DE2012686B2 - Vorrichtung zur Herstellung einer Emulsion - Google Patents

Vorrichtung zur Herstellung einer Emulsion

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Hiroshi Chikamasa
Norihisa Mimura
Takashi Sato
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/40Static mixers
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    • B01F25/43Mixing tubes, e.g. wherein the material is moved in a radial or partly reversed direction
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Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung einer Emulsion durch Ausdüsen der zu emulgierenden Lösungen aus mehreren in Reihe mit Abstand aufeinanderfolgende Düsenöffnungen unter Druck, wobei hinter jeder Düsenöffnung ein zu Schwingungen anregbares Blatt angebracht ist. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf eine Vorrichtung, mit der die Herstellung einer Emulsion eines Kupplers mit einem öl und einer Gelatineflüssigkeit ermöglicht wird.
Bisher wurden zur Herstellung von Emulsionsflüssigkeiten mit feinen Teilchen oder Tröpfchen Kolloidmühlen, Homogenisatoren, Ultraschallwellen-Emulgiervorrichtungen u.dgl., angewandt. Die Anwendung von Kolloidmühlen konnte, da die Wärmeerzeugung so hoch ist, daß die zu emulgierende Flüssigkeit zerstört wurde, nicht überall in der Praxis ausgeführt werden. Bei den üblichen Homogenisatoren oder Ultraschall-Emulgiervorrichtungen konnte die Größe der Teilchen nicht auf eine ausreichende Feinheit verringert werden, selbst wenn Emulgierhilfsmittel zu der zu emulgierenden Flüssigkeit zugesetzt wurden.
Es ist ein Verfahren zum Herstellen einer Emulsion bekannt, bei dem ein Gemisch aus zwei zu emulgierenden Flüssigkeiten unter Zusatz eines Emulgierhilfsmittels unter Druck durch eine Mehrzahl von in Reihe geschalteten Düsen ausgedüst wird (GB-PS 11 35 390). Dabei werden den Flüssigkeiten mechanische und vorzugsweise Ultraschallschwingungen erteilt, wobei die Bildung von Kavitationen durch Ultraschallschwingungen ausgenutzt wird.
Aufgabe der Erfindung ist es eine Vorrichtung der eingangs genannten Art so auszubilden, daß eine Emulsion mit superfeinen Teilchen oder Tröpfchen, die nach den bisher bekannten Arbeitsweisen nicht erhältlich war, gewonnen werden kann.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt bei einer Vorrichtung der eingangs genannten Art dadurch, daß der Abstand zwischen den Düsenöffnungen von den ausgedüsten Lösungen innerhalb einer Zeitspanne von 1/50 000 bis 1/100 s durchströmt wird.
Die anmeldungsgemäße Vorrichtung wird nachstehend anhand der Zeichnung näher erläutert. Die Figur veranschaulicht einen senkrechten Schnitt durch eine Ausführungsform der Vorrichtung.
In der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung ist die Druckpumpe 3 mit den Düsenöffnungen 4|,
42 4;, 4/+I 4„ in Reihe geschaltet. Mehr als drei
Düsenöffnungen sind mit der Auslaßseite der Druckpumpe 3 verbunden. Der Pfeil 1 gibt die Einlaßstelle des zu emulgierenden Gemisches in die Druckpumpe 3 an und der Pfeil 2 bezeichnet die Auslaßstelle der emulgierten Flüssigkeit. Bei dieser Anordnung ist der Abstand /, zwischen den benachbarten Düsenöffnungen 4, und 4,+1 so eingestellt, daß die aus der ersteren Düsenöffnung 4, ausgedüste Flüssigkeit die letztere Düsenöffnung4,·+1 innerhalb eines Zeitraums von '/soooo bis Vioo s erreicht. Zu Schwingungen anregbare Blätter 5i, S2 5a 5,+1 5„ sind kurz hinter den Düsenöffnungen 4|, 42 4/, 4,·+1 4„ angebracht.
Beim Betrieb der Vorrichtung werden die zjj emulgierenden Flüssigkeiten mit einem geeigneten Emulgiermittel versetzt und vermischt und mittels der Druckpumpe 3 komprimiert, so daß säe durch die
Düsenöffnungen 4|, 42 4„ ausgedüst werden. Die
ausgedüste Flüssigkeit wird vom Auslaß 2 der Vorrichtung abgenommen. Der zur Herstellung der Emulsion geeignete Druck an der Auslaßseite der Druckpumpe 3 soll entsprechend dem gewünschten Durchmesser der Emulsionströpfchen oder -teilchen gewählt werden. Im allgemeinen wird er so gewählt, daß der durchschnittliche Druckabfall bei einer Düsenöffnung mehr als 147 N/cm2 Überdruck beträgt. Das bedeutet, daß im Fall einer Vorrichtung mit dreistufen Düsenöffnungen der Abgabedruck der Druckpumpe 3 mehr als 441 N/cm2 Überdruck beträgt. Die Querschnittsform der Düsenöffnung muß nicht unbedingt kreisförmig sein, sondern kann von beliebiger Form sein, sofern die Düsenöffnung eine geeignete Querschnittsgestaltung zur Erzielung des vorstehend aufgeführten Druckverlustes hat. Im allgemeinen werden kreisförmige oder ovale Formen der Düse!!Öffnungen bevorzugt verwendet. Besonders bevorzugt wird ein Querschnitt der Düsenöffnung entsprechend einer äquikonvexen Linse angewendet. Die zu Schwingungen
