CN111807379B - 一种低滞后高分散白炭黑及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低滞后高分散白炭黑。该白炭黑的粒径：D90≤80nm，D10≥40nm，更进一步的在40‑80nm之间的占80％以上。与现有沉淀白炭黑相比，本发明的白炭黑可在保持橡胶耐磨性基本不变的情况下降低其在轮胎行驶过程中的滞后性，提高轮胎的燃油经济性。

Description

一种低滞后高分散白炭黑及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种低滞后高分散白炭黑及其制备方法。
背景技术
节油高性能轮胎是当前轮胎工业的发展方向，欧盟推出的《欧盟轮胎标签法》以及欧美日韩等各国推出的节油高性能轮胎法规，都体现了当前对轮胎燃油经济性的重视。汽车燃油消耗的20％左右都用于克服轮胎的滚动阻力，滚动阻力每下降10％，可使燃油消耗减少1-2％，因此降低轮胎的滚动阻力是降低轮胎油耗的有效方法。滞后与汽车轮胎的滚动阻力直接相关，滞后是橡胶在发生变形时产生的热量损失。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低滞后高分散白炭黑，该白炭黑可在保持橡胶耐磨性基本不变的情况下降低其在轮胎行驶过程中的滞后性。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下。
一种低滞后高分散白炭黑，该白炭黑的粒径：D90≤80nm，D10≥40nm。
优选地，所述白炭黑粒径在40-80nm之间的占80％以上。
优选地，所述白炭黑对应的硫化胶的损耗因子tanδ@60℃≤0.2。
上述白炭黑的制备方法，包括：硅酸钠溶液与酸混合反应得到白炭黑，其特征在于：在硅酸钠与酸反应时加入Si69。
优选地，所述Si69的用量为硅酸钠质量的0.5-3％。
优选地，将酸加入硅酸钠溶液，在混合体系的pH值达到8～9时加入Si69。
优选地，酸选自盐酸或硫酸，优选为硫酸。
优选地，所述硅酸钠溶液的浓度为30～35％。
优选地，混合体系的pH值达到4～6后，停止加酸，继续反应0.5～2小时。
反应得到的浆料经后处理得到白炭黑，所述后处理包括：压滤、洗涤、喷雾干燥。
本发明利用Si69(双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物)原位改性，由于水分子的存在，Si69首先发生水解反应，然后分子间发生脱水反应从而形成低聚结构。这种低聚物的羟基与白炭黑表面的羟基形成氢键，使白炭黑表面被硅烷偶联剂所覆盖，从而调控白炭黑聚集体的粒径，通过后处理的加热干燥进一步发生缩合脱水反应形成共价键，改善白炭黑与橡胶的相容性，从而在保持橡胶耐磨性基本不变的情况下降低其在轮胎行驶过程中的滞后性，提高轮胎的燃油经济性。
具体实施方式
以下结合本发明的优选实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。
实施例1
一种低滞后高分散白炭黑，其制备过程如下：
(1)备料：硅酸钠溶液采用市售液体硅酸钠(35wt％，模数3.2)，浓硫酸(98％)用水稀释至25wt％，Si69按硅酸钠质量的2％准备。
(2)在搅拌下，缓慢向硅酸钠溶液中加入稀硫酸，当体系pH值达到9时，开始加入Si69，并继续加稀硫酸，当体系pH值达到4后，停止加稀硫酸，反应1小时。
(3)将步骤(2)反应生成的浆料进行压滤，洗涤，喷雾干燥，得到白炭黑。
实施例2
一种低滞后高分散白炭黑，其制备过程如下：
(1)备料：硅酸钠溶液采用市售液体硅酸钠(35wt％，模数3.2)，浓硫酸(98％)用水稀释至25wt％，Si69按硅酸钠质量的2％准备。
