DE4315363C1 - Mischkammer - Google Patents
MischkammerInfo
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- DE4315363C1 DE4315363C1 DE4315363A DE4315363A DE4315363C1 DE 4315363 C1 DE4315363 C1 DE 4315363C1 DE 4315363 A DE4315363 A DE 4315363A DE 4315363 A DE4315363 A DE 4315363A DE 4315363 C1 DE4315363 C1 DE 4315363C1
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F31/00—Mixers with shaking, oscillating, or vibrating mechanisms
- B01F31/44—Mixers with shaking, oscillating, or vibrating mechanisms with stirrers performing an oscillatory, vibratory or shaking movement
- B01F31/441—Mixers with shaking, oscillating, or vibrating mechanisms with stirrers performing an oscillatory, vibratory or shaking movement performing a rectilinear reciprocating movement
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
- B01F33/45—Magnetic mixers; Mixers with magnetically driven stirrers
- B01F33/452—Magnetic mixers; Mixers with magnetically driven stirrers using independent floating stirring elements
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- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft eine Mischkammer entsprechend dem er
sten Patentanspruch.
Eine solche Mischkammer kann in einem Meßsystem zur Bestimmung
der Nitrat-, Ammonium- oder Phosphatkonzentration in Abwässern
eingesetzt werden. Bei bekannten Meßsystemen zur Bestimmung
dieser Parameter wird nach dem Verfahren der Fließinjektion
oder im Batchbetrieb mit offenen Gefäßen und mit größeren Re
aktionsmengen gearbeitet.
Ein Verfahren, das solchen Meßsystemen zugrunde liegen kann,
ist beispielsweise aus der DE 39 08 040 C2 bekannt; ihm liegt
die kontinuierliche Mischung aus mehreren Förderströmen von
Probe und Reagenzien in geschlossenen Mischkammern zugrunde.
Die angesprochenen Meßsysteme haben im allgemeinen den Nach
teil, daß zum einen größere Reagenzmengen benötigt werden; zum
anderen erfolgt bei diesen Geräten nicht vor jeder Messung
eine Referenzmessung. Das erwähnte Verfahren ist aufwendig,
wenn auf eine exakte Reproduzierbarkeit Wert gelegt wird.
Ein weiteres Problem ergibt sich, wenn z. B. für die Analyse
der oben genannten Stoffe an sich schwer mischbare Stoffe,
etwa solche mit stark unterschiedlicher Dichte, sehr homogen
gemischt werden sollen. Bei nicht vollständiger Homogenität
werden falsche Analysenergebnisse erhalten.
Aus der US 3,858,853 ist ein Mischbehälter für zwei Komponen
ten eines Zweikomponentenklebstoffes in Form einer Spritze be
kannt, bei dem ein durchbrochener Kolben unter Rotation durch
den Innenraum der Spritze geschoben wird. Der Antrieb des Kol
bens erfolgt mechanisch über einen aus der Spitze herausragen
den Stab.
In der DE-AS 10 90 183 ist ein Mischer bzw. Kneter beschrie
ben, der vornehmlich zur Verarbeitung hochviskoser Massen
dient. Der Mischer besteht aus einem Gehäuse, das eine Welle
umschließt, auf der Mischkörper angeordnet sind. Die Mischkör
per können in Rotation versetzt und gleichzeitig parallel zur
Rotationsachse bewegt werden. Das Mischgut wird hierbei durch
den Ringspalt zwischen Mischkörper und Gehäuse gepreßt und da
durch vermischt. Der Antrieb der Welle erfolgt wiederum mecha
nisch über ihren aus dem Gehäuse hervorragenden Teil.
