DE2230914A1 - Vorrichtung und Verfahren zum Gelieren von Flüssigkeitströpfchen - Google Patents

Vorrichtung und Verfahren zum Gelieren von Flüssigkeitströpfchen

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DE2230914A1 DE19722230914 DE2230914A DE2230914A1 DE 2230914 A1 DE2230914 A1 DE 2230914A1 DE 19722230914 DE19722230914 DE 19722230914 DE 2230914 A DE2230914 A DE 2230914A DE 2230914 A1 DE2230914 A1 DE 2230914A1
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Malcolm Patrick Dedcot; Stockwell Claude Lewis Beedon Newbury; Berkshire Simpson (Großbritannien)
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Description

DR. BERG DIPL.-ING. STAPF
PATENTANWÄLTE 8 MÜNCHEN 8O. MAUERKiRCHERSTR.
23. Juni 1972
Anwaltsakte: 22 569
United Kingdom Atomic Energy Authority London S.W. 1 / Groß-Britannien
Vorrichtung und Verfahren zum Gelieren von Plüssigkeitströpfchen
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Gelieren von Plüssigkeitströpfchen und betrifft insbesondere Vorrichtungen und Verfahren zum Gelieren von Plüssigkeitströpfchen unter Einhaltung einer Kugelform der gelierten Tröpfchen.
VI/Kr. -2-
209853/1101
(0611) 988272 »8 70« »83310 T.l.gramm.ι BERGSTAPFPATENT MOnchtn TELEX 05 24 Bank ι Bayerische Vtr«in»banlc MDnchin 453100 Poitsdiedc ι MOnditn 653
Zum Herstellen von Gelkügelchen wird das zu gelierende Material in Form von Tröpfchen mit einem gelierenden Wirkstoff derart in Berührung gebracht, daß die Tröpfchen im wesentlichen in Form von Kügelchen gelieren.
Derartige Verfahren zum Herstellen von Gel-Kügelchen finden Anwendung bei der Aufbereitung von Kernbrennstoffen sowie auf anderen Gebieten, beispielsweise bei bestimmten Keramik-Techniken.
Bei Gelierverfahren, in denen die Tröpfchen im Rahmen der Verfahrensbedingungen zunächst eine Zone mit einem gasförmigen Wirkstoff passieren, in welcher der Geliervorgang seinen Anfang nimmt, und anschließend an die Oberfläche eines flüssigen Wirkstoffs in einer zweiten Zone gelangen, in welcher der Geliervorgang sich bis zum Abschluß fortsetzt, besteht ein gewisser Mangel darin, daß mißgestaltete Gelkörperchen entstehen können, wenn die in der Zone mit dem gasförmigen Wirkstoff teilweise gelierten Tröpfchen noch nicht fest genug sind, um den übertritt aus der einen in die andere Zone ohne beträcht-
-3-
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liehe Verformung zu überstehen.
Die Erfindung schafft eine verbesserte Geliervorrichtung, bei deren Verwendung der vorstehend angeführte Mangel im wesentlichen vermieden ist. Ferner schafft die Erfindung ein Verfahren zum Herstellen von GeI-kügelchen, bei welchem der erwähnte Nachteil im wesentlichen beseitigt ist.
Gemäß einem Aspekt der Erfindung sind bei einer Geliervorrichtung mit einer eine obere Zone für einen gasförmigen Wirkstoff und eine untere Zone für einen flüssigen Wirkstoff aufweisenden Kolonne und Einrichtungen zum Einbringen von zu gelierendem Material in Tröpfchenform in die Kolonne Einrichtungen vorgesehen, durch welche das Auftreffen der Tröpfchen auf der Oberfläche des flüssigen Wirkstoffs mit einer zum Zerreißen oder nennenswerten Verformen der Tröpfchen führenden Geschwindigkeit verhindert ist.
Gemäß einem anderen Aspekt der Erfindung ist bei einem Verfahren zum Herstellen von Gel-Kügelchen vorgesehen, daß Tröpfchen eines zu gelierenden Materials in eine Kolonne eingetragen werden, daß die Tröpfchen in einer im Oberteil der Kolonne gelegenen Zone mit einem gasförmigen
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Wirkstoff kontaktiert werden, daß die Fallgeschwindigkeit der in der Kolonne niederfallenden Tröpfchen mittels einer dafür vorgesehenen Anordnung so weit verringert wird, daß die Tröpfchen beim Auftreffen auf die Oberfläche eines in einem unteren Teil der Kolonne vorhandenen flüssigen Wirkstoffs nicht zerreißen oder nennenswert verformt werden, und daß die Tröpfchen in der im unteren Teil der Kolonne gelegenen Zone mit dem dort vorhandenen flüssigen Wirkstoff kontaktiert werden.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführung der Erfindung ist die Einrichtung zum Verringern der Fallgeschwindigkeit der Tröpfchen durch eine Schaumschicht über der Oberfläche des flüssigen Wirkstoffs gebildet.
