JPH0314482B2 - - Google Patents
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- JPH0314482B2 JPH0314482B2 JP62131257A JP13125787A JPH0314482B2 JP H0314482 B2 JPH0314482 B2 JP H0314482B2 JP 62131257 A JP62131257 A JP 62131257A JP 13125787 A JP13125787 A JP 13125787A JP H0314482 B2 JPH0314482 B2 JP H0314482B2
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Description
本発明は消泡剤組成物の製造方法に関するもの
である。 一般に液体の処理工程若しくは液体による処理
工程を含む各種の工業的方法においては、当該液
体における発泡が重大な問題となることが少なく
ない。即ち、液体が発泡すると、必要な処理工程
の効率が低下したり、製造される製品の品質の低
下を招く原因となる。 斯かる液体の発泡問題を解決するために、液体
の泡を消滅させる破泡効果或いは液体の起泡性を
抑制低下させる発泡抑制効果を有する消泡剤を適
用することが知られており、特にシリコーン系消
泡剤は、化学的に安定であり、適用対象に与える
影響が殆どなく、微量で比較的大きな消泡効果が
得られる等の点で好ましいものである。 従来、シリコーン系消泡剤としては種々のもの
が提案され公知となつており、例えば特公昭45−
23613号公報には、ジメチルポリシロキサンオイ
ルと、特定のシロキサン樹脂と、シリカエーロゲ
ルとより成る消泡剤について記載されている。ま
た特公昭47−1602号公報には、アルカリ物質の存
在下にポリオルガノシロキサンをシリカなどの微
粉末添加剤と加熱して得られる消泡剤についての
記載がある。 しかしながらこれら従来のシリコーン系消泡剤
においては、その消泡効果、特に発泡抑制効果の
持続性が低い欠点があり、長時間に亘つて発泡の
抑制が必要とされる工程において十分にその要請
を満足させることができない欠点がある。 本発明は以上の如き事情に基いてなされたもの
であつて、その目的は、優れた発泡抑制効果を長
時間に亘つて発揮することのできる消泡剤組成物
の製造方法を提供するにある。 本発明の特徴とするところは、 (1) 一般式
である。 一般に液体の処理工程若しくは液体による処理
工程を含む各種の工業的方法においては、当該液
体における発泡が重大な問題となることが少なく
ない。即ち、液体が発泡すると、必要な処理工程
の効率が低下したり、製造される製品の品質の低
下を招く原因となる。 斯かる液体の発泡問題を解決するために、液体
の泡を消滅させる破泡効果或いは液体の起泡性を
抑制低下させる発泡抑制効果を有する消泡剤を適
用することが知られており、特にシリコーン系消
泡剤は、化学的に安定であり、適用対象に与える
影響が殆どなく、微量で比較的大きな消泡効果が
得られる等の点で好ましいものである。 従来、シリコーン系消泡剤としては種々のもの
が提案され公知となつており、例えば特公昭45−
23613号公報には、ジメチルポリシロキサンオイ
ルと、特定のシロキサン樹脂と、シリカエーロゲ
ルとより成る消泡剤について記載されている。ま
た特公昭47−1602号公報には、アルカリ物質の存
在下にポリオルガノシロキサンをシリカなどの微
粉末添加剤と加熱して得られる消泡剤についての
記載がある。 しかしながらこれら従来のシリコーン系消泡剤
においては、その消泡効果、特に発泡抑制効果の
持続性が低い欠点があり、長時間に亘つて発泡の
抑制が必要とされる工程において十分にその要請
を満足させることができない欠点がある。 本発明は以上の如き事情に基いてなされたもの
であつて、その目的は、優れた発泡抑制効果を長
時間に亘つて発揮することのできる消泡剤組成物
