CN109456508A - 一种橡胶用高补强白炭黑的制备方法 - Google Patents

一种橡胶用高补强白炭黑的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于白炭黑生产技术领域，具体涉及一种橡胶用高补强白炭黑的制备方法。该方法以固体泡花碱和水为原料，六甲基二硅胺烷和Si69为改性剂，加入乙二醇为辅助剂，制备高补强白炭黑。与传统白炭黑制备方法相比，本发明可以减少白炭黑表面的硅羟基，而进一步加入液体水溶性醇对本发明改性剂的改性有着促进作用。通过本发明制得的白炭黑可以使白炭黑表面的羟基大大减少，提高了白炭黑与橡胶的相容性，改善了橡胶的加工性能，通过检测发现，经过本发明方法改性的白炭黑制成的橡胶的耐磨性、拉伸强度和定伸应力等力学性能都有所提高，提升了白炭黑的补强性。

Description

一种橡胶用高补强白炭黑的制备方法
技术领域
本发明属于白炭黑生产技术领域，具体涉及一种橡胶用高补强白炭黑的制备方法。
背景技术
沉淀水合二氧化硅又称白炭黑，是一种高活性的补强填充材料，因其特殊的表面结构和独特的物理化学特性，被广泛应用于轮胎、橡胶、油漆、饲料等诸多领域。例如，在橡胶领域中，白炭黑是重要的补强剂，它能提高胶料的强度，减少胶料的滞后，降低轮胎的滚动阻力。然而，普通沉淀法生产的白炭黑表面存在过多的硅羟基，具有一定的亲水性，造成白炭黑的分散性不高且容易团聚，补强效果低，而且降低了橡胶的耐磨性和抗撕裂强度。为了提高白炭黑的补强性能，需要改进传统的白炭黑生产工艺以制备出一种具有高补强性的橡胶用白炭黑产品。此外，由于传统的硅烷偶联剂并不易溶于白炭黑浆料，这造成硅烷偶联剂不能充分的对白炭黑进行改性，所以需要一种使硅烷偶联剂与白炭黑更容易结合进行改性的方法。
发明内容
为解决上述背景技术中提出的问题，本发明提供了一种橡胶用高补强白炭黑的制备方法，通过本发明方法生产的白炭黑可以有效的解决团聚现象，提高橡胶的强度，用该白炭黑制备出来的轮胎制品具有低滚动阻力，高耐磨性，符合“绿色轮胎”所提出的安全环保、节能耐用的特点。
为达到此目的，本发明橡胶用高补强白炭黑的制备方法包含以下步骤：
(1)将固体泡花碱和水加入化碱釜中，然后打开阀门进蒸汽，盖上化碱釜的盖子，出料后获得浓度为2.0mol/L～2.5mol/L，模数为3.0～3.5的水玻璃溶液，通入反应釜中备用；
(2)在混合槽中将改性剂和辅助剂混合，然后不断的进行搅拌，搅拌完全后，将混合液通入反应釜中，与反应釜中的水玻璃溶液混合，通入水，然后开启反应釜的搅拌装置，对反应液进行搅拌，同时通入蒸汽使反应釜中的反应体系升温，将质量分数为20％～25％的稀硫酸通入反应釜中的混合液中进行表面改性反应，反应结束后，继续通入稀硫酸，进行后酸化处理，直到反应体系的pH达到4.5～5.0为止，得到白炭黑浆料并通入料浆槽中；
(3)将料浆槽中的白炭黑料浆中通入压滤机中进行压滤，不断对白炭黑滤饼用水进行冲洗压滤；
(4)将压滤后的白炭黑滤饼通入打浆机中将滤饼打成悬浮液滴，然后将悬浮液滴输送到塔顶的雾化器中，在离心力作用下，分散成均匀而细小的雾滴群，冷空气经燃煤炉换热并调节为485～515℃的高温洁净空气，经高温管路及热风分配器在干燥器的上部，与雾滴群接触后，迅速降温至100～140℃，雾化后液态物料迅速与干燥热风进行能量交换，得固态粉体，即橡胶用高补强白炭黑。
优选的，所述步骤(1)中固体泡花碱和水的质量比为7.5：13。
优选的，所述步骤(1)中，盖上化碱釜的盖子后，将温度升高至150～170℃，同时逐渐增压，当压力升高到0.5MPa，开始保压，当压力增加至0.75MPa，结束保压，开始出料。
优选的，所述步骤(2)中改性剂为六甲基二硅胺烷(HMDS)和Si69中的一种或两种；更优选的，所述改性剂为六甲基二硅胺烷(HMDS)和Si69，且六甲基二硅胺烷(HMDS)和Si69的质量比为1：3～3：1，例如1：1。
优选的，所述步骤(2)中辅助剂为醇类物质，例如甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、乙二醇、聚乙二醇、丙三醇中的一种或者多种，例如乙二醇；更优选的，所述辅助剂的加入量和改性剂的加入量质量比大于或等于1：1。
进一步优选的，所述改性剂重量为所得白炭黑浆料总质量的2.0％～4.0％；所述辅助剂用量为所得白炭黑浆料总质量的4.0％～8.0％。
