JP2000189711A - 樹脂充填材を含有する泡抑制組成物 - Google Patents

樹脂充填材を含有する泡抑制組成物

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Ray Juan Donny
レイ ジュアン ドニイ
Zong Bianshiao
ビアンシアオ、ズオング
Diaz Mercedes
ディアズ メルセデス
Johnson Tessa
ジョンソン テッサ
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
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    • B01D19/02—Foam dispersion or prevention
    • B01D19/04—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances
    • B01D19/0404—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance
    • B01D19/0409—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance compounds containing Si-atoms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • B01D19/0404—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance

Abstract

(57)【要約】 【課題】 泡立ち系に適用できる、優れた性能を有する
泡抑制組成物を提供する。 【解決手段】 本発明の泡抑制組成物は、ポリシロキサ
ンと少なくとも１個のポリオキシアルキレン基を有する
ＭＱ樹脂からなる樹脂充填材を含有する。この泡抑制組
成物は、優れた消泡効果と持続的抑泡作用をもってい
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、泡立っている系に
おける使用に適した、ポリシロキサンと樹脂充填材を含
む泡抑制組成物を提供するものである。
【０００２】
【従来の技術】消泡剤または抑泡剤は、泡立っている液
体に少ない濃度で添加したときに、泡を減少させる材料
である。加えて、このような材料は、見苦しい且つ厄介
な表面の泡を取り除き、ろ過、散水、洗浄を改善し、且
つ懸濁水、混合物やスラリーのような種々のタイプの廃
水を改善する。消泡剤は、パルプと製紙産業、ペイント
とラテックス、コーテイング作業、肥料産業、繊維産
業、醗酵工業、金属加工、接着工業、コーキングとポリ
マー製造、サトウダイコン産業、油井セメント、クリー
ニング薬剤、洗剤、冷却塔のような使用領域と、自治体
や産業界の一次および二次廃水処理のような種々の化学
工程で以前から応用されていた。
【０００３】消泡剤は、不活性であるべきであり、使用
される製品または系と反応することがなく、また製品ま
たは系に悪影響を与えてはならない。シリコーン抑泡剤
は、化学的に安定であるから好ましく、処理工程にほと
んど影響を及ぼすことがなく、且つ少量でもかなり高い
消泡効果を著わす。
【０００４】抑泡剤または消泡剤として、種々のシリコ
ーン含有組成物を使用することが知られている。しか
し、この技術は、予測がきわめて難しく、僅かな変性が
この組成物の性能を大きく変えることがある。この組成
物の多くは、シリコーン流体（通常、ジメチルポリシロ
キサン）を、しばしば少量のシリカ充填材と組み合わせ
て含有している。多くのシリコーン系泡抑制剤が、泡を
抑制するものとして知られている。
【０００５】例えば、米国特許第３，３８３，３２７号
は、ポリジオルガノシロキサン流体、シリカ及び水酸化
ポリジメチルシロキサンより製造した抑泡剤を開示して
いる。米国特許第３，４５５，８３９号は、本質的にポ
リジメチルシロキサン流体、（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2単位
とＳｉＯ2単位より成る樹脂、とシリカエーロゲルを含
有する水性消泡組成物を開示している。
【０００６】米国特許第４，０１２，３３４号は、ジメ
チルポリシロキサン、とヘキサメチルジシラザンと反応
した沈降シリカを含む抑泡組成物とそれらの製造方法お
よび使用方法を開示している。米国特許第４，１４５，
３０８号は、ポリジメチルシロキサン、Ｒ3ＳｉＯ1/2単
位とＳｉＯ2単位［式中、Ｒは1価の炭化水素ラジカルで
ある］より成るシリコーン樹脂及びヒュームドまたは沈
降シリカから本質的に構成され、水性および炭化水素液
体中の両方で有効な抑泡性組成物を開示している。
【０００７】米国特許第４，４４３，３５７号は、少な
くとも1個の末端アルコキシまたは水酸基をもつオルガ
ノポリシロキサン、一般式Ｒ2ＳｉＺ2［式中、Ｒは1価
の炭化水素、そしてＺは窒素とシリカを含む加水分解基
である］で表される有機シリコーン化合物から本質的に
なる泡抑制組成物を開示している。米国特許第４，４８
６，３３６号は、低粘度ポリジメチルシロキサン、高粘
度ポリジメチルシロキサン、（ＣＨ3）3ＳｉＯ1/2単位
とＳｉＯ2単位より成るシリコーン樹脂、とシリカより
本質的に成る抑泡性組成物を開示している。
【０００８】ＥＰ０２１７５０１は、或る粘度をもつ液
体シロキサン成分、およびトリオルガノシロキサン−末
端封鎖ポリジオルガノシロキサン、少なくとも１個の末
端シラノール基及びオルガノシロキサン樹脂から得られ
た液体シロキサン成分を有する泡抑制組成物を教示して
いる。ＧＢ１，５０５，６５５は、シリコーングリコー