の製造方法を提供するにある。 本発明の特徴とするところは、 (1) 一般式
【式】（式中R1は炭素原子を
１個乃至10個有する１価炭化水素基を表わし、
ａの平均値が1.9から2.2である。）で表わされ、
25℃での粘度が20cs乃至100000csであるポリオ
ルガノシロキサン０乃至100重量部と、 (2) 一般式
ａの平均値が1.9から2.2である。）で表わされ、
25℃での粘度が20cs乃至100000csであるポリオ
ルガノシロキサン０乃至100重量部と、 (2) 一般式
【式】（式中R2は
炭素原子を１個乃至10個有する１価炭化水素基
を表わし、R3は水素原子または炭素原子を１
個乃至10個有する１価炭化水素基を表わし、ｂ
の平均値が1.9から2.2であり、ｃは１分子中１
個以上の−OR3基を与えるに十分な値であり、
−OR3基が少なくとも分子鎖末端に存在する。）
で表わされ、25℃での粘度が200cs乃至数百万
csであるポリオルガノシロキサン０〜100重量
部の範囲内であつて上記成分(1)との合計が100
重量部となる量のポリオルガノシロキサンと、 (3) 上記成分(1)と(2)の合計100重量部に対して、
下記(イ)〜(ニ)から選ばれる化合物の１種または２
種以上の0.5〜20重量部と、 (イ) 一般式 SiX4 （式中 Ｘ：−OR5、−OR6OR7のような加水分解性
基 R5、R7：水素原子または炭素原子を１個乃
至５個有する１価炭化水素基 R6：炭素原子を１個乃至５個有する２価炭
化水素基である。） で表わされる有機シリコン化合物 (ロ) 上記化合物(イ)の部分加水分解縮合物 (ハ) （CH3）3SiO1/2単位とSiO2単位から本質的
になり、（CH3）3SiO1/2単位のSiO2単位に対
する比が0.4／１〜1.2／１の範囲にあるシロ
キサン樹脂 (ニ) 上記化合物(ハ)と化合物(イ)または(ロ)との縮
合
物 (4) 上記成分(1)と(2)の合計100重量部に対して、
シリカ0.5〜30重量部と、 (5) 触媒量の、アルカリ金属水酸化物、アルカリ
金属シラノレート、アルカリ金属アルコキシド
および有機金属塩から選ばれる化合物と、 (6) 上記成分(1)と(2)の合計100重量部に対して、
一般式
を表わし、R3は水素原子または炭素原子を１
個乃至10個有する１価炭化水素基を表わし、ｂ
の平均値が1.9から2.2であり、ｃは１分子中１
個以上の−OR3基を与えるに十分な値であり、
−OR3基が少なくとも分子鎖末端に存在する。）
で表わされ、25℃での粘度が200cs乃至数百万
csであるポリオルガノシロキサン０〜100重量
部の範囲内であつて上記成分(1)との合計が100
重量部となる量のポリオルガノシロキサンと、 (3) 上記成分(1)と(2)の合計100重量部に対して、
下記(イ)〜(ニ)から選ばれる化合物の１種または２
種以上の0.5〜20重量部と、 (イ) 一般式 SiX4 （式中 Ｘ：−OR5、−OR6OR7のような加水分解性
基 R5、R7：水素原子または炭素原子を１個乃
至５個有する１価炭化水素基 R6：炭素原子を１個乃至５個有する２価炭
化水素基である。） で表わされる有機シリコン化合物 (ロ) 上記化合物(イ)の部分加水分解縮合物 (ハ) （CH3）3SiO1/2単位とSiO2単位から本質的
になり、（CH3）3SiO1/2単位のSiO2単位に対
する比が0.4／１〜1.2／１の範囲にあるシロ
キサン樹脂 (ニ) 上記化合物(ハ)と化合物(イ)または(ロ)との縮
合
物 (4) 上記成分(1)と(2)の合計100重量部に対して、
シリカ0.5〜30重量部と、 (5) 触媒量の、アルカリ金属水酸化物、アルカリ
金属シラノレート、アルカリ金属アルコキシド
および有機金属塩から選ばれる化合物と、 (6) 上記成分(1)と(2)の合計100重量部に対して、
一般式
【式】（式中R6は炭
素原子を１個乃至10個有する１価炭化水素基を
表わし、R9は水素原子または炭素原子を１個
乃至10個有する１価炭化水素基を表わし、ｅの
平均値は1.9から2.2であり、ｆは１分子中２個
以上の−OR9基を分子鎖末端に与えるに十分な
