DE3133373C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Untersuchung von Teilchen einer Suspension unter Verwendung des Coulter-Prin­ zips mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs 1.

Eine weltweit bekannte Vorrichtung zur Zählung und größtmöglichen Erfassung von mikroskopisch kleinen und etwas größeren Teilchen ist der sog. Coulter Counter. Bekannte Konstruktionen dieser nach dem Coulter-Prinzip arbeitenden Vorrichtungen nach der US- PS 26 46 508 weisen zwei Gefäße aus Isoliermaterial auf, welche über eine winzige Meßöffnung in Verbindung stehen. Eine Suspen­ sion der zu untersuchenden Teilchen fließt durch diese Öffnung vom einen Gefäß in das andere. Über in die jeweiligen in den Ge­ fäßen enthaltenen Flüssigkeitsvolumen tauchende, an eine Strom­ quelle angeschlossene Elektroden wird ein durch diese Öffnung tretender elektrischer Stromfluß erzeugt. Die Bewegung der Flüs­ sigkeit in diesem diese Öffnung einschließenden Meßbereich erzeugt bei Vorhandensein eines Teilchens eine Änderung in der Impedanz der Meßzone, und diese Änderung wird durch eine mit den Elektro­ den verbundene Erfassungsvorrichtung ausgewertet.

Nach einer bekannten Ausführung nach der US-PS 32 99 354 lassen sich etwaige Störanzeigen und falsche Zählsignale, wie sie bei bis dahin bekannten Vorrichtungen nach der US-PS 26 56 508 häu­ fig auftraten, wesentlich herabsetzen. Bei diesen verbesserten Konstruktionen wurde das sog. Meßröhrchen durch zwei miteinander in Verbindung stehende Kammern ersetzt, um die elektrischen und mechanischen Signale der durch die Meßöffnung tretenden Teilchen voneinander zu trennen. Die durch die Meßöffnung tretenden Teile werden dabei sofort aus dem unmittelbaren Nahbereich der Meßöff­ nung weggeführt, so daß nur geringe oder gar keine Gefahr be­ steht, daß diese Teilchen Störsignale erzeugen.

Mit dieser bekannten Konstruktion sollte ein selbstreinigendes Meßröhrchen geschaffen werden, in welchem die Suspension im un­ mittelbaren Nahbereich der Meßöffung von störenden Teilchen freigehalten wurde. Jedoch konnten sich im Meßröhrchen auf der strömungsabwärts gelegenen Seite der Meßöffnung Wirbelströmungen bilden, welche die Wirbelbewegung in die Meßzone der Öffnung hineintrugen. Man ging davon aus, daß die Flüssigkeit strömungs­ abwärts der Meßöffnung stagnierend und im wesentlichen teilchen­ frei sei und somit keine nennenswerte Störsignale erzeugen würde. Dies traf zwar weitgehend zu, hat sich aber für die strengeren Anforderungen nach der heutigen Technologie als nicht mehr ausreichend erwiesen. Ein kleiner Prozentsatz der Teilchen wurde von der Öffnung in dem verlängerten Halsansatz der zweiten Kammer nicht erfaßt und erzeugte aufgrund von Wirbelströmungen am Boden der ersten Kammer des Meßröhrchens manchmal Störsignale.

Zur Behebung dieser Schwierigkeiten hat man ein selbstreinigen­ des Meßröhrchen nach der US-PS 37 46 976 vorgeschlagen, bei wel­ chem zusätzlich zwischen der ersten und der zweiten Kammer eine Pumpe vorgesehen ist, um ein geschlossenes Kreislaufsystem zu erzeugen, welches außer der Meßöffnung in der ersten Kammer und eine Abfluß keine Einlaß- oder Auslaßöffnungen aufweist. Die Pumpe saugt die Teilchensuspension durch die zweite Kammer und fördert sie zurück in die erste Kammer, so daß sich ein ge­ schlossener Kreislauf ergibt und eine Hüllströmung in der ersten Kammer erzeugt wird, welche die Teilchen auf ihrem Weg in die Öffnung der zweiten Kammer hydrodynamisch fokussiert. Die von der Pumpe erzeugte Strömung gewährleistet, daß alle in das Meß­ röhrchen eingeführten Teilchen von der Öffnung in der zweiten Kammer erfaßt bzw. durch diese geführt werden und keine Störsi­ gnale erzeugen können.

Die mit der Konstruktion nach der US-PS 32 99 354 durch Erzeu­ gung von Störsignalen verbundenen Schwierigkeiten wurden zwar nach der US-PS 37 46 976 zufriedenstellend beseitigt, jedoch sieht diese Konstruktion eine Pumpe und ein Filter vor, durch welche der Elektrolyt in Umlauf gebracht wird, um eine Spülströ­ mung zu erzeugen. Außerdem sieht sie ein verhältnismäßig zer­ brechliches und raumaufwendiges Meßröhrchen vor, dessen Kammer über einen wesentlichen Abschnitt längs des Röhrchens getrennt sind.

