JPS6344905A - シリコ−ン消泡剤組成物の製造方法 - Google Patents
シリコ−ン消泡剤組成物の製造方法Info
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- JPS6344905A JPS6344905A JP13125787A JP13125787A JPS6344905A JP S6344905 A JPS6344905 A JP S6344905A JP 13125787 A JP13125787 A JP 13125787A JP 13125787 A JP13125787 A JP 13125787A JP S6344905 A JPS6344905 A JP S6344905A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は消泡剤組成物の製造方法に関するものである。
一般に液体の処理工程若しくは液体による処理工程を含
む各種の工業的方法においては、当該液体における発泡
が重大な問題となることが少なくない。即ち、液体が発
泡すると、必要な処理工程の効率が低下したり、製造さ
れる製品の品質の低下を招く原因となる。
む各種の工業的方法においては、当該液体における発泡
が重大な問題となることが少なくない。即ち、液体が発
泡すると、必要な処理工程の効率が低下したり、製造さ
れる製品の品質の低下を招く原因となる。
斯かる液体の発泡問題を解決するために、液体の泡を消
滅させる破泡効果或いは液体の起泡性を抑制低下させる
発泡抑制効果を有する消泡剤を適用することが知られて
おり、特にシリコーン系消泡剤は、化学的に安定であり
、適用対象に与える影響が殆どな（、微量で比較的大き
な消泡効果が得られる等の点で好ましいものである。
滅させる破泡効果或いは液体の起泡性を抑制低下させる
発泡抑制効果を有する消泡剤を適用することが知られて
おり、特にシリコーン系消泡剤は、化学的に安定であり
、適用対象に与える影響が殆どな（、微量で比較的大き
な消泡効果が得られる等の点で好ましいものである。
従来、シリコーン系消泡剤としては種々のものが提案さ
れ公知となっており、例えば特公昭４５−２３６１３号
公報には、ジメチルポリシロキサンオイルと、特定のシ
ロキサン樹脂と、シリカエーロゲルとより成る消泡剤に
ついて記載されている。また特公昭４７−１６０２号公
報には、アルカリ物質の存在下にポリオルガノシロキサ
ンをシリカなどの微粉末添加剤と加熱して得られる消泡
剤についての記載がある。
れ公知となっており、例えば特公昭４５−２３６１３号
公報には、ジメチルポリシロキサンオイルと、特定のシ
ロキサン樹脂と、シリカエーロゲルとより成る消泡剤に
ついて記載されている。また特公昭４７−１６０２号公
報には、アルカリ物質の存在下にポリオルガノシロキサ
ンをシリカなどの微粉末添加剤と加熱して得られる消泡
剤についての記載がある。
しかしながらこれら従来のシリコーン系消泡剤において
は、その消泡効果、特に発泡抑制効果の持続性が低い欠
点があり、長時間に亘って発泡の抑制が必要とされる工
程において十分にその要請を満足させることができない
欠点がある。
は、その消泡効果、特に発泡抑制効果の持続性が低い欠
点があり、長時間に亘って発泡の抑制が必要とされる工
程において十分にその要請を満足させることができない
欠点がある。
本発明は以上の如き事情に基いてなされたものであって
、その目的は、優れた発泡抑制効果を長時間に亘って発
揮することのできる消泡剤組成物の製造方法を提供する
にある。
、その目的は、優れた発泡抑制効果を長時間に亘って発
揮することのできる消泡剤組成物の製造方法を提供する
にある。
本発明の特徴とするところは、
（１）一般式Ｒ１□５ｉＯＡ−（式中Ｒ１は炭素原子を
１個乃至１０個有する１価炭化水素基を表わし、ａの平
均値が１．９から２．２である。）で表わされ、２５℃
での粘度が２０ｃｓ乃至１００．０００ｃｓであるポリ
オルガノシロキサン・ Ｏ乃至１００重量部と、 （２）一般式Ｒ２６（Ｒ３０）ｃｓｉｏａ−ｂ−ｃ （
式中Ｒ２は炭素原子を１個乃至１０個有する１価炭化水
素基を表わし、Ｒ３は水素原子または炭素原子を１個乃
至１０個有する１価炭化水素基を表わし、ｂの平均値が
１．９から２．２であり、Ｃは１分子中１個以上の−Ｏ
Ｒ３基を与えるに十分な値であり、−ＯＲ３基が少なく
とも分子鎖末端に存在する。）で表わされ、２５℃での
粘度が２００ｃｓ乃至数百万ｃｓであるポリオルガノシ
ロキサン ０〜１００重量部の範囲内であって上記成分
（１）との合計が１００重量部となる量のポリオルガノ
シロキサンと、 （３）上記成分（１）と（２）の合計１００重量部に対
して、下記イ）〜二）から選ばれる化合物の１種または
２種以上の０．５〜２０重量部と、イ）−・般式 Ｒ’
ａ Ｓ ｉ Ｘ ４．、ａ（式中Ｒ４，炭素原子を１個
