JP2003523816A - 消泡用組成物 - Google Patents
消泡用組成物Info
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- B01D—SEPARATION
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Abstract
(57)【要約】
シリカ中の吸収水分を疎水剤と置換するために、温度を上昇させ、真空下で、疎水剤と十分な時間接触することを含む、触媒なし、インシトゥ（in situ：原位置）工程により、シリカを疎水性にする。その結果、不活性、液体、疎水性キャリア媒質中に生成される疎水性シリカの分散は、次ぎに十分な時間にわたり高剪断力を受け、消泡用組成物中に疎水性シリカ粒子の均質な分散が生産される。
Description
【０００１】
本発明は、消泡用組成物、製造方法及びその使用方法に関する。
【０００２】
製紙工場やパルプ工場における発泡は、多数の工程を妨害し、リファイナー，
パルプ，スクリーン，遠心分離式クリーナー，脱インキプラント及び除水装置を
影響し得る。発泡は、最終シート形成，多孔度，不透明度，印刷適正，平滑度及
びプライ接着強度を悪影響する。過剰な発泡は、繊維や粗原料の損失の誘因とな
る。さらには、ワイヤ上シートでの排水速度は、湿潤ウェブ内に捕捉された空気
の存在により影響され得る。シートやマットが多数の捕捉された泡を有する場合
は、シートやマットを通過する水もまた泡の間を通過しなければならないために
、排水速度が遅延する。
パルプ，スクリーン，遠心分離式クリーナー，脱インキプラント及び除水装置を
影響し得る。発泡は、最終シート形成，多孔度，不透明度，印刷適正，平滑度及
びプライ接着強度を悪影響する。過剰な発泡は、繊維や粗原料の損失の誘因とな
る。さらには、ワイヤ上シートでの排水速度は、湿潤ウェブ内に捕捉された空気
の存在により影響され得る。シートやマットが多数の捕捉された泡を有する場合
は、シートやマットを通過する水もまた泡の間を通過しなければならないために
、排水速度が遅延する。
【０００３】
多数の主要産業及び医薬処理においては、しかし、疎水性シリカ組成物が未だ
に消泡剤として選択されている。紙，屋根用フェルト及びその同義物のような水
すきシート製造用の繊維状材料のパルプ化及び再パルプ化において、特にこの繊
維状塊が強力な攪拌を受ける時に、発泡特性を有する天然有機材料が存在すると
、その製造工程のいくつかの段階において、深刻な発泡問題に遭遇することがあ
る。制御不能な発泡は、製造低下、品質の低い水すきシート製品、及びその他の
好ましくない結果の誘因となり得る。発泡はまた、損紙やリサイクルパルプの漂
白，脱インキ，煮込，洗浄及び排水操作、またその同義作業中にも遭遇し得る。
様々な廃棄材料あるいは廃棄または再利用可能な液体はかなり多量な泡を含み、
消泡剤の添加を必要とすることがある。
に消泡剤として選択されている。紙，屋根用フェルト及びその同義物のような水
すきシート製造用の繊維状材料のパルプ化及び再パルプ化において、特にこの繊
維状塊が強力な攪拌を受ける時に、発泡特性を有する天然有機材料が存在すると
、その製造工程のいくつかの段階において、深刻な発泡問題に遭遇することがあ
る。制御不能な発泡は、製造低下、品質の低い水すきシート製品、及びその他の
好ましくない結果の誘因となり得る。発泡はまた、損紙やリサイクルパルプの漂
白，脱インキ，煮込，洗浄及び排水操作、またその同義作業中にも遭遇し得る。
様々な廃棄材料あるいは廃棄または再利用可能な液体はかなり多量な泡を含み、
消泡剤の添加を必要とすることがある。
【０００４】
シメチコン（Simethicone）は、目的とする適応に適合するように精製したポ
リジメチルシロキサンとシリカを含む、液体抗発泡用、あるいは消泡用組成物で
ある。液体メチルシロキサン重合体の調製法は、米国特許第2,441,098号におい
て詳細に叙述されており、この発表は本明細書中に参考文献として編入されてい
る。シメチコンの通常の物理的状態は、密度0.965‐0.970 g/cm3の水白色から灰
色半透明色で、粘性を有する、油様液体であり、水及びアルコールとの不混和性
が論証されている。
リジメチルシロキサンとシリカを含む、液体抗発泡用、あるいは消泡用組成物で
ある。液体メチルシロキサン重合体の調製法は、米国特許第2,441,098号におい
て詳細に叙述されており、この発表は本明細書中に参考文献として編入されてい
る。シメチコンの通常の物理的状態は、密度0.965‐0.970 g/cm3の水白色から灰
色半透明色で、粘性を有する、油様液体であり、水及びアルコールとの不混和性
が論証されている。
【０００５】
シメチコンの治療向け用途は、軟膏基材成分，外用薬用賦形薬，皮膚保護剤と
して、特に、ヒト向け適応としての抗ガス及び抗鼓腸剤及び獣医学適応としての
抗鼓腸剤として医学的に確立されている。 今日、商業的に販売されている消泡剤は、0.0005%から約3%のような、驚くべ
き低濃度において、そして好ましくは0.01から1%の濃度で、多数の産業的発泡問
題を解決することが可能である。高濃度は効果的であるが、非実用的となる。こ
れらは有効な消泡剤であり、産業用接着剤製剤のような、発泡の制御が困難であ
る水性システムにおいてはさらに有効である。
して、特に、ヒト向け適応としての抗ガス及び抗鼓腸剤及び獣医学適応としての
抗鼓腸剤として医学的に確立されている。 今日、商業的に販売されている消泡剤は、0.0005%から約3%のような、驚くべ