ル分子を消泡剤として用いることを教示している。米国
特許第４，７６２，６４０号には、シリコーン系泡抑制
剤を用いて高酸性水性系で泡立ちを抑制する方法が開示
されている。この泡抑制剤は、（Ａ）２５℃で１５０，
００ポアズより大きい粘度をもつジメチルポリシロキサ
ン、（Ｂ）非イオン界面活性剤、（Ｃ）シロキサンコポ
リマー分散剤、と場合により（Ｄ）水、から本質的に構
成される。加えて、ＪＰ８７３１８５８２には、その他
の抑泡剤が開示されている。
【０００９】米国特許第４，５５４，３３１号は、反応
性液状樹脂とアシルオキシシラン、アルコキシシラン、
とオキシモシランより選ばれた化合物から製造可能なあ
る種の組成物を教示している。米国特許第５，０９１，
４８４号は水酸化、トリアルコキシまたはアルキレント
リアルコキシ末端−封鎖ポリジオルガノシロキサンおよ
び特殊ＭＧ樹脂の用途を教示している。
【００１０】米国特許第４，６３９，４８９号と米国特
許第４，７４９，７４０号は、他の成分の反応を促進す
るために、ポリオルガノシロキサン、充填剤、樹脂状シ
ロキサンと触媒の複合混合物を５０℃〜３００℃に共に
加熱する、シリコーン系消泡剤組成物の製造方法を教示
している。
【００１１】また、疎水化シリカ／ポリジメチルシロキ
サン系抑泡剤が、「消泡：理論と産業上の応用」；ギャ
レット、Ｐ．Ｒ．編纂；界面科学シリーズ４５；メルセ
ルデッカー：ニューヨーク、１９９３、の特に２４６〜
２４９ページにおいて解説されている。
【００１２】加えて、これらのシリコーン抑泡剤は、組
成物に改良された泡の抑制と安定性を付与するために、
種々の界面活性剤と分散剤を含有してもよい。米国特許
第４，０７６，６４８号は、非乳化ジオルガノポリシロ
キサン抑泡剤中に均一分散した親油性ノニオン界面活性
剤から本質的に成る、自己分散性抑泡性組成物を教示し
ている。この組み合わせは、乳化操作を必要とせずに水
に対する分散性を向上させると言われている。
【００１３】米国特許第３，９８４，３４７号は、
（１）ポリオキシプロピレンポリマー、ポリオキシプロ
ピレン−ポリオキシエチレンコポリマーまたはシロキサ
ングリコールコポリマーのベースオイル、（２）液体ポ
リジメチルシロキサン、シリカ、と場合により、シロキ
サン樹脂を含む抑泡剤、および（３）シロキサンコポリ
マー分散剤を含む泡抑制組成物を開示している。この組
成物は、水性乳化液を作成する必要なく、希釈した抑泡
剤の導入を可能にしている。
【００１４】欧州特許公報３４１，９５２は、（Ｉ）シ
リコーン消泡剤反応生成物と（II）シリコーングリコー
ルコポリマーを含む泡抑制組成物を開示しており、特に
高酸性または高塩基性系の消泡で効果的である。しか
し、シリコーン抑泡剤とシリコーングリコールコポリマ
ーを含む泡抑制組成物を使用するときには、この組成物
は、液体の形でまたは水で希釈した後に添加するので、
高濃度のシリコーンコポリマーを要する。
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、優れた効果
を有する泡抑制組成物を提供するものである。
【００１６】
【課題を解決するための手段】本発明は、（Ｉ）ポリシ
ロキサンと（II）樹脂充填剤を含む泡抑制組成物を提供
する。さらに詳しくは、新規な下記の泡抑制組成物およ
び組成物に用いる樹脂充填材の製造方法を提供するもの
である。 １．（Ｉ）単位式：
【００１７】
【化６】
【００１８】［式中、Ｒはアルキル基、アリール基また
はアルキルとアリール基の混合から独立して選ばれ、そ
してｑは２０〜２，０００の範囲の値をもつ］で表され
るシロキサンを含むポリシロキサン；と （II）（Ａ）平均の一般単位式：
【００１９】
【化７】
【００２０】［式中、Ｒ1は水酸基であり、Ｒ2は、少な
くとも２個の隣接する炭素原子間に、ケイ素と結合した
水素原子と付加反応可能な少なくとも１個の不飽和結合
を有する１価の炭化水素基であり、各Ｒ3はアルキル
基、アリール基またはアリールアルキル基から独立して
選ばれ、ａは０〜０．２の数、ｂは０．０２〜１．５０
の数、そしてｃは０〜１．４８の数であり、そして１≦
ａ＋ｂ＋ｃ≦１．５であることを条件とする］を有する
ビニル官能性ＭＱ樹脂； （Ｂ）経験式：
【００２１】
【化８】
【００２２】［式中、各Ｒ4はアルキル基、アリール基
またはアリールアルキル基から独立して選ばれた1価の
基であり、ｐは０または１、ｘは０〜７０の範囲であ
り，そしてｙは０〜１００の範囲であり、そしてケイ素
と結合した少なくとも２個の水素原子が各分子に存在す
ることを条件とする］で表される実質的にリニアーなポ
リジオルガノシロキサン；［そして、成分（Ａ）と
（Ｂ）は、（Ａ）：（Ｂ）の重量比が１．４：１〜２
２：１の範囲になるような量で存在する］と、 （Ｃ）触媒；の反応生成物を含有する樹脂充填材；を含
む泡抑制組成物。 ２．（Ｉ）（Ａ）平均の一般単位式：
【００２３】
【化９】
【００２４】［式中、Ｒ1は水酸基であり、Ｒ2は、少な
くとも２個の隣接する炭素原子間に、ケイ素と結合した
水素原子と付加反応可能な少なくとも1個の不飽和結合
を有する１価の炭化水素基であり、各Ｒ3はアルキル
基、アリール基またはアリールアルキル基から独立して
選ばれ、ａは０〜０．２の数、ｂは少なくとも０．０２
〜１．５０の数、そしてｃは０〜１．４８の数であり、
そして１≦ａ＋ｂ＋ｃ≦１．５であることを条件とす
る］で表されるビニル官能性ＭＱ樹脂； （Ｂ）経験式：
【００２５】
【化１０】
【００２６】［式中、各Ｒ4はアルキル基、アリール基
またはアリールアルキル基から独立して選ばれた1価の
基であり、ｐは０または１、ｘは０〜７０の範囲であ
り、そしてｙは０〜１００の範囲であり、そしてケイ素
と結合した少なくとも２個の水素原子が各分子に存在す