値である。）で表わされ、25℃での粘度が5cs乃
至200csであるポリオルガノシロキサン0.5〜20
重量部と を50℃〜300℃で反応させる点にある。 以下本発明について具体的に説明する。 本発明においては、次の成分(1)乃至成分(6)から
なる混合物を加熱反応させて消泡剤組成物を得
る。 成分(1)： 一般式
表わし、R9は水素原子または炭素原子を１個
乃至10個有する１価炭化水素基を表わし、ｅの
平均値は1.9から2.2であり、ｆは１分子中２個
以上の−OR9基を分子鎖末端に与えるに十分な
値である。）で表わされ、25℃での粘度が5cs乃
至200csであるポリオルガノシロキサン0.5〜20
重量部と を50℃〜300℃で反応させる点にある。 以下本発明について具体的に説明する。 本発明においては、次の成分(1)乃至成分(6)から
なる混合物を加熱反応させて消泡剤組成物を得
る。 成分(1)： 一般式
【式】で表わされ、25℃での粘
度が20cs乃至100000csであるポリオルガノシロキ
サン。 このポリオルガノシロキサンのオルガノ基であ
るR1は、すべて同じか異なつていてもよく、炭
素原子を１個乃至10個有する１価炭化水素基であ
る。その具体的例はシリコーン業界では周知であ
り、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル
基、オクチル基、トリフロロプロピル基、フエニ
ル基、２−フエニルエチル基、ビニル基等が挙げ
られ、特にメチル基が好ましい。上記一般式中ａ
は1.9から2.2の範囲にある値を有する。このポリ
オルガノシロキサンはR1 2SiO単位とR1 3SiO1/2単
位とから本質的になり、R1／Siのモル比を表わ
すａの値が上記範囲内にある限りにおいて他の構
成シロキサン単位であるR1SiO3/2およびSiO4/2単
位を含んでいてもよい。またOH基や加水分解性
基は、製造工程中に含まれる残渣量で存在しても
よいが本質的には含まれない。このポリオルガノ
ポリシロキサンの特に好ましいものは25℃での粘
度が350cs乃至15000csのトリメチルシリル基末端
封鎖ポリジメチルシロキサンである。 成分(2)： 一般式
サン。 このポリオルガノシロキサンのオルガノ基であ
るR1は、すべて同じか異なつていてもよく、炭
素原子を１個乃至10個有する１価炭化水素基であ
る。その具体的例はシリコーン業界では周知であ
り、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル
基、オクチル基、トリフロロプロピル基、フエニ
ル基、２−フエニルエチル基、ビニル基等が挙げ
られ、特にメチル基が好ましい。上記一般式中ａ
は1.9から2.2の範囲にある値を有する。このポリ
オルガノシロキサンはR1 2SiO単位とR1 3SiO1/2単
位とから本質的になり、R1／Siのモル比を表わ
すａの値が上記範囲内にある限りにおいて他の構
成シロキサン単位であるR1SiO3/2およびSiO4/2単
位を含んでいてもよい。またOH基や加水分解性
基は、製造工程中に含まれる残渣量で存在しても
よいが本質的には含まれない。このポリオルガノ
ポリシロキサンの特に好ましいものは25℃での粘
度が350cs乃至15000csのトリメチルシリル基末端
封鎖ポリジメチルシロキサンである。 成分(2)： 一般式
【式】で表わされ、
25℃での粘度が200cs乃至数百万csであるポリオ
ルガノシロキサン。 R2は炭素原子を１個乃至10個有する１価炭化
水素基であり、その具体的例等は前記R1につい
てのものと同様である。R3は水素原子またはR2
と同様な炭素原子を１個乃至10個有する１価炭化
水素基であり、−OR3基はポリオルガノシロキサ
ン分子鎖の末端に存在する。ｂは1.9から2.2の範
囲にある値で、ｃは１分子中に１個以上の−OR3
基を与えるのに十分な値である。このポリオルガ
ノシロキサンとしては、25℃での粘度が1000cs乃
至50000csである水酸基末端封鎖ポリジメチルシ