Diese Nachteile wurden mit einer weiteren bekannten Konstruktion nach der US-PS 39 02 115 behoben, bei der eine Kammer einen Arm mit einer seitlichen Abzweigung aufweist, welcher aus einer zweiten Kammer führt und wieder einmündet. Außerdem sieht diese Konstruktion die Zuführ eines neuen sauberen Elektrolyten aus einer Vorratsquelle vor, so daß die Notwendigkeit, den Elektro­ lyten über eine Pumpe und ein Filter in Umlauf zu halten, nicht gegeben ist.

Diese nicht als Kreislaufsystem ausgebildete Konstruktion be­ dingt jedoch einen verschwenderischen Einsatz großer Elektrolyt­ mengen für die Hüllströmung.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung nach der US-PS 37 46 976 so zu verbessern, daß eine Pumpe für eine Umlaufströmung von Suspension und Hüllflüssigkeit vermieden wird, wobei Störsignale durch Wirbelströmungen von Teilchen im Bereich der Meßöffnung vermieden bleiben.

Die Erfindung bietet den Vorteil, daß eine Pumpe für die beibe­ haltene Umlaufströmung unnötig wird. Außerdem werden Störsignale vermieden, die durch wirbelnde Teilchen im Bereich der Meßöff­ nung entstehen könnten.

Die Erfindung löst diese Aufgabe mit den kennzeichnenden Merkma­ len des Patentanspruchs 1.

Weitere Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Merk­ malen der Unteransprüche.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand der in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispiele näher beschrieben. In den Zeichnungen zeigt

Fig. 1 einen Querschnitt durch eine erste Ausführungs­ form einer Vorrichtung zur Untersuchung von Teilchen;

Fig. 2 ausschnittsweise im vergrößerten Maßstab einen Querschnitt durch die Meßöffnung und die Spül­ öffnung nach Fig. 1;

Fig. 2 einen Schnitt durch eine andere Meßröhrchen­ konstruktion für die Vorrichtung nach Fig. 1;

Fig. 3 einen Querschnitt durch eine andere Ausführungs­ form, bei welcher das Meßröhrchen nach Fig. 2 in Verbindung mit einem anderen Vorrichtungs­ system verwendet wird;

Fig. 4 einen Querschnitt durch eine dritte Ausführungs­ form;

Fig. 5 eine schematische Darstellung des hydraulischen Systems zur Erzeugung der Flüssigkeitsströmungen für eine Ausführungsform nach Fig. 4 mit wahl­ weise einbaubarer Strömungsmeßvorrichtung;

Die Erfindung ist zur Verwendung mit nach dem sog. Coulter- Prinzip arbeitenden Vorrichtungen zur Untersuchung von Teil­ chen, dem sog. Coulter Counter, bestimmt. Coulter-Vorrichtungen und deren Funktionsprinzip sind in den eingangs erwähnten Druck­ schriften im einzelnen beschrieben, deren Offenbarung daher nur wiederholt wird, wenn dies zum besseren Verständnis der Erfin­ dung beiträgt.

Fig. 1 zeigt eine abgewandelte Konstruktion der Vorrichtung zur Untersuchung von Teilchen nach US-PS 37 46 976. Bei die­ ser Ausführungsform besteht die mit 10 bezeichnete Vorrichtung aus einem Mehrkammer-Gefäß bzw. -Meßröhrchen 12. Das mit einer ersten Kammer 14 und einer zweiten Kammer 16 ausgebildete Röhr­ chen 12 taucht in einen Behälter 18. In der Wandung der ersten Kammer 14 ist nahe derem unteren Ende eine Meßöffnung 20 und in der Wandung des Halsansatzes 24 der zweiten Kammer 16 ist eine Spülöffnung 22 ausgebildet; Meßöffnung 20 und Spülöffnung 22 sind koaxial ausgerichtet. Im Behälter 18 ist ein Proben­ suspensionsvolumen 26 enthalten, welches durch die Meßöffnung 20 und die Spülöffnung 22 eingesaugt wird. In der ersten Kammer 14 und im Behälter 18 ist ein Elektrodenpaar 29 und 30 angeord­ net, welches zur Durchführung der Analyse der Probensuspension mit einer (nicht dargestellten) Erfassungsvorrichtung über Leiter 31 und 32 elektrisch verbunden ist. In der zweiten Kam­ mer 16 ist eine Elektrode 33 vorgesehen, welche über einen Leiter 34 an den Leiter 31 angeschlossen ist. Wenn die Öffnung 22 so groß ausgebildet ist, daß keine Sekundärimpedanz-Impulse in der Öffnung 22 erzeugt werden, dann kann die Elektrode 29 entfallen. Die Elektrode 29 ist die Hauptimpedanz-Elektrode, während die Elektrode 33 in erster Linie zur Erdung aller über die Flüssigkeitszuleitungen 36, 48, 44 und andere als Antennen wirkende Bauteile aufgefangenen elektrischen Stör­ geräusche dient. Die Flüssigkeitszuleitung 36 verbindet die zweite Kammer 16 mit dem Einlaßstutzen 38 einer Setzkammer 40. Die Setzkammer 40 wirkt als Filtervorrichtung, welche die Teil­ chen 42 zurückhält, da diese ja eine höhere spezifisch Dichte als die elektrolytische Trägerflüssigkeit haben. Der Auslaß­ stutzen 46 dieser Setzkammer 40 ist über eine Leitung 44 mit der ersten Kammer 14 verbunden. Vorzugsweise sind die Einlaß- und Auslaßstutzen 38 und 46 auf ihrer Innenseite mit einem ei­ ne Exponentiallinie beschreibenden Querschnitt ausgebildet, der jegliche Turbulenzbildung und dadurch bewirkte Wirbel­ bewegung auf ein Minimum reduziert. Dies begünstigt auch das Absinken der Teilchen durch Schwerkraft zum Boden der Setz­ kammer 40, ehe die Flüssigkeit durch den Auslaßstutzen 46 aus­ strömt. Die Leitung 36 ist über eine Leitung 48 mit einer (nicht dargestellten) Vakuumquelle verbunden. Zweckmäßigerwei­ se, aber nicht notwendigerweise, steht der Behälter 18 unter atmosphärischem Druck, und die zweite Kammer 16 wird gegenüber dem Behälter 18 auf Unterdruck gehalten. Über die Vakuumquelle wird an die zweite Kammer 16 und die Setzkammer 40 der gleiche Unterdruck angelegt, mit Ausnahme kleiner Druckabfälle, die noch beschrieben werden.

