JP2016052621A - 消泡剤用オイルコンパウンド及びその製造方法並びに消泡剤組成物 - Google Patents
消泡剤用オイルコンパウンド及びその製造方法並びに消泡剤組成物 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】(A)疎水性のオルガノポリシロキサン、(B)微粉末シリカ、(C)式(I)で表されるオルガノポリシロキサンを含有してなり、(B)成分の表面処理剤として(C)成分を用いる消泡剤用オイルコンパウンド。(I)X1SiR12O(SiR12O)c(SiR1YO)d(SiR1X2O)eSiR12X1[R1は一価有機基、X1、X2はR1又は下記式(i)で示される基;Yは下記式(ii)で示される基;c、d、eは0以上の整数;但し、X1〜X3のうち1個以上は式(i)で示される基;(i)ーCaH2aSiR1 3−b(OR2)b,(ii)ーO(SiR1X2O)fSiR12X3,(R2はH又は一価炭化水素基;aは2以上の整数;bは1〜3の整数;X3はX1と同じ;fは0以上の整数)]
【選択図】なし
Description
(A)25℃における粘度が10〜100,000mm2/sである本質的に疎水性のオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)比表面積が50m2/g以上の微粉末シリカ:1〜30質量部、
(C)下記一般式(I)で表されるオルガノポリシロキサン:0.001〜5質量部
で示される基であり、Yは独立に下記式(ii)
で示される基であり、c、d、eは0以上の整数である。但し、X1〜X3のうち少なくとも1個は式(i)で示される基である。]
を含有してなり、(B)成分の表面処理剤として(C)成分を用いる消泡剤用オイルコンパウンドを使用することで、アルカリ性の発泡液中でも初期消泡性及び特に消泡持続性が優れるシリコーン系の消泡剤組成物を得ることができることを見出し、本発明をなすに至った。
〔1〕
(A)25℃における粘度が10〜100,000mm2/sである本質的に疎水性のオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)比表面積が50m2/g以上の微粉末シリカ:1〜30質量部、
(C)下記一般式(I)で表されるオルガノポリシロキサン:0.001〜5質量部
で示される基であり、Yは独立に下記式(ii)
で示される基であり、c、d、eは0以上の整数である。但し、X1〜X3のうち少なくとも1個は式(i)で示される基である。]
を含有してなり、(B)成分の表面処理剤として(C)成分を用いることを特徴とする消泡剤用オイルコンパウンド。
〔2〕
(1)(A)25℃における粘度が10〜100,000mm2/sである本質的に疎水性のオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)比表面積が50m2/g以上の微粉末シリカ:1〜30質量部、
(C)下記一般式(I)で表されるオルガノポリシロキサン:0.001〜5質量部、
で示される基であり、Yは独立に下記式(ii)
で示される基であり、c、d、eは0以上の整数である。但し、X1〜X3のうち少なくとも1個は式(i)で示される基である。]
(D)水:0〜5質量部
を混練する第一の工程、
(2)この第一の工程で得られた混練物を熱処理する第二の工程からなる第一コンパウンディングと、
(3)この第二の工程で得られた混練物に、
(E)アルカリ触媒又は酸触媒:0.001〜5質量部
を混練する第三の工程、
(4)この第三の工程で得られた混練物を熱処理する第四の工程からなる第二コンパウンディングと、
(5)この第四の工程で得られた混練物に、中和剤として酸又はアルカリを混練する第五の工程
とを含むことを特徴とする消泡剤用オイルコンパウンドの製造方法。
〔3〕
〔1〕記載のオイルコンパウンドを含むことを特徴とする消泡剤組成物。
この場合、消泡剤組成物は、溶液型、自己乳化型、エマルション型として調製し得、アルカリ性の発泡液用として好適である。
本発明の消泡剤用オイルコンパウンドは、
(A)25℃における粘度が10〜100,000mm2/sである本質的に疎水性のオルガノポリシロキサン、
(B)比表面積が50m2/g以上の微粉末シリカ、
(C)一般式(I)で表されるオルガノポリシロキサン
を含有してなり、(B)成分の表面処理剤として(C)成分を用いることを特徴とする。
(A)成分のオルガノポリシロキサンは、本質的に疎水性のものである。ここで、本質的に疎水性とは、一部の官能基に親水性基を含有してもオルガノポリシロキサン全体として疎水性を示すことである。
R3 gSiO(4-g)/2 (II)
