DE1816227A1

DE1816227A1 - Reaktionsbehaelter zur automatischen chemischen Analyse

Info

Publication number: DE1816227A1
Application number: DE19681816227
Authority: DE
Inventors: Hamilton Donald Arthur
Original assignee: Xerox Corp
Current assignee: Xerox Corp
Priority date: 1967-12-26
Filing date: 1968-12-20
Publication date: 1969-08-07
Also published as: BE725957A; NL6818501A; FR1596339A; GB1251679A; NL141099B; DE1816227B2; DE1816227C3; CH526106A; US3480399A; BR6804289D0

Description

Patentanwälte Dipl.-Ing. F. Weickmann, 181.6227

Dipl.-Ing. H.Weickmann, Dipl.-Phys. Dr. K. Fincke Dipl.-Ing. F. A.Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huber

8 MÜNCHEN 27, DEN

MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 48 3921/22

Schu/Pi 693 628

XEROX Corporation, of Rochester,
New Tork 14 603, USA

Reaktionsbehälter zur automatischen chemischen Analyse.

Die -vorliegende Erfindung betrifft einen Reaktionsbehälter zur automatischen chemischen Analyse und insbesondere zur automatischen chemischen Analyse von Körperflüssigkeiten, wie etwa Blut, Urin-usw.

In der schwebenden amerikanischen Anmeldung ITr. 602 025 ist ein System zur automatischen chemischen Analyse beschrieben mit mehreren verschiedenen ersetzbaren bzw* auswechselbaren Reaktionsbehältern, mit einem Magazin zur Speicherung mehrerer verschiedener Reaktionsbehälter, mit einer Station, in der das Probenmaterial in den Reaktionsbehälter zugesetzt wird, mit einer Misch- und Inkubationsstation, in der die Reaktionsmischung in dem ersetzbaren Behälter während einer Zeitdauer gehalten wird, die ausreicht, um die chemische

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Reaktion maximal ablaufen zu lassen, mit einer Meßstation, in der die analytischen Daten dadurch erhalten werden, daß eine oder mehrere physikalische Eigenschaften der Reaktions-Eiischirng festgestellt werden, mit einer Abgabestation, in der die wegwerfbaren Reaktionsbehälter aus dem System herausgenommen werden und mit einer Einrichtung, um die wegwerfbaren oder sogenannten "Einweg"--Reaktionsb ehält er von ihrem Lagerplatz in dem Magazin durch das System zu der Abgabestation zu transportieren. Das Herz des Systems ist der ersetzbare oder sogenannte "Einweg"-Reaktionsbeliälter (in folgenden einfach Reaktionsbehälter genannt), der im weitesten Sinne wenigstens eine untere Kammer für die Beimischung und die Reaktion von Reagenzien und einer Probe, und einen oberen Abschnitt besitzt, der mehrere Reagenzaufbewahrungskammerri besitzt, die mit jeder Reaktionskammer in Verbindung stehen. Wenigstens eine Wand oder ein Endteil der Reaktionskammer kann optisch durchsichtig sein, so daß die Kammer nach der Beendigung der gewünschten chemischen Reaktion als eine Cuvette für eine optische Analyse verwandt werden kann. Es braucht aber auch keine Wand optisch durchsichtig zu sein, wenn ein Sondenphotometer, wie es z. B. in der amerikanischen Patentschrift 3 164- 663 beschrieben ist, in die Reaktionsmischung eingeführt und eine .elektromagnetische Strahlung von einer Quelle aus durch einen Strahlenleiter, die Reaktionsmischung und zurück durch den Strahlenleiter zu einer Meßeinrichtung geleitet wird, ohne daß diese durch die Kammerwände zu dringen braucht.

In der schwebenden amerikanischen Anmeldung Nr. 602 018 ist eine ähnliche, obgleich im Aufbau und in der Ausführung verschiedene, analytische Vorrichtung und ein System vorgeschlagen worden. In dieser Anmeldung besitzt der Reaktionsbehälter eine dehnbare untere Kammer, d. h. eine Kammer, die wenigstens eine dehnbare Wand besitzt, so daß die Wände,

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wenn während der Analyse eine Lientquelle und eine Meßeinrichtung gegen die dehnbare Wand oder die dehnbaren Wände gepreßt werden, die die untere Cuvette oder die unteren Cuvetten bilden, um ein ausreichendes Stück nachgeben, so daß zwischen der Lichtquelle und der Meßeinrichtung durch die Reaktionsmischung hindurch ein fester optischer Weg gebildet werden kann. Die automatische analytische Vorrichtung besitzt eine Meß- bzw. Aufzeichnungseinrichtung mit einer Lichtquelle und einer Einrichtung, die auf die Änderungen in der Lichtdurchlässigkeit anspricht, die durch verschiedene Konzentrationen eines bekannten Bestandteiles in der Reaktionsmischung verursacht wird. Die Lichtquelle und die auf die Änderungen der Lichtdurchlässigkeit ansprechende Einrichtung werden während der Analyse gegen einander gegenüberliegende Seiten der Reaktionskammer oder Cuvette gepreßt, um einen festen optischen Weg durch die Reaktionsmischung zu bilden. Es ist deshalb eine automatische analytische Vorrichtung vorgesehen, bei der die Einrichtung, die den optischen Weg bestimmt, in eine Meßstation eingebaut ist. Die Anforderungen für die Herstellung des Reaktionsbehälters sind in diesem Falle weniger streng,als wenn der feste optische Weg durch die festen Wände der .Reaktionskammer festgelegt wird. Der Reaktionsbehälter kann deshalb in einer Massenproduktion hergestellt werden und ohne bedeutende Kostennachteile nach der Verwendung weggeworfen werden.