き低濃度において、そして好ましくは0.01から1%の濃度で、多数の産業的発泡問
題を解決することが可能である。高濃度は効果的であるが、非実用的となる。こ
れらは有効な消泡剤であり、産業用接着剤製剤のような、発泡の制御が困難であ
る水性システムにおいてはさらに有効である。
【０００６】
シリカの微細に分割された粒子は、水性発泡システムにおいて発泡抑制用とし
て使用されてきている。典型的には、これらのシリカあるいはシリケート（ケイ
酸塩）は、疎水性とするように処理され、おそらく最もよく知られている処理剤
はシリコーン油である。この処理済みシリカ質材が水性発泡システム中において
有効である厳密な理由は、完全にあるいは終局的には決定されていないが、化学
的文献がこの主題についての多くの論理付けを説明している。
て使用されてきている。典型的には、これらのシリカあるいはシリケート（ケイ
酸塩）は、疎水性とするように処理され、おそらく最もよく知られている処理剤
はシリコーン油である。この処理済みシリカ質材が水性発泡システム中において
有効である厳密な理由は、完全にあるいは終局的には決定されていないが、化学
的文献がこの主題についての多くの論理付けを説明している。
【０００７】
前記技術によると、疎水性微細シリカとシリコーン油の両方が水性発泡システ
ムにおける発泡抑制のためには必要であると考察されている。この結論は、以下
の理論によって説明される：第一に、疎水性シリカは、破泡剤であると考えられ
ており、すなわち、疎水性シリカの微細粒子は、発泡した泡を破裂させることに
役立つ。第二に、シリコーン油は、実質的には、充填剤粒子を保護して、これを
発泡した泡表面と接触させるキャリア液である。
ムにおける発泡抑制のためには必要であると考察されている。この結論は、以下
の理論によって説明される：第一に、疎水性シリカは、破泡剤であると考えられ
ており、すなわち、疎水性シリカの微細粒子は、発泡した泡を破裂させることに
役立つ。第二に、シリコーン油は、実質的には、充填剤粒子を保護して、これを
発泡した泡表面と接触させるキャリア液である。
【０００８】
疎水性シリカとシリケートの製造は、一つの技術となっており、本技術の様々
な局面に関して、多数の特許が発布されている。実質的に疎水性であるシリカあ
るいはシリケートの構造は、明確に決定されてはいない。有効な表面ヒドロキシ
ル化または表面シラノール含量を有する粒子のシリカ質材が化学的に反応し得る
ことが文献により既知である。
な局面に関して、多数の特許が発布されている。実質的に疎水性であるシリカあ
るいはシリケートの構造は、明確に決定されてはいない。有効な表面ヒドロキシ
ル化または表面シラノール含量を有する粒子のシリカ質材が化学的に反応し得る
ことが文献により既知である。
【０００９】
前記技術において、疎水性製剤を生産するための２つの主要な方法が既知であ
る。これらの方法は、「ドライロースト」法と「インシトゥ（in site）」法で
ある。どちらの方法においても、シリカは約5から40重量%の分量のシリコーン油
で処理される。「ドライロースト」法では、乾燥粉末状態のシリカを、例えば、
約205℃で、約4〜6時間加熱して、シリコーン油で処理または含浸することによ
り、シリカをシリコーン液でコーティングする。生成された被膜加工済みシリカ
を、次ぎに鉱油，食用油，シリコーン油，脂肪酸，脂肪酸エステル，ポリアルコ
キシレートエステル，水，あるいはそれらの混合物のようなキャリア液中に分散
して、消泡剤を作成する。
る。これらの方法は、「ドライロースト」法と「インシトゥ（in site）」法で
ある。どちらの方法においても、シリカは約5から40重量%の分量のシリコーン油
で処理される。「ドライロースト」法では、乾燥粉末状態のシリカを、例えば、
約205℃で、約4〜6時間加熱して、シリコーン油で処理または含浸することによ
り、シリカをシリコーン液でコーティングする。生成された被膜加工済みシリカ
を、次ぎに鉱油，食用油，シリコーン油，脂肪酸，脂肪酸エステル，ポリアルコ
キシレートエステル，水，あるいはそれらの混合物のようなキャリア液中に分散
して、消泡剤を作成する。
【００１０】
第二の方法、「インシトゥ」法、では、シリカ乾燥製品，キャリア及びシリコ
ーン液を混合し、約105〜140℃で4〜6時間、触媒存在下（例：アミン，ジアミン
あるいはカルボン酸アンモニウム）で加熱をして、均質な混合物を作成し、シリ
カを疎水性粒子に変換し、単一ステップで消泡用製剤を作成する。 残念なことには、どちらの方法も特有の欠点を有する。ドライロースト法は、
商業的に正当化される量の低密度シリカ粉末を加工するために、大規模かつ高価
な装置を必要とする。多くの場合、大型装置のコストは、総設備の処理能力を限
定することになる。
ーン液を混合し、約105〜140℃で4〜6時間、触媒存在下（例：アミン，ジアミン
あるいはカルボン酸アンモニウム）で加熱をして、均質な混合物を作成し、シリ
カを疎水性粒子に変換し、単一ステップで消泡用製剤を作成する。 残念なことには、どちらの方法も特有の欠点を有する。ドライロースト法は、
商業的に正当化される量の低密度シリカ粉末を加工するために、大規模かつ高価
な装置を必要とする。多くの場合、大型装置のコストは、総設備の処理能力を限
定することになる。
【００１１】
伝統的なインシトゥ法は、ドライロースト工程の低密度/高容量工程の限界に
対応するために液体媒質を使用する利点を提供するが、その代償として組成物中
に触媒/促進剤残基を導入する。そのような残基の悪影響は、（調整材料のよう
な）他の成分を添加することにより対応されるが、これはまた生成組成物の適応
