DE19961144A1 - Titriervorrichtung mit Rührspritze - Google Patents

Titriervorrichtung mit Rührspritze

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Abstract

Die Erfindung stellt ein Verfahren und eine Vorrichtung zur manuellen Titration mit einer Spritzeneinheit mit einem Rührer (32) innerhalb der Spritze bereit. Zum Gebrauch wird eine Menge unbekannter Lösung eingezogen und gemessen. Der Rührer wird eingeschaltet, und Standardlösung wird eingezogen, bis der Endpunkt erreicht ist. Die Menge von Standardlösung wird gemessen, und die Stärke der unbekannten Lösung wird berechnet. Die Vorrichtung läßt sich leicht kundenspezifisch gestalten oder programmieren, so daß das Ergebnis direkt abgelesen wird und keine Berechnungen notwendig sind.

Description

Die Erfindung betrifft die quantitative chemische Analy­ se von Flüssigkeiten durch volumetrische Titration und zielt auf die Bereitstellung eines Geräts ab, das kompakter, robu­ ster und im Gebrauch einfacher als die derzeit verfügbare Vorrichtung ist und dabei meßgenau bleibt.
Häufig wird die Analyse von Fluiden auf einen spezifi­ schen chemischen Bestandteil durch ein als Titration bekann­ tes Verfahren erreicht, bei dem eine Standardlösung inkremen­ tell mit einer Probe gemischt wird, der ein farbbildender In­ dikator zugegeben wurde, so daß ein markanter Farbumschlag an dem Punkt auftritt, an dem die Menge von Standardlösung die Gesamtheit des in der Probe vorhandenen Bestandteils genau neutralisiert. An diesem Endpunkt läßt sich die Menge des un­ bekannten Bestandteils in der Probe anhand der Menge von ver­ wendeter Standardlösung ermitteln.
Von Beginn an hat sich die für Titrationen verwendete Grundvorrichtung kaum geändert und bleibt umständlich und schwierig im Gebrauch. Die unbekannte Substanz bzw. Lösung wird mit einer Pipette in einen Titrierkolben gegeben, wonach Standardsubstanz bzw. -lösung mit einer Bürette bis zum Er­ reichen des Endpunkts zugegeben wird. Insbesondere leidet sie unter den folgenden Nachteilen:
  • a) Die Vorrichtung besteht aus mehreren Teilen. Minde­ stens sechs Teile sind erforderlich: eine Pipette, eine Bü­ rette, ein Bürettengestell, eine Bürettenklemme, ein Titrier­ kolben und ein Trichter.
  • b) Die Vorrichtung ist teuer. Die eben genannte Zusam­ menstellung kostet mindestens 150 Euro.
  • c) Die Vorrichtung ist sperrig und schwer zu lagern. Die Pipette, die Bürette und das Gestell haben alle eine erhebli­ che Länge.
  • d) Die Bürette, die Pipette und der Titrierkolben sind aus Glas hergestellt und zerbrechen leicht.
  • e) Das Innere der Pipette und Bürette muß peinlich sau­ ber gehalten werden, um Abgabefehler zu vermeiden. Dadurch kann der Einsatz gefährlicher oder giftiger Reinigungsmittel nötig sein.
  • f) Vor Gebrauch muß die Bürette mit der Standardlösung gespült werden. Dies ist zeitaufwendig und vergeudet Stan­ dardlösung. Außerdem muß Reststandardlösung in der Bürette am Ende einer Titrationsreihe weggegossen werden.
  • g) Da Flüssigkeiten das Innere der Pipette und Bürette benetzen, braucht das Ablaufen von diesen Oberflächen Zeit.
  • h) Bürettenmessungen erfolgen von der Meniskusposition. Der Meniskus ist gewölbt und schwer zu betrachten. Bei wink­ liger Betrachtung können Parallaxenfehler auftreten.
  • i) Eine kleine Menge von unbekannter oder Standardlösung kann auf die Seite des Titrierkolbens gespritzt sein. In der Titration muß eine Pause eingelegt werden, um diese Ablage­ rung abzuwaschen, oder es kommt zu einem Titrierfehler.
  • j) Jedes Teiltröpfchen an der Bürettenspitze wird durch die Bürettenablesung als abgegeben angezeigt, wurde aber nicht in den Titrierkolben abgegeben. Zwecks höchster Genau­ igkeit muß es in den Titrierkolben abgewaschen werden.