In der schwebenden amerikanischen Anmeldung Nr. 645 665 wurde ein "Einweg'^-Reaktionsbehalter mit einer verbesserten Ausgestaltung vorgeschlagen. Besonders der untere Abschnitt- des Reaktionsbehälters besitzt so angeordnete Wände, daß durch diese das in den Behälter eingegebene Material in einen Teil der unteren Kammer eingeführt wird, die durch ein im wesentlichen rechteckiges bzw. quaderförmiges Volumen gebildet wird. Wahlweise kann eine noch tdöCer liegende Kammer für die Auf-

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Bewahrung eines Magnetrührstabes vorgesehen werden, so daß die zugegebenen Stoffe sorgfältig dadurch, vermischt werden können, daß eine Antriebseinrichtung verwandt wird, die magnetisch mit dem Magnetrührstab gekoppelt "ist. -

In den schwebenden amerikanischen -Anmeldungen Nr. 693 629$ 693 400; 693 4-01 wurden aber auch bereits Reaktionsbehälter mit abgeänderten oberen Aufbewahrungsabschnitten vorgeschlagen· Jeder Aufbewahrungsabschnitt besitzt mehrere Längsrippen, die entweder parallel zu der äußeren Kammerwand verlaufen oder umgekehrt zugespitzt sind, wie es hierin beschrieben wird, um eine Reagenztablette festzuhalten. In einer weiteren amerikanischen Anmeldung 693 4-00 wurde ein Reaktionsbehälter vorgeschlagen, bei dem jede Aufbewahrungskammer mehrere Rippen oder Zähne aufweist, die die Aufbewahrungskammer umgeben und sie in mehrere Aufbewahrungszonen unterteilen. In jeder Zone kann wenigstens eine Reagenztablette gespeichert werden., Die Aufbewahrungskammer kann ebenso in der Form eines Kegelstumpfes ausgebildet sein, so daß verschiedene Speicherzonen an verschieden große Reägenztabletten angepaßt werden können« In der Anmeldung XD/2067 ist in jeder Aufbewahrungskammer wenigstens ein hohler Finger angeordnet, auf dem oder auf denen ringförmig ausgebildete Reagenztabletten gespeichert werden können. Jeder der in den vorgenannten Anmeldungen beschriebenen Behälter hat bestimmte Vorteile, durch die seine Verwendung gegenüber solchen Behältern vorteilhafter wird, wie sie in den ersten drei schwebenden Anmeldungen vorgeschlagen wurden. Z. B₀ kann die früher vorgesehene Zurückhalteschicht (ζ* B₀ die Schicht 16, wie·sie in Figo 1 der amerikanischen Anmeldung 645 665 gezeigt ist) ohne Nachteil fortgelassen werden. Für eine ausführliche Erörterung der Vorteile jedes besonderen Behälters wird auf die oben erwähnten schwebenden Anmeldungen verwiesen,, Teile dieser Anmeldungen, die zu einem vollen Verständnis oder zur voll-

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ständigen Offenbarung der vorliegenden Erfindung notwendig sind, sind in die folgende Beschreibung aufgenommen_o

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein "Einweg"~Reaktions-. behälter angegeben, der einen unteren Abschnitt, mit wenigstens zwei getrennten Kammern für die Beimischung von in diesen Behälter eingefüllte Stoffe, einen oberen Abschnitt, der auf diesem unteren Abschnitt befestigt ist und wenigstens eine Aufbewahrungskammer in der Nähe jeder Kammer besitzt, wobei eine dieser Kammern wenigstens eine dieser Kammer zugeordnete Aufbewahrungskammer mehr besitzt als die andere Kammer, und eine Zurückhalte einrichtung enthält, um ein vorzeitiges Herausfallen der vorher verpackten Eeagenzien aus diesen Aufbewahrungskammern zu verhindern. Eine derartige Ausbildung steht im Gegensatz zu früheren Ausführungen, bei denen jede Reaktionskammer dieselbe Zahl von dieser Kammer zugeordneten Aufbewahrungskammern aufwies, wie die anderen Reaktionskammern«

Die zusätzliche Aufbewahrungskammer (oder -kammern) kann dazu verwandt werden, ein oder mehrere Zusammensetzungen (entweder in Pulver- oder Tablettenform) aufzubewahren, mit denen Normal- bzw· Standardlösungen hergestellt werden können, die eine bekannte Konzentration aufweisen. Bei einer geeigneten Behandlung des Bezugs- bzw. Normalstoffes kann die automatische analytische Vorrichtung zu Anfang geeicht werden und die anfängliche Eichung kann später während des kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Betriebes der Vorrichtung nachgeprüft werden. Abweichungen, die während des Betriebes auftreten, können automatisch nachkorrigiert werden, und das System bleibt auf diese Weise im geeichten Zustand, ohne daß bestimmte Reaktionsbehälter, die eine Bezugsgröße enthalten, durch das System geleitet zu werden brauchen. Der erfindungsgemäße Reaktionsbehälter ist besonders bei einem Analysator

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mit einem niedrigen Durchsatz verwendbar, d_o h.einem Analysator, der pro Stunde ungefähr 12 Untersuchungen ausführt» Würde man den Analysator eichen und sodann fortlaufend überprüfen, ob der Analysator noch geeicht ist, (oder die Abweichungen von der Eichung automatisch kompensieren) so müßte man viele einzelne Reaktionsbehälter, in denen Normallösungen enthalten sind, durch den Analysator führen, wodurch die Vorrichtung völlig unbrauchbar würde. Durch den erfindungsgemäßen Reaktionsbehälter kann jedoch die Einstellung und Eichung oder die tiberprüfung der Einrichtung gleichzeitig während jeder Analyse durchgeführt werden.

