CN108975341A - 利用沉淀法制备二氧化硅的方法及其制得的二氧化硅 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用沉淀法制备二氧化硅的方法及其制得的二氧化硅，涉及二氧化硅制备技术领域，本发明利用沉淀法制备二氧化硅的方法首先将分散剂加入水玻璃溶液中，升温得到溶液A，随后将含有阴离子表面活性剂的硫酸溶液加入溶液A中在pH值为4.0～5.5的条件下进行沉淀反应，待反应结束后进行陈化，得到二氧化硅。其中，阴离子表面活性剂作为分散剂，能够大幅度降低溶液表面张力进而减小新相形成过程中界面吉布斯自由能变，促进固相的形成，从而可以使得制备得到的二氧化硅在应用于橡胶制品时，有效防止凝胶的产生，提高二氧化硅与橡胶分子的相容性，进而作为补强剂弥补橡胶性能的不足。

Description

利用沉淀法制备二氧化硅的方法及其制得的二氧化硅
技术领域
本发明涉及二氧化硅制备技术领域，尤其是涉及一种利用沉淀法制备二氧化硅的方法及其制得的二氧化硅。
背景技术
沉淀法制得的二氧化硅，又称白炭黑，由于其价格低廉、补强性能好及填充量大等特点，成为仅次于炭黑的第二大橡胶补强剂。白炭黑胎面胶相比炭黑胎面胶的摩擦阻力降低20％左右，有利于节能环保，对于轮胎橡胶工业的发展具有重要的现实意义和工业价值
然而与气相法制备的二氧化硅相比较，普通沉淀法生产的二氧化硅存在表面硅羟基含量高，导致二氧化硅在橡胶胶料中的分散性不高且易团聚，使橡胶抗撕裂强度、耐磨性等性能下降，影响了轮胎使用寿命及安全性。因此需要改进传统的工艺条件以制备出高分散性的沉淀法二氧化硅。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用沉淀法制备二氧化硅的方法及其制得的二氧化硅。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供的一种利用沉淀法制备二氧化硅的方法，所述制备方法包括如下步骤：
首先将分散剂加入水玻璃溶液中，升温得到溶液A，随后将含有阴离子表面活性剂的硫酸溶液加入溶液A中在pH值为4.0～5.5的条件下进行沉淀反应，待反应结束后进行陈化，得到二氧化硅。
进一步的，所述分散剂为硫酸钠；
优选地，所述分散剂的添加量为水玻璃溶液用量的0.5～2.5wt％。
进一步的，所述水玻璃溶液中的SiO2浓度为1.8～2.5mol/L，水玻璃的模数为3～4。
进一步的，所述升温后得到的溶液A的温度为80～95℃。
进一步的，所述硫酸溶液中硫酸的浓度为2～3mol/L。
进一步的，所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸类阴离子表面活性剂；
优选的，所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
更优选地，所述的硫酸溶液中，阴离子表面活性剂的浓度为3～20g/L。
进一步的，所述陈化的时间为60～120min；
进一步的，所述制备方法还包括后处理的步骤，所述后处理的步骤为将陈化后得到的二氧化硅先进行水洗，随后进行分离干燥；
优选的，所述分离的方法为压滤或离心过滤，所述干燥的方法为烘箱干燥或者喷雾干燥，所述干燥的温度为120～130℃；
更优选的，所述干燥后得到的二氧化硅的含水率为4～6wt％。
本发明提供的一种上述利用沉淀法制备二氧化硅的方法制备得到的二氧化硅。