Die DE-GM 17 30 143 betrifft eine mit Magnetmotor ausgerüstete
Rühreinrichtung für geschlossene Gefäße wie z. B. Autoklaven
oder Vakuumkessel. Die Rühreinrichtung weist einen auf- und
abbeweglichen Rührer auf. Der Kopf des Rührerschafts besteht
aus zwei Weicheisenankern eines Magnetmotors, die durch ein
nichtmagnetisches Zwischenstück voneinander getrennt sind, und
ist in einem Gefäßaufsatz angeordnet, der über eine Öffnung
mit dem Gefäß verbunden ist. Durch die Öffnung hindurch ragt
der Rührerschaft in das Gefäß. Um den Gefäßaufsatz sind zwei
jeweils gleichsinnig gewickelte, bifilare Wicklungen in einem
Abstand zueinander angebracht, der der Höhe des Arbeitshubs
zuzüglich der Höhe des Zwischenstücks entspricht. Die beiden
Wicklungen werden periodisch umgepolt; hierdurch addieren sich
die beiden magnetischen Felder in einer der bifilaren Wick
lung, während sie sich in der anderen Wicklung gegenseitig ab
schwächen. Durch taktmäßiges Aktivieren und Inaktivieren der
beiden bifilaren Wicklungen wird der Rührschaft auf- und abbe
wegt. Der Rührer selbst und das Mischgefäß wird in dieser
Druckschrift nicht näher beschrieben.
In der GB 1 511 619 wird eine optische Absorptionszelle mit
einem Magnetrührer beschrieben. Der Magnetrührer weist eine
stabähnliche Form mit Ausnehmungen auf und wird durch ein
außerhalb der Zelle vorgesehenes rotierendes Magnetfeld in Ro
tation um seine Längsachse versetzt. Mit diesem System lassen
sich schwermischbare Stoffe nicht vermischen.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Mischkam
mer vorzuschlagen, mit der eine sehr homogene Mischung insbe
sondere von an sich schwer mischbaren Stoffen erzielt werden
kann. Die Mischkammer soll sich in ein einheitliches Analy
sesystem für die reproduzierbare Messung aller relevanten Meß
größen insbesondere von Nitrat, Ammonium oder Phosphat mit
möglichst kurzen Meßzeiten und mit geringen Reagenzmengen in
tegrieren lassen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im ersten Pa
tentanspruch beschriebene Mischkammer gelöst. Die weiteren
Merkmale geben bevorzugte Weiterbildungen der Mischkammer und
Möglichkeiten zur Integration der erfindungsgemäßen Mischkam
mer in ein Meßsystem der oben erwähnten Art wieder.
Die erfindungsgemäße Mischkammer enthält einen freien Raum mit
Seitenwänden und einen Boden. Der freie Raum weist bevorzugt
die Form eines Zylinders auf; in diesem Fall ist der Boden
kreisförmig und die Seitenwände werden durch den Mantel des
Zylinders gebildet. Prinzipiell kann der freie Raum jedoch
auch eine quaderförmige Gestalt annehmen. In diesem Fall bil
den sowohl die Seitenflächen als auch der Boden ein Rechteck
oder ein Quadrat.
Der freie Raum ist an einer Seite offen; diese Seite liegt dem
Boden gegenüber und bildet daher bei einem zylinderförmigen
freien Raum einen Kreis und bei einem quaderförmigen freien
Raum ein Quadrat oder ein Rechteck. Die offene Seite wird
durch einen im freien Raum bewegbaren Kolben flüssigkeitsdicht
verschlossen. Der wirksame Querschnitt des Kolbens senkrecht
zu den Seitenwänden, das heißt, der Querschnitt des Kolbens an
der Stelle, die dem freien Raum zugewandt ist, entspricht da
her der Form der offenen Seite mit geringfügig verkleinerten
Abmessungen. Der Kolben kann, soweit erforderlich, zusätzlich
in bekannter Weise mit Dichtungselementen, z. B. Dichtlippen,
versehen sein.
In dem freien Raum ist weiterhin ein Mischstempel vorhanden.
Dieser Mischstempel ist zwischen dem Boden und dem verschieb
baren Kolben angeordnet; er läßt sich parallel zu den Seiten
wänden, somit in denselben Richtungen wie der Kolben bewegen
und weist vorzugsweise denselben Querschnitt wie der wirksame
Querschnitt des Kolbens auf; er kann daher in Form eines Zy
linders oder eines Quaders gestaltet sein, deren Querschnitte
geringfügig kleiner sind als der Querschnitt des freien Raumes
senkrecht zu den Seitenwänden. Der Mischstempel besteht aus
einem ferromagnetischen oder paramagnetischen Material, z. B.
aus einem Dauermagneten, oder bevorzugt aus Weicheisen, das
zum Schutz gegen aggressive Flüssigkeiten mit einer Gold
schicht ummantelt sein kann.