优选的，所述步骤(2)中搅拌的转速为50～200rpm/min。
优选的，所述步骤(2)中通入蒸汽使反应釜中的反应体系升温，直至达到反应温度80～90℃。
优选的，所述步骤(2)中的表面改性反应，反应时间为80～100min。
优选的，所述步骤(2)中，水、水玻璃的加料体积比为40～45：50～55，例如43：52，前后两次加入稀硫酸的体积比为2.3～2.5：0.3～0.5，例如6：1。
优选的，所述步骤(3)中压滤机的压力为20MPa，过滤压力为6kg/cm2。
优选的，所述步骤(3)中冲洗过程中测定滤液的电导率，直到滤液的电导率降至1000μS/cm以下。
优选的，所述步骤(4)中的高温洁净空气温度为495～505℃，例如500℃；干燥后的白炭黑含水率为3～8wt％。
上述橡胶用高补强白炭黑的制备方法具有以下技术特点和有益效果：
(1)本发明制备的改性白炭黑表面羟基减少，表面由亲水性变成疏水性，表面结构更加疏松，将这种白炭黑加入橡胶中，白炭黑与橡胶分子的结合力和浸润性增强，提高了白炭黑的强度和耐磨性；表面改性剂的加入可以使白炭黑颗粒分布更加均匀，减少团聚，增加白炭黑粒子的比表面积和孔数，使白炭黑粒子更容易的融入橡胶中，而且可以抑制白炭黑粒子的增大，抑制白炭黑粒子的团聚；
(2)经过测试，该种白炭黑的比表面积达到160～200m2/g，DBP吸油值2.40～2.80mL/g，产品的结构性好，分散性进一步提高；
(3)对掺杂了该种白炭黑的橡胶的测试，发现橡胶的加工性能明显改善，橡胶的定伸应力和拉伸强度明显提高，白炭黑的补强作用得到了充分的体现；
(4)一般情况下，硅烷偶联剂不易溶于白炭黑浆料，这就导致白炭黑粒子不能很好的与硅烷偶联剂结合，但是硅烷偶联剂更加容易溶于液体醇，这样更有利用硅烷偶联剂与白炭黑粒子的结合，更容易减少白炭黑粒子的表面羟基的数量，提高了白炭黑改性效果；
(5)本发明在压滤时不断检测滤液的电导率，最终通过用水冲洗使滤液的电导率降至1000μS/cm以下，可以有效的保证白炭黑滤饼的硫酸盐浓度降到合格要求，此外，本发明通过喷雾干燥方式进行干燥，干燥效果更佳；
(6)本发明对设备要求简单，基本可以利用现有设备，原料简单易得，成本低廉，适合大规模工业化生产。
具体实施方式：
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
以下实施例和对比例中水玻璃溶液的制备方法为：将固体泡花碱和水以7.5：13的质量比加入化碱釜中，然后打开阀门进蒸汽，盖上化碱釜的盖子，将温度升高至150～170℃，同时逐渐增压，当压力升高到0.5MPa，开始保压，当压力增加至0.75MPa，结束保压，开始出料，获得制备本发明实施例和对比例白炭黑所需的浓度为2.0mol/L～2.5mol/L，模数为3.0～3.5的水玻璃溶液。
实施例1
在反应釜中将改性剂六甲基二硅胺烷(HMDS)和Si69按照1:1的质量比以及乙二醇(改性剂与乙二醇质量比为1:1，且所用改性剂的质量为所得白炭黑浆料总质量的2.0％)加入到2.38mol/L模数为3.3的水玻璃溶液中，通入水(水、水玻璃的加料体积比为43：52)，在150r/min的转速下升温至85℃，然后缓慢添加质量分数为20％的稀硫酸，反应时间为90min，继续通入稀硫酸，进行后酸化处理(前后两次加入稀硫酸的体积比为6：1)，控制反应溶液pH为4.5-5.0，陈化10min制得陈化浆料，将反应生成的浆料水洗，冷却，再将浆液用泵打入压滤机，控制压紧压力为20MPa，然后将白炭黑滤饼通入打浆机中，形成白炭黑悬浮液雾滴，通入喷雾干燥器中，在500℃进行喷雾干燥，形成固态粉体，干燥后的干粉，用布袋除尘器回收进入料仓，通过除铁装置去除铁，进入成品袋包装，尾气用引风机抽出并排出室外，检测成品白炭黑的水分，控制白炭黑的含水量为4.5％-5.5％。
对比例1
在反应釜中将改性剂六甲基二硅胺烷(HMDS)和Si69按照1:1的质量比加入到2.38mol/L模数为3.3的水玻璃溶液，通入水(水、水玻璃的加料体积比为43：52)，在150r/min的转速下升温至85℃，其中所用改性剂质量为白炭黑浆料总质量的2.0％，然后缓慢添加质量分数为20％的稀硫酸，反应时间为90min，继续通入稀硫酸，进行后酸化处理(前后两次加入稀硫酸的体积比为6：1)，控制反应溶液pH为4.5-5.0，陈化10min制得陈化浆料，将反应生成的浆料水洗，冷却，然后将浆液用泵打入压滤机，控制压紧压力为20MPa，然后将白炭黑滤饼通入打浆机中，形成白炭黑悬浮液雾滴，通入喷雾干燥器中，在500℃进行喷雾干燥，形成固态粉体，干燥后的干粉，用布袋除尘器回收进入料仓，通过除铁装置去除铁，进入成品袋包装，尾气用引风机抽出并排出室外，检测成品白炭黑的水分，控制白炭黑的含水量为4.5％-5.5％。
对比例2
在反应釜中通入2.38mol/L模数为3.3的水玻璃溶液和水(水、水玻璃的加料体积比为43：52)，在150r/min的转速下升温至85℃，然后缓慢添加质量分数为20％的稀硫酸，反应时间为90min，继续通入稀硫酸，进行后酸化处理(前后两次加入稀硫酸的体积比为6：1)，控制反应溶液pH为4.5-5.0，陈化10min制得陈化浆料，然后将反应生成的浆料水洗，冷却，然后将浆液用泵打入压滤机，控制压紧压力为20MPa，然后将白炭黑滤饼通入打浆机中，形成白炭黑悬浮液雾滴，通入喷雾干燥器中，在500℃进行喷雾干燥，形成固态粉体，干燥后的干粉，用布袋除尘器回收进入料仓，通过除铁装置去除铁，进入成品袋包装，尾气用引风机抽出并排出室外，检测成品白炭黑的水分，控制白炭黑的含水量为4.5％-5.5％。
性能测试
对实施例1和对比例1-2提供的白炭黑进行如下性能测试：
按照HG/T3062-2008《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅干燥样品二氧化硅含量的测定》测定白炭黑的加热减量和灼烧减量；
按照GB/T3073-1999《沉淀水合二氧化硅比表面的测定氮吸附方法》测定白炭黑的比表面积(BET)；
按照GB/T3072-2008《沉淀水合二氧化硅邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸油值的测定》测定白炭黑的吸油值(DBP)。
测试结果如表1所示。
表1实施例1和对比例1-2所得白炭黑性能测试结果
测试项目 实施例1 对比例1 对比例2
比表面积 181 146 141
吸油值 2.62 2.48 2.32
pH(5％悬浮物) 6.3 6.3 6.3
加热减量 6.1 4.9 5.1
灼烧减量 4.19 4.24 4.25
从表1数据可以看出，与对比例相比较，当在白炭黑加入改性剂和辅助剂以后，加热减量明显增多，这说明白炭黑发生了改性，白炭黑表面羟基的数目减少；加入改性剂以后吸油值明显增大，白炭黑的结构性更好，分散性进一步提高。
将实施例1和对比例1-2所制得的白炭黑与橡胶进行加工，采用AKRON耐磨试验机(GT-7012-A)、电脑式桌上型拉力试验机(TH-8203A)、邵氏硬度计(LAC-J)等仪器测试橡胶的硬度、拉伸强度、撕裂强度等物理性能。
按照HG/T2404-2008《沉淀水合二氧化硅在丁苯胶中的鉴定》进行橡胶加工；应力-应变特性按照GB/T528-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》测试；门尼粘度按GB/T1232《未硫化橡胶——用圆盘剪切粘度计进行测定——第一部分：门尼粘度的测定》测试。测试结果如表2所示。
表2实施例1和对比例1-2所得的白炭黑与橡胶加工后性能测试结果
测试项目 实施例1 对比例1 对比例2
门尼粘度 95 85 80
硬度(JIS) 74 70 64
300％定伸应力(MPa) 6.8 6.6 6.4
500％定伸应力(MPa) 14.5 14.1 13.2
拉伸强度(MPa) 15.2 14.9 13.9
延伸率(％) 588.5 566.4 468.7
从表2可以看出，加入改性剂以后，得到的白炭黑应用于橡胶中，可以明显提高橡胶的耐磨性和综合力学性能，补强性也有所提高，分散性能有所提高。
综上，从表1和表2可以看出，本发明独特的工艺步骤以及硅烷偶联剂，即本发明的改性剂可以提高橡胶的强度，然而相较于实施例1，提高作用并不是太明显，而加入乙二醇的实施例1可以显著提高橡胶强度，乙二醇对本发明改性剂的改性作用有着促进作用，在乙二醇的存在下，硅烷偶联剂更容易对白炭黑粒子进行改性，原因是硅烷偶联剂不易溶于白炭黑浆料但是易溶于乙二醇，在乙二醇中，白炭黑更容易与硅烷偶联剂进行结合。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种橡胶用高补强白炭黑的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将固体泡花碱和水加入化碱釜中，然后打开阀门进蒸汽，盖上化碱釜的盖子，出料后获得浓度为2.0mol/L～2.5mol/L，模数为3.0～3.5的水玻璃溶液，通入反应釜中备用；
(2)在混合槽中将改性剂和辅助剂混合，然后不断的进行搅拌，搅拌完全后，将混合液通入反应釜中，与反应釜中的水玻璃溶液混合，通入水，然后开启反应釜的搅拌装置，对反应液进行搅拌，同时通入蒸汽使反应釜中的反应体系升温，将质量分数为20％～25％的稀硫酸通入反应釜中的混合液中进行表面改性反应，反应结束后，继续通入稀硫酸，进行后酸化处理，直到反应体系的pH达到4.5～5.0为止，得到白炭黑浆料并通入料浆槽中；
(3)将料浆槽中的白炭黑料浆中通入压滤机中进行压滤，不断对白炭黑滤饼用水进行冲洗压滤；
(4)将压滤后的白炭黑滤饼通入打浆机中将滤饼打成悬浮液滴，然后将悬浮液滴输送到塔顶的雾化器中，在离心力作用下，分散成均匀而细小的雾滴群，冷空气经燃煤炉换热并调节为485～515℃的高温洁净空气，经高温管路及热风分配器在干燥器的上部，与雾滴群接触后，迅速降温至100～140℃，雾化后液态物料迅速与干燥热风进行能量交换，得固态粉体，即橡胶用高补强白炭黑。
2.根据权利要求1所述的橡胶用高补强白炭黑的制备方法，其特征在于，优选的，所述步骤(1)中固体泡花碱和水的质量比为7.5：13；优选的，所述步骤(1)中，盖上化碱釜的盖子后，将温度升高至150～170℃，同时逐渐增压，当压力升高到0.5MPa，开始保压，当压力增加至0.75MPa，结束保压，开始出料。
3.根据权利要求1所述的橡胶用高补强白炭黑的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中改性剂为六甲基二硅胺烷和Si69中的一种或两种；更优选的，所述改性剂为六甲基二硅胺烷和Si69，且六甲基二硅胺烷和Si69的质量比为1：3～3：1，例如1：1。
4.根据权利要求1所述的橡胶用高补强白炭黑的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中辅助剂为醇类物质，例如甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、乙二醇、聚乙二醇、丙三醇中的一种或者多种，例如乙二醇；更优选的，所述辅助剂的加入量和改性剂的加入量质量比大于或等于1：1；进一步优选的，所述改性剂重量为所得白炭黑浆料总质量的2.0％～4.0％；所述辅助剂用量为所得白炭黑浆料总质量的4.0％～8.0％。
5.根据权利要求1所述的橡胶用高补强白炭黑的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中搅拌的转速为50～200rpm/min。
6.根据权利要求1所述的橡胶用高补强白炭黑的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中通入蒸汽使反应釜中的反应体系升温，直至达到反应温度80～90℃。
7.根据权利要求1所述的橡胶用高补强白炭黑的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的表面改性反应，反应时间为80～100min。
8.根据权利要求1所述的橡胶用高补强白炭黑的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，水、水玻璃的加料体积比为40～45：50～55，例如43：52；前后两次加入稀硫酸的体积比为2.3～2.5：0.3～0.5，例如6：1。
9.根据权利要求1所述的橡胶用高补强白炭黑的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中压滤机的压力为20MPa，过滤压力为6kg/cm2；优选的，所述步骤(3)中冲洗过程中测定滤液的电导率，直到滤液的电导率降至1000μS/cm以下。
10.根据权利要求1所述的橡胶用高补强白炭黑的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的高温洁净空气温度为495～505℃，例如500℃；干燥后的白炭黑含水率为3～8wt％。
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