乃至５個有する飽和または不飽和の１価炭 化水素基 Ｘ ニーＯＲ″’、−ＯＲ６ＯＲ’のような加水分解
性基 Ｒ５，Ｒ７，水素原子または炭素原 子を１個乃至５個有する１価 炭化水素基 Ｒ′・ ：炭素原子を１個乃至５個有 する２価炭化水素基 ｄの平均値は１以下である。） で表わされる有機シリコン化合物 口）上記化合物イ）の部分加水分解縮合物ハ）（ＣＨ３
）ｚｓｉｏ、７□草位とＳｉ○２単位から木質的になり
、（ＣＨ＊） ：＋ Ｓ ｉ ０１／２単位のＳｉＯ□
単位に対する比が０．４／ １ 〜１．２／１の範囲に
あるシロキサン樹脂ニ）上記化合物ハ）と化合物イ）ま
たば口）との縮合物 （４）」−記成分（１）と（２）の合計１．００重量部
に対して、シリカ０．５〜３０重量部と、 （５）触媒量の、アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属
シラノレート、アルカリ金属アルコキシドおよび有機酸
金属塩から選ばれる化合物と、 （６）上記成分ｔｌ）と（２）の合計１００重量部に対
して、一般式Ｒ０，，（Ｒ９０）ｒｓｉｏ□−（式中Ｒ
８は炭素原子を１個乃至１０個有する１価炭化水素基を
表わし、Ｒ９は水素原子または炭素原子を１個乃至１０
個有する１価炭化水素基を表わし、ｅの平均値は１．９
から２．２であり、ｆば１分子中２個以上の−ＯＲ９基
を分子鎖末端に与えるに十分な値である。）で表わされ
、２５°Ｃでの粘度が５ｃｓ乃至２００ＣＳであるポリ
オルガノシロキサン０．５〜２０重量部と を５０°Ｃ〜３００°Ｃで反応させる点にある。
１個乃至１０個有する１価炭化水素基を表わし、ａの平
均値が１．９から２．２である。）で表わされ、２５℃
での粘度が２０ｃｓ乃至１００．０００ｃｓであるポリ
オルガノシロキサン・ Ｏ乃至１００重量部と、 （２）一般式Ｒ２６（Ｒ３０）ｃｓｉｏａ−ｂ−ｃ （
式中Ｒ２は炭素原子を１個乃至１０個有する１価炭化水
素基を表わし、Ｒ３は水素原子または炭素原子を１個乃
至１０個有する１価炭化水素基を表わし、ｂの平均値が
１．９から２．２であり、Ｃは１分子中１個以上の−Ｏ
Ｒ３基を与えるに十分な値であり、−ＯＲ３基が少なく
とも分子鎖末端に存在する。）で表わされ、２５℃での
粘度が２００ｃｓ乃至数百万ｃｓであるポリオルガノシ
ロキサン ０〜１００重量部の範囲内であって上記成分
（１）との合計が１００重量部となる量のポリオルガノ
シロキサンと、 （３）上記成分（１）と（２）の合計１００重量部に対
して、下記イ）〜二）から選ばれる化合物の１種または
２種以上の０．５〜２０重量部と、イ）−・般式 Ｒ’
ａ Ｓ ｉ Ｘ ４．、ａ（式中Ｒ４，炭素原子を１個
乃至５個有する飽和または不飽和の１価炭 化水素基 Ｘ ニーＯＲ″’、−ＯＲ６ＯＲ’のような加水分解
性基 Ｒ５，Ｒ７，水素原子または炭素原 子を１個乃至５個有する１価 炭化水素基 Ｒ′・ ：炭素原子を１個乃至５個有 する２価炭化水素基 ｄの平均値は１以下である。） で表わされる有機シリコン化合物 口）上記化合物イ）の部分加水分解縮合物ハ）（ＣＨ３
）ｚｓｉｏ、７□草位とＳｉ○２単位から木質的になり
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あるシロキサン樹脂ニ）上記化合物ハ）と化合物イ）ま
たば口）との縮合物 （４）」−記成分（１）と（２）の合計１．００重量部
に対して、シリカ０．５〜３０重量部と、 （５）触媒量の、アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属
シラノレート、アルカリ金属アルコキシドおよび有機酸
金属塩から選ばれる化合物と、 （６）上記成分ｔｌ）と（２）の合計１００重量部に対
して、一般式Ｒ０，，（Ｒ９０）ｒｓｉｏ□−（式中Ｒ
８は炭素原子を１個乃至１０個有する１価炭化水素基を
表わし、Ｒ９は水素原子または炭素原子を１個乃至１０
個有する１価炭化水素基を表わし、ｅの平均値は１．９
から２．２であり、ｆば１分子中２個以上の−ＯＲ９基
を分子鎖末端に与えるに十分な値である。）で表わされ
、２５°Ｃでの粘度が５ｃｓ乃至２００ＣＳであるポリ
オルガノシロキサン０．５〜２０重量部と を５０°Ｃ〜３００°Ｃで反応させる点にある。
以下本発明について具体的に説明する。
本発明においては、次の成分（１）乃至成分（６）から
なる混合物を加熱反応さセて消泡剤組成物を得る。
なる混合物を加熱反応さセて消泡剤組成物を得る。
成分（１）ニ
一般式Ｒ’ａＳ ＋ ０４−ａ−で表わされ、２５°Ｃ
での粘度が２０ｃｓ乃至１００．０ＯＯｃｓであるポリ
オルガノシロキサン。
での粘度が２０ｃｓ乃至１００．０ＯＯｃｓであるポリ
オルガノシロキサン。
このポリオルガノシロキサンのオルガノ基であるＲ１
は、すべて同しか異なっていてもよく、炭素原子を１個
乃至１０個有する１価炭化水素基である。その具体的例