Der Mischstempel wird durch konstruktive Mittel in einem kon
stanten, möglichst geringen Abstand zu den Seitenwänden gehal
ten. Ein solches konstruktives Mittel ist beispielsweise ein
Kranz von Noppen, die den Mischkörper umgeben. Vorzugsweise
wird als konstruktives Mittel ein solches Verhältnis von Länge
und Querschnitt gewählt, daß sich der Mischstempel bei der Be
wegung im freien Raum nicht verklemmen oder verkanten kann.
Der Abstand zwischen Mischstempel und Seitenwänden ist vor
zugsweise kleiner als 1 mm. Der Bereich zwischen dem Misch
stempel und den Seitenwänden wirkt als Strömungskanal; im In
nern des Mischstempels oder an dessen Mantelfläche können zu
sätzliche Strömungskanäle mit kleinem Querschnitt, etwa weni
ger als 1 mm angebracht werden. Diese Strömungskanäle reichen
in diesem Fall von der Seite, die dem Boden gegenüberliegt,
bis zu der Seite, die dem Kolben gegenüberliegt.
Der freie Raum ist von mindestens einer elektromagnetischen
Spule umgeben. Wird eine einzige elektromagnetische Spule ge
wählt, so ist diese so anzuordnen, daß der ferromagnetische
oder paramagnetische Mischstempel bei Stromfluß durch die
Spule vom Boden angehoben wird. Die Bewegung des Mischstempels
erfolgt in diesem Fall in senkrechter Richtung; die entgegen
gesetzte Bewegung ergibt sich ohne Stromfluß durch die Spule
durch die schwere Masse des Mischstempels.
Vorzugsweise werden jedoch zwei elektromagnetische Spulen ein
gesetzt, von denen eine Spule bei Stromdurchfluß für die Bewe
gung des Mischstempels in eine Richtung und die andere für die
Bewegung des Mischstempels in die entgegengesetzte Richtung
sorgt. In diesem Fall braucht die Bewegungsrichtung nicht
senkrecht zu erfolgen.
In den freien Raum münden mindestens zwei absperrbare Flüssig
keitsleitungen, z. B. ein Zulauf und ein Ablauf. Der Zulauf
führt das zu homogenisierende Flüssigkeitsgemisch; durch den
Ablauf wird das homogenisierte Gemisch aus der Mischkammer ab
gelassen. Die Flüssigkeitsleitungen werden so angebracht, daß
ihre Mündungsstellen nicht vom Kolben abgedeckt sind, wenn
sich dieser in Kontakt mit dem Mischstempel befindet. Die Mün
dungsstelle soll daher in einem solchen Abstand vom Boden des
freien Raumes liegen, der maximal der Höhe des Mischstempels
entspricht. Liegt die Mündungsstelle in einem Abstand, der
kleiner ist als die Höhe des Mischstempels, dann muß der
Mischstempel auf jeden Fall z. B. den erwähnten Kranz von Nop
pen aufweisen, damit die Mündungsstelle nicht vom Mischstempel
verschlossen werden. Weiterhin kann in diesem Fall der Misch
stempel die erwähnten zusätzlichen Strömungskanäle im Innern
oder an seiner Mantelfläche aufweisen.
Die Homogenisierung eines Flüssigkeitsgemisches kann mit der
erfindungsgemäßen Mischkammer in folgender Weise erreicht wer
den:
Bei abgesperrtem Ablauf wird der freie Raum entweder durch An
saugen mit dem Kolben oder durch eine externe Pumpe mit dem zu
homogenisierenden Gemisch befüllt. Wird eine externe Pumpe
eingesetzt, erfolgt die Bewegung des Kolbens nach außen und
damit die Vergrößerung des freien Raumes durch den Druck des
Gemisches. Ist der freie Raum vollständig mit dem Gemisch ge
füllt, wird auch der Zulauf abgesperrt. Durch kurzzeitigen
Stromfluß durch eine Spule oder durch wechselseitigen Strom
fluß in zwei Spulen wird der Mischstempel mehrfach in den bei
den möglichen Richtungen bewegt. Die Homogenisierung wird da
durch erreicht, daß das Gemisch bei der Bewegung des Misch
stempels gezwungen ist, den engen Spalt zwischen dem Misch
stempel und den Seitenwänden des freien Raumes zu durchströ
men.