ることを条件とする］で表される実質的にリニアーなポ
リジオルガノシロキサン；［そして、成分（Ａ）と
（Ｂ）は、（Ａ）：（Ｂ）の重量比が１．４：１〜２
２：１の範囲になるような量で存在する］と、 （Ｄ）ポリシロキサン；を混合して、そして（II）付加
反応触媒（Ｃ）を加えることを含む樹脂充填材の製造方
法。
【００２７】
【発明の実施の形態】ポリシロキサン（Ｉ）として、こ
こで用いる化合物または組成物は、数種のアルキル化ポ
リシロキサンであることができ、単独またはシリカエー
ロゲル、キセロゲルまたは各種タイプの疎水性シリカの
ような種々の固体材料と組み合わせて使用できる。ポリ
シロキサンは、単位式：
【００２８】
【化１１】
【００２９】［式中、ｑは２０〜２，０００の範囲の値
をもち、Ｒはアルキル基とアリール基から独立して選ば
れる］で表されるシロキサンである。好適なアルキル基
には、メチル、エチル、プロピルとブチルなどがあり、
好適なアリール基はフェニル基を含む。２，０００〜２
００，０００の範囲の分子量またはそれ以上の分子量を
もつポリジメチルシロキサン（Ｒは共にメチル）は、本
発明の抑泡剤として全て有用である。このようなシリコ
ーン化合物は、ダウ コーニング社から、登録商標Dow
Corning 200 Fluidとして市場で入手できる。
【００３０】また、当業界でよく知られる、枝分れポリ
シロキサンも、本発明の実施に有効である。特に、好適
な枝分れポリマーは米国特許第４，６３９，４８９号に
開示されている。これらの枝分れポリマーは、シラノー
ル−末端ポリシロキサンをシラノール−官能性ＭＱ樹脂
の縮合反応により枝分かれさせることにより製造され
る。
【００３１】加えて、側鎖基Ｒがアルキル、アリールま
たはそれらの混合物から独立して選ばれる他のシリコー
ン化合物は、有用な泡抑制特性を示す。これらの化合物
は、適切なアルキル、アリールまたはアルキルアリール
シリコーンジクロライドの混合物を業界周知の方法で
水を用いて加水分解することにより容易に作成できる。
（Ｉ）として有用なポリシロキサンの特定な例として
は、ジエチルポリシロキサン、ジプロピルポリシロキサ
ン、ジブチルポリシロキサン、メチルエチルポリシロキ
サンとフェニルメチルポリシロキサンが挙げられる。そ
して、低コストと入手容易なことから、ここではジメチ
ルポリシロキサンが特に有用である。
【００３２】好ましくは、本発明のポリシロキサンは非
官能性であるが、しかし、ＯＨ、アルケニルとＳｉ−Ｈ
官能基をもつ官能性ポリシロキサンは良好に機能を果た
すことが予期される。
【００３３】本発明の泡抑制組成物の成分（II）は樹脂
充填材である。樹脂充填材は、成分（Ａ）、ビニル官能
性ＭＱ樹脂と成分（Ｂ）の反応生成物から成り、ケイ素
に結合した水素原子をもつ実質的にリニアーなポリジオ
ルガノシロキサンである。
【００３４】成分（Ａ）は、平均の一般単位式：
【００３５】
【化１２】
【００３６】［式中、Ｒ1は水酸基であり、Ｒ2は、少な
くとも２個の隣接する炭素原子（例えば、ビニル基）間
に、ケイ素と結合した水素原子と付加反応可能な少なく
とも1個の不飽和結合を有する１価の炭化水素基であ
り、各Ｒ3はアルキル、アリールまたはアリールアルキ
ル基であり、Ｒ3基は同一または異なるものでもよく、
ａは０〜０．２の数、ｂは０．０２〜１．５０の数、そ
してｃは０〜１．４８の数であり、そして１≦ａ＋ｂ＋
ｃ≦１．５であることを条件とする］で表される固体ビ
ニル官能性ＭＱ樹脂である。Ｒ2は、好適にはビニル基
である。Ｒ3は好適にはメチル基である。
【００３７】ａ＋ｂ＋ｃが１より小であるならば、成分
（Ａ）は希釈剤に溶解しない。ａ＋ｂ＋ｃが１．５より
大であるならば、成分（Ａ）は固体ではなく、むしろ粘
ちような液体である。ｂが０．０２より小であるなら
ば、揮発性希釈剤を系から除去した後には、樹脂充填材
は不溶性の固体にはならず、あるいは、樹脂充填材は、
それが分散する不揮発性希釈剤の粘度を大きく増加させ
ることはないであろう。好ましくは、ａは０．０３〜
０．１、ｂは０．０４〜０．１、ｃは１．１８〜１．３
３であり、ａ＋ｂ＋ｃの大きさは１．２５〜１．４５で
ある。
【００３８】成分（Ｂ）は、経験式：
【００３９】
【化１３】
【００４０】［式中、各Ｒ4はアルキル基、アリール基
またはアリールアルキル基から独立して選ばれた1価の
基であり、ｐは０または１、ｘは０〜７０の範囲であ
り、そしてｙは０〜１００の範囲であり、そしてケイ素
と結合した少なくとも２個の水素原子が各分子に存在す
ることを条件とする］で表される実質的にリニアーなポ
リジオルガノシロキサンである。Ｒ4は好適にはメチル
であり、ｐは好適には０、ｘは好適には０〜１、そして
ｙは好適には６〜１５である。
【００４１】本発明の成分（Ａ）と（Ｂ）は、溶剤また
はシリコーンポリマーのいずれにも溶解する。好ましい
範囲の凝集体サイズをもった樹脂充填材は、（Ａ）と
（Ｂ）を管理した手法で反応させることにより製造でき
る。
【００４２】本発明は、さらに、希釈剤中インシチュー
で（in-situ）樹脂充填材を調製する方法を提供する。
その方法は、前記した成分（Ａ）と（Ｂ）を含む反応混
合物を、成分（Ｃ）：触媒、及び成分（Ｄ）：希釈剤の
存在下で加熱することを含んでいる。成分（Ａ）、
（Ｂ）と（Ｃ）は成分（Ｄ）に溶解する。また、成分
（Ｅ）：場合により触媒反応抑制剤を反応混合物に添加
してもよい。
【００４３】典型的に、成分（Ａ）と（Ｂ）は、
（Ａ）：（Ｂ）が１．４：１〜２２：１の重量比で反応
させる。好適には、（Ａ）：（Ｂ）は２．６：１〜９．
０：１であり、そしてより好適には、２．６：１〜６．
７：１である。しかし、用いる実際の比率は、成分
（Ｂ）の各分子のＳｉ−Ｈ基の数および成分（Ｂ）の重