はシリコーン業界では周知であり、メチル基、エチル基
、プロピル基、ブチル基、オクチル基、ｌ−リフロロプ
ロビル基、フェニル基、２−フェニルエチル基、ビニル
基等が挙げられ、特にメチル基が好ましい。上記一般式
中ａは１．９から２．２の範囲にある値を有する。この
ポリオルガノシロキサンはＲ’２Ｓｉ○単位とＲ’ ３
Ｓ ｉ Ｏ＋ ｙ□単位とから本質的になり、 Ｒ’
／ Ｓ ｉ のモル比を表わすａの値が上記範囲内にあ
る限りにおいて他の構成シロキサン単位であるＲ’５ｉ
Ｃ）：＋ｚ。およびＳｉ○４７□単位を含んでいてもよ
い。また０Ｈ−１ｉやｊＪ１）水分解性基は、製造工程
中に含まれる残渣量で存在してもよいが木質的には含ま
れない。このポリオルガノポリシロキサンの特に好まし
いものは２５℃での粘度が３５Ｑｃｓ乃至１５，０００
ｃｓのトリメチルシリル基末端封鎖ポリジメチルシロキ
サンである。
は、すべて同しか異なっていてもよく、炭素原子を１個
乃至１０個有する１価炭化水素基である。その具体的例
はシリコーン業界では周知であり、メチル基、エチル基
、プロピル基、ブチル基、オクチル基、ｌ−リフロロプ
ロビル基、フェニル基、２−フェニルエチル基、ビニル
基等が挙げられ、特にメチル基が好ましい。上記一般式
中ａは１．９から２．２の範囲にある値を有する。この
ポリオルガノシロキサンはＲ’２Ｓｉ○単位とＲ’ ３
Ｓ ｉ Ｏ＋ ｙ□単位とから本質的になり、 Ｒ’
／ Ｓ ｉ のモル比を表わすａの値が上記範囲内にあ
る限りにおいて他の構成シロキサン単位であるＲ’５ｉ
Ｃ）：＋ｚ。およびＳｉ○４７□単位を含んでいてもよ
い。また０Ｈ−１ｉやｊＪ１）水分解性基は、製造工程
中に含まれる残渣量で存在してもよいが木質的には含ま
れない。このポリオルガノポリシロキサンの特に好まし
いものは２５℃での粘度が３５Ｑｃｓ乃至１５，０００
ｃｓのトリメチルシリル基末端封鎖ポリジメチルシロキ
サンである。
成分（２）ニ
一般式Ｒ２ｂ（Ｒ３０）ｃｓｔｏｎ−ｂ−ｃ で表わ
され、２５°Ｃでの粘度が２００ｃｓ乃至数百万ｃｓで
あるポリオルガノシロキサン。
され、２５°Ｃでの粘度が２００ｃｓ乃至数百万ｃｓで
あるポリオルガノシロキサン。
Ｒ２は炭素原子を１個乃至１０個有する１価炭化水素基
であり、その具体的例等は前記Ｒ１についてのものと同
様である Ｒ３は水素原子またはＲ２と同様な炭素原子
を１個乃至１０個有する１価炭化水素基であり、−ＯＲ
３基はポリオルガノシロキサン分子鎖の末端に存在する
。ｂは１，９から２．２の範囲にある値で、Ｃは１分子
中に１個以上の−ＯＲ３基を与えるに十分な値である。
であり、その具体的例等は前記Ｒ１についてのものと同
様である Ｒ３は水素原子またはＲ２と同様な炭素原子
を１個乃至１０個有する１価炭化水素基であり、−ＯＲ
３基はポリオルガノシロキサン分子鎖の末端に存在する
。ｂは１，９から２．２の範囲にある値で、Ｃは１分子
中に１個以上の−ＯＲ３基を与えるに十分な値である。
このポリオルガノシロキサンとしては、２５°Ｃでの！
１）度が１．０００ｃｓ乃至５０，０ＯＯｃｓである水
酸基末端封鎖ボリジメチルシロキザンが特に好ましい。
１）度が１．０００ｃｓ乃至５０，０ＯＯｃｓである水
酸基末端封鎖ボリジメチルシロキザンが特に好ましい。
成分（３）：
次の化合物イ）乃至二）のいずれかの化合物。
イ）−形式Ｒ’ｄＳ ｉ Ｘ ａ−ａで表わされる有機
シリコン化合物。
シリコン化合物。
Ｒ４は炭素原子を１個乃至５個有する飽和または不飽和
１価炭化水素基を表わす。Ｘは−ＯＲ５，−ＯＲ６ＯＲ
７のような加水分解性基を表わし、Ｒ６は炭素原子を１
個乃至５個有する２価炭化水素基を、Ｒ５またはＲ７は
水素原子または炭素原子を１個乃至５個有する１価炭化
水素基を表わす。ｄの平均値は】以下であり、従ってＲ
’ＳｉＸ：＋もしくはＳ ｉ Ｘ ４の単独体またはそ
れらの混合物であることを意味する。この有機シリコン
化合物はシリコーン業界で周知のもので、例えば、 ＣＨ３５ｉ（ＯＣＨｉ）３、ＣＩ−Ｔ３Ｓｉ（ＯＣｚＨ
ｓ）３、ＣＨｚ＝ＣＨ３ｉ（ＯＣＨｚ）３、 Ｃｈｅｓｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）：ｌ、５ｔ（ＯＣ２１（Ｓ
）４．５ｉ（ＯＣ３Ｈ７）４、ＣＨｚ＝ＣＨ３ｉ（ＯＣ
２Ｈｓ）３．５ｉ（ＯＣｚＨ４０Ｃ２Ｈ５）４等が挙げ
られる。
１価炭化水素基を表わす。Ｘは−ＯＲ５，−ＯＲ６ＯＲ
７のような加水分解性基を表わし、Ｒ６は炭素原子を１
個乃至５個有する２価炭化水素基を、Ｒ５またはＲ７は
水素原子または炭素原子を１個乃至５個有する１価炭化
水素基を表わす。ｄの平均値は】以下であり、従ってＲ
’ＳｉＸ：＋もしくはＳ ｉ Ｘ ４の単独体またはそ
れらの混合物であることを意味する。この有機シリコン
化合物はシリコーン業界で周知のもので、例えば、 ＣＨ３５ｉ（ＯＣＨｉ）３、ＣＩ−Ｔ３Ｓｉ（ＯＣｚＨ