本发明提供的一种上述二氧化硅作为橡胶轮胎补强剂的用途。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的利用沉淀法制备二氧化硅的方法首先将分散剂加入水玻璃溶液中，升温得到溶液A，随后将含有阴离子表面活性剂的硫酸溶液加入溶液A中在pH值为4.0～5.5的条件下进行沉淀反应，待反应结束后进行陈化，得到二氧化硅。其中，阴离子表面活性剂作为分散剂，能够大幅度降低溶液表面张力进而减小新相形成过程中界面吉布斯自由能变，促进固相的形成，从而可以使得制备得到的二氧化硅在应用于橡胶制品时，有效防止凝胶的产生，提高二氧化硅与橡胶分子的相容性，进而作为补强剂弥补橡胶性能的不足。
本发明提供的二氧化硅，所述二氧化硅由上述利用沉淀法制备二氧化硅的方法制备得到，该二氧化硅的比表面积为269～287m2/g，DBP吸油值为2.68～2.89mL/g，产品的结构性高，分散性好，当用于丁苯橡胶改性时，降低了橡胶的硫化时间，提高了硫化橡胶的耐磨性和拉伸强度等性能，提升了传统二氧化硅的补强性能。
本发明提供的二氧化硅可以作为橡胶轮胎补强剂广泛应用于橡胶轮胎的制备过程中。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的一个方面，一种利用沉淀法制备二氧化硅的方法，所述制备方法包括如下步骤：
首先将分散剂加入水玻璃溶液中，升温得到溶液A，随后将含有阴离子表面活性剂的硫酸溶液加入溶液A中在pH值为4.0～5.5的条件下进行沉淀反应，待反应结束后进行陈化，得到二氧化硅。
本发明提供的利用沉淀法制备二氧化硅的方法首先将分散剂加入水玻璃溶液中，升温得到溶液A，随后将含有阴离子表面活性剂的硫酸溶液加入溶液A中在pH值为4.0～5.5的条件下进行沉淀反应，待反应结束后进行陈化，得到二氧化硅。其中，阴离子表面活性剂作为分散剂，能够大幅度降低溶液表面张力进而减小新相形成过程中界面吉布斯自由能变，促进固相的形成，从而可以使得制备得到的二氧化硅在应用于橡胶制品时，有效防止凝胶的产生，提高二氧化硅与橡胶分子的相容性，进而作为补强剂弥补橡胶性能的不足。
在本发明的一种优选实施方式中，所述分散剂为硫酸钠；
作为一种优选的实施方式，上述分散剂为硫酸钠，硫酸钠作为一种强电解质能够有效地压缩胶体的双电层，破坏胶体稳定性，使胶体粒子在长大前尽早地沉淀下来，可以阻止二氧化硅粒子之间的团聚，保证产物具有高的分散性和高结构度。
优选地，所述分散剂的添加量为水玻璃溶液用量的0.5～2.5wt％。
本发明中，上述分散剂的添加量典型但非限定性的为水玻璃溶液用量的0.5wt％、0.8wt％、1.0wt％、1.2wt％、1.5wt％、1.8wt％、2.0wt％、2.3wt％和2.5wt％。
在本发明的一种优选实施方式中，所述水玻璃溶液中的SiO2浓度为1.8～2.5mol/L，水玻璃的模数为3～4。
本发明中，上述水玻璃溶液中的SiO2浓度典型但非限定性的为：1.8mol/L、2.0mol/L、2.2mol/L和2.5mol/L。
在本发明的一种优选实施方式中，所述升温后得到的溶液A的温度为80～95℃。
在本发明的一种优选实施方式中，所述硫酸溶液中硫酸的浓度为2～3mol/L。
本发明中，上述硫酸溶液中硫酸的浓度为2mol/L、2.2mol/L、2.4mol/L、2.6mol/L、2.8mol/L和3mol/L.