  • k) Der Inhalt des Kolbens muß durch Schwenken gemischt werden. Daher sind zwei Hände nötig: eine zur Abgabesteuerung aus der Bürette, die andere zum Schwenken des Kolbens. Für den Techniker kann das ermüdend sein.
  • l) Der Techniker muß genau die richtige Standardlösungs­ menge zugeben, um den Endpunkt zu erreichen. Dabei ist vor­ sichtig vorzugehen, da sonst zu viel Standardlösung zugegeben wird und man über den Endpunkt hinausschießt. Bei einer Ti­ tration kann viel Zeit vergehen, da man befürchtet, über den Endpunkt hinauszuschießen. Besonders gilt dies für einen un­ erfahrenen Techniker. Beim Hinausschießen über den Endpunkt muß der Techniker anschließend die Titration wiederholen oder sich mit einem suboptimalen Ergebnis begnügen.
  • m) Da die Vorrichtung zur Atmosphäre offen ist, ist sie nicht zur Titration von feuchtigkeitsempfindlichen, luftemp­ findlichen oder flüchtigen Stoffen geeignet.
  • n) Am genauesten arbeitet die Vorrichtung, wenn ein we­ sentlicher Anteil des Büretteninhalts für eine Titration ver­ wendet wird. Um also die erforderliche Genauigkeit zu errei­ chen, kann es notwendig sein, die Titration mit einer anderen Menge unbekannter Lösung zu wiederholen, entweder durch Ver­ wendung einer anderen Pipette oder durch quantitatives Ver­ dünnen der unbekannten Lösung; oder es kann notwendig sein, eine Standardlösung mit höherer oder geringerer Stärke zu verwenden.
  • o) Mitunter ist es vorteilhaft oder notwendig, Umkehr­ titrationen durchzuführen, bei denen die Standardlösung mit der unbekannten Lösung titriert wird. Eine Folge von Umkehr­ titrationen durchzuführen, ist sehr unbequem, da die Bürette bei jeder neuen unbekannten Lösung entleert und gefüllt wer­ den muß.
  • p) Die Vorrichtung ist nicht zum Feldgebrauch geeignet. Eine ebene Arbeitsfläche ist notwendig.
  • q) Es muß eine Berechnung der Menge unbekannter Lösung erfolgen.
An der Grundvorrichtung wurden Verbesserungen vorgenom­ men. Die Glasgeräte können durch Kunststoff ersetzt werden. Die Bürette läßt sich so anordnen, daß sie automatisch ge­ füllt wird. Die Bürette kann durch eine Abgabevorrichtung mit digitaler Ablesung ersetzt werden. Das Rühren kann mit einem magnetischen Rührer und Rührstab erfolgen. Allerdings bleiben die grundsätzlichen Handlungen die gleichen, wodurch die Durchführung einer Titration kompliziert und zeitraubend bleibt. Beschrieben und im Einsatz sind einfachere Verfahren mit Tropfenzählung, deren Genauigkeit aber begrenzt ist.
Entwickelt wurden automatische Analysengeräte, die aber teuer und am besten für die Analyse vieler ähnlicher Proben geeignet sind. Für den Feld- und Ausbildungseinsatz oder die Analyse einer kleinen Probenanzahl sind sie ungeeignet. Die US-A-5817954 zeigt, wie die Vorrichtung zur automatischen Titration vereinfacht werden kann und nutzt dabei einige vor­ teilhafte Ideen.
Eine Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine Vorrich­ tung und Technik zur Titration bereitzustellen, die der vor­ handenen Vorrichtung überlegen ist. Insbesondere bestehen vorzugsweise einige Vorteile in folgendem:
  • a) Die Vorrichtung besteht aus einem Teil.
  • b) Die Vorrichtung ist billig. Die Herstellungskosten liegen wesentlich unter denen der vorhandenen Vorrichtung.
  • c) Die Vorrichtung ist kompakt und leicht zu lagern.
  • d) Die Vorrichtung hat einen robusten Aufbau und ist nicht schadensanfällig.
  • e) Die Vorrichtung ist mit einer minimalen Wasser- oder anderen Flüssigkeitsmenge leicht zu reinigen.
  • f) Keine Standardlösung wird beim Spülen der Vorrichtung vor Gebrauch vergeudet. Die Vorrichtung kann in einer solchen Größe hergestellt werden, daß im Vergleich zur normalen Vor­ richtung kleinere Mengen von Standard- und unbekannter Lösung benötigt werden.
