DE1598207A1

DE1598207A1 - Geraet zur Untersuchung von in einer elektrolytischen Fluessigkeit suspendierten Partikeln geringen Durchmessers

Info

Publication number: DE1598207A1
Application number: DE19651598207
Authority: DE
Inventors: auf Hichtnennung Antrag
Original assignee: Coulter Electronics Inc
Current assignee: Coulter Electronics Inc
Priority date: 1964-03-26
Filing date: 1965-03-23
Publication date: 1969-07-03
Also published as: US3361965A; SE330789B; DE1598207B2; NL6503799A; DE1598207C3; GB1044845A; NL137000C

Description

Gerät zur Untersuchung von in einer elektrolytisehen Flüssigkeit suspendierten Partikeln geringen !Durchmesser».

Die Erfindung bezieht sich allgemein auf ein Gerät zur Untersuchung von Teilchen geringen Durchmessers, wie Blutaeilen, andere biologische Teilchen, nahrungsmittel, Fasern u.e.w. und insbesondere auf den Bau von in Verbindung mit einem solchen Ger-it verwendeten i'ühlelektroden.

Das erfindungsgemässe Gerät arbeitet nach dem Prinzip, daß, wenn ein in einer Flüssigkeit suspendiertes Teilchen durch eine eikroskopisohe öffnung hindurchtritt, der spezifische Wideretand der l''lüssickeit in der öffnung um einon Betrag verändert wird, der unmittelbar von der Grusse des Teilchens abhängt. Es wird daher eine Suspension von Teilchen, von denen z.B. die Zahl und/oder untersucht werden sollen, hergestellt und in ein Gefäß

gebracht und ein zweites Gefäß, das eine kleine Durchlauföffnung

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in seiner Seitenwand aufweist, in das erste Gefäß getaucht. Aus dem zweiten Gefäß wird Flüssigkeit abgesaugt, wodurch die Suspenaion durch die Durchiauföffnung gezogen wird. Gewöhnlich wird die abgezogene Flüssigkeitsmenge sehr sorgfältig mit Hilfe einer ceeianeten i.leßvorrichtung gemessen, wie sie beispielsweise in dor UU-Patentschrift 2,8ό9·ο7β beschrieben ist. In der Flüssigkeit beider Gefässe sind Elektroden aus korrosionsbeständigem iletall aufgehängt, von denen Aussenleitungen zum Eingang eines Zählers oder eines Detektorkreises geiührt sind. Infolge eines Potentialunterschiedes der Elektroden fließt ein lit rom zwischen den Elektroden durch die jeweiligen Flüsaigkeitakörper und durch die Durchlauföffnung. Jedesmal wenn ein Veilchen durch die Durchlauiöffnung gezogen wird, findet eine feststellbare Veränderung in spezifischen Widerstand der öffnung statt, durch die ein Signal erzeugt wird, das mit Hilfe des Detektorkreises gemessen und gezählt werden kann.

Infolge seiner gewöhnlich verwendeten Form und da es die Durchlauf öffnung aufweist, wird das vorerwähnte zweite Gefäß als Durchlaufüffnungsrohr bezeichnet* Veit ore L'inselheiten der Bauform eines solchen Durchlauföffnungsrohrea sind in des US-Patent 2·9α5·ϋ3ο gezeigt. Die Öffnung wird normalerweise dadurch hergestellt, daß ein Loch in ein dünnes Glasblättchen oder vorzugsweise S iphirblättchen^ gebohrt wird und dieses auf diejenige Seite des Durchlauföffnungsrohres über einer Öffnung aufgeklebt oder aufgeschmolzen wird, die vorher im Bohr gebildet worden ist,.

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Bishor waren die erwähnten Ulektroden Platinfolien, die ait elektrischen Zuleitungen verlötet oder verschweißt waren und in die jeweiligen mit Flüssigkeit gefüllten Gefässe eingetaucht waren» Obwohl hinsichtlich der im Inneren ."es Durchlauföffnungsrohrea angeordneten Elektrode geringe Schwierigkeit bestand, war die ia ersten Gefäß angeordnete Elektrode Bruch, Verbiegungen und anderen Störungen ausgesetzt. Diese Störungen traten bei der Handhabung dee Oefässes auf, da dieses gefüllt, entleert und von Zeit zu Zeit neu eingebaut werden mußte. Ferner traten zusätzlich Störungen «uff wenn ein elektrischer Mischer zum Rühren der Suspension Iq ersten Gefäß verwendet wurde· Da es wichtig ist, die Durchlauföffnung unter ständiger Überwachung xu halten, z.B. mit Hilfe eines Mikroskopee muß ein freier Durchgang durch das Rohr in der Höhe der Durchlauföffnung und durch das Gefäß aufrechterhalten werden und oft kann die aufgehängte Elektrode die Sicht beeinträchtigen.