ｓ）３、ＣＨｚ＝ＣＨ３ｉ（ＯＣＨｚ）３、 Ｃｈｅｓｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）：ｌ、５ｔ（ＯＣ２１（Ｓ
）４．５ｉ（ＯＣ３Ｈ７）４、ＣＨｚ＝ＣＨ３ｉ（ＯＣ
２Ｈｓ）３．５ｉ（ＯＣｚＨ４０Ｃ２Ｈ５）４等が挙げ
られる。
口）上記化合物伺の部分加水分解縮合物。
この縮合物の製造法は公知である。
ハ）（ＣＨ３）ｓｓｉｏ、７２単位とＳｉｎｇ単位から
本質的になり、（ＣＨ３）：＋ＳｉＯ＋ｚ□単位の５ｉ
０２単位に対する比が０．４／１〜１．２／１の範囲に
あるシロキサン樹脂。
本質的になり、（ＣＨ３）：＋ＳｉＯ＋ｚ□単位の５ｉ
０２単位に対する比が０．４／１〜１．２／１の範囲に
あるシロキサン樹脂。
コノシロキサン樹脂は市販されており、（ＣＨ：＋）３
ｓｉＣ，ｌおよびＳ ｉ Ｃ１！ ４の共加水分解・縮
合によって、または（ＣＨｓ） ３ Ｓ ｉｃｌ とケ
イ酸塩溶液との反応によって製造される。通常製造され
たシロキサン樹脂は残留ヒドロキシル基を有する（約２
〜５重量％）。この残留ヒドロキシル基は公知の方法で
実質上皆無にまで減少させることができる。これらのシ
ロキサン樹脂のすべては、残留ヒドロキシル基の量に関
係なく本発明に有用である。
ｓｉＣ，ｌおよびＳ ｉ Ｃ１！ ４の共加水分解・縮
合によって、または（ＣＨｓ） ３ Ｓ ｉｃｌ とケ
イ酸塩溶液との反応によって製造される。通常製造され
たシロキサン樹脂は残留ヒドロキシル基を有する（約２
〜５重量％）。この残留ヒドロキシル基は公知の方法で
実質上皆無にまで減少させることができる。これらのシ
ロキサン樹脂のすべては、残留ヒドロキシル基の量に関
係なく本発明に有用である。
二）上記化合物ハ）のシロキサン樹脂と上記化合物イ）
または口）との縮合物。
または口）との縮合物。
成分（４）：
シリカ。これは周知の微粉末状シリカであり、ハロゲン
化ケイ素の熱分解、ケイ酸含有物の加熱反応等から製造
される乾式法シリカ、およびケイ酸ナトリウム等のケイ
酸金属塩の酸による分解反応、エアロゲル法等から製造
される湿式法シリカがある。粒子径が数ミリミクロンか
ら数ミクロン、比表面積が５００ｍ”／ｇから５０ｍ”
／ ｇ程度の種々のシリカが市販されている。
化ケイ素の熱分解、ケイ酸含有物の加熱反応等から製造
される乾式法シリカ、およびケイ酸ナトリウム等のケイ
酸金属塩の酸による分解反応、エアロゲル法等から製造
される湿式法シリカがある。粒子径が数ミリミクロンか
ら数ミクロン、比表面積が５００ｍ”／ｇから５０ｍ”
／ ｇ程度の種々のシリカが市販されている。
成分（５）：
各成分間の反応を促進するための触媒としての化合物。
この化合物は、アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属シ
ラノレート、アルカリ金属アルコキシドおよび有機酸金
属塩から選ばれる。これらの化合物もシリコーン化学に
おいてはよく知られており、多くを説明する必要はない
であろう。
ラノレート、アルカリ金属アルコキシドおよび有機酸金
属塩から選ばれる。これらの化合物もシリコーン化学に
おいてはよく知られており、多くを説明する必要はない
であろう。
アルカリ金属水酸化物の例としては、ＫＯＨｌＣｓＯＨ
等がある。これらのいずれかと、低分子量シリコーンま
たはシリケート若しくはその部分加水分解物を反応させ
て得られるものがアルカリ土類 金属シラノレートである。ここに用いられる低分子量シ
リコーンまたはシリケートが成分（３）の何れかに該当
するものであるときには、当該アルカリ金属シラノレー
トは成分（３）としての適格をも有し、従ってその配合
量が成分（３）としてのそれを充足するときは、独立し
た化合物よりなる成分（３）を配合することは必ずしも
必要ではない。
等がある。これらのいずれかと、低分子量シリコーンま
たはシリケート若しくはその部分加水分解物を反応させ
て得られるものがアルカリ土類 金属シラノレートである。ここに用いられる低分子量シ
リコーンまたはシリケートが成分（３）の何れかに該当
するものであるときには、当該アルカリ金属シラノレー
トは成分（３）としての適格をも有し、従ってその配合
量が成分（３）としてのそれを充足するときは、独立し
た化合物よりなる成分（３）を配合することは必ずしも
必要ではない。
アルカリ金属アルコキシドは上記のアルカリ金属水酸化
物と炭素原子を１個乃至５個有するアルコールとの反応
生成物である。
物と炭素原子を１個乃至５個有するアルコールとの反応
生成物である。
有機酸金属塩としては、ジブチル錫ジラウレート、酢酸
第一錫、オクタン酸第−錫、ナフテン酸鉛、オクタン酸
亜鉛、２−エチルヘキザン酸鉄、ナフテン酸コバルト等
がある。
第一錫、オクタン酸第−錫、ナフテン酸鉛、オクタン酸
亜鉛、２−エチルヘキザン酸鉄、ナフテン酸コバルト等
がある。
成分（６）ニ
一般式Ｒ８−（Ｒ９０）ｒｓｉｏ□ で表わされ、２５