  • g) Keine Zeit ist für das Ablaufen der Oberflächen er­ forderlich.
  • h) Die Mengen von unbekannter und Standardlösung werden von einer Strichskala mit oder ohne Vernier-Skala oder von einer digitalen Anzeige abgelesen. Die Ablesung der Position eines Meniskus entfällt.
  • i) Ungemischt bleibende Mengen von unbekannter oder Standardlösung brauchen nicht befürchtet zu werden.
  • j) Die Korrektur für gemessene, aber nicht gemischte Standardlösung ist klein und hat einen konstanten Wert.
  • k) Das Mischen erfolgt mit einem Rührer, wobei kein ma­ nuelles Mischen nötig ist.
  • l) Die Nähe zum Endpunkt wird sehr gut angezeigt, und das Einstellen zum Endpunkt erfolgt schnell und leicht. Daher wird die für eine Titration notwendige Zeit stark verkürzt.
  • m) Die Vorrichtung ist zur Atmosphäre abgeschlossen und zum Titrieren von feuchtigkeits- oder luftempfindlichen Stof­ fen geeignet.
  • n) Ein großer Konzentrationsbereich unbekannter Lösung läßt sich mit einer Standardlösung vorgegebener Stärke ohne übermäßigen Genauigkeitsverlust analysieren.
  • o) Umkehrtitrationen sind problemlos durchführbar.
  • p) Die Vorrichtung ist feldgebrauchstauglich. Erforder­ lich ist eine nur minimale Arbeitsfläche.
  • q) Die Vorrichtung läßt sich leicht kundenspezifisch ge­ stalten oder programmieren, so daß die Titrationsergebnisse einer bestimmten Art direkt von der Skala oder digitalen An­ zeige ohne notwendige Berechnungen abgelesen werden können.
Weitere Aufgaben und Vorteile gehen aus den Spezifika­ tionen, den Zeichnungen und der Beschreibung hervor, die be­ vorzugte Ausführungsformen beschreiben.
Fig. 1 zeigt eine Schnittansicht einer bevorzugten Aus­ führungsform der Vorrichtung. Fig. 2 zeigt eine Perspektivan­ sicht einer weiteren Ausführungsform.
Bezugszahlen in den Zeichnungen
22
Spritzenzylinder
24
Vernier-Skala
26
Spritzenkolben
28
Skala
30
Nadel
32
Magnetrührstab
34
Magnete
36
Elektromotor
38
Batterie
40
Schalter mit Drehzahlsteuerung
42
Ein-/Aus-Schalter
44
Sensor
46
Meßgerät für Sensor
48
Daumenrad
50
Verdrängungssensor
52
Volumenanzeige
54
Halterung
56
Becher
58
Mikroprozessor mit Steuerungen und Anzeige
Ein Spritzenzylinder 22 ist aus Material aufgebaut, das gegenüber den bei der Titration verwendeten Chemikalien be­ ständig ist. Geeignet sind Glas und verschiedene Kunststoffe. Eine Nadel 30 ist am Spritzenkolben 22 durch ein Anschluß­ stück befestigt oder kann eingeklebt sein. Allgemein besteht die Nadel aus rostfreiem Stahl, wobei aber auch ein kleinka­ libriger Kunststoffschlauch verwendet werden kann. Das Innen­ kaliber der Nadel sollte ein möglichst kleinkalibrig sein, ohne die Aufnahme und Abgabe der Standard- und unbekannten Lösung übermäßig einzuschränken. Außerdem kann der Zylinder 22 eine Öffnung zur Befestigung eines Sensors 44 haben, der an der Basis des Zylinders 22 nahe dem Spritzeneinlaß ange­ ordnet ist. Die Plazierung des Sensors nahe dem Einlaß ist wichtig, da er bei Plazierung an dieser Stelle Informationen über die Annäherung an den Endpunkt liefern kann. Am häufig­ sten ist der Sensor eine pH-Elektrode. Der Sensor 44 ist mit einem Sensormeßgerät 46 verbunden, das integraler Bestandteil der Titriervorrichtung sein kann. Eine auf dem Zylinder 22 aufgedruckte Vernier-Skala 24 dient im Zusammenhang mit einer auf dem Kolben 26 aufgedruckten Skala 28 zum Ablesen der ver­ wendeten Volumina. Für weniger genaue Arbeiten ist eine Ver­ nier-Skala nicht notwendig, und eine Einzelmarkierung auf dem Zylinder reicht aus. Da das Verhältnis zwischen unbekannter und Standardlösung von Interesse ist, brauchen die Skalen­ teilstriche keiner Normvolumeneinheit zu entsprechen. Statt dessen sind sie im Hinblick auf beste Lesbarkeit ausgewählt. Nützlich erweist sich dabei eine Teilung in Zentimetern und eine Unterteilung in Millimetern. Ein Verdrängungssensor 50, der mit einer Volumenanzeige 52 verbunden ist, kann auch zur Messung der Volumina von unbekannter und Standardlösung ver­ wendet werden. Diese Sensoren finden verbreiteten Einsatz, wobei sie am häufigsten als Meßschieber mit digitaler Able­ sung zum Einsatz kommen.