在本发明的一种优选实施方式中，所述阴离子表面活性剂为为十二烷基苯磺酸类阴离子表面活性剂；
优选的，所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
优选地，所述的硫酸溶液中，阴离子表面活性剂的浓度为3～20g/L。
在本发明的一种优选实施方式中，所述陈化的时间为60～120min；
本发明中，上述反应过程中陈化时间典型但非限定性的为：60min、80min、100min和120min。
在本发明的一种优选实施方式中，所述制备方法还包括后处理的步骤，所述后处理的步骤为将陈化后得到的二氧化硅先进行水洗，随后进行分离干燥；
优选的，所述分离的方法为压滤或离心过滤，所述干燥的方法为烘箱干燥或者喷雾干燥，所述干燥的温度为120～130℃；
更优选的，所述干燥后得到的二氧化硅的含水率为4～6wt％。
作为一种优选的实施方式，上述干燥后得到的二氧化硅的含水率为4～6wt％，当含水率为4～6wt％时更为方便本发明二氧化硅的保存。
根据本发明的一个方面，一种上述利用沉淀法制备二氧化硅的方法制备得到的二氧化硅。
本发明提供的二氧化硅，所述二氧化硅由上述利用沉淀法制备二氧化硅的方法制备得到，该二氧化硅的比表面积为269～287m2/g，DBP吸油值为2.68～2.89mL/g，产品的结构性高，分散性好，当用于丁苯橡胶改性时，降低了橡胶的硫化时间，提高了硫化橡胶的耐磨性和拉伸强度等性能，提升了传统二氧化硅的补强性能。
根据本发明的一个方面，一种上述二氧化硅作为橡胶轮胎补强剂的用途。
本发明提供的二氧化硅可以作为橡胶轮胎补强剂广泛应用于橡胶轮胎的制备过程中。
下面将结合实施例和对比例对本发明的技术方案进行进一步地说明。
实施例1
一种利用沉淀法制备二氧化硅的方法包括如下步骤：
(1)、将分散剂硫酸钠加入到SiO2浓度为1.8mol/L的水玻璃溶液中，在200rpm的搅拌速率下升温至80℃，其中，所述分散剂的添加量为SiO2理论产量的0.5wt％
(2)、将含有3g/L的十二烷基苯磺酸钠的硫酸溶液滴加到步骤(1)得到的混合液中进行反应；其中硫酸溶液中硫酸的浓度为2mol/L。
(3)、反应溶液的pH值为4.0时停止反应，陈化60min，得到改性二氧化硅混合液。
(4)、将步骤(3)得到的改性二氧化硅混合液水洗、离心过滤分离、在120℃下烘箱干燥，控制改性二氧化硅的含水率为4wt％，得到改性二氧化硅。
实施例2
一种利用沉淀法制备二氧化硅的方法包括如下步骤：
(1)、将分散剂硫酸钠加入到SiO2浓度为2.5mol/L的水玻璃溶液中，在450rpm的搅拌速率下升温至95℃，其中，所述分散剂的添加量为SiO2理论产量的2.5wt％
(2)、将含有20g/L的十二烷基苯磺酸钠的硫酸溶液滴加到步骤(1)得到的混合液中进行反应；其中硫酸溶液中硫酸的浓度为3mol/L。
(3)、反应溶液的pH值为5.5时停止反应，陈化120min，得到改性二氧化硅混合液。
(4)、将步骤(3)得到的改性二氧化硅混合液水洗、离心过滤分离、在130℃下烘箱干燥，控制改性二氧化硅的含水率为6wt％，得到改性二氧化硅。
实施例3
一种利用沉淀法制备二氧化硅的方法包括如下步骤：
(1)、将分散剂硫酸钠加入到SiO2浓度为2.0mol/L的水玻璃溶液中，在250rpm的搅拌速率下升温至82℃，其中，所述分散剂的添加量为SiO2理论产量的1.2wt％
(2)、将含有5g/L的十二烷基苯磺酸钠的硫酸溶液滴加到步骤(1)得到的混合液中进行反应；其中硫酸溶液中硫酸的浓度为2.2mol/L。
(3)、反应溶液的pH值为4.5时停止反应，陈化70min，得到改性二氧化硅混合液。
(4)、将步骤(3)得到的改性二氧化硅混合液水洗、离心过滤分离、在122℃下烘箱干燥，控制改性二氧化硅的含水率为4.5wt％，得到改性二氧化硅。
实施例4
一种利用沉淀法制备二氧化硅的方法包括如下步骤：
(1)、将分散剂硫酸钠加入到SiO2浓度为2.4mol/L的水玻璃溶液中，在400rpm的搅拌速率下升温至92℃，其中，所述分散剂的添加量为SiO2理论产量的2.2wt％
(2)、将含有18g/L的十二烷基苯磺酸钠的硫酸溶液滴加到步骤(1)得到的混合液中进行反应；其中硫酸溶液中硫酸的浓度为3mol/L。
(3)、反应溶液的pH值为5.3时停止反应，陈化110min，得到改性二氧化硅混合液。
(4)、将步骤(3)得到的改性二氧化硅混合液水洗、离心过滤分离、在128℃下烘箱干燥，控制改性二氧化硅的含水率为5.5wt％，得到改性二氧化硅。
实施例5
一种利用沉淀法制备二氧化硅的方法包括如下步骤：