ロキサンが特に好ましい。 成分(3)： 次の化合物(イ)乃至(ニ)のいずれかの化合物。 (イ) 一般式SiX4で表される有機シリコン化合物。 Ｘは−OR5、−OR6OR7のような加水分解性
基を表わし、R6は炭素原子を１個乃至５個有
する２価炭化水素基を、R5またはR7は水素原
子または炭素原子を１個乃至５個有する１価炭
化水素基を表わす。この有機シリコン化合物は
シリコーン業界で周知のもので、例えば、Si
（OC2H5）4、Si（OC3H7）4、Si（OC2H4OC2H5）4
等が挙げられる。 (ロ) 上記化合物(イ)の部分加水分解縮合物。 この縮合物の製造法は公知である。 (ハ) （CH3）3SiO1/2単位とSiO2単位から本質的に
なり、（CH3）3SiO1/2単位のSiO2単位に対する
比が0.4／１〜1.2／１の範囲にあるシロキサン
樹脂。 このシロキサン樹脂は市販されており、
（CH3）3SiClおよびSiCl4の共加水分解・縮合に
よつて、または（CH3）3SiClとケイ酸塩溶液と
の反応によつて製造される。通常製造されたシ
ロキサン樹脂は残留ヒドロキシル基を有する
（約２〜５重量％）。この残留ヒドロキシル基は
公知の方法で実質上皆無にまで減少させること
ができる。これらのシロキサン樹脂のすべて
は、残留ヒドロキシル基の量に関係なく本発明
に有用である。 (ニ) 上記化合物(ハ)のシロキサン樹脂と上記化合物
(イ)または(ロ)との縮合物。 成分(4)： シリカ。これは周知の微粉末状シリカであり、
ハロゲン化ケイ素の熱分解、ケイ酸含有物の加熱
反応等から製造される乾式法シリカ、およびケイ
酸ナトリウム等のケイ酸金属塩の酸による分解反
応、エアロゲル法等から製造される湿式法シリカ
がある。粒子径が数ミリミクロンから数ミクロ
ン、比表面積が500m2／ｇから50m2／ｇ程度の
種々のシリカが市販されている。 成分(5)： 各成分間の反応を促進するための触媒としての
化合物。 この化合物は、アルカリ金属水酸化物、アルカ
リ金属シラノレート、アルカリ金属アルコキシド
および有機酸金属塩から選ばれる。これらの化合
物もシリコーン化学においてはよく知られてお
り、多くを説明する必要はないであろう。 アルカリ金属水酸化物の例としては、KOH、
CsOH等がある。これらのいずれかと、低分子量
シリコーンまたはシリケート若しくはその部分加
水分解物を反応させて得られるものがアルカリ金
属シラノレートである。ここに用いられる低分子
量シリコーンまたはシリケートが成分(3)の何れか
に該当するものであるときには、当該アルカリ金
属シラノレートは成分(3)としての適格をも有し、
従つてその配合量が成分(3)としてのそれを充足す
るときは、独立した化合物よりなる成分(3)を配合
することは必ずしも必要ではない。 アルカリ金属アルコキシドは上記のアルカリ金
属水酸化物と炭素原子を１個乃至５個有するアル
コールとの反応生成物である。 有機酸金属塩としては、ジブチル錫ジラウレー
ト、酢酸第一錫、オクタン酸第一錫、ナフテン酸
鉛、オクタン酸亜鉛、２−エチルヘキサン酸鉄、
ナフテン酸コバルト等がある。 成分(6)： 一般式
ルガノシロキサン。 R2は炭素原子を１個乃至10個有する１価炭化
水素基であり、その具体的例等は前記R1につい
てのものと同様である。R3は水素原子またはR2
と同様な炭素原子を１個乃至10個有する１価炭化
水素基であり、−OR3基はポリオルガノシロキサ
ン分子鎖の末端に存在する。ｂは1.9から2.2の範
囲にある値で、ｃは１分子中に１個以上の−OR3
基を与えるのに十分な値である。このポリオルガ
ノシロキサンとしては、25℃での粘度が1000cs乃
至50000csである水酸基末端封鎖ポリジメチルシ
ロキサンが特に好ましい。 成分(3)： 次の化合物(イ)乃至(ニ)のいずれかの化合物。 (イ) 一般式SiX4で表される有機シリコン化合物。 Ｘは−OR5、−OR6OR7のような加水分解性
基を表わし、R6は炭素原子を１個乃至５個有
する２価炭化水素基を、R5またはR7は水素原
子または炭素原子を１個乃至５個有する１価炭
