JPH0314481B2 - - Google Patents
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- JPH0314481B2 JPH0314481B2 JP59108450A JP10845084A JPH0314481B2 JP H0314481 B2 JPH0314481 B2 JP H0314481B2 JP 59108450 A JP59108450 A JP 59108450A JP 10845084 A JP10845084 A JP 10845084A JP H0314481 B2 JPH0314481 B2 JP H0314481B2
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D19/00—Degasification of liquids
- B01D19/02—Foam dispersion or prevention
- B01D19/04—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances
- B01D19/0404—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance
- B01D19/0409—Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance compounds containing Si-atoms
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
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- Silicon Polymers (AREA)
- Degasification And Air Bubble Elimination (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
本発明は消泡剤組成物の製造方法に関するもの
である。 一般に液体の処理工程若しくは液体による処理
工程を含む各種の工業的方法においては、当該液
体における発泡が重大な問題となることが少なく
ない。即ち、液体が発泡すると、必要な処理工程
の効率が低下したり、製造される製品の品質の低
下を招く原因となる。 斯かる液体の発泡問題を解決するために、液体
の泡を消滅させる破泡効果或いは液体の起泡性を
抑制低下させる発泡抑制効果を有する消泡剤を適
用することが知られており、特にシリコーン系消
泡剤は、化学的に安定であり、適用対象に与える
影響が殆んどなく、微量で比較的大きな消泡効果
が得られる等の点で好ましいものである。 従来、シリコーン系消泡剤としては種々のもの
が提案され公知となつており、例えば特公昭45−
23613号公報には、ジメチルポリシロキサンオイ
ルと、特定のシロキサン樹脂と、シリカエーロゲ
ルとより成る消泡剤について記載されている。ま
た特公昭47−1602号公報には、アルカリ物質の存
在下にポリオルガノシロキサンをシリカなどの微
粉末添加剤と加熱して得られる消泡剤についての
記載がある。しかしながらこれら従来のシリコー
ン系消泡剤においては、その消泡効果、特に発泡
抑制効果の持続性が低い欠点があり、長時間に亘
つて発泡の抑制が必要とされる工程において十分
にその要請を満足させることができない欠点があ
る。 本発明は以上の如き事情に基いてなされたもの
であつて、その目的は、優れた発泡抑制効果を長
時間に亘つて発揮することのできる消泡剤組成物
の製造方法を提供するにある。 本発明の特徴とするところは (1) 一般式
である。 一般に液体の処理工程若しくは液体による処理
工程を含む各種の工業的方法においては、当該液
体における発泡が重大な問題となることが少なく
ない。即ち、液体が発泡すると、必要な処理工程
の効率が低下したり、製造される製品の品質の低
下を招く原因となる。 斯かる液体の発泡問題を解決するために、液体
の泡を消滅させる破泡効果或いは液体の起泡性を
抑制低下させる発泡抑制効果を有する消泡剤を適
用することが知られており、特にシリコーン系消
泡剤は、化学的に安定であり、適用対象に与える
影響が殆んどなく、微量で比較的大きな消泡効果
が得られる等の点で好ましいものである。 従来、シリコーン系消泡剤としては種々のもの
が提案され公知となつており、例えば特公昭45−
23613号公報には、ジメチルポリシロキサンオイ
ルと、特定のシロキサン樹脂と、シリカエーロゲ
ルとより成る消泡剤について記載されている。ま
た特公昭47−1602号公報には、アルカリ物質の存
在下にポリオルガノシロキサンをシリカなどの微
粉末添加剤と加熱して得られる消泡剤についての