(1)、将分散剂硫酸钠加入到SiO2浓度为2.2mol/L的水玻璃溶液中，在350rpm的搅拌速率下升温至85℃，其中，所述分散剂的添加量为SiO2理论产量的1.8wt％
(2)、将含有12g/L的十二烷基苯磺酸钠的硫酸溶液滴加到步骤(1)得到的混合液中进行反应；其中硫酸溶液中硫酸的浓度为2.5mol/L。
(3)、反应溶液的pH值为4.5时停止反应，陈化100min，得到改性二氧化硅混合液。
(4)、将步骤(3)得到的改性二氧化硅混合液水洗、离心过滤分离、在125℃下烘箱干燥，控制改性二氧化硅的含水率为5wt％，得到改性二氧化硅。
对比例1
本对比例除不加入阴离子表面活性剂外，其余同实施例5。
效果例1
对实施例1-5和对比例1提供的沉淀二氧化硅进行性能测试，测试结果见表1。
其中，采用丹东北特仪器有限公司的BT-9300H型激光粒度分析仪测定粒度大小及粒径分布。
按照GB/T3073-1999《沉淀水合二氧化硅比表面的测定氮吸附方法》测定改性二氧化硅的比表面积(BET)。
按照GB/T3072-2008《沉淀水合二氧化硅邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸油值的测定》测定改性二氧化硅的吸油值(DBP)。
按照HG/T2404-2008《沉淀水合二氧化硅在丁苯胶中的鉴定》进行橡胶加工。
应力-应变特性按GB/T528-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》测试。
门尼粘度按GB/T1232《未硫化橡胶-用圆盘剪切粘度计进行测定-第一部分：门尼粘度的测定》测试。
硫化特性按GB/T9869-1997《橡胶胶料硫化特性的测定(圆盘振荡硫化仪法)》测试。
表1：实施例1～5和对比例1提供的沉淀二氧化硅性能测试结果
从表1中数据可以看出，由实施例1-5中的数据可知，本发明提供的改性二氧化硅的吸油值明显增大，结构度高；应用于轮胎橡胶中，明显改善了橡胶的加工性能，降低了橡胶的硫化时间，提升了硫化胶的耐磨性及综合力学性能；由实施例1和对比例1的对比可知，在制备改性二氧化硅的过程中添加阳离子表面活性剂，可以有效改善二氧化硅与橡胶的相容性。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种利用沉淀法制备二氧化硅的方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
首先将分散剂加入水玻璃溶液中，升温得到溶液A，随后将含有阴离子表面活性剂的硫酸溶液加入溶液A中在pH值为4.0～5.5的条件下进行沉淀反应，待反应结束后进行陈化，得到二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的利用沉淀法制备二氧化硅的方法，其特征在于，所述分散剂为硫酸钠；
优选地，所述分散剂的添加量为水玻璃溶液用量的0.5～2.5wt％。
3.根据权利要求1所述的利用沉淀法制备二氧化硅的方法，其特征在于，所述水玻璃溶液中的SiO2浓度为1.8～2.5mol/L，水玻璃的模数为3～4。
4.根据权利要求1所述的利用沉淀法制备二氧化硅的方法，其特征在于，所述升温后得到的溶液A的温度为80～95℃。
5.根据权利要求1所述的利用沉淀法制备二氧化硅的方法，其特征在于，所述硫酸溶液中硫酸的浓度为2～3mol/L。
6.根据权利要求1所述的利用沉淀法制备二氧化硅的方法，其特征在于，所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸类阴离子表面活性剂；
优选的，所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠；
更优选地，所述的硫酸溶液中阴离子表面活性剂的浓度为3～20g/L。
7.根据权利要求1所述的利用沉淀法制备二氧化硅的方法，其特征在于，所述陈化的时间为60～120min。
8.根据权利要求1所述的利用沉淀法制备二氧化硅的方法，其特征在于，所述制备方法还包括后处理的步骤，所述后处理的步骤为将陈化后得到的二氧化硅先进行水洗，随后进行分离干燥；
优选的，所述分离的方法为压滤或离心过滤，所述干燥的方法为烘箱干燥或者喷雾干燥，所述干燥的温度为120～130℃；
更优选的，所述干燥后得到的二氧化硅的含水率为4～6wt％。
9.一种根据权利要求1～8任一项所述利用沉淀法制备二氧化硅的方法制备得到的二氧化硅。
10.一种根据权利要求9所述的二氧化硅作为橡胶轮胎补强剂的用途。
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