化水素基を表わす。この有機シリコン化合物は
シリコーン業界で周知のもので、例えば、Si
（OC2H5）4、Si（OC3H7）4、Si（OC2H4OC2H5）4
等が挙げられる。 (ロ) 上記化合物(イ)の部分加水分解縮合物。 この縮合物の製造法は公知である。 (ハ) （CH3）3SiO1/2単位とSiO2単位から本質的に
なり、（CH3）3SiO1/2単位のSiO2単位に対する
比が0.4／１〜1.2／１の範囲にあるシロキサン
樹脂。 このシロキサン樹脂は市販されており、
（CH3）3SiClおよびSiCl4の共加水分解・縮合に
よつて、または（CH3）3SiClとケイ酸塩溶液と
の反応によつて製造される。通常製造されたシ
ロキサン樹脂は残留ヒドロキシル基を有する
（約２〜５重量％）。この残留ヒドロキシル基は
公知の方法で実質上皆無にまで減少させること
ができる。これらのシロキサン樹脂のすべて
は、残留ヒドロキシル基の量に関係なく本発明
に有用である。 (ニ) 上記化合物(ハ)のシロキサン樹脂と上記化合物
(イ)または(ロ)との縮合物。 成分(4)： シリカ。これは周知の微粉末状シリカであり、
ハロゲン化ケイ素の熱分解、ケイ酸含有物の加熱
反応等から製造される乾式法シリカ、およびケイ
酸ナトリウム等のケイ酸金属塩の酸による分解反
応、エアロゲル法等から製造される湿式法シリカ
がある。粒子径が数ミリミクロンから数ミクロ
ン、比表面積が500m2／ｇから50m2／ｇ程度の
種々のシリカが市販されている。 成分(5)： 各成分間の反応を促進するための触媒としての
化合物。 この化合物は、アルカリ金属水酸化物、アルカ
リ金属シラノレート、アルカリ金属アルコキシド
および有機酸金属塩から選ばれる。これらの化合
物もシリコーン化学においてはよく知られてお
り、多くを説明する必要はないであろう。 アルカリ金属水酸化物の例としては、KOH、
CsOH等がある。これらのいずれかと、低分子量
シリコーンまたはシリケート若しくはその部分加
水分解物を反応させて得られるものがアルカリ金
属シラノレートである。ここに用いられる低分子
量シリコーンまたはシリケートが成分(3)の何れか
に該当するものであるときには、当該アルカリ金
属シラノレートは成分(3)としての適格をも有し、
従つてその配合量が成分(3)としてのそれを充足す
るときは、独立した化合物よりなる成分(3)を配合
することは必ずしも必要ではない。 アルカリ金属アルコキシドは上記のアルカリ金
属水酸化物と炭素原子を１個乃至５個有するアル
コールとの反応生成物である。 有機酸金属塩としては、ジブチル錫ジラウレー
ト、酢酸第一錫、オクタン酸第一錫、ナフテン酸
鉛、オクタン酸亜鉛、２−エチルヘキサン酸鉄、
ナフテン酸コバルト等がある。 成分(6)： 一般式
以上のようにして製造した組成物の各々を下記
の処方に従つて乳化し、10％エマルジヨン溶液を
調製した。 組成物 10重量部 ポリオキシエチレンモノステアリン酸エステル
1.4重量部 グリセリン脂肪酸エステル 1.2重量部 ヒドロキシエチルセルロース 1.5重量部 防腐剤 0.1重量部 水 残部 合計100重量部 バレルリストアクシヨンシエーカー（Barrell
Wrist Action Shaker）を用いて、以下の条件
で10秒間振とうし、停止直後から大きな泡が消え
るまでの時間ｔ（秒）と、液面が現われるまでの
時間Ｔ（秒）を測定した。その後40後間振とうし、
同じように各時間を測定し、更に同様の操作およ
び測定を60秒、120秒、180秒、180秒と振とう時
間を変えて繰り返した。その結果を第１表に示
す。 テスト容器…容量200mlのガラスビン 発泡液…ツウイン（Tween）80の１％水溶液100
ml 消泡剤添加量…シリコーン分が20ppmになる量 振とう数…350サイクル／分 試験温度…25℃
の処方に従つて乳化し、10％エマルジヨン溶液を
調製した。 組成物 10重量部 ポリオキシエチレンモノステアリン酸エステル