合度に依存する。成分（Ａ）と（Ｂ）の量は、その反応
生成物が溶剤に不溶性になるように選ぶ。
【００４４】好ましくは、成分（Ａ）と（Ｂ）の量は、
組成物中にその１０重量％反応生成物が存在するとき
に、それらの反応生成物がシリコーンポリマー組成物の
粘度を少なくとも１，０００％増大させるように選ぶ。
【００４５】出願人は、当業者であれば、以下の指針に
従って過度の実験によることなく、適切な（Ａ）：
（Ｂ）の比率を選ぶことができるものと考える。一般的
に、成分（Ａ）に対する所定のＭＱ樹脂および成分
（Ｂ）に対する所定の連鎖要素（linker；リンカー）に
関しては、成分（Ｂ）の量が増加するに従い、（Ａ）と
（Ｂ）間の共重合度は最大点に到達し、その後成分
（Ｂ）の量が増加しつづけるに従い、共重合度は低下す
る。
【００４６】従って、成分（Ｂ）の量が前記最大点に向
けて増加するとき、樹脂充填材を含有するシリコーンポ
リマー希釈剤の粘度は増加して最大点に達し、そしてそ
の後成分（Ｂ）の量が増加しつづけるに従い、粘度が低
下する。過剰の（Ａ）が存在し、一次粒子が形成し始め
るとき、（Ｂ）の量が成分（Ａ）の量に比較して増大す
るにしたがい粒子は凝集し始め、終には最大凝集粒子サ
イズに到達する。最大サイズに達した後も、成分（Ｂ）
の量が増加しつづけると、過剰の（Ｂ）は、成分（Ａ）
の２分子を連鎖させることに代わって、成分（Ａ）の末
端封鎖を始める。これは、凝集粒子のサイズを縮小させ
る。
【００４７】成分（Ａ）の量が高すぎる（例えば、
（Ａ）：（Ｂ）＞２２：１）場合、樹脂充填材は溶剤に
可溶性であるか、またはポリマーの粘度を劇的に増大さ
せることがなく、またはその両方であろう。成分（Ｂ）
の量が高すぎる（例えば、（Ａ）：（Ｂ）＜１．４：
１）場合には、樹脂充填材は脆くはなく、溶剤に可溶性
があり、またはポリマーの粘度を劇的に増加させること
はなく、またはそれらの組み合わせたものとなろう。
【００４８】成分（Ａ）に対する所定のＭＱ樹脂および
末端に２個のＳｉ−Ｈ官能基をもつ所定の連鎖要素に関
しては、成分（Ｂ）の重合度（ＤＰ(B)）が低下（しか
し５より小さくない）するとき、共重合反応の重合度は
高くなり、そして反応生成物は、揮発性液体に対して溶
解しにくくなり、また（Ａ）と（Ｂ）の共重合反応生成
物を含むシリコーンポリマー組成物の粘度は増大する。
【００４９】成分（Ａ）と（Ｂ）は、付加反応を行う。
希釈剤（Ｄ）がポリマーである場合は、成分（Ａ）と
（Ｂ）は攪拌またはせん断混合操作により（Ｄ）に分散
される。触媒（Ｃ）と所望成分の反応抑制剤（Ｅ）を、
攪拌またはせん断混合により混合物に分散させた後、通
常は組成物を２０〜２００℃の温度、好適には１００〜
１２０℃の温度で１〜４時間加熱して、付加反応を完了
させる。もし、反応が２００℃より高い温度で行われる
ならば、ポリマーは分解する。触媒である成分（Ｃ）は
反応を促進するために必要である。
【００５０】成分（Ｃ）は、付加反応触媒であり、好適
には白金触媒が用いられる。適切な付加反応触媒は、米
国特許第３，４１９，５９３号に記載されている。成分
（Ｃ）を例示すれば、クロロ白金酸、クロロ白金酸のア
ルコール溶液、白金化合物とオレフィンのような不飽和
有機化合物との錯体および白金化合物と不飽和炭化水素
基を含むオルガノシロキサンとの錯体が挙げられ、これ
らの白金とオルガノシロキサンとの錯体はオルガノシロ
キサン樹脂中に埋め込まれることができる。
【００５１】成分（Ｃ）は、好適には白金とオルガノシ
ロキサンの錯体である。成分（Ｃ）は、最適には、白金
と１，３−ジテニル−１，１，３，３−テトラメチルジ
シロキサンとの錯体であり、またはメチルとフェニル官
能基をもったオルガノシロキサン樹脂に埋め込まれた前
記錯体である。典型的に、成分（Ｃ）は、反応混合物が
０．２〜４０重量ｐｐｍの白金、好適には１〜１０ｐｐ
ｍの白金を含有するような量で添加される。
【００５２】成分（Ａ）、（Ｂ）と（Ｃ）を、揮発性ま
たは不揮発性液体から選んだ希釈剤、成分（Ｄ）に溶解
し、反応混合物を形成する。揮発性液体は、有機溶剤ま
たは低粘度のポリオルガノシロキサンであることができ
る。適切な有機溶剤の例としては、ヘキサンとヘプタン
のようなアルカン；トルエン、キシレンとベンゼンのよ
うな芳香族溶剤；とケトンがある。
【００５３】低粘度ポリオルガノシロキサンは、典型的
に１００ｍＰａ・ｓより小さい粘度をもち、それらを例
示すれば、オクタメチルシクロテトラシロキサンとデカ
メチルシクロペンタシロキサンがある。成分（Ｄ）が揮
発性液体である場合には、成分（Ａ）と（Ｂ）が反応後
に、成分（Ｄ）を反応混合物から除去できる。揮発性液
体を反応混合物から除去した後には、得られた樹脂充填
材は溶剤に不溶性になろう。樹脂充填材が生成後、不揮
発性液体を加えて、揮発性液体を除去することにより、
揮発性液体をポリシロキサンなどの不揮発性液体で置換
することもできる。
【００５４】あるいは、成分（Ｄ）は、不揮発性シリコ
ーンポリマーの如き不揮発性液体でもよく、その例とし
て高粘度ポリジオルガノシロキサンが挙げられる。ま
た、特に、成分（Ｄ）はポリシロキサン（Ｉ）でもよ
い。通常、高分子量のポリジオルガノシロキサンは、１
００〜１０，０００，０００ｍＰａ・ｓの範囲またはそ
れ以上の粘度をもち、そして好適には１，０００〜３
０，０００ｍＰａ・ｓの粘度である。
【００５５】高分子量ポリジオルガノシロキサンは、リ
ニアーまたは枝分れ構造をもっていてもよい。成分
（Ｄ）が不揮発性液体であるとき、ＭＱ樹脂成分（Ａ）
は、純粋な粉末または溶液としてポリマー（Ｄ）に添加
されることができ、成分（Ａ）と（Ｂ）の反応により樹
脂充填材がインシチューで製造されよう。
【００５６】また、所望成分の反応抑制剤、成分（Ｅ）
を、反応混合物に加えてもよい。成分（Ｅ）は、いかな