また、gは1.9≦g≦2.2、好ましくは1.95≦g≦2.15の正数である。
(B)成分の微粉末シリカとしては、フュームドシリカ、又は沈降シリカなどの親水性シリカが望ましく、これらは1種単独で又は2種以上を併用して用いることができる。また、微粉末シリカの比表面積(BET法)は50m2/g以上であり、好ましくは100〜700m2/gであり、更に好ましくは150〜500m2/gである。比表面積が50m2/g未満では好ましい消泡性能が得られない。
(C)成分の下記一般式(I)で表されるオルガノポリシロキサンは、(B)成分の表面疎水化処理を行うと共に、(B)成分の(A)成分に対する濡れ性、分散性を向上させるものであり、これらは1種単独で又は2種以上を併用して用いることができる。なお、(C)成分は、アルキレン構造〔Si−CaH2a−Si(aは2以上の整数)〕を含む点において、上記(A)成分と相違するものである。
で示される基であり、Yは独立に下記式(ii)
で示される基であり、c、d、eは0以上の整数である。但し、X1〜X3のうち少なくとも1個は式(i)で示される基である。]
c、fは0以上の整数であり、0〜100の整数が好ましく、より好ましくは2〜80の整数であり、更に好ましくは2〜50の整数である。d、eは0以上の整数であり、0〜100の整数が好ましく、より好ましくは0〜80の整数であり、更に好ましくは0〜50の整数である。なお、c+d+e+(d×f)は0〜300の整数であることが好ましく、より好ましくは0〜150の整数である。
また、上記式(I)で表されるオルガノポリシロキサンは、OR2で示されるオルガノキシ基又は水酸基を分子中に1〜150個、特に1〜75個有することが好ましい。
(1)(A)25℃における粘度が10〜100,000mm2/sである本質的に疎水性のオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)比表面積が50m2/g以上の微粉末シリカ:1〜30質量部、
(C)下記一般式(I)で表されるオルガノポリシロキサン:0.001〜5質量部、
で示される基であり、Yは独立に下記式(ii)
で示される基であり、c、d、eは0以上の整数である。但し、X1〜X3のうち少なくとも1個は式(i)で示される基である。]
(D)水:0〜5質量部
を混練する第一の工程、
(2)この第一の工程で得られた混練物を熱処理する第二の工程からなる第一コンパウンディングと、
(3)この第二の工程で得られた混練物に、
(E)アルカリ触媒又は酸触媒:(上記(A)成分100質量部に対し)0.001〜5質量部
を混練する第三の工程、
(4)この第三の工程で得られた混練物を熱処理する第四の工程からなる第二コンパウンディングと、
(5)この第四の工程で得られた混練物に、中和剤として酸又はアルカリを混練する第五の工程
とを含み、これによって消泡剤用オイルコンパウンドを製造するものである。
(D)成分の水は、上記(C)成分の加水分解を促進し、(B)成分の表面処理速度を増大させる役割を担っている。(B)成分には吸着水などの水を含有する場合も考えられるため、(D)成分は必須でなくてもよい。
(E)成分は、アルカリ触媒又は酸触媒である。アルカリ触媒としては、ポリシロキサンの平衡反応に用いられる公知のアルカリ触媒である、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の酸化物、水酸化物、アルコキシド又はシリコネートを用いることができ、好ましくはカリウムシリコネート及び水酸化カリウムである。また、酸触媒としては、酢酸、酪酸、マレイン酸、クエン酸等の有機酸類、塩酸、硝酸、リン酸、硫酸等の無機酸類などが挙げられる。(E)成分としては、酸触媒よりもアルカリ触媒の方が好ましい。
なお、中和剤の使用量は、上記(E)成分を中和することのできる量であればよい。
R4 2R6SiO−(R4 2SiO)o−(R4R5SiO)p−SiR4 2R6 (III)
−R7−O(CH2CH2O)q−(CH2(CH3)CHO)r−R8 (IV)
上記式(IV)中、R7は炭素数2〜6の二価炭化水素基であり、アルキレン基、アルケニレン基等が挙げられ、例えば、エチレン基、プロピレン基、ブチレン基、ペンチレン基、ヘキシレン基等が挙げられる。また、R8は水素原子、炭素数1〜6のアルキル基、アセチル基又はイソシアン基であり、アルキル基としてはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基等が挙げられる。q及びrはブロック状又はランダム状に重合してよく、その重合度(q+r)は3≦q+r≦80、好ましくは5≦q+r≦60、且つq/r=2/8〜8/2、好ましくはq/r=2.5/7.5〜7.5/2.5を満たす正数である。
なお、上記式(III)中のoは5〜200、好ましくは20〜150の整数であり、pは1〜30、好ましくは1〜20の整数である。
(CH3)3SiO−[(CH3)2SiO]30−[(CH3)R'SiO]5−Si(CH3)3
R':−C3H6O−(C2H4O)30−(C3H6O)10−C4H9、
(CH3)3SiO−[(CH3)2SiO]30−[(CH3)R'SiO]3−Si(CH3)3
R':−C3H6O−(C2H4O)20−(C3H6O)20−C4H9、
(CH3)3SiO−[(CH3)2SiO]40−[(CH3)R'SiO]4−Si(CH3)3
R':−C3H6O−(C2H4O)21−(C3H6O)7−COCH3、
(CH3)3SiO−[(CH3)2SiO]50−[(CH3)R''SiO]6−[(CH3)R'''SiO]1−Si(CH3)3
R'':−C3H6O−(C2H4O)32−(C3H6O)8−C4H9
R''':−C12H25、
(CH3)3SiO−[(CH3)2SiO]135−[(CH3)R'SiO]15−Si(CH3)3
R':−C3H6O−(C2H4O)21−(C3H6O)21−CH3、
(CH3)3SiO−[(CH3)2SiO]30−[(CH3)R'SiO]5−Si(CH3)3
R':−C3H6O−(C2H4O)25.5−(C3H6O)8.5−C4H9、
(CH3)3SiO−[(CH3)2SiO]27−[(CH3)R'SiO]3−Si(CH3)3
R':−C3H6O−(C2H4O)23−(C3H6O)23−C4H9
HO−[CH2(CH3)CHO]35−H、
HO−[CH2(CH3)CHO]70−H、
HO−(CH2CH2O)4−[CH2(CH3)CHO]30−H、
HO−(C2H4O)25−(C3H6O)35−H、
HO−(C3H6O)30−H、
CH2=CHCH2O−(CH2CH2O)32−[CH2(CH3)CHO]8−H、
CH2=CHCH2O−(CH2CH2O)22−[CH2(CH3)CHO]22−C4H9、
CH2=CHCH2O−(CH2CH2O)10−CH3
で例示されるようなポリオキシアルキレン重合体や、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンプロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンひまし油、ポリオキシエチレン硬化ひまし油等の非イオン性界面活性剤を用いてもよい。
なお、上記に例示した組成式は一例であり、本発明を制限するものではない。
本質的に疎水性のオルガノポリシロキサンとして、粘度が10,000mm2/sの分子鎖両末端がトリメチルシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサン100質量部、微粉末シリカとして、アエロジル(AEROSIL)300[日本アエロジル(株)製、BET比表面積300m2/g]を5質量部、シリカ表面処理剤として、下記式
このシリコーンオイルコンパウンド(a−1)30質量部に、平均組成が下記式
実施例1のシリコーンオイルコンパウンド(a−1)20質量部と、ソルビタンモノステアレート4質量部と、ポリオキシエチレン(55)モノステアレート6質量部の混合物を加熱溶解後、水70質量部を加え、ホモミキサーで撹拌、乳化してエマルション型消泡剤組成物(B)を調製した。
本質的に疎水性のオルガノポリシロキサンとして、粘度が8,000mm2/sの分子鎖両末端がトリメチルシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサン100質量部、微粉末シリカとして、アエロジル(AEROSIL)200[日本アエロジル(株)製、BET比表面積200m2/g]を12質量部、シリカ表面処理剤として、下記式
このシリコーンオイルコンパウンド(c−1)30質量部に、平均組成が下記式
HO−(C2H4O)25−(C3H6O)35−H
で表されるポリオキシアルキレン重合体(c−3)20質量部を室温で混合して自己乳化型消泡剤組成物(C)を調製した。
実施例3のシリコーンオイルコンパウンド(c−1)20質量部と、ソルビタンモノステアレート6質量部と、ポリオキシエチレン(55)モノステアレート6質量部の混合物を加熱溶解後、水68質量部を加え、ホモミキサーで撹拌、乳化してエマルション型消泡剤組成物(D)を調製した。
本質的に疎水性のオルガノポリシロキサンとして、粘度が10,000mm2/sの分子鎖両末端がトリメチルシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサン100質量部、微粉末シリカとして、アエロジル(AEROSIL)300[日本アエロジル(株)製、BET比表面積300m2/g]を5質量部、シリカ表面処理剤として、下記式