1.4重量部 グリセリン脂肪酸エステル 1.2重量部 ヒドロキシエチルセルロース 1.5重量部 防腐剤 0.1重量部 水 残部 合計100重量部 バレルリストアクシヨンシエーカー（Barrell
Wrist Action Shaker）を用いて、以下の条件
で10秒間振とうし、停止直後から大きな泡が消え
るまでの時間ｔ（秒）と、液面が現われるまでの
時間Ｔ（秒）を測定した。その後40後間振とうし、
同じように各時間を測定し、更に同様の操作およ
び測定を60秒、120秒、180秒、180秒と振とう時
間を変えて繰り返した。その結果を第１表に示
す。 テスト容器…容量200mlのガラスビン 発泡液…ツウイン（Tween）80の１％水溶液100
ml 消泡剤添加量…シリコーン分が20ppmになる量 振とう数…350サイクル／分 試験温度…25℃
【表】
実施例 ３
トリメチル基末端封鎖ポリジメチルシロキサン
（25℃での粘度100cs）210ｇと、水酸基末端封鎖
ポリジメチルシロキサン（25℃での粘度12500cs）
300ｇと、エチルポリシリケート（「シリケート
45」多摩化学工業(株)製）24ｇとを、実施例１で用
いたものと同様の反応容器に入れ、実施例１と同
様にして加熱撹拌を行なつた。実施例１で用いた
ものと同様の触媒A3ｇを加えて加熱撹拌を続け
た。そして実施例１で用いたものと同様のシリカ
30ｇをホモミキサーを用いて均一に分散させた。
更に水酸基末端封鎖ポリジメチルシロキサン（25
℃での粘度40cs）30ｇを加え、180℃で約４時間
加熱撹拌して反応させた後、180℃で１時間、圧
力を40mmHgに減圧して反応副生物を除去し、室
温まで冷却してシリコーン消泡剤組成物（「組成
物Ｃ」）を製造した。 この組成物Ｃの消泡特性を既述と同様の方法に
より試験した。結果は第２表に示す通りである。
（25℃での粘度100cs）210ｇと、水酸基末端封鎖
ポリジメチルシロキサン（25℃での粘度12500cs）
300ｇと、エチルポリシリケート（「シリケート
45」多摩化学工業(株)製）24ｇとを、実施例１で用
いたものと同様の反応容器に入れ、実施例１と同
様にして加熱撹拌を行なつた。実施例１で用いた
ものと同様の触媒A3ｇを加えて加熱撹拌を続け
た。そして実施例１で用いたものと同様のシリカ
30ｇをホモミキサーを用いて均一に分散させた。
更に水酸基末端封鎖ポリジメチルシロキサン（25
℃での粘度40cs）30ｇを加え、180℃で約４時間
加熱撹拌して反応させた後、180℃で１時間、圧
力を40mmHgに減圧して反応副生物を除去し、室
温まで冷却してシリコーン消泡剤組成物（「組成
物Ｃ」）を製造した。 この組成物Ｃの消泡特性を既述と同様の方法に
より試験した。結果は第２表に示す通りである。
【表】
実施例 ４
容量１のビーカーに25℃での粘度が1000csで
あるトリメチルシリル基末端封鎖ポリジメチルシ
ロキサン384ｇと（CH3）3SiO1/2単位とSiO2単位
からなり（CH3）3SiO1/2単位のSiO2単位に対する
比が0.4／１〜1.2／１の範囲にあるシロキサン樹
脂50ｇとを撹拌しながら均一に混合し、これに、
25℃での粘度が40csである水酸基末端封鎖ポリジ
メチルシロキサン70ｇを加えた。数分間撹拌した
後触媒Ａ（予め、トリメチルシリル基末端封鎖ポ
リジメチルシロキサン（25℃での粘度1000cs）90
ｇとKOH10ｇとを120℃で15分間反応させて得ら
れるもの）３ｇを添加し、加熱を開始した。そし
て130〜140℃に加熱した後、実施例１で用いたも
のと同様のシリカ30ｇをホモミキサーを用いて均
一に分散させた。その後実施例１と同じ装置を用
いて230℃で２時間反応させた。反応後40mmHgの
減圧下で180℃で１時間加熱して未反応物および
反応副生成物を除去し、室温に冷却してシリコー
ン消泡剤組成物（「組成物Ｄ」）を得た。 この組成物Ｄの消泡特性を既述と同様の方法に
より試験した。結果は第３表に示す通りである。
あるトリメチルシリル基末端封鎖ポリジメチルシ
ロキサン384ｇと（CH3）3SiO1/2単位とSiO2単位
からなり（CH3）3SiO1/2単位のSiO2単位に対する