る付加反応触媒反応抑制剤でもよい。適切な反応抑制剤
は、米国特許第３，４４５，４２０号に開示されてい
る。成分（Ｅ）は、トリアルキルアミンのようなアミ
ン、オキシム、過酸化水素のような過酸化物、またはジ
アルキルアセチレンのようなアセチレン性化合物、ジカ
ルボキシレート、とメチルブチノールまたはエチニルシ
クロヘキサノールのようなアセチレン性アルコールがあ
る。成分（Ｅ）は、好適にはエチニルシクロヘキサノー
ルである。成分（Ｅ）は、組成物の０〜０．０５重量％
で用いられる。
【００５７】樹脂充填材とそれらの製造方法は、米国出
願番号０９／２２４，５１５号明細書に十分に開示され
ている。本発明の泡抑制組成物は、ポリシロキサン
（Ｉ）中インシチューで樹脂充填材（II）を調製して製
造できる。このような組成物は、１００重量部のポリシ
ロキサン（Ｉ）と共に、０．５〜３０重量部の樹脂充填
材（II）、好適には２〜１５重量部の樹脂充填材（I
I）、そしてより好適には３〜１０重量部の樹脂充填材
（II）を含有してもよい。
【００５８】本発明の泡抑制組成物は、本発明の目的を
損なわない限り、場合によりその他の成分、例えば石英
のような無機充填材、水を用いるときには生物殺傷剤、
疎水性処理したシリカを含むシリカ、水酸化アルミニウ
ム微粉末、水酸化カルシウム微粉末、水酸化マグネシウ
ム微粉末のような金属水酸化微粉末、雲母のようなフレ
ーク状充填材とエポキシ官能性ジオルガノポリシロキサ
ンならびに顔料、腐食防止剤、シリコーンポリエーテル
と染料を含有できる。
【００５９】本発明の泡抑制組成物は、希釈せずに液体
の形態でまたは水あるいは他の適切な溶剤で希釈した後
に、泡立ち性の液体に添加する。また、これに代わっ
て、本発明の泡抑制組成物は、界面活性剤と水で乳化し
たのちに乳化液として、またはゼオライトあるいは他の
固体を用いてカプセルに内包して粉末として加えてもよ
い。泡立ち性の液体は、濃縮液あるいは最終用途の水準
のものでもよい。
【００６０】本発明の組成物は、あらゆる種類の泡抑制
剤、即ち消泡剤および／または抑泡剤として使用でき
る。消泡剤（defoaming agent）は、業界では通常、泡
減少薬（foam reducer）と考えられ、一方抑泡剤（anti
foam agent）は、通常、泡防止薬（foam prerentor）と
考えられている。本発明の組成物は、インキ、コーテイ
ング、ペイント、洗剤（洗浄性ビルダーの有無を問わ
ず、界面活性剤を含有する組成物）、例えば液体洗剤、
ヘビーデューテイ液体洗剤および精錬剤、黒液、パルプ
と製紙廃液のような種々の媒体と泡立ち性液体に対し
て、泡抑制組成物として有効であることが判った。
【００６１】下記の表と実施例から、本発明の泡抑制組
成物は、初期消泡効果に優れるばかりでなく抑泡効果の
持続性を有することが明らかである。実施例中の部数と
％は全て重量基準であり、実施例中の測定は、特にこと
わりのない限り全て２５℃で実施した。
【００６２】
【実施例】実施例１ ６３％の成分（Ａ）の溶液、即ち式：
【００６３】
【化１４】
【００６４】で表されるビニル官能性ＭＱ樹脂のキシレ
ン溶液と、１０００ｍＰａ・ｓの粘度をもつＭｅ3Ｓｉ
Ｏ−末端封鎖したポリジメチルシロキサンを混合して透
明溶液を作成した。回転式蒸発器を用いて減圧下９０℃
でキシレンを除去した。得られた組成物は、５０重量部
のビニル官能性ＭＱ樹脂と５０部のポリオルガノシロキ
サンであった。ビニル官能性ＭＱ樹脂のビニル含有量は
２．３重量％であった。
【００６５】７７ｇの前記ＭＱ樹脂／ポリジメチルシロ
キサン混合物；１３．９ｇの成分（Ｂ）、即ち式：
【００６６】
【化１５】
【００６７】で表されるメチルハイドロジェンシロキサ
ン；０．９ｇの（Ｃ）、即ち白金と１，３−ジエテニル
−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサンとの錯体
の１．５重量％ジメチルビニルシロキシ−末端ポリジメ
チルシロキサン（４５０ｍＰａ・ｓ）溶液；と４３３ｇ
の（Ｄ）、即ち米国特許第４，６３９，４８９号に記載
した方法に従って調製した、１７，０００ｍＰａ・ｓの
粘度をもつ枝分れポリジメチルシロキサン；を、２リッ
トルのビーカー中でシルバーソン（Silverson）高せん
断ミキサーを用いて１５分間混合した。この間に混合物
は温かくなり、粘ちようになった。その後、さらに５２
４ｇの（Ｄ）を加え、混合物をシルバーソン高せん断ミ
キサーで２５分間混合した。最終の材料を１００℃で１
時間加熱した。得られた抑泡性組成物は、５％の樹脂充
填材を含有する枝分れポリシロキサンであった。
【００６８】実施例２ ６３％の成分（Ａ）の溶液、即ち式：
【００６９】
【化１６】
【００７０】で表されるビニル官能性ＭＱ樹脂のキシレ
ン溶液と、１０００ｍＰａ・ｓの粘度をもつＭｅ3Ｓｉ
Ｏ−末端封鎖したポリジメチルシロキサンとを混合して
透明溶液を調製した。回転式蒸発器を用いて減圧下９０
℃でキシレンを除去した。得られた組成物は、５０重量
部のビニル官能性ＭＱ樹脂と５０部のポリオルガノシロ
キサンであった。ビニル官能性ＭＱ樹脂のビニル含有量
は２．３重量％であった。
【００７１】１４１．６ｇの前記ＭＱ樹脂／ポリジメチ
ルシロキサン混合物；２５．２ｇの成分（Ｂ）、即ち
式：
【００７２】
【化１７】
【００７３】で表されるメチルハイドロジェンシロキサ
ン；２．１ｇの（Ｃ）、即ち白金と１，３−ジエテニル
−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサンとの錯体
の１．５重量％ジメチルビニルシロキシ−末端ポリジメ
チルシロキサン（４５０ｍＰａ・ｓ）溶液；と１０３３
ｇの（Ｄ）、即ち米国特許第４，６３９，４８９号に記
載した方法に従って調製した、１７，０００ｍＰａ・ｓ
の粘度をもつ枝分れポリジメチルシロキサン；を、３リ
ットルのビーカー中でシルバーソン高せん断ミキサーを
用いて１５分間混合した。この間に混合物は温かくな
り、粘ちようになった。得られた材料を１００℃で１時
間加熱し、そして再びシルバーソン高せん断ミキサーで
２５分間混合した。得られた抑泡性組成物は、８％の樹
脂充填材を含有する枝分れシロキサンであった。
【００７４】実施例３ ６３％の成分（Ａ）の溶液、即ち式：
【００７５】
【化１８】
【００７６】で表されるビニル官能性ＭＱ樹脂のキシレ
ン溶液と、１０００ｍＰａ・ｓの粘度をもつＭｅ3Ｓｉ
Ｏ−末端封鎖したポリジメチルシロキサンを混合して透
明溶液を調製した。回転式蒸発器を用いて減圧下９０℃
でキシレンを除去した。得られた組成物は、５０重量部
のビニル官能性ＭＱ樹脂と５０部のポリオルガノシロキ
サンであった。ビニル官能性ＭＱ樹脂のビニル含有量は
２．３重量％であった。
【００７７】８２．６ｇの前記ＭＱ樹脂／ポリジメチル
シロキサン混合物；１４．７ｇの成分（Ｂ）、即ち式：
【００７８】
【化１９】
【００７９】で表されるメチルハイドロジェンシロキサ
ン；１．２ｇの（Ｃ）、即ち白金と１，３−ジエテニル
−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサンとの錯体
の１．５重量％ジメチルビニルシロキシ−末端ポリジメ
チルシロキサン（４５０ｍＰａ・ｓ）溶液；と６０３ｇ
の（Ｄ）、即ちトリメチルシロキシ−末端封鎖したポリ
ジメチルシロキサン（１２，５００ｍＰａ・ｓ）；を、
２リットルのビーカー中でシルバーソン高せん断ミキサ
ーを用いて１０分間混合した。この間に混合物は温かく
なり、粘ちようになった。得られた材料を１００℃で１
時間加熱し、そして再びシルバーソン高せん断ミキサー
で２５分間混合した。得られた抑泡性組成物は、８％の
樹脂充填材を含有するリニアーなシロキサンであった。
【００８０】参照例１は、０．７重量％の水、９２．０
重量％のジメチルシロキサン、トリメチルシロキシ−末
端ジメチルシロキサン、８．０％のジメチルシロキサン
とシリカの反応物および０．３重量％のヒドロキシ−末
端ジメチルシロキサンを含む抑泡性組成物である。
【００８１】紙パルプに対する抑泡特性を試験する方法 前記したように調製したそれぞれの抑泡性組成物とそれ
ぞれの参照組成物を、界面活性剤プレミックスを用いて
水中に乳化して１０％乳化液を作成した。プレミックス
は、下記の処方に従って製造した。
【００８２】
【表１】
【００８３】３６．８部のプレミックス、試験の対象で
ある１０部の抑泡性組成物、と５３．２部の水をウルト
ラ トウラックス ミキサーを用いて８０００ｒｐｍで
混合して、乳化液を調製した。
【００８４】ホットポンプ試験法を採用した。フランス
のモド アリス製紙工場またはベルギーのバーガ セラ
ーデンから入手した天然の硬材（カンバ／樫）の水溶液
を泡立ち溶液として用いた。１リットルの泡立ち溶液と
１ｍｌのトール油酸を２リットルのビーカー（ガラスま
たは金属製）に加え、９０℃に加熱した。泡の水準が１
８００ｍｌに達するまで、循環ポンプを用いて溶液を循
環した。１０％の抑泡組成物を含有する乳化液を添加し
て、泡立ち溶液中の抑泡性組成物の濃度を２ｐｐｍにし
た（実施例１〜３または参照例またはワッカー パルプ
ジル１６０Ｃのサンプル）。
【００８５】実施例１〜３のサンプルは樹脂充填材を含
有し、参照例のサンプルは慣用のシリカ充填材を含有し
ていた。乳化液を添加すると、泡高さは直ちに最低（消
泡の水準）に減少した。各サンプルについて消泡水準に
達する時間を、表IIの各欄の最上段にその数値として記
録した。連続して循環する間に、泡が各水準に達するに
要した時間を表IIに示してある。１８００ｍｌに達する
時間が、抑泡持続性を表している。全試験は６００秒で
終了させた。なお、泡の水準は１０００ｍｌの泡立ち溶
液を含んでいるので、１０００ｍｌの測定値は実際の泡
量０ｍｌを意味することに注意すべきである。
【００８６】実施例３のサンプルは、２種の参照例のサ
ンプルほどではないが、ある程度の消泡と抑泡の効果を
示した。しかし、実施例１と２のサンプルは、２種の参
照例のサンプルより優れた抑泡持続性を示した。実施例
１と２のサンプルでは、実験６００秒で終了したとき、
泡の水準は最高値に達していなかった。また、実施例２
のサンプルは、優れた消泡能力を示した。
【００８７】
【表２】
【００８８】洗濯機に対する抑泡特性を試験する方法 実施例１〜３と参照例の各抑泡性組成物を、以下の処方
に従いカプセルに内包させた：１２部の抑泡性組成物、
１．５部のシリコーン グリコールと２１．５部のソコ
ランＣＰ５（４０％）を８００ｒｐｍで１０分間攪拌し
て乳化液を得た。この乳化液に６５部のウエサリスＰゼ
オライトを加え、この混合物を食品攪拌器中で２回、計
３０秒間ブレンドした。得られた粉末を流動床中６０℃
で乾燥した。
【００８９】全ての試験は、ミエル９３４前方装填式洗
濯機を用いて実施した。総重量３ｋｇの２３枚の白色タ
オルと７２．５ｇのＰ＆Ｇ社アリエール（商標）フュー
ターアウト９７洗剤粉末を洗濯機に装填し、５．２４ｇ
のＣａＣｌ2・Ｈ2Ｏと０．７２ｇのＭｇＣｌ2・６Ｈ2Ｏ
（硬度調節のため）を含有する脱イオン水１７リットル
を加え、そして８ｇのカプセル化した抑泡性組成物を加
えた。洗濯のサイクルを９５℃で６０分間行い、泡の高
さをビデオカメラで５分ごとに記録した（窓の高さの％
として表し、即ち０は泡の高さ０を表わし、５０は５０
％窓高さの泡の高さを表わし、１００は全窓を表わ
す）。
【００９０】参照例３の抑泡性組成物は、８部のＣａｂ
−Ｏ−Ｓｉｌ ＴＳ５３０処理フュームドシリカと米国
特許第４，６３９，４８９号に記載する方法に従い調製