Zum besseren Verständnis der Erfindung ist im folgenden ein Ausführungsbeispiel einer beispielsweise zum Herstellen von teilchenförmigen Kernbrennstoffen verwendeten Geliervorrichtung anhand einer in der einzigen Figur der Zeichnung dargestellten Querschnittansicht erläutert. Im dargestellten Beispiel enthält sowohl eine Gaszone als auch eine Flüssigkeitszone ein gasförmiges bzw. flüssiges Reagens.
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Die in der Zeichnung gezeigt Vorrichtung hat eine Düsenanordnung 1 mit einer oder auch mehreren Düsen, welche
mit einem elektromagnetischen Schwingungsantrieb 2 verbunden ist. Zur Erzeugung von Tröpfchen einer jeweils
bestimmten Größe sind die durch den Antrieb 2 hervorgerufenen Schwingungen hinsichtlich Frequenz und Amplitude steuerbar.
Die mit dem Schwingungsantrieb verbundene Düsenanordnung 1 ist oberhalb eines Einlasses 3 in eine zylindrische
Kolonne 4 mit einem konischen Unterteil 5 angeordnet.
In der Kolonne 4 ist eine in senkrechter Ebene verlaufende Trennwand 6 derart befestigt, daß sie sich jeweils um ein gutes■Maß unterhalb und oberhalb des Normalspiegels eines flüssigen Wirkstoffs 7 erstreckt. Der flüssige Wirkstoff 7 enthält ein oberflächenaktives Mittel und wird der Kolonne 4 über eine Leitung 8 zugeführt.
Ein gasförmiger Wirkstoff wird der Kolonne über Einlasse 9 und 16 zugeführt. Der Einlaß 9 ist unterhalb des Normaloder Betriebsspiegels des flüssigen Wirkstoffs 7 angeordnet und endet innerhalb der Kolonne 4 in einem von zahlreichen kleinen Öffnungen durchsetzten Kopfstück 10.
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Der Einlaß 16 mündet in einer Zone 12 im Oberteil der Kolonne k.
Ein im Betrieb der Vorrichtung über den Einlaß 9 mit dem Kopfteil 10 der Kolonne zugeführter gasförmiger Wirkstoff steigt in Form zahlreicher feiner Bläschen in einer an der dem Einlaß 9 zugewandten Seite der Trennwand 6 gebildeten Zone 7a empor. Die in dem ein oberflächenaktives Mittel enthaltenden flüssigen Wirkstoff 7 aufsteigenden Bläschen des gasförmigen Wirkstoffs führen zur Bildung einer Schaumschicht auf dem Flüssigkeitsspiegel in der Zone 7a. Hat sich so eine ausreichende Menge des Schaums entwickelt, so fließt dieser über den oberen Rand der Trennwand 6 und bildet in einer Zone 11 an der anderen Seite der Trennwand 6 ebenfalls eine Schaumschicht.
Aus dem Schaum freiwerdender gasförmiger Wirkstoff gelangt in die Zone 12 und füllt diese zusammen mit dem über den Einlaß 16 einströmenden gasförmigen Wirkstoff aus. Der Einlaß 16 mündet oberhalb der in der Zone 11 vorhandenen Schaumschicht in die Kolonne 4. Überschüsse an dem gasförmigen Wirkstoff werden über ein Abzugssystem 13 abgeführt. Dadurch ist ein Austritt des gasförmigen Wirkstoffs aufwärts aus der Kolonne 1I und damit ein vorzeitiges Gelieren des flüssigen Rohmaterials vor Ausbildung einer kugeligen Tröpfchengestalt sowie ein Blockieren der Düsenanordnung 1 durch vor dem Abfall davon gelierende
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Flüssigkeit verhindert.