性を不利に限定することになる。
対応するために液体媒質を使用する利点を提供するが、その代償として組成物中
に触媒/促進剤残基を導入する。そのような残基の悪影響は、（調整材料のよう
な）他の成分を添加することにより対応されるが、これはまた生成組成物の適応
性を不利に限定することになる。
【００１２】
疎水性シリカ粒子をセミバッチまたは連続的ステップで生産するための工程を
有することが望ましい。 さらに、疎水性粒子分散製品中に触媒/促進剤を構成する成分の残基を含まな
い製造工程を有することが望ましい。
有することが望ましい。 さらに、疎水性粒子分散製品中に触媒/促進剤を構成する成分の残基を含まな
い製造工程を有することが望ましい。
【００１３】
本発明の目的は、触媒/促進剤残基を含まず、安定したレベルの性能を有し、
効果的である、消泡用組成物を供給することである。 本明細書中の説明から明確となる、本発明のこれら及びその他の目的に従って
、本発明に従う消泡用組成物は、その中に分散する疎水性シリカ粒子を有するキ
ャリア液を含み、次の工程を含む方法によって作成される。
効果的である、消泡用組成物を供給することである。 本明細書中の説明から明確となる、本発明のこれら及びその他の目的に従って
、本発明に従う消泡用組成物は、その中に分散する疎水性シリカ粒子を有するキ
ャリア液を含み、次の工程を含む方法によって作成される。
【００１４】
親水性シリカ粒子を、触媒が存在しない条件下で、真空下、約100〜140℃の範
囲内である温度において、4時間以下、不活性液体媒質中で、疎水剤と接触する
ことにより、不活性、疎水性媒質中に疎水性シリカ粒子の分散を形成する。 本工程によって作成される疎水性シリカは、インシトゥ工程によって疎水性と
されたシリカに典型的に見いだされるような触媒/促進剤残基を含まず、従来の
工程よりもより迅速に疎水性化し得る。この特性は、製造工程において、セミバ
ッチあるいは連続的サイズ低減装置の使用を可能とし、従って処理能力を向上し
、ユニット価格を低下、かつ製品性能を向上する。
囲内である温度において、4時間以下、不活性液体媒質中で、疎水剤と接触する
ことにより、不活性、疎水性媒質中に疎水性シリカ粒子の分散を形成する。 本工程によって作成される疎水性シリカは、インシトゥ工程によって疎水性と
されたシリカに典型的に見いだされるような触媒/促進剤残基を含まず、従来の
工程よりもより迅速に疎水性化し得る。この特性は、製造工程において、セミバ
ッチあるいは連続的サイズ低減装置の使用を可能とし、従って処理能力を向上し
、ユニット価格を低下、かつ製品性能を向上する。
【００１５】
［発明の詳細な説明］
本発明に従う疎水性シリカ粒子は、微細に分割された親水性シリカ粒子を、真
空下で、温度を上昇させて、疎水性液体媒質中で液体疎水剤と接触することによ
り作成し得る。この分散は、次に適切なサイズ低減装置によって加工されて、過
大な集塊を破断し、実質的に均質な分散を形成し得る。この結果生成された分散
は、疎水化触媒残基を含まないために、この製品は特に広範囲の産業及び医薬的
適応において消泡用組成物として有用となる。
空下で、温度を上昇させて、疎水性液体媒質中で液体疎水剤と接触することによ
り作成し得る。この分散は、次に適切なサイズ低減装置によって加工されて、過
大な集塊を破断し、実質的に均質な分散を形成し得る。この結果生成された分散
は、疎水化触媒残基を含まないために、この製品は特に広範囲の産業及び医薬的
適応において消泡用組成物として有用となる。
【００１６】
本発明において有用であるシリカ粒子は、様々な異なる加工法により作成する
ことが可能であり、それぞれが典型的に、塊状化する初期「一次」粒子を形成す
る。これらの「最終」粒子サイズの平均直径は、典型的には、約5から50 (mの範
囲内である。疎水化チャンバー内に供給される塊状粒子の平均サイズは、典型的
には0.1〜600(mの範囲内である。
ことが可能であり、それぞれが典型的に、塊状化する初期「一次」粒子を形成す
る。これらの「最終」粒子サイズの平均直径は、典型的には、約5から50 (mの範
囲内である。疎水化チャンバー内に供給される塊状粒子の平均サイズは、典型的
には0.1〜600(mの範囲内である。
【００１７】
本発明に有用であるシリカ粒子の適切な原料は、エーロゲルシリカ，シリカキ
セロゲル，発煙シリカ及び沈殿シリカを含む。本発明による疎水化工程への供給
用としての好ましいシリカ粒子は、平均粒子サイズが１〜約20 (mの範囲内、好
ましくは、約3〜10 (mの範囲内であり、表面積が約100〜500 m2/gの範囲内を呈
する沈殿シリカである。そのような沈殿シリカ製品は、多様な粒子サイズ分布で
、多様な販売元から商業的に入手が可能である。
セロゲル，発煙シリカ及び沈殿シリカを含む。本発明による疎水化工程への供給
用としての好ましいシリカ粒子は、平均粒子サイズが１〜約20 (mの範囲内、好
ましくは、約3〜10 (mの範囲内であり、表面積が約100〜500 m2/gの範囲内を呈
する沈殿シリカである。そのような沈殿シリカ製品は、多様な粒子サイズ分布で
、多様な販売元から商業的に入手が可能である。
【００１８】
製造時には、シリカ粒子は、親水性であり、水分子と空気をその細孔内に含ん
でいる。シリカの「疎水化」工程は、本発明に従って、このシリカ粒子を真空下
でシリカ集塊構造内にある水と空気を置換するために十分な時間、疎水化材と接
触させることにより達成し得る。水と空気は、この工程中に遊離され、真空を維
持する排気ラインを通して除去され得る。