このシリコーンオイルコンパウンド(e−1)30質量部に、平均組成が下記式
実施例5のシリコーンオイルコンパウンド(e−1)20質量部と、ソルビタンモノステアレート4質量部と、ポリオキシエチレン(55)モノステアレート6質量部の混合物を加熱溶解後、水70質量部を加え、ホモミキサーで撹拌、乳化してエマルション型消泡剤組成物(F)を調製した。
本質的に疎水性のオルガノポリシロキサンとして、粘度が10,000mm2/sの分子鎖両末端がトリメチルシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサン100質量部、微粉末シリカとして、アエロジル(AEROSIL)300[日本アエロジル(株)製、BET比表面積300m2/g]を5質量部、アルカリ触媒として、水酸化カリウムを3質量%含有するカリウムシリコネート2質量部を用い、窒素ガス雰囲気下、プラネタリーミキサーを使用して150℃、3時間混練した。100℃以下に冷却後、コハク酸0.1質量部で中和してシリコーンオイルコンパウンド(g−1)を得た。
このシリコーンオイルコンパウンド(g−1)30質量部に、平均組成が下記式
比較例1のシリコーンオイルコンパウンド(g−1)20質量部と、ソルビタンモノステアレート4質量部と、ポリオキシエチレン(55)モノステアレート6質量部の混合物を加熱溶解後、水68質量部を加え、ホモミキサーで撹拌、乳化してエマルション型消泡剤組成物(H)を調製した。
100mLのガラス瓶に不揮発分を8質量%に調整した針葉樹由来の亜硫酸パルプ廃液を50g充填し、このものを80℃で予備加熱した。
消泡性(初期):
80℃で予備加熱した試験液に、消泡剤組成物を有効成分(シリコーンオイルコンパウンド)で0.1質量%添加後、振とう機により30秒間振とうして泡立たせ、その泡高さ(液面+泡)と消泡までの時間を測定することで消泡性を評価した。
消泡性(持続性):
上記の亜硫酸パルプ廃液に各消泡剤組成物を有効成分(シリコーンオイルコンパウンド)で0.1質量%添加したものを80℃で保存した後、所定の時間(30分後、120分後)ごとに振とう機により30秒間振とうして泡立たせ、その泡高さ(液面+泡)と消泡までの時間を測定することで消泡性を評価した。
Claims (7)
- (A)25℃における粘度が10〜100,000mm2/sである本質的に疎水性のオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)比表面積が50m2/g以上の微粉末シリカ:1〜30質量部、
(C)下記一般式(I)で表されるオルガノポリシロキサン:0.001〜5質量部
で示される基であり、Yは独立に下記式(ii)
で示される基であり、c、d、eは0以上の整数である。但し、X1〜X3のうち少なくとも1個は式(i)で示される基である。]
を含有してなり、(B)成分の表面処理剤として(C)成分を用いることを特徴とする消泡剤用オイルコンパウンド。 - (1)(A)25℃における粘度が10〜100,000mm2/sである本質的に疎水性のオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)比表面積が50m2/g以上の微粉末シリカ:1〜30質量部、
(C)下記一般式(I)で表されるオルガノポリシロキサン:0.001〜5質量部、
で示される基であり、Yは独立に下記式(ii)
で示される基であり、c、d、eは0以上の整数である。但し、X1〜X3のうち少なくとも1個は式(i)で示される基である。]
(D)水:0〜5質量部
を混練する第一の工程、
(2)この第一の工程で得られた混練物を熱処理する第二の工程からなる第一コンパウンディングと、
(3)この第二の工程で得られた混練物に、
(E)アルカリ触媒又は酸触媒:0.001〜5質量部
を混練する第三の工程、
(4)この第三の工程で得られた混練物を熱処理する第四の工程からなる第二コンパウンディングと、
(5)この第四の工程で得られた混練物に、中和剤として酸又はアルカリを混練する第五の工程
とを含むことを特徴とする消泡剤用オイルコンパウンドの製造方法。 - 請求項1記載のオイルコンパウンドを含むことを特徴とする消泡剤組成物。
- 溶液型である請求項3記載の消泡剤組成物。
- ポリオキシアルキレン基で変性されたオルガノポリシロキサンとの併用による自己乳化型である請求項3記載の消泡剤組成物。
- エマルション型である請求項3記載の消泡剤組成物。
- アルカリ性の発泡液用である請求項3〜6のいずれか1項記載の消泡剤組成物。
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