Zur besseren Veranschaulichung der Funktion der Vorrichtung 10 sind die Meßöffnung 20 und die Spülöffnung 22 in Fig. 1A ver­ größert dargestellt. Die im Behälter 18 enthaltene Probensus­ pension 26 strömt in Form eines Flüssigkeitsstrahls verhält­ nismäßig hoher Geschwindigkeit durch die Meßöffnung 20, wobei die Geschwindigkeit vom Druckabfall an der Meßöffnung ab­ hängt. Dieser Flüssigkeitsstrahl, der durch die Saugwirkung der Vakuumquelle erzeugt wird, verläuft auf der mit Pfeil 50 angegebenen Bahn. Es ist bekannt, daß die Strömungslinien der Probensuspension bei Näherung der den Strömungsfluß einengen­ den Meßöffnung 20 einen gekrümmten Verlauf nehmen und der ge­ samte Strömungsfluß dann über eine bestimmte Strecke nach der Einengung als sog. Vena Contracta verjüngt bleibt. In diesem Bereich hat der Strömungsfluß seinen kleinsten Querschnitt. Die durch die erste Kammer 14 einschließende Probensuspension reißt den umgebenden Elektrolyt aus der unmittelbaren Nähe mit. Der in der ersten Kammer 14 enthaltene Elektrolyt fließt als mit­ gerissene Flüssigkeit nach und bildet somit eine Hüllströmung bzw. eine Spülströmung, die die Probensuspensionsströmung umgibt. Durch diese Hüllströmung wird die Probensuspensions­ strömung hydrodynamisch fokussiert und der Spülöffnung 22 zugeleitet, ohne daß Probensuspension in die erste Kammer 14 entweichen kann. Die Bildung dieser Hüllströmung in der er­ sten Kammer 14 erzeugt einen Druckanstieg. Dieser Druckunter­ schied, der bei einem Gleichgewichtszustand herrscht, bewegt die Flüssigkeit, einschließlich der Probensuspension durch die zweite Kammer 16 und über die Leitung 36 in die Setzkam­ mer 40. Bedingt durch das große Volumen der Setzkammer ist die Flüssigkeit in dieser nahezu stehend, und Teilchen, welche ja eine höhere spezifische Dichte als der Elektrolyt haben, sinken auf den Boden der Setzkammer 40 ab. Der bedingt durch die kinetische Energie der Probensuspension entstehende Druck­ unterschied erzeugt eine durch die Leitung 44 in die erste Kammer 14 zurückführende Flüssigkeitsströmung und liefert somit wieder Flüssigkeit zur kontinuierlichen Erzeugung einer die Probensuspensionsströmung umgebenden Hüllströmung. In Fig. 1A ist die Hüllströmung im Bereich der Spülöffnung 22 durch die Strömungslinien 52 dargestellt.

In der Praxis hat sich gezeigt, daß der Abstand zwischen der Meßöffnung 20 und der Spülöffnung 22 sehr unterschiedlich be­ messen sein kann und dennoch eine gute Spülströmung erhält­ lich ist, daß aber bei einem zu kleinen oder zu großen Abstand nur schlechte Ergebnisse erzielbar sind. Außerdem hat es sich als vorteilhaft erwiesen, die Spülöffnung 22 mit einem wesent­ lich größeren Durchmesser als die Meßöffnung 20 auszubilden. Nachstehend werden beispielshalber mehrere mögliche Dimensions­ kombinationen angegeben, wobei diese Werte aber wesentlich ver­ änderbar sind, ohne die die Teilchen austragende Spülfunktion der Vorrichtung zu beeinträchtigen bzw. wesentlich zu beein­ trächtigen.

Versuche haben ergeben, daß für eine Meßöffnung 20 mit einem Durchmesser von 50 µ der Abstand zwischen der Meßöffnung 20 und der Spülöffnung 22 .077 inches = 1,9558 mm und der Durch­ messer der Spülöffnung .009 inches = 0,2286 mm betragen kön­ nen. Beträgt der Durchmesser der Meßöffnung 70 µ, dann kann der Abstand mit .113 inches = 2,8702 mm und der Durchmesser der Spülöffnung 22 mit .013 inches = 3,3020 mm vorgesehen sein. Für eine Meßöffnung 20 mit einem Durchmesser von 100 µ lassen sich der Abstand mit .115 inches = 3,8354 mm und der Durchmesser der Spülöffnung 22 mit .017 inches = 4,318 mm vorsehen. Aus diesen Maßangaben läßt sich ableiten, daß für ei­ ne Meßöffnung 20 gegebener Größe die Spülöffnung 22 umso weiter weg von der Meßöffnung 20 angeordnet sein muß, je grö­ ßer der Durchmesser der Spülöffnung 22 ist, um eine maximale Spülströmung erzeugen zu können. Je größer die Spülströmung, desto größer ist auch der Druckanstieg an der Spülöffnung 22, oder umgekehrt. Wenn z. B. das über die Vakuumquelle anlegbare Gesamtvakuum einer Quecksilbersäule von 21 inches = 5,33,5 mm entspricht, so läßt sich erfahrungsgemäß zur Umlaufbewegung des Elektrolyten eine Druckdifferenz von 0,2 inches = 5,08 mm Quecksilbersäule zwischen den Kammern 14 und 16 erzeugen.

Der sich aufgrund der Spülströmung ergebende vorstehend be­ schriebene Druckunterschied erzeugt eine Umlaufströmung, die aus der zweiten Kammer 16 durch die Setzkammer 40 und zurück in die erste Kammer führt. Da die Teilchen 42 in der Setzkam­ mer 40 sich absetzen, fließt aus dieser wieder sauberer Elek­ trolyt in die erste Kammer 14 zurück und verhindert somit, daß Teilchen in die Meßzone der Meßöffnung 20 gelangen. Somit liefert die durch die Spülöffnung 22 mitgetragene Hüllströ­ mung nicht nur die hydrodynamischen Kräfte, die ein Zurück­ bleiben von Teilchen in der ersten Kammer 14 verhindern, son­ dern sie bewirkt auch den Druckunterschied, der die für die Bewegung der Teilchen in die Filterkammer 40 erforderliche Flüssigkeitsströmung erzeugt, damit sie dort durch Schwerkraft absinken, so daß sich eine stetige Zufuhr sauberen Elektrolyts für die erste Kammer 14 ergibt.

Diese Anordnung beseitigt somit die Störwirkungen von Wirbel­ strömungen, ohne daß hierfür eine Pumpe nach der US-PS 37 46 976 erforderlich ist und ohne unnötigen Einsatz eines unter Druck stehenden Vorratssystems ohne Umlauf nach der US-PS 39 02 115.

Fig. 2 zeigt eine für das Meßröhrchen nach Fig. 1 austausch­ bare, abgeänderte Ausführungsform 60. Dieses Meßröhrchen ist ähnlich konstruiert wie das Röhrchen nach US-PS 39 02 115. Ähnlich wie in Fig. 1 dargestellt, taucht das Röhrchen 60 in die im Behälter18 enthaltene Probensuspension und ist mit dem gleichen geschlossenen Umlaufsystem verbunden. Das Meßröhrchen 60 ist als Doppelkammer ausgelegt in Form einer ersten Kammer 62, welche eine zweite Kammer 64 umgibt. Die Meßöffnung 66 ist in der Wandung der ersten Kammer 62 nahe derem unteren Ende ausgebildet, und die Spülöffnung 68 ist in der Wandung der zweiten Kammer 64 koaxial fluchtend zur Meßöffnung 66 vorgesehen. Die Leitung 36 erstreckt sich durch ein Stopfenpaar 69 und 70 in die zweite Kammer 64. Durch den Stopfen 69 mündet außerdem die Leitung 44 in die erste Kammer 62. Das Meßröhrchen 60 ist hier dem Umlaufsystem nach Fig. 1 angepaßt, um zu veranschaulichen, daß Meßröhrchen der unterschiedlich­ sten bekannten Konstruktionen verwendbar sind. Eine bevorzug­ te Ausführungsform ist in Fig. 3 dargestellt, wo das Umlauf- und Filtersystem zwar in der Konstruktion unterschiedlich, aber mit gleicher Gesamtarbeitsweise ausgelegt ist.

Fig. 3 zeigt ein geschlossenes Umlauf-Filtersystem 71,welches oberhalb des in Fig. 2 dargestellten Meßröhrchens 60 angeschlos­ sen ist. Zu diesem System 71 gehört ein zylindrisches Gehäuse 72, vorzugsweise aus Kunststoff, das an seinem unteren Ende über einen Flanschteil 74 in das obere Ende 76 des Meßröhrchens 60 dichtend einpaßbar ist.

Vorzugsweise ist das Meßröhrchen 60 aus durchsichtigem Material, z. B. Glas hergestellt, damit die Meßöffnung 66 optisch beobach­ tet werden kann. An seinem oberen Ende ist das Gehäuse 72 mit einem Gewindeabschnitt 78 ausgebildet, zur Aufnahme des Gewin­ des 80 einer Drehverschlußkappe 82 aus Kunststoff. Ein in einer im Gehäuse 72 angebrachten Nut eingelegter O-Ring 84 bildet einen Dichtverschluß zwischen der Kappe 82 und dem Gehäuse 72. Ein mehr oder weniger mittig angeordnetes Röhrchen 86 ist am oberen Ende der zweiten Kammer 64 über eine zylindrische Gummi­ dichtung 88 dicht angeschlossen. Im Inneren des Gehäuses 72 ist über eine Tragplatte 91 ein Filter 90 eingebaut. In der Tragplatte sind eine Anzahl radial ausgerichteter Kanäle 92 vorgesehen. Das im Querschnitt kreisförmige Filter 90 ist vor­ zugsweise als wellenförmiger Mehrlagen-Faserstoff-Filter aus­ gebildet. Für den Fachmann ist natürlich selbstverständlich, daß für diese Ausführungsform nach Fig. 3 auch jegliche an­ dere poröse Filter verwendbar sind. Oberhalb des Filters 90 ist eine kreisförmige Kunststoffscheibe 93 mit einer Anzahl ra­ dial ausgerichteter Kanäle 94 eingebaut. Das Filter 90 wird durch zwei Kunststoffkappen 95 und 96 am Umfang beaufschlagt und dadurch in seiner zylindrischen Form gehalten. Auf der Scheibe 93 sitzt ein kreisförmiges abdichtendes Rohranschluß­ stück 98 aus Gummi, und im Klemmsitz zwischen der Kappe 82 und der Scheibe 93, aus welchem ein Schnelleinlaufröhrchen 100 nach außen ragt. Der obere Abschnitt der Kappe 82 bildet ei­ nen Stutzen 102 zur Aufnahme einer Leitung bzw. eines Rohrs 104. Eine Abflußleitung 106 erstreckt sich durch Bohrungen in dem Röhrchenanschlußstück 98 und der Scheibe 93 nach unten durch das Röhrchen 86 hindurch und liegt mit ihrem unteren En­ de im unteren Bereich der zweiten Kammer 64 wesentlich unter­ halb der Spülöffnung 68. Das Filter 90 dient zur Entfernung von Teilchen aus der Spülströmung. Vorzugsweise aber nicht notwen­ digerweise ermöglicht eine Kammer 108 im Inneren des Filters 90 ein Absinken der Teilchen auf die Kappe 96, was eine länge­ re Betriebsdauer des Filters gewährleistet. Das heißt, das Filter läßt sich auch mit einer sehr kleinen Kammer 108 ver­ wenden, welche lediglich ein Durchlaufen der Flüssigkeit auf das Filter 90 gewährleistet. Um jedoch die Betriebsdauer des Filters 90 zu verlängern und die erforderliche Reinigungshäufig­ keit herabzusetzen, wird die Kammer 108 in Größe einer Setz­ kammer ausgelegt, so daß sich wenigstens ein Teil der Teilchen setzen kann, um damit die Verstopfungsanfälligkeit des Filters 90 zumindest zu verringern. Die Innenwandung des Gehäuses 72 umschließt eine Rückflußkammer 110, welche an ihrem unteren Ende mit den Kanälen 92 und an ihrem oberen Ende mit den Kanä­ len 94 in Verbindung steht. Die nach innen weisenden Flächen der Scheibe 93 und der Kappe 95 begrenzen gemeinsam eine Sammelkammer 112, welche die Strömungsverbindung zwischen dem Röhrchen 100 und den Kanälen 94 herstellt. Die Rückfluß­ kammer 110 steht über die Kanäle 94 mit der Sammelkammer 112 in Verbindung. Die Elektrode 29 ist in der Rückflußkammer 110 angeordnet. Innerhalb des Flanschstückes 74 ist eine Ver­ bindungskammer 114 ausgebildet, welche an ihrem unteren Ende in die erste Kammer 62 mündet und an ihrem oberen Ende mit der Rückflußkammer 110 über die Kanäle 92 verbunden ist.

Abgesehen von der Elektrode 29 und ihren elektrischen Anschlüs­ sen sind sämtliche Bauteile der Anordnung 71 aus elektrisch nicht leitendem Material hergestellt. Zwischen der Trägerplat­ te 91 und dem Gehäuse 72 ist eine Unterlegscheibe 115 aus Kunststoff vorgesehen. Unterhalb der Kappe 95 sitzt ein dich­ tendes Röhrchenanschlußstück aus Gummi 117 im Inneren des Fil­ ters 90.

In Betrieb versorgt das Schnelleinlaufröhrchen 100 die erste Kammer 62 mit sauberen Elektrolyten. Der Elektrolyt strömt im Röhrchen 100 nach unten in die Sammelkammer 112 durch die Ka­ näle 94 in die Rückflußkammer 110 und durch die Kanäle 92 in die Verbindungskammer 114, so daß sich die erste Kammer 62 füllt.