比が0.4／１〜1.2／１の範囲にあるシロキサン樹
脂50ｇとを撹拌しながら均一に混合し、これに、
25℃での粘度が40csである水酸基末端封鎖ポリジ
メチルシロキサン70ｇを加えた。数分間撹拌した
後触媒Ａ（予め、トリメチルシリル基末端封鎖ポ
リジメチルシロキサン（25℃での粘度1000cs）90
ｇとKOH10ｇとを120℃で15分間反応させて得ら
れるもの）３ｇを添加し、加熱を開始した。そし
て130〜140℃に加熱した後、実施例１で用いたも
のと同様のシリカ30ｇをホモミキサーを用いて均
一に分散させた。その後実施例１と同じ装置を用
いて230℃で２時間反応させた。反応後40mmHgの
減圧下で180℃で１時間加熱して未反応物および
反応副生成物を除去し、室温に冷却してシリコー
ン消泡剤組成物（「組成物Ｄ」）を得た。 この組成物Ｄの消泡特性を既述と同様の方法に
より試験した。結果は第３表に示す通りである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (1) 一般式【式】（式中R1は炭素原 子を１個乃至10個有する１価炭化水素基を表わ
し、ａの平均値が1.9から2.2である。）で表わ
され、25℃での粘度が20cs乃至100000csである
ポリオルガノシロキサン０乃至100重量部と、 (2) 一般式【式】（式中R2は 炭素原子を１個乃至10個有する１価炭化水素基
を表わし、R3は水素原子または炭素原子を１
個乃至10個有する１価炭化水素基を表わし、ｂ
の平均値が1.9から2.2であり、ｃは１分子中１
個以上の−OR3基を与えるに十分な値であり、
−OR3基が少なくとも分子鎖末端に存在する。）
で表わされ、25℃での粘度が200cs乃至数百万
csであるポリオルガノシロキサン０〜100重量
部の範囲内であつて上記成分(1)との合計が100
重量部となる量のポリオルガノシロキサンと、 (3) 上記成分(1)と(2)の合計100重量部に対して、
下記(イ)〜(ニ)から選ばれる化合物の１種または２
種以上の0.5〜20重量部と、 (イ) 一般式 SiX4 （式中 Ｘ：−OR5、−OR6OR7のような加水分解性
基 R5、R7：水素原子または炭素原子を１個乃
至５個有する１価炭化水素基 R6：炭素原子を１個乃至５個有する２価炭
化水素基である。） で表わされる有機シリコン化合物 (ロ) 上記化合物(イ)の部分加水分解縮合物 (ハ) （CH3）3SiO1/2単位とSiO2単位から本質的
になり、（CH3）3SiO1/2単位のSiO2単位に対
する比が0.4／１〜1.2／１の範囲にあるシロ
キサン樹脂 (ニ) 上記化合物(ハ)と化合物(イ)または(ロ)との縮
合
物 (4) 上記成分(1)と(2)の合計100重量部に対して、
シリカ0.5〜30重量部と、 (5) 触媒量の、アルカリ金属水酸化物、アルカリ
金属シラノレート、アルカリ金属アルコキシド
および有機酸金属塩から選ばれる化合物と、 (6) 上記成分(1)と(2)の合計100重量部に対して、
一般式【式】（式中R8は炭 素原子を１個乃至10個有する１価炭化水素基を
表わし、R9は水素原子または炭素原子を１個
乃至10個有する１価炭化水素基を表わし、ｅの
平均値は1.9から2.2であり、ｆは１分子中２個
以上の−OR9基を分子鎖末端に与えるに十分な
値である。）で表わされ、25℃での粘度が5cs乃
至200csであるポリオルガノシロキサン0.5〜20
重量部と を50℃〜300℃で反応させることを特徴とするシ
リコーン消泡剤組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13125787A JPS6344905A (ja) | 1987-05-29 | 1987-05-29 | シリコ−ン消泡剤組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13125787A JPS6344905A (ja) | 1987-05-29 | 1987-05-29 | シリコ−ン消泡剤組成物の製造方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59108450A Division JPS60251906A (ja) | 1984-05-30 | 1984-05-30 | シリコ−ン消泡剤組成物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6344905A JPS6344905A (ja) | 1988-02-25 |