Der Spritzenkolben 26 ist aus Materialien mit geeigneten mechanischen und chemischen Beständigkeitseigenschaften auf­ gebaut. Der mit den Flüssigkeiten in Berührung stehende Kol­ benabschnitt muß gegenüber den verwendeten Chemikalien be­ ständig sein. Teflon, Polyethylen und Polypropylen sind ge­ eignete Materialien. Der Kolben ist so bearbeitet, daß er am Spritzenzylinder 22 leckfrei abdichtet, oder er kann eine Rille haben, in die ein oder mehrere O-Ringe eingepaßt sind, um für Abdichtung zu sorgen. Die Dichtheit, mit der der Kol­ ben 26 in den Zylinder 22 eingepaßt ist, reicht aus, unbeab­ sichtigte Bewegungen des Kolbens 26 zu verhindern. Außerdem kann der Kolben eine rauhe Oberfläche oder Zahnstange haben, die mit einem Daumenrad 48 zu verwenden ist, um eine Feinbe­ wegungseinrichtung des Kolbens zu bilden. Kleine Bewegungen des Kolbens 26 sind notwendig, um genau zum Endpunkt zu ge­ langen. Innerhalb der Spritze befindet sich ein Magnetrühr­ stab 32.
Der Magnetrührstab 32 wird durch Antriebsmagneten 34 ro­ tiert, die durch einen Elektromotor 36 gedreht werden. Ange­ trieben wird der Elektromotor 36 durch eine Batterie 38 und gesteuert durch einen Schalter 40 mit Drehzahlsteuerung oder einen Ein/Aus-Schalter 42. Alternativ wird der Rührstab durch mehrere NS-Umschaltelektromagneten gesteuert, wobei dies ein bekanntes Verfahren ist. Der Rührstab muß mit gesteuerter Ge­ schwindigkeit rotieren, die geeignet ist, damit Standardlö­ sung bis zum Endpunkt gemäß der nachfolgenden Erläuterung leicht zugegeben werden kann.
Ein Mikroprozessor mit Steuerungen und einer Anzeige 58 kann mit dem Verdrängungssensor 50 elektrisch verbunden sein. Der Mikroprozessor kann zur Registrierung der Volumeninforma­ tionen, der Stärke der Standardlösung und zur Berechnung der Stärke der unbekannten Lösung zum Einsatz kommen. Eine Halte­ rung 54 kann zum Lagern der Vorrichtung zwischen Einsätzen, zum Laden der Batterie zwischen Einsätzen und zum Halten der Vorrichtung in fester Beziehung zur unbekannten oder Stan­ dardlösung in einem Becher 56 während der Titration dienen.