°Ｃでの粘度が５ｃｓ乃至２００ｃｓであるポリオルガ
ノシロキサン。
°Ｃでの粘度が５ｃｓ乃至２００ｃｓであるポリオルガ
ノシロキサン。
Ｒ８は炭素原子を１個乃至１０個有する１価炭化水素基
を表わし、Ｒ９は水素原子または炭素原子を１個乃至１
０個有する１価炭化水素！２（を表わし、ｅは１．９か
ら２．２の範囲にある値を表わす。このポリオルガノシ
ロキサン乙ｌ′１２５°Ｃでの粘度が５ｃｓ乃至２００
ｃｓで、かつｆは１分子中２個以−トの−ｏＲｑ基を与
えるに十分な値であり、これらのことを除りば、他は成
分（２）のポリオルガノシロキサンと同じである。特に
好ましいポリオルガノシロキサンは、２５°Ｃでの粘度
が１０ｃｓ乃至５０ｃｓである水酸基末端封鎖ポリジメ
チルシロキサンである。
を表わし、Ｒ９は水素原子または炭素原子を１個乃至１
０個有する１価炭化水素！２（を表わし、ｅは１．９か
ら２．２の範囲にある値を表わす。このポリオルガノシ
ロキサン乙ｌ′１２５°Ｃでの粘度が５ｃｓ乃至２００
ｃｓで、かつｆは１分子中２個以−トの−ｏＲｑ基を与
えるに十分な値であり、これらのことを除りば、他は成
分（２）のポリオルガノシロキサンと同じである。特に
好ましいポリオルガノシロキサンは、２５°Ｃでの粘度
が１０ｃｓ乃至５０ｃｓである水酸基末端封鎖ポリジメ
チルシロキサンである。
以上の成分（１）乃至成分（６）を混合し、加熱反応さ
せてシリコ−ン消泡剤組成物を製造する。
せてシリコ−ン消泡剤組成物を製造する。
このときの各成分の配合割合は、
成 分 （１）０〜１００重量部
成 分 （２）０〜１００重量部
であり、以下、成分（１）と（２）の合計１００重量部
に対して、 成 分 ＋３１ ０．５〜２０重量部、好ましくは１
〜７重量部 成 分 ｆ４＋ ０．５〜３０重量部、好ましくは
１〜７重量部 成 分 （５） 触媒有効成分の触媒量で、−・般
には０．０３〜１重量部 成 分 （６） ０．５〜２０重量部、好ましくは
１〜ＸＯ重■部 である。成分（１−１と成分（２）の配合割合は、それ
らの粘度に大きく影響され、高粘度（ガＪ、状に近い）
の成分（２）は低粘度の成分（１）との組合せによって
使用可能である。そしてその組合せたときの粘度（２５
’ｃ）が１，０００ｃｓ乃至１００，０ＯＯｃｓの範囲
に入るような配合割合とすることが好ましい。
に対して、 成 分 ＋３１ ０．５〜２０重量部、好ましくは１
〜７重量部 成 分 ｆ４＋ ０．５〜３０重量部、好ましくは
１〜７重量部 成 分 （５） 触媒有効成分の触媒量で、−・般
には０．０３〜１重量部 成 分 （６） ０．５〜２０重量部、好ましくは
１〜ＸＯ重■部 である。成分（１−１と成分（２）の配合割合は、それ
らの粘度に大きく影響され、高粘度（ガＪ、状に近い）
の成分（２）は低粘度の成分（１）との組合せによって
使用可能である。そしてその組合せたときの粘度（２５
’ｃ）が１，０００ｃｓ乃至１００，０ＯＯｃｓの範囲
に入るような配合割合とすることが好ましい。
以上の各成分の所定量は適当に混合されるが、成分（４
）を除き、他成分を最初に混合し、これに適当な分散手
段、例えばボモミギサー、コロイドミル、３本ロール等
を用いて成分（４）を均一に混合せしめる。混合物を１
（１（１〜３００°Ｃに力１）熱し、温度によって異な
るが１〜８時間反応させる。このときの反応は、成分（
］）、（２）、（３）、（４）、（６）の反応でその詳
細は不明であるが、加熱をぜずに慣に成分を混合しただ
けでは消泡剤としての効果を期待することができないこ
とから、加熱処理によって反応が起］ ５ っていることは事実である。以上の混合・加熱工程の実
施は、不活性ガス中で行なうのが危険防止または揮発性
成分（未反応物、副生成物等）を除去する点からも好ま
しい。
）を除き、他成分を最初に混合し、これに適当な分散手
段、例えばボモミギサー、コロイドミル、３本ロール等
を用いて成分（４）を均一に混合せしめる。混合物を１
（１（１〜３００°Ｃに力１）熱し、温度によって異な
るが１〜８時間反応させる。このときの反応は、成分（
］）、（２）、（３）、（４）、（６）の反応でその詳
細は不明であるが、加熱をぜずに慣に成分を混合しただ
けでは消泡剤としての効果を期待することができないこ
とから、加熱処理によって反応が起］ ５ っていることは事実である。以上の混合・加熱工程の実
施は、不活性ガス中で行なうのが危険防止または揮発性
成分（未反応物、副生成物等）を除去する点からも好ま
しい。
本発明を実施するのに、上述の混合の順序、加熱温度お
よびｊＪＩＩ熱時間は厳密なものではなく、適宜変更し
得るものであることに注意されるべきである。
よびｊＪＩＩ熱時間は厳密なものではなく、適宜変更し
得るものであることに注意されるべきである。
本発明により得られたシリコーン消泡剤組成物は、その
まま使用されるか、或いは適当な溶剤に分散した溶液と
して、または周知の乳化技術によってエマルジョンとし