記載がある。しかしながらこれら従来のシリコー
ン系消泡剤においては、その消泡効果、特に発泡
抑制効果の持続性が低い欠点があり、長時間に亘
つて発泡の抑制が必要とされる工程において十分
にその要請を満足させることができない欠点があ
る。 本発明は以上の如き事情に基いてなされたもの
であつて、その目的は、優れた発泡抑制効果を長
時間に亘つて発揮することのできる消泡剤組成物
の製造方法を提供するにある。 本発明の特徴とするところは (1) 一般式
【式】(式中R1は炭素原子を
1個乃至10個有する1価炭化水素基を表わし、
aの平均値が1.9から2.2である。)で表わされ、
25℃での粘度が20cs乃至100000csであるポリオ
ルガノシロキサン0乃至100重量部と、 (2) 一般式
aの平均値が1.9から2.2である。)で表わされ、
25℃での粘度が20cs乃至100000csであるポリオ
ルガノシロキサン0乃至100重量部と、 (2) 一般式
【式】(式中R2は
炭素原子を1個乃至10個有する1価炭化水素基
を表わし、R3は水素原子又は炭素原子を1個
乃至10個有する1価炭化水素基を表わし、bの
平均値は1.9から2.2であり、cは1分子中1個
以上の−OR3基を与えるに十分な値であり、−
OR3基が少なくとも分子鎖末端に存在する。)
で表わされ、25℃での粘度が200cs乃至数百万
csであるポリオルガノシロキサン5〜100重量
部と、 (3) 上記成分(1)と(2)の合計100重量部に対して、
下記(イ)〜(ニ)から選ばれる化合物の1種又は2種
以上の0.5〜20重量部と、 (イ) 一般式SiX4 (式中X:−OR5、−OR6OR7のような加水
分解性基 R5、R7:水素原子又は炭素原子を1個乃
至5個有する1価炭化水素基 R6:炭素原子を1個乃至5個有する2価
炭化水素基である。) で表わされる有機シリコン化合物 (ロ) 上記化合物(イ)の部分加水分解縮合物 (ハ) (CH3)3SiO1/2単位とSiO2単位から本質的
になり、(CH3)3SiO1/2単位のSiO2単位に対
する比が0.4/1〜1.2/1の範囲にあるシロ
キサン樹脂 (ニ) 上記化合物(ハ)と化合物(イ)又は(ロ)との縮合
物 (4) 上記成分(1)と(2)の合計100重量部に対して、
シリカ0.5〜30重量部と、 (5) 触媒量の、アルカリ金属水酸化物、アルカリ
金属シラノレート、アルカリ金属アルコキシド
及び有機酸金属塩から選ばれる化合物と、 を50℃〜300℃で反応させる点にある。 以下本発明について具体的に説明する。 本発明において、次の成分(1)乃至成分(5)からな
る混合物を加熱反応させて消泡剤組成物を得る。 成分(1): 一般式
を表わし、R3は水素原子又は炭素原子を1個
乃至10個有する1価炭化水素基を表わし、bの
平均値は1.9から2.2であり、cは1分子中1個
以上の−OR3基を与えるに十分な値であり、−
OR3基が少なくとも分子鎖末端に存在する。)
で表わされ、25℃での粘度が200cs乃至数百万
csであるポリオルガノシロキサン5〜100重量
部と、 (3) 上記成分(1)と(2)の合計100重量部に対して、
下記(イ)〜(ニ)から選ばれる化合物の1種又は2種
以上の0.5〜20重量部と、 (イ) 一般式SiX4 (式中X:−OR5、−OR6OR7のような加水
分解性基 R5、R7:水素原子又は炭素原子を1個乃
至5個有する1価炭化水素基 R6:炭素原子を1個乃至5個有する2価
炭化水素基である。) で表わされる有機シリコン化合物 (ロ) 上記化合物(イ)の部分加水分解縮合物 (ハ) (CH3)3SiO1/2単位とSiO2単位から本質的
になり、(CH3)3SiO1/2単位のSiO2単位に対
する比が0.4/1〜1.2/1の範囲にあるシロ
キサン樹脂 (ニ) 上記化合物(ハ)と化合物(イ)又は(ロ)との縮合
物 (4) 上記成分(1)と(2)の合計100重量部に対して、
シリカ0.5〜30重量部と、 (5) 触媒量の、アルカリ金属水酸化物、アルカリ
金属シラノレート、アルカリ金属アルコキシド
及び有機酸金属塩から選ばれる化合物と、 を50℃〜300℃で反応させる点にある。 以下本発明について具体的に説明する。 本発明において、次の成分(1)乃至成分(5)からな
る混合物を加熱反応させて消泡剤組成物を得る。 成分(1): 一般式
【式】で表わされ、25℃での粘
度が20cs乃至100000csであるポリオルガノシロキ
サン。このポリオルガノシロキサンのオルガノ基
であるR1は、すべて同じか異なつていてもよく、
炭素原子を1個乃至10個有する1価炭化水素基で
ある。その具体的例はシリコーン業界では周知で
あり、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル
基、オクチル基、トリフロロプロピル基、フエニ
ル基、2−フエニルエチル基、ビニル基等が挙げ