Die Strecke, entlang der sich der Mischstempel bewegt, und da
mit die erzielbare Wirkung bei einer einzigen Bewegung sind
durch die Anordnung der Spule vorgegeben. Man wird daher die
Spule so anordnen, daß sich der Mischstempel in einem mög
lichst großen Volumen des freien Raumes bewegt. Sind zwei Spu
len angebracht, ist die zweite Spule so angeordnet, daß sie
den Mischstempel in Kontakt mit dem Boden bringt.
Das homogenisierte Gemisch wird aus der Mischkammer dadurch
entfernt, daß es durch den Kolben bei geöffnetem Ablauf einem
Druck ausgesetzt wird. Die Bewegung des Kolbens in den freien
Raum hinein erfolgt vorzugsweise pneumatisch.
Vorzugsweise wird nicht das zu homogenisierende Gemisch durch
einen einzigen Zulauf in den freien Raum geleitet, sondern es
ist für jede Komponente des Gemisches eine eigene absperrbare
Flüssigkeitsleitung vorgesehen. Hierdurch wird eine Vormisch
kammer oder eine Leitungsverzweigung für das Flüssigkeitsge
misch eingespart, in denen durch Absetzvorgänge und Wand
effekte eine Veränderung in der Zusammensetzung des Gemisches
auftreten kann.
Wird die Mischkammer in einem Meßsystem der oben erwähnten Art
eingesetzt, sind alle Flüssigkeitsleitungen vorzugsweise durch
ein einziges Mehrwegeventil abgesperrbar. Dieses Mehrwegeven
til kann gegebenenfalls automatisch gesteuert werden.
An das Mehrwegeventil sind vorzugsweise eine Probenzuleitung,
mindestens eine Kolbenbürette, mindestens eine Reagentien
leitung und mindestens eine Kalibrier(Eich)flüssigkeitsleitung
angeschlossen. Hierdurch wird die wesentliche Komponente eines
oben erwähnten Meßsystems geschaffen, mit dem insbesondere die
Nitrat-, Ammonium- oder Phosphatkonzentrationen in Abwässern
gemessen werden können.
In diesem Fall mündet der Ablauf aus der Mischkammer in eine
Photometereinheit, die mit einem weiteren Ventil oder vorzugs
weise mit dem erwähnten Mehrwegeventil abgeschlossen ist. In
der Photometereinheit werden vorzugsweise Meßwerte bei einer
ersten und einer zweiten Wellenlänge registriert und aus den
mit der ersten und den mit der zweiten Wellenlänge erzielten
Meßwerten die Quotienten gebildet.
Im folgenden werden eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen
Mischkammer und ein Meßsystem, das diese Mischkammer enthält,
anhand von Figuren näher erläutert.
Fig. 1 zeigt eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Misch
kammer;
Fig. 2 zeigt ein Meßsystem, in das die Mischkammer gemäß Fig.
1 integriert ist.
In Fig. 1 ist eine Mischkammer 5 dargestellt, bei der ein Kol
ben 21 den freien Raum 23 an einer Seite abschließt. Der freie
Raum 23 ist zylinderförmig; dementsprechend stellt der wirk
same Querschnitt des Kolbens 21 einen Kreis dar. Der freie
Raum kann vollständig mit dem zu homogenisierenden Gemisch 27
gefüllt werden. Die Befüllung des freien Raumes erfolgt durch
die Leitungen 3′, 8′, 9′, 18′; die Leitung 16′ stellt den Ab
fluß dar. Die Leitungen sind so angebracht, daß sie in einen
Bereich des freien Raumes münden, den der Mischstempel 22 und
der Kolben 21 nicht abdecken. Die Ausführungsform enthält zwei
elektromagnetische Spulen 25 und 26, die den Mischstempel be
wegen. Der Mischstempel besteht aus einem Weicheisenkern, der
mit Gold ummantelt ist. Zwischen dem Mischstempel und den Sei
tenwänden wird ein Spalt 24 gebildet, der einen Strömungskanal
darstellt.
Fig. 2 zeigt ein Meßsystem zur Bestimmung der Nitrat-, Am
monium- oder Phosphatkonzentration in Abwässern, das die
Mischkammer 5 gemäß Fig. 1 enthält.
