CN114045175A - 一种消泡型润湿性有机硅表面活性剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种消泡型润湿性有机硅表面活性剂及其制备方法和应用，属于表面活性剂制备技术领域。本发明通过将丁炔二醇‑乙氧基化合物对有机硅进行接枝改性，得到一种兼具炔二醇类和有机硅类表面活性剂特性的消泡型润湿性有机硅表面活性剂。炔二醇类表面活性剂本身具有消抑泡、润湿等功能，且具有优于有机硅表面活性剂的亲水性，合成得到的改性有机硅表面活性剂兼具消抑泡和润湿性能，解决了现有有机硅消泡剂因其润湿性差而在涂料体系中使用受限的问题，不仅可应用于制浆黑液这种高温强碱的起泡体系，也可在涂料体系中有效控制泡沫，并避免普通有机硅类消泡剂所引起的表面缺陷问题，在消泡剂领域显示出良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于表面活性剂制备技术领域，具体涉及一种消泡型润湿性有机硅表面活性剂及其制备方法和应用。
背景技术
有机硅表面活性剂是近几十年来活跃于国内外材料工业市场的新型助剂，它除了具备一般表面活性剂的乳化、分散、去污等功能外，在消泡、润湿、渗透、增溶、抗菌和抗静电等方面也展示了独特的功能，同时具有表面张力小、表面活性高、铺展性能强、少量高效、无毒、无污染、热稳定性与化学稳定性高等优点，因此被广泛应用于日化、造纸、纺织、涂料、石油化工和食品等各种工业生产中。
工业生产中经常会产生过量的泡沫，泡沫控制不当会影响生产工艺的正常执行以及设备的正常运转，进而影响产品产量和质量，因此需要消泡剂对泡沫进行有效控制。消泡剂主要分为高碳醇类、聚醚类和有机硅类，其中高碳醇类和聚醚类消泡剂的消泡效率较低，专用性强，使用条件易受环境限制。有机硅类消泡剂不但具有广谱高效的优点，而且可通过对改性有机硅中接枝分子种类、数量和位置的调控提高有机硅本身性能或赋予其附加性能，因此有机硅类消泡剂成为消泡剂领域的研究开发重点。
有机硅类消泡剂主要分为两大类，一是如专利CN 112376319 B、CN 110743207 A和CN 109796601 B等所述，将有机硅与疏水型纳米二氧化硅颗粒组合为硅膏，进一步经乳化等工艺制成有机硅消泡剂；二是对有机硅进行接枝改性，如专利CN 102527096 B介绍的聚醚改性、张冬辉(江南大学)介绍的氨基聚醚改性、专利CN 110280051 B介绍的氟代烷基改性、Wu等人(Journal of Applied Polymer Science，109(3)，1950-1954)介绍的氟烷基与聚醚共改性等，将改性后的有机硅直接乳化或与硅膏复配后再经乳化等工艺可制成改性有机硅消泡剂。上述不同改性有机硅制备的消泡剂仅能应用于普通的起泡体系，在涂料体系中，普通有机硅消泡剂的使用会使涂料产生润湿缺陷，需加入大量润湿剂调节体系相容性，这不仅增加了涂料体系的复杂度，而且增加了涂料配制成本中润湿剂部分的支出。
炔二醇非离子表面活性剂分子结构类似于分子级消泡剂，具有消泡、表面润湿和低HLB值等多种优异性能，广泛用于水性涂料、印刷油墨和建筑材料中。炔二醇表面活性剂具有碳-碳三键，可通过氢化硅烷化反应直接连接至硅氧烷主链。因此，炔二醇表面活性剂与有机硅表面活性剂的结合可能会具有协同效应，所得产物在具有消抑泡性能的同时还能保留其表面润湿能力。专利CN 112724408 A公开了一种消泡型功能材料及其在聚羧酸减水剂中的应用，该发明首先将炔醇与含氢硅油反应得到消泡型功能材料，再将该功能材料与不饱和聚氧乙烯醚单体、不饱和羧酸共聚制得消泡型聚羧酸减水剂。该发明虽以炔醇和含氢硅油制得消泡型功能材料，但所选炔醇皆为无附加功能的单链炔醇，在消泡型聚羧酸减水剂中仅贡献消抑泡作用。