Zusätzlich wird durch den erfindungsgemäßen Reaktionsbehälter der bestimmte Vorteil erreicht, daß ein Abgleich mit jedem Behälter und während jeder Untersuchung durchgeführt werden kann. Dies gilt unabhängig davon, ob.die analytische Vorrichtung mit hohem, mittlerem oder niedrigem Durchsatz arbeitet. Hierdurch wird es unnötig, bestimmte Normallösungen oder -größen zur Überprüfung herzustellen und durch die Analysiervorrichtung zu führen. Da die Bedienungsperson keine solchen Normallösungen herzustellen braucht, hängt die Empfindlichkeit des Systems weniger von der Bedienungsperson ab und das System ist deshalb zuverlässigere

Die tatsächliche Ausbildung des Reaktionsbehälters, des oberen Aufbewahrungsabschnittes und des unteren Abschnittes kann in einer der Formen geschehen, wie sie oben mit Bezug auf diese Art von Behälter an Hand der oben erwähnten schwebenden amerikanischen Anmeldungen beschrieben wurden. Wie oben bereits erwähnt wurde, besteht der Unterschied der vorliegenden Erfindung gegenüber den Erfindungen, wie sie in den oben erwähnten schwebenden amerikanischen Anmeldungen beansprucht werden in der zusätzlichen Aufbewahrungskammer oder Aufbewahrungskammern, die einer Reaktionskammer zugeordnet sind.

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Es kann irgendein unterer Abschnitt mit mehreren bestimmten Reaktionskammern verwandt v/erden. Vorzugsweise wird jedoch, ein solcher unterer Abschnitt verwandt, wie er in der amerikanischen Anmeldung Nr. 64-5 665 (und den darauffolgend eingereichten, schwebenden Anmeldungen) beschrieben ist« Bei diesen Anmeldungen besitzt der untere Abschnitt des Reaktionsbehälters derart angeordnete Wände, daß durch diese das in den Reaktionsbehälter eingefüllte Material in einen Teil der unteren Kammer geführt wird, die durch ein im wesentlichen rechteckiges bzw. quaderförmiges Volumen gebildet wird. Wenigstens zwei auf einander gegenüberliegenden Seiten angeordnete Wände jeder Reaktionskammer sind gegen die Vertikale geneigt, xirodurch das Material, das in die Reaktionskammer eingefüllt wird, in den unteren Teil dieser Kammer fließt. Die geneigten Wände enden an einer Stelle zwischen dem offenen oberen Teil des unteren Abschnittes und der Bodenwand der Reaktionskammer; die Wände setzen sich in Ebenen fort, die senkrecht zu einer Ebene verlaufen, die durch den Flanschteil gebildet wird, der sich um den äußeren.Umfang des unteren Abschnittes erstreckt, so daß ein im wesentlichen quaderförmiges Volumen gebildet wird, das iu vesei tlichen rechtwinkelige und parallele Seiten besitzt, wobei dieses Volumen als Cuvette zur optischen Untersuchung des darin befindlichen Materials verwandt x^erden kann«,

Die Wände jeder Reaktionskammer können durchsichtig und fest sein, so daß durch den Abstand zwischen zwei einander gegenüberliegende Seitenwände ein fester optischer Weg durch die Realctionsmischung festgelegt wirdo Dieser feste optische Weg oder der feste Abstand zwischen den beiden einander gegenüberliegenden Wänden ist innerhalb der Toleranzen für jeden Reaktionsbehälter, der eine einzige chemische Analyse darstellt, gleich, so daß einheitliche und zuverlässige analytische· Daten und Ergebnisse erhalten werden können_o

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Gemäß einer anderen Ausführungsform sind wenigstens zwei einander gegenüberliegende Wände dehnbar, so daß ein fester optischer Weg durch die Reaktionsmischung dadurch festgelegt werden kann, daß eine Lichtquelle gegen eine Wand und eine Meßeinrichtung gegen die andere Wand gepreßt werden. Die Wände geben um einen solchen Betrag nach, daß ein fester optischer Weg zwischen der Lichtquelle und der Meßeinrichtung .durch die Eeaktionsmischung gebildet werden kann. Andererseits kann eine Einrichtung, durch die ein höherer Druck als Atmosphärendruck erzeugt wird, über dem oberen Aufbewahrungsabschnitt angeordnet werden, so daß ein verhältnismäßig inertes Gas, wie etwa Stickstoff, in die Reaktionskammer durch Löcher eingeleitet werden kann, die durch den Zusatz der Probe in dem oberen Abschnitt entstanden sind. Die Seitenwände werden nach außen hin ausgebaucht und sie können so gegen eine genau angeordnete Einrichtung gepreßt werden, durch die der optische Weg bestimmt wird. Diese letztere Ausführungsform weist den Vorteil auf, daß keine beweglichen optischen Elemente erforderlich sind und daß eine geringere Möglichkeit für eine Verkratzung der Seitenwände gegeben ist, die mit den Elementen in Berührung kommen, die den optischen Weg bestimmen. Weiterhin ist eine größere Gewissheit dafür gegeben, daß die Seitenwände, die die optischen fenster bilden, flach (im Gegensatz zu konvex oder konkav) gegen die Glieder anliegen, die den optischen Weg festlegen,. Auf diese Weise sind bei jeder Ausführungsform in jeder Meßstation Einrichtungen vorgesehen, mit denen ein optischer Weg festgelegt werden kann, der bei jedem Reaktionsbehälter, der eine gleiche chemische Untersuchungseinheit darstellt, konstant gehalten wird.

Wahlweise kann in dem unteren Teil jeder Eeaktionskammer eine kleine ringförmige Kammer für die Aufbewahrung eines Magnet—

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rührstabes vorgesehen werden, der während der Inkubation' usw. mit Hilfe einer magnetisch mit dem Rührstab gekoppelten Einrichtung gedreht werden kann, um die in die Reaktionskammer eingefüllten Stoffe sorgfältig zu mischen_o Der Magnetrührstab kann aber auch in einer eigenen Kammer in dem oberen Aufbewahrungsabschnitt gelagert werden und aus dieser Kammer herausgenommen werden, wenn die in die untere Reaktionskammer eingefüllten Stoffe gemischt werden sollen.