でいる。シリカの「疎水化」工程は、本発明に従って、このシリカ粒子を真空下
でシリカ集塊構造内にある水と空気を置換するために十分な時間、疎水化材と接
触させることにより達成し得る。水と空気は、この工程中に遊離され、真空を維
持する排気ラインを通して除去され得る。
【００１９】
本発明の方法は、必ずしも表面反応あるいは表面ヒドロキシル基による結合が
有効ではないようなシリカの疎水性形状を形成する。このフレキシビリティは、
別な方法では得られないような広範囲の疎水剤と、明らかに疎水化工程の短縮を
可能とする。シリカ粒団構造内において疎水剤が脱着するような消泡状態が回避
されるとすれば、本発明による疎水性シリカは、触媒的インシトゥ変換工程にお
いて典型的に観察される、疎水化触媒/促進剤残基に通常関連するやっかいな問
題なしに消泡剤としての良好な用途を示す。
有効ではないようなシリカの疎水性形状を形成する。このフレキシビリティは、
別な方法では得られないような広範囲の疎水剤と、明らかに疎水化工程の短縮を
可能とする。シリカ粒団構造内において疎水剤が脱着するような消泡状態が回避
されるとすれば、本発明による疎水性シリカは、触媒的インシトゥ変換工程にお
いて典型的に観察される、疎水化触媒/促進剤残基に通常関連するやっかいな問
題なしに消泡剤としての良好な用途を示す。
【００２０】
本発明の方法において使用される真空圧もまた、不活性キャリア剤に対する酸
化効果を減少あるいは排除することにより、最終産物に利点を提供する。そのよ
うな酸化効果は、最終産物を際だって暗色化するために、しばしば消泡用組成物
を適応する可能性の妨げとなる。 本発明に適切な疎水剤は、液体オルガノシリコーン（例：The Encyclopedia o f Polymer Science and Engineering (ポリマー科学と工学百科事典)、15巻、234
〜265に説明されている、環状あるいは線状ポリジメチルシリコーン，シリコー
ン油及びオルガノシリコーンであり、この発表は本明細書中に参考文献として編
入されている）、18〜50炭素原子から成る疎水性アルコール，アルキルクロロシ
ラン（例えば、ジメチルクロロシラン，トリメチルクロロシランあるいはそれら
の混合物）及び米国特許第5,728,895号（この発表は本明細書中に参考文献とし
て編入されている）に説明されているようなポリ界面活性剤を含む。好ましい疎
水剤は、液体オルガノシリコーン及び米国特許第5,728,895号が説明するポリ界
面活性剤を含む。特に、好ましい疎水剤は、ポリジメチルシロキサンを含むシリ
コーン油のような液体シリコーン重合体である。
化効果を減少あるいは排除することにより、最終産物に利点を提供する。そのよ
うな酸化効果は、最終産物を際だって暗色化するために、しばしば消泡用組成物
を適応する可能性の妨げとなる。 本発明に適切な疎水剤は、液体オルガノシリコーン（例：The Encyclopedia o f Polymer Science and Engineering (ポリマー科学と工学百科事典)、15巻、234
〜265に説明されている、環状あるいは線状ポリジメチルシリコーン，シリコー
ン油及びオルガノシリコーンであり、この発表は本明細書中に参考文献として編
入されている）、18〜50炭素原子から成る疎水性アルコール，アルキルクロロシ
ラン（例えば、ジメチルクロロシラン，トリメチルクロロシランあるいはそれら
の混合物）及び米国特許第5,728,895号（この発表は本明細書中に参考文献とし
て編入されている）に説明されているようなポリ界面活性剤を含む。好ましい疎
水剤は、液体オルガノシリコーン及び米国特許第5,728,895号が説明するポリ界
面活性剤を含む。特に、好ましい疎水剤は、ポリジメチルシロキサンを含むシリ
コーン油のような液体シリコーン重合体である。
【００２１】
多数の液体シリコーン重合体が商業的に販売されている。一般的には、有用な
液体重合体は、約50〜約1,000センチストークス範囲内、好ましくは約50〜約500
センチストークスの範囲内の動粘性を有する。 疎水剤は、親水性シリカを疎水性とするに十分な量を使用する。正確な分量は
、特定の装置、操作条件に基づくが、疎水剤は一般的には処理を受けるシリカの
重量に基づいて、最大約10重量%の量まで添加される。
液体重合体は、約50〜約1,000センチストークス範囲内、好ましくは約50〜約500
センチストークスの範囲内の動粘性を有する。 疎水剤は、親水性シリカを疎水性とするに十分な量を使用する。正確な分量は
、特定の装置、操作条件に基づくが、疎水剤は一般的には処理を受けるシリカの
重量に基づいて、最大約10重量%の量まで添加される。
【００２２】
液体疎水剤は、触媒や他の疎水化反応促進剤が存在しない状態において、液体
疎水剤をシリカと同時に不活性液体反応媒質に添加する、あるいは疎水剤を前も
って不活性反応媒質内に混合しておくことにより、シリカと接触される。このシ
リカを、次ぎに実質的に均質な混合物を形成するために、十分な速度で激しい攪
拌もしくはかき混ぜる。不活性反応媒質の特性に基づいて、反応混合物の温度は
、混合可能な粘性を維持するに十分な温度まで加熱し得る。このシリカは、18℃
（大気温度）から最大約140℃の範囲内の温度で添加し得る。
疎水剤をシリカと同時に不活性液体反応媒質に添加する、あるいは疎水剤を前も
って不活性反応媒質内に混合しておくことにより、シリカと接触される。このシ
リカを、次ぎに実質的に均質な混合物を形成するために、十分な速度で激しい攪
拌もしくはかき混ぜる。不活性反応媒質の特性に基づいて、反応混合物の温度は