(2)在搅拌下，缓慢向硅酸钠溶液中同时加入稀硫酸和Si69，Si69加完后继续加稀硫酸，直到体系pH值达到4，停止加稀硫酸，反应1小时。
(3)将步骤(2)反应生成的浆料进行压滤，洗涤，喷雾干燥，得到白炭黑。
实施例3
一种低滞后高分散白炭黑，其制备过程如下：
(1)备料：硅酸钠溶液采用市售液体硅酸钠(35wt％，模数3.2)，浓硫酸(98％)用水稀释至25wt％，Si69按硅酸钠质量的2％准备。
(2)在搅拌下，缓慢向硅酸钠溶液中加入稀硫酸，体系pH值达到4后，停止加稀硫酸，然后加入Si69，反应1小时。
(3)将步骤(2)反应生成的浆料进行压滤，洗涤，喷雾干燥，得到白炭黑。
实施例4
一种低滞后高分散白炭黑，其制备过程如下：
(1)备料：用适量的水将市售液体硅酸钠(42wt％，模数2.3)稀释至30wt％，浓硫酸(98％)用水稀释至40wt％，Si69按硅酸钠质量的1％准备。
(2)在搅拌下，缓慢向硅酸钠溶液中加入稀硫酸，当体系pH值达到8时，开始加入Si69，并继续加稀硫酸，当体系pH值达到5后，停止加稀硫酸，反应1小时。
(3)将步骤(2)反应生成的浆料进行压滤，洗涤，喷雾干燥，得到白炭黑。
对比例1
与实施例2不同在于，未使用Si69。
表1
D90 D10 40-80nm的占比 耐磨性 损耗因子
实施例1 71nm 50nm 95％ 2.4cm3 0.16
实施例2 75nm 43nm 90％ 2.4cm3 0.18
实施例3 80nm 41nm 82％ 2.3cm3 0.2
实施例4 75nm 40nm 93％ 2.2cm3 0.19
对比例1 0.21μm 51nm 20％ 2.5cm3 0.92
粒径及粒径分布的测定方法采用GB/T 32698-2016。
硫化胶按HG/T2404-2008混炼：
配方：丁苯橡胶(SBR)1500 100重量份，白炭黑50重量份，氧化锌5重量份，硬脂酸1重量份，聚乙二醇4000 3重量份，促进剂DM 1.2重量份，促进剂M 0.7重量份，促进剂DPG0.5重量份，硫磺2重量份。混炼步骤依HG/T2404-2008操作。
硫化橡胶耐磨性能的测定方法采用GB/T 1689-2014。
硫化橡胶损耗因子tanδ@60℃的测定方法采用ASTM D5992-96。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种低滞后高分散白炭黑，其特征在于：所述白炭黑的粒径：D90≤80nm，D10≥40nm，所述白炭黑的粒径在40-80nm之间的占80%以上；
所述白炭黑通过包括以下步骤的方法制备得到：硅酸钠溶液与酸混合反应，反应得到的浆料经加热干燥后处理得到白炭黑，在硅酸钠与酸反应时加入Si69；
将酸加入硅酸钠溶液，在混合体系的pH值达到8~9时加入Si69；
所述Si69的用量为硅酸钠质量的0.5~3%；
混合体系的pH值达到4~6后，停止加酸。
2.根据权利要求1所述的白炭黑，其特征在于：所述白炭黑对应的硫化胶的损耗因子tanδ@60℃≤0.2。
3.权利要求1-2任一所述白炭黑的制备方法，包括：硅酸钠溶液与酸混合反应，反应得到的浆料经加热干燥后处理得到白炭黑，其特征在于：在硅酸钠与酸反应时加入Si69；
所述Si69的用量为硅酸钠质量的0.5~3%；
将酸加入硅酸钠溶液，在混合体系的pH值达到8~9时加入Si69；
混合体系的pH值达到4~6后，停止加酸。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述酸为硫酸或盐酸。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述硅酸钠溶液的浓度为30~35%。
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