DE2230914C2

DE2230914C2 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Gelkügelchen aus einem gelierbaren Material

Info

Publication number: DE2230914C2
Application number: DE2230914A
Authority: DE
Inventors: Malcolm Patrick Didcot Berkshire Simpson; Claude Lewis Beedon Newbury Berkshire Stockwell
Original assignee: UK Atomic Energy Authority
Current assignee: UK Atomic Energy Authority
Priority date: 1971-06-24
Filing date: 1972-06-23
Publication date: 1982-09-23
Also published as: DE2230914A1; JPS571432A; FR2143394A1; FR2143394B1; GB1401962A; BE785294A; US3886086A; IT959249B; JPS5848206B2; JPS5848207B2; JPS571433A; JPS5626461B1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Gelkügelchen aus einem gelierbaren Material, bei dem Tröpfchen aus dem Material im Oberteil einer Kolonne mit einem gasförmigen Wirkstoff und im Unterteil der Kolonne mit einem flüssigen Wirkstoff kontaktiert werden.

Zur Herstellung von Gelkügelchen wird das zu gelierende Material in Form von Tröpfchen mit einem gelierenden Wirkstoff derart in Berührung gebracht, daß die Tröpfchen im wesentlichen in Form von Kügelchen gelieren.

Derartige Verfahren finden Anwendung bei der Aufbereitung von Kernbrennstoffen sowie auf anderen Gebieten, beispielsweise bei bestimmten Keramik-Techniken.

Gelierverfahren, bei denen die Tröpfchen im Rahmen der Verfahrensbedingungen zunächst eine Zone mit einem gasförmigen Wirkstoff passieren, in welcher der Gdiervorgang seinen Anfang nimmt, und anschließend an die Oberfläche eines flüssigen Wirkstoffs in einer zweiten Zone gelangen, in welcher der Geliervorgang sich bis zum Abschluß fortsetzt, leiden an dem Mangel, daß mißgestaltete Gelkörperchen entstehen können, wenn die in der Zone mit dem gasförmigen Wirkstoff teilweise gelierten Tröpfchen noch nicht fest genug sind, um den Übertritt aus der einen in die andere Zone ohne beträchtliche Verformung zu überstehen.

Die vorliegende Erfindung stellt sich die Aufgabe, diesen Mangel zu beseitigen.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von Gelkügelchen aus einem gelierbaren Material, bei dem Tröpfchen aus dem Material im Oberteil einer Kolonne mit einem gasförmigen Wirkstoff und im Unterteil der Kolonne mit einem flüssigen Wirkstoff kontaktiert werden. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Fallgeschwindigkeit der Tröpfchen mittels einer auf der Oberfläche des flüssigen Wirkstoffes gebildeten Schaumschicht oder durch Eintrag der Tröpfchen in den abwärtsströmenden flüssigen Wirkstoff oder in den aufsteigenden gasförmigen Wirkstoff verringert, so daß die Tröpfchen beim Auftreffen auf den flüssigen Wirkstoff nicht zerreißen oder nennenswert verformt werden.

Gegenstand der Erfindung ist ferner eine Vorrichtung _ZUr Durchführung des oben beschriebenen Verfahrens.

Die Vorrichtung ist gekennzeichnet durch eine

Kolonne mit einer oberen Zone für den gasförmigen Wirkstoff und einer unteren Zone für den flüssigen Wirkstoff, eine oberhalb des Einlasses am Kopf der Kolonne angeordnete Einrichtung zum Einführen der Tröpfchen des zu gelierenden Materials in die obere Zone, einen Einlaß für den flüssigen Wirkstoff, Einrichtungen zum Einblasen eines zur Erzeugung einer Schaumschicht auf der Oberfläche des flüssigen Wirkstoffs in diesem in Bläschenform aufsteigenden Gases und eine die Kolonne unterteilende senkrechte Trennwand, die derart angeordnet ist, daß die Tröpfchen an einer Seite derselben und der gasförmige Wirkstoff an der anderen Seite derselben entlangführbar und der Schaum über dieselbe hinwegführbar sind.

Durch die Erfindung wird überraschenderweise

vermieden, daß ein unerwünschtes Verformen bzw. Zerreißen der Gelkörperchen auftritt

In der DE-PS 8 96 189 wird ein Verfahren zur Herstellung von kieselsäurehaltigen Gelkörpern beschrieben. Danach wird das gelbildende Hydrosol unter Aufteilung in einzelne Tröpfchen in ein flüssiges oder gasförmiges, mit Wasser und dem Hydrosol nicht mischbares Medium eingeführt, das auf einer unter dem Siedepunkt des Sols liegenden Temperatur gehalten wird. Die Tröpfchen verbleiben bis zur Gelbildung in dem Medium.

Die Tröpfchen werden hier also zunächst nicht durch eine gasgefüllte Zone geführt und man läßt die

« Tröpfchen anschließend nicht mit einer verminderten Relativgeschwindigkeit in einen flüssigen Wirkstoff eintreten.