| JPH0314482B2 true JPH0314482B2 (ja) | 1991-02-26 |
Family
ID=15053688
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13125787A Granted JPS6344905A (ja) | 1987-05-29 | 1987-05-29 | シリコ−ン消泡剤組成物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6344905A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8685499B2 (en) * | 2007-06-21 | 2014-04-01 | Bluestar Silicones France Sas | Process for combating the appearance of haze during the coating of flexible supports with a crosslinkable liquid silicone composition, in a roll device |
| CN113577837B (zh) * | 2020-04-30 | 2023-05-12 | 南京智茂新材料科技有限公司 | 一种有机硅组合物 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5162193A (ja) * | 1974-11-22 | 1976-05-29 | Dow Corning | |
| JPS5442384A (en) * | 1977-07-07 | 1979-04-04 | Gen Electric | Defoaming silicone*its manufacture and usage |
| JPS60156513A (ja) * | 1984-01-27 | 1985-08-16 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 消泡剤組成物 |
-
1987
- 1987-05-29 JP JP13125787A patent/JPS6344905A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5162193A (ja) * | 1974-11-22 | 1976-05-29 | Dow Corning | |
| JPS5442384A (en) * | 1977-07-07 | 1979-04-04 | Gen Electric | Defoaming silicone*its manufacture and usage |
| JPS60156513A (ja) * | 1984-01-27 | 1985-08-16 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 消泡剤組成物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6344905A (ja) | 1988-02-25 |
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| JPH0314482B2 (ja) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |