DE2845961C3

DE2845961C3 - Spinresonanz-Spektrometer

Info

Publication number: DE2845961C3
Application number: DE19782845961
Authority: DE
Inventors: Dieter Dipl.-Chem. Dr. 5050 Ettlingen Koch
Original assignee: Spectrospin AG
Current assignee: Spectrospin AG
Priority date: 1978-10-21
Filing date: 1978-10-21
Publication date: 1985-01-10
Also published as: DE2845961B2; DE2845961A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Spinresonanz-Spektrometer mit einem die zu untersuchende Substanz enthaltenden rohrförmigen Probengefäß, an dessen einem Ende wenigstens eine Leitung zum Zuführen und an dessen anderem Ende eine Leitung zum Abführen von Probensubstanzen und ggf. Spülmedien angeschlossen sind, wobei die zum Zuführen von Substanzen dienende Leitung mit dem Probengefäß derart verbunden ist, daß die Bewegungsrichtung der zugeführten Substanz beim Eintritt in das Probengefäß eine tangential zum Probengefäß gerichtete Komponente aufweist und infolgedessen die Substanz im Probengefäß eine Rotation ausführt.

Bei einem aus Annales de Physique, Band 6 (1961), Seiten 949 bis 969, bekannten Spektrometer mündet die zum Zuführen von Substanzen dienende Leitung im wesentlichen tangential in das Probengefäß. Diese Maßnahme erfordert, daß ein Leitungsabschnitt sich wenigstens annähernd in einer zur Achse des Probengefäßes senkrechten Ebene erstreckt. Bei engen Raumverhältnissen kann eine solche Anordnung ungünstig sein.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Spektrometer der eingangs beschriebenen Art so weiter zu bilden, daß ein axialer Anschluß der Zuführleitung an das Probengefäß möglich ist.

Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß zwischen dem Ende der im wesentlichen axial zum Probengefäß ausgerichteten Leitung zum Zuführen der Probensubstanz und dem Probengefäß ein wenigstens annähernd schraubenförmige Kanäle aufweisendes Zwischenstück angeordnet ist.

Bei dem erfindungsgemäßen Spektrometer ist also nicht die zum Zuführen von Substanzen dienende Leitung unmittelbar tangential an das Probengefäß angeschlossen, sondern es wird der dem Probengefäß axial zugeführten Substanz in Kanälen, welche dem Probengefäß axial vorausgehen, die tangentiale Bewegungskomponente erteilt, welche eine Rotation der Substanz in dem Probengefäß gewährleistet

Die schraubenförmigen Kanäle können beispielsweise von Vertiefungen in und/oder Erhebungen an der Wandoberfläche des Zwischenstückes gebildet werden. In einem solchen Falle kann das Zwischenstück in einfacher Weise von einem genuteten bzw. gerippten und verdrillten Rohrabschnitt gebildet werden. Es besteht aber auch die Möglichkeit daß die Kanäle von Bohrungen in dem Zwischenstück gebildet werden. Auch wenn diese Bohrungen geradlinig sind, kann durch geeignete Schrägstellungen erreicht werden, daß sie als wenigstens annähernd schraubenförmige Kanäle betrachtet werden können.

Die Erfindung wird im folgenden anhand der in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiele näher beschrieben und erläutert Es zeigt

F i g. 1 eine schematische Darstellung der Probenrohr-Anordnung ein£$ Spinresonanz-Sp^ktrometers in Verbindung mit einer Einrichtung zum Wechseln der Probensubstanz,

Fig.2 einen Schnitt längs der Linie H-II durch die Anordnung nach Fig. 1,

Fig.3 einen Schnitt längs der Linie IH-III durch die Anordnung nach F i g. 1,

F i g. 4 einen Schnitt ähnlich F i g. 2 durch eine andere Ausführungsform eines Anschlußblockes, der in der Anordnung nach F i g. 1 verwendbar ist,

F i g. 5 einen Schnitt längs der Linie V-V durch den Anschlußblock nach F i g. 4 und

F i g. 6 die Ansicht eines verdriiiten Rohrstückes, das anstelle des Anschlußblockes in der Anordnung nach F i g. 1 verwendbar ist

Bei der in den F i g. 1 bis 3 dargestellten Ausführungsform besteht das Probengefäß 83 aus einem Glasröhrchen, dessen Enden in zwei Anschlußblöcke 84 und 85 eingesetzt sind. Die Anschlußblöcke 84 und 85 sind in nicht näher dargestellter Weise mit tragenden Bauteilen des Spektrometers verbunden. Eine Spule 86 umgibt das Probengefäß S3 im Bereich zwischen den beiden Blöcken 84 und 85. Der obere Block 85 ist mit einem zur Achse des Probengefäßes 83 fluchtenden Rohrstutzen versehen, von dem aus eine Lehung 88 zu Einrichtungen 89 führt, die zum Zuführen und/oder Ableiten von Probensubstanzen und ggf. Spülmedien dienen. Von diesen Einrichtungen 89 führt eine zweite Leitung 90 zu einem Wärmetauscher 91, der über ein Rohr 92 mit dem unteren Anschlußblock 84 in Verbindung steht. Wie aus den F i g. 2 und 3 ersichtlich, enthält der Anschlußblock 84 eine Kammer 100, in der sich ein Einsatz 101 mit spiralförmigen Leitflächen befindet. Wird über das Rohr 92 eine Probensubstanz mit ausreichender Geschwindigkeit in das Probengefäß 83 befördert, so wird die Probensubstanz durch die Leitflächen des Einsatzes 101, welche der Substanz eine zum Probengefäß tangentiale Bewegungskomponente erteilen, in Rotation versetzt Auf diese Weise kann eine gute Homogenität der Probe im Meßbereich erzielt werden. Dabei wäre es auch möglich, mehrere Leitungen koaxial zueinander oder nebeneinander mit dem Anschlußblock 84 zu verbinden,

um mehrere Substanzen gleichzeitig zuführen zu können, die dann durch die mittels des Einsatzes 101 eingeleitete Rotationsbewegung sofort sehr gut vermischt werden.

Bei der in den Fig.4 und 5 dargestellten Ausführungsform weist der untere Anschlußblock 184, in den von oben das Probengefäß 83 und von unten die Leitung 92 mündet, eine Querwand 185 auf, die mit schräg gestellten Bohrungen 186 versehen ist Diese geradlinigen Bohrungen können aufgrund ihrer Stellung als ι ο Abschnitte von Schraubenlinien betrachtet werden, so daß also diese Bohrungen annähernd schraubenförmige Kanäle bilden, durch welche die im Probenrohr 83 zugeführte Substanz hindurchgepreßt werden muß. Dabei erhält diese Substanz wiederum eine cangential zum Probenrohr 83 gerichtete Bewegungskomponente, durch welche die in das Probengefäß 83 eingeführte Substanz in Rotation versetzt wird, welche eine Homogenisierung der Substanz im Meßbereich gewährleistet.

Wie in Fig.6 dargestellt, kann anstelle eines Anschlußblockes 84 auch ein Zwischenstück in Form eines verdrillten Rohrabschnittes 284 benutzt wercßn, an das sich sowohl das vom Wärmetauscher 91 kommende Rohr 92 als auch das Probengefäß 83 unmittelbar anschließen.

Der Rohrabschnitt 284 kann beispielsweise ebenso wie das Rohr 32 und das Probengefäß 83 aus Glas bestehen und zusammen mit diesen einteilig ausgebildet sein. Der Rohrabschnitt 284 hat eine solche Querschnittsform, daß durch die Verdrillung an seiner inneren Wandoberfläche schraubenförmige Vertiefungen und/oder Erhebungen entstehen, die wiederum als Leitflächen wirken, welche der zugeführten Substanz eine in bezug auf das Probengefäß 83 tangentiale Bewegungskomponente und infolgedessen eine Drehung erteilen.

Die Form und der Querschnitt der schraubenförmigen Kanäle können sowohl von der Art der zuzuführenden Substanzen als auch von dem Druck und der Strömungsgeschwindigkeit abhän^n, mit welchen diese Substanzen zugeführt werden.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

Ι. Spinresonanz-Spektrometer mit einem die zu untersuchende Substanz enthaltenden rohrförmigen Probengefäß, an dessen einem Ende wenigstens eine ϊ Leitung zum Zuführen und an dessen anderem Ende eine Leitung zum Abführen von Probensubstanzen und ggf. Spülmedien angeschlossen sind, wobei die zum Zuführen von Substanzen dienende Leitung mit derr: Probengefäß derart verbunden ist, daß die ι ο Bewegungsrichtung der zugeführten Substanz beim Eintritt in das Probengefäß eine tangential zum Probengefäß gerichtete Komponente aufweist und infolgedessen die Substanz im Probengefäß eine Rotation ausführt, dadurch gekennzeich- n net, daß zwischen dem Ende der im wesentlichen axial zum Probengefäß (83) ausgerichteten Leitung (92) zum Zuführen der Probensubstanz und dem Probengefäß (83) ein wenigstens annähernd schraubenförmige Kanäle (101, 186) aufweisendes Zwischenstückiö; 184; 284) angeordnet ist
2. Spinresonanz-Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kanäle von Vertiefungen in und/oder Erhebungen an der Wandoberfläche des Zwischenstückes (284) gebildet werden.
3. Spinresonanz-Spektrometür nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Zwischenstück (284) von einem genuteten bzw. gerippten und verdrillten Rohrabschnitt gebildet wird. *>
4. Spinresonanz-Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kanäle von Bohrungen (186) in dem Zwischenstück (184) gebildet werden.

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