、混合可能な粘性を維持するに十分な温度まで加熱し得る。このシリカは、18℃
（大気温度）から最大約140℃の範囲内の温度で添加し得る。
【００２３】
不活性反応混合物中へのシリカの導入は、多数の方法のいずれによって達成さ
れてもよい。好ましくは、シリカは、バッチ，セミバッチ，あるいは連続的工程
において、真空吸引ラインを通して、真空下で作動する疎水化チャンバー内に導
入される。有用な真空条件は、約10 mm Hg〜約160 mm Hgの範囲内の圧力、好ま
しくは約60〜120 mm Hgの範囲内の圧力を含む。
れてもよい。好ましくは、シリカは、バッチ，セミバッチ，あるいは連続的工程
において、真空吸引ラインを通して、真空下で作動する疎水化チャンバー内に導
入される。有用な真空条件は、約10 mm Hg〜約160 mm Hgの範囲内の圧力、好ま
しくは約60〜120 mm Hgの範囲内の圧力を含む。
【００２４】
一度混合すると、この「疎水化」混合物は、真空下で、シリカを疎水性シリカ
に転換するに十分な温度まで加熱される。効果的な疎水化メカニズムは、シリカ
粒子の細孔内に捕捉された水と空気に疎水剤が物理的に置換されることであると
考えられている。これは、疎水化工程中の水の遊離によって論証される。しかし
、シリカと液体シリコーン重合体間の化学的反応を伴ういくらかの吸着が存在す
る可能性もあり得る。本発明に従って吸着された疎水剤は、単離した疎水性シリ
カから疎水剤を除去あるいは「脱着」する能力によって表される。
に転換するに十分な温度まで加熱される。効果的な疎水化メカニズムは、シリカ
粒子の細孔内に捕捉された水と空気に疎水剤が物理的に置換されることであると
考えられている。これは、疎水化工程中の水の遊離によって論証される。しかし
、シリカと液体シリコーン重合体間の化学的反応を伴ういくらかの吸着が存在す
る可能性もあり得る。本発明に従って吸着された疎水剤は、単離した疎水性シリ
カから疎水剤を除去あるいは「脱着」する能力によって表される。
【００２５】
疎水化工程に有用な温度は、約100℃〜約180℃の範囲内、好ましくは約115〜1
60℃の範囲内、さらにより好ましくは約125〜150℃の範囲内である。 接触容器内において、一端望ましい溶液温度に達すると、シリカと疎水剤は、
疎水性シリカ粒子を生産するために十分な時間攪拌しながら接触される。そのよ
うな接触時間は、一般的には従来のドライ疎水化あるいは触媒によるインシトゥ
工程に必要とされる４時間よりも短い。本発明によるこのインシトゥ工程は、約
0.5時間〜約3時間の範囲内、好ましくは約1.5〜2.5時間の範囲内の接触時間を有
する。
60℃の範囲内、さらにより好ましくは約125〜150℃の範囲内である。 接触容器内において、一端望ましい溶液温度に達すると、シリカと疎水剤は、
疎水性シリカ粒子を生産するために十分な時間攪拌しながら接触される。そのよ
うな接触時間は、一般的には従来のドライ疎水化あるいは触媒によるインシトゥ
工程に必要とされる４時間よりも短い。本発明によるこのインシトゥ工程は、約
0.5時間〜約3時間の範囲内、好ましくは約1.5〜2.5時間の範囲内の接触時間を有
する。
【００２６】
一般的には、シリカと疎水剤間の接触は、消泡用製剤性能を増強するか、ある
いは少なくとも妨害しないような不活性キャリア物質内において実施される。本
発明との併用に適切な不活性キャリアは、多数の即使用可能な有機性液体を含む
。その実例は、いずれかのポリグリコール、液体炭化水素（例：脂肪族，芳香族
，あるいは脂環式油，重油，鉱油及び特にパラフィン油），ナフテン油，脂肪酸
，シクロヘキサン，トルエン，キシレン，デカン，これらの材料の混合物及び消
泡用製剤の種類について広範囲の温度にわたり液状である様々な液体を含む。
いは少なくとも妨害しないような不活性キャリア物質内において実施される。本
発明との併用に適切な不活性キャリアは、多数の即使用可能な有機性液体を含む
。その実例は、いずれかのポリグリコール、液体炭化水素（例：脂肪族，芳香族
，あるいは脂環式油，重油，鉱油及び特にパラフィン油），ナフテン油，脂肪酸
，シクロヘキサン，トルエン，キシレン，デカン，これらの材料の混合物及び消
泡用製剤の種類について広範囲の温度にわたり液状である様々な液体を含む。
【００２７】
追加試剤は、シリカ内からの水分の置換を妨げたり、妨害しない条件において
疎水化工程に添加してもよく、あるいはこの追加試剤は、疎水化工程後に、疎水
性シリカ溶液に添加してもよい。そのような追加試剤の実例は、液体シリコーン
重合体，脂肪酸，脂肪酸のグリセリド，他のキャリア及び界面活性剤以外の重合
体を含む。
疎水化工程に添加してもよく、あるいはこの追加試剤は、疎水化工程後に、疎水
性シリカ溶液に添加してもよい。そのような追加試剤の実例は、液体シリコーン
重合体，脂肪酸，脂肪酸のグリセリド，他のキャリア及び界面活性剤以外の重合
体を含む。
【００２８】
本発明による疎水化工程で使用される容器内には、必須材料（疎水剤，シリカ
及び不活性キャリア―のみ）が存在することが好ましい。例えば、触媒，反応促
進剤あるいはシリカ粒子と疎水剤間の反応を影響するようにデザインされた他の
試剤のような他の材料の使用は、これらの試剤が生成される消泡用組成物の一成
分と成るため、好ましくは回避するべきである。そのような追加試剤の存在は、
時として追加試剤の悪影響を克服するために追加化学試剤の使用が必要となり、
ある適応や工程においては、消泡用組成物の使用を複雑にすることがある。従っ
て、疎水化容器内に存在する材料は、本質的に疎水剤，シリカ及び不活性キャリ
ア液のみから構成されることが好ましい。さらに好ましくは、疎水化容器内に存
在する成分は、シリカ、疎水剤及び不活性キャリアのみから構成される。
及び不活性キャリア―のみ）が存在することが好ましい。例えば、触媒，反応促
進剤あるいはシリカ粒子と疎水剤間の反応を影響するようにデザインされた他の
試剤のような他の材料の使用は、これらの試剤が生成される消泡用組成物の一成
分と成るため、好ましくは回避するべきである。そのような追加試剤の存在は、
時として追加試剤の悪影響を克服するために追加化学試剤の使用が必要となり、
ある適応や工程においては、消泡用組成物の使用を複雑にすることがある。従っ
て、疎水化容器内に存在する材料は、本質的に疎水剤，シリカ及び不活性キャリ
ア液のみから構成されることが好ましい。さらに好ましくは、疎水化容器内に存
在する成分は、シリカ、疎水剤及び不活性キャリアのみから構成される。
【００２９】
疎水性シリカ懸濁液は、製剤あるいは消泡用製品の有効性を増強するために、
様々な混合，粉砕，研削または他の加工を受け得る。適切な加工は、米国仮出願
シリアル番号60/083,234号（その内容は、本明細書中に参考文献として編入され
ている）に説明されているような高剪断ミキサー，従来のホモジェナイザー，媒
質ミル（粉砕器），ジェットミル及び他の高剪断混合器具への通過を含む。この
粉砕及び/または混合工程は、当該分野の従来の技術により制御して、本発明に
よる疎水性粒子用の特定の適応に適合する粒子サイズ範囲と分布を作成すること
が可能である。一般的には、25 (m以下のサイズに粉砕された粒子が、いくつか
の消泡用製剤において有用であることが発見されている。しかし、大型粒子の疎
水性シリカが必要な場合は、大型サイズを使用することは、本発明においても何
ら問題はない。
様々な混合，粉砕，研削または他の加工を受け得る。適切な加工は、米国仮出願
シリアル番号60/083,234号（その内容は、本明細書中に参考文献として編入され
ている）に説明されているような高剪断ミキサー，従来のホモジェナイザー，媒
質ミル（粉砕器），ジェットミル及び他の高剪断混合器具への通過を含む。この
粉砕及び/または混合工程は、当該分野の従来の技術により制御して、本発明に
よる疎水性粒子用の特定の適応に適合する粒子サイズ範囲と分布を作成すること
が可能である。一般的には、25 (m以下のサイズに粉砕された粒子が、いくつか
の消泡用製剤において有用であることが発見されている。しかし、大型粒子の疎
水性シリカが必要な場合は、大型サイズを使用することは、本発明においても何
ら問題はない。
【００３０】
本発明による消泡用製剤は、加工あるいは製品仕上げの理由のために、発泡を
抑制または回避しなければならないような水性システムにおいて使用される。典
型的な適応は、織物材用仕上げ浴，製紙における繊維懸濁液，紙被膜加工用組成
物，塗料，水系接着剤，インク，重合体ラテックス及び食品加工を含む。
抑制または回避しなければならないような水性システムにおいて使用される。典
型的な適応は、織物材用仕上げ浴，製紙における繊維懸濁液，紙被膜加工用組成
物，塗料，水系接着剤，インク，重合体ラテックス及び食品加工を含む。
【００３１】
［実施例1〜14］
市販(PA‐1、PA‐2)及び実験室作成による消泡用組成物のサンプルを、従来の
塗料試験において消泡性能について比較した。実験用サンプルは、シリコーン油
を加えて205℃で6時間ドライローストすることにより疎水化したシリカ(DR‐Aか
らDR‐G)と、本発明に従って疎水化したシリカ：触媒なし、130℃で2時間加熱（
VAC‐HからVAC‐L）を含む。実験用製剤は、全てのサンプルが比較可能な濃度と
成分を有するようにデザインされた。換言すると、試験結果は直接的に比較が可
能であり、疎水化工程の効果を反映するものである。
塗料試験において消泡性能について比較した。実験用サンプルは、シリコーン油
を加えて205℃で6時間ドライローストすることにより疎水化したシリカ(DR‐Aか
らDR‐G)と、本発明に従って疎水化したシリカ：触媒なし、130℃で2時間加熱（
VAC‐HからVAC‐L）を含む。実験用製剤は、全てのサンプルが比較可能な濃度と
成分を有するようにデザインされた。換言すると、試験結果は直接的に比較が可
能であり、疎水化工程の効果を反映するものである。
【００３２】
結果を表１に示す。
【００３３】
【表１】
破泡時間における明確な差異は、本方法による消泡用組成物が、市販の従来の
技術による製品や遅延型ドライロースト工程により作成される消泡用組成物より
もはるかに効果的であることを表示する。 ［実施例15〜20］ 実施例15〜20は、２種類の市販製品（PA-1とPA-2）を、触媒によるインシトゥ
工程により疎水化され、高圧下で粉砕されたシリカを含む消泡用組成物（F）と
、本発明による疎水性シリカ：高圧下で粉砕(G)及びインラインミキサーで粉砕(
H)を使用する２種類の消泡用組成物を比較する。
技術による製品や遅延型ドライロースト工程により作成される消泡用組成物より
もはるかに効果的であることを表示する。 ［実施例15〜20］ 実施例15〜20は、２種類の市販製品（PA-1とPA-2）を、触媒によるインシトゥ
工程により疎水化され、高圧下で粉砕されたシリカを含む消泡用組成物（F）と
、本発明による疎水性シリカ：高圧下で粉砕(G)及びインラインミキサーで粉砕(
H)を使用する２種類の消泡用組成物を比較する。
【００３４】
【表２】
表２の結果は、本発明による疎水性シリカは、従来の疎水化工程や組成物より
も、より迅速、低エネルギー工程、かつ優れた性能を有する消泡用組成物を作成
し得ることを示す。 ［実施例21］ 米国特許第5,728,895号において説明されるようなポリ界面活性剤を、疎水剤
として、シリコーン油の代わりに等量パーセントで使用した。この混合物は、80
mm Hgの真空を加えて、140℃で2時間処理後、平均粒子サイズを低減するために
粉砕した。生成組成物の性能は表３に示す。
も、より迅速、低エネルギー工程、かつ優れた性能を有する消泡用組成物を作成
し得ることを示す。 ［実施例21］ 米国特許第5,728,895号において説明されるようなポリ界面活性剤を、疎水剤
として、シリコーン油の代わりに等量パーセントで使用した。この混合物は、80
mm Hgの真空を加えて、140℃で2時間処理後、平均粒子サイズを低減するために
粉砕した。生成組成物の性能は表３に示す。
【００３５】
【表３】
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ，
ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ
Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ
，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ，
ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ
Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ
)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，
ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，
ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，Ｃ
Ｒ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ
，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，
ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，Ｋ
Ｚ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ
，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，
ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，Ｓ
Ｋ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ
，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ
Ｆターム(参考） 4D011 CA01 CB01 CC01 CC04
Claims (17)
- 【請求項１】 疎水性シリカ粒子を含む消泡用組成物の製法であって、 前記工程が、親水性シリカ粒子を、触媒が存在しない条件下で、真空下、約10
0〜140℃の範囲内である温度において、4時間以下、不活性液体媒質中で、疎水
剤と接触することにより、不活性、疎水性媒質中に疎水性シリカ粒子の分散を形
成することから成る工程、 を含む方法。 - 【請求項２】 前記シリカ粒子が、沈降シリカから作成された、多孔性シリカ粒子及び/また
はその集塊である、請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 前記接触工程中に水が遊離される、請求項１に記載の方法。
- 【請求項４】 前記疎水剤が、オルガノポリシロキサン，ハロゲン化オルガノシラン，8〜30
炭素原子を有する疎水性アルコール，ポリ界面活性剤及びそれらの混合物から成
る群から選択される、請求項１に記載の方法。 - 【請求項５】 前記疎水剤がシリコーン油である、請求項４に記載の方法。
- 【請求項６】 前記不活性媒質が、鉱物性灯油，パラフィン油，ポリグリコール，重油，ナフ
テン油，脂肪酸，シクロヘキサン，トルエンキシレン及びドデカンから成る群か
ら選択される、請求項１に記載の方法。 - 【請求項７】 前記温度が約125℃〜約140℃の範囲内である、請求項１に記載の方法。
- 【請求項８】 前記接触時間が0.5〜4時間以下の範囲内である、請求項１に記載の方法。
- 【請求項９】 前記接触工程に要する時間が２時間以下である、請求項７に記載の方法。
- 【請求項１０】 前記真空とは約20 mm Hgから約 160 mm Hgの範囲内の圧力である、請求項１に
記載の方法。 - 【請求項１１】 前記真空とは約40 mm Hg‐約 120 mm Hgの範囲内の圧力である、請求項10に記
載の方法。 - 【請求項１２】 消泡用組成物であり、前記組成物が、疎水化触媒残基を含まず、本質的に不活
性、疎水性、液体キャリアから構成され、前記液体キャリアがその中に分散する
疎水性シリカ粒子を有し、前記疎水性シリカ粒子が、親水性シリカ粒子を、触媒
が存在しない条件下で、真空下、約100‐140℃の範囲内である温度において、4
時間以下、前記キャリア中で、シリコーン油と接触させることから成るステップ
を含む工程により作成される、消泡用組成物。 - 【請求項１３】 前記親水性シリカ粒子が、多孔性シリカ粒子及び/または沈降シリカから作成