Ein zur Bildung von Tröpfchen und zum Herstellen von Gelteilchen durch Gelieren der Tröpfchen bestimmtes flüssiges Rohmaterial wird der in Schwingungen versetzten Düsenanordnung 1 über eine Zuleitung 14 zugeführt. Die dabei entstehenden Tröpfchen fallen durch die öffnung 3 in die Kolonne 1J. Die Düsenanordnung 1 ist in genügend großer Entfernung von der öffnung 3 angeordnet, daß die Tröpfchen vor dem Eintritt in die die gelierenden Wirkstoffe enthaltenden Zonen genügend Zeit für die Annahme der Kugelgestalt haben. Die durch Reaktion mit dem gasförmigen Wirkstoff in der Zone 12 teilweise gelierten Tröpfchen fallen in die in der Zone 11 vorhandene Schaumschicht, in der ihre Fallgeschwindigkeit soweit abgebremst wird, daß sie beim Auftreffen auf die Oberfläche des flüssigen Wirkstoffs 7 keine Zerreißung oder nennenswerte Verformung erfahren. Die Tröpfchen sinken dann in der durch die Trennwand 6 von der turbulenteren Schäumzone 7a getrennten und daher relativ ruhigen Zone 7b abwärts und sind somit keinen stärkeren Turbulenzen ausgesetzt. Die fertig gierten Tröpfchen oder Kügelchen werden am unteren Teil der Kolonne über eine mit einem Absperrorgan versehene Auslaßanordnung 15 ausgetragen.
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Wie man aus vorstehender Beschreibung erkennt, ist die Schaumschicht insofern nicht statisch, als sie sich durch den überlauf über das durch den oberen Rand der Trennwand 6 gebildete Wehr in die Zone 11 ständig erneurt. Die Standhöhe bzw. die Dicke der gebildeten Schaumschicht ist durch die Anordnung des Wehrs und über die Zufuhrmenge des gasförmigen Wirkstoffs steuerbar.
Mit der vorstehend beschriebenen Vorrichtung lassen sich Kernbrennstoffe wie beispielsweise Uranoxid aufbereiten. Bei einer solchen Anwendung wird eine geeignete Düsenanordnung mit einer Frequenz von sechzig Schwingungen pro Sekunde oder einem Vielfachen davon in Querschwingungen versetzt, während ihr ein flüssiges Rohmaterial wie etwa eine Urannitratlösung mit geeigneten Additiven in einer Menge von 1 ml/see zugeführt wird. Als gasförmiger Wirkstoff findet in diesem Fall vorzugsweise Ammoniak und als flüssiger Wirkstoff Salmiakgeist Verwendung.
Die Erfindung ist jedoch keineswegs auf diese Anwendung beschränkt, und je nach den Erfordernissen bestimmter Anwendungsarten kommen verschiedene gasförmige und flüssige Witcstoffe in Frage. Ferner ist die in dem Beispiel be-
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schriebene Schaumschicht nicht das einzig mögliche Mittel zur Verringerung der Fallgeschwindigkeit der gelierenden Kügelchen gegenüber dem flüssigen Wirkstoff, So können die fallenden Tröpfchen in eine abwärts strömende oder fallende Flüssigkeit eingetragen oder einer aufsteigenden Gasströmung ausgesetzt werden.
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Claims (10)

  1. Patentansprüche :
    l) Geliervorrichtung, gekennzeichnet durch eine eine obere Zone für einen gasförmigen Wirkstoff und eine untere Zone für einen flüssigen Wirkstoff aufweisende Kolonne, Einrichtungen zum Einbringen von zu gelierendem Material in Tröpfchenform in die Kolonne, und Einrichtungen, durch welche das Auftreffen der Tröpfchen auf der Oberfläche des flüssigen Wirkstoffs mit einer zum Zerreißen oder nennenswerten Verformen der Tröpfchen führenden Geschwindigkeit verhindert ist.
  2. 2. Geliervorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung, durch welche das Auftreffen der Tröpfchen auf der Oberfläche des flüssigen Wirkstoffs mit einer zum Zerreißen oder nennenswerten Verformen der Tröpfchen führenden Geschwindigkeit verhindert ist, eine Schaumschicht über der Oberfläche des flüssigen Wirkstoffs ist.
  3. 3. Geliervorrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch eine Anordnung zum Einblasen eines zur Bildung einer Schaumschicht über der Oberfläche des flüssigen Wirkstoffs in diesem in Bläschenform aufsteigenden Gases in den flüssigen Wirkstoff.
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  4. 4. Geliervorrichtungs gekennzeichnet durch eine eine obere Zone (12) für einen gasförmigen Wirkstoff und eine untere Zone (7) für einen flüssigen Wirkstoff aufweisende Kolonne (4,5), durch Einrichtungen (1,2,3) zum Eintragen von Tröpfchen eines zu gelierenden Materials in die obere Zone der Kolonne und.durch Einrichtungen (9»10) zum Erzeugen einer Schaumschicht (11) über der Oberfläche des flüssigen Wirkstoffs.