Ein Ziel der Erfindung ist daher die Vermeidung der vorerwähnten W

Nachteile durch die Schaffung eines neuen Elektrodenaufbaus, der beim Austausch, Nachfüllen u.s.w. des Gefäsees nicht beschädigt wird.

Bei einem Gerät zur Untersuchung von in einer elektrolytlachen Flüssigkeit suspendierten Partikeln geringen Durchmessers beaitst dieses einen ersten und e^nen sweiten Behälter, die mittels einer Durchlauföffnung für den Austausch der Flüssigkeit von dem einen in anderen Behälter in Verbindung stehen, sowie einen elektrischen

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Detektorkreis mit wenigstens zwei an entgegengesetzten Seiten der Durchlauföffnung angeordneten Elektroden» von denen wenigstens eine der elektroden von einer elektrisch leitenden Schicht gebildet ist, die unmittelbar auf eine mit der Flüssigkeit in Berührung kommende V/andun; eines der beiden Behälter aufgebracht ist. YeItexe Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der sech· folgenden Beschreibung in Verbindung mit der beiliegenden Zeiohnung und awar zeigen:

Fig. 1 eine Schnittansicht mit Teilen im Aufriß eines erfindungagemäasen in einem Becher eingesetzten Durchlaufsöffnungerohres;

Fig. ? eine Schnittansicht in vergrössertem Maßstab nach der Linie 2-2 in Fig. 1 in der angegebenen Richtung;

Fig. 3 eine ochnittaneicht in vergrössertem Maßstab im wesentlichen nach der Linie 3-3 in Fig· 1 in der angegebenen Richtung!

Fig. 4 eine teilweise Seitenansicht des unteren Endes des Durchlauf off nungarohres, gesehen von der rechten Seite in Fig· I zur Öffnung.

In Fi;j. 1 ist ein Glas-Durchlauföffnungerohr in einem Becher 12 angeordnet dargestellt» der eine Suspension 14 enthält» deren Teilchen gezählt und in ihrer Grosse bestimmt werden sollen« Das Durch-

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lauföffnungarohr besitzt ο inen oberen Teil 16 mit einem Lieh nach oben erweiternden Hüleentqil 18 mit angßjfonnten li&kaA 2c. Vom Teil 16 aus erstreckt sich aus eine« ; J tück mit diesem ein Teil 22 γόη eu^em Durchmesser nach unten» dessen Bnde 24 auf einer Seite» «le bei 26 ceeeigt, abgeflacht ist, um eine Flüche su erhalten» an ä.vr das vorangehend beschriebene Blättchen an£0« bracht werden kann·

Das untere finde 24 befindet aich in AuBfluchtun*; nit einem Milcroskop 2Θ. Eine Liehtquell· Jo richtet einen Strahl 3" durch ein Linsensystem 33 zum Mikroskop 26» das entweder unmittelbar län&s dos Becher« 12 angeordnet aeln kann oder die Form eines optinaher, Sy* etöma haben kann» durch welches ein Bild.der Durchlaufoff mine »ur Betrachtung durch die Bedienungsperson dea aerate« projiiiejrt werden kann·'' > ' . '- - '* '-^: ■■■ _; .. >..;

Ein Glas-Einsat as tUck 34 1st im Hülsentail IB «it seinen ten Hakon 36 so eingesetzt geseigt» daß an diesen durch Federn oder Gumiaibänder 38 verankert werden kennen» um da» Kinaatsstüok 34 auf dea oberen Ende des DurohlaufSffnuHtrarohrea Io mu, hai ton. her eine Aualaß aus dem Einsatzstück ist mit 28 beseichnot, in welchem ein Absperrhahn 40 zur Ke^elunß eines Vakuums atic'eqrdnet ist» um eine Vrobesuspension durch das Durchlauf8ffnuncnrohr absaugen su können· Ein weiterer Auslaß 42 ist mit einer triiJchen Vorrichtung für die Llesonm; der aue dem 3ecbor Ig In

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chlauföffnungsrohr Io eintretenden Guspension verbunden* Weitore Einzelheiten hinoiohtlich des Vakuums für das Absaugen der Suspension und hinsichtlich der ^esaun^ der luspension sind in der USA-Patentschrift 2,069.©78 beschrieben. Ein elektrischer Rührer t-A ist mit seinem Flügelrad 46 im Plüsaigkeltskbrper 14 eingetaucht dargestellt.

Eine Platinfolienelektrode 48 ist innerhalb de· Durchlauföffnungsrohree Io angeordnet and durch eine Leitung 49» «eiche dlohtend durch eine ν and des Einsatsstückee 34 geführt ist, mit dem Zähl* oder Detektorkreis verbunden· Sie ander· Verbindung sum Detektor· kreis ist zur Herstellung einer elektrischen Verbindung «it der Flüssigkeit I4 im Gefäß 12 erforderlich, in welcher Besiehung die ; Erfindung von den bekannten Anordnungen abveioht«

Der Teil 22 von geringem Durchmesser des Durohlauföffnungerohres lot mit einem auf der Glasoberflache Io haftenden Übersug Von bestimmter gewählter Gestalt versehen» der ame Platin oder einem ähnlichen Metall sein kann und deshalb den elektrischen Kontakt mit der Flüssigkeit I4 herstellt. Der übersug bildet am oberen End« des Teils 22 an seiner Übergangsstelle sum Teil 16 einen Hing 5o, mit dem ein Platindraht 52 verschweißt oder verlötet «erden kann» um eine Verbindung der elektrischen Leitung 54 herzustellen·

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An entgegengesetzten selten des engen Teils 22 sind eich axial er-

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etreckende Streifen 56 dee aufgebrachten Metallüberzugs sehen, die βich bis sum End· 24 nach unten erstrecken« Dies« schmalen Streifen 56 ermöglichen die Sicht des Inhalts des laufÖffnungsrohres Io, jedoch brauchen sie nicht vorgesehen

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werden, da der ganze teil 22 "^Vnrjhfltt rtffl ^r^Aatl ^tdfSfc^ ITtflltt kann. Das untere End· 24 ist roll «it d«m Obersag beschichtet» wie bei 58 gezeigt, mit Ausnahme ausgefluchteter kreisförmiger B*- M

reiche 60 und 62. Sie Auefluohtung ist horisontal· Wi· la Fig» 2 und 4 gezeigt, ist der Bereich 62 zu« Blättchen 64 und wo. dessen Abtaetöffnung 66 konsentrisch, welch letztere sich aii der la Rohrende 24 ausgebildeten Öffnung 7o in Ausfluchtung befindet» (Ein Verfahren sum Aufbringen des Blättchen· ist in US-Patent 3.122.431 beschrieben). Bas fehlen des Oberzugs in den Bereichen 60 und 62 ermöglicht den freien Durchtritt des Strahle 32 durch die Wand des Endes 24 la Bereich 60 und di· Beleuchtwog der Durchlauf Öffnung 68, 30 daß das Mikroskop bzw. die Projektionseinrichtung 28 ein Betrachten eraöglicht. "

Der Durchmesser des Bereich·· 60 soll auereichend groß »«in, damit der Strahl 52 dl· Durehlauföffnung 68 frei beleuchten kann. Bei einer beispielsweise Ausführungafora satt· die Öffnung eisen Durchmesser γοη etwa 6 tm (1/4 ")· ^*^r Durchoesser d·· Bereiches 62 ist jedoch kritischer wenn größtmögliche Eepfindlichkeit gewünscht wird. In der Seiolumag ist er verhältniemäeeig groÄ gezeigt, wenn er jedoch kleiner gemacht wird» wird di· Eepfindlich-

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kelt beim Arbeiten grosser· Die einzige Beschränkung für die Verringerung des Durchmessers besteht darin, daß er nicht so klein sein »oll, daß eine hohe Stromdichte in der Nähe der Durchlauföffnung 6ö entsteht. Line Faustregel besteht darin» daß der Durchmesser des Bereiches (-2 nicht kleiner al3 das Zehnfache des Durchmesser« der Durchiauföffnung 68 sein soll. Bei kleinen Durchlauföffnungen von etwa 15 - 5<> Mikron besteht kein Problem» da der Radius des Bereiches 62 Tiel grosser als das Zehnfache des Durchmessers der Durchlauföffnung ist. Bei Offnungen von mehreren loo llikron muß der Durchmesser des Bereiches 62 sorgfältig gewtthlt werden* Gemäß einem bevorzugten Verfahren wird die leitende Schicht dadurch gebildet* daß eine Platinmetallfarbe auf das Durchlaufäffnungerohr aufgebracht und durch Brennen gehärtet wird«

Eine geeignete Platinfarbe ist von der Firma E.I. Dupont d« feeours of Wilmington Delaware erhältlich» die entsprechend den Anweisungen des Herstellers aufgetragen und gebrannt wird«

Patentanspruch«t

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Claims

Patentansprüohet

1. Gerät zur Untersuchung von in einer elektronischen Flüssig» keit suspendierten Partikeln geringen Durchmesser·, das «inen ersten und einen aweiten Behälter aufweist, die Kittels eine* Durchlauföffnung für den Austausch der Flüssigkeit von dea eisen ™ in den anderen Behälter la Verbindung etehen» sowie eisen elektrischen Detektorkreis alt wenigstens swei an entgegengesetzten Seiten der durchlauföffnung angeordneten Elektroden uafaßt, dadurch gekennseichnet» daß wenigstens eine der Elektroden (48» 58) Ton einer elektrisch leitenden Sohloht (58) gebildet ist» dl« waraittelbar auf eine alt der Flüssigkeit ia Berührung koaaende Wandung eines der beiden Behälter (lo, 22jl2) aufgebracht ist« /

2. Gerät nach Anspruch 1» dadaroh gekeaaaaiohnet» daß der erat« le- M halter (lo) einen an seiaea einen iSnde geschlossenen» von dea «weiten Behälter (12) aagebenen Bohrabschnitt (22) hat» ia de*· sen Wandung sieh die öurchlauföffnung (68» 7< >) befeindet·

3. Gerät nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dafl 41« Suroalaaföffnung (6β» 7o) bosüglloh der Längaaehse dee Bohrabachaitt·· (22)

. iia weaentlichea in radialer Dichtung verläuft and daB die «l«a> triach leitende Schicht (5ö) sich in Iah· der Durchlauf9ffMMf

Neue Unteriägen (^? § 1 At)6.2 Nr.i Sau

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(60, Jo) an dor Aussenseite des Rohrabachnittes (22) über dessen gesamten Umfang mit Ausnahme eines die Öffnung (6B» 7<0 unmittelbar umgebenden, kreisförmigen Bezirkes (62) und einer _i diesem Bezirk (62) diametral gegenüberliegenden zone (6o) er» streckt.

4. Gerät nach Anspruch 3, daduroh gekennseichnet, daß der Duron« meoser des kreisförmigen Bezirkes (62) mehr als das Zehnfache des Durchmessers der Durchiauföffnung (68) beträgt·

5· Gerät nach Anspruoh 2 - 4t daduroh gekennseichnet, daS dl· elektrisch leitende Schicht (58) sich in Nähe des geschlo·- < senen Endes (24) des Rohrabschnittes (22) befinde! und In Fortsetzungen (56) gleieher Beschaffenheit ausmündet, dl· sich tom geschlossenen Ende (24) sum offenen Ende des Rohrabschnitt·· (22) hin erstrecken*

6. Gerät nach Anspruch 5i dadurch gekennzeichnet, daB dl·

Setzungen (56) als im Verhältnis zum Rohrabschnittdurohseaser

schmale, im wesentlichen parallel eur RohrabschnittlSnseaohee Terlaufende Streifen auegebildet sind·

7· Gerät nach einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrisch leitende Schicht (58) aus Platin besteht·

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θ« Verfahren zur Herstellung der elektrisch leitenden Schicht f.:>r ein tr er.'Jt nach Anapruoh f, dadurch gekennzeichnet, daß Plntinraetallfarbe im gewünacht.en Bereich aufgetragen und au« -durch.Kr*är*itmg getrocknet wird«/

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ORIGINAL INSPECTED