Das in der DE-AS 12 29 049 beschriebene Verfahren betrifft ebenfalls ein Verfahren zur Herstellung kugelförmiger Mikroteilchen aus einem Sol, das nun aber darin besteht, daß man das Sol in Form von kugelförmigen Tröpfchen in einer über dem Siedepunkt der Solflüssigkeit erhitzten Flüssigkeit dispergiert, die _aus den Soltröpfchen verdampfende Flüssigkeit abdestilliert, die kugelförmigen, festen Teilchen von der Flüssigkeit abtrennt und sintert. In diesem Fall wird das behandelte Sol unter die Oberfläche des Lösungsmittels der Flüssigkeit eingeführt.

Das Problem, das die vorliegende Erfindung löst,

M nämlich das Verformen bzw. Zerreißen der Tröpfchen zu verhindern, wenn diese nach dem Durchfallen eines Gasraumes auf einen flüssigen Wirkstoff auftreffen, wird hier nicht angesprochen.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird die Fallgeschwindigkeit der Tropfchen

1. mit Hilfe einer auf der Oberfläche des flüssigen Wirkstoffes gebildeten Schaumschicht,

2. durch Eintrag der Tröpfchen in den abwärtsströmenden flüssigen Wirkstoff oder

3. durch Eintrag in den aufsteigenden gasförmigen Wirkstoff

verringert

Zur Durchführung der verschiedenen Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens muß natürlich die Kolonne mit entsprechenden zweckmäßigen Einrichtungen versehen werden. Besonders vorteilhaft ist die Ausführungsform, bei der die Fallgeschwindigkeit der Tröpfchen mit Hilfe einer auf der Oberfläche des flüssigen Wirkstoffes gebildeten Schaumschicht verringert wwd.

Zum besseren Verständnis der Erfindung wird diese an einem Ausführungsbeispiel im folgenden näher erläutert

Die dabei verwendete Vorrichtung ist in der Figur der Zeichnung im Querschnitt dargestellt

Diese Vorrichtung wird beispielsweise zur Herstellung von teilchenförmigen Kernbrennstoffen verwendet

Die Vorrichtung umfaßt sowohl eine Gaszone als auch eine Flüssigkeitszone für den gasförmigen bzw. flüssigen Wirkstoff.

Die Vorrichtung hat eine Düsenanordnung 1 mit einer oder mehreren Düsen, welche mit einem elektromagnetischen Schwingungsantrieb 2 verbunden ist Zur Erzeugung von Tröpfchen einer bestimmten Größe sind die durch den Antrieb 2 hervorgerufenen Schwingungen hinsichtlich Frequenz und Amplitude steuerbar.

Die mit dem Schwingungsantrieb verbundene Düsenanordnung 1 ist oberhalb eines Einlasses 3 in eine zylindrische Kolonne 4 mit einem konischen Unterteil 5 angeordnet

In der Kolonne 4 ist eine in senkrechter Ebene verlaufende Trennwand 6 derart befestigt, daß sie sich unterhalb und oberhalb des Normalspiegels eines flüssigen Wirkstoffes 7 erstreckt Der flüssige Wirkstoff 7 enthält ein oberflächenaktives Mittel und wird der Kolonne 4 über Leitung 8 zugeführt

Ein gasfötiniger Wirkstoff wird der Kolonne über Einlasse 9 und 16 zugeführt Der Einlaß 9 ist unterhalb des Normal- bzw. Betriebsspiegels des flüssigen Wirkstoffes 7 angeordnet und endet innerhalb der Kolonne 4 in einem von zahlreichen kleinen öffnungen durchsetzten Kopfstück 10. Der Einlaß 16 mündet in einer Zone i2 im Oberteil der Kolonne 4.

Ein bei Betrieb der Vorrichtung über den E.nlaß 9 mit dem Kopfteil 10 der Kolonne zugeführter gasförmiger Wirkstoff steigt in Form zahlreicher feiner Bläschen in einer an der dem Einlad 9 zugewandten Seite der Trennwand 6 gebildeten Zone 7a empor. Die in dem — ein oberflächenaktives Mittel enthaltenden — flüssigen Wirkstoff 7 aufsteigenden Bläschen des gasförmigen Wirkstoffs führen zur Bildung einer Schaumschicht auf dem Flüssigkeitsspiegel in Zone 7a Hat sich eine ausreichende Menge des Schaums entwickelt, so fließt dieser über den oberen Rand der Trennwand 6 und bildet in einer Zone U an der anderen Seite der Trennwand 6 ebenfalls eine Schaumschicht.