Im folgenden soll die Erfindung näher an Hand von in der Zeichnung dargestellten vorzugsweisen Ausführungsbeispielen erläutert werden. In der Zeichnung zeigt

Fig. 1 eine auseinandergezogene Seitenansicht einer beispielsweisen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Reaktionsbehälters;

Pigo 2 eine Draufsicht auf den in Figo 1 gezeigten Reaktionsbehälter}

Fig. 3 eine. Stirnansicht des in Fig„ 1 gezeigten Reaktionsbehälters j

Fig. 4 eine Draufsieht auf den unteren Abschnitt des in Fig. 1 gezeigten Reaktionsbehälters j und

Fig. 5 eine Draufsicht einer anderen Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Reaktionsbehälters»

In den Fig. 1 bis Λ ist ein Reaktionsbehälter 10 dargestellt, der einen unteren Abschnitt 12 und einen oberen Abschnitt 14 besitzt, der mehrere Reagenzaufbewahrungskammern 18, 19» 20, 21 und 22 aufweist. Der untere Abschnitt 12 besitzt zwei getrennte untere Kammern 24 und 26. Jede untere Kammer hat eine Bodenwand 28_v äußere Seitenwände JO, 32 und 34 und eine

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Innenwand 36. Die Wandteile der Kammern 24 und 26 enden in einem horizontalen Plansch 38, der den äußeren Umfang der beiden Kammern umgibt und sie als eine bestimmte Einheit zusammenhalt. Die Bodenwand 28 verläuft parallel zu dem horizontalen !Plansch 38, während die Wände 30, 32, 34 und 36 senkrecht hierzu verlaufen, so daß durch die fünf Wände somit ein rechteckiges bzw. quaderförmiges Volumen gebildet wird, das leicht abgerundete Kanten und Ecken besitzt ο Das quaderförmige Volumen erstreckt sich nicht völlig von der Bodenwand 28 bis zu dem Flansch 38, sondern endet zwischen diesen beiden Elementen. Durch die Endlinien des rechteckigen Körpers entlang ^jeder Wand wird eine Ebene aufgespannt, die parallel zu der Ebene des horizontalen Flansches 38 verläuft. Von dieser Ebene aus divergieren die Wände nach oben und außen hin, wobei die Teile mit 30', 32', 34' und 36' bezeichnet sind, bis sie den horizontalen Flansch 38 schneiden, so daß eine rechteckige Öffnung unterhalb der Reagenz auf be wahrungskammern gebildet wird', wenn sich der obere Abschnitt 14 in seiner Stellung auf dem Flansch befindet. Wie aus der Zeichnung hervorgeht, enden die Wände 32¹ in einem kurzen Steg 32^fl, kurz bevor sie den Flansch schneiden, wobei der Steg 32'' senkrecht zu dem Flansch 38 verläuft. Dieser Steg kann gegebenenfalls-fortgelassen werden, so daß die Wände 32' von der Ebene an der Oberseite des rechteckigen Volumens nach oben und außen hin divergieren bis sie den Flansch 38 schneiden. Die Form der öffnung ist nicht kritisch, so lange hierdurch nicht die Einführung der Probe und der Reagenzien in die untere Kammer behindert wird» Durch die geneigten Wände werden alle Stoffe gegen den Boden der Reaktionskammer hin geführt. Die inneren Wände 36 erstrecken sich bis zu der Ebene des horizontalen Flansches 38 und sie sind an der Linie 40 miteinander verbunden, wodurch eine bestimmte Abgrenzung zwischen den Kammern 24 und 26 geschaffen wird»

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Auf dem Flansch 38 und der Grenzlinie 40 ruht ein oberer Aufbewahrungs ab schnitt 14, der .ein einheitliches Glied 42 umfaßt, in dem mehrere Reagenzaufbewahrungskammern 18, 19₅ 20, 21 und 22 in der Form von "Zylinderhüten" ausgebildet sind_β Wenn die Reagenzien in Pulverform aufbewahrt werden, so muß eine Zurückhalte- bzw_o Abdeckschicht 16 (wie sie in gestrichelten Linien gezeigt ist) vorgesehen werden, um zu verhindern, daß die pulverförmigen Reagenzien vorzeitig in die Reaktionskammer fallen. Wenn" die Reagenzien in Tablettenform gespeichert werden, so kann irgendeine der in den amerikanischen Patentanmeldungen Hr. 693 401 und 693 629 angeführten Ausführungsformen verwandt werden. In jedem Fall kann durch die Ausübung von Druck auf das obere Ende der Kammern der "Zylinderhut" umgestülpt werden, wodurch das Reagenzmaterial in die untere Kammer fällt.

Der obere Abschnitt 1-,- besitzt einen Flansch 44, der seinen unteren Umfang umgibt. Eine Seite des Flansches 44, die sich über die Länge des Reaktionsbehälters erstreckt, ist etwas breiter als der Rand, der den übrigen oberen Aufbewahrung s~ abschnitt 14 umgibt. Dieser breitere Teil ist mit 45 bezeichnet» Der Flansch 38, der den oberen Umfang des unteren Abschnittes umgibt, ist ebenfalls auf dieser Seite breiter. Somit besitzen die mit leicht abgerundeten Ecken versehenen Rechtecke, die durch den Flansch 38? der den oberen Umfang des unteren Abschnittes 12 umgibt, und den Flansch 44 gebildet werden, der den unteren Umfang des oberen Abschnittes 14 umgibt (und die Abdeckschicht 16, falls eine solche Schicht verwandt wird) gleiche Größe und Abmessungen, so daß die beiden Glieder geeignet miteinander verbunden werden können, um einen einheitlichen Behälter zu bilden_o Vorzugsweise wird jedes Glied aus einem Kunststoff hergestellt, der-unter Anwendung von Wärme mit dem anderen Glied verschweißt werden kann, wodurch eine äußerst feste Verbindung geschaffen wird, die bei normaler Vervrendung nicht zerbrochen werden kann»

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Die Flansche 38 und 44 sind auf ihren breiteren Teilen 45 so breit, daß eine Codeflache 46 zwischen der inneren Verbindung 48 und der äußeren Verbindung 50 vorgesehen werden kann_o Auf dieser Codefläche kann irgendeine geeignete Art von Codierung angebracht werden, um eine beliebige Information anzuzeigen oder aufzuzeichnen, die während einer chemischen Analyse von Interesse sein kann, wie etwa der tatsächliche Versuch, der in dem besonderen Reaktionsbehälter angesetzt worden ist, die Patientennummer, Anweisungen für die zugehörige automatische Analysiervorrichtung und das System,· analytische Ergebnisse usw. Typische Code sind z. B, solche, bei denen eine binäre Codierung in der Form von hellen und dunklen Flächen verwandt wird, eine magnetische Codierung usw«