した１７，０００ｍＰａ・Ｓの粘度を有する９２部の枝
分れポリジメチルシロキサンを、シルバーソン ミキサ
ーを用いて１０分間混合して調製した。
【００９１】参照例４の抑泡性組成物は、８部のＣａｂ
−Ｏ−Ｓｉｌ ＴＳ５３０処理フュームドシリカと９２
部のトリメチルシロキシ−末端封鎖ポリジメチルシロキ
サン（１２，５００ｍＰａ・Ｓ）をシルバーソン ミキ
サーを用いて１０分間混合して調製した。
【００９２】参照例５は粉末状抑泡剤であり、下記の成
分、即ち５９．０重量％のゼオライト、１５．０重量％
の水、０．２重量％のポリエーテルポリオールのアセテ
ート、１２．０重量％のアクリル酸／マレイン酸コポリ
マーのナトリウム塩、０．７重量％のα−アリル−ω−
アセテート ポリ（（ＥＯ）（ＰＯ））、８．０重量％
のジメチルシロキサン、トリメチルシロキシ−末端、
２．０重量％のジメチル、メチル（プロピル（ポリ（Ｅ
Ｏ）（ＰＯ））アセテート）シロキサン、トリメチルシ
ロキシ−末端、２．０重量％のジメチルシロキサン、ヒ
ドロキシ−末端ＭＱ樹脂、０．３重量％のヘキサメチル
ジシラザン処理シリカ、と１．０重量％のジメチルシロ
キサン ヒドロキシ−末端を含んでいる。参照例５は既
にカプセル化されていて、試験液に直接加えた（８
ｇ）。
【００９３】実施例１〜３の全てのサンプルは、市販の
充填材及び同一のシロキサンを含む参照例のサンプルと
比較したとき、優れた抑泡特性を示した。実施例３のサ
ンプルは、市販の抑泡製品と比較したときでも、優れた
抑泡特性を示し、この試験で３０分まで全く泡が認めら
れなかった。
【００９４】
【表３】
【００９５】上記の表は、樹脂充填材を用いた抑泡剤
が、シリカ充填材を用いた参照例に比較して、泡立ちを
よく抑制することを示している。例えば、実施例３にお
いて、３０分まで泡立ちが起きないことは、参照例に比
べて重要な改善がなされたことを示している。
【００９６】実施例４−抑泡剤の調製 ［本発明の抑泡剤］実施例１に記載した抑泡性組成物と
実施例２に記載した抑泡性組成物のプレミックスの分散
液を作成し、紙パルプのホット黒液ポンプ試験を実施し
た。抑泡性組成物を濃厚化液に分散させる前に、５ｇの
抑泡性組成物と、１．６７ｇの第１シリコーン ポリエ
ーテル、０．８３ｇの第２シリコーン ポリエーテルと
０．２３ｇのＳｉｐｅｒｎｅｔ Ｄ１３処理シリカとを
混合して、プレミックスを作成した。第１シリコーン
ポリエーテルは、ＯＨ末端封鎖したもので、３１３２の
分子量と２ポリエーテル単位当たり２２個のジメチルシ
ロキサン単位をもち；ポリエーテル基中でＥＯ／ＰＯ比
は１２／０．１２であった。第２シリコーンポリエーテ
ルは、ＯＨ末端封鎖したもので、２６，３４７の分子量
と１０ポリエーテル単位当たり１０８個のジメチルシロ
キサン単位をもち；ポリエーテル基中でＥＯ／ＰＯ比は
１８／１８であった。
【００９７】これらの混合物を均一になるまでスパチュ
ラを用いて手で攪拌した。１．５ｇのプレミックスを
８．５ｇの５％キサンタンガム水溶液に加え攪拌するこ
とにより、プレミックスを濃厚化水溶液に分散させた。
各水性分散液に対してポンプ試験を行った。
【００９８】［対照組成物］参照例６：７８．７ｇの水
と１０ｇのａ、０．３ｇのＫａｔｈｏｎ ＬＸ１．５％
と０．５ｇのキサンタン ガムを混合した。ジメチルシ
ロキサン、ヒドロキシ末端及びポリエチルシリケートの
加水分解生成物で処理した４０部のシリカ、０．５部の
水、と５９部のジメチルシロキサン、トリメチルシロキ
シ末端から、枝分れシロキサン流体を調製した。全ての
キサンタン ガムを加えて３０分後、１ｇのＳｉｐｅｒ
ｎａｔ Ｄ１３シリカ、２ｇのシリコーングリコール界
面活性剤と７ｇのダウ コーニング（商標）５３２９パ
フォーマンス モデファイヤー（ダウ コーニング社、
ミッドランド、ミネソタ州から入手）の混合物を攪拌を
続けながら加えた。このブレンドを1時間混合し、必要
に応じて粉砕して粘ちょう度を保証した。
【００９９】参照例７：１２，５００ｍＰａ・ｓの粘度
を有する９１．２ｇのトリメチル末端封鎖リニアーシロ
キサン流体に、１ｇ増量して５ｇの１０μｍのシリカを
加えた。この混合物に、２５℃で４０ｍｍ2／ｓの粘度
を有する、３ｇのヒドロキシ末端封鎖ポリジメチルシロ
キサン流体（ＨＯ（Ｍｅ2Ｓｉ）XＨ、平均的にｘ＞１
０；−ＯＨ含有量は約４．２重量％）を加えた。組成物
を４分間混合した。このブレンドに０．８３ｇの２０％
ＫＯＨ／水を加え、そして得られた組成物を８０℃で１
時間混合した。混入した空気を組成物から真空除去し
た。
【０１００】［試験］合成黒液を用いてポンプ試験を
し、化合物を含むプレミックスを１００μｌのシリンジ
を用いて４５μｌ注入した。合成黒液は、脱イオン水８
９．９７％；ＮａＯＨペレット１．３２％；Ｎａ2ＣＯ3
粉末１．９８％；オレイン酸０．１６％；Ｉｎｄｕｌｉ
ｎ Ｃ３．９４％及び砂糖２．６３％を混合して調製し
た。
【０１０１】黒液を、６．９ＫＰａの圧力下、７８〜７
９ｃｃの空気流の下で８０．５℃の温度に加熱した。黒
液（対照）、参照例６、参照例７、実施例１と実施例２
についての結果を表ＩＶに示す。
【０１０２】
【表４】
【０１０３】１０分間の間隔の泡高さ平均値から、ポン
プ試験における異なる材料の性能を測定して、その結果
を比較した。本発明の組成物である実施例１と実施例2
を対照と比較すると以下のとおりである。
【０１０４】
【表５】
【０１０５】実施例４は、ポリシロキサン中で作成した
樹脂充填材が、シリカ充填材およびシリコーンポリエー
テルと共に使用できることを示し、そしてこの混合組成