anregbaren Blätter 5,, 52 5,, 5,f, 5„, die
anschließend an die Düsenöffnungen 4|, 42 4,,
4,+1 4„ angebracht sind, kommen durch die ausge-
düste Flüssigkeit aus den Düsenöffnungen in Schwingung, wodurch die Emulgierwirksamkeit um ein Mehrfaches vergrößert wird.
Die in der ersten Stufe der Düsenöffnung 4| geformten emulgierten Teilchen oder Tröpfchen erreichen die nachfolgende Stufe mit der Düsenöffnung 42 innerhalb von 1/50 000 bis 1/100 s und werden weiterhin verformt, bevor die in der ersten Stufe bewirkte Verformung vollständig aufgehoben ist.
Nach einer ähnlichen Betriebsweise werden die Tröpfchen oder Teilchen weiter verformt und zu Teilchen abgeschert, wobei feinkörnige Teilchen oder Tröpfchen erhalten werden. Wenn die Teilchen erforderlichenfalls zu noch kleineren Teilchen oder Tröpfchen zerkleinert oder zerschert werden sollen, wird die Anzahl der Stufen der Düsenöffnungen auf mehr als zwei erhöht und entsprechend wird auch der Druck der Pumpe 3 erhöht. Durch Wiederholung dieser Arbeitsweise, wobei die emulgierte Flüssigkeit zu dem Einlaß 1 aus dem Auslaß 2 zurückgeführt wird, wird der Durchmesser der feinen dispergierten Teilchen oder Tröpfchen in noch stärkerem Ausmaß vereinheitlicht.
Durch Anwendung dieser superfeinen Teilchen oder Tröpfchen der emulgierten Flüssigkeit für ein photographisches empfindliches Material wird die Qualität des lichtempfindlichen Materials bemerkenswert verbessert.
Die mit der anmeldungsgemäßen Vorrichtung erzielbare Emulgierwirkung wird mit nachstehendem Beispiel belegt.
Beispiel
Eine öllösung 1 eines Kupplers für lichtempfindliche rotempfindliche Emuisionsschichten wurde in einer
claiinclösung Il unter Einschluß von (Emulgiermittel ;mäß der in der Figur gezeigten Vorrichtung spergiert, wobei Lösungen mit der nachstehenden jsammensetzung verwende! wurden:
äsung I 10 Teile
Öl 10 Teile
Ester 10 Teile
Kuppler 28 Teile
weitere Bestandteile
isung Il 100 Teile
Gelatinelösung mit 10Gew.-%
Lösung des oberflächen 12 Teile
aktiven Mittels
Eigenschaften der vorgemischten Flüssigkeit aus f Il
Viskosität
Oberflächenspannung
Temperatur
8 Pas 0,36s. N/m 65-75-C
Vorrichtungsbedingungen
Der Druckabfall je Stufe des Mundstückes betrug 166,7 N/cm2 Überdruck. Der Abstand /, zwischen der Düsenöffnung wurde so eingestellt, daß die von der Düsenöffnung 4, ausgedüste Flüssigkeit die nächste Düsenöffnung 4,+1 in einem Zeitraum von l/250s erreichte. Die Emulgierung wurde wiederholt und es wurden feine Teilchen mit einem Durch..chnittsdurchmesser von 0,15 μπι im Fall von zwei Stufen (n = 2) und mit Teilchen von weniger als 0,03 μιη Durchschniltsdurchmesser im Fall von drei Stufen (n = 3) erhalten. Die Durchsichtigkeit des Farbfilmes mit der darauf aufgebrachten Emulsionsschicht, die nach dem vorstehenden Verfahren unter Anwendung von 3 Stufen je Düsenöffnungen hergestellt wurde, war zwei Mal so groß wie die beim ersteren Verfahren mit zwei Düsenöffnungen erhaltene. Die Kupplungswirksamkeit beim letzteren Vorgehen war besser als beim ersteren Vorgehen. Die zur Emulgierung erforderliche Zeit war bei zwei Stufen zwei MaJ so lang wie bei drei Stufen.
I Ik'i/ii 1 Itb.U

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Vorrichtung zur Herstellung einer Emulsion durch Ausdüsen der zu emulgierenden Lösungen aus mehreren in Reihe mit Abstand aufeinanderfolgende Düsenöffnungen unter Druck, wobei hinter jeder Düsenöffnung ein zu Schwingungen anregbares Blatt angebracht ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand zwischen den Düsenöffnungen von den ausgedüsten Lösungen innerhalb einer Zeitspanne von 1/50 000 bis 1/100 s durchströmt wird.
DE2012686A 1969-03-17 1970-03-17 Vorrichtung zur Herstellung einer Emulsion Expired DE2012686C3 (de)

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DE2012686A1 DE2012686A1 (de) 1970-09-24
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