て使用され、長時間に亘って良好な消泡特性を持続する
消泡剤としての効果を有する。
まま使用されるか、或いは適当な溶剤に分散した溶液と
して、または周知の乳化技術によってエマルジョンとし
て使用され、長時間に亘って良好な消泡特性を持続する
消泡剤としての効果を有する。
以下、本発明の実施例について説明するが、これによっ
て本発明が限定されるものではない。
て本発明が限定されるものではない。
実施例１
攪拌機と窒素ガス導入・導出手段を設けた容量１ｐの三
ロフラスコに、１〜リメチルシリル末端封鎖ポリジメチ
ルシｌコキサン（２５’Ｃての粘度１ 、０００ｃｓ）
３７８ ｇと、水酸基末端封鎖ポリシメチルシしＪキ
サン（２５°Ｃでの粘度１２．５００ｃｓ） １８０
ｇと、エチルポリシリケート（［シリゲート４５ 、、
Ｉ多摩化学工業ｔｉ製）１８ｇとを入れ、攪拌しながら
加熱した。
ロフラスコに、１〜リメチルシリル末端封鎖ポリジメチ
ルシｌコキサン（２５’Ｃての粘度１ 、０００ｃｓ）
３７８ ｇと、水酸基末端封鎖ポリシメチルシしＪキ
サン（２５°Ｃでの粘度１２．５００ｃｓ） １８０
ｇと、エチルポリシリケート（［シリゲート４５ 、、
Ｉ多摩化学工業ｔｉ製）１８ｇとを入れ、攪拌しながら
加熱した。
温度１３０〜１４０ ’Ｃにおいて触媒Δ（予めトリメ
デルシリル基末端封鎖ポリジメチルシロキサン（２５°
Ｃでの粘度１ 、０ＯＯｃｓ） ９０ ｇと、ＫＯＨｌ
Ｏｇとを１２０℃で１５分間反応させて得られるもの）
３ｇを添加し、攪拌および加熱を続けた。次に、シリカ
（「アエロジル１）２００ ｊ日本アエロジル社製、表
面積２００ｍ２／ ｇ ） ３０ ｇおよび水酸基末端
封鎖ポリジメチルシロキサン（２５℃での粘度４０ｃｓ
） ３０ ｇを添加してホモミキザーを用いて均一に分
散させた。
デルシリル基末端封鎖ポリジメチルシロキサン（２５°
Ｃでの粘度１ 、０ＯＯｃｓ） ９０ ｇと、ＫＯＨｌ
Ｏｇとを１２０℃で１５分間反応させて得られるもの）
３ｇを添加し、攪拌および加熱を続けた。次に、シリカ
（「アエロジル１）２００ ｊ日本アエロジル社製、表
面積２００ｍ２／ ｇ ） ３０ ｇおよび水酸基末端
封鎖ポリジメチルシロキサン（２５℃での粘度４０ｃｓ
） ３０ ｇを添加してホモミキザーを用いて均一に分
散させた。
その後１８０℃で４時間加熱して反応を完結さセた。
得られた反応物を４０ｍｍｌ−（ｇの減圧下、１８０“
Ｃで１時間加熱し、未反応物・反応副生成物を除去した
後、室温まで冷却して粘稠な無色透明なシリコーン消泡
剤組成物（［組成物Ａ−１）を得た。なお全工程は窒素
ガスバージ下で行われた。
Ｃで１時間加熱し、未反応物・反応副生成物を除去した
後、室温まで冷却して粘稠な無色透明なシリコーン消泡
剤組成物（［組成物Ａ−１）を得た。なお全工程は窒素
ガスバージ下で行われた。
実施例２
実施例】と同様にして、水酸基末端封鎖ポリジメチルシ
ロキサンとして、２５℃での粘度が１２．５００ＣＳの
ものの代りに２５℃での粘度が２．０００ｃｓのものを
用いてシリコーン消泡剤組成物（「組成物ＢＪ）を製造
した。
ロキサンとして、２５℃での粘度が１２．５００ＣＳの
ものの代りに２５℃での粘度が２．０００ｃｓのものを
用いてシリコーン消泡剤組成物（「組成物ＢＪ）を製造
した。
以上のようにして製造した組成物の各々を下記の処方に
従って乳化し、１０％エマルジョン溶液を調製した。
従って乳化し、１０％エマルジョン溶液を調製した。
組成物 １０ 重量部ポリ
オキシエチレン モノステアリン酸エステル １．４重量部グリセリ
ン脂肪酸エステル １．２重量部ヒドロキシエチ
ルセルロース １．５ 重ｉｔ部防腐剤
０．１重量部水 残部 合計 １００重景部 バレルリストアクションシェーカー（Ｂ′Ｆ３ｒｒｅｌ
ｌＷｒｉｓｔ Ａｃｔｉｏｎ ５ｈａｋｅｒ）を用いて
、以下の条件で１０秒間振とうし、停止直後から大きな
泡が消えるまでの時間ｔ （秒）と、液面が現れるまで
の時間Ｔ（秒）を測定した。その後４０秒間振とうし、
同じように各時間を測定し、更に同様の操作および測定
を６０秒、１２０秒、１８０秒、１８０秒と振とう時間
を変えて繰り返した。その結果を第１表に示す。
オキシエチレン モノステアリン酸エステル １．４重量部グリセリ
ン脂肪酸エステル １．２重量部ヒドロキシエチ
ルセルロース １．５ 重ｉｔ部防腐剤
０．１重量部水 残部 合計 １００重景部 バレルリストアクションシェーカー（Ｂ′Ｆ３ｒｒｅｌ
ｌＷｒｉｓｔ Ａｃｔｉｏｎ ５ｈａｋｅｒ）を用いて
、以下の条件で１０秒間振とうし、停止直後から大きな
泡が消えるまでの時間ｔ （秒）と、液面が現れるまで
の時間Ｔ（秒）を測定した。その後４０秒間振とうし、
同じように各時間を測定し、更に同様の操作および測定
を６０秒、１２０秒、１８０秒、１８０秒と振とう時間
を変えて繰り返した。その結果を第１表に示す。
テスト容器・・・容１２００ｍ１のガラスビン発 泡
液・・・ツウイン（Ｔｉｖｅｅｎ） ８０の１％水溶液
００ ｄ 消泡剤添加量・・・シリコーン分が２０ｐｐｍになる量
振とう数 ・・・３５０サイクル／分 試験温度 ・・・ ２５℃ 第１表 実施例３ トリメチル基未封鎖ポリジメチルシロキサン（２５℃で
の粘度１００ｃｓ） ２１０ ｇと、水酸基末端封鎖ポ
リジメチルシロキサン（２５℃での粘度１２．５００ｃ
ｓ）３００ｇと、エチルポリシリケート （「シリケー
ト４５」多摩化学工業■製）２４ｇとを、実施例１で用
いたものと同様の反応容器に入れ、実施例１と同様にし
て加熱攪拌を行なった。実施例１で用いたものと同様の
触媒Ａ３ｇを加えて加熱攪拌を続けた。そして実施例１
で用いたものと同様のシリカ３０ｇをホモミキサーを用
いて均一に分散させた。
液・・・ツウイン（Ｔｉｖｅｅｎ） ８０の１％水溶液
００ ｄ 消泡剤添加量・・・シリコーン分が２０ｐｐｍになる量
振とう数 ・・・３５０サイクル／分 試験温度 ・・・ ２５℃ 第１表 実施例３ トリメチル基未封鎖ポリジメチルシロキサン（２５℃で
の粘度１００ｃｓ） ２１０ ｇと、水酸基末端封鎖ポ
リジメチルシロキサン（２５℃での粘度１２．５００ｃ
ｓ）３００ｇと、エチルポリシリケート （「シリケー
ト４５」多摩化学工業■製）２４ｇとを、実施例１で用
いたものと同様の反応容器に入れ、実施例１と同様にし
て加熱攪拌を行なった。実施例１で用いたものと同様の
触媒Ａ３ｇを加えて加熱攪拌を続けた。そして実施例１
で用いたものと同様のシリカ３０ｇをホモミキサーを用
いて均一に分散させた。
更に水酸基末端封鎖ポリジメチルシロキサン（２５℃で
の粘度４０ｃｓ） ３０ ｇを加え、１８０”Ｃで約４
時間加熱攪拌して反応させた後、１８０’Ｃで１時間、
圧力を４０ｍＨｇに減圧して反応副生物を除去し、室温
まで冷却してシリコーン消泡剤組成物げ組成物Ｃｌ）を
製造した。
の粘度４０ｃｓ） ３０ ｇを加え、１８０”Ｃで約４
時間加熱攪拌して反応させた後、１８０’Ｃで１時間、
圧力を４０ｍＨｇに減圧して反応副生物を除去し、室温
まで冷却してシリコーン消泡剤組成物げ組成物Ｃｌ）を
製造した。
この組成物Ｃの消泡特性を既述と同様の方法により試験
した。結果は第２表に示す通りである。
した。結果は第２表に示す通りである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）（１）一般式Ｒ＾１＿ａＳｉＯ＿（＿４＿−＿ａ＿
）＿／＿２（式中Ｒ＾１は炭素原子を１個乃至１０個有
する１価炭化水素基を表わし、ａの平均値が１．９から
２．２である。）で表わされ、２５℃での粘度が２０ｃ
ｓ乃至１００，０００ｃｓであるポリオルガノシロキサ
ン０乃至１００重量部と、 （２）一般式Ｒ＾２＿ｂ（Ｒ＾３Ｏ）＿ｃＳｉＯ＿（＿
４＿−＿ｂ＿−＿ｃ＿）＿／＿２（式中Ｒ＾２は炭素原
子を１個乃至１０個有する１価炭化水素基を表わし、Ｒ
＾３は水素原子または炭素原子を１個乃至１０個有する
１価炭化水素基を表わし、ｂの平均値が１．９から２．
２であり、ｃは１分子中１個以上の−ＯＲ＾３基を与え
るに十分な値であり、−ＯＲ＾３基が少なくとも分子鎖
末端に存在する。）で表わされ、２５℃での粘度が２０
０ｃｓ乃至数百万ｃｓであるポリオルガノシロキサン０
〜１００重量部の範囲内であって上記成分（１）との合
計が１００重量部となる量のポリオルガノシロキサンと
、 （３）上記成分（１）と（２）の合計１００重量部に対
して、下記イ）〜ニ）から選ばれる化合物の１種または
２種以上の０．５〜２０重量部と、 イ）一般式 Ｒ＾４＿ｄＳｉＸ＿４＿−＿ｄ （式中Ｒ＾４：炭素原子を１個乃至５個有する飽和また
は不飽和の１価炭化水素基 Ｘ：−ＯＲ＾５，−ＯＲ＾６ＯＲ＾７のような加水分解
性基 Ｒ＾５、Ｒ＾７：水素原子または炭素原子を１個乃至５
個有する１価炭化水素基 Ｒ＾６：炭素原子を１個乃至５個有する２価炭化水素基 ｄの平均値は１以下である。） で表わされる有機シリコン化合物 ロ）上記化合物イ）の部分加水分解縮合物 ハ）（ＣＨ＿３）＿３ＳｉＯ＿１／＿２単位とＳｉＯ＿
２単位から本質的になり、（ＣＨ＿３）＿３ＳｉＯ＿１
／２単位のＳｉＯ＿２単位に対する比が０．４／１〜１
．２／１の範囲にあるシロキサン樹脂 ニ）上記化合物ハ）と化合物イ）またはロ）との縮合物 （４）上記成分（１）と（２）の合計１００重量部に対
して、シリカ０．５〜３０重量部と、 （５）触媒量の、アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属
シラノレート、アルカリ金属アルコキシドおよび有機酸
金属塩から選ばれる化合物と、 （６）上記成分（１）と（２）の合計１００重量部に対
して、一般式Ｒ＾８＿ｅ（Ｒ＾９Ｏ）＿ｆＳｉＯ＿（＿
４＿−＿ｅ＿−＿ｆ＿）＿／＿２（式中Ｒ＾８は炭素原
子を１個乃至１０個有する１価炭化水素基を表わし、Ｒ
＾９は水素原子または炭素原子を１個乃至１０個有する
１価炭化水素基を表わし、ｅの平均値は１．９から２．
２であり、ｆは１分子中２個以上の−ＯＲ＾９基を分子
鎖末端に与えるに十分な値である。）で表わされ、２５
℃での粘度が５ｃｓ乃至２００ｃｓであるポリオルガノ
シロキサン０．５〜２０重量部と を５０℃〜３００℃で反応させることを特徴とするシリ
コーン消泡剤組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13125787A JPS6344905A (ja) | 1987-05-29 | 1987-05-29 | シリコ−ン消泡剤組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13125787A JPS6344905A (ja) | 1987-05-29 | 1987-05-29 | シリコ−ン消泡剤組成物の製造方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59108450A Division JPS60251906A (ja) | 1984-05-30 | 1984-05-30 | シリコ−ン消泡剤組成物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6344905A true JPS6344905A (ja) | 1988-02-25 |
| JPH0314482B2 JPH0314482B2 (ja) | 1991-02-26 |
Family
ID=15053688
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13125787A Granted JPS6344905A (ja) | 1987-05-29 | 1987-05-29 | シリコ−ン消泡剤組成物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6344905A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010535862A (ja) * | 2007-06-21 | 2010-11-25 | ブルースター・シリコーン・フランス・エスアエス | ロール装置を用いて軟質支持体を架橋性液状シリコーン組成物でコーティングする際のミストの出現を防止する方法 |
| WO2021217835A1 (zh) * | 2020-04-30 | 2021-11-04 | 江苏四新科技应用研究所股份有限公司 | 一种有机硅组合物 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5162193A (ja) * | 1974-11-22 | 1976-05-29 | Dow Corning | |
| JPS5442384A (en) * | 1977-07-07 | 1979-04-04 | Gen Electric | Defoaming silicone*its manufacture and usage |
| JPS60156513A (ja) * | 1984-01-27 | 1985-08-16 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 消泡剤組成物 |
-
1987
- 1987-05-29 JP JP13125787A patent/JPS6344905A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5162193A (ja) * | 1974-11-22 | 1976-05-29 | Dow Corning | |
| JPS5442384A (en) * | 1977-07-07 | 1979-04-04 | Gen Electric | Defoaming silicone*its manufacture and usage |
| JPS60156513A (ja) * | 1984-01-27 | 1985-08-16 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 消泡剤組成物 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2021217835A1 (zh) * | 2020-04-30 | 2021-11-04 | 江苏四新科技应用研究所股份有限公司 | 一种有机硅组合物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0314482B2 (ja) | 1991-02-26 |
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