物は優れた抑泡効果を証明した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ビアンシアオ、ズオング アメリカ合衆国 ミシガン、ミッドラン ド、リンデン ドライブ 4402 (72)発明者 メルセデス ディアズ ルクセンブルグ国 メルシュ、リュ ダル ロン 66 (72)発明者 テッサ ジョンソン ベルギー国 ギュツェゲム、ヴァテルシュ トラート 24

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 泡抑制組成物であって、 （Ｉ）単位式： 【化１】 ［式中、Ｒはアルキル基、アリール基またはアルキルと
    アリール基の混合から独立して選ばれ、そしてｑは２０
    〜２，０００の範囲の値をもつ］で表されるシロキサン
    を含むポリシロキサン；と （II）（Ａ）平均の一般単位式： 【化２】 ［式中、Ｒ1は水酸基であり、Ｒ2は、少なくとも２個の
    隣接する炭素原子間に、ケイ素と結合した水素原子と付
    加反応可能な少なくとも1個の不飽和結合を有する１価
    の炭化水素基であり、各Ｒ3はアルキル基、アリール基
    またはアリールアルキル基から独立して選ばれ、ａは０
    〜０．２の数、ｂは０．０２〜１．５０の数、そしてｃ
    は０〜１．４８の数であり、そして１≦ａ＋ｂ＋ｃ≦
    １．５であることを条件とする］を有するビニル官能性
    ＭＱ樹脂； （Ｂ）経験式： 【化３】 ［式中、各Ｒ4はアルキル基、アリール基またはアリー
    ルアルキル基から独立して選ばれた1価の基であり、ｐ
    は０または１、ｘは０〜７０の範囲であり、そしてｙは
    ０〜１００の範囲であり、そしてケイ素と結合した少な
    くとも２個の水素原子が各分子に存在することを条件と
    する］で表される実質的にリニアーなポリジオルガノシ
    ロキサン；［そして、成分（Ａ）と（Ｂ）は、（Ａ）：
    （Ｂ）の重量比が１．４：１〜２２：１の範囲になるよ
    うな量で存在する］と、 （Ｃ）触媒；の反応生成物を含有する樹脂充填材；を含
    む前記組成物。
  2. 【請求項２】 組成物が、無機充填材、生物殺傷剤、金
    属水酸化物、カルシウム水酸化物、マグネシウム水酸化
    物、フレーク状充填材、エポキシ官能性ジオルガノポリ
    シロキサン、顔料、腐食防止剤及び染料から選ばれる化
    合物をさらに含む、請求項１に記載する組成物。
  3. 【請求項３】 組成物が、水、エチレングリコール、プ
    ロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリ
    エチレングリコール、エチレンとプロピレングリコール
    のコポリマー、ポリプロピレングリコールとポリオール
    の縮合物、ポリエチレングリコールとポリオールの縮合
    物、エチレン及びプロピレングリコールのコポリマーと
    ポリオールとの縮合物、アルコール アルコキシレー
    ト、アルキルフェノール アルコキシレート、シリコー
    ンポリエーテル、及びそれらの混合物より成る群から選
    ばれる液体連続相をさらに含む、請求項１に記載する組
    成物。
  4. 【請求項４】 組成物が、少なくとも１種の界面活性剤
    をさらに含む、請求項１に記載する組成物。
  5. 【請求項５】 泡立っている媒体に抑泡性組成物を添加
    することを含む泡を抑制する改良された方法であって、
    前記泡立っている媒体に請求項１に記載する組成物を添
    加することを含む前記方法。
  6. 【請求項６】 樹脂充填材の製造方法であって、 （Ｉ）（Ａ）平均の一般単位式： 【化４】 ［式中、Ｒ1は水酸基であり、Ｒ2は、少なくとも２個の
    隣接する炭素原子間に、ケイ素と結合した水素原子と付
    加反応可能な少なくとも1個の不飽和結合を有する１価
    の炭化水素基であり、各Ｒ3はアルキル基、アリール基
    またはアリールアルキル基から独立して選ばれ、ａは０
    〜０．２の数、ｂは少なくとも０．０２〜１．５０の
    数、そしてｃは０〜１．４８の数であり、そして１≦ａ
    ＋ｂ＋ｃ≦１．５であることを条件とする］で表される
    ビニル官能性ＭＱ樹脂； （Ｂ）経験式： 【化５】 ［式中、各Ｒ4はアルキル基、アリール基またはアリー
    ルアルキル基から独立して選ばれた1価の基であり、ｐ
    は０または１、ｘは０〜７０の範囲であり，そしてｙは
    ０〜１００の範囲であり、そしてケイ素と結合した少な
    くとも２個の水素原子が各分子に存在することを条件と
    する］で表される実質的にリニアーなポリジオルガノシ
    ロキサン；［そして、成分（Ａ）と（Ｂ）は、（Ａ）：
    （Ｂ）の重量比が１．４：１〜２２：１の範囲になるよ
    うな量で存在する］と、 （Ｄ）ポリシロキサン；を混合して、そして（II）付加
    反応触媒（Ｃ）を加えることを含む前記製造方法。
  7. 【請求項７】 希釈剤が、有機溶剤と低粘度ポリオルガ
    ノシロキサンから選ばれる、請求項６に記載する方法。
  8. 【請求項８】 （Ｉ）を添加し、そして成分（Ａ）と
    （Ｂ）が反応した後に有機溶剤を除去する工程をさらに
    含む、請求項７に記載する方法。
  9. 【請求項９】 請求項６に記載する方法により製造した
    シリコーンポリマー組成物。
  10. 【請求項１０】 反応混合物が、（Ｅ）付加反応触媒の
    反応抑制剤をさらに含む、請求項６に記載する方法。
JP11375454A 1998-12-31 1999-12-28 樹脂充填材を含有する泡抑制組成物 Withdrawn JP2000189711A (ja)

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