CN114956105A - 一种植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂及其制备方法 - Google Patents

一种植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114956105A
CN114956105A CN202210886770.5A CN202210886770A CN114956105A CN 114956105 A CN114956105 A CN 114956105A CN 202210886770 A CN202210886770 A CN 202210886770A CN 114956105 A CN114956105 A CN 114956105A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sodium silicate
dairy creamer
sulfuric acid
silicon dioxide
high adsorption
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202210886770.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114956105B (zh
Inventor
侯灿明
梁少彬
黄丹
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jinsanjiang Zhaoqing Silicon Material Co ltd
Guangzhou Feixue Material Technology Co ltd
Original Assignee
Jinsanjiang Zhaoqing Silicon Material Co ltd
Guangzhou Feixue Material Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jinsanjiang Zhaoqing Silicon Material Co ltd, Guangzhou Feixue Material Technology Co ltd filed Critical Jinsanjiang Zhaoqing Silicon Material Co ltd
Priority to CN202210886770.5A priority Critical patent/CN114956105B/zh
Publication of CN114956105A publication Critical patent/CN114956105A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114956105B publication Critical patent/CN114956105B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/187—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates
    • C01B33/193—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates of aqueous solutions of silicates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/26—Drying gases or vapours
    • B01D53/261—Drying gases or vapours by adsorption
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/26—Drying gases or vapours
    • B01D53/28—Selection of materials for use as drying agents
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B01J20/103—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate comprising silica
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J20/28057—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area
    • B01J20/28061—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area being in the range 100-500 m2/g
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J20/28078—Pore diameter
    • B01J20/28083—Pore diameter being in the range 2-50 nm, i.e. mesopores
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P60/00—Technologies relating to agriculture, livestock or agroalimentary industries
    • Y02P60/20—Reduction of greenhouse gas [GHG] emissions in agriculture, e.g. CO2
    • Y02P60/21—Dinitrogen oxide [N2O], e.g. using aquaponics, hydroponics or efficiency measures

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明属于二氧化硅制备技术领域，具体涉及一种植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂及其制备方法，包括如下制备步骤：S1、往反应釜中加入硫酸钠，加热，然后滴加硅酸钠和硫酸；S2、当有二氧化硅颗粒析出时，停止加酸，继续滴加硅酸钠加热，陈化；S3、同时滴加硅酸钠和硫酸；S4、当硅酸钠溶液达到预设用量时，停止加硅酸钠与硫酸，陈化，然后继续加入硫酸，停止加酸，压滤，洗涤；S5、喷雾干燥，研磨破碎。本发明提供的植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂比表面积和孔径适中，颗粒均匀，可以有效减少植脂末在储存过程中容易吸潮结块的问题，具有优良的助流效果；同时还可以稳定吸附于植脂末表面，吸附油哈味。

Description

一种植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂及其制备方法
技术领域
本发明属于二氧化硅制备技术领域，具体涉及一种植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂及其制备方法。
背景技术
植脂末又称奶精，是以精制植物油或氢化植物油、酪蛋白等为主要原料的新型产品，主要成分是氢化植物油、乳化剂、葡萄糖浆、酪朊酸钠、硅铝酸钠等。植脂末为固体颗粒，容易吸潮结块，流动性差（安息角大于50°），不方便生产及加工。而且，植脂末直接用于饮料中，植物油的油哈味较浓烈，十分影响口感。
二氧化硅是一种无定型的白色粉末，无味无毒，且化学性质和物理性质均非常稳定，耐酸耐碱耐高温，能解决产品因吸潮受压形成的结块，同时具有吸附作用。主要被添加于颗粒、粉末状食品中防止颗粒或粉状食品聚集结块、保持其松散或自由流动的物质，可以应用于食品，药品，化妆品等行业。二氧化硅粉末可以在植脂末表面形成隔离层，提高流动性。同时，二氧化硅具有丰富的孔结构，可以吸附水分，作为干燥剂，避免植脂末吸收水分。多孔二氧化硅可以吸附油哈气味，改善口感。目前，制备二氧化硅的方法有气相法和沉淀法。气相法制备的二氧化硅性能优秀，但是气相法所用到的二氧化硅制备的原材料昂贵，成本高，设备要求高且工艺复杂。而沉淀法制备二氧化硅虽然原料低廉，工艺流程简单，但目前的沉淀法制得的二氧化硅抗结剂比表面积较高，吸油值较低，形成的孔隙体积小，粒子团聚严重，容易造成颗粒的聚集。同时，二氧化硅比表面积与孔径对气味吸附起决定性作用，比表面积与孔径过大会导致吸附不稳定，气味很快透发；而过小会导致吸附效果不明显。
中国专利CN 111634920 B公开了一种用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅的制备方法，主要包含以下步骤：水玻璃配制；反应合成；板框洗涤；制浆添加硅烷偶联剂；喷雾干燥；粉碎包装。虽然该方法通过晶种法制备的二氧化硅，并在制浆过程中加入硅烷偶联剂，通过气流磨制备低粒径、粒径分布集中的纳米二氧化硅，其比表面为350~400m2/g，吸油值为300~350g/100g。而上述发明中制得的二氧化硅抗结剂的比表面积均过大，由于比表面积过大，将其应用于植脂末中容易造成颗粒的聚集，并导致对于气味的吸附不稳定。
因此，寻找一种比表面积和孔径适中，吸油值高，分散性和高吸附性能的植脂末用二氧化硅抗结剂是有必要的。
发明内容
在为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂。本发明提供的植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂粒径D50为7~16μm，比表面积为110~145m2/g，孔径8~13nm，吸水量≥38mL/20g，颗粒均匀。当与植脂末混合使用后，可以有效减少植脂末在储存过程中容易吸潮结块，流动性差的问题，具有优良的助流效果；同时还可以稳定吸附于植脂末表面，吸附油哈味，改善口感。
本发明的技术方案是：
一种植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂的制备方法，包括如下制备步骤：
S1、往反应釜中加入硫酸钠溶液，加热，然后同时滴加硅酸钠溶液和硫酸溶液，维持反应过程的pH值为6~8；
S2、当有二氧化硅颗粒析出时，停止加硫酸溶液，继续滴加硅酸钠溶液至pH值为9.5~12.0，加热，陈化；
S3、同时滴加硅酸钠溶液和硫酸溶液，维持反应过程的pH值为9.5~12.0；
S4、当硅酸钠溶液达到预设用量时，停止加硅酸钠溶液与硫酸溶液，陈化，然后继续加入硫酸溶液至pH为3.5~5.0时，停止加酸，压滤，洗涤；
S5、将步骤S4所得的物料进行喷雾干燥，研磨破碎，即得植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂。
进一步地，所述步骤S1中硫酸钠溶液的质量浓度为0.2~1.0%，添加量为8~12m3；所述步骤S1中的加热温度为70~80℃，所述硅酸钠溶液的滴加速度为8~12m3/h，所述硫酸溶液的滴加速度为2~5m3/h。
进一步地，所述步骤S2中的加热温度为80~95℃，陈化时间为30~60min。
进一步地，所述步骤S3中硅酸钠的滴加速度为8~12m3/h，所述硫酸溶液的滴加速度为1.5~4m3/h。
进一步地，所述步骤S4中的硅酸钠溶液的预设用量为10~15m3，陈化时间为60~120min。
进一步地，所述步骤S5中，将步骤S4所得的物料打碎运输至浓浆罐，加水搅拌，调节浓浆固含量为15~20%，然后通过喷雾干燥，研磨破碎，即得。
进一步地，所述步骤S5中得到的植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂的D50粒径为7~16μm。
进一步地，所述制备步骤中所采用的硅酸钠溶液的制备方法如下：
将模数为1.5~3.5的固体硅酸钠在70~90℃下液化后，加水配置成浓度为1.4~2.2mol/L硅酸钠溶液，即得。
进一步地，所述制备过程中所采用的硫酸溶液的浓度为5.5~8.5 mol/L。
本发明还提供了一种上述制备方法制得的植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂。
本发明提供的一种食品级植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂是以模数为1.5~3.5的硅酸钠、硫酸钠和硫酸为主要反应原料，通过控制反应过程中的工艺参数，从而优化制得的二氧化硅抗结剂具有比表面积及粒径大小适中、高吸油值的二氧化硅，具体的工艺流程如下：
首先，以硫酸钠为底液，向其中加入为浓度1.4~2.2mol/L的硅酸钠溶液，并且同时加入酸碱，维持pH值为6~8，直至有二氧化硅颗粒析出。当添加质量浓度为0.2~1.0%的硫酸钠作为无机盐时，可以有效缩短二氧化硅颗粒析出时间，避免粒子在溶液中继续生长成大颗粒，同时也可以减少最终产品的孔径及比表面积；而维持pH值为6~8的范围内，此时生成的二氧化硅颗粒不稳定，更容易聚集沉淀，从而促进颗粒加快析出。
接着调整反应过程中的pH值至9.5~12.0，同时升温至80~95℃，陈化30~60min。由于在之前的反应中析出的二氧化硅颗粒不均匀，在此时通过强碱条件下进行陈化，可以使大颗粒部分溶解而减小，太小的颗粒全部溶解，有利于体系内颗粒趋向粒度均一。
进一步地，在pH值为9.5~12.0，温度80~95℃的条件下，持续加入酸碱进行反应。一方面，由于在强碱环境下，二氧化硅颗粒溶解与生长是动态平衡，且几乎没有小颗粒生成，因此可以使得生产的二氧化硅颗粒更加均匀；另一方面，在80~95℃的高温环境下反应，粒子运动加速，加大碰撞概率，进一步增加了颗粒的均匀性，有利于生成有序、均一的孔道。
采用本发明的方法制得的植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂，比表面积为110~145m2/g，孔径8~13nm，吸油值为210~285mL/100g，吸水量≥38mL/20g，可以提高植脂末流动性（安息角≤39°），同时吸附植脂末中存在的油哈味，从而改善口感。
与现有技术相比，本发明提供的植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂具有以下优势：
（1）本发明提供的一种植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂，通过控制反应物浓度、反应过程中的温度、pH值、陈化步骤等关键参数，制备得到二氧化硅吸油值为比表面积为110~145m2/g，孔径8~13nm，吸油值为210~285mL/100g，吸水量≥38mL/20g，具备高吸油值，比表面积和孔径适中等特性，颗粒均一，分散效果好，不易团聚。
（2）采用本发明的制备工艺制得的植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂的孔径分布有序，均匀，应用于植脂末制备过程中，可以有效解决植脂末在储存过程中容易出现吸潮结块、团聚等现象，具有优良的助流效果；还可以稳定吸附于植脂末表面，吸附油哈味，改善口感。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的保护范围之内。
其中，本发明所用试剂均为常用试剂，均可在常规试剂生产销售公司购买。
实施例1一种植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂及其制备方法
所述植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将模数为1.5的固体硅酸钠在70℃下液化后，加水配置成浓度为1.4mol/L硅酸钠溶液；调节浓度为5.5mol/L的硫酸溶液备用；
S2、往反应釜中加入12m3质量浓度为0.2%的硫酸钠溶液，加热至70℃，然后同时以8m3/h的流速滴加硅酸钠溶液，以2m3/h的流速滴加硫酸溶液，维持反应过程的pH值为6~6.5；
S3、当有二氧化硅颗粒析出时，停止滴加硫酸溶液，继续滴加硅酸钠溶液至pH值为9.5~10.0，加热至80℃，陈化30min；
S4、同时以8m3/h的流速滴加硅酸钠溶液，以1.6m3/h的流速滴加硫酸溶液，维持反应过程的pH值为9.5~10.0；
S5、当硅酸钠溶液达到10m3时，停止滴加硅酸钠溶液与硫酸溶液，陈化60min，然后继续加入硫酸溶液至pH为3.5~4.0时，停止加酸，压滤，洗涤；
S6、将步骤S5所得物料打碎运输至浓浆罐，加水搅拌，调节浓浆固含量为15%，通过喷雾干燥，研磨破碎，控制D50粒径为7μm。
实施例2一种植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂及其制备方法
所述植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将模数为2.5的固体硅酸钠在80℃下后，加水配置成浓度为1.8mol/L硅酸钠溶液；调节浓度为7.5mol/L的硫酸溶液备用；
S2、往反应釜中加入10m3质量浓度为0.6%的硫酸钠溶液，加热至75℃，然后同时以10m3/h的流速滴加硅酸钠溶液，以2.5m3/h的流速滴加硫酸溶液，维持反应过程的pH值为7.0~7.5；
S3、当有二氧化硅颗粒析出时，停止滴加硫酸溶液，继续滴加硅酸钠溶液至pH值为10.5~11.0，加热至90℃，陈化40min；
S4、同时以10m3/h的流速滴加硅酸钠溶液，以2m3/h的流速滴加硫酸溶液，维持反应过程的pH值为10.5~11.0；
S5、当硅酸钠溶液达到13m3时，停止滴加硅酸钠溶液与硫酸溶液，陈化90min，然后继续加入硫酸溶液至pH为4.0~4.5时，停止加酸，压滤，洗涤；
S6、将步骤S5所得物料打碎运输至浓浆罐，加水搅拌，调节浓浆固含量为18%，通过喷雾干燥，研磨破碎，控制D50粒径为10μm。
实施例3一种植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂及其制备方法
所述植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将模数为3.5的固体硅酸钠在90℃下液化后，加水配置成浓度为2.2mol/L硅酸钠溶液；调节浓度为8.5 mol/L的硫酸溶液备用；
S2、往反应釜中加入8m3质量浓度为1.0%的硫酸钠溶液，加热至80℃，然后同时以12m3/h的流速滴加硅酸钠溶液，以2.5m3/h的流速滴加硫酸溶液，维持反应过程的pH值为7.5~8.0；
S3、当有二氧化硅颗粒析出时，停止滴加硫酸溶液，继续滴加硅酸钠溶液至pH值为11.5~12.0，加热至95℃，陈化60min；
S4、同时以12m3/h的流速滴加硅酸钠溶液，以2m3/h的流速滴加硫酸溶液，维持反应过程的pH值为11.5~12.0；
S5、当硅酸钠溶液达到15m3时，停止滴加硅酸钠溶液与硫酸溶液，陈化120min，然后继续加入硫酸溶液至pH为4.5~5.0时，停止加酸，压滤，洗涤；
S6、将步骤S5所得物料打碎运输至浓浆罐，加水搅拌，调节浓浆固含量为20%，通过喷雾干燥，研磨破碎，控制D50粒径为16μm。
对比例1 一种二氧化硅抗结剂及其制备方法
与实施例2的相比，对比例1的区别在于，控制步骤S3和S4中的pH为7.5~8.0，所述步骤S4中硫酸溶液的滴加速度提高至2.8m3/h，其他参数和操作与实施例2相同。
对比例2 一种二氧化硅抗结剂及其制备方法
与实施例2的相比，对比例2的区别在于，降低步骤S2中硫酸溶液的滴加速度至2m3/h，维持反应过程的pH为8.5~9，其他参数和操作与实施例2相同
对比例3 一种二氧化硅抗结剂及其制备方法
与实施例2的相比，对比例3的区别在于，所述步骤S3中的加热温度为65℃，其他参数和操作与实施例2相同。
对比例4 一种二氧化硅抗结剂及其制备方法
与实施例2的相比，对比例4的区别在于，所述步骤S3中的陈化时间20min，步骤S5中的陈化时间30min，其他参数和操作与实施例2相同。
试验例一、本发明植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂的性能检测
1. 试验材料：实施例1~3，对比例1~4制备的植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂。
2. 试验方法：
（1）比表面积（m2/g）和孔径（nm）：利用静态氮吸附法，参考标准GB/T 19587-2004的方法进行检测，仪器型号为JW-BK200B经典型比表面及孔径分析仪，购自北京精微高博科学技术有限公司；
（2）吸水量（mL/20g）：参考QB/T2346-2015中吸水量的测试方法进行检测；
（3）吸油值（mL/100g）：参考QB/T2346-2007中吸油值的测试方法进行检测。
3. 本发明制得的植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂各项性能检测结果如表1所示。
表1
Figure 930137DEST_PATH_IMAGE001
由表1可知：本发明实施例1～3制得的二氧化硅抗结块剂，比表面积为110~145m2/g，吸油值为210~285mL/100g，吸水量为38.5~51.5mL/20g，孔径为8~13nm，比表面积适中，而对比例1~4中改变了本发明二氧化硅抗结块剂制备过程中部分原料的浓度，添加量，反应过程的温度，陈化时间，过程pH时，制得的二氧化硅的性能在各方面较实施例1~3有了较大的下降。
试验例二、应用性能检测
1. 试验材料：实施例1~3，对比例1~4制备的植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂。
2. 试验方法：将市售植脂末（未添加抗结剂）分为8组，每组1000g，其中七组分别添加植脂末重量0.1%的本发明实施例1~3，对比例1~4制得的二氧化硅抗结剂，第8组为空白对照组，参照GB/T 16913.5~1997中的检测方法，分别在第0、1、3、6个月时检测各组的安息角。
3.本发明制得的高吸附二氧化硅抗结剂应用于植脂末中的安息角的检测结果如表2所示。
表2
Figure 241033DEST_PATH_IMAGE002
由表2可知，将本发明制备的高吸附二氧化硅抗结剂应用植脂末中，安息角为34°左右，在放置6个月时，植脂末的安息角变化仍然不大，说明本发明制得的高吸附二氧化硅抗结剂能够有效提高植脂末的流动性和抗结块性能，有利于植脂末的长期储存。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
S1、往反应釜中加入硫酸钠溶液，加热，然后同时滴加硅酸钠溶液和硫酸溶液，维持反应过程的pH值为6~8；
S2、当有二氧化硅颗粒析出时，停止加硫酸溶液，继续滴加硅酸钠溶液至pH值为9.5~12.0，加热，陈化；
S3、同时滴加硅酸钠溶液和硫酸溶液，维持反应过程的pH值为9.5~12.0；
S4、当硅酸钠溶液达到预设用量时，停止加硅酸钠溶液与硫酸溶液，陈化，然后继续加入硫酸溶液至pH为3.5~5.0时，停止加酸，压滤，洗涤；
S5、将步骤S4所得的物料进行喷雾干燥，研磨破碎，即得植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂。
2.如权利要求1所述的植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中硫酸钠溶液的质量浓度为0.2~1.0%，添加量为8~12m3；所述步骤S1中的加热温度为70~80℃，所述硅酸钠溶液的滴加速度为8~12m3/h，所述硫酸溶液的滴加速度为2~5m3/h。
3.如权利要求1所述的植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的加热温度为80~95℃，陈化时间为30~60min。
4.如权利要求1所述的植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中硅酸钠的滴加速度为8~12m3/h，所述硫酸溶液的滴加速度为1.5~4m3/h。
5.如权利要求1所述的植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的硅酸钠溶液的预设用量为10~15m3，陈化时间为60~120min。
6.如权利要求1所述的植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，将步骤S4所得的物料打碎运输至浓浆罐，加水搅拌，调节浓浆固含量为15~20%，然后通过喷雾干燥，研磨破碎，即得。
7.如权利要求1所述的植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中得到的植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂的D50粒径为7~16μm。
8.如权利要求1所述的植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂的制备方法，其特征在于，所述制备步骤中所采用的硅酸钠溶液的制备方法如下：
将模数为1.5~3.5的固体硅酸钠在70~90℃下液化后，加水配置成浓度为1.4~2.2mol/L硅酸钠溶液，即得。
9.如权利要求1所述的植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂的制备方法，其特征在于，所述制备过程中所采用的硫酸溶液的浓度为5.5~8.5 mol/L。
10.一种如权利要求1~9任一项所述的制备方法制得的植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂。
CN202210886770.5A 2022-07-26 2022-07-26 一种植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂及其制备方法 Active CN114956105B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210886770.5A CN114956105B (zh) 2022-07-26 2022-07-26 一种植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210886770.5A CN114956105B (zh) 2022-07-26 2022-07-26 一种植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114956105A true CN114956105A (zh) 2022-08-30
CN114956105B CN114956105B (zh) 2022-10-21

Family

ID=82968917

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210886770.5A Active CN114956105B (zh) 2022-07-26 2022-07-26 一种植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114956105B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117361547A (zh) * 2023-09-11 2024-01-09 金三江(肇庆)硅材料股份有限公司 一种二氧化硅颗粒及其制备方法和应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108821298A (zh) * 2018-08-16 2018-11-16 广州市飞雪材料科技有限公司 一种高吸附高分散二氧化硅及其制备方法
CN110395740A (zh) * 2019-07-12 2019-11-01 广州市飞雪材料科技有限公司 一种高流动性高吸油值洗衣粉用二氧化硅及其制备方法
CN113603104A (zh) * 2021-08-27 2021-11-05 金三江(肇庆)硅材料股份有限公司 沉淀法制备高吸油值高比表面积的蓄电池用二氧化硅
CN114380297A (zh) * 2022-01-13 2022-04-22 金三江(肇庆)硅材料股份有限公司 一种食品用二氧化硅抗结剂及其制备方法和应用

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108821298A (zh) * 2018-08-16 2018-11-16 广州市飞雪材料科技有限公司 一种高吸附高分散二氧化硅及其制备方法
CN110395740A (zh) * 2019-07-12 2019-11-01 广州市飞雪材料科技有限公司 一种高流动性高吸油值洗衣粉用二氧化硅及其制备方法
CN113603104A (zh) * 2021-08-27 2021-11-05 金三江(肇庆)硅材料股份有限公司 沉淀法制备高吸油值高比表面积的蓄电池用二氧化硅
CN114380297A (zh) * 2022-01-13 2022-04-22 金三江(肇庆)硅材料股份有限公司 一种食品用二氧化硅抗结剂及其制备方法和应用

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117361547A (zh) * 2023-09-11 2024-01-09 金三江(肇庆)硅材料股份有限公司 一种二氧化硅颗粒及其制备方法和应用
CN117361547B (zh) * 2023-09-11 2024-04-30 金三江(肇庆)硅材料股份有限公司 一种二氧化硅颗粒及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN114956105B (zh) 2022-10-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100445205C (zh) 硅溶胶的制造方法
US5635214A (en) Sorbent precipitated silica particulates
CN114956105B (zh) 一种植脂末用高吸附二氧化硅抗结剂及其制备方法
CN110395740B (zh) 一种高流动性高吸油值洗衣粉用二氧化硅及其制备方法
CN112194147B (zh) 一种大孔容高吸附二氧化硅添加剂及其制备方法
WO2021196535A1 (zh) 一种大颗粒球形盐及其制备方法
CN103500622A (zh) 磁性无机纳米粒/有序介孔二氧化硅核壳复合微球及其制备方法
CN109480097B (zh) 一种酸化剂载体用二氧化硅微球的制备方法
CN104719481B (zh) 乳糖在奶片制备过程中作为助流剂的应用
CN110478324B (zh) 一种唾液酸微粒及其制备方法
CN114380297B (zh) 一种食品用二氧化硅抗结剂及其制备方法和应用
WO2020140359A1 (zh) 一种叶黄素载体用高吸附性二氧化硅的制备方法
CN1433964B (zh) 超微细氢氧化铝的制备方法
CN109110769A (zh) 一种高分散二氧化硅及其制备方法
EP0298062A1 (en) Silica particles, a method for preparation of silica particles and use of the particles
US3165379A (en) Preparation of siliceous aerogels
CN112047352B (zh) 一种高吸附效率啤酒防混浊剂用二氧化硅的生产方法
CN111302347B (zh) 一种高纯大粒径硅溶胶的制备方法
CN102659159A (zh) 微米颗粒体复合纳米碳酸钙的制备方法
CN109439289B (zh) 一种冷藏温区防漏纳米复合凝胶相变材料及其制备方法
CN115108562B (zh) 一种食盐用二氧化硅抗结块剂及其制备方法
CN111634920B (zh) 一种用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅的制备方法
CN112335870B (zh) 一种冷泡即溶的蛋白粉及其制备方法
CN104719474B (zh) 乳糖在酸奶片制备过程中作为助流剂的应用
CN115557509B (zh) 一种二氧化硅纳米颗粒及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant