DE1816226A1

DE1816226A1 - Reaktionsbehaelter zur automatischen chemischen Analyse

Info

Publication number: DE1816226A1
Application number: DE19681816226
Authority: DE
Inventors: Hamilton Donald Arthur
Original assignee: Xerox Corp
Current assignee: Xerox Corp
Priority date: 1967-12-26
Filing date: 1968-12-20
Publication date: 1969-07-17
Also published as: NL141098B; DE1816226C3; GB1251680A; DE1816226B2; BR6805135D0; SE346384B; FR1596340A; US3477822A; CH530223A; JPS5016674B1; BE725958A; NL6818499A; ES361844A1

Description

Patentanwälte Dipl.-Ing. F. Weigkmann, \q\oZ4Q

Dipl.-Ing. H.Weickmann, D1PL.-PHYS. Dr. K. FiNCKE Dipl.-Ing. F. A.Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huber

8 MÜNCHEN 27, DEN

MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 48 3921/22

Schu/Pi

693 629

XEROX Corporation, of Rochester,
New York 14 603, USA

Reaktionsbehälter zur automatischen chemischen Analyse.

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Reaktionsbehälter zur automatischen chemischen Analyse und insbesondere zur automatischen chemischen Analyse von Körperflüssigkeiten, wie Blut, Urin usw.

In der schwebenden amerikanischen Anmeldung Nr. 602 025 ist ein automatisches chemisches analytisches System beschrieben, mit; mehreren verschiedenen, ersetzbaren Reaktionsbehältern, einem Magazin für die Aufbewahrung von mehreren verschiedenen Reaktionsbehältern, mit einer Station für die Einfüllung des Probenmaterials in den Reaktionsbehälter, mit einer Misch- und Inkubationsstation,, in der die Reaktionsmischung in dem ersetzbaren Behälter während einer genügend langen

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Zeit gehalten wird, um die chemische Reaktion maximal durchzuführen, mit einer Meßstation', in der die analytischen Daten durch die Messung einer oder mehrerer physikalischer Eigenschaften der Reaktionsmischung erhalten werden, mit einer Abgabestation, in der der ersetzbare Reaktionsbehälter aus dem System herausgenommen wird und mit einer Einrichtung zum Transport des ersetzbaren Reaktionsbehälters von seiner Lagerstelle in dem Magazin durch das System zu der Abgabestation. Das Herz des Systems besteht in dem ersetzbaren oder sogenannten "Einweg"--Reaktionsbehälter (im folgenden einfach Reaktionsbehälter genannt), der im weitesten Sinne wenigstens eine untere Kammer für die Beimischung und die Reaktion von Reagenzien mit der Probe und einen oberen Abschnitt besitzt, der mehrere Reagenzaufbewahrnngskammern enthält, die mit jeder Reaktionskammer in Verbindung stehen. Wenigstens eine Wand oder ein Endteil der Reaktionskammer kann optisch durchsichtig ausgebildet sein, so daß die Kammer nach Beendigung der gewünschten chemischen Reaktion als eine Cuvette für eine optische Untersuchung verwandt werden kann«, Wahlweise braucht keine der Wände optisch durchsichtig ausgebildet zu sein, wenn ein Sondenphotometer, wie es in der amerikanischen Patentschrift 3 164 665 beschrieben ist, in die Reaktionsmischung eingeführt und eine elektromagnetische Strahlung von einer Quelle durch einen Strahlenleiter, die Reaktionsmischung und zurück durch αen Strahlenleiter zu einer Meßeinrichtung geführt wird, ohne daß die elektromagnetische Strahlung durch die Kammerwände zu laufen braucht.

In der schwebenden amerikanischen Anmeldung Nr. 602 016 ist eine ähnliche, obgleich begrifflich und im Aufbau anders ausgebildete analytische Vorrichtung und ein System beschrieben. Der in dieser Anmeldung vorgeschlagene Reaktionsbehälter besitzt eine dehnbare untere Kammer, d„ h. eine Kammer, die

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wenigstens eine dehnbare Wand besitzt, so daß während der Analyse eine Lichtquelle und eine Meßeinrichtung gegen die dehnbare Wand oder die dehnbaren Wände gepreßt werden können, durch die die untere Cuvette bzw. Cuvetten gebildet werden, wodurch die Wände um ein ausreichendes Stück nachgeben, so daß ein fester optischer Weg zwischen der Lichtquelle und der Meßeinrichtung durch die Reaktionsmischung gebildet wird. Die automatische analytische Vorrichtung enthält eine Feststeil- bzw· Meßeinrichtung, die eine Lichtquelle und eine Einrichtung besitzt, die' auf die .Änderungen der Lichtdurchlässigkeit anspricht, die durch verschiedene Konzentrationen eines bekannten Bestandteiles in der Reaktionsmischung verursacht werden. Die Lichtquelle und die auf die Änderungen der Lichtdurchlässigkeit ansprechende Einrichtung werden während der Analyse gegen einander gegenüberliegende Seiten der Reaktionskammer oder Cuvette gepreßt, so daß ein fester optischer Weg durch die Reaktionsmischung gebildet wird. Auf diese Weise wird eine automatische, analytische Vorrichtung geschaffen, bei der die Einrichtung, durch die der optische Weg bestimmt wird, in eine Meßstation eingebaut ist» Die Herstellungsanforderungen für den Reaktionsbehälter sind in diesem Falle weniger streng, als wenn der feste optische Weg durch die festen Wände der Reaktionskammer festgelegt wird«, Die Reaktionskammer kann in Massenproduktion hergestellt werden und nach der Verwendung ohne wesentliche Kosten weggeworfen werden.

In der schwebenden amerikanischen Anmeldung Nr₀ 645 665 ist ein verbessert ausgestalteter Reaktionsbehälter beschriebene Insbesondere der untere Abschnitt des Reaktionsbehälters besitzt derart angeordnete Wände, daß das in diesen Behälter eingefüllte Material in einen Teil der unteren Kammer befördert wird, die durch ein im wesentlichen rechteckiges bzw. quaderförmiges Volumen gebildet wird„Wahlweise kann

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eine noch tiefer .liegende Kammer für die Aufbewahrung eines Magnetrührstabes vorgesehen werden, so daß eine sorgfältige Mischung der zugegebenen Stoffe dadurch erreicht werden kann, daß eine AntriebBeinrichtung verwandt wird, die mit dem Magnetrührstab magnetisch gekoppelt ist·

Gemäß der Erfindung wird nunmehr ein Reaktionsbehälter angegeben mit einem unteren Abschnitt, der im wesentlichen eine Kammer für die Beimischung der in diese Kammer eingefüllten Stoffe besitzt, mit einem oberen Abschnitt, der fest auf diesem unteren Abschnitt befestigt ist und eine einzige Reagenzaufbewahrungskammer angrenzend an Jede Kammer besitzt, wobei jede dieser Aufbewahrungskammern mehrere Reagenztabletten speichern kann, mit einer Zurückhalteeinrichtung zur„ Verhinderung des vorzeitigen Herausfallens der in Tablettenform ausgebildeten Reagenzien aus jeder Aufbewahrungskammer. Ein solcher Behälter unterscheidet sich von früheren Behältern, die mehrere Aufbewahrungskammern für die Speicherung mehrerer Reagenztabletten vorsahen.

Vorzugsweise besitzt jede Aufbewahrungskammer in dem oberen Abschnitt mehrere Einrichtungen in IPorm von Rippen oder Zähnen, die die Aufbewahrungskammer umgeben und die Reagenztabletten darin halten. Die Rippen können so angeordnet sein, daß ein kleiner Spalt zwischen den Reagenztabletten verbleibt, so daß jede Tablette in einer abgetrennten Zone in der Aufbewahrungskammer gehalten wird. Die Reagenztabletten können in ihre Stellung einschnappen und sie werden durch diese Einrichtung fest gehalten, um ein vorzeitiges Herausfallen der vorgepackten Reagenzien aus ihren entsprechenden Aufbewahrungskammern zu verhindern. Durch diese Ausbildung wird es möglich, mehrere Tabletten in einer einzigen Aufbewahrungskammer zu speichern und die früher erforderliche

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Zurückhalte- bzw. Ab decks chi clit (ζ. B. die Schicht 16, wie ■sie in Fig. 1 der amerikanischen Anmeldung 64-5 66j? gezeigt ist) kann ohne Nachteile weggelassen werden. Als zusätzlicher Vorteil ergibt sich, daß weniger Kraft notwendig ist, um die Reagenztablette aus ihrer Aufbewahrungskammer herauszunehmen, da keine Kraft dazu erforderlich ist, die Abdeckschicht zu zerbrechen, da diese weggelassen ist.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform sind die Wände jeder Aufbewahrungskammer gegen die Vertikale geneigt, so daß . die Aufbewahrungskammer in ihrem unteren Teil eine Tablette mit größerem Durchmesser als in ihrem oberen Teil aufnehmen kann. Von außen oder im Querschnitt gesehen, gleicht die Aufbewahrungskammer einem Kegelstumpf, der ein hohles Inneres besitzt. Me I'esthalteeinrichtungen in Form von' umgebenden Rippen oder Zähnen unterteilt die Aufbewahrungskammer in verschiedene Zonen, die für die Speicherung von Reagenztabletten mit verschiedenen Durchmessern vorgesehen sind.

Wenigstens zwei Wände auf einander gegenüberliegenden Seiten jeder Reaktionskammer können gegen die Vertikale geneigt sein, wodurch das Material, das in die Reaktionskammer eingefüllt wird, in den unteren Teil der Kammer fließt. Die geneigten Wände enden an einem Punkt zwischen dem oberen offenen Teil des unteren Abschnittes und der Bodenwand der Reaktionskammer, wobei die Wände in einer Ebene senkrecht zu einer Ebene weiterlaufen, die durch den Flanschteil aufgespannt wird,der sich um den äußeren Umfang des unteren Abschnittes herum erstreckt, so daß ein im wesentlichen rechteckiges bzw· quaderförmiges Volumen gebildet wird, das im wesentlichen senkrechte und parallele Seiten besitzt, wobei dieses Volumen als Cuvette zur optischen Untersuchung' des in dieser Cuvette enthaltenen Stoffes verwandt werden kann.

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Die Wände der Reaktionskammer können durchsichtig und fest sein, wobei durch den Abstand- zwischen zwei einander gegen-•überliegenden Wänden ein fester optischer Weg durch die Reaktionsmischung gebildet wird« Dieser feste optische Weg oder der feste Abstand zwischen den beiden einander gegenüberliegenden Wänden ist innerhalb bestimmter Toleranzen für jeden Reaktionsbehälter, der eine einzige chemische Analyse darstellt, gleich, wodurch gleichförmige und zuverlässige analytische Baten und Ergebnisse erhalten werden können.

Bei einer anderen Ausführungsform sind wenigstens zwei einander gegenüberliegende liiände dehnbar, so daß ein fester optischer Weg durch die Eeaktionsmischung dadurch festgelegt werden kann, daß eine lichtquelle gegen eine Wand und eine Heßeinrichtung gegen die andere Wand gepreßt wird. Die Wände geben um ein ausreichendes Stück nach, so daß ein fester optischer Weg zwischen der Lichtquelle und der Meßeinrichtung durch die Eeaktionsmischung festgelegt wird. Andererseits kann eine Einrichtung, die einen höheren Druck als Atmosphärendruck erzeugt,, über dem oberen Aufbewahrungsabschnitt angeordnet werden, so daß ein verhältnismäßig inertes Gas, wie etwa Stickstoff, in die Reaktionskammern durch Löcher eingeführt werden kann, die während des Probenzusatzes in dem oberen Abschnitt entstanden sind. Die Seitenwände werden dadurch nach außen ausgebaucht, und man kann dadurch err eichen', daß sie gegen genau angeordnete Einrichtungen, die den optischen Weg bestimmen, gepreßt werden« Auf diese Weise wird in jedem Falle erreicht, daß in jeder Meßstation ein optische!? Weg festgelegt wird, der für jeden Reaktionsbehälter konstantgehalten wird, der eine gleiche chemische Untersuchiingseinheit darstellt.

Wahlweise kann eine kleine kreisförmige Kammer in dem unteren

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Teil jeder Reaktionskammer für die Aufbewahrung eines Magnetrührstabes vorgesehen werden, der während des Reaktionsablaufes mit Hilfe einer magnetisch hiermit gekoppelten Einrichtung gedreht werden kann, um die in die Reaktionskammer eingefüllten Stoffe sorgfältig zu mischen·'

Im folgenden soll die Erfindung näher an Hand von in der Zeichnung dargestellten vorzugsweisen Ausführungsbeispielen erläutert werden.

In der Zeichnung zeigt

Fig. 1 eine auseinandergezogene Seitenansicht einer Ausführungsform eines erfindungsgemäßen
Reaktionsbehälters, wobei der obere Teil der Mg» 1■einem Schnitt entlang der Linie 1-1 in Fig· 2 entspricht;

Fig. 2 eine Draufsicht auf den in Fig_e 1 gezeigten Behälterj

Figo 3 eine Stirnansicht des in Fig· 1 gezeigten
Behälters;

Figo 4 eine Draufsicht auf den unteren Abschnitt
des in Fig. 1 gezeigten Behälters;

Fig. 5 eine Stirnansicht einer weiteren Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Behälters während der optischen Analyse, wobei eine andere Ausführung der Aufbewahrungskammer im oberen Abschnitt im Schnitt dargestellt ist; und

Fig. 6 eine Draufsicht auf eine andere Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Behälters im Schnitt,

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bei der in Jeder Aufbewahrungskammer eine Gruppe von Zähnen dargestellt ist.

In den Fig. 1 bis 4 ist ein Reaktionsbehälter 10 gezeigt, der einen unteren Abschnitt 12 mit zwei getrennten, unteren Kammern 24 und 26 und einen oberen Abschnitt 14 besitzt, der Jeweils eine einzige Aufbewahrungskammer 16 bzw· 18 aufweist, die Jeder unteren Kammer zugeordnet ist. Jede untere Kammer besitzt eine Bodenwand 28, äußere Seitenwände 30, 32 und 34 und eine Innenwand 36. Die Wandteile der Kammern 24 und 26 enden in einem horizontalen Flansch 38» der den äußeren Umfang der beiden Kammern umgibt und sie als eine bestimmte Einheit zusammenhält. Die Bodenwand 28 verläuft parallel zu dem horizontalen Flansch 38, während die Wände 30» 32, 34 und 36 senkrecht hierzu sind, so daß die fünf Wände ein rechteckiges bzw. quaderförmiges Volumen bilden, das leicht abgerundete Ecken und Kanten besitzte Das rechteckige Volumen erstreckt sich nicht völlig von der Bodenwand 28 bis zu dem Flansch 38, sondern endet zwischen diesen beiden Elementen. Durch die Endlinien des rechteckigen Körpers entlang Jeder Wand wird eine Ebene aufgespannt, die parallel zu der Ebene des horizontalen Flanscheß 38 verläuft. .Von dieser Ebene aus divergieren die Wände nach oben und außen hin, wobei die Teile mit 30¹, 32', 34' und 36^f bezeichnet sind, bis sie den horizontalen Flansch 38 schneiden, wodurch eine rechteckige öffnung unter den Reagenzaufbewahrungskammern gebildet wird, wenn der obere Abschnitt 14 auf den Flansch 38 aufgesetzt ist. Aus der Zeichnung geht hervor, daß die Wände 32· kurz bevor sie den Flansch 38 schneiden, in einem kurzen Steg 32'* enden, der senkrecht zu dem Flansch 38 verläuft. Dieser Steg kann gegebenenfalls fortgelassen werden, so daß die Wände 32 von der Ebene an der Oberseite des rechteckigen Volumens aus nach oben und außen hin divergieren, bis sie den Flansch 38 schneiden. Die Form der öffnung ist nicht

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kritisch, solange hierdurch nicht die Einführung der Probe und der Reagenzien in die untere Kammer beeinträchtigt wird· Durch die geneigten Wände werden alle Stoffe abwärts auf den Boden der Reaktionskammer geführte Die Innenwände 56 erstrecken sich bis zu der Ebene des horizontalen Flansches 38 \md sie sind miteinander auf der Linie 4-0 verbunden, wodurch eine bestimmte Abgrenzung zwischen den Kammern 24 und 26 gebildet wird·

Auf dem Flansch 38 und der Abgrenzungslinie 4-0 ruht ein · oberer Aufbewahrungsabschnitt 14-, der ein einheitliches Glied 42 umfaßt, in dem mehrere Reagenz auf bewahrungskammern 16 und 18 in der Form von "Zylinderhüten" ausgebildet sind· Gemäß der vorliegenden Erfindung ist jedoch lediglich eine einzige Reagenzaufbewahrungskammer, in der mehrere Reagenztabletten aufbewahrt werden können, für jede untere Kammer vorgesehen· Ein Schnitt durch den oberen Abschnitt 14 ist in Fig» 1 dargestellt, aus der die Reagenztabletten T ersichtlich sind, die in der Aufbewahrungskammer festgehalten werden· Wird auf die Oberseite der Kammern eine Kraft ausgeübt, so wird der "Zylinderhut" umgestülpt, so daß die darin aufbewahrte Tablette oder Tabletten in die untere Kammer fallen· .

Der obere Abschnitt 14 besitzt einen Flansch 44, der den unteren Umfang des oberen Abschnittes umgibt. Eine Seite des Flansches 44ι die sich über die Länge des Reaktionsbehälters erstreckt, ist etwas breiter als der Rand, der den übrigen oberen Aufbewahrungsabschnitt 14 umgibt. Dieser breitere Teil ist mit 45 bezeichnet. Der Flansch 38, der den oberen Umfang des unteren Abschnittes umgibt, iet gleichfalls auf dieser Seite breiter. Die mit leicht abge- ' rundeten Ecken versehenen Rechtecke, die durch den Flansch 38, der den oberen Umfang dee unteren Abschnittes 12 umgibt,

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und den Flansch 44 gebildet wurden, der den unteren Umfang des oberen Abschnittes 14 umgibt, besitzen somit gleiche Größe und Abmessungen, so daß die beiden Glieder geeignet zu einem einheitlichen Behälter miteinander verbunden werden können. Vorzugsweise wird jedes Glied aus einem Kunststoff gebildet, der mit dem anderen Glied verschweißt werden kann, so daß eine äußerst starke Verbindung geschaffen wird, die bei normaler Verwendung nicht zerbrochen werden kann. Die Plansche 38 und 44 sind auf ihren breiteren Teilen 45 so breit, daß eine Fläche 46 zur Aufnahme eines Codes zwischen der inneren Verbindung 48 und der äußeren Verbindung 40 vorgesehen werden kann. Es kann irgendeine geeignete Codierung auf dieser Codefläche angebracht werden, um beliebige Informationen anzuzeigen oder aufzuzeichnen, die während einer chemischen Analyse von Interesse sein können, wie etwa der tatsächliche Versuch, der in dem besonderen Reaktionsbehälter angesetzt worden ist, die Patientennummer, Anweisungen für die zugehörige automatische Analysiervorrichtung und das System, Versuchsergebnisse usw. Als Code werden z· B. eine binäre Codierung in der Form von hellen und dunklen Flächen, eine magnetische Codierung uswo verwandt·

Bei der in den Fig. 1 bis 4 dargestellten Ausführungsform sind die Aufbewahrungskammern 16 und 18 mit Rippen versehen, die jede Aufbewahrungskammer umschließen und die Reagenztabletten darin festhalten. Die Rippen sind so angeordnet, daß ein kleiner Spalt zwischen den Reagenztabletten verbleibt. Hierdurch-wird verhindert, daß die Tabletten in Berührung miteinander kommen, wodurch während einer langen Lagerungszeit eine chemische Reaktion auftreten könnte, die die chemischen Eigenschaften der gelagerten Reagenzien nachteilig beeinflussen könnte. Eine beliebige Zahl von Reagenztabletten kann auf diese Weise gespeichert werden· Die

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Tabletten werden lediglich in ihrer Stellung einschnappen gelassen, und sie verbleiben in dieser Stellung, bis sie durch Anwendung von Kraft auf die Oberseite der Aufbewahrungskammer aus dieser herausfallen. Wie aus Fig. 1 hervorgeht, kann man erreichen, daß bei der Ausübung einer geeigneten Kraft auf die Aufbewahrungskammer lediglich die erste oder untere Tablette abgegeben wird, während die obere Tablette in der Aufbewahrungskammer verbleibt„ D· h. die Kraft muß gerade so groß sein, daß.die obere Tablette aus ihrer Aufbewahrungszone in der Kammer geschoben und in die Aufbewahrungszone gebracht wird, die vorher von der unteren Tablette belegt war. Gleichzeitig wird die untere Tablette aus ihrer Aufbewahrungszone in die untere Kammer in dem unteren Abschnitt 12 ausgeworfen. Wahlweise können beide Tabletten gleichzeitig ausgeworfen werden«.

Während des Betriebes wird der Behälter 10 einem Vorratsmagazin entnommen und einer Probenzugabestation zugeführt, in der die geeignete Menge an Probe, verdünnt mit destilliertem Wasser, dadurch zugesetzt wird, daß die Probenlösung mit Hilfe einer Nadel eingespritzt wird, die durch den oberen Abschnitt 14 eingeführt worden ist. Vorzugsweise erfolgt diese Einführung an einem Punkt, durch den der gehaltene Behälter nicht unzulässig gedreht wird. Der die Probe enthaltende Behälter wird sodann einer Reagenzzugabestation zugeführt, in der die Reagenztablette oder -tabletten, die in Jeder Aufbewahrungskammer gespeichert sind, dadurch in die geeigneten Kammern entleert werden, daß ein Stoß auf Jede Aufbewahrungskammer ausgeübt wird«. Die Reagenzien können je nach der erforderlichen Durchführung des analytxschen Verfahrens in einem Arbeitsgang oder aufeinanderfolgend zugegeben werden. Wenn die Reagenzien aufeinanderfolgend zugegeben werden, so kann dies während oder nach der Inkubation erfolgen« Im wesentlichen können die Reagenzien zu einer beliebigen Zeit vor der ab-

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schließenden Messung zugegeben werden, die durch das besondere, verwandte analytische Verfahren bestimmt wird. Der Behälter 10 wird zu einer Mischstation geleitet, wo er während einer ausreichend langen Zeit gehalten wird, um sicherzustellen, daß alle Feststoffe in der Flüssigkeit gelöst sind, die in den unteren Kammern enthalten ist. Der Behälter wird sodann zu einer Inkubationsstation geleitet, wo die in dem Behälter enthaltenen Stoffe während einer ausreichend langen Zeit geeigneten Reaktionsbedingungen unterworfen werden, um die gewünschte Reaktion ablaufen zu lassen, die sodann in einer Meßstation gemessen wirdo Es ist nicht notwendig, daß die Misch- und Inkubationsstation getrennte und bestimmte Stationen sind, da diese Arbeitsschritte auch in einer einzigen Station durchgeführt werden können.

In einer Meßstation wird Licht einer geeigneten Wellenlänge, das von einer Lichtquelle erzeugt wird, durch die Reaktionsmischung zu einer Meßeinrichtung geleitet, die auf der der Lichtquelle gegenüberliegenden Seite der Reaktionsmischung angeordnet ist. Die bei der Untersuchungswellenlänge durchgelassene Lichtmenge (oder umgekehrt die absorbierte Lichtmenge) ist ein Maß für die Menge des in der Testlösung enthaltenen, untersuchten Bestandteils·

Vorzugsweise wird der in der Zeichnung dargestellte Behälter in Verbindung mit einer DoppelStrahlmeßeinrichtung verwandt. In eine Kammer wird eine Lösung des zu untersuchenden Stoffes mit allen Reagenzien eingebracht, die die Reaktionsmischung in den für die Untersuchung gewünschten Zustand bringen. Die andere Kammer enthält eine Lösung des Stoffes, der in der Abwesenheit von Reagenzien untersucht wird. In manchen Fällen können dieser letzteren Lösung ein oder mehrere Reagenzien zugesetzt werden, sofern die Reagenzien die Reaktion nicht

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ablaufen lassen oder in irgendeiner anderen Weise die optische Untersuchung nachteilig beeinflussen Diese letztere Lösung wird als eine "kritisch unvollständige Blindmessung" bezeichnet und mit ihrer Hilfe können in dem analytischen System die Wirkungen der Probe und der dieser Probe zugesetzten Reagenzien ausgeschaltet werden_e Um die Meßeinrichtung geeicht zu halten, werden in Abständen Normal- bzwc Bezugslösungen durch die Meßeinrichtung geleitet, so daß mit Hilfe dieser Lösungen Abweichungen korrigiert werden können, die während des Betriebes auftreten«

Um nicht in regelmäßigen Abständen Normallösungen durch die Meßeinrichtung leiten zu müssen, wird ein Behälter zur Verwendung in einer dreistrahligen Meßeinrichtung vorgesehen, der drei Kammern und mehrere Aufbewahrungskammern besitzt, die jeder Kammer zugeordnet sind, in der Reagenzien zugesetzt werden müssen» Die Normallösung kann in den Behälter an einer Stelle in dem System vor der optischen Untersuchung eingefüllt werden und es wird hierdurch unnötig, einen bestimmten Behälter, der Normallösungen enthält, durch das System, zu führen<> Andererseits können Tabletten, mit denen eine Bezugsgröße gebildet werden kann, in dem oberen Abschnitt gespeichert, in die untere Kamin er eingebracht und gelöst werden, um die gewünschte Konzentration zu erhaltene In der Meßeinrichtung wird die Bezugsgröße gemessen und es werden Abweichungen von dem bekannten Wert korrigiert· Die Analyse der Stoffe in den anderen beiden Kammern erfolgt wie bei zwei Kammern,. Wenn eine äußerst genaue Analyse durchgeführt und jeder mögliche beeinflussende Faktor berücksichtigt werden soll, können zusätzliche untere Kammern in dem Behälter ausgebildet wer^- den, in denen solche Faktoren berücksichtigt und untersucht werden· Auf diese Weise können Einstellungen vorgenommen

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werden, bei denen die Wirkung ausgeschaltet ist, die durch diese Stoffe auf die besondere Untersuchung ausgeübt wird.

Wahlweise kann das Licht von der Lichtquelle und das Licht, das durch die Reaktionsmischung gelaufen ist, dem Behälter bzw. der Meßeinrichtung durch Lichtleiter zugeführt werden, die gegen einander gegenüberliegende feste Wände gepreßt werden, die einen Teil der unteren Kammer bilden. Bei dieser Ausführungsform wird der optische Weg durch den Abstand zwischen den einander gegenüberliegenden Wänden der unteren Kammer bestimmt, gegen die die Lichtleiter gepreßt werden» Da dieser optische Weg vorzugsweise für alle gleichen TJnter-Buchungsverfahren konstant gehalten wird, müssen bei der Herstellung der Behälter, bei denen die untere Kammer feste Wände aufweist, strenge Herstellungsanforderungen beachtet werden«,

Eine solche wahlweise Anordnung zur optischen Analyse ist in Fig. 5 gezeigt, bei der eine Lichtquelle und eine Meßeinrichtung gegen einander gegenüberliegende Wände der unteren Reaktionskammer eines Reaktionsbehälters 60 gepreßt sind, der dehnbare Wände 30 und 34 besitzt· So werden in der Meßstation, wie es in Fig. 5 dargestellt ist, Lichtleiter 62 und 64 gegen die Wand 30 bzw. 34 jeder unteren Kammer gepreßt. Der Leiter 62 ist an seinem gegenüberliegenden Ende mit einer Lichtquelle (nicht gezeigt) verbunden, vor die ein Filter geschaltet werden kann, so daß Licht einer gewünschten Wellenlänge oder Wellenlängen erzeugt wird. Der Leiter 64, der direkt dem Leiter 62 gegenüberliegt, ist mit einer geeigneten Meßeinrichtung (nicht gezeigt) verbunden, um die Intensität des Lichtes zu messen, das durch die flüssige Mischung in der unteren Kammer hindurch gelangt ist. Während der tatsächlichen Messung werden die Leiter 62 und 64 aufeinander zu bewegt, wodurch sich die dehnbaren Wände der

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Kammer deformieren und die in gestrichelten Linien gezeigte Stellung einnehmen, wodurch zwischen den Innenseiten der deformierten Wände 30 und 34 und durch die Reaktionsmischung hindurch ein fester optischer Weg L gebildet wird· Dadurch, daß ein optischer Weg L in dieser Weise ausgebildet wird, ist es leichter, den Behälter in Massenproduktion herzustellen, da ein bestimmtes kritisches Merkmal, nämlich der optische Weg, als eine strenge Herstellungsanforderung entfällt» Die Einrichtung, durch die der optische Weg bestimmt wird, ist jetzt in die Meßstation eingebaut und natürlich werden bedeutend weniger Meßstationen als Behälter hergestellte Da ein fester optischer Weg durch die Meßstation bestimmt wird und für jeden Behälter, der durch diese Meßstation läuft, gleich ist, können äußerst genaue und zuverlässige Daten mit diesem System erhalten werden·

Der in Pig· 5 gezeigte Reaktionsbehälter 10 kann ebenso in •Verbindung^ mit einer Doppelstrahlmeßeinrichtung, wie sie oben, an Hand der Figo 1 bis 4 beschrieben wurde, verwandt werden.

Andererseits kann eine Einrichtung, die einen höheren Druck als Atmosphärendruck erzeugt, über dem oberen Aufbewahrungsabschnitt so angeordnet werden, daß ein verhältnismäßig inertes Gas, ζ· Β· Stickstoff, in die Reaktionskammer durch Locher eingeführt werden kann, die während der Zugabe der Probe in dem oberen Abschnitt entstanden sind· Die Seitenwände werden dadurch nach außen ausgebaucht und sie können somit gegen genau angeordnete Einrichtungen gepreßt werden, die den optischen Weg bestimmen· Auf diese Weise wird bei dieser Ausführungsform ebenso wie in der vorhergehenden Ausführungsform in jeder Meßstation eine Einrichtung vorgesehen, mit der ein optischer Weg festgelegt werden kann, der bei jedem Reaktionsbehälter, der eine gleiche chemische Unter-

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suchungseinheit .darstellt, konstant gehalten wird.

Eine weitere Ausführungsform einer gemäß der Erfindung ausgebildeten Aufbewahrungskammer und eines oberen Abschnittes ist in Figo 5 ±m Schnitt dargestellt, bei der der obere Abschnitt 14- eine Aufbewahrungskammer 66 besitzt, in der

3 Tabletten T enthalten sind. Wie bei der in den Fig. 1 bis

4 gezeigten Ausführungsform sind Halteeinrichtungen in Form von Rippen vorgesehen, die jede Aufbewahrungskammer umgeben und die Reagenztablette in ihrer Lage halten*, Solche Rippen sind mit dem Bezugszeichen 68 bezeichnete Diese Ausführungsform unterscheidet sich jedoch von der früheren Ausführungsform dadurch, daß die Wand der Aufbewahrungskammer 66 derart zugespitzt ist, daß in dem unteren Teil der Aufbewahrungskammer Tabletten mit größerem Durchmesser als in dem mittleren oder oberen Teil der Aufbewahrungskammer aufbewahrt werden können» Bei früheren Ausgestaltungen konnten nur Tabletten mit demselben Durchmesser gespeichert werden. Bei vielen Rezepten, die schwer in 5Dablettenförm gebracht werden, können, besteht jedoch ein optimales Verhältnis zwischen Dicke und Durchmesser. Aus diesem Grunde müßten, wenn man einen Behälter verwendet, dessen Hülsen einen gleichförmigen Durchmesser aufweisen, einige Tabletten sehr dünn gemacht werden, andere dagegen würden brüchig, einige schuppig oder bröckelig, da das optimale Verhältnis zwischen Dicke und Durchmesser nicht erreicht werden könnte. Dieses Problem wird durch die vorliegende Ausführungsform gelöst, bei der nunmehr Tabletten, die verschiedene Verhältnisse von Dicke zu Durchmesser aufweisen, in der Aufbewahrungskammer gespeichert werden können. Wenn jedoch nicht eine komplizierte Vorrichtung vorgesehen wird, um die Verschiebung der oberen Tabletten zu verhindern, so müssen . alle Tabletten gleichzeitig an die untere Kammer abgegeben werdenο Do h. durch Anwendung eines Druckes auf die Ober-

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seite der Aufbewahrungskammer 66 wird die obere Tablette aus ihrer Lagerzone verdrängt und fällt auf die nächsttiefere Tablette, ohne daß sie jedoch notwendigerweise in die untere Kammer fällt. Durch einen weiteren Druck wird die mittlere Tablette, während die obere Tablette auf dieser aufliegt, aus der mittleren Zone verdrängt und fällt auf die untere Tablette. Wenn ein ausreichender Druck ausgeübt wirdj fallen alle drei Tabletten in die untere Kammer. Dies stellt nicht notwendigerweise einen Nachteil dar, da die Tabletten im allgemeinen zusammen verwandt werden«. Wie bei der früheren Ausführungsform werden die Rippen so angeordnet, daß ein kleiner Spalt zwischen den Reagenztabletten verbleibt. Hierdurch wird ein gegenseitiger Kontakt der Tabletten verhindert, durch den eine chemische Reaktion ausgelöst werden könnte, die die chemischen Eigenschaften der gespeicherten Reagenzien nachteilig beeinflussen würde.

In Pig. 6 ist eine andere Ausführungsform "eines oberen Abschnittes für den Behälter gezeigt, bei dem jede Aufbewahrungskammer 70 und 72 eine Gruppe von Zähnen oder Fingern 74 bzw. 76 aufweist«, Diese Zähne sind so ausgebildet, daß sie eine Reagenztablette in einer Speicherungszone in der Aufbewahrungskammer halten können. Es können so viele Gruppen von Zähnen vorgesehen werden, wie notwendig sind, um die gewünschte Zahl von Tabletten in der Aufbewahrungskammer zu speichern. Der in B¹Xg. 6 gezeigte obere Abschnitt entspricht dem in den Fig· I bis 3 gezeigten oberen Abschnitt mit der Ausnahme, daß die die Aufbewahrungskammer umgebenden Rippen durch Zähne ersetzt sind_o

Wie oben bereits erwähnt wurde, kann ein Magnetrührstab in der Reaktionskammer angeordnet werden, um die in diese Kammer eingefüllten Stoffe sorgfältig dadurch zu mischen, daß der Magnetrührstab magnetisch mit einer geeignet ange-

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ordneten Antriebsvorrichtung gekoppelt wird. Die Kammer zur Aufbewahrung des Magnetrührstabes kann gegebenenfalls in dem oberen Aufbewahrungsabschnitt ausgebildet werden, wobei geeignete Einrichtungen vorgesehen werden, um den Rührstab festzuhalten, bis er benötigt wird» Wahlweise kann eine zylindrische Aussparung unterhalb der Bodenwand 66 jeder unteren Kammer und in Verbindung mit jeder Reaktionskammer für die Aufbewahrung eines solchen Magnetrührstabes vorgesehen werden.» Die Form der Aufbewahrungsaussparung ist nicht kritisch, so lange der Magnetrührstab leicht in die Aussparung fallen kann, wenn der Stab nicht im Gebrauch ist· Der Behälter wird mit der in der unteren Kammer enthaltenen Reaktionsmischung zu einer Mischstation geführt, wo ein äußeres Magnetfeld, z« B. durch einen rotierenden Magentstab angelegt wird«, .Durch die Drehung des Magnet st ab es in dem Behälter wird ein Wirbel erzeugt, und es ist durch Regelung der Drehzahl des Magnetrührstabes möglich, sowohl die Reagenzien sorgfältig mit der Ero'be zu vermischen als auch die Wände der Reaktionskammer und der Aufbewahrungskammern von ungelösten Reagenzien freizuhalten. Hierdurch wird sichergestellt, daß alle Reagenzien in geeigneten Mengen in der Reaktionsmischung vorhanden sind. Nach Beendigung des Mischvorganges legt sich der Rührstab in seine Aufbewahrungsaussparung und hindert somit nicht bei der optischen Analyse, die durch die Seitenwände hindurch vorgenommen wird, die daß quaderförmige Volumen jeder Reaktionskammer bilden« Ein Rührstab kann z. B. aus einem kleinen zylindrischen Abschnitt eines kccsosionsfesten Stahldrahtes bestehen. Wenn das Magnetmaterial eine nachteilige Wirkung auf den Versuch ausübt, so kann der Rührstab vollständig mit einem Material überzogen werden, das das analytische Verfahren nicht beeinträchtigt, wie etwa ein vollständiger Überzug aus Glas oder einem inerten Kunststoff·

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Claims

Pat enta η Sprüche

1) Reaktionsbehälter g e k e η η ζ e i c h η e t durch einen unteren Abschnitt (12) mit wenigstens einer Kammer (24-, 26) für die Beimischung von in diese Kammer eingefüllten Stoffen, durch einen oberen Abschnitt (14-), der fest mit dem unteren Abschnitt verbunden ist, durch mehrere in diesem oberen Abschnitt ausgebildete Reagenzaufbewahrungskammern (16, 18), die für die Speicherung mehrerer Reagenztabletten ausgebildet sind und von denen jeweils eine einzige an Jede Kammer in dem unteren Abschnitt angrenzt, und durch Festhalteeinrichtungen (52, 68j 74-, 76) zur Verhinderung eines vorzeitigen Herausfallens der in (Eablettenform vorliegenden Reagenzien aus jeder Aufbewahrungskammer_β

2) Reaktionsbehälter insbesondere nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Festhalteeinrichtungen aus mehreren Rippen (52, 68) bestehen.

3) Reaktionsbehälter insbesondere nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Festhalteeinrichtungen aus mehreren Gruppen von Zähnen (74-, 76) bestehen, die in die Aufbewahrungskammer hinein vorstehen.

4-) Reaktionsbehälter insbesondere nach einem der Ansprüche 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet , daß die Festhalteeinrichtungen jeweils auf einem inneren Umfang jeder AufbeWahrungskammer angeordnet sind.

5) Reaktionsbehälter insbesondere nach Anspruch 4-, dadurch

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gekennzeichnet , daß jede Aufbewahrungskammer durch mehrere übereinander angeordnete Festhalteeinrichtungen in mehrere Speicherzonen unterteilt wird.

6) Reaktionsbehälter insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet , daß jede Aufbewahrungskammer (42) im wesentlichen zylindrisch ausgebildet ist,

7) Reaktionsbehälter insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 5 j dadurch gekennzeichnet , daß jede Aufbewahrungskammer (66) kegelstumpfförmig ausgebildet ist, wobei der untere Teil einen größeren Durchmesser als der obere Teil aufweist.

8) Reaktionsbehälter insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet , daß der untere Abschnitt (12) mehrere getrennte Beimischungskammern (24,26) besitzt.

9) Reaktionsbehälter insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet , daß wenigstens zwei einander gegenüberliegende Y/ände, die einen Teil jeder Kammer bilden, optisch durchsichtig sind, so do.ß jede Kammer nach Beendigung der chemischen Reaktion als Cuvette verwandt werden kann.

10) Reaktionsbehälter insbesondere nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, . daß je zwei einander gegenüberliegende, optisch durchsichtige Wände parallel zu der . Längsachse des Behälters sindo

11) Reaktionsbehälter insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 10,'dadurch gekennzeichnet , daß der obere Abschnitt (14) und der untere Abschnitt (12) miteinander

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verschweißt sind.

12) Reaktionsbehälter insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet , daß der.untere Abschnitt einen flansch (38) aufweist, der den oberen Umfang des unteren Abschnittes umgibt, daß der obere Abschnitt einen Flansch (4-4) besitzt, der den unteren Umfang der Reagenzaufbewahrungskammern umgibt und auf einer Längsseite breiter als in seinem übrigen Teil ist, daß die Fläche» die durch den Flansch des oberen Abschnittes umschrieben wird, im wesentlichen rechteckig und im wesentlichen gleich der Fläche ist, die durch den Flansch des unteren Abschnittes umschrieben wird, und daß der breitere Teil zur. Aufnahme von Informationen dient_o

13) Reaktionsbehälter insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet , daß der untere Teil jeder Kammer eine Bodenwand (28) und parallele und senkrechte Seitenwände (30, 32» 34» 36) besitzt, die ein im wesentlichen quaderförmiges Volumen bilden, daß dieses quaderförmige Yolumen in einer Ebene parallel zu der Ebene des Flansches endet, und daß jede dieser parallelen und senkrechten Seitenwände nach oben und nach außen hin von dieser Ebene aus divergieren, bis sie im wesentlichen den, Flansch sehneiden«.

14) Reaktionsbehälter insbesondere nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß die Seitenwände jeder Beimischungskammer im wesentlichen flexibel sind« ■

15) Reaktionsbehälter insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch g e k e η η ζ e i eh η e t , daß die Seitenwände jeder Beimisehungskammer im wesentlichen flexibel sind, so daß sie bei einem größeren Innendruck als Atmo-

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- 22 sphärendruck nach außen hin ausbauchbar sind»

16) Reaktionsbehälter insbesondere nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet , daß die Seitenwände parallel zu der Längsachse des Behälters verlaufen.

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