される集塊である、請求項12に記載の組成物。 - 【請求項１４】 前記接触工程中に水が遊離される、請求項12に記載の組成物。
- 【請求項１５】 前記液体キャリアが、鉱物性灯油，パラフィン油，ポリグリコール，重油，ナ
フテン油，脂肪酸，シクロヘキサン，トルエン，キシレン及びドデカンから成る
群から選択される、請求項12に記載の組成物。 - 【請求項１６】 シリコーン油が、前記シリカ粒子内にある細孔中に吸着される、請求項12に記
載の組成物。 - 【請求項１７】 前記組成物が、最大25重量%の疎水性シリカ粒子を有する、請求項12に記載の
組成物。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US09/277,708 US6303663B1 (en) | 1999-03-26 | 1999-03-26 | Process for making defoaming compositions |
| US09/277,708 | 1999-03-26 | ||
| PCT/US2000/006424 WO2000058213A1 (en) | 1999-03-26 | 2000-03-22 | Defoaming compositions |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003523816A true JP2003523816A (ja) | 2003-08-12 |
Family
ID=23062034
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000607925A Pending JP2003523816A (ja) | 1999-03-26 | 2000-03-22 | 消泡用組成物 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6303663B1 (ja) |
| EP (1) | EP1181243A4 (ja) |
| JP (1) | JP2003523816A (ja) |
| KR (1) | KR20010109326A (ja) |
| CN (1) | CN1304287C (ja) |
| AU (1) | AU3739600A (ja) |
| BR (1) | BR0009335A (ja) |
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| JP2011072889A (ja) * | 2009-09-30 | 2011-04-14 | Kurita Water Ind Ltd | 水系用消泡剤組成物及びその製造方法 |
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| EP2508885B1 (en) * | 2009-11-30 | 2017-03-08 | Sekisui Medical Co., Ltd. | Homogenous measurement method and measuring reagent |
| US20180066400A1 (en) * | 2016-09-02 | 2018-03-08 | Lonza Inc. | Treatment Composition Containing A Mold Inhibiting Agent and A Water Repellent Having Reduced Foaming Properties |
| JP6661712B2 (ja) * | 2018-08-15 | 2020-03-11 | 旭化成ワッカーシリコーン株式会社 | シリコーン消泡剤組成物、および、シリコーン消泡剤組成物の製造方法。 |
| CN110327665B (zh) * | 2019-08-05 | 2022-12-02 | 安徽广成新材料科技有限公司 | 水性环保纳米共聚物多功能消泡剂及其制备方法 |
| CN116285475A (zh) * | 2023-02-13 | 2023-06-23 | 青岛中邦新材料科技有限公司 | 一种疏水二氧化硅及其制备方法 |
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| US3235509A (en) | 1962-10-03 | 1966-02-15 | Wacker Chemie Gmbh | Method for producing antifoam agents |
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-
2000
- 2000-03-22 KR KR1020017012269A patent/KR20010109326A/ko not_active Application Discontinuation
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- 2000-03-22 CN CNB008055777A patent/CN1304287C/zh not_active Expired - Lifetime
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- 2000-03-22 JP JP2000607925A patent/JP2003523816A/ja active Pending
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