Diese Anordnung gewährleistet die Versorgung der ersten Kammer 62 mit stets sauberen Elektrolyten. Die aus dem (in Fig. 3 nicht gezeigten) Behälter 18 kommende Probensuspension strömt durch die Meßöffnung 66 ein, da die Leitung 104 und/oder das Schnell­ einlaufröhrchen 100 an eine (nicht dargestellte) Vakuumquelle an­ geschlossen ist. Wie vorstehend in Verbindung mit Fig. 1 beschrie­ ben, bildet sich in der ersten Kammer 62 eine die zufließende Probensuspensionsströmung umgebende Hüllströmung und erzeugt einen Druckunterschied. Dieser Druckunterschied bewirkt ein Hochsteigen der Teilchen enthaltenden Probensuspension in der zweiten Kammer 64 und von dort in die Kammer 108. Die groß­ volumige Kammer 108 und die Ausbildung des Röhrchens 86 mit einem sich erweiternden Endabschnitt 122 gewährleisten durch eine möglichst geringe Beschleunigung bzw. durch Verlangsa­ mung des Elektrolyts eine möglichst geringe Wirbelbildung in der Kammer 108. Auf diese Weise setzen sich die im allgemei­ nen nahe der Innenfläche des Filters 90 befindlichen Teilchen aus dem Elektrolyt an der Kappe 96 ab, so daß sich für das Filter 90 eine längere Betriebsdauer ergibt. Aus dem Filter 90 strömt sauberer Elektrolyt aus, da ja die Teilchen in der Kammer 108 zurückbleiben. Das saubere Elektrolyt gelangt dann wieder in die erste Kammer 62 und liefert die Flüssigkeit zur kontinuierlichen Erzeugung der Hüllströmung. Das Abflußröhr­ chen 106 ist nahe dem Boden der zweiten Kammer 64 derart an­ geordnet, daß eine zusätzliche Beschleunigung der Probensus­ pension zu der bereits durch den Umlauf der Spülströmung er­ zeugten Beschleunigung vermieden wird. Die Kappe 82 ist ab­ schraubbar, so daß die gesamte Anordnung auseinandergebaut werden kann, um das Filter 90 bei Bedarf zu reinigen oder aus­ zuwechseln.

Zur Ausscheidung von Bläschen hat es sich als vorteilhaft erwiesen, mit der Leitung 103 und dem Schnelleinlaufröhrchen 100 ein Absperrventil zu verbinden, so daß die Vakuumquelle nicht mit beiden gleichzeitig verbindbar ist und somit keine Bläschen entstehen können. Gleichzeitig mit dem Einsaugen der Probensuspension durch die Meßöffnung 66 wird das gleiche Volumen Flüssigkeit zur Vakuumquelle abgezogen und in einem (nicht dargestellten) Abflußbehälter gesammelt.

Die im geschlossenen Umlaufsystem strömende Flüssigkeitsmenge entspricht daher immer dem durch die Spülöffnung 68 in Form einer Hüllströmung eingesogenen Flüssigkeitsvoluen. Obwohl die beiden Ausführungsformen nach Fig. 1 und 3 mit einer Va­ kuumquelle zur Erzeugung eines Druckabfalls an der Meßöffnung 66 dargestellt sind, ist es klar, daß die relativen Druckunter­ schiede die Strömung erzeugen. Zum Beispiel kann der Atmos­ phärendruck statt im Behälter 18 an der Leitung 48 wirksam werden und ein entsprechender Überdruck am Behälter 18. Auf die gleiche Weise würde, wie vorstehend beschrieben, ein dem Volumen der durch die Meßöffnung strömenden Suspensionsprobe gleiches Flüssigkeitsvolumen aus der Leitung 48 abgegeben werden.

Fig. 4 zeigt eine dritte Ausführungsform der Vorrichtung 10′ welche sich insbesondere für die empirische Bestimmung des ge­ eigneten Abstands zwischen der Meßöffnung 130 und der Spül­ öffnung 132 einer Durchflußzelle 134 eignet. Die Durchflußzel­ le 134 weist einen Gehäusekörper 136 mit zwei Endteilen 138, 140 auf, welche jeweils an entgegengesetzten Enden in den Ge­ häusekörper 136 eingeschraubt sind. Im Endteil 140 ist eine Probeneinlaßbohrung 142 ausgebildet, welche in einer Gewinde­ bohrung 144 zur Aufnahme des Anschlusses einer (nicht darge­ stellten) Leitung endet. An seinem anderen Ende ist das End­ teil 140 mit einer konischen Fläche ausgebildet, an welcher eine Elektrode 146 befestigt ist. Der Anschlußleiter 150 für die Elektrode 146 erstreckt sich durch ein feines Bohrloch 148. Eine nahe diesem Ende des Endteils angebrachte Nut 152 nimmt einen O-Ring 154 auf. Ein im Gehäusekörper 136 einge­ bautes Meßöffnungselement 156 dient zur axialen Ausrichtung einer Meßöffnungsmembran 158, in welcher die Meßöffnung 130 ausgebildet ist. Der zwischen dem Element 156 und der Elektro­ de 146 begrenzte Hohlraum bildet zusammen mit den zugehörigen nach oben führenden Kanälen und dem (nicht gezeigten) Behälter ein erstes Gefäß 160. Der Gehäusekörper 136 umschließt eine erste Kammer 162, in welche die Meßöffnung 130 mündet. Ein Gewindeanschlußstutzen 164 für eine Leitung ist seitlich in dem Gehäusekörper 136 eingeschraubt und verbindet die erste Kammer 162 mit einer Leitung. Eine zylindrische Elektrode 166 umgibt den Außenumfang der ersten Kammer 162 unter Freilassung der Verbindungsöffnung 167 zum Anschlußstutzen 164. Die Elek­ trode 166 ist an einen elektrischen Leiter 168 angeschlossen, welcher sich durch ein Bohrloch 170 im Gehäusekörper 136 er­ streckt.

Das Endteil 138 weist einen erweiterten Abschnitt 171 und einen sich an diesen anschließenden Halsansatz 172 auf. Der Halsan­ satz 172 ist mit einem Gewindeabschnitt 174 ausgebildet, der im Gewindeabschnitt 176 des Gehäusekörpers 136 aufnehmbar ist. An diesen Gewindeabschnitt 174 schließt sich ein glatter zylin­ drischer Abschnitt 178 an. Die sich am Übergang zwischen dem Gewindeabschnitt 174 und dem zylindrischen Abschnitt 178 er­ gebende Kante 182 wirkt mit einer Anschlagschulter 180 zusam­ men. Dabei erstreckt sich der zylindrische Abschnitt 178 in vol­ lem Ausmaß in den Gehäusekörper 136. In einer Nut 186 liegt ein O-Ring 184. Der zylindrische Abschnitt 178 endet in einem ko­ nischen Abschluß 188, in welchem die Spülöffnung 132 mittig ausgebildet ist. Die nach außen, strömungsaufwärts gelegene Wandung des Abschlusses 188 bildet die eine Wandung der ersten Kammer 162.

In einer mittigen Ausnehmung 192 des Endteils 138 ist ein Ein­ satzstück 190 einschraubbar. Dieses Einsatzstück 190 ist mit einer axialen Austrittsbohrng 192 versehen, die sich am unteren Ende in eine kegelstumpfförmige Fläche 194 und am oberen Ende in einen Gewindestutzen 196 öffnet. Durch ein Bohrloch 198 ist ein elektrischer Leiter 200 zum Anschluß einer Elektrode 202 geführt. Ein O-Ring 206 sitzt in einer Nut 204 im Einsatzstück 190. Die elektrischen Leiter 150, 168 und 200, die den Leitern 32, 31 und 34 nach Fig. 1 entsprechen, sind auf die übliche Weise mit einer Signalerfassungseinrichtung verbunden. Wie noch ein­ gehend beschrieben wird, ist in das geschlossene Umlaufsystem eine Filtervorrichtung 208 über Flüssigkeitsleitungen oder Kanäle 210 und 212 eingeschaltet. Die Filtervorrichtung 208 entspricht dem Filter 42 und 90 der beiden vorstehend beschriebenen Aus­ führungsform. Die Leitung 212 ist über einen Kanal 214 mit einem (nicht dargstellten) Abflußbehälter verbunden. Bei allen Ausführungsformen kann an der Meßöffnung 130 ausreichender Druck­ abfall dadurch erzeugt werden, daß auf der strömungsaufwärts gelegenen Seite der Meßöffnung 130 ein Überdruck und auf der strömungsabwärts gelegenen Seite, z. B. durch Anschluß einer Vakuumquelle an die Leitung 214, ein Vakuum angelegt wird.

Wie vorstehend beschrieben, arbeitet auch diese dritte Aus­ führungsform nach dem gleichen Grundprinzip wie die Ausfüh­ rungsformen nach Fig. 1 und 3. Die Ausführungsform unter­ scheidet sich lediglich in der speziellen Ausbildung der Durchflußzelle. Die Funktionen bleiben die gleichen. Durch Drehung des Endteils 138 kann jedoch hier der Abstand zwi­ schen der Meßöffnung 120 und der Spülöffnung 132 so einge­ stellt werden, daß sich der für die Erzeugung einer größt­ möglichen Hüllströmung optimale Abstand ergibt, so daß auch ein größtmöglicher Druckunterschied für die Erzeugung der Um­ laufströmung entsteht. Auf diese Weise erhält man eine aus­ gezeichnete Teilchenaustragung aus der ersten Kammer 162.

Der gegenüber der Spülöffnung 132 stromabwärts innerhalb des Halsansatzes 172 eingeschlossene Hohlraum und seine zugehöri­ gen Flüssigkeitsverbindungen, sowie der stromabwärts gelege­ ne Behälter bilden die zweite Kammer 216.

Das hydrodynamische System zur Erzeugung der Flüssigkeitsströ­ mungen in der Ausführungsform nach Fig. 4 ist im einzelnen in Fig. 5 gezeigt. Eine steuerbare Druckquelle 218 steht über einen Druck­ regler 220 mit einem Vorratsbehälter 222 für die Probensuspen­ sion in Verbindung. Über einen Druckmesser 224 wird der herr­ chende Druck überwacht. Der Vorratsbehälter 222 ist über einen Kanal 225 mit der Probeneinlaßbohrung 142 (Fig. 4) der Durch­ flußzelle 134 verbunden. Die Leitung 212 stellt die Verbindung zur Filtervorrichtung 208 und über den Kanal 214 zum Abflußbe­ hälter 226 her. Die Filtervorrichtung 208 ist über die Leitung 210 über den Strömungsmesser 118 und einen Bläschenauffänger 230 mit der ersten Kammer 162 (Fig. 4) der Durchflußzelle 134 verbunden. Der in der Flüssigkeitsströmung zwischen der Filter­ vorrichtung 208 und der Durchflußzelle 134 liegende Strömungs­ messer 228 gestattet die Überwachung des geschlossenen Kreis­ laufs, so daß bestimmt werden kann, wann die Hüllströmung am stärksten ist.

Erreicht die Hüllströmung ihr Höchstmaß oder annäherndes Höchst­ maß, dann ergibt sich eine gute Spülwirkung mit Abzug der Teil­ chen aus der ersten Kammer 162. Der Bläschenfänger 230 wird vorzugsweise zur Beseitigung von Bläschen vorgesehen. Da die Durchflußzelle 134 leicht auseinanderbaubar ist, lassen sich die Spülöffnung 132 und die Meßöffnung 130 durch Öffnungen 20 und 22 anderer Durchmesser und Längen auswechseln.

Claims (10)

1. Vorichtung zur Untersuchung von Teilchen einer Suspension unter Verwendung des Coulter-Prinzips,
mit einer Teilchenmeßöffnung, durch die die zu untersuchende Suspension und ein elektrischer Strom von einem Vorratsbehäl­ ter in eine erste Kammer fließt,
mit einer Spülöffnung, die in einer zweiten Kammer angebracht ist und durch die die Probensuspension und eine diese um­ schließende, teilchenfreie Hüllströmung fließt,
mit Flüssigkeitsleitungen, die die beiden Kammern über eine Filtervorrichtung verbinden, wobei Vorratsbehälter oder Flüs­ sigkeitsleitungen unterschiedlichen Drücken ausgesetzt sind,
sowie mit Elektroden in dem Vorratsbehälter und wenigstens der ersten Kammer, die an eine Auswertvorrichtung angeschlos­ sen sind,
dadurch gekennzeichnet,
daß die die beiden Kammern (14, 16; 62, 64; 162, 216) verbindenden Flüssigkeitsleitungen (36, 38, 44) pumpenlos ausgebildet sind, und
daß der Abstand zwischen Meßöffnung (20; 66; 130) und Spülöff­ nung (22; 68; 132), die Durchmesser dieser Öffnungen und der den Umlauf von Suspensionen und Hüllflüssigkeit erzwingende Druckunterschied so bemessen sind, daß die Probensuspensions­ strömung die Umlaufbewegung der Hüllflüssigkeit erzwingt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Filtervorrichtung als eine die Teilchen zurückhaltende Setz­ kammer (40) ausgebildet ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Setzkammer (40) einen Einlaßstutzen (38) und einen Auslaß­ stutzen (46) aufweist, welche jeweils einen Durchtrittskanal mit in von der Kammer abgewandten Richtung abnehmendem Durch­ messer aufweisen und daß die zweite Kammer (16) mit dem Ein­ laßstutzen (38) der Setzkammer über eine Leitung (36) und der Auslaßstutzen (46) der Setzkammer mit der ersten Kammer (14) über eine Leitung (44) verbunden ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Filtervorrichtung als ein einfaches Filterelement (90) aus einem flüssigkeitsdurchlässigen, Feststoffe zurückhaltenden Material ausgebildet ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Filtervorrichtung als ein Filterelement (90) aus flüssig­ keitsdurchlässigem, Feststoffe zurückhaltenden Material aus­ gebildet ist und mit eine nahe angeordneten Setzkammer (108) in Strömungsverbindung steht.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Setzkammer (108) im Inneren der Filtervorrichtung ausgebildet ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der bestimmte Abstand zwischen der Meßöffnung (130) und der Spül­ öffnung (132) durch eine Einrichtung (136, 138, 174, 176) ein­ stellbar ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die in den Leitungen herrschende Strömung zur Überwachung der Menge der Hüllströmung über eine Einrichtung (228) meßbar ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der bestimmte Abstand zwischen der Meßöffnung (20; 66; 130) und der Spülöffnung (22; 68; 132) von den Durchmessern der Meßöffnung und der Spülöffnung abhängig ist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser der Meßöffnung (20; 66; 130) wesentlich kleiner bemessen ist als der Durchmesser der Spülöffnung (22; 68; 132).