Die Zahl der Aufbewahrungskammern, die in dem oberen .Abschnitt ausgebildet ist, hängt von der in dem analytischen Versuch benötigten Reagenzien und von ihrer gegenseitigen Verträglichkeit ab. Wenn zwei oder mehr Reagenzien so miteinander verträglich sind, daß sie in Berührung miteinander während längerer Zeiträume gespeichert werden können, so können sie in einer Kammer aufbewahrt werden_o Wenn die Reagenzien nicht verträglich sind, ist es notwendig, mehrere Kammern vorzusehen. Die Zahl der zusätzlichen Kammern, die der einzelnen Reaktionskammer zugeordnet ist, hängt u. a. von der Genauigkeit der Eichung und der gewünschten Überwachung, der Zahl der Punkte, die notwendig ist, um die' Eichkurve zu erstellen,und wenn Tabletten benutzt werden, von der Menge des Bezugsstoffes ab, die in einer Tablette von geeigneter Größe zusammengefaßt werden kann, (d. h·, es kann notwendig sein, zwei Tabletten mit 10 Einheiten zu verwenden, um eine Konzentration mit 20 Einheiten zu erreichen, oder es können vier Tabletten mit 10 Einheiten notwendig sein, um eine Konzentration mit 40 Einheiten zu er-

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halten usw.). Wie aus den Fig. 1 bis 4 hervorgeht, besitzt die Reaktionskammer 26 eine zusätzliche Aufbewahrungskammer 22, die diesem Reaktionsraum zugeordnet ist.

Während des Betriebes wird ein Behälter 10 aus einem Vorrat smagazin entnommen und in eine Probenzusatzstation geleitet, in der die geeignete Menge an Probe, verdünnt mit destilliertem Wasser, in die Kammer 24 eingefüllt wirdo Dies geschieht dadurch, daß die Probenlösung durch eine Nadel eingespritzt wird, die durch den oberen Abschnitt 14 eingeführt worden ist. Der Einstich erfolgt vorzugsweise an einem solchen Punkt, daß der aufgesetzte Behälter nicht unzulässig gedreht wird. Bei einem Behälter, wie er in der Zeichnung dargestellt ist, kann z. B. der Einstich für jede Kammer an einem Punkt annähernd in der Mitte zwischen den Mitten der Aufbewahrungskammern 18 und 19 erfolgen. Der die Probe enthaltende Behälter wird sodann zu einer Reagenz-Zusatz-Station geführt, in der durch einen Stoß auf jede Aufbewahrungskammer das in dieser Kammer aufbewahrte Reagenz in die geeigneten Kammern entleert wird. Die Reagenzien können, je nachdem wie es für die Durchführung des analytischen Verfahrens erforderlich ist, in einem Arbeitsgang oder aufeinanderfolgend zugegeben werden. Wenn die Reagenzien aufeinanderfolgend zugegeben werden, so kann dies während oder nach der Inkubation erfolgen. Im wesentlichen können die Reagenzien zu einer beliebigen Zeit vor der abschließenden Messung zugegeben werden, die durch das besondere, verwandte analytische Verfahren bestimmt wirdo Der Behälter 10 wird in eine Mischstation geführt, wo er während einer genügend langen Zeit bleibt, so daß sichergestellt ist, daß alle Feststoffe in der in den unteren Kammern enthaltenen Flüssigkeit gelöst sind«. Der Behälter wird sodann in eine Inkubationsstation geleitet, wo die in dem Behälter enthaltenen Stoffe während einer genügend lan-

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gen Zeit geeigneten Reaktionsbedingungen unterworfen werden, um die gewünschte Reaktion durchzuführen, die sodann in einer Meßstation gemessen wird. Es ist nicht notwendig, daß die Misch- und InkubationsStationen voneinander getrennte und bestimmte Stationen sind, da diese Arbeitsgänge in einer einzigen Station durchgeführt werden können.

In einer Meßstation wird Licht mit geeigneter Wellenlänge von einer Lichtquelle aus durch die Reaktionsmischung su der Meßeinrichtung hin gestrahlt, die auf der der Lichtquelle gegenüberliegenden Seite der Reaktionsmischung angeordnet isto Die bei der Meßwellenlänge durchgelassene Lichtmenge (oder umgekehrt, absorbierte Lichtmenge) ist ein Maß für die in der Meßlösung enthaltene Menge des zu analysierenden Bestandteils.

Vorzugsweise wird der in der Zeichnung gezeigte Behälter in Verbindung mit einer Doppelstrahlmeßvorrichtung verwandt. In einer Kammer ist eine Lösung des Stoffes vorgesehen,,die mit den Reagenzien untersucht wird, durch die die Reaktionsmischung in den für die Analyse gewünschten Zustand gebracht wird. Die andere Kammer (z. B· die Kammer 26) enthält die Standard- bzw. Normallösung in Gegenwart von den Reagenzien, durch die die Mischung auf den kolorimetrisehen Punkt gebracht wird, in dem sie optisch zur Eichung oder Überprüfung einer früheren Eichung verwandt werden kann» Wenn diese Normallösung zur Überprüfung verwandt wird, so werden in der Meßeinrichtung Abweichungen von der früheren Eichung bzw. Einstellung korrigiert, die während des Betriebes auftreten können.

Das Licht von der Lichtquelle und das Licht, das durch die Reaktionsmischung gelaufen ist, kann zu dem Behälter bzw. zu der Meßeinrichtung durch Lichtleitungen geführt werden,

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die gegen zwei einander gegenüberliegende feste Wände gepreßt werden, die einen Teil der unteren Kammer bilden» Bei dieser Ausführungsform wird der optische Weg durch den ' Abstand zwischen den einander gegenüberliegenden Wänden der unteren Kammer bestimmt, gegen die die Lichtleiter gepreßt werdend Da dieser optische Weg vorzugsweise während aller gleichen analytischen Verfahren konstant gehalten werden soll, müssen bei der Herstellung der Behälter, die feste untere Kammerwände aufweisen, strenge Herstellungsanforderungen eingehalten werden«.

Wahlweise kann eine optische Analyse dadurch durchgeführt werden, daß ein Reaktionsbehälter mit nachgiebigen Wänden für den Reaktionsraum verwandt wird, und eine Lichtquelle und eine Meßeinrichtung so gegen einander gegenüberliegende Wände gedrückt werden, daß zwischen der Lichtquelle und der Meßeinrichtung durch die Reaktionsmischung hindurch ein fester optischer Weg bestimmt wird. Andererseits kann eine Einrichtung die einen höheren Druck als Atmosphärendruck erzeugt, über dem oberen Aufbewahrungsabschnitt derart angeordnet werden, daß ein verhältnismäßig inertes Gas in die Reaktionskammer durch das Loch eingeführt werden kann, das während der Probenzugabe in dem oberen Abschnitt entstanden ist«, Die dehnbaren Wände bauchen sich sodann nach außen hin aus und sie können gegen genau angeordnete Ein^- richtungen gepreßt werden, die den optischen Weg bestimmen.» Wenn ein fester optischer Weg auf diese Weise bestimmt wird, ist es leichter, den Behälter in der_/ Massenproduktion herzustellen, da eine bestimmte kritische Größe, nämlich der optische Weg_}als eine strenge Herstellungsanforderung entfällt ο Die Einrichtung, die den optischen Weg bestimmt, wird nunmehr in die Meßstation eingebaut und erwartungsgemäß werden bedeutend weniger Meßstationen als Reaktionsbehälter hergestellt. Da der optische Weg durch die Meßstation

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bestimmt wird und für Jeden Behälter, der durch diese Station läuft, gleich ist, können mit diesem System äußerst genaue und zuverlässige Daten erhalten werden.

In Pig. 5 ist ein weiterer erfindungsgemäßer Reaktionsbehälter dargestellt, der sich von dem in den Figo 1 bis 4 dargestellten Behälter dadurch unterscheidet, daß er mehr Reaktionskammern und mehr hiermit verbundene Aufbewahrungskammern aufweist. Es ist lediglich eine Draufsicht auf den Behälter dargestellt, da der untere Abschnitt im einzelnen dem unteren Abschnitt ähnlich ist, wie er in den Fig. 1 bis 4- dargestellt ist, jedoch mit der Ausnahme, daß drei anstatt zwei untere Kammern vorgesehen sind. Natürlich ist die Fläche, die durch den Flansch umschrieben wird, der den oberen Umfang des unteren Abschnittes umgibt, gleichfalls vergrößert, ebenso wie die Fläche, die durch den Flansch umschrieben wird, der den unteren Umfang des oberen Abschnittes umgibt, und ebenso die Zurückhaiteschicht 16, falls eine solche vorgesehen ist. Der obere Abschnitt 54- weist, wie aus der Zeichnung hervorgeht, vier Aufbewahrungskammern 56, die mit der am weitesten links liegenden Reaktionskammer in Verbindung stehen, vier Aufbewahrungskammern 58, die mit der mittleren Reaktionskammer in Verbindung stehen, und sechs Aufbewahrungskammern 60 auf, die mit der am weitesten rechts liegenden Reaktionskammer in Verbindung stehen.»

Die Kammern 56, 58 und vier der Kammern 60 werden dazu verwandt, die für die Durchführung der besonderen Analyse notwendigen Reagenzien zu speichern,. Zwei der Kammern 60 werden dazu verwandt, Tabletten zur Herstellung einer Normallösung zu speichern, um Lösungen mit verschiedenen Konzentrationen herzustellen» Z. B„ kann in einer Kammer eine Tablette vorgesehen werden, die bei ihrer Lösung eine Normallösung mit 10 Einheiten ergibt. In der anderen Kammer kann

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eine Tablette gespeichert werden, die eine Normallösung mit 20 Einheiten erzeugt. Wenn beide Tabletten eingebracht werden, kann eine Lösung mit JO Einheiten erhalten werden» Auf diese Weise können, wenn zwei Tabletten einzeln und sodann zusammen verwandt werden, drei Eichpunkte erhalten werden.

Im Betrieb wird der in-Pig. 5 gezeigte Reaktionsbehälter in ähnlicher Weise verwandt, wie der in den Figo 1 bis 4 gezeigte Behälter, jedoch mit der Ausnahme, daß dieser Behälter in einer drei-strahligen Heßvorrichtung verwandt wird. In eine der beiden am weitesten links liegenden Kammern wird eine Lösung des Stoffes eingefüllt, die mit allen Reagenzien untersucht wird, die die Reaktionsmischung in den für die Analyse gewünschten Zustand bringen. In der anderen Kammer wird eine Lösung des zu untersuchenden Stoffes ohne die Gegenwart von Reagenzien vorgesehen. In gewissen JPällen können ein oder mehrere Reagenzien zu dieser letzteren Lösung zugegeben werden, vorausgesetzt, daß die Reagenzien nicht die Reaktion ablaufen lassen oder in anderer Weise die optische Analyse nachteilig beeinflussen Diese letztere Lösung wird als "kritisch unvollständiger Blindwert" bezeichnet und durch sie können die Wirkungen der Probe und der dazu hinzugegebenen Reagenzien in dem analytischen System ausgeschaltet werden. Die Uormallösung befindet sich in der am weitesten rechts liegenden Kammer zusammen mit den analytischen Reagenzien, die die Reaktionsmischung auf den kolorimetrisehen Punkt bringen, um die Meßvorrichtung zu eichen oder eine frühere Eichung zu überprüfen. Wie oben bereits erwähnt wurde, können mit der Meßvorrichtung irgendwelche Abweichungen·von der früheren Eichung festgestellt und solche Abweichungen kompensiert werden, so daß das analytische System immer geeicht ist, und man somit genaue und höchst zuverlässige 'analytische Daten erhält. Wenn

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eine äußerst genaue Analyse durchgeführt werden soll und jeder mögliche, beeinflussende Faktor berücksichtigt werden soll, können zusätzliche untere Kammern in dem Behälter ausgebildet werden, in denen solche Faktoren berücksichtigt werden und ihre Untersuchung durchgeführt wirdo Auf diese Weise können Einstellungen erzielt werden, mit denen die Wirkung kompensiert wird, die diese Stoffe auf die besondere Analyse haben.

Mit dem erfindungsgemäßen Eeaktionsbehälter ist gleichfalls eine zusätzliche und begrifflich verschiedene Untersuchungstechnik anwendbare Es kann eine kritische Menge des zu untersuchenden Bestandteiles in der zusätzlichen Kammer angeordnet werden, die mit einer Reaktionskammer in Verbindung steht. Während der Analyse können durch die Meßeinrichtung die Daten, die von der Probe erhalten werden, mit dieser kritischen Menge verglichen werden, und wenn die durch die Probe gegebenen Daten die kritische Menge überschreiten, ertönt ein Warnsummer, oder es wird ein anderer geeigneter Vermerk angebracht, durch den angezeigt wird, daß der kritische Schwellenwert überschritten wurde.

Wie oben bereits erwähnt wurde, kann ein Magnetrührstab in der Reaktionskammer vorgesehen werden, um die Stoffe, die in diese eingefüllt werden, sorgfältig dadurch zu mischen, daß der Magnetrührstab magnetisch mit einer geeignet angeordneten Antriebseinrichtung gekoppelt wird. Wahlweise Lann eine zylindrische Aussparung unterhalb der Bodenwand 28 jeder unteren Kammer und in Verbindung mit jeder Reaktionskammer zur Lagerung eines solchen'MagnetrührStabes vorgesehen werden. Die Form der Aufbewahrungsaussparung ist nicht kritisch, solange der Magnetrührstab leicht in die Aussparung fallen kann, wenn der Stab nicht benutzt wird. Der Rührstab kann andererseits auch in dem oberen Aufbewah-

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rung ε ab schnitt aufbewahrt und in die Reaktionskammer eingebracht werden, wenn die eingefüllten Stoffe gemischt werden sollen. Wenn die Reaktionsmischung in die untere Kammer eingefüllt ist, wird der Behälter in eine ilischstation geleitet, in der z. B. durch einen sich drehenden Magnetstab ein äußeres Magnetfeld angelegt wird. Durch die Drehung des Magnetstabes in dem Behälter wird ein Wirbel erzeugt, und durch Regelung der Hotationsgeschwindigkeit des Magnetrühr st ab es können sowohl alle Reagenzien sorgfältig mit der Probe vermischt werden, als auch die Wände der Reaktionskammer und der Aufbewahrungskammern von ungelösten Reagenzien freigehalten werden«, Hierdurch wird sichergestellt, daß alle Reagenzien in der Reaktionsmischung in geeigneten Mengen vorhanden sind. Nach Beendigung des Mischvorganges legt sich der Rühr st ab in seine Aufbewahrungsaassparung und ist somit nicht bei der optischen Analyse im Wege, die durch die Seitenwände hindurch ausgeführt wird, durch die das rechteckige Volumen jeder Reaktionskammer gebildet wird. Der Rührstab kann z. B. aus einem kleinen zylindrischen Abschnitt eines korrosionsbeständigen Stahldrahtes bestehen« JTalls das Magnetmaterial eine nachteilige Wirkung auf den Versuch ausübt, sollte der Rührstab vollständig mit einem Material überzogen werden, das das analytische Verfahren nicht beeinträchtigt, wie etwa ein vollständiger Überzug aus Glas oder einem inerten Kunststoff.

Weitere Abänderungen des Behälteraufbaus, der Vorrichtungen zur Rcagenzaufbewahrung, der automatischen Meßvorrichtung und des Systems, bei denen die erfindungsgemäßen Reaktionsbehälter verwandt werden können usw. werden nochmehr im einzelnen in den schwebenden ameralbanischen Anmeldungen Nr₀ 602 016; 602 025i 645 6655 693 4OO; 693 401 und 693 629 beschrieben. Auf solche Teile dieser Anmeldungen, die zur Durchführung und einem vollen Verständnis der vorliegenden

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Erfindung notwendig sind, ist in der vorliegenden Anmeldung Bezug genommen.

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Claims

Pat entansprüche

1) Reaktionsbehälter g e k e η η ζ eichnet durch einen unteren Abschnitt (12),'der wenigstens zwei getrennte Kammern (24-, 26) für die Beimischung der in diesen Abschnitt eingefüllten Stoffe enthält, durch einen oberen Abschnitt (14), der fest mit dem unteren Abschnitt verbunden ist und wenigstens eine Aufbewahrungskammer (18, 19? 20, 21, 22) angrenzend an jede Kammer besitzt, wobei eine dieser Kammern wenigstens eine dieser Kammer zugeordnete Aufbewahrungskammer mehr als die anderen Kammern aufweist, und durch eine Abdeckschicht (15) zur Verhinderung eines vorzeitigen Ilerausfallens der vorverpackten Reagenzien aus den Aufbewahrungskammern.

2) Reaktionsbehälter insbesondere nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der untere Abschnitt zv/ei Beimischkammern (24-, 26) aufweist.

3) Reaktionsbehälter insbesondere nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der untere Abschnitt drei Beimischkaminern aufweist_o

4-) Reaktionsbehälter insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß eine Beimischkammer zwei zusätzliche, dieser Beimischkammer zugeordnete Aufbewahrungskainmern besitzt.

5) Reaktionsbehälter irisbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 4-, dadurch gekennzeichnet , daß die Abdeckschicht aus einer zerreißbaren Schicht (15) besteht, die

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über den Öffnungen der Reagenzaufbewahrungskammern angeordnet ist und daß diese Abdeckschicht so stark ist, daß sie lediglich, unter einer besonderen Eeagenz aufb ewahrungskammer reißt, wenn auf den oberen Teil dieser Aufbewanrungskammer eine Kraft wirkt, durch die diese Aufbewahrungskammer umgestülpt und durch die Abdeckschicht gestossen wird.

6) Reaktionsbehälter insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß die Abdeckschicht wenigstens eine senkrecht angeordnete Rippe besitzt, die sich in jede Aufbewahrungskammer erstreckt und auf der wenigstens eine Reagenztablete gehaltert werden kann.

7) Reaktionsbehälter'nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß in jeder Aufbewahrungskammer mehrere Rippen angeordnet sind.

8) Reaktionsbehälter insbesondere nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß jede Aufbewahrungskammer im wesentlichen zylindrisch ausgebildet ist und daß auf ihrem Umfang drei Rippen angeordnet sind, die im wesentlichen gleichen Abstand voneinander haben.

9) Reaktionsbehälter insbesondere nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet , daß jede Rippe mit einer umgekehrten-Abschrägung derart versehen ist, daß die abgeschrägte Rippe an der Grenze mit dem unteren Teil des oberen Abschnittes näher zu der Mitte der Aufbewahrungskammer hin liegt als an ihresi Schnittpunkt mit der oberen Wand der Aufbewahrungskammer.

10) Reaktionsbehälter insbesondere nach einem der Ansprüche Ί bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß die Abdeckschicht wenigstens eine Rippe besitzt, die jede Auf- -

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- 23 bewahrungskammer umgibt.

11) Reaktionsbehälter insbesondere nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet , daß die Abdeckschicht mehrere Rippen besitzt, die jede Aufbewahrungskammer umgeben, wobei die Rippen getrennte Speicherungszonen in jeder Aufbewahrungskammer bilden, in denen getrennte Reagenztabletten im Abstand von den anderen darin gespeicherten Tabletten gelagert werden können.

12) Reaktionsbehälter insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß die Abdeckschicht einen Satz Sperrzähne aufweist, die sich in jede Aufbewahrungskammer hinein erstrecken.

13) Reaktionsbehälter insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß die Abdeckschicht mehrere Sätze von Sperrzähnen aufweist, die sich in jede Aufbewahrungskammer hinein erstrecken, wobei durch jeden Satz Sperrzähne eine Reagenztablette im Abstand von anderen Reagenztabletten gespeichert werden kann.

14) Reaktionsbehälter insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 4-, dadurch gekennzeichnet , daß die Abdeckschicht wenigstens einen hohlen Finger besitzt, der sich von der Oberseite einer Aufbewahrungskammer in diese Aufbewahrungskammer hinein erstreckt und auf dem wenigstens eine Reagenztablette speicherbar ist.

15) Reaktionsbehälter insbesondere nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet , daß auf jedem hohlen Finger mehrere Rippen angebracht» sind, durch die die mit einer auf diesem Finger gespeicherten Reagenztablette in Berührung stehende Oberfläche verringert wird.

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16) Eeaktionsbehalter insbesondere nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet , daß der untere Teil des hohlen Pingers zugespitzt ist, so daß eine Führung zur Erleichterung des AufSchiebens einer Reagenztablette auf den hohlen Finger gebildet wird.

17) Reaktionsbehälter insbesondere nach einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch· gekennzeichnet , daß jede Aufbewahrungskammer im wesentlichen zylindrisch ausgebildet ist und daß ein konzentrisch darin -angeordneter hohler Finger vorgesehen ist.

18) Reaktionsbehälter insbesondere nach einem der Ansprüche' 1 bis 17i dadurch gekennzeichnet , daß der obere Abschnitt aus einer einheitlichen Kunststoffolie besteht, die zu den Aufbewahrungskammern und der AbdeckschjLcht verformt worden istb

19) Reaktionsbehälter insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet , daß der obere Abschnitt und der untere Abschnitt miteinander verschweißt sind.

20) Reaktionsbehälter insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet , daß wenigstens zwei einander gegenüberliegende Wände, die einen Teil jeder Kammer bilden, optisch durchsichtig sind, so daß nach Beendigung der gewünschten chemischen Reaktion jede Kammer als eine Cuvette zur optischen Analyse verwandt werden kann.

21) Reaktionsbehälter insbesondere nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet , daß jeweils zwei einander gegenüberliegende, optisch durchsichtige Wände parallel zu der

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-* 25 Längsachse des Behälters sindo

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22) Reaktionsbehälter insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 21, dadurch g e k en η ζ e i c h η e t , daß die Seitenwände jeder Beimischungskammer etwas flexibel sindo

23) Reaktionsbehälter insbesondere nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet , daß die Seitenwände parallel zu der Längsachse des Behälters sindo.

24) Reaktionsbehälter insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 2J, dadurch gekennzeichnet , daß der obere Abschnitt einen Plansch (44-) besitzt, der den unteren Umfang des oberen Abschnittes umgibt und die Reagenzaufbewahrungskammern umrandet, daß der Plansch des oberen Abschnittes entlang einem Längsteil (50) breiter ist und daß auf diesen breiteren Teil Informationen speicherbar sind.

25) Reaktionsbehälter insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 24, dadurch gekennzeichnet , daß der untere Abschnitt einen Plansch (33) besitzt, der den oberen Umfang der Beiinischungskammern umgibt, daß der untere Teil jeder Kammer eine Bodenwand und parallele und senkrecht verlaufende Seitenwände (30, 32, 34-j 35) besitzt, die ein im wesentlichen quaderförmiges Volumen bilden, daß dieses quaderförmige Volumen in einer Ebene parallel zu dem Plansch endet, daß jede der parallelen und senkrechten Seitenwände von dieser Ebene aus nach oben und außen hin divergiert, bis sie im wesentlichen den Plansch schneidet_Q

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