Vorrichtungsgebrauch
Zunächst wird die Vorrichtung mit Wasser oder einer an­ deren geeigneten Flüssigkeit gespült, und der Spritzenkolben wird am Boden oder in dessen Nähe positioniert. Die kleine Restflüssigkeitsmenge in der Spritze stört das Titrieren nicht. Die Anfangsposition wird abgelesen. Danach wird an der Nadelspitze haftende Flüssigkeit abgewischt. Die Spritze wird allgemein waagerecht gehalten, und die Nadelspitze wird in eine Probe der urbekannten Lösung getaucht. Soll der Endpunkt durch einen Farbumschlag ermittelt werden, ist allgemein die Zugabe einer kleinen Indikatormenge zur Standard- oder unbe­ kannten Lösung notwendig. Ein Volumen der unbekannten Lösung wird in die Spritze eingezogen. Die Nadel wird herausgezogen, die unbekannte Lösung wird abgewischt, und das Volumen wird anhand der Skala und Vernier-Skala abgelesen. Danach wird der Rührer eingeschaltet. Anschließend wird die Nadel in eine Probe der Standardlösung gegeben, und die Standardlösung wird eingezogen, bis der Endpunkt erreicht ist. Die Rührgeschwin­ digkeit ist so, daß ausreichend langsam gemischt wird, so daß man die Endpunktnähe leicht ermitteln kann, entweder durch einen Farbumschlag im Bereich nahe dem Einlaß oder durch eine Änderung der Sensorablesung, wobei der Sensor nahe dem Einlaß plaziert ist. Die Bedeutung einer richtigen Mischgeschwindig­ keit und wie diese das schnelle Einstellen bis zum Endpunkt erleichtert, kann nicht genug betont werden. Ist die Mischge­ schwindigkeit zu schnell, wird man die Annäherung an den End­ punkt kaum bemerken. Ist die Mischgeschwindigkeit zu langsam, vergeudet man zu viel Zeit beim Warten auf den Mischabschluß. Die kleinen Bewegungen, die zum genauen Erreichen des End­ punkts nötig sind, lassen sich leichter mit einem Daumenrad oder einer anderen Einrichtung durchführen. Am Ende der Ti­ tration wird die Standardlösungsmenge abgelesen. Es erfolgt eine Berechnung anhand der Menge von unbekannter Lösung, der Menge von Standardlösung und der Stärke der Standardlösung, um die Stärke der unbekannten Lösung zu bestimmen. Um am ge­ nauesten zu arbeiten, erfolgt eine Korrektur für die Restmen­ ge von Standardlösung in der Spritze. Sämtliche Flüssigkeit wird aus der Spritze ausgestoßen, und die Vorrichtung ist zur nächsten Titration bereit.
Ist eine Folge von Titrationen einer bestimmten Art ge­ plant und steht eine Standardlösung mit beständiger Stärke zur Verfügung, kann eine Skala ausgewählt werden, die eine Markierung zur Anzeige der einzuziehenden unbekannten Lösung hat und direkt die Konzentration der unbekannten Lösung am Ende der Titration anzeigt, wodurch sich eine Berechnung er­ übrigt. Zum Beispiel kann die Vorrichtung zur Bestimmung der titrierbaren Säure eines Weines oder des Traubensafts oder eines anderen Safts verwendet werden, aus dem ein Wein herzu­ stellen ist. Die Spritze ist mit einer Markierung als Anzeige der Menge der einzuziehenden unbekannten Lösung versehen. Die Titration erfolgt mit einer basischen Standardlösung, bis der Endpunkt erreicht ist. Markierungen auf dem Spritzenkolben zeigen die titrierbare Säure direkt in beliebigen gewünschten Einheiten an. Somit läßt sich eine Reihe von entfernbaren Skalen mit dem gleichen Kolben verwenden, um unterschiedliche normierte Titrationen durchzuführen.
Schlußfolgerung, Weiterungen und Schutzumfang der Erfindung
Deutlich ist, daß die Titriervorrichtung der Erfindung ein überaus kompaktes und leicht zu gebrauchendes Gerät mit vielen Vorteilen gegenüber vorhandenen Vorrichtungen bildet. Die Vorrichtung ist für nahezu jede Art von volumetri­ scher Titration mit Ausnahme jener geeignet, die ein Gas er­ zeugen oder eine Ausfällung bilden, die die Nadel verstopfen würde. Die beschriebene Vorrichtung titriert eine Flüssigkeit mit einer Flüssigkeit. Ein Feststoff kann titriert werden, wenn er aufgelöst und vollständig eingezogen wird. Einsatz­ möglichkeiten für die Vorrichtungen könnten sich auch beim Vermischen von Lösungen ergeben, insbesondere solchen, die eine Titration erfordern.
Grundsätzlich ist die erreichbare Genauigkeit durch die Qualität des Aufbaus und die Ablesbarkeit der Volumina be­ grenzt. Am genauesten arbeitet die Vorrichtung, wenn das vol­ le Spritzenvolumen genutzt wird und die Mengen von unbekann­ ter und Standardlösung gleich sind. Zum Beispiel könnten mit einer Vernier-Skala und einem Spritzenhub von 70 Millimetern die unbekannte und die Standardlösung mit 0,1 von 35 Millime­ tern abgelesen werden, was eine potentielle Genauigkeit von etwa 0,5% für die Titration ergibt. Beträgt die Menge unbe­ kannter Lösung 10% der Menge der Standardlösung oder umge­ kehrt, könnte die in kleinerer Menge eingezogene Flüssigkeit mit 0,1 von 7 Millimetern abgelesen werden, was einer poten­ tiellen Genauigkeit von etwa 1,4% entspricht. Somit läßt sich ein großer Bereich unbekannter Lösungen mit einer be­ stimmten Standardlösung ohne großen Genauigkeitsverlust ana­ lysieren. Ist ein Verdrängungssensor mit digitaler Ablesung eingebaut, steigt die Ablesegenauigkeit, da diese Sensoren eine Positionsänderung von nur 0,01 Millimetern erfassen kön­ nen.