られ、特にメチル基が好ましい。上記一般式中a
は1.9から2.2の範囲にある値を有する。このポリ
オルガノシロキサンはR1 2SiO単位とR1 3SiO1/2単
位とから本質的になり、R1/Siのモル比を表わ
すaの値が上記範囲内にある限りにおいて他の構
成シロキサン単位であるR1SiO3/2及びSiO4/2単位
を含んでいてもよい。またOH基や加水分解性基
は、製造工程中に含まれる残渣量で存在してもよ
いが本質的には含まれない。このポリオルガノポ
リシロキサンの特に好ましいものは25℃での粘度
350cs乃至15000csを有するトリメチルシリル基末
端封鎖ポリジメチルシロキサンである。 成分(2): 一般式
サン。このポリオルガノシロキサンのオルガノ基
であるR1は、すべて同じか異なつていてもよく、
炭素原子を1個乃至10個有する1価炭化水素基で
ある。その具体的例はシリコーン業界では周知で
あり、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル
基、オクチル基、トリフロロプロピル基、フエニ
ル基、2−フエニルエチル基、ビニル基等が挙げ
られ、特にメチル基が好ましい。上記一般式中a
は1.9から2.2の範囲にある値を有する。このポリ
オルガノシロキサンはR1 2SiO単位とR1 3SiO1/2単
位とから本質的になり、R1/Siのモル比を表わ
すaの値が上記範囲内にある限りにおいて他の構
成シロキサン単位であるR1SiO3/2及びSiO4/2単位
を含んでいてもよい。またOH基や加水分解性基
は、製造工程中に含まれる残渣量で存在してもよ
いが本質的には含まれない。このポリオルガノポ
リシロキサンの特に好ましいものは25℃での粘度
350cs乃至15000csを有するトリメチルシリル基末
端封鎖ポリジメチルシロキサンである。 成分(2): 一般式
以上のようにして製造した組成物を下記の処方
に従つて乳化し、10%エマルジヨン溶液を調製し
た。 組成物 10重量部 ポリオキシエチレンモノステアリン酸エステル
1.4重量部 グリセリン脂肪酸エステル 1.2重量部 ヒドロキシエチルセルロース 1.5重量部 防腐剤 0.1重量部 水 残部 合計100重量部 バレル リスト アクシヨン シエーカー
(Barrell Wrist Action Shaker)を用いて、以
下の条件で10秒間振とうし、停止直後から大きな
泡が消えるまでの時間t(秒)と液面が現われる
までの時間T(秒)を測定した。その後40秒間振
とうし、同じように各時間を測定し、更に同様の
操作及び測定を60秒、120秒、180秒、180秒と振
とう時間を変えて繰り返した。その結果を第1表
に示す。 テスト容器…容量200mlのガラスビン 発泡液…ツウイン(Tween)80の1%水溶液100
ml 消泡剤添加量…シリコーン分が20ppmとなる量 振とう数…350サイクル/分 試験温度…25℃
に従つて乳化し、10%エマルジヨン溶液を調製し
た。 組成物 10重量部 ポリオキシエチレンモノステアリン酸エステル
1.4重量部 グリセリン脂肪酸エステル 1.2重量部 ヒドロキシエチルセルロース 1.5重量部 防腐剤 0.1重量部 水 残部 合計100重量部 バレル リスト アクシヨン シエーカー
(Barrell Wrist Action Shaker)を用いて、以
下の条件で10秒間振とうし、停止直後から大きな
泡が消えるまでの時間t(秒)と液面が現われる
までの時間T(秒)を測定した。その後40秒間振
とうし、同じように各時間を測定し、更に同様の
操作及び測定を60秒、120秒、180秒、180秒と振
とう時間を変えて繰り返した。その結果を第1表
に示す。 テスト容器…容量200mlのガラスビン 発泡液…ツウイン(Tween)80の1%水溶液100
ml 消泡剤添加量…シリコーン分が20ppmとなる量 振とう数…350サイクル/分 試験温度…25℃
【表】
〓−〓は数値が大きくて測定が無意味であるこ
とを表わす。
実施例 10 水酸基末端封鎖ポリジメチルシロキサン(25℃
での粘度12500cs)558gと、正けい酸エチル
(「シリケート28」多摩化学工業(株)製)24gとを、
実施例1で用いたものと同様の反応容器に入れ、
実施例1と同様にして加熱撹拌を行なつた。加熱
の途中でアルカリ触媒(エチルアルコール90gに
KOH10gとを60〜80℃で加熱して反応させて得
られるもの)3gを加えて加熱撹拌を続けた。そ
して130〜140℃に加熱した後、実施例1で用いた
ものと同様のシリカ30gをホモミキサーを用いて
均一に分散させた。180〜185℃で約4時間加熱撹
拌して反応させた後、室温まで冷却してシリコー
ン消泡剤組成物(「組成物J」)を製造した。 この組成物Jの消泡特性を既述と同様の方法に
より試験した。結果は第2表に示す通りである。
とを表わす。
実施例 10 水酸基末端封鎖ポリジメチルシロキサン(25℃
での粘度12500cs)558gと、正けい酸エチル
(「シリケート28」多摩化学工業(株)製)24gとを、
実施例1で用いたものと同様の反応容器に入れ、
実施例1と同様にして加熱撹拌を行なつた。加熱
の途中でアルカリ触媒(エチルアルコール90gに
KOH10gとを60〜80℃で加熱して反応させて得
られるもの)3gを加えて加熱撹拌を続けた。そ
して130〜140℃に加熱した後、実施例1で用いた
ものと同様のシリカ30gをホモミキサーを用いて
均一に分散させた。180〜185℃で約4時間加熱撹
拌して反応させた後、室温まで冷却してシリコー
ン消泡剤組成物(「組成物J」)を製造した。 この組成物Jの消泡特性を既述と同様の方法に
より試験した。結果は第2表に示す通りである。
【表】
実施例 11
トリメチル末端封鎖ポリジメチルシロキサン
(25℃での粘度100cs)210gと、水酸基末端封鎖
ポリジメチルシロキサン(25℃での粘度12500cs)
300gと、エチルポリシリケート(「シリケート
45」多摩化学工業(株)製)24gとを、実施例1で用
いたものと同様の反応容器に入れ、実施例1と同
様にして加熱撹拌を行なつた。実施例1で用いた
ものと同様の触媒A3gを加えて加熱撹拌を続け
た。そして実施例1で用いたものと同様のシリカ
30gをホモミキサーを用いて均一に分散させた。
更に、水酸基末端封鎖ポリジメチルシロキサン
(25℃での粘度40cs)30gを加え、180℃で約4時
間加熱撹拌して反応させた後、180℃で1時間、
圧力40mmHgに減圧して反応副生物を除去し、室
温まで冷却してシリコーン消泡剤組成物(「組成
物K」)を製造した。 この組成物Kの消泡特性を既述と同様の方法に
より試験した。結果は第3表に示す通りである。
(25℃での粘度100cs)210gと、水酸基末端封鎖
ポリジメチルシロキサン(25℃での粘度12500cs)
300gと、エチルポリシリケート(「シリケート
45」多摩化学工業(株)製)24gとを、実施例1で用
いたものと同様の反応容器に入れ、実施例1と同
様にして加熱撹拌を行なつた。実施例1で用いた
ものと同様の触媒A3gを加えて加熱撹拌を続け
た。そして実施例1で用いたものと同様のシリカ
30gをホモミキサーを用いて均一に分散させた。
更に、水酸基末端封鎖ポリジメチルシロキサン
(25℃での粘度40cs)30gを加え、180℃で約4時
間加熱撹拌して反応させた後、180℃で1時間、
圧力40mmHgに減圧して反応副生物を除去し、室
温まで冷却してシリコーン消泡剤組成物(「組成
物K」)を製造した。 この組成物Kの消泡特性を既述と同様の方法に
より試験した。結果は第3表に示す通りである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 (1) 一般式【式】(式中R1は炭素原 子を1個乃至10個有する1価炭化水素基を表わ
し、aの平均値が1.9から2.2である。)で表わ
され、25℃での粘度が20cs乃至100000csである
ポリオルガノシロキサン0乃至100重量部と、 (2) 一般式【式】(式中R2は 炭素原子を1個乃至10個有する1価炭化水素基
を表わし、R3は水素原子又は炭素原子を1個
乃至10個有する1価炭化水素基を表わし、bの
平均値は1.9から2.2であり、cは1分子中1個
以上の−OR3基を与えるに十分な値であり、−
OR3基が少なくとも分子鎖末端に存在する。)
で表わされ、25℃での粘度が200cs乃至数百万
csであるポリオルガノシロキサン5〜100重量
部と、 (3) 上記成分(1)と(2)の合計100重量部に対して、
下記(イ)〜(ニ)から選ばれる化合物の1種又は2種
以上の0.5〜20重量部と、 (イ) 一般式SiX4 (式中X:−OR5、−OR6OR7のような加水
分解性基 R5、R7:水素原子又は炭素原子を1個乃
至5個有する1価炭化水素基 R6:炭素原子を1個乃至5個有する2価
炭化水素基である。) で表わされる有機シリコン化合物 (ロ) 上記化合物(イ)の部分加水分解縮合物 (ハ) (CH3)3SiO1/2単位とSiO2単位から本質的
になり、(CH3)3SiO1/2単位のSiO2単位に対
する比が0.4/1〜1.2/1の範囲にあるシロ
キサン樹脂 (ニ) 上記化合物(ハ)と化合物(イ)または(ロ)との縮
合
物 (4) 上記成分(1)と(2)の合計100重量部に対して、
シリカ0.5〜30重量部と、 (5) 触媒量の、アルカリ金属水酸化物、アルカリ
金属シラノレート、アルカリ金属アルコキシド
および有機酸金属塩から選ばれる化合物と、 を50℃〜300℃で反応させることを特徴とするシ
リコーン消泡剤組成物の製造方法。
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