Hülse 12 am Zylinder verwendet werden. Das vordere Ende der Hülse 12 ist in Form einer abschliessenden Manschette oder eines Mundstücks 14 ausgebildet, dessen Länge etwas grosser als diejenige der innenliegenden Hülse 5 ist, so dass ihr vorderes Ende 15 ausreichend übersteht, damit bei Anlage am Werkstück zwischen diesem und der öffnung der Kapillare 6 ein Raum 16 übriggelassen wird.

Der Raum 16 bildet eine Arbeitskammer, in der eine elektrochemische Reaktion mit der Oberfläche des Werkstücks stattfindet. Das Mundstück 14 kann mit einer Gummidichtung versehen sein, abnehmbar sein oder gegen eine Gummidichtung oder -packung ausgetauscht werden.

Im Betrieb bildet der Zylinder eine Speicherkammer mit zwei Abschnitten, wobei der hintere Abschnitt zur Ansammlung und Hauptspeicherung von Elektrolyt dient, während der vordere Teil mit dem verringerten Durchmesser eine weitere Kammer bildet, in der Elektrolyt vom hinteren Abschnitt und Elektrolyt an der Spitze der Sonde gemischt werden. Das Loch in der Wand 11 verstärkt das Mischen des Elektrolyts, wenn dieser zwischen den beiden Abschnitten des Zylinders störmt, und erhöht auf diese Weise die chemische Gleichförmigkeit im Elektrolyt und dessen

Ausnutzung. Die Querschnittsfläche der Öffnung in der Wand 11 und diejenige der Öffnung in der abschliessenden Düse 5 haben vorzugsweise ein Verhältnis von 4:1 bis 6:1 bei einem Gesamtvolumen an Elektrolyt von 1 bis 5 ml.

Bei diesem Bemessungsverhältnis zwischen dem Loch in der Wand 11 und der Öffnung 6 der Düse erhöht die Flüssigkeit, d. h. der durch das Loch hindurchtretende Elektrolyt in beliebiger Richtung seine Geschwindigkeit, wodurch ein gründliches Umrühren des Inhalts der Speicherkammer und ein gründliches Mischen des von der Oberfläche des Werkstücks stammenden teilweise verarmten Elektrolyts mit frischerem Elektrolyt in der Speicherkammer gewährleistet ist. Somit wird die Verdünnung des verarmten Elektrolyts gefördert und hat der gesamte Elektrolyt eine längere Lebensdauer. Somit muss eine einzige Elektrolytladung nicht schon nach einen wenigen Messungen weggeworfen werden, sondern kann für eine grössere Anzahl von Messungen verwendet werden.

Die biegsame Leitung 10 kann mit einem Auslass einer Verteileranordnung 17 verbunden werden, deren Einlass 25 mit einer pneumatischen Pumpe 18 verbunden ist. Falls gewünscht, kann der Verteiler 17 weggelassen und die Leitung unmittelbar mit der Pumpe verbunden werden.

Die Pumpe 18 erzeugt in Abhängigkeit von einer Steuer- und Anzeigeeinheit 19 einen kontinuierlichen oszillierenden Strom von pneumatischen Impulsen in abwechselnden Überdruck- und Unterdruckbetrieben. Die Steuer- und Anzeigeeinheit regelt auch eine Energiequelle 20, die Strom zu einem Kathodenleiter, etwa einem sich durch den Zylinder erstreckenden Platindraht 21, liefert. Der Kathodendraht 21 ist am verjüngten Ende 4 des Zylinders befestigt, das vorzugsweise mit einem geeigneten Metall verkleidet oder daraus hergestellt ist, was aber für den übrigen Zylinder nicht erforderlich ist. Es ist ein zweiter oder Erdleiter 22 vorgesehen.

- 13 Die Vorrichtung arbeitet im Betrieb in folgender Weise:

Die Sonde muss zuerst mit dem Elektrolyt gefüllt werden. Dies erfolgt durch Eintauchen des vorderen Endes der Sonde in einen Behälter mit einem Vorrat am entsprechenden Elektrolyt. Die Pumpe 18 wird dann eingeschaltet, wobei bei Verwendung des Verteilers 17 das Ventil so geschaltet wird, dass es eine Verbindung mit der gewünschten Sonde herstellt.

Die Pumpe 18 induziert in der Sonde eine abwechselnde pneumatische Druckänderung. Die Arbeitsfrequenz wird vorzugsweise zwischen 1 und 3 Hz eingehalten. Während dieses Vorgangs erfolgt ein aufeinanderfolgendes Ausstossen von Luft aus der Kammer 7 durch die Kapillare 6 und ein Einsaugen von Elektrolyt.

Die Speicherkammer wird nach Art einer Füllfeder mit Elektrolyt gefüllt. Nach dem Abschalten der Pumpe und deren Festlegung in ihrem Unterdruck- oder Vakuumbetrieb hält ein durch das Entfernen der Luft erzeugtes schwaches Vakuum den Elektrolyt in der Speicherkammer 7. Danach wird die gefüllte Sonde zurückgezogen und kann ohne Verlust an Elektrolyt auf die zu testende Fläche gesetzt werden.

Nach der Aufbringung der Sonde 1 auf die zu testende Fläche in der Weise, dass die Dichtung oder das Mundstück 14 im rechten Winkel an der Fläche des Testprobenstücks anliegt, wird die Pumpe 18 erneut eingeschaltet. Die induzierte abwechselnde Oszillation wird auf die Speicherkammer 7 übertragen und verdrängt den Elektrolyt durch die Düse 5 auf die Oberfläche des Werkstücks P, dessen Flächenbereich natürlich durch das Mundstück 14 begrenzt ist. Der Elektrolyt wird einerseits durch die pulsierende Wirkung intensiv ausgetauscht und andererseits durch die pulsierende Wirkung mit Druck auf die Oberfläche des zu testenden Flächenbereichs aufgebracht.

Der Querschnitt der Düse liegt bezüglich des Querschnitts des

Mundstücks, das die Testfläche begrenzt,. vorzugsweise im Bereich von 1:3 bis 1:15. In diesem Fall liefert eine Oszillationsfrequenz von 1 bis 3 Hz eine ausreichende Menge an Arbeitselektrolyt zur zu testenden Fläche und bewirkt einen ausreichenden Elektrolytaustausch in diesem Bereich. Diese Anordnung beseitigt auch die Möglichkeit, dass die öffnung der Sonde durch Luftblasen verstopft wird.

In einem geeigneten Zeitpunkt wird die Energiequelle 20 aktiviert und liefert einen geeigneten Strom, wobei durch den Kathodendraht 21 und die Kathode 4 ein herkömmlicher coulometrischer übergang eingeleitet wird. Die Ermittlung, das Abfühlen und Messen der hindurchgetretenen Strommenge findet dann in herkömmlicher Weise durch die Anzeige- und Steuereinheit 19 statt.

Im einzelnen trifft der durch die Düse 5 hindurchgepumpte Elektrolyt auf die Oberfläche des Werkstücks auf und bewegt sich bei Zufuhr von weiterem Elektrolyt nach oben in die vorübergehend aufnehmende Kammer 13, die zwischen der Hülse 12 und dem Unterteil 3 des inneren Zylinders gebildet ist. Somit erfolgt in der Arbeitskammer 16 eine elektrochemische Reaktion, wobei der verarmte Elektrolyt von seinem Arbeitsort weggedrückt wird und einen Zutritt von frischerem Elektrolyt zum tatsächlichen Auflösungsort gestattet. Auf diese Weise ist am Arbeitsort stets eine ausreichende Menge an nicht-verarmtem Elektrolyt vorhanden und werden Gasblasen vermieden.

Ein zusätzlicher Vorteil der ringförmigen vorübergehend aufnehmenden Kammer liegt darin, dass die Sonde zur Messung von Oberflächen verwendet werden kann, die gegenüber der Waagerechten stark geneigt sind. Von der Oberfläche des Werkstücks strömender Elektrolyt sammelt sich in der Aufnahmekammer bis zu einer Tiefe an, die ausreicht, um die Berührung mit der metallischen Kathode und der Werkstücksoberfläche aufrechtzuerhalten, so dass innerhalb eines weiten Winkelbereichs keine Unterbrechung des elektrolytischen Kreislaufs stattfindet.

Nach Beendigung der Messung werden die Energiequelle 2 0 und die Pumpe 18 automatisch abgeschaltet. Die Pumpe wird so geregelt, dass sie in ihrem Unterdruckbetrieb zum Stillstand kommt. Dies bewirkt eine automatische Förderung des Arbeitselektrolyts zurück in die Speicherkamraer 7. Die Sonde kann dann ohne Verlust an Arbeitselektrolyt vom Werkstück entfernt werden. Die Sonde kann dann zu einem weiteren Messbereich am selben Stück oder auf ein unterschiedliches Testprobestück verlagert werden, ohne dass ein Ersetzen oder Wechseln des Arbextselektrolyts erforderlich ist.

Das vollständige Zurückziehen des Elektrolyts in die Speicherkammer erfolgt durch eine Kombination von Unterdruck am Elektrolyt/ verursacht durch Feststellen der Pumpe in diesem Unterdruckbetrieb,und von in der Kammer 13 erzeugtem überdruck, , verursacht durch die Verdichtung der darin eingefangenen Luft durch das zirkulierende Fluid. Die Federwirkung der eingefangenen Luft drückt den Elektrolyt zurück in die Speicherkammer, wo er auf Grund des darin herrschenden Unterdrucks festgehalten wird. Folglich geht kein Elektrolyt verloren, wenn die Sonde vom Werkstück entfernt wird oder nachfolgend auf ein neues Werkstück gesetzt wird. Dies ermöglicht ferner ein Entfernen des inneren Zylinders vom äusseren Zylinder ohne Verlust an Elektrolyt und den Austausch des inneren Zylinders gegen einen unterschiedlichen inneren Zylinder, der einen unterschiedlichen Elektrolyt enthält.

Auf diese Weise kann eine Reihenmessung von aufeinanderfolgenden Schichten unterschiedlicher Metalle ausgeführt werden, ohne dass die äussere Hülse vom Ort des Werkstücks entfernt werden muss.

Hinsichtlich des Über- und Unterdrucks sind den Atmosphärendruck überschreitende Drücke oder grosse Unterdrücke nicht unbedingt erforderlich auf Grund der kleinen Gesamtgrösse der Sonde und des verwendeten geringen Elektrolytvolumens. Um

Um ein Pulsieren oder Zurückziehen zu bewirken^ist nur ein kleiner Druckunterschied zwischen dem Druck an der Oberseite des Elektrolyts in der Speicherkammer und dem. Druck des Elektrolyts an der öffnung der Düse erforderlich.

Die Länge der Kapillare 6 beträgt vorzugsweise 3 bis 12 mm, während das Verhältnis zwischen der Querschnittsfläche der Kapillare 6 und derjenigen der öffnung der Mündung 14 1:3 bis 1:15 beträgt. Auf Grund dieses Verhältnises wird eine genaue Kapillarwirkung mit einer Impulsfrequenz von 1 bis 3 Hz erzielt. Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, dass der Kathodenleiter innerhalb der Sonde in unmittelbarer Berührung mit dem Elektrolyt s'teht, der auf Grund des auf ihm ausgeübten oszillierenden Drucks durch die Sonde gepumpt wird.

Die Verteileranordnung 17 enthält ein Verteilerventil 23 mit einem Drehschieber 24, einem mit der pneumatischen Pumpe 18 verbindbaren feststehenden Einlass 25 und mehrere feststehende Auslässe 26, von denen jeder mit einer biegsamen Leitung 20 verbindbar ist, die zu einem einzelnen Zylinder gehört. Die Betätigung des Drehschiebers 24 ermöglicht eine Wahl des besonderen Zylinders für den Betrieb. Folglich können einzelne Zylinder anfänglich mit einem besonderen Elektrolyt gefüllt werden, z. B. mit einem Elektrolyt zur Auflösung von Cu, Gr bzw. Ni. Eine Bedienungsperson kann somit leicht die Dicke der aufeinanderfolgenden Lagen einer mehrlagigen Schicht bestimmen durch Entfernen des inneren Körpers von der Hülse der verwendeten Sonde und durch dessen Ersetzen durch einen anderen inneren Körper mit dem geeigneten Elektrolyt, ohne dass die äussere Hülse vom Ort am Werkstück .etnfernt werden muss. Ein Zylinder kann mit destilliertem Wasser gefüllt und zum Spülen des Orts des Werkstücks und/oder der Hülse vor dem Beginn einer zweiten elektrolytischen Messung verwendet werden.

Auf diese Weise ermöglicht die Erfindung wiederholte Messungen der Dicke einer einlagigen oder mehrlagigen Schicht mit maximaler Ausnutzung des Elektrolyts und mit grösserer Genauigkeit.

Die Sonde ist ausgelegt als Grundausrüstung für ein coulometrisehes Messystem nicht nur der beschriebenen Art, sondern auch mit anderen Systemen.

Fig. 2 zeigt eine der Fig. 1 ähnliche weitere Ausführungsform der Sonde. Ähnliche Bezugszeichen bezeichnen ähnliche Teile. Diese Ausführungsform unterscheidet sich in der Abmessung des inneren Zylinders 1, der in Fig. 2 einen wesentlich kleineren Radius hat und keine unterteilende Wand aufweist. Der Düsenteil ist axial etwas länger und enthält einen metallischen Abschnitt 104, der die Kathode bildet, und eine Kunststoffspitze 105, die eine Düse bildet. Die metallische Kathode und die Kunststoff spitze haben eine Kapillare 106, die nicht denselben Durchmesser haben muss. Die äussere Hülse 112 erstreckt sich im wesentlichen über die ganze Länge der Sonde und ist mit einer O-Ringdichtung 113 und einer Ringkupplung 114 versehen. Die Spitze der Sonde ist mit einer abnehmbaren Gummidichtung 115 versehen. Der Betrieb gleicht demjenigen der vorher beschriebenen Ausführungsform.

Die Erfindung liefert die Bedingungen für eine gleichförmige anodische Auflösung der Schicht auf der Oberfläche des Testprobestücks während des gesamten Zeitintervalls, in dem die Auflösung erfolgt, und für die Erzielung reproduzierbarer und genauer Messungen. Es wurden auch erhöhte Lösungsgeschwindigkeiten als bisher erzielt.

Die optimale Einstellung der Betriebsimpulsfrequenz für das Pumpen der Elektrolytlösung, deren Zeitverhalten und Amplitude sowie des Verhältnisses von Düsendurchmesser in der Arbeitskammer zum Durchmesser des getesteten Flächenbereichs können in gleicher Weise durch die Erfindung durch einfache Wahl der Oszillatorsteuerung und der Sondenabmessungen erzielt werden.

Zusätzlich ist der gesamte Bereich und das Volumen für das

gesamte Messintervall optimiert. Bei einer statischen Verbindung der Auflösungsstromquelle werden Bestimmungsfehler, im allgemeinen durch in. herkömmlichen Vorrichtungen häufig veränderliche Bedingungen verursacht, vermieden.

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Claims (18)

1. BEETZ-LAMPRECHT-BEETZ

   München 22 - Steinsdorfstr. 10 ₂₃₃-33.189P 29. Dez. 1981

   Stätni vyzkumny Cistav ochrany materialu G. V. Akimova

   Prag, CSSR

   Sonde für ein System zum coulometrischen Messen der Dicke

   einer Metallschicht

   Ansprüche

   Sonde für ein System zum coulometrischen Messen der Dicke einer Metallschicht auf der Oberfläche eines Werkstücks, gekennzeichnet

   - durch einen im wesentlichen geschlossenen Zylinder (1) mit einer Kammer (7) zur Speicherung eines Elektrolyts,

   - wobei der Zylinder (1) an einem Ende eine Düse (5) aufweist, die von einem Mundstück (14) umgeben ist, das in Berührung mit der Oberfläche des Werkstücks (P) gebracht werden kann, und am anderen Ende eine Einrichtung (18, 19) aufweist, die auf den Elektrolyt oszillierende Druckimpulse ausübt (Fig. 1).
2. 2. Sonde für ein System zum coulometrischen Messen der Dicke einer Metallschicht auf der Oberfläche eines Werkstücks, gekennzeichnet

   - durch einen im wesentlichen geschlossenen inneren Zylinder (1) mit einer Kammer (7) zur Speicherung eines Elektrolyts,

   - durch eine äussere Hülse (3; 112), die am Zylinder (1) abnehmbar befestigt ist und hiermit eine ringförmige

   233-S 9839

   Kammer (13) bildet,

   - wobei der Zylinder (1) an einem Ende eine Düse (5; 105) aufweist und die äussere Hülse (3; 112) dem. Zylinder (1) angepasst ist und ein die Düse (5; 105) umgebende und in Berührung mit der Oberfläche des Werkstücks (P) zu bringendes Mundstück (14; 115) aufweist, das den Bereich um die Düse (5; 105) abdichtet, und

   - durch eine mit dem gegenüberliegenden Ende (8, 9) des Zylinders verbundene Einrichtung (18, 19), die auf den Elektrolyt oszillierende Druckimpulse ausübt, wodurch der Elektrolyt auf die Oberfläche des Werkstücks (P) auftrifft und in die Kammer (13) zurückströmt (Fig. 1, 2).
3. 3. Sonde nach Anspruch 1 oder 2,
   dadurch gekennzeichnet,

   - dass die Düse (5; 105) eine Kapillare aufweist (Fig. 1,2)
4. 4. Sonde nach Anspruch 1 oder 2,
   dadurch gekennzeichnet,

   - dass das Mundstück (14; 115) elastisch ist (Fig. 1, 2).
5. 5. Sonde nach Anspruch 4, · dadurch gekennzeichnet,

   - dass das Mundstück (14; 115) abnehmbar ist (Fig. 1, 2).
6. 6. Sonde nach Anspruch 1 oder 2,
   dadurch gekennzeichnet,

   - dass das Verhältnis der Querschnittsflächen der Mündung der Düse (5; 105) und der Öffnung des Mundstücks (14; 115) im Bereich von 1:3 bis 1:15 liegt (Fig. 1, 2).
7. 7. Sonde nach Anspruch 1 oder ,
   dadurch gekennzeichnet,

   - dass eine auf den Elektrolyt einen osziellerenden Druck ausübende Einrichtung (18, 19) eine pneumatische Pumpe (18) aufweist (Fig. 1).
8. 8. Sonde nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,

   - dass die Pumpe (18) und der Zylinder (1) durch eine lange biegsame Leitung (10) verbunden sind (Fig. 1).
9. 9. Sonde nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet

   - durch einen sich durch den Zylinder (1.) erstreckenden und mit der Düse (5) verbundenen Leiter (21) Fig. 1, 2)
10. 10. Sonde nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet

    - durch eine im Zylinder (1) angeordnete und diesen in zwei Abschnitte unterteilende Wand (11) mit einem Loch für den übertritt des Elektrolyts zwischen den beiden Abschnitten (Fig. 1).
11. 11. Sonde nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,

    - dass das Verhältnis der Querschnittsflächen des Lochs und der Düse (5) im Bereich von 4:1 bis 6:1 liegt (Fig. 1).
12. 12. Sonde nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,

    - dass die äussere Hülse (3; 112) am Zylinder (1) abnehmbar befestigt ist (Fig. 1, 2).
13. 13. Sonde nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,

    - dass ein Teil der Düse (5; 105) aus Metall besteht und eine Kathode bildet, während ein Teil des Düse (5; 105) aus Kunststoff besteht (Fig. 1,2).
14. 14. Sonde nach Anspruch 7, gekennzeichnet

    -A-

    - durch eine Verteileranordnung (17) mit einem mit der Pumpe (18) verbundenen Einlass (25) und mit mehreren Auslässen (16) zur jeweiligen Verbindung mit dem Zylinder

    (1) einer Sonde (Fig. 1).
15. 15. Verfahren zum coulometrischen Messen der Dicke einer Metallschicht auf der Oberfläche eines Werkstücks, gekennzeichnet

    - durch Speichern eines Elektrolyts in einem im wesentlichen geschlossenen Zylinder mit einer kapillaren Öffnung an einem Ende und einem die Öffnung umgebenden Mundstück,

    - durch Auöüben eines oszilXierenden Druckimpulses auf den Elektrolyt im Zylinder zum entsprechenden Ausstossen des Elektrolyts durch die kapillare Öffnung auf die Oberfläche des Werkstücks bei gleichzeitiger Ausübung eines elektrischen Stroms durch den Elektrolyt zur Erzeugung einer elektrolytischen Reaktion mit dem Metall auf der Oberfläche des Werkstücks.
16. 16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet,

    - dass die Oszillation zwischen 1 und 3 Hz aufrechterhalten wird.
17. 17. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet,

    - dass die oszillierenden Druckimpulse ausgeübt werden durch Aufbauen von Überdruck und Unterdruck am im Zylinder gespeicherten Elektrolyt gegenüber dem auf den Elektrolyt an der kapillaren Öffnung wirkenden Druck.
18. 18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet,

    - dass die Quelle für die oszillierenden Druckimpulse am Elektrolyt auf einen relativen ünterdruckbetrieb festgelegt wird, wodurch der Elektrolyt in den Zylinder zurückgezogen wird.