DE2215486A1

DE2215486A1 - Teilchenanalysator

Info

Publication number: DE2215486A1
Application number: DE19722215486
Authority: DE
Inventors: Walter Robert Miami Lakes Fla. Hogg (V.St.A.)
Original assignee: Coulter Electronics Inc
Current assignee: Coulter Electronics Inc
Priority date: 1971-04-07
Filing date: 1972-03-29
Publication date: 1972-10-12
Also published as: NL165844B; DE2215486B2; GB1341366A; FR2132670B1; CH552804A; SE380350B; CA941450A; FR2132670A1; CA1042511B; JPS5326518B1; DE2215486C3; NL165844C; US3746976A; NL7204208A

Description

DR. O. DlTTMANN K. V. SCHIFF DR. A. ν. FÜNER DIPL. INU. P. ÖTHEHL

β MÜNCHEN SO MARIAHIIiFPIiATZ Z St B

DA/G -4*750

Beschreibung

zu der

Patent- und Gebrauchsmusteranmeldung der Firma

CGÜITER ELBCTRO]SiICS- XIMIiDED,

High Street South, Du'nstable Bedfordshire, England LTJ6 3HT

betreffend

Teilchenanalysator (Priorität: 7. April 1971, USA, Hr. 151 923)

Die Erfindung bezieht sich auf die Untersuchung der physikalischen Eigenschaften von in Suspension befindlichen Teilchen und betrifft insbesondere einen Teilchenanalysator zur Erzeugung von Signalen von durch ein Meßfenster hindurchtretenden Teilchen, der ohne Beeinflussung von anderen Teilchen arbeitet.

Teilchen mikroskopischer und submikroskopischer Größe werden mittels elektronischer Coulter-Zählvorrichtungen gezählt und in ihrer Größe gemessen. Diese Vorrichtung,enthält zwei Behälter aus Isoliermaterial, zwischen denen ein kleines Fenster bzw.

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eine kleine Öffnung vorgesehen ist. Durch das Fenster läßt man eine Suspension der zu untersuchenden Teilchen von dem einen in den anderen Behälter strömen. Durch das Fenster wird ferner ein elektrischer Strom geschickt. Dies geschieht mittels geeigneter' Elektroden, die in den jeweiligen Flüssigkeiten in den Behältern aufgehängt und. an eine Stromquelle angeschlossen sind. Wenn ein Teilchen durch das Fenster hindurchtritt, so wird das im Fenster befindliche Fluid verdrängt, so daß eine Impedanzänderung des Fensters eintritt. Diese Impedanzänderung wird mittels einer geeigneten Meßvorrichtung gemessen, die an das Fenster angeschlossen, d. h. zwischen die Elektroden geschaltet ist.

Die Teilchen können durch elektronische und/oder mechanische Zählung der Anzahl der Impedanzänderungen gezählt werden. Die Größe der Teilchen kann mittels, geeigneter Schwellwerte oder Tore in der Meßeinrichtung bestimmt werden, da die Größe der Impedanzänderung am Fenster in den meisten Fällen in direkter Beziehung zum Teilchenvolumen steht.

Sei der Zählung und/bder Größenbestimmung der Teilchen mittels bekannter Geräte wird eine Einrichtung zur Bemessung einer bestimmten Suspensionsmenge verwendet, die durch das Fenster oder das Abtastelement strömen soll.

Diese Einrichtung enthält ein Manometer-Siphon, durch das die Suspension aus dem einen Behälter durch das Fenster in den anderen Behälter gesaugt wird. Das Manometer enthält eine Queck-

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silbersäule, die normalerweise zur Atmosphäre hin offen ist, und die durch eine Vakuumquelle außer Gleichgewicht gebracht werden kann, die mit dem zweiten der beiden oben erwähnten Behälter in Verbindung steht. Die Säule wird durch einen kurzen Meßabschnitt mit bekanntem Volumen geführt, wobei am Anfang und am Ende des Meßabschnitts ein Eontaktpaar vorgesehen ist. Läßt man die Quecksilbersäule wieder ins Gleichgewicht kommen, so strömt sie durch den Meßabschnitt, während die Suspension durch das Abtastelement gesaugt wird. Der erste von der Säule erreichte Kontakt schaltet die Meßeinrichtung ein, während der zweite Eontakt dieselbe ausschaltet. Damit ist ein Arbeitszyklus der Vorrichtung beendet. Dart.

nach wird die Säule wiederum dem Vakuum ausgesetzt und ein neuer Zyklus beginnt. Dieser Vorgang kann beliebig oft wiederholt wer-, den. . .

Die obige Beschreibung bezieht sich auf mehrere aufeinanderfolgende Messungen. Diese Technik eignet sich am besten zur Zählung und Größenbestimniung von verhältnismäßig leichten Teilchen, wie Blutzellen und dergleichen, oder, wenn ein chargenweiser Betrieb bevorzugt wird. Der erste Behälter kann dabei leicht entfernt und durch andere Proben ersetzt werden. -

Bei Durchfluß-, d. h. kontinuierlich arbeitenden Systemen wird der Manometer-Siphon normalerweisenicht verwendet.

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Das Mejßsystem wird durch ein Teilchen bei dessen Durchgang infolge der Flüssigkeitsverdrängung im Fenster in einem Zustand "beeinflußt, in dem die Stromdichte des zwischen den Elektroden fließenden Stroms in den Behältern am größten ist. Außerhalb des Fensters ist die Stromdichte wesentlich geringer als im Fenster, so daß der Einfluß der außerhalb des Fensters strömenden Teilchen so unbedeutend oder wenigstens wesentlich geringer ist, als der der durch das Fenster hindurchtretenden Teilchen, daß er vernach^ lässigt werden kann.

Die Stromdichte in der Suspension in unmittelbarer Nähe des Fensters ist höher als die Stromdichte in einigen Millimetern Entfernung vom Fenster. In der Tat ist es äußerst schwierig, das Fenster so auszubilden, daß am stromab gelegenen Ende des Fensters eine abrupte Änderung der Stromdichte eintritt. Normalerweise ist das Fenster in einem Plättchen vorgesehen, das über eine große Öffnung in der Wandung einer Röhre geschmolzen ist-.· Hierdurch ergibt sich ein verhältnismäßig größerer Kanal stromab vom Plättchen, das, während es groß genug ist, um die meisten Bestimmungen nicht zu beeinflussen, trotzdem zu Schwierigkeiten in bestimmten Fällen führen kann.

So kann es vorkommen, daß, nachdem die Teilchen durch das Meß- oder Abtastelement hindurchgetreten sind und hierdurch bereits das gewünschte Signal erzeugt haben, dieselben in die unmittelbare Nachbarschaft des stromab gelegenen Endes des Fensters geschwemmt oder gewirbelt werden und ein weiteres Signal erzeugen,

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wenn sie in einen Bereich verhältnismäßig hoher Stromdichte gelangen. Dies führt zu falschen Messungen und Zählungen.

Das Auftreten fehlerhafter Signale kann auf verschiedenen Faktoren beruhen. Insbesondere treten bei solchen Teilchenanalysatoren leicht fehlerhafte Signale auf, die so ausgebildet sind, daß sie bei Teilchen stark unterschiedlicher Größe eine Information abgeben. Wenn die Teilchen sämtlich im wesentlichen von der glei^ chen Größe sind und/oder Tor- oder: Schwellwertschaltungen zur Zählung oder Aufzeichnung des Durchtritts der Teilchen von im wesentlichen der gleichen Größe vorgesehen sind, so tritt diese Schwierigkeit normalerweise nicht auf. Chargenweise arbeitende Analysatoren werden normalerweise oft durchgespült, so daß eine Sedimentation keine großen Nachteile mit sich bringt. Bei kontinuierlich arbeitenden Geräten, bei denen die Suspension ständig durch das Fenster strömt, sammelt sich leicht eine große Menge von Teilchen am Boden der Röhre ab, der das Abtastelement trägt. Durch Wirbel, Turbulenzen oder durch Aufschwemmung können einige der abgesetzten Teilchen in die unmittelbare· Nähe des Fensters gelangen und somit Signale geringer Amplitude erzeugen. Der Detektor mißt dann ein solches Signal als zusätzliches Teilchen geringerer Größe.

Bs wird angenommen, daß die Bewegung der Teilchen auf der Innenseite des Fensters, d. h. stromab von demselben, durch die Bildung eines Strudels oder Wirbels innerhalb des Plättchens hervorgerufen wird, der die Teilchen innerhalb dieses Teils in eine Wirbelbewegung versetzt. Dieser Bereich bildet einen Teil des sogenannten "kritischen Volumens" des Fensters.

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In der US-PS 3 299 354 wurde ein Teilchenanalysator beschrieben, durch den die Möglichkeit des Auftretens unerwünschter fehlerhafter Teilchen-Meß- und Zählsignale verringert wurde. Bei diesem Gerät ist die sogenannte Fensterröhre bekannter Art durch zwei Kammern ersetzt, die zur Trennung der elektrischen und mechanischen. Effekte der durch das Fenster hindurchtretenden Teilchen miteinander verbunden sind. Die durch das Fenster des G-eräts hindurchtretenden Teilchen werden unmittelbar aus der Mhe desselben wegtransportiert, so daß eine geringe oder keine Möglichkeit besteht, daß die Teilchen fehlerhafte Signale erzeugen.

Der bekannte Teilchenanalysator gemäß der US-PS 3 299 354 enthält eine Einrichtung zur Füllung der Kammern der Fenstereinrichtung. Das bekannte Gerät ist insofern nachteilig, als Wirbelströme des Fluids in der Fensterröhre am stromab gelegenen Ende der ersten Bohrung auftreten, und als diese Wirbelströme in die zweite Bohrung unmittelbar angrenzend an die erste Bohrung gewirbelt werden. Es wurde angenommen, daß das Fluid als stagnierende Flüssigkeit im wesentlichen frei von Teilchen ist, so daß keine bedeutenden fehlerhaften Signale erzeugt werden. Dies trifft zwar anscheinend in weitem Maße zu, die Wirkung ist jedoch angesichts der höheren Anforderungen d er heutigen Technologie nicht genügend vollkommen. Ein kleiner Anteil der Teilchen wird durch die Kündung in dem langgestreckten Hals der zweiten Kammer nicht eingefangen und diese erzeugen manchmal infolge der Yfirbelströmungen am Boden, der mittleren Kammer der Fensterröhre fehlerhafte Signale,

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Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Teilchenanalysator zu schaffen, der unter Vermeidung der Rückkehrbewegung der Teilchen in das erben erwähnte "kritische Volumen" die Nachteile des bekannten Geräts beseitigt.

Der erfindungsgemäße Teilchenanalysator enthält einen Behälter mit der zu untersuchenden flüssigen !Peilchensuspension, eine in den Behälter ragende Fensterröhre, eine Vakuumquelle zur Bewegung der Flüssigkeit aus dem Behälter durch und in die Fensterröhre, die eine erste und zweite Kammer enthält, deren erste eine Öffnung bzw. ein Fenster aufweist, das in Verbindung mit der flüssigen Suspension im Behälter steht und deren zweite in einem geringen Abstand von und direkt gegenüber dem Innern des Fensters eine Mündung aufweist, sowie ferner eine erste Leitung, die die zweite Kammer mit der Vakuumquelle verbindet, und eine zweite Leitung zur anfänglichen Füllung der ersten und zweiten Kammer mit der flüssigen Suspension. Der Teilchenanalysator zeichnet sich aus dirch eine zwischen den Kammern vorgesehene Leitung, durch die eine kurze Verbindung für die dazwischen fließende Flüssigkeit hergestellt wird, und durch eine in der Leitung vorgesehene Pumpe, durch die eine Flüssigkeitsströmung um diesen Weg erzeugt wird, so daß die Suspension vom Behälter durch das Fenster und die Mündung oder Öffnung in die zweite Kammer strömt, sich mit der bereits darin befindlichen Flüssigkeit vermischt und längs dieses Weges oder dieser Bahn zirkuliert.

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Durch die Leitung zwischen der ersten und zweiten Kammer und. die in der Leitung vorgesehene Pumpe entsteht ein geschlossenes System, in dem mit Ausnahme der ersten Bohrung in der ersten Kammer keine Ein- oder Auslässe vorhanden sind. Die Pumpe zieht die Tteil— chensuspension durch die zweite Kammer nach oben und drüekir diese in einem geschlossenen Kreislauf in die erste Kammer., so daß: an der Hundung eine Schutzströmung erzeugt wird. Die durch die Pompe erzeugte Strömung gewährleistet, daß sämtliche in. die eingeführten Teilchen von der Mündung der zweiten. Kammer geii werden,; so daß fehlerhafte Signale sicher verhindert werdea. *

Anhand der in der beigefügten Zeichnung· diarg^stellten Aus—

:ßih:nmgsTJe.ispiele des bekannten und des erfilmäungsgemäßen Teilcheiaanalysators wird die· Erfindung:in folgenden näher erläutert.

Es zeigen:

Fig. 1 einen Querschnitt des bekannten Teüekenanalysators; Fig. 2 einen Querschnitt durch den erfinetaBgsgemäßen Teilchenanalysator mit· der Pumpe und den zugehörigen. Elementen in schematischer Darstellung;

Fig. 3 einen Teilsehnitt des erfindungsgemäßen Teilchenanalysatorrs in der Nähe des Fensters; und

Fig. 4 eine schematische Ansicht eines in Verbindung mit einem Manometer-Siphon arbeitenden Geräts, das gemäß der vorliegenden Erfindung aufgebaut ist.

Die Erfindung tezieht sich hauptsächlich auf den Ersatz des als Fensterröhre bekannten Teils des Coulter-Teilchenanalysators.

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Die übliche Fensterröhre besteht aus einer langgestreckten Röhre mit einer abgeflachten Wandung,/der ein kleines Loch ausgebildet ist» Über dem Loch ist ein dünnes Plättchen mit einer sehr feinen Öffnung bzw. einem sehr feinen Fenster befestigt. Die Röhre trägt eine Elektrode. Ihr oberes Ende ist über wenigstens zwei Abzweigungen mit einer Yakuumquelle und dem Siphon-Manometer verbunden. Die Röhre ist in eine Probensuspension getaucht, die üblicherweise in einem Becher oder dergleichen gehalten wird. Zur Erzeugung der gewünschten Signale "wird nach eiern Oben beschriebenen Verfahren gearbeitet. Der elektrische Strom fließt wie die Suspension durch die !Röhre.. Sedimente fallen üblicherweise auf .den Boden .der Röhre, wo sie "Ms zur gelegentlichen Spülung verbleiben.

Das in Fig. 1 gezeigte, bekannte Gerät enthält eine "Fenster— röhre mit zwei Kammern. Eine dieser Kammern enthält im wesentlichen stagnierende !Flüssigkeit bzw. Elektrolyten. Durch die andere Kammer strömt die Suspension. Der Eingang in die zweite Kammer (erfolgt über eine Düse oder einen Hals mit einer feinen Einlaßöffnung, ctie mit dem Fenster fluchtet, von diesem jedoch durch ein kleines !!JLüs^ sigkeitsvolumen getrennt ist. Die Einlaßöffnung bildet die■einzige Öffnung zwischen den beiden Kammern. Die Düse bzw. der Hals zieht den durch das Fenster hindurchtretenden Teilchenstrom in die zweite Kammer, so daß sich inder ersten Kammer praktisch keine Teilchen befinden, und keine in einer Richtung verlaufende Flüssigkeitsbewegung stattfindet. Die elektrische Verbindung zur Elektrode in der ersten Kammer ist so ausgebildet, daß durch die in oder durch die zweite Kammer oder innerhalb derselben sich bewegenden Teilchen

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...fei

keine Signale erzeugt werden. Die Kammern können über eine spezielle Absperrhahn-Anordnung in zweckmäßiger Weise und schnell gespült oder gefüllt werden.

Im folgenden werden für das bekannte und das erfindungsgemäße Gerät soweit möglich gleiche Bezeichnungen und Bezugszeichen verwendet.

In den Pig. 1, 2 und 3 ist ein Aufbau gezeigt, der mit einem bekannten Gerät verbunden ist, das zur Untersuchung einer Durchflußprobe dient. Diese Probe soll Teilchen unterschiedlicherGröße und/ oder unterschiedlichen Gewichts enthalten.. ι

Die zu.untersuchenden Teilchen strömen von einem ersten Behälter 10 durch ein Fenster 12 in einen zweiten Behälter 14. Der erste Behälter 10 besteht aus einem Becher oder dergleichen. Die darin befindliche Suspension 1 6 wird, da in einem Durchfluß- pder kontinuierlich betriebenen System gearbeitet werden soll, über eine Zuleitung 18 zugeführt.

Das Fenster 12 besteht aus verschiedenen Elementen, die in Fig. 3 am deutlichsten gezeigt sind. Zur Herstellung des Fensters wird der zweite Behälter 14 zunächst mit einer abgeflachten Oberfläche versehen, in der nach anem üblichen Glasbearbeitungsverfahren eine Öffnung ausgebildet wird. Diese Öffnung ist üblicherweise kleiner als die äußere Oberfläche des zweiten Behälters 14 und erweitert sich zur Innenseite der Wandung, in der sie ausgebildet, ist, nach außen. Hierdurch entsteht, verglichen mit dem

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Fenster 12, ein verhältnismäßig großer Kanal 22. Vom Kanal 22, der als zweite Bohrung oder Sekundärbohrung des Fensters bezeichnet wird, öffnet sich das Fenster zum Innern des Behälters 14- und die durch das Fenster 12 hindurchtretende Suspension strömt in eine zweite Fluidmasse 24 im Innern des zweiten Behälters 14. Die Öffnung 26 der abgeflachten Oberfläche 20 ist mit einem dünnen Plättchen 28 aus einem inerten Material, "beispielsweise aus Glas oder Korund abgedeckt, das auf die Oberfläche 20 aufgeklebt oder aufgeschmolzen ist. Das Plättchen 28 weist eine mit dem zweiten Kanal bzw. der zweiten Bohrung 22 koaxiale Mittelöffnung 30 auf. Die Mittelöffnung 30 bildet die kritische Öffnung des Geräts * Sie wird, im folgenden als erste Bohrung oder Primärbohrung des Fensters 1.2. bezeichnet.

Es sei darauf hingewiesen, daß das Wort "Fenster" für die Primärbohrung 30 üblich geworden ist. Venn es praktisch möglich wäre, eine Fensterröhre einfach durch" Bohren eines feinen Leoehes mit den gewünschten Abmessungen in der Seitenwandung derselben herzustellen, so wäre kein getrenntes Plättchen und damit auch keine zweite oder Sekundärbohrung 22 nötig. Da diese zusammengesetzte Konstruktion einigen Einfluß auf das durch die vorliegende Erfindung gelöste Problem hat, soll hier der Ausdruck "Fenster" die Primär— und die Sekundärbohrung umfassen.

Soweit bis hierher beschrieben, unterscheidet sich der Aufbau nicht wesentlich von dem bereits bekannten. Im folgenden soll nunmehr die erfindungsgemäße Ausbildung näher beschrieben werden.

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Bei gewöhnlichen Fensterröhren wird die Suspension durch das Fenster ins Innere der Röhre gesaugt, wo der Teilchenstrom nicht überwacht oder gesteuert wird. Dabei können die bereits durch ' die Fluidmasse 24 hindurchgetretenen Teilchen in die Sekundärbohrung 22 wirbeln und sich eventuell während ruhiger Perioden zwischen den Messungen absetzen und gegebenenfalls auf der unteren Kante oder Fläche der Sekundärbohrung ansammeln. Hierdurch tritt eine Teilchenkonzentration in unmittelbarer Nachbarschaft des„kritischen Volumens ein, so daß" die Gefahr erhöht wird, daß sie während der nächsten Messung in dasselbe zurückgewirbelt werden.

Der zweite Behälter bzw. die Fensterröiir⁴^ 14 stellt in einer zweckmäßigen Ausführungsform der Erfindung einen Mehrfächkammerbehälter dar. Er enthält eine Mittelkammer 32, die insgesamt etwa dfe Form einer herkömmlichen Fensterröhre haben kann. Der Behält ei· enthält ferner eine zweite Kammer 34, die von der ersten in einem Abstand angeordnet, jedoch mit dieser verbunden ist. Die zweite Kammer 34 kann als Stromungskammer bezeichnet werden, da der Haupt-Suspensionsstrom durch die Fensterröhre 14 durch diese Kammer verläuft. Die erste Kammer 32 kann als stagnierende Kammer bezeichnet werden, da die hier enthaltene Suspension während des normalen Gebrauchs sich nicht wesentlich ändert.

Die zweite Kammer 34 ist mit der Mittelkammer 32 durch einen langgestreckten oder schlanken Hals 36 verbunden, dessen Spitze 38 angrenzend an den Boden der Kammer 32 in deren Seitenwandung eindringt und bis zu einer Stelle ragt, die direkt gegenüber der

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Primärbohrung 30 liegt und mit dieser fluchtet. Die Spitze 38 ■weist eine feine Mündung 40 auf, die, obwohl sie sehr fein ist, beträchtlich größer ist als die Primärbohrung 30. Der Durchmesser der Primärbohrung 30 kann beispielsweise in der Größenordnung von 200 /U liegen, während der Durchmesser der zweiter|oder Sekuridärbohrung zwischen 1 1/2 und 3 mm liegt. Der Durchmesser der Öffnung 40 beträgt etwa 1 mm, während d?r Abstand zwischen der Spitze 38 und der ¥andung der Kammer 32 an der in Fig. 3 mit 42 bezeichneten Stelle ebenfalls etwa 1 mm ^beträgt.

Der Strömungsweg der Suspension aus der Fluidmasse 16 durch das G-erät ist in Fig. 2 mit ausgezogenen Pfeilen angedeutet. Die Suspension strömt durch das Fenster 12 und'schießt dierekt in die Mündung 40 und in den Hals 36. Die mit 24"bezeichnete Suspensionsmasse innerhalb der Fensterröhre 14 umfaßt auch den stagnierenden Teil 24' in der Mittelkammer 32 und den strömenden Teil 24" in der zweiten Kammer 34. Die Suspension strömt durch den zur Vermeidung des Einschlusses von Luftblasen vorzugsweise nach außen aufgeweiteten Hals 36 und in den vertikalen Teil der Kammer 34. Die schwereren Teilchen .fallen in einen Sumpf 44 am. Boden der Kammer 34. Die leichteren Teilchenwerden weiter durch eine Leitung 46, ein flexibles Kupplungsstück 48, eine Auslaßleitung 50, durch eine Abzweigung 52 nach oben.und über den Kanal 54 eines Absperrhahns 56 in eine Auslaßleitung 58 gespült. Diese Leitung, kann zu einer Yakuumflu'elle und zu geeigneten Abfallbehältern führen.

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Üblicherweise gelangen keine Teilchen in das Innere der Kammer 32. Das obere Ende der Kammer 32 ist mittels eines Ansatzstückes 60 verschlossen, das mehrere bereits erwähnte Bestandteile enthält, nämlich die Auslaßleitung 50, den Absperrhahn 56 sowie Verbindungsleitungen. Das Ansatzstück 60 enthält eine Verbindungsleitung 62, die direkt vom oberen Ende der Kammer 32 zum Absperrhahn 56 führt, jedoch derart, daß die Suspension durch die Kammer 34 strömt, wobei die Leitung 62 gesperrt ist und die Pluidmasse 24' stagniert. Das Ansatzstück 60 wird mittels einer geschliffe-r nen Giasverbindung 6.4 und mittels Federn 66 gehalten, die zwischen geeigneten Trägern oder Haken.an den jeweiligen Teilen verlaufen.

Das Gerät enthält zwei Elektroden 68 und 70, mittels denen der Fensterstrom durch die Primärbohrung 30 geschickt und die die Signale erzeugenden Teilchen gemessen werden. Die Elektrode 68 besteht aus einer Platinfolie, die in der Fluidmasse 24' aufgehängt und mittels eines durch eine Wand des Ansatzstücks 60 geführten Leiters 72 mit einer Klemme der nicht gezeigten Meßeinrichtung verbunden ist. Diese Klemme ist normalerweise die Masseklemme. Die andere Elektrode 70 besteht aus einer ähnlichen Folie. \Sie ist im Behälter 10 aufgehängt und mittels eines Leiters 74 mit dem Meßgerät bzw. Detektor verbunden .

Der weiter in Fig. 1 gezeigte Aufbau soll kurz beschrieben werden. An dieser Stelle ist jedoch darauf hinzuweisen, daß der Strom durch die stagnierende Fluidmasse 24' fließt. Demgegenüber

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strömt die Fluidmasse 24" und trägt die Suspen-

sion durch den Behälter 14. Die -Teilchen in der Kammer 34 beeinflussen daher die Signalerzeugung nicht. Während "bei anderen "bekannten Geräten die Teilchen in den Bereich des kritischen Yolumens unmittelbar stromab von der Primärbohrung 30 strömen und verschiedene
Signale erzeugen konnten, die die mit dem Gerät gewonnenen Meßergebnisse verwirrten, ist dies bei dem gezeigten Aufbau nicht möglich. Unter Umständen sind jedoch Wirbelströmungen in der Fluidmasse 24' am stromab gelegenen Ende des'Fensters 12 möglich, die ohne Zweifel in die Sekundärbohrung gewirbelt werden. Das Fluid stellt jedoch eine von Teilchen freie, stagnierende Flüssigkeit dar, so daß nur von den durch die Primärbohrung 30 strömenden Teilchen Signale erzeugt werden.

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Der Absperrhahn/wird in Verbindung mit einem nichtgezeigten

Reservoir verwendet, ein zweiter Absperrhahn 78 dient zur Spülung und Füllung des zweiten Behälters 14. Der Absperrhahn 78 ist normalerweise während des Betriebs geschlossen und wird zur Spülung oder Füllung des Behälters 14 geöffnet. Der Absperrhahn 56 wird dann gedreht und versperrt den Kanal 54, während ein Kanal 80 mit dem Ansatzstück 60 und der Auslaßleitung 56 verbunden ist. Flüssigkeit
oder Elektrolyt, und zwar ohne Teilchen, wird aus dem Reservoir
durch den Absperrhahn 78 über die Abzweigung 82 und die Auslaßleitung 50, das Kupplungsstück 48, die Kammer 34 »durch die Mündung 40, durch die Kammer 32 und durch die leitung 62 in den Abfallbehälter gefördert. In den Figuren'ist dieser Weg mit gestrichelten Pfeilen

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bezeichnet. Mit dieser einfachen Anordnung ist eine wirkungsvolle Spülung und Füllung des Behälters und der Kammern desselben möglich.

In der Kammer 54 ist eine Elektrode 84 vorgesehen, die mittels eines Leiters Über einen Kondensator 88 an Masse gefökrt ist. Der Leiter 86 kann durch einen Stopfen 90 in der oberen Öffnung 92 der Kammer 34 geführt sein. Zweck dieser Verbindung ist es, aufgefangene Störungen und Brummen durch, die Verbindung des Elektrolyten mit Teilen außerhalb der Abschirmung des Geräts auf Masse zu führen.

Die Suspension 16 kann, um Ablagerungen im Behälter 10 zu vermeiden, mittels eines geeigneten Mischers 144 gerührt werden.

Bei der Konstruktion des Behälters 14 muß darauf geachtet werden, daß sich in den verschiedenen leitungen und Kanälen keine Blasen bilden können. Dies geschieht durch zweckentsprechende Ausbildung der einzelnen Teile. Der Stopfen 90 kann leicht eine Quelle für Schwierigkeiten werden, die jedoch durch geeignete Kontruktion i ausgeschaltet werden kann. )

Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Durchflußgeräts können sowohl biolo- \ gische Teilchen als auch Teilchen industrieller Herkunft untersucht werden. Im Fall biologischer Teilchen besteht der Elektrolyt übli- ;

cherweise aus einer Salzlösung. Im₁FaIl industrieller Teilchen . !

können Lösungsmittel, Öle und andere Fluide relativ höherer Vis- ]

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kosität verwendet werden. Eine häufige Schwierigkeit betrifft Verschmutzungen in hydraulischen Fluiden, wobei die Teilchen in Größe und Gewicht stark unterschiedlich sind, was leicht zu fehlerhaften Signalen :führt. *

Wie oben ausgeführt wurde, ist das bekannte Gerät mit einer Einrichtung zur Bemessung einer bekannten, durch· das Fenster oder Abtastelement fließenden Suspensionsmenge verwendet worden. Das erfinäungsgemäß aufgebaute Gerät kann mit gleicher Wirksamkeit auch in einem solchen Falle verwendet werden. Fig. 4 zeigt eine Anwendung der vorliegenden Erfindung auf eine Anordnung, mit der eine SuspensiOnsmenge mit Hilfe eines Manometer-Siphons abgemessen werden kann.

Die Meßeinrichtung ist in Fig. 4 insgesamt mit 93 bezeichnet. Die Fensterröhre 94 der Meßeinrichtung 93 besteht aus zwei Kammern 103 und 105 und weist einen Auslaß 96 auf _? der über einen Dreiwegehahn 98 mit einer aiicht gezeigten Vakuumquelle verbunden werden kann. Als Einlaß in die Meßeinrichtung 93 dient eine Leitung 100, die zum Zwecke der Steuerung und Überwachung ein Ventil 102 enthält. Eine Abzweigung 104 kann mit der zweiten Kammer 105 des Behälters oder mit der Fensterröhre 94 über die Leitung 107 verbunden werden. Die Abzweigung 104 bildet mit Manometerarmen-oder -leitungen 108 und 110 ein geineinsames Teil, Diese Leitungen und das Manometer bestehen aus Kapillarröhren» Die beiden vertikalen Abschnitte sind durch ein horizontales Meßteil 112 miteinander ver-

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bunden. Direkt -unterhalb der Biegung 106 befindet sich ein Behälter 114 für das Quecksilber, das in den Kapillarabschnitten des Mano%^ meters enthalten 3t. Das freie Ende 116 der vertikalen Manometer- _<;; leitung 110 öffnet sich zur Atmosphäre.

Im Innern der Wandung des horizontalen Meßteils 112 bef JLn₇-den sich zwei elektrische Kontakte 117 und 118, die längs des Meß-~ abschnitts in einem Abstand voneinander angeordnet sind und in der Röhre ein festes, zwischen Ihnen liegendes Volumen bestimmen. Ein elektrischer Kontakt 119 istmit der Masse 120 verbunden. Der Kontakt 117 ist über einen Leiter 122 mit einer Einrichtung verbunden, mit der der Detektor eingeschaltet wird. Der Kontakt 118 ist mittels eines Leiters 126 mit einer Einrichtung verbunden, durch die der Detektor abgeschaltet wird.

Soweit bisher beschrieben, entspricht die Beraes3ungseinrichtung im wesentlichen einer bekannten Bemessungseinrichtung. Pig. 4 zeigt weiter einen ersten Behälter 1JO, in den die zu untersuchende Suspension 131 eingeleitet wird. Diese strömt durch das Fenster 132 in den zweiten Behälter 94. Nach dem Anlegendes Vakuums am Auslaß 96 und durch das den Abzweig 104 mit dem Auslaß verbindende Ventjl 98 wird das Quecksilber durch den Atmosphärendruck vom offenen Ende 116 in den Behälter '4 gedrückt, so daß der Pegel im Abschnitt 112 jenseits des Kontaktes 117 und in geringem Maß in den vertikalen Abschnitt 108 gelangt. Durch das Fenster 132 fließt dann keine Suspension. ■

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Nach der luftevakuation wird der Dreiwegehahn 98 so gedreht, daß er den Abzweig 104 mit dem Abzweig 107 verbindet. Das Quecksilber beginnt dann sich auf einen stabilisierten Pegel einzustellen und in den Meßteil 11.2 zurückzufließen. Wenn es am Kontakt 117 vorbeikommt, so wird die Zähleinrichtung gestartet. Gleichzeitig wird die Suspension durch das Fenster 152 in die zweite Kammer 105 gesaugt. " .

Die Zählung wird unterbrochen, wenn die Quecksilbersäule den Kontakt 118 erreicht. Nach der Betätigung des Startkontakts werden durch die in der Suspension enthaltenen und durch das Fenster 132 hindurchtretenden Teilchen Signale erzeugt. Diese · Signale werden über die Elektrode 136 gemessen, die über einen Leiter 137 mit dem Detektor verbunden ist. Eine weitere, in d_pr Suspension 131 befindliche Elektrode 138 ist über einen leiter 139 ^mtt dem Detektor verbunden.

Die Arbeitsweise des in Pig. 4 gezeigten Geräts ist ähnlich der des in Fig. 2 gezeigten. Die Zählung und/oder Größenbestimmung mit dem in Fig. 4 gezeigten Gerät erfolgt nur während der Periode, während der das Quecksilber sich im Meßabschnitt 112 zwischen den Kontakten 117 und 118 bewegt. Die externe Vakuumquelle wird während der Meßperiode nicht benötigt-.

Wenn die Kammern 103 und 105 der Fensterröhi?e 94 leer sind, so wird klarer Elektrolyt oder !lösungsmittel, die keine Teilchen

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enthalten, von dem an die Leitung 100 angeschlossenen Reservoir zugeführt. Die Kammer 105 wird über das Ventil 102 und den den Auslaß 96 mit dem Abzweig 107 verbindenden Dreiwegehahn 98 mit der Vakuumquelle verbunden, so daß die gesamte Pensterröhre 94 gefüllt wird. Mittels einer geeigneten, nicht gezeigten Einrichtung wird das Manometer oberhalb des Quecksilbers bis zum Dreiwegehahn 98 gefüllt. Danach wird das Ventil 102 geschlossen.

Zur Durchführung einer Messung wird bei geschlossenem Ventil 102 der Dreiwegehahn 98 zwischen dem Auslaß 96 und der Fensterröhre 94 geöffnet, bis das Quecksilber ansteigt. Danach wird über den Abzweig 107 das Ventil zwischen dem Abzweig 104 und der Kammer 105 geöffnet. Die Suspension wird wie im Falle der Fig. 3 durch das Fenster 132 über die Mündung oder Öffnung 40 in den Hals 36 gesaugt. Ein voller Arbeitszyklus liegt jeweils zwischen einer Ein- und Ausschaltung des Detektors durch das Quecksilber. Durch Verbindung des Vakuums mit dem Manometer hebt sich die Quecksilbersäule, die das System wieder ins Ungleichgewicht bringt, so daß das Gerät für einen weiteren Meßzyklus vorbereitet ist.

V/ährend der Messung stagniert wie im Fall des Durchflußgeräts das Fluid in der Kammer 103, so daß es nicht gestört wird. Der gesainte Suspensionsstrom erfolgt in der anderen Kammer 105. Auch die Teilchen gelangen inken Hals, so daß fehlerhafte Signale, nicht erzeugt werden können.

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Vie oben angedeutet, ist.tei dem bekannten Gerät gemäß Fig.1 nicht völlig sichergestellt, daß sämtliche in das Fenster 30 eintretenden Teilchen auch durch die Mündung 40 in den Hals 36 und die Kamer 34 gelangen. Der Grund hierfür sind Wirbelströmungen des Fluids in dem Bereich zwischen dem Fenster und der Mündung. Ein geringer, durch die V7irbelströmungen in Bewegung" gehaltener Anteil der Teilchen wird durch die Mündung nicht aufgefangen und erzeugt ■ fremde oder zusätzliche Signale, die zu fehlerhaften Zählungen führen.

Um sicherzustellen, daß sämtliche in der Suspension 16 befindlichen Teilchen durch die Mündung 40 eingefangen werden, wenn sie durch das Fenster 12 strömen,enthält das erfindungsgemäße Gerät eine Punpe und weitere zugehörige Elemente, die insgesamt mit 6 bezeichnet sind. Diese sind zwischen die beiden Kammern $2 und 34 geschaltet. Bei der in Fig. 2 gezeigten Ausführungsform sind in die Abzweigungen 52 und 62 jeweils ein T-Stück 7 bzw. 8 geschaltet, so daß die Pumpeinrichtung 6 über die Fensterröhre 14 in das mit ausgezogenen Pfeilen angedeutäB Strömungssystem eingeschaltet ist. Eine Leitung 2 führt vom T-Stück 7 über einen Filter 4 zu einer Pumpe 1 . Die Pumpe 1 ist andererseits über eine Leitung 3 mit dem T-Stück 8 verbunden.

Es ist darauf hinzuweisen, daß die T-Stücke 7 und 8 an jedem beliebigen Punkt längs der Länge der beiden Kammern 32 und 34 mit diesen verbunden sein können. Die in den Figuren gezeigte Stellung dient nur der Erläuterung.

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Durch den Zusatz der Pumpeinrichtung 6 gemäß Fig. 2 zu dem in Fig. 1 gezeigten bekannten Gerät wird ein geschlossenes System innerhalb der Fensterröhre 14 gebildet, so daß bei laufender Pumpe 1 die Suspension 16 durch den Hals 36» die Kammer 34 hinauf und ■ durch die Leitungen 46, 50 und 2 gesaugt wird. Die Suspension strömt dann durch d_en Filter 4, wo die in der Suspension enthaltenen Teilchen entfernt werden, und dann in die Pumpe 1, Die von Teilchen freie Flüssigkeit 16 wird dann über die Leitungen 3 und 62 zurück in die Kammer 32 gefördert, so daß sich der Strömungskreislauf schließt und an der Mündung 40 eine Schutzströmung erzeugt wird. Die anhand des bekannten Geräts der Fig. 1 beschriebene Probenströmung bleibt unbeeinflußt, da das geschlossene System keine anderen Ein- oder Auslässe hat.

Durch die Pumpe 1 wird gewährleistet, daß sämtliche Teilchen in der Suspension 16 durch die Mündung 40 eingefangen werden, wenn sie durch das Fenster 12 hindurchtreten. Durch die zusätzliche Strömung reinen Suspensionsfluids (Pfeile 5 in Fig. 2) werden sämtliche Teilchen aus dem Bereich der Sekundärbohrung 22 geschwemmt, die nicht zu den Teilchen gehören, die gemessen werden sollen. Durch Einstellung des Pumpendrucks kann die Stärke der Schutzströmung 5 so eingestellt werden, daß mit Sicherheit sämtliche Teilchen direkt in die Hündung 40 eintreten;

Arbeitsweise und Funktion sämtlicher restlicher in Fig. 2 gezeigter Elemente sind die gleichen wie die des anhand Fig. 1 beschriebenen bekannten Geräts.

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Das Prinzip des erfindungsgemäßen Teilchenanalysators besteht im wesentlichen darin, daß sämtliche in Suspension befindlichen Teilchen so gesteuert und überwacht werden, daß sie, nachdem sie einmal zur Messung beigetragen habei, aus dem System entfernt werden, so daß fehlerhafte und ungenaue Daten mit Sicherheit vermieden werden. Das der Erfindung zugrundeliegende Prinzip ist bei sämtlichen bekannten Goulter-Geräten zur Zählung und/oder Größen-. bestimmung anwendbar, und zwar sowohl bei ehargenweise als auch kontinuierlich arbeitenden Geräten. '

Innerhalb des Rahmens der Erfindung sind verschiedene Änderungen des Aufbaus möglich. So kann beispielsweise die Kammer 34 völlig innerhalb der Kammer 32 angeordnet werden, die Zwischenleitungen 36 und 46 können weggelassen werden, oder die Anordnung und Größe verschiedener Teile können geändert werden.

Ansprüche

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Claims

DA/G-4750 ANSPRÜCHE

./ Teilchenanalysator , mit einem Behälter mit der zu untersuchenden flüssigen Teilchensuspension, · mit einer in den Behälter ragenden Fensterröhre, mit einer Vakuumquelle zur Bewegung der Flüssigkeit vom Behälter in und durch die Fensterröhre, wobei die Fensterröhre eine erste und eine zweite Kammer aufweist, deren erste eine Öffnung "bzw. ein Fenster enthält, das mit der Flüssigkeitssuspension im Behälterin Verbindung steht, und deren zweite mit einer Mündung versehen ist, die in einem geringen Abstand und direkt gegenüber dem Innern des Fensters liegt, und wobei die Fensterröhre ferner eine erste die zweite Kammer mit der Vakuumquelle verbindende und eine zweite Leitung zur anfänglichen Füllung der ersten und zweiten Kammer mit der flüssigen Suspension enthält, gekennzeichnet durch eine zwischen den Kammern (52, 54) vorgesehene Leitung (2, 5)» durch die zwischen den Kammern ein geschlossener Flüssigkeitskreislauf hergestellt wird, und durch eine in die Leitung (2, 5) eingeschaltete Pumpe (1), durch die die Flüssigkeit längs des Kreislaufs in Bewegung gehalten wird, so daß die Suspension (16) vom Behälter'(10) durch das Fenster (12) und die Mündung (40) in die zweite Kammer (54) strömt, sich mit der bereits darin enthaltenen Flüssigkeit vermischt und längs des Kreislaufes zirkuliert.

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2. Teilchenanalysator nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen langgestreckten Hals (36), der sich von der zweiten Kammer (34) in die erste Kammer (32) erstreckt und die Mündung (40) enthält. . .
3. Teilchenanaljrsator nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch einen infer Leitung (2,3) vorgesehenen Filter (4) zur Entfernung der Tdlchen aus der Flüssigkeit, bevor diese in die erste Kammer (32) zurückgelangt.
4. Teilchenanalysator nach einem der vorstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet , daß die Leitung (2, 3) so aufgebaut und angeordnet ißt, daß die Suspension durch das
Fenster (12) und die Mündung (40) hindurchtritt und darauf durch die Leitung (2, 3) und die Pumpe (t) strömt, so daß sie in die erste Kammer (32) gedrückt wird und durch die Mündung (40) zurückströmt .
5. Teilchenanalysator nach einem der vorstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet , daß die Leitung (2, 3) und die Pumpe (1) so angeordnet und aufgebaut sind, daß das

Flüssigkeitsvolurnen, das in d ie Mündung (40) strömt, die Summe

geschlosse.nen
der längs des/ Kreislaufs zirkulierenden Flüssigkeit und der aus dem Behälter (10) in die erste Kammer (32) strömenden Flüssigkeit bildet.

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6. Teilchenanalysator nach einem der vorstehenden Ansprüche, daurch gekennzeichnet , daß mit Hilfe ■ der .Vakuumquelle die Flüssigkeit von der Niederdruckseite der .Pumpe £1) abziehbar ist.
7. Teilchenanalysator nach einem der vorstehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Fülleinrichtung zur Füllung der Fensterröhre (H), der Leitung (2, 3) und der Pumpe (1) mit Flüssigkeit, bevor der erste Test der im Behälter (10) enthaltenen Teilchensuspension durchgeführt wird.
8. Teilchenanalysator nach einemd?r vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß die Fülleinrichtung einen Zweiwege-Absperrhahn (56) und einen Absperrhahn (78) enthält, wobei mit dem Zweiwege-Absperrhahn (56) das Vakuum auf die erste (32), die zweite Kammer (34) oder keine derselben geschaltet werden kann, und wobei mittels des Absperrhahns (78) eine Kammer an ein Reservoir mit Suspensionsflüssigkeit anschließbar ist.

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