  5. 5. Geliervorrichtung zum Herstellen von Gel-Kügelchen durch Gelieren von Tröpfchen einer Flüssigkeit, gekennzeichnet durch eine Düsenanordnung (1), durch Einrichtungen (14) für die Zufuhr einer zu gelierenden Flüssigkeit zur Düsenanordnung, durch einen Schwingungsantrieb (2) für die Düsenanordnung zum Ausbilden von Flüssigkeitströpfchen, durch eine unterhalb der Düsenanordnung befindliche, ein Oberteil für die Aufnahme eines gasförmigen Wirkstoffs und ein Unterteil für die Aufnahme eines flüssigen Wirkstoffs aufweisende Kolonne (4), in welche die von der Düsenanordnung erzeugten Flüssigkeitströpfchen zum Gelieren derselben eintragbar sind, durch eine Anordnung (13) zum Verhindern des Austritts von gasförmigem Wirkstoff aufwärts aus der Kolonne und durch Einrichtungen (9,10) zum Erzeugen einer Schaumschicht (11) über der Oberfläche des
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    flüssigen Wirkstoffs, durch welche das Auftreffen der Tröpfchen auf der Oberfläche des flüssigen Wirkstoffs mit einer zum Zerreißen oder nennenswerten Verformen der Tröpfchen führenden Geschwindigkeit verhindert ist.
  6. 6. Geliervorrichtung zum Herstellen von Gel-Kügelchen durch Gelieren von Tröpfchen einer Flüssigkeit, gekennzeichnet durch eine Düsenanordnung (1), durch Einrichtungen (14) für die Zufuhr einer zu gelierenden Flüssigkeit zur Düsenanordnung, durch einen Schwingungsantrieb (2) für die Düsenanordnung zum Ausbilden von Flüssigkeitströpfchen, durch eine unterhalb der Düsenanordnung befindliche, ein Oberteil für die Aufnahme eines gasförmigen Wirkstoffs und ein Unterteil für die Aufnahme eines flüssigen Wirkstoffs aufweisende Kolonne (4), in welche die von der Düsenanordnung erzeugten Flüssigkeitströpfchen zum Gelieren derselben eintragbar sind, durch eine die Kolonne senkrecht unterteilende Trennwand (6), durch Einrichtungen (13) zum Verhindern des Austritts von gasförmigem Wirkstoff aufwärts aus der Kolonne und durch eine Anordnung (9*10) zum Einblasen eines zur Bildung einer Schaumschicht über der Oberfläche des flüssigen Wirkstoffs in diesem in Bläschenform aufsteigenden Gases in den flüssigen Wirkstoff,
    -13-
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    wobei durch die Schaumschicht das Auftreffen der Tröpfchen auf die Oberfläche des flüssigen Wirkstoffs mit einer zum Zerreißen oder nennenswerten Verformen der Tröpfchen führenden Geschwindigkeit verhindert ist und die Trennwand (6) so angeordnet ist, daß die Tröpfchen an einer Seite derselben entlang geführt sind, die Gasbläschen an der anderen Seite entlanggeführt sind und der Schaum über die Trennwand hinweg geführt ist.
  7. 7. Verfahren zum Herstellen von Gel-Kügelchen, dadurch gekennzeichnet, daß Tröpfchen eines zu gelierenden Materials in eine Kolonne eingetragen werden, daß die Tröpfchen in einer im Oberteil der Kolonne gebildeten Zone mit einem gasförmigen Wirkstoff kontaktiert werden, daß die Fallgeschwindigkeit der in der Kolonne niederfallenden Tröpfchen mittels einer dafür vorgesehenen Anordnung verringert wird, und daß die Tröpfchen in einer im unteren Teil der Kolonne gebildeten Zone mit einem dort vorhandenen flüssigen Wirkstoff kontaktiert werden, wobei die Verringerung der Fallgeschwindigkeit der Tröpfchen so bemessen ist, daß die Tröpfchen beim Auftreffen auf der Oberfläche des im unteren Teil der Kolonne vorhandenen flüssigen Wirkstoffs nicht zerreißen oder nennenswert verformt werden.
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    - 11» -
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß die Fallgeschwindigkeit der Tröpfchen durch eine über der Oberfläche des flüssigen Wirkstoffs gebildete Schaumschicht verringert wird.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Schaumschicht durch Einblasen des gasförmigen Wirkstoffs in einen ein nicht-ionisches oberflächenaktives Mittel enthaltenden flüssigen Wirkstoff erzeugt wird,
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß die Tröpfchen in einen von dem Bereich, in welchem der Schaum erzeugt wird, getrennten, nicht-turbulenten Bereich in der Kolonne fallen.
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DE2230914A 1971-06-24 1972-06-23 Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Gelkügelchen aus einem gelierbaren Material Expired DE2230914C2 (de)

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