Das Abwasser wird über eine Pumpe 15 durch ein Ultrafilter 14
gedrückt; das Permeat gelangt in einen Sammelbehälter 1. Die
im Sammelbehälter 1 vorhandene Abwasserprobe wird in die
Mischkammer 5 dosiert und in dieser Kammer mit entsprechenden
Reagenzien 6, 7 vorbestimmter Mengen homogen durchmischt. Die
homogene Mischung wird zur Bestimmung der Konzentration einem
hierfür geeigneten Photometer 12 zugeführt.
Eine definierte Menge der Abwasserprobe im Filtratsammelbehäl
ter 1 wird über ein Mehrwegeventil 4 durch eine Kolbenbürette
in die Mischkammer 5 gefördert. Hierzu wird in dem Mehrwege
ventil 4 eine Verbindung zwischen der Leitung 3 und der Kol
benbürette hergestellt, die Kolbenbürette aus Leitung 3 ge
füllt, die Leitung 3 verschlossen und die Leitung 3′ geöffnet,
so daß der Inhalt der Kolbenbürette in die Mischkammer 5 ge
preßt werden kann. Durch weitere Stellungen des Mehrwegeven
tils 4 werden über weitere Kolbenbüretten 10, 11 definierte
Mengen der jeweils zugeordneten Reagenzien oder Lösungen 6, 7
auf analoge Weise über die Leitungen 8, 8′, 9, 9′ in die
Mischkammereinheit befördert. Außerdem kann der Mischkammer 5
über die Leitungen 18, 18′ durch die Kolbenbürette 17 Kali
brier(Eich)lösung zugeführt werden, die anschließend in das
Photometer 12 gelangt. Die Betätigung der Kolbenbüretten und
des Mehrwegeventils erfolgt zweckmäßigerweise pneumatisch. Die
Mengenzumessung der Kolbenbüretten 2, 10, 11, 17 geschieht
vorzugsweise durch veränderbare, einstellbare mechanische An
schläge.
Die Mischkammer 5 enthält den Mischstempel 22, der von außen
über ein magnetisch erzeugtes Feld seine Lage verändern kann.
Die Mischung aus Probe und Reagenzien wird durch ein außen an
der Mischkammereinheit befindliches Paar elektromagnetischer
Spulen mit entsprechend verändertem Stromdurchfluß durch
Feldänderung auf den in der Mischkammer befindlichen Misch
stempel oder von einem bewegten Magnet erreicht. Durch die von
außen steuerbare magnetische Kopplung wird der Mischstempel 22
bewegt und zwangsweise z. B. nach oben oder unten gedrückt.
Durch entsprechende Dimensionierung des freien Raumes 23 der
Mischkammer, des Strömungskanals, der eingesetzten Energie und
der Hubzahl wird auch bei schwer mischbaren Flüssigkeiten in
kurzer Zeit eine absolut homogene Mischung erzeugt. Dies gilt
insbesondere für die Mischung von Flüssigkeiten stark unter
schiedlicher Dichte wie z. B. Wasser und Schwefelsäure.
Die Mischkammereinheit weist weiterhin den Kolben 21 auf, der
bei Dosierung von Permeat (der Probe) und Reagenzien um diese
Dosiermenge hydraulisch verdrängt wird, so daß kein Luftein
trag entsteht. Das Gemisch wird von diesem Kolben über das
Mehrwegeventil und eine Leitung dem Photometer 12 zugeführt.
Ein Rechnersystem automatisiert, d. h. überwacht, steuert und
regelt den gesamten Ablauf einschließlich entsprechender Kali
brierungen.
Vorzugsweise ist die Mischkammer 5 in einer für die Reagenzien
und den Langzeitmeßbetrieb geeigneten Weise thermostatisiert;
bevorzugt ist sie lichtdicht. Sie ist mit entsprechenden Kon
troll- und Überwachungseinrichtungen sowie mit selektiv spei
cher- und abrufbaren Meldungen mit Sammelalarmausgang verse
hen.