Obwohl die vorstehende Beschreibung zahlreiche spezifi­ sche Gesichtspunkte enthält, sollten diese nicht als Ein­ schränkung des Schutzumfangs der Erfindung, sondern als bei­ spielhafte Verdeutlichung einer bevorzugten Ausführungsform verstanden werden. Möglich sind zahlreiche andere Varianten. Zum Beispiel könnte die Kolbenbewegung durch einen Motor ge­ steuert sein. Der Rührstab könnte durch außerhalb der Spritze angeordnete NS-Umschaltelektromagneten angetrieben sein, die entweder am Boden des Kolbens befestigt sind oder der Kolben­ bewegung folgen. Die Nadel könnte geradlinig sein, und die Spritze ließe sich in senkrechter Position betreiben. Die Skala könnte auf dem Zylinder und die Vernier-Skala auf dem Kolben vorgesehen sein. Der Rührer könnte durch Wechselstrom anstatt durch eine Batterie angetrieben sein. Folglich sollte der Schutzumfang der Erfindung nicht durch die dargestellten Ausführungsformen, sondern durch die beigefügten Ansprüche und ihre Äquivalente bestimmt werden.

Claims (10)

1. Verfahren zur volumetrischen Titration eines Analyts in einer Probe, wobei das Verfahren die folgenden Schritte aufweist:
  • a) Einziehen der Probe in eine Spitze durch eine ein­ kalibrige Nadel; und
  • b) Einziehen einer Titriersubstanz in die Spritze durch die einkalibrige Nadel, bis ein Endpunkt er­ reicht ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, ferner mit dem folgenden Schritt:
  • a) Bestimmen der Konzentration des Analyts in der Pro­ be anhand der Menge der Titriersubstanz, die in die Spritze am Endpunkt eingezogen ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Spritze ferner eine Rühreinrichtung zum Rühren des Inhalts der Spritze auf­ weist und die Rühreinrichtung vor dem Schritt (b) einge­ schaltet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei die Spritze ferner ei­ nen Sensor und eine Vernier-Skala aufweist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei die Spritze ferner eine digitale Ablesung und ein Daumenrad zur Feinbewegungs­ steuerung aufweist und ein Indikator der Probe und der Titriersubstanz zugegeben ist.
6. Volumetrische Titriervorrichtung mit:
einer Spritzeneinheit mit einem Spritzenzylinder und ei­ nem Kolben, der zur Gleitbewegung innerhalb des Zylin­ ders angepaßt ist, um darin einen variablen abgedichte­ ten Raum zu bilden;
einer mit dem Zylinder verbundenen einkalibrigen Nadel zum Einziehen und Abgeben einer Flüssigkeit;
einer innerhalb der Spritze angeordneten Rühreinrichtung zum Rühren ihres Inhalts; und
einer Einrichtung zum Messen eines Volumens der eingezo­ genen Flüssigkeit;
wobei eine volumetrische Titration eines Analyts in ei­ ner Probe durch Einziehen der Probe in die Spritze durch die einkalibrige Nadel und Einziehen einer Titriersub­ stanz in die Spitze durch die einkalibrige Nadel durch­ geführt wird, bis ein Endpunkt erreicht ist.
7. Titriervorrichtung nach Anspruch 6, wobei die Rührein­ richtung innerhalb des Spritzenzylinders angeordnet ist und die Spritze ferner einen pH-Sensor aufweist.
8. Titriervorrichtung nach Anspruch 6, wobei die Einrich­ tung zur Volumenmessung eine Vernier-Skala ist.
9. Titriervorrichtung nach Anspruch 6, wobei die Einrich­ tung zur Volumenmessung ein Verdrängungssensor mit digi­ taler Ablesung ist.
10. Titriervorrichtung nach Anspruch 9, wobei der Verdrän­ gungssensor mit einem Mikroprozessor verbunden ist.
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