Aus dem Schaum freiwerdender gasförmiger Wirks stoff gelangt in die Zone 12 und füllt diese zusammen mit dem über den Einlaß 16 einströmenden gasförmigen Wirkstoff aus. Der Einlaß 16 mündet oberhalb der in der Zone U vorhandenen Schaumschicht in die Kolonne 4. Überschüsse an gasförmigem Wirkstoff werden über

ίο ein Abzugssystem 13 abgeführt Dadurch wird ein Austritt des gasförmigen Wirkstoffs aufwärts aus der Kolonne 4 und damit ein vorzeitiges Gelieren des flüssigen Rohmaterials vor Ausbildung einer kugeligen Tröpfchengestalt sowie ein Blockieren der Düsenanord-

nung 1 durch gelierende Flüssigkeit verhindert.

Ein zur Bildung von Tröpfchen und zur Herstellung von Gelteilchen durch Gelieren der Tröpfchen bestimmtes flüssiges Rohmaterial wird der in Schwingungen versetzten Düsenanordnung 1 über eine Zuleitung

14 zugeführt Die dabei entstehenden Tröpfchen fallen durch die öffnung 3 in die Kolonne 4. Die Düsenanordnung 1 ist in genügend großer En^|f<;rnung von der öffnung 3 angeordnet, damit die Tröpfchen vor dem Eintritt in die — die gelierenden Wirkstoffe enthaltenden — Zonen genügend Zeit für die Annahme der Kugelgestalt haben. Die durch Reaktion mit dem gasförmigen Wirkstoff in der Zone 12 teilweise gelierten Tröpfchen fallen in die in der Zone 11 vorhandene Schaumschicht, in der ihre Fallgeschwindigkeit so weit abgebremst wird, daß sie beim Auftreffen auf die Oberfläche des flüssigen Wirkstoffs 7 keine Zerreißung oder nennenswerte Verformung erfahren. Die Tröpfchen sinken dann in der durch die Trennwand 6 von der turbulenten Schäumzone 7a getrennten und daher relativ ruhigen Zone Tb abwärts und sind somit keinen stärkeren Turbulenzen ausgesetzt Die fertig gelierten Tröpfchen oder Kügelchen werden am unteren Teil der Kolonne über eine mit einem Absperrorgan versehene Auslaßanordnung 15 ausgebe tragen.

Die Schaumschicht ist nicht statisch, da sie sich durch den Überlauf über das durch den oberen Rand der Tre-.nwand 6 gebildete Wehr in der Zone 11 ständig erneuert. Die Standhöhe bzw. die Stärke der gebildeten

•»5 Schaumschicht ist durch die Anordnung des Wehrs und über die Zufuhrmenge des gasförmigen Wirkstoffs steuerbar.

Mit der beschriebenen Vorrichtung lassen sich Kernbrennstoffe, wie Uranoxid, aufbereiten. Bei einer

so solchen Verwendung wird eine geeignete Düsenanordnung mit einer Frequenz von 60 Schwingungen pro Sekunde oder einem Vielfachen davon in Querschwingungen versetzt, während ihr ein flüssiges Rohmaterial, etwa eine Urannitratlösung mit geeigneten Additiven in einer Menge von 1 m!/sec, zugeführt wird. Als gasförmiger Wirkstoff findet in diesem Fall vorzugsweise Ammoniak und ?!s flüssiger Wirkstoff eine wässerige Ammoniaklösung Verwendung.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1, Verfahren zur Herstellung von Gelkügelchen aus einem gelierbaren Material, bei dem Tröpfchen aus dem Material im Oberteil einer Kolonne mit einem gasförmigen Wirkstoff und im Unterteil der Kolonne mit einem flüssigen Wirkstoff kontaktiert werden, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fallgeschwindigkeit der Tröpfchen mittels einer auf der Oberfläche des flüssigen Wirkstoffes gebildeten Schaumschicht oder durch Eintrag der Tröpfchen in den abwärtsströmenden flüssigen Wirkstoff oder in den aufsteigenden gasförmigen Wirkstoff verringert, so daß die Tröpfchen beim Auftreffen auf den flüssigen Wirkstoff nicht zerrei-Ben oder nennenswert verformt werden.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Kolonne (4) mit einer oberen Zone (12) für den gasförmigen Wirkstoff und einer unteren Zone (7) für den flüssigen Wirkstoff, eine oberhalb des Einlasses <3) am Kopf der Kolonne (4^angeordnete Einrichtung (1, 2) zum Einfuhren der I ropfchen des zu gelierenden Materials in die obere Zone (12), einen Einlaß (8) für den flüssigen Wirkstoff, Einrichtungen (9, 10) zum Einblasen eines zur Erzeugung einer Schaumschicht (11) auf der Oberfläche des flüssigen Wirkstoffs in diesem in Bläschenform aufsteigenden Gases und eine die Kolonne (4) unterteilende senkrechte Trennwand (6), die derart angeordnet ist, daß die Tröpfchen an einer Seite derselben und der gasförmige Wirkstoff an der anderen Seite derselben entiangführbar und der Schaum über dieselbe hir vegführbar sind.