Prinzipiell wäre auch nur eine Spule für die Bewegung des
Mischstempels ausreichend, wenn z. B. die Abwärtsbewegung von
der Schwerkraft übernommen wird, was aber besonders bei visko
sen Flüssigkeiten problematisch ist. Eine andere Möglichkeit
bestünde darin, als Mischstempel einen Dauermagneten einzuset
zen. In diesem Fall bräuchte die Polarität der einen Spule nur
periodisch umgepolt zu werden.
Die Begrenzungen dieser Hubbewegung sind der Boden der Misch
kammer und der in die Mischkammer eintauchende Kolben 21. Die
über dem Mischstempel 22 stehende Flüssigkeit 27 wird bei Be
tätigung des Mischstempels 22 über die Strömungskanäle 24 nach
unten gepreßt, so daß derselbe Flüssigkeitsraum unten ent
steht. Eine mehrfache Betätigung garantiert auch bei sehr
schwer mischbaren Flüssigkeiten mit großen Dichteunterschieden
eine homogene Mischung unter Luftabschluß.
Nach erfolgtem Mischvorgang wird durch Betätigung des Kolbens
21 das Gemisch 27 aus der Kammer 23 ausgepreßt und über die
Flüssigkeitsleitung 16 der Photometereinheit 12 zugeführt.
Während dieser Phase ist der Ausgang der Photometereinheit
nicht durch das Mehrwegeventil verschlossen. Vor jeder neuen
Messung wird die Mischkammereinheit 5 samt den Flüssigkeits
leitungen 3, 3′, 16 und der Photometereinheit 12 mit Permeat
gespült.
Die Kalibrierung erfolgt zu programmierbaren Zeiten ebenfalls
über eine Kolbenbürette 17, die Flüssigkeitszuleitung 18, 18′,
das Mehrwegeventil 4 und die Photometereinheit 12.
Die Kolbenbüretten 2, 10, 11, 17 sowie der Antrieb 20 des
Mehrwegeventils 4 und der Antrieb 19 des Kolbens 21 der Misch
kammereinheit 5 werden pneumatisch betätigt. Die Mengenein
stellung der Kolbenbüretten 2, 10, 11, 17 erfolgt unter Ein
satz zugeordneter Kaliber durch mechanische, einstellbare
Festanschläge. Das Mehrwegeventil 4 arbeitet als Flachschie
bersystem verschleppungsfrei ohne Toträume und gewährleistet
durch seine Multikanalausführung eine hohe Betriebssicherheit.
Die gesamte Einrichtung steht unter dem Einfluß eines Steuer
teiles 13, das mit einem programmierbaren Mikroprozesscontrol
ler und mit einem Datenlogger versehen ist. Das Steuerteil 13
überwacht durch entsprechende Sensoren und Eingänge den Per
meatzulauf 1, den Füllstand der Reagenzien 6, 7 und der Eichlö
sung, die Betätigung des Mehrwegeventils 4 und steuert den ge
samten Verfahrensablauf. Das Steuersystem 13 läßt sich über
eine Schnittstelle in einen Datenverbund integrieren. Zur Da
tenarchivierung können die im Logger gespeicherten Datensätze
ausgelesen werden. Neben dem analogen Meßsignal 4-20 mA
steht ein einstellbarer MINMAX Signalgeber 0-100% mit
Sammelalarmausgang zur Verfügung.
Als Photometer eignet sich insbesondere ein Zweiwellenlängen-
System, wie es beispielsweise im deutschen Gebrauchsmuster
G9010621.0 beschrieben wird. Dabei werden zwei Lichtquellen
unterschiedlicher Wellenlänge eingesetzt, die alternierend
ein- und ausgeschaltet werden. Somit stehen immer zwei
Meßwerte bei zwei Wellenlängen zur Verfügung, deren Quotient
gebildet wird.
Bei der Dosierung mit Reagenzien kann z. B. der Fall auftre
ten, daß die Mischung der Abwasserprobe 1 mit den Reagenzien
6, 7 einen anderen Brechungsindex als die reine Abwasserprobe
1 oder die Eichlösung hat. Bei Photometern, die nur bei einer
Wellenlänge messen, entstehen dadurch Fehler, weil die Refle
xion an der Grenzschicht Küvettenfenster/Flüssigkeit gemäß den
Fresnelschen Gleichungen der Physik vom Brechungsindex abhängt
und somit selbst bei konstanter Konzentration der zu bestim
menden chemischen Komponente eine Variation der Signalintensi
tät der Fotodiode bei Variation des Brechungsindex resultiert.