因此，在上述基础上，需要开发一种兼具消泡性和润湿性的有机硅表面活性剂以解决存在的问题。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明所要解决的第一技术问题在于提供一种消泡型润湿性有机硅表面活性剂；本发明所要解决的第二技术问题在于提供该表面活性剂的制备方法；本发明所要解决的第三技术问题在于提供上述表面活性剂在制浆黑液和/或造纸涂料中的应用。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种消泡型润湿性有机硅表面活性剂，具有如下式I所示的结构：
式I中，m为5～30范围内的任一整数，n为1～6范围内的任一整数。
所述的消泡型润湿性有机硅表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：将具有如式II所示结构的第一化合物、如式III所示结构的第二化合物、含铂催化剂、有机溶剂混合均匀组成反应物，在无氧、搅拌的条件下进行氢化硅烷化反应，反应结束后减压蒸馏除去溶剂，真空干燥，即得所述消泡型润湿性有机硅表面活性剂。
式II中，m为5～30范围内的任一整数，n为1～6范围内的任一整数。
第一化合物为含氢硅油，第二化合物为丁炔二醇-乙氧基化合物。
含氢硅油分子中含有活泼的Si-H键，能参与多种化学反应，具有很好的成膜性。
炔二醇类化合物添加到表面活性剂中，对于微小泡沫具有更强的消除作用。
通过将丁炔二醇-乙氧基化合物对有机硅进行接枝改性，得到一种兼具炔二醇类和有机硅类表面活性剂特性的消泡型润湿性有机硅表面活性剂。
进一步的，第一化合物中的Si-H键与第二化合物的摩尔比为1∶0.9～1。
进一步的，有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇的任一种，有机溶剂用量为第一化合物和第二化合物总质量的80～120％。
进一步的，含铂催化剂为Speier催化剂，催化剂中氯铂酸的浓度为2wt.％；催化剂中铂的用量为反应物总量的30～120ppm。
进一步的，氢化硅烷化反应温度为80～130℃，反应时间为2～10h；本申请是在N2保护的条件下搅拌，并在反应结束后40～60℃减压蒸馏除去溶剂，于40～60℃真空干燥12～36h，得到消泡型润湿性有机硅表面活性剂。
在实际操作中，可根据自身需要选择其他无氧条件，而非局限于本申请的N2氛围。
上述方法制备得到的消泡型润湿性有机硅表面活性剂。
所制得的消泡型润湿性有机硅表面活性剂可用于制浆黑液，也可用于造纸涂料。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明通过将丁炔二醇-乙氧基化合物对有机硅进行接枝改性，得到一种兼具炔二醇类和有机硅类表面活性剂特性的消泡型润湿性有机硅表面活性剂。炔二醇类表面活性剂本身具有消抑泡、润湿等功能，且具有优于有机硅表面活性剂的亲水性，合成得到的改性有机硅表面活性剂兼具消抑泡和润湿性能，不仅可应用于制浆黑液这种高温强碱的起泡体系，也可在涂料体系中有效控制泡沫，并避免普通有机硅类消泡剂所引起的表面缺陷问题，在消泡剂领域显示出良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的有机硅表面活性剂P-1的红外光谱图；图中，a为第一化合物(含氢硅油)；b为第二化合物(丁炔二醇-乙氧基化合物)；c为所合成的有机硅表面活性剂P-1；
图2为实施例1制备的有机硅表面活性剂P-1的核磁氢谱图；图中，a为第一化合物(含氢硅油)；b为第二化合物(丁炔二醇-乙氧基化合物)；c为所合成的有机硅表面活性剂P-1。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
向反应釜中加入15.00g第一化合物(含氢硅油)(0.034mol，含氢量0.229％，结构式如式II所示)、5.98g第二化合物(丁炔二醇-乙氧基化合物)(0.034mol)、0.2786g Speier催化剂(50ppm)和20.98g异丙醇，充分搅拌均匀。在N2保护的条件下搅拌，30min升温至110℃，反应5h。反应结束后60℃减压蒸馏除去溶剂，40℃真空干燥36h即得消泡型润湿性有机硅表面活性剂P-1。
第一化合物、第二化合物和有机硅表面活性剂P-1的红外光谱图如图1所示，第一化合物在2156cm-1处的Si-H特征谱带具有明显吸收峰，而有机硅表面活性剂P-1于该谱带无特征吸收峰，证明有机硅表面活性剂制备成功。
第一化合物、第二化合物和有机硅表面活性剂P-1的核磁氢谱图如图2所示，4.70ppm处的吸收峰归属于含氢硅油Si-H的氢，6.20ppm处的吸收峰归属于氢化硅烷化反应后产生的＝CH-的氢，证明有机硅表面活性剂制备成功。
实施例2
向反应釜中加入15.00g第一化合物(含氢硅油)(0.062mol，含氢量0.416％，结构式如式II所示)、10.33g第二化合物(丁炔二醇-乙氧基化合物)(0.059mol)、0.4844gSpeier催化剂(80ppm)和20.26g乙醇，充分搅拌均匀。在N2保护的条件下搅拌，30min升温至80℃，反应9h。反应结束后55℃减压蒸馏除去溶剂，45℃真空干燥30h即得消泡型润湿性有机硅表面活性剂P-2。
实施例3
向反应釜中加入15.00g第一化合物(含氢硅油)(0.016mol，含氢量0.105％，结构式如式II所示)、2.60g第二化合物(丁炔二醇-乙氧基化合物)(0.015mol)、0.4441g Speier催化剂(100ppm)和15.84g甲醇，充分搅拌均匀。在N2保护的条件下搅拌，30min升温至90℃，反应7h。反应结束后50℃减压蒸馏除去溶剂，50℃真空干燥24h即得消泡型润湿性有机硅表面活性剂P-3。
实施例4
向反应釜中加入15.00g第一化合物(含氢硅油)(0.033mol，含氢量0.219％，结构式如式II所示)、5.15g第二化合物(丁炔二醇-乙氧基化合物)(0.030mol)、0.6743g Speier催化剂(120ppm)和22.16g乙醇，充分搅拌均匀。在N2保护的条件下搅拌，30min升温至120℃，反应4h。反应结束后45℃减压蒸馏除去溶剂，55℃真空干燥18h即得消泡型润湿性有机硅表面活性剂P-4。
实施例5
向反应釜中加入15.00g第一化合物(含氢硅油)(0.025mol，含氢量0.169％，结构式如式II所示)、4.41g第二化合物(丁炔二醇-乙氧基化合物)(0.025mol)、0.1702g Speier催化剂(30ppm)和23.30g异丙醇，充分搅拌均匀。在N2保护的条件下搅拌，30min升温至130℃，反应3h。反应结束后40℃减压蒸馏除去溶剂，60℃真空干燥12h即得消泡型润湿性有机硅表面活性剂P-5。
对比例1
市售大易化工DY-ET400R聚醚改性有机硅表面活性剂。
性能测试
1、鼓泡法测试消抑泡性能：
量取300mL自制黑液，倒入清洁的鼓泡仪量筒中，加热黑液至40℃并保温，以6L/min的流速将黑液鼓泡至350mL，此时将事先准备的40mg消泡型润湿性表面活性剂快速加入到仪器中，同时秒表计时至泡沫体积为50mL，此时间为消泡时间t1；泡沫高度降低至0mL时重新鼓泡，记录泡沫高度上升至350mL的时间为抑泡时间t2。
2、高速分散法测试消抑泡性能
以下表1配方制备造纸涂料，将配置完成的涂料真空脱泡1h，量取100mL脱泡后的造纸涂料，其质量记为M0。涂料中加入0.015％Psi-EO，以1500rpm的转速将涂料分散10min，分散结束后立即取100mL造纸涂料进行称量，其质量记为M，分散液的空气含量γ按照如下公式计算：
γ(％)＝(M0-M)/M0×100％
表1造纸涂料配方
3、润湿性测试
取适量上述分散后的造纸涂料滴于玻璃板上，立刻以75μm湿膜制备器匀速刮平，观察涂料膜在玻璃板上的缩孔情况，以每平方厘米涂料膜上1mm的缩孔数量表示。
消抑泡和润湿性能测试结果如下表2所示。对比样与专利发明的样品P-1～P-5在制浆黑液和造纸涂料中均具有较好的消抑泡能力，但专利发明样品在涂料相容性方面具有明显的优势，能在有效控制造纸涂料泡沫的同时解决缩孔问题。这是因为炔二醇类表面活性剂具有优于有机硅类表面活性剂的亲水性，炔二醇改性有机硅表面活性剂进入起泡体系后，由于硅氧烷链段和乙氧基链段对起泡液的憎、亲油或水性能不同，有机硅表面活性剂分子会呈现一定的自乳化性，结构中乙氧基链段伸展于外部而聚硅氧烷链段卷曲于内部。在自乳化作用下，有机硅表面活性剂可以迅速并均匀地分散于起泡液内，在制浆黑液这种高温强碱的起泡体系中也能发挥其消抑泡能力。又因炔二醇类表面活性剂具有优异的润湿性，所得到的改性有机硅表面活性剂也具备优异的润湿性，在涂料体系中应用不仅可以有效控制泡沫，还可以避免普通有机硅类消泡剂所引起的表面缺陷问题。
表2消抑泡和润湿性能测试结果
Claims (9)
1.一种消泡型润湿性有机硅表面活性剂，其特征在于，具有如下式I所示的结构：
式I中，m为5～30范围内的任一整数，n为1～6范围内的任一整数。
2.一种如权利要求1所述的消泡型润湿性有机硅表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将具有如式II所示结构的第一化合物、如式III所示结构的第二化合物、含铂催化剂、有机溶剂混合均匀组成反应物，在无氧、搅拌的条件下进行氢化硅烷化反应，反应结束后减压蒸馏除去溶剂，真空干燥，即得所述消泡型润湿性有机硅表面活性剂。
式II中，m为5～30范围内的任一整数，n为1～6范围内的任一整数。
3.根据权利要求2所述的消泡型润湿性有机硅表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述第一化合物中的Si-H键与第二化合物的摩尔比为1∶0.9～1。
4.根据权利要求2所述的消泡型润湿性有机硅表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇的任一种，有机溶剂用量为第一化合物和第二化合物总质量的80～120％。
5.根据权利要求2所述的消泡型润湿性有机硅表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述含铂催化剂为Speier催化剂，催化剂中氯铂酸的浓度为2wt.％；催化剂中铂的用量为反应物总量的30～120ppm。
6.根据权利要求2所述的消泡型润湿性有机硅表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述氢化硅烷化反应温度为80～130℃，反应时间为2～10h。
7.根据权利要求2所述的消泡型润湿性有机硅表面活性剂的制备方法，其特征在于，反应结束后40～60℃减压蒸馏除去溶剂，于40～60℃真空干燥12～36h。
8.权利要求1～7任一项所述方法制备得到的消泡型润湿性有机硅表面活性剂。
9.权利要求8所述的消泡型润湿性有机硅表面活性剂在制浆黑液和/或造纸涂料中的应用。
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