Weiterhin wird das Licht in Abhängigkeit vom Brechungsindex
unterschiedlich stark abgelenkt, so daß ebenfalls etwas vari
ierende Photometersignale die Folge sind.
Bei dem hier eingesetzten Zweistrahlphotometer wird im Gegen
satz dazu der Quotient der beiden Lichtsignale unterschiedli
cher Wellenlänge zur weiteren Auswertung herangezogen. Eine
Schwankung des Brechungsindex wirkt sich in diesem Fall we
sentlich geringer aus, da die an der Fotodiode ankommenden
Lichtsignale für beide Wellenlängen nahezu im selben Maße va
riieren. Die restlichen Einflüsse gehen nur noch auf die Ab
hängigkeit des Brechungsindex von der Wellenlänge und der Tem
peratur zurück. Die Wellenlängenabhängigkeit ist zum einen um
so schwächer ausgeprägt, je näher die beiden Wellenlängen zu
sammenliegen. Zum anderen handelt es sich um einen konstanten
Faktor, der berücksichtigt werden kann. Die verbleibende Tem
peraturabhängigkeit kann durch Thermostatisierung eliminiert
werden.
Ein anderer Vorteil dieses Zweiwellenlängenverfahrens besteht
in der Kompensation einer möglichen Eigenfärbung der Abwasser
probe, Trübungen und Fensterverschmutzungen. Diese Effekte
wirken sich spektral breitbandig aus, so daß die Meßwerte des
Photometers für beide Wellenlängen sich wieder nahezu im sel
ben Maße ändern.
Das Auswerteverfahren dazu sei hier kurz dargestellt.
I (Meß, Peak) sei das Ausgangssignal der Photodiode bei der Wel
lenlänge, bei der die nachzuweisende chemische Komponente,
bzw. der zugehörige Farbkomplex nach Reagenzienzugabe, absor
biert, und zwar vorzugsweise im Maximum (Peak) von dessen Ab
sorptionskurve, für den Fall, daß eine Messung der chemischen
Komponente vorgenommen wird. I (Meß, Plateau) gilt entsprechend,
aber für die andere Wellenlänge, bei der die Absorptionskurve
vorzugsweise ihre Basislinie (Plateau) erreicht hat. I (Basis,
Peak) entspricht I (Meß, Peak), nur ist in diesem Fall in der
Fotometerküvette die Abwasserprobe ohne Reagenzienzugabe ent
halten. I (Basis, Plateau) entspricht I (Meß, Plateau), aber auch
ohne Reagenzienzugabe. Aus den beiden letztgenannten Werten
kann ein Basiswert berechnet werden.
Aus diesen vier Meßwerten wird zunächst eine effektive Trans
mission T in folgender Weise berechnet:
Die Konzentration c des Farbkomplexes wird mittels des Lam
bert-Beerschen Gesetzes mittels einer Logarithmenbildung (de
kadisch) bestimmt, wobei E die Extinktion bedeutet, die pro
portional zur Konzentration c ist:
E = - lg T = f × c
und damit
c = - lg T / f.
Bei f handelt es sich um eine Konstante, die u. a. die Absorp
tionslänge der Fotometerküvette und den Absorptionskoeffizien
ten enthält und durch eine Kalibrierung ermittelt wird. Dabei
wird gleichzeitig auch die Beziehung zwischen der Konzentra
tion des Farbkomplexes mit der gewünschten Konzentration der
zu bestimmenden Abwasserkomponente hergestellt.
Bei dieser Kalibrierung wird eine Lösung mit bekannter Konzen
tration c (Stoff) des zu bestimmenden Stoffes statt der Abwas
serprobe dem Meßgerät zugeführt und die oben beschriebenen
vier Meßwerte experimentell ermittelt. Daraus läßt sich f in
üblicher Weise mathematisch bestimmen, so daß bei folgenden
Messungen die Konzentration c (Probe) des zu bestimmenden Stof
fes in der Abwasserprobe mit dem jetzt bekannten Faktor f und
der aus neuen vier Meßwerten berechneten effektiven Transmis
sion T bestimmt werden kann:
c (Probe) = - lg T / f.
Diese Art der Auswertung kann bei bestimmten Anwendungen wei
ter verbessert werden. So ist die Extinktion nicht immer pro
portional zur Konzentration der Probe. Diese Abweichungen vom
Lambert-Beerschen Gesetz können jedoch durch eine nichtlineare
Kalibrierkurve berücksichtigt werden. Eine Möglichkeit dazu
wäre z. B. folgendes Polynom:
c (Probe) = A1 + A2 × E + A3 × E² + A4 × E³ +. . .
Darin wird E aus den vier Meßwerten (E=-lg T) und die Koeffizi
enten A1, A2, A3, A4 . . . aus einer Kalibrierung mit Lösungen
unterschiedlicher Konzentrationen des zu bestimmenden Stoffes
berechnet.
Claims (10)
1. Mischkammer mit den folgenden Merkmalen:
- a) die Mischkammer enthält einen freien Raum (23) mit Sei tenwänden und einem Boden;
- b) der freie Raum ist auf seiner dem Boden gegenüberliegen den Seite mit einem parallel zu den Seitenwänden ver schiebbaren, im freien Raum (23) bewegbaren Kolben (21) abgeschlossen,
- c) dessen wirksamer Querschnitt senkrecht zu den Seitenwän den so gewählt wird, daß der freie Raum flüssigkeits dicht abgeschlossen ist;
- d) der freie Raum (23) enthält weiterhin einen Mischstempel (22), der zwischen dem Boden und dem Kolben (21) ange ordnet ist,
- e) parallel zu den Seitenwänden bewegbar ist,
- f) aus einem ferromagnetischen oder paramagnetischen Mate rial besteht und
- g) durch konstruktive Mittel in einem annähernd konstanten Abstand zu den Seitenwänden gehalten wird;
- h) der freie Raum (23) ist von mindestens einer elektroma gnetischen Spule (25, 26) umgeben,
- i) über die der Mischstempel (22) bewegbar ist;
- k) in den freien Raum (23) münden mindestens zwei absperr bare Flüssigkeitsleitungen (3′, 8′, 9′, 16′, 18′).
2. Mischkammer nach Anspruch 1, bei der der Kolben (21) pneuma
tisch in den freien Raum (23) einpreßbar ist.
3. Mischkammer nach Anspruch 1 oder 2 mit einem Mischstempel
aus Weicheisen.
4. Mischkammer nach Anspruch 3 mit einem Mischstempel mit ver
goldeter Oberfläche.
5. Mischkammer nach einem der Ansprüche 1 bis 4 mit zwei den
freien Raum (23) umgebenden Spulen (25, 26), über die der
Mischstempel (22) in zwei Richtungen bewegbar ist.
6. Mischkammer nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die
Flüssigkeitsleitungen (3′, 8′, 9′, 16′, 18′) einen Ablauf
(16′) und mindestens einen Zulauf (3′, 8′, 9′, 18′) dar
stellen.
7. Mischkammer nach Anspruch 6, bei der der Zulauf (3′, 8′,
9′, 18′) mit einem Mehrwegeventil (4) verbunden ist.
8. Mischkammer nach Anspruch 7, bei der an das Mehrwegeventil
(4) eine Probenzuleitung (3), mindestens eine Kolbenbürette
(2, 10, 11, 17), mindestens eine Reagentienleitung (8, 9)
und mindestens eine Kalibrierflüssigkeitsleitung (18) ange
schlossen sind.
9. Mischkammer nach Anspruch 6, deren Ablauf (16′) in eine
Photometereinheit mündet, die mit einem Ventil (4) abge
schlossen ist.
10. Mischkammer nach Anspruch 9 mit einer Photometereinheit,
die Meßwerte bei einer ersten und einer zweiten Wellenlänge
registriert und den Quotienten aus den mit der ersten und
den mit der zweiten Wellenlänge erzielten Meßwerten bildet.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE4315363A DE4315363C1 (de) | 1993-05-08 | 1993-05-08 | Mischkammer |
EP94106951A EP0624395A1 (de) | 1993-05-08 | 1994-05-04 | Mischkammer |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE4315363A DE4315363C1 (de) | 1993-05-08 | 1993-05-08 | Mischkammer |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4315363C1 true DE4315363C1